氯化钠检测

不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物，是非代谢性的有害粒子[1]，其粒径一般在1~50μm之间，肉眼看不见。1966年，美国食品药品监督管理局（FDA）《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出，输液中大量非代谢性异物（微粒）可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用，使机体发生过敏反应；有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外，大于8μm的微粒会沉积在肺部，小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3]，因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下： 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器，来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数，规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品，分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数，结果如下：表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数（个/10ml）测试结果显示，三个样品的不溶性微粒含量极少，远远小于药典中规定的数值，完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液，它的不溶性微粒含量达到药典要求，对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器（光阻法）具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点，是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器，是药典规定的检测方法，也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷，238-239[2]黄佳，白彩珍，山广志等，中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价，2010,7:18-21[3]毛璐，甄健存，陈志刚，崔蔚，静脉滴注药物中不溶性微粒的考察，中国药学杂志，2006.1月41卷1期，45-47

根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（试行）》规定，广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施，特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf

为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求，引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（修订版）》，《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查，并经社会公示无异议，现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作，严把质量关，确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日

各会员，有关单位及个人：按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定，广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿（附件1）和编制说明（附件2），现进行公开征求意见。若有意见，请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》（附件3），以邮件形式发送邮箱：southfp123@163.com。联系人：庾晓欣 韩浩洋 电话：020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表（空白）.doc

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月8日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日

一、调味品简介 调味品，是指能增加菜肴的色、香、味，促进食欲，有益于人体健康的辅助食品。调味品按呈味感觉可分为咸味调味品、甜味调味品、苦味调味品、辣味调味品、酸味调味品等。除了单一味为主的调味品外，还有的是复合口味的调味品，如油咖喱、甜面酱、乳腐汁、花椒盐等。 食盐是调味品的本源，所有调味品包括复合口味都离不开食盐。食盐的主要成分是氯化钠，膳食中食盐摄入过多，可引起高血压。世界卫生组织(WHO) 建议每人每日摄入6g 以下食盐可预防冠心病和高血压。我国规定成人每日摄入6g食盐即可满足机体对钠的需要。 二、调味品中氯化钠的测定方法 目前，食品安全国家标准中测定食品中氯化物的方法有电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）。佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）以及银量法（摩尔法或直接滴定法）均是采用颜色判断终点，复合口味的调味品（甜辣酱、番茄酱、油咖喱）本身具有颜色，会干扰终点的判断，故我们采用电位滴定法去测定复合口味调味品中氯离子含量。 ● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；

近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势：1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。 4、净化 SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min ，进样量：5 μL ，柱 温：40 ℃，流动相：A：水 B：乙腈，梯度：时间/Min.0477.515A（%）5010105050B（%）5090905050质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V氟虫腈434.9/330.2434.9/330.2-20-90434.9/399.1-15434.9/366.2-20 6、添加回收结果鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：基质方法类型添加浓度为5 μg/kg加标量：125 ng/mL，加80 μL添加浓度为50 μg/kg加标量：1.25 μg/mL，加80 μL基质效应（%）回收率（%）基质效应（%）回收率（%）鸡蛋SPE94.8103.6102.490.4QuE95.293.198.4101.5 氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65926ProElut PLS-A6 mL 30/pk64600ProElut QuE兽药残留检测专用净化管15 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18100 x 2.1 mm, 1.8 μm标准品46819氟虫腈[120068-37-3]100 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色货号产品火热促销中二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。

p 　　中科院合肥物质科学研究院5日消息，该院科研人员提出一种新型检测平台，能够准确定位和捕获毒品分子痕迹，实现了不同种类低浓度毒品的高灵敏检测。相关成果近日发表在《Chemistry-A European Journal》上。& nbsp /p p 　　这种新型检测平台由该院智能所杨良保研究员等人提出，是一个新型的NaCl晶体诱导的SERS检测平台。 /p p 　　利用SERS技术进行物质检测时，活性基底起着至关重要的作用。传统的方法是在溶液状态下进行检测，聚集体会逐渐长大至发生沉降，导致信号减弱；并且同一样品不能进行多次检测。另外，检测时激光聚焦容易受外界环境和水的波动干扰，SERS信号会被溶液削弱。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　基于上述传统液相的SERS检测方法面临的问题，杨良保研究员等提出了利用大体积微米级NaCl晶体诱导纳米级银溶胶聚集体自组装；由于毛细力的作用，大量痕量的毒品分子进入聚集体内，从而实现高效准确定位的检测。这种微米级NaCl晶体可作为模板，获取有效检测区域的光学位置，避免了大面积扫描图谱以获得高质量的待测物SERS信号。 /p p 　　另外，氯离子还可以替换掉银纳米颗粒表面的活性物质，降低SERS基底的背景信号。通过上述氯化钠晶体诱导的高灵敏可控检测，科研人员得到了高质量的海洛因、冰毒和可卡因的SERS图谱。 /p p 　　据介绍，这种检测方法不仅可以使纳米颗粒聚集体以一种可控的方式形成SERS热点区域，提供有效的SERS增强；还可以发展成为一种无标记的高灵敏检测其他类型毒品分子或毒品添加剂的通用方法 /p

所谓“国以民为本，民以食为天，食以安为先，安以质为本，质以诚为根”食品安全问题向来是关乎国家民生的头等大事。近年来，由于市场监管制度尚未完善以及一些不良商家为谋取私利，使得食品安全事件频现，严重威胁着人们的生命健康。为了进一步加强食品安全监管，保障人们群众的身体健康，农业部及相关部门积极采取相关措施，加强市场监管，2016年，我国相继出台《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》、《食品生产经营日常监督检查管理办法》、《保健食品注册与备案管理办法》、《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》等一系列食品安全相关的重要政策文件并发布执行。关于食品安全检测的仪器也相继问世，成功为食品安全筑起了第一道防线。如上海禾工的AKF-1PLUS高精度食品快速水份分析仪全自动测定，智能终点算法，PID智能控制滴定速度；测定简便、迅速、准确；广泛的应用在食品行业水分含量检测。CT-1plus全自动电位滴定仪，2017年软件版本升级，实现了自动颜色判别先进技术水平。机器人视觉原理精确颜色判断，大大提高滴定准确度，降低了操作人员的误差；自主知识产权的计量管活塞，使得滴定控制更精确；全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。在食品行业中酸碱滴定：乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等；氧化还原滴定：糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值；络合滴定：牛奶中钙含量；沉淀滴定：酱油中食盐（以氯化钠计）的含量。 当前，禾工食品检测仪器已经深入食品检测的各个领域，未来，相信禾工食品检测仪走入更多的食品生产企业也是指日可待。

液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入 　　 　　开栏语 　　你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰? 　　扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室，通过真正有说服力的实验，让谣言不攻自破。 　　在人类一切智能活动里，没有比做价值判断更简单的事了，比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么，而这个恰恰是我们想告诉你的，通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。 　　近日，一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道，草莓种植户隔一两天就要打药，蜜蜂大量死亡。前天，央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间，不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。 　　事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓，带到江苏省农科院中心实验室，用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。 　　央视曝光 　　草莓检出除草剂 美国已列为致癌物 　　近日，央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。 　　实验人员检测出了农药乙草胺，8份样品中全部都有。 　　专家表示，美国已经把乙草胺列为致癌物，如果长期食用，可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准，这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。 　　马上就访 　　省农科院专家：只能说不可思议 　　昨天，扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容，不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。 　　赵密珍说，现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗，种苗前为了封闭杂草生长，种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ，然后把地膜安放到位。&rdquo 　　&ldquo 因为了有了地膜，所以不可能再长杂草了，&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草，所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说，乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间，&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo 　　走进实验室 　　江苏省农科院中心实验室于2013年底成立，我们这次实验，用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。 　　此外，&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ，只要是环境中挥发的气体都能检测分析。 　　1 改头换面 　　粉碎机登场，3分钟打成草莓泥 　　扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓，来到省农科院的中心实验室，草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ，我们用实验来说话。 　　&ldquo 做这种实验，第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的，是汪佳蕾实验员，她介绍说，&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ，&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo 　　汪佳蕾说，这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ，它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后，草莓已经变成了泥状。 　　2 彻底净化 　　0.2微米的杂质，都要清除出去 　　经过一系列搅拌、过滤等工作之后，两份草莓已经变成了红色液体。 　　&ldquo 接下来，我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上，放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ，将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下，神奇的一幕发生了：两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因，是为了在溶液中提取有机成分。 　　&ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下，滴入乙腈溶液中，这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说，虽然肉眼看上去，分层好的草莓溶液已经很干净了，其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米，肉眼根本看不见。但是不完全净化，就会影响实验结果。&rdquo 　　3 主角登场 　　昂贵仪器检测，没有农药残留 　　实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后，就要把农残药剂进行混合。 　　&ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种，都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着，将这18个小瓶子，放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ，就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器，&ldquo 它的价格400万，是我们实验室里最贵的。&rdquo 　　&ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的，全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者，不光能检测农药残留，就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种，用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo 　　第二天，记者再次来到实验室拿到结果，&ldquo 18种常见的农药残留，两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。 　　草莓的真相 　　买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药 　　江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说，有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉，提高草莓品质和产量，这是一种自然的生产措施。 　　每个大棚都需要放置蜂箱，一箱蜜蜂需要花费200-300块钱，这也是一笔不小的投入，为此，莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护，一般在生产过程中很少使用农药。 　　草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的 　　扬子晚报记者在菜场探访时，不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。 　　赵密珍表示，草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的，这种草莓一般是植株的第一批果实，由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的，&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo 　　洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘 　　草莓应该如何选购? 　　据专家介绍，选购的时候，最好挑全果鲜红均匀的果实，不宜选择半红半青的果实，另外草莓都有浓厚的香气，如果草莓没香气或有青涩味，另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色，那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候，不要摘掉顶上的绿叶，否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。

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Fungal strains isolated from cork stoppers and the formation of 2, 4, 6-trichloroanisole involved in the cork taint of wine[J]. Food microbiology, 2007,24(3):271-280. [2] Tindale C R, Whitfield F B, Levingston S D, et al. Fungi isolated from packaging materials: Their role in the production of 2, 4, 6‐trichloroanisole[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1989,49(4):437-447. [3] Andrewes P, Bendall J G, Davey G, et al. A musty flavour defect in calcium caseinate due to chemical tainting by 2, 4, 6-tribromophenol and 2, 4, 6-tribromoanisole[J]. International Dairy Journal, 2010,20(6):423-428.[4] 赵英莲，牟德华，李艳. 顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J]. 食品科学 , 2016，10:219-225. [5] 刘卿，钟其顶，李敬光，固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J].卫生研究. 2012，04:642-645.[6] 张素娟 超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚[J].食品工程. 2015，02:38-40.[7] Vlachos P, Kampioti A, Kornaros M, et al. Matrix effect during the application of a rapid method using HS-SPME followed by GC-ECD for the analysis of 2, 4, 6-TCA in wine and cork soaks[J]. Food chemistry, 2007,105(2):681-690.[8] Henryk H. Jeleń,Mariusz Dziadas,Małgorzata Majcher. Different headspace solid phase microextraction – Gas chromatography/mass spectrometry approaches to haloanisoles analysis in wine[J]. Journal of Chromatography A, 2013:185-193. ASEIMEDLINEWA[9] Ariel R. Fontana,Jorgelina C. Altamirano. Sensitive determination of 2,4,6-trichloroanisole in water samples by ultrasound assisted emulsification microextraction prior to gas chromatography–tandem mass spectrometry analysis[J]. Talanta , 2010,81(4):1536-1541.[10] Isabel Márquez-Sillero,Soledad Cárdenas,Miguel Valcárcel. Headspace–multicapillary column–ion mobility spectrometry for the direct analysis of 2,4,6-trichloroanisole in wine and cork samples[J]. Journal of Chromatography A, 2012,1265:149-154 . 。

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

作为国内分析检测行业的领先企业，2010年天瑞仪器成立“应用方法研究中心”，重点关注社会热点事件尤其是社会公共安全等问题，以期望快速提出解决方案。 　　面对近期各地“毒豇豆”、湖南“血铅”、“地沟油”等现象，天瑞仪器积极组织专家提出分析检测技术，出台解决方案。将于近期逐一公布。 　　详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线，我们会为您排忧解难，热忱服务! 　　公司网址：www.skyray-instrument.com 　　服务热线：800-9993-800 400-7102-888 　　海南“毒豇豆”事件中问题在于豇豆中残留高毒农药——水胺硫磷。水胺硫磷(isocarbophos)为一种速效广谱杀虫杀螨剂，又称作羧胺磷，在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中发现水胺硫磷，从而造成了带毒蔬菜。 　　利用天瑞仪器生产的LC310高效液相色谱仪，我们为蔬菜中高毒农药残留分析提供解决方案： 　　实验前处理主要参照NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法，样品经乙腈提取，提取溶液经净化，浓缩，过滤后待用,轻松应对农药分析的挑战。 　　以下是LC310分析蔬菜类样品中的水胺硫磷的具体方法： 　　 　　水胺硫磷残留检测方案 　　检测仪器配置方案： 　　P310高压输液泵：1台 　　UV310紫外可见光检测器：1台 　　7725i手动进样阀(配20ul定量管)：1套 　　LC310色谱数据处理系统：1套 　　Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根 　　DT310色谱柱温箱：1台 　　溶剂托盘：1台 　　等度启动工具包：1套 　　实验用前处理设备： 　　溶剂过滤器(带真空泵) 一套 　　溶剂过滤膜(有机系，水系，0.45μm，直径50mm) 　　样品过滤头(有机系，水系，0.45μm，直径13mm) 　　过滤用玻璃注射器 各种规格 　　电子天平(精度：十万分之一和万分之一可换) 　　超声波清洗器 一个 　　氮吹仪：1个 　　恒温水浴锅：1个 　　匀浆机：1台 　　旋涡混合器：1台 　　数显恒温干燥箱：1台 　　100ml具塞量筒：5个 　　铝箔：1卷 　　滤纸：1盒 　　其他实验室常用前处理设备等。 　　实验用试剂： 　　乙腈：(分析纯) 　　甲醇：(色谱纯) 　　丙酮：(分析纯) 　　氯化钠(140度烘烤4h) 　　水：超纯水或二次蒸馏水 　　样品的前处理： 　　参照标准：NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法 　　样品经乙腈提取，提取溶液经净化，浓缩，过滤后待用。 　　标准溶液的制备： 　　参照标准：GB24573-2009水胺硫磷原药 　　精密称取0.1g标准品(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，超声波震荡5分钟，使充分溶解，冷却至室温 用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。 　　分析人员要求： 　　化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。 　　了解天瑞仪器更多请点击：www.skyray-instrument.com

格外寒冷的冬天，给从事一项工作的人们带来了便利。在城市中，有这样一群人，他们以打捞下水道中废弃食用油脂——“地沟油"获取暴利。由于低温使下水道中的油脂冷凝为白色、灰色或是褐色的固体，“乖乖地”呆在下水道里，这给他们的工作提供了更多的便利。 　　被捞出的“地沟油”中很大一部分经过再次提炼、销售重返人们的餐桌。中国农业大学食品科学与营养工程学院副院长胡小松曾在中央电视台某节目中公开表示,每年有几百万吨的“地沟油”进入市场，上了餐桌，其中主要出现在农村市场和城乡结合部的市场、大食堂、集体食堂。 　　“地沟油”20年历史 　　“你一定也吃过地沟油。我常开玩笑说自己每天早上早餐吃的都是‘地沟油’。在数量上，我想一年150万吨‘地沟油’进入市场是有可能的，它并非如三聚氰胺那么可怕，但是其危害一直存在。”长期从事油脂研究的武汉工业学院食品科学与工程学院教授何东平对《科学新闻》说。 　　“地沟油”又被业内人士称之为“毛油”，其来源主要有：下水道中的油腻漂浮物 将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜经过简单加工、提炼出的油 用于油炸食品的油使用次数超过规定要求，或是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油。 　　被捞回的“地沟油”通常会在勾兑一些新油之后流入食品、餐饮行业。据实验测定，长期摄入“地沟油”将会对人体造成伤害，如发育障碍、易患肠炎，并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变。此外，“地沟油”受污染产生的黄曲霉毒性不仅易使人发生肝癌，也有可能引发其他部位癌变，如胃腺癌、肾癌、直肠癌及乳癌、卵巢、小肠等部位癌变。 　　“虽然我们知道食品行业有这样的潜规则，知道有不法商人贩卖不合标准的油来谋取暴利，但我们很难分辨。”胡小松曾说，“油掺油，神仙愁，神仙都很难分开它，所以‘地沟油’大概应该已经有20年以上的历史。如果按吨位算的话，每年消化掉的‘地沟油’，统称吧，应该在几百万吨。” 　　据了解，提炼一吨餐饮业的“地沟油”成本仅在300元人民币左右，而如果被加工成为生物柴油每吨成本约1000元人民币。在专家们眼中，利益驱使是“地沟油”长期横行的重要原因之一。 　　但是，对于科研界而言，也有自己的责任，因为本应该对于“地沟油”充当把关作用的检测方法仍然存在欠缺，不能完全将“易容”后的“地沟油”揪出来，这使得“地沟油”在市场上可以畅通无阻。 　　检测之困 　　经过精炼的“地沟油”，从外观和感官上很难与普通一级油区分。中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授沈群表示，目前地沟油检测方法有不少，但是存在不能用一种检测方法检测所有来源的“地沟油”的缺陷(不同来源“地沟油”特点不同)。有时检测误差较大，有误判的可能。如果“地沟油”掺入含量较少时，检测不出来。 　　《科学新闻》了解到的目前现有关于“地沟油”检测的专利主要包括：电导率检测法和胆固醇检测法。其中，电导率检测法的依据是：油脂在烹饪过程中因接触了大量食盐、味精、洗涤剂等，金属离子含量要高于普通一级油，且与油中“地沟油”的添加量关联明显。胆固醇检测法的思路是，使用过的油，由于其在早先的烹饪过程中混入了动物脂肪，而植物油脂中不含或含极少的胆固醇，而动物脂肪中胆固醇含量则较高。 　　2007年1月12日新华社曾报道，武汉工业学院学生刘志金发明了一种30分钟即可准确检测“地沟油”的方法。其原理在于：“地沟油”多从下水道的洗涤油水中获得，其中含有不少来自地沟、金属器皿、洗涤剂中的金属离子，与正常的食物油相比有着差别。因此，他们利用金属离子浓度与电导率之间的关系，通过检测油的电导率，得出“地沟油”电导率是一级食用油的5至7倍，并以此判断“地沟油”。 　　同年5月，同为武汉工业学院硕士研究生的王乐研制出一种蓝色试纸，通过将试纸放入受测油后拿出静置半分钟,观察其颜色变化并对比标准色卡来判断是否掺入“地沟油”。王乐曾对媒体介绍，实验结果表明该试纸判断正确率可达90%以上。但是，她也明确表示，由于油经烹饪后杂质过多、成本复杂，故自己的研究成果——这种试纸还不能直接对熟制菜品的用油进行检测。对于王乐的研究成果，武汉工业学院教授何东平分析，这是依据油的“积性”来检测油的纯度，当油中有氯化钠(食盐)时，其积性大，反之则小。而正规渠道食用油中通常没有氯化钠。 　　中国农科院油料作物研究所研究员黄凤洪指出，上述两种方法分别存在着不足之处，他说：“电导率法的检出下限为‘地沟油’的添加量在20%以上，而胆固醇法的缺陷在于，其检出下限为‘地沟油’的添加量在10%以上。” 　　《科学新闻》联系到一家生产“‘地沟油’快速检测试剂盒”的公司。该公司所设计的试剂盒采用薄层色谱法对“地沟油”进行检测。但在说明书中记者看到，其中明确标注，“对于一些未经纯化的油(比如芝麻油、花椒油等)和加入其他成分的油(如辣椒油)，本法容易产生假阳性。”在记者咨询过程中，销售人员也表示，该试剂盒仅能作为工商执法的参考，无法进行详细分析。 　　研发新招 　　据介绍，经过精炼的“地沟油”虽然经过了一系列的过程，包括烹饪、分离、收集、精炼等，但经过洗涤、蒸馏、脱色、脱臭等加工过程后，影响感官和外观的因素被排除，其主要成分仍然是甘油三酯，这一点与普通油脂无异，自身并没有显示出与其他油脂具有显著差异的唯一性特征，因此有效高效检测方法的建立也就没有足够的依据。 　　对于“地沟油”的检测，何东平也表示并不能采用单一的方法进行。“‘地沟油’的检测一定要进行综合评判。”他说。 　　面对地沟油检测的种种困难，科技部在去年专门对此进行了立项。项目的承担者正是中国农科院油料作物研究所研究员黄凤洪和他的团队。针对“地沟油”的特性和现有一些方法的局限性，黄凤洪和他的同事们采取了新的方法。他告诉《科学新闻》，针对“地沟油”本身的特点，他们采用同时从几个方面着手的办法，除了上述两种方法外，还包括极性化合物与聚合物含量检测、Steradienes(β-谷甾醇在高温下的氧化产物)含量检测、反式脂肪酸含量检测、重金属和生物毒素含量检测、并采用电子鼻技术，建立不同油脂指纹图谱，在以上多个方法建立的基础上，探索几个参数间的相关性，从而确定“地沟油”的存在。 　　同时，何东平在其团队已有的科研成果的基础上，也承担了国家标准化管理委员会的课题——“城市餐厨垃圾中废弃油脂再利用标准的研究和制订”，并且已将成果上报相关部门。 　　“我想这个标准在2010年应该就会批下来了。”他非常有信心地对《科学新闻》表示。但是，他强调对于“地沟油”的治理并非是检测标准能决定的，关键还在于政府管理。

近日&ldquo 瘦肉精&rdquo 事件的发生使人们再次将注意力集中到动物体内的&beta -受体激动剂的检测。 我们平常说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。沃特世作为色谱分析行业的领导者，再一次展现了公司集成样品前处理SPE产品、色谱产品、质谱产品于一体的技术优势，在第一时间推出了包含前处理在内的解决方案。 使用沃特世混合型强阳离子交换OASIS® MCX SPE固相萃取柱结合ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪，可以在5分钟内轻松、快速、准确的检测到极低含量的&ldquo 瘦肉精&rdquo 类物质。例如在猪肉基质中的克伦特罗（Clenbuterol）可以达到低于0.005ppb（5ppt）的检测限。并且在0.05ppb基质浓度下6针重复进样RSD为2.65%。对于猪尿液当中的克伦特罗（Clenbuterol）甚至可以达到0.001ppb（1ppt）的检测限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免费附带的Quanpedia方法库已经自带了超过28种常见&beta -受体激动剂的MRM条件，您无需再对这些化合物进行质谱参数的调谐即可轻松获取分析方法。 图一：沃特世UPLC/Xevo TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪 图二：基质当中0.05ppb克伦特罗（Clenbuterol）的检出信噪比S/N(PtP)60 图三：克仑特罗系由尿样获得，按照(A)20pg/mL，(B)10pg/mL和(C)1pg/mL加样。 猪肉及猪肝脏中的&beta -受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、溴代克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺）的前处理方法如下： 1. 取2 g 粉碎样品，加入8 mL 0.2 M 的pH为5.2的乙酸钠缓冲液，充分混匀后，加入50 &mu L &beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混匀，于37 ℃水浴水解过夜。 2. 将水解液振荡15 min，在5000 rpm条件下离心分离10 min后，取4 mL上清液，添加100 &mu L10ng/mL的内标溶液(克伦特罗-D9,沙丁胺醇-D3)混匀,加入5 L0.1M高氯酸混合均匀 并 调节溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm条件下离心分离10 min后，移取上清液并用 10 M 的氢氧化钠溶液调节pH值到11。 3. 加入10 mL 饱和氯化钠溶液和10 mL 异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，离心分离后取有 机相，在40℃ 水浴下用氮气将其吹干。 4. 提取残渣中加入5 mL 0.2 M乙酸钠缓冲液(pH 5.2)，超声混匀溶解残渣。 5．进行下一步固相萃取净化。（参考下图） 解决方案涉及产品信息： SPE固相萃取柱：Oasis MCX 3cc/60mg （产品部件号186000254） UPLC色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um 2.1mm*50mm（产品部件号186003538） HPLC色谱柱：Atlantis T3，5um 2.1mm*150mm（产品部件号186003736） 关于沃特世（www.waters.com） 沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 沃特世是上市公司（NYSE:WAT），总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。 在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。 了解更多有关沃特世公司的详细信息，请访问www.waters.com。

作为国内分析检测行业的领导者，2010年天瑞仪器成立"应用方法研究中心"，重点关注社会热点事件尤其是社会公共安全等问题，以期望快速提出解决方案。 　　“地沟油”由来已久，长期受到人们关注的同时，却没有得到有效的解决，事件的再次爆发，地沟油中含有的黄曲霉毒素如果长期低剂量使用可以使动物100%患上肝癌，“民以食为天”，这是亟待解决的民生问题，天瑞仪器也将之视为自己不可推卸的义务。 　　面对“地沟油”现象，天瑞仪器积极组织专家提出分析检测技术，出台详尽的具体解决方案。 　　请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线，我们会为您排忧解难，热忱服务! 　　公司网址：www.skyray-instrument.com 　　服务热线：800-9993-800 400-7102-888 　　对黄曲霉毒素b1的限量，在之前的相关食品卫生标准中有明确规定，其中：玉米、花生仁、花生油中不得超过20ug/kg 大米和其他使用油类不得超过10ug/kg 其他粮食、豆类、发酵食品不得超过5ug/kg 婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。 　　针对地沟油中超标的黄曲霉毒素b1的检测，结合相关的检测标准，用高效液相色谱仪器-带荧光检测器可以对其进行检测，以确保人民用食用油的质量安全。 　　利用天瑞仪器生产的LC310高效液相色谱仪可以轻松应对地沟油黄曲霉毒素b1的限量检测， 　　以下是天瑞仪器LC310检测方案的具体内容：　　 　　黄曲霉毒素检测方案 　　LC310高效液相色谱仪器配置： 　　P310高压输液泵：2台 　　高压静态混合器(1.7ml)：1台 　　7725i手动进样阀：1套 　　柱后衍生装置：1套 　　荧光检测器：1台 　　二元梯度启动工具包：1套 　　CT310色谱柱温箱:1台 　　LC310色谱数据处理系统：1套 　　色谱柱：Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A或性能相当者：1根 　　溶剂托盘：1台 　　实验用前处理设备： 　　恒温水浴锅：1台 　　溶剂过滤器(带真空泵)1000ml ： 1台 　　高速匀质器(18000r/min—22000r/min)：1台 　　黄曲霉毒素免疫亲和柱：1支 　　玻璃纤维滤纸：若干 　　玻璃注射器：规格10ml，20ml：若干 　　玻璃试管：直径12mm，长75mm，无荧光特性：2支 　　空气压力泵：1台 　　超声波清洗机：1台 　　实验用试剂： 　　乙腈：色谱纯 　　甲醇：色谱纯 　　苯：色谱纯 　　氯化钠：分析纯 　　水：超纯水或二次蒸馏水 　　磷酸氢二钠：分析纯 　　磷酸二氢钾：分析纯 　　氯化钾：分析纯 　　吐温-20：分析纯 　　碘：分析纯 　　样品提取： 　　参考标准：GB/T18979-2003 　　样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化，用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去，以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素b1的含量。 　　色谱条件： 　　流动相：甲醇：水=45：55 　　流速：0.8ml/min 　　柱后衍生化系统 　　衍生溶液：0.05%碘溶液 　　衍生溶液流速：0.2ml/min 　　反应管温度：70℃ 　　反应时间：1min 　　分析人员要求： 　　化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。 　　了解天瑞仪器更多请点击：www.skyray-instrument.com

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

GB 5009.12-2023食品安全国家标准《食品中铅的测定》已于2023-09-06正式发布，并将于2024-03-06正式实施。国标第一法使用石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品（食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等）中的铅含量时，需要采用亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱对样品进行除盐后再测定。高盐样品如果不事先进行除盐处理，将会导致诸多不便，例如：高盐样品中的氯化钠背景干扰严重，将导致检测结果不准确；使用石墨炉原子吸收光谱仪检测时，盐分会损伤石墨管，污染石墨锥；使用ICP-MS检测时，盐分会堵塞雾化器，或在采样锥和透镜上沉积；样品中大量共存元素严重干扰痕量重金属元素的检测；由于固相萃取在无机样品前处理中使用较少，所以新标准的实施给无机实验室带来了一定挑战。为助力新标准的实施，帮助用户理解固相萃取技术在无机元素检测中的应用，我们将举办《莱伯泰科固相萃取技术在高盐样品重金属含量检测中的应用》线上直播活动，报名并观看直播便可免费试用亚氨基二乙酸型树脂EmporeTM螯合膜固相萃取柱试用装（5支/pk）一份，快来预约报名吧！直播内容：《GB 5009.12-2023食品中铅的测定》最新标准解读从样品消解到SPE除盐，高盐样品前处理的方法和技巧完整实验过程现场演示直播时间：2024.1.12 10:00-11:00直播地点：莱伯泰科视频号预约方式：微信关注莱伯泰科视频号预约直播EmporeTM螯合膜固相萃取柱（货号：98-0604-0701-6EA）重金属固相萃取装置产品描述：4371(HD) EDC CHELAT 10mm/6mL，30/pk

2016年3月24日，中检院发布通知，公开征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见。　　方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用超高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。　　糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一种激素，可以在短时间内产生强大的抗炎和抑制免疫反应，可以使皮肤的毛细血管强烈收缩，临床表现出的效果就是祛痘、祛红、美白等。然而激素的作用治标不治本，并且会抑制肌肤的新陈代谢，久而久之会导致皮肤萎缩、变薄、毛细血管扩张、色素斑、炎性丘疹等典型的激素依赖性皮炎症状。我国已明确规定面膜类化妆品中严禁添加各种糖皮质激素，但仍有部分面膜类化妆品生产企业为追求经济利益，不顾消费者的健康安全，在生产过程中违法添加这类禁用物质。　　目前，面膜类化妆品中糖皮质激素的检测方法为GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》，检测成分不包括氟轻松。氟轻松作为糖皮质激素在欧洲药典中有收载，经SFDA数据库查询，我国仅批准上市“醋酸氟轻松”，未批准“氟轻松”上市。部分面膜类化妆品生产企业为规避检查，利用标准的盲点，在其产品中添加氟轻松，危害消费者的健康。因此，建立面膜类化妆品中氟轻松的检测方法具有紧迫性和现实意义。本标准的制定宗旨是为面膜类化妆品中氟轻松的测定提供准确的实验方法，有力的支撑未来市场面膜类化妆品的监管，为面膜类化妆品中氟轻松的监测和风险评估提供参考依据。

卫生部初步确定7种检测方法，学界普遍认为尚无有效检测指标 　　从地沟回流餐桌，谁来守住地沟油链条的最后一道防线? 　　地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂，众多科研单位经过艰苦研究，依然难以寻找到可靠有效的检测方法。 　　去年12月，卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露，已初步圈定了7种检测方法，正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核，但目前仍未公布。 　　地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗? 　　本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。 　　◎身披隐形衣 　　地沟油来源复杂，混入成分不一，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理，或与食用植物油掺兑，很难通过感官分析和一些理化指标进行区分，常规性检测指标基本无效 　　2011年，公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案，警方在浙江宁海查获了大量地沟油，但送检的10个样品中，居然只有两个样品被检出不合格。 　　2011年底，重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而，该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油，按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测，却几乎全部合格。 　　这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。 　　由于地沟油来源复杂，混入的成分不一致，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后，或与食用植物油掺兑后，已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。 　　根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003)，这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。 　　2011年5月《职业与健康》的一篇论文里，江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出，地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺，可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标，因为过氧化物易遇热分解，油脂加热后过氧化值比加热前反而更低，因此常规性检测指标只能判定油脂优劣，无法判定是否为地沟油。 　　国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出，现在的地沟油精炼的程度已经很高，想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。 　　他在接受媒体采访时表示，“比如说一些污染物，它完全能通过精炼去掉，所以根本不可能再测出来，也就是为什么按照我们现在的一些检测方法，比如卫生指标、质量指标，以及可能污染物指标统统都检不出来。” 　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示，一旦政府公布了检测指标，对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉，从而导致检测无效。 　　武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示，地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素，但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。” 　　这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。 　　2011年9月18日，卫生部发布消息，全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终，原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。 　　这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中，致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。 　　这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间，综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。 　　但经卫生部组织的专家组论证后，仍然未获通过。在实际测试中，专家们发现，以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”，居然对某些地沟油样本束手无策，原因是“经过人为特殊处理后，并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。 　　面对科研人员的全力围剿，狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。 　　◎难觅特异性 　　现有350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”，都难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果 　　在新一轮的方法征集里，国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则：首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次，能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。 　　针对地沟油的检测方法，其实国内早就有了不少的研究，通过实验，提出了很多地沟油的特异性指标。 　　“北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标，其实也早就被众多研究者所讨论过，被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。 　　地沟油与食盐，味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触，金属离子严重超标，尤其是钠、铁离子超标显著。此外，餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质，与各种金属离子一起影响油脂的导电性。 　　有研究结果显示，合格食用植物油电导率较低，而地沟油电导率较大，是菜籽毛油的3倍，是大豆色拉油的11 倍，猪油的28倍。研究者据此认为，可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。 　　地沟油成分复杂，在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇，而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示，大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g，而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。 　　但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出，如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的，那么它也完全可能不含电解质，电导率也很低。 　　对于胆固醇的测定，同样如此：成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑，可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。 　　研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分，可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内，使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中，研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。 　　还有研究者研究得出，合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠，而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集，且与地下生活污水接触，含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。 　　有研究者测定地沟油中挥发性成分，发现样品油中含有16种挥发性有害成分，其中15种为脂肪烃，1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物，可以当作判别地沟油一个重要依据。 　　有的研究者通过薄层色谱法研究发现，潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑，而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分，发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。 　　还有研究指出，脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱，脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系，含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说，此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱，通过与其正常的脂肪酸图谱对比，可判断是否掺伪。 　　但刘志洪分析认为，这些方法都或多或少存在一些问题，难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言，现有的350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。 　　科学争议 　　地沟油检测真的无解? 　　目前，卫生部还未公布所选定的7种检测方法，但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。 　　“地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹，目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言，“检测地沟油目前基本没什么好方法。” 　　科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释，检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术，只要能够列举出来的成分，基本上就可以检测出来。但是，能够检测一个指标，跟用它来进行判定，完全是两回事。 　　“云无心”表示，要可靠地检测一种东西，就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料，其组成千差万别。此外，把地沟油掺杂到正常油中，更可以控制任何一个指标的数值，使之符合“检测标准”。 　　在接受南方日报记者采访时，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示，地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。 　　“‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油，厨房里面用过的油也被称为地沟油，动物内脏炼制的油还被称为地沟油。” 　　他指出，这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难，因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点，他认为地沟油难以检测，是由于“来源太复杂”了。 　　刘志洪表示，卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测，比如黄曲霉素，多环芳烃、重金属，胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看，每一种都有检测方法，但把它合在一起装在不同的地沟油里，有的含这些指标，有的又不含，有的有这个超标，有的是那个超标。” 　　对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示，地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说，至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。 　　“用一个单独的方法想把它鉴别出来，我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示，如果想要检出地沟油，必须先把地沟油的成分搞清楚，再针对这些成分提出检测方法，而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。 　　“监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调，从技术上进行地沟油检测不但不可行，而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。 　　刘志洪则明确表示，地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题，“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。” 　　刘志洪说，地沟油其实有很多其他的用途，可以做成燃料等其他产品，关键在于建立一套将其变废为宝的制度。

从地沟回流餐桌，谁来守住地沟油链条的最后一道防线? 　　地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂，众多科研单位经过艰苦研究，依然难以寻找到可靠有效的检测方法。 　　去年12月，卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露，已初步圈定了7种检测方法，正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核，但目前仍未公布。 　　地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗? 　　本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。 　　身披隐形衣 　　地沟油来源复杂，混入成分不一，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理，或与食用植物油掺兑，很难通过感官分析和一些理化指标进行区分，常规性检测指标基本无效 　　2011年，公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案，警方在浙江宁海查获了大量地沟油，但送检的10个样品中，居然只有两个样品被检出不合格。 　　2011年底，重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而，该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油，按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测，却几乎全部合格。 　　这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。 　　由于地沟油来源复杂，混入的成分不一致，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后，或与食用植物油掺兑后，已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。 　　根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003)，这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。 　　2011年5月《职业与健康》的一篇论文里，江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出，地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺，可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标，因为过氧化物易遇热分解，油脂加热后过氧化值比加热前反而更低，因此常规性检测指标只能判定油脂优劣，无法判定是否为地沟油。 　　国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出，现在的地沟油精炼的程度已经很高，想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。 　　他在接受媒体采访时表示，“比如说一些污染物，它完全能通过精炼去掉，所以根本不可能再测出来，也就是为什么按照我们现在的一些检测方法，比如卫生指标、质量指标，以及可能污染物指标统统都检不出来。” 　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示，一旦政府公布了检测指标，对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉，从而导致检测无效。 　　武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示，地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素，但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。” 　　这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。 　　2011年9月18日，卫生部发布消息，全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终，原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。 　　这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中，致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。 　　这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间，综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。 　　但经卫生部组织的专家组论证后，仍然未获通过。在实际测试中，专家们发现，以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”，居然对某些地沟油样本束手无策，原因是“经过人为特殊处理后，并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。 　　面对科研人员的全力围剿，狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。 　　难觅特异性 　　现有350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”，都难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果 　　在新一轮的方法征集里，国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则：首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次，能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。 　　针对地沟油的检测方法，其实国内早就有了不少的研究，通过实验，提出了很多地沟油的特异性指标。 　　“北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标，其实也早就被众多研究者所讨论过，被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。 　　地沟油与食盐，味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触，金属离子严重超标，尤其是钠、铁离子超标显著。此外，餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质，与各种金属离子一起影响油脂的导电性。 　　有研究结果显示，合格食用植物油电导率较低，而地沟油电导率较大，是菜籽毛油的3倍，是大豆色拉油的11 倍，猪油的28倍。研究者据此认为，可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。 　　地沟油成分复杂，在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇，而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示，大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g，而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。 　　但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出，如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的，那么它也完全可能不含电解质，电导率也很低。 　　对于胆固醇的测定，同样如此：成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑，可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。 　　研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分，可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内，使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中，研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。 　　还有研究者研究得出，合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠，而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集，且与地下生活污水接触，含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。 　　有研究者测定地沟油中挥发性成分，发现样品油中含有16种挥发性有害成分，其中15种为脂肪烃，1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物，可以当作判别地沟油一个重要依据。 　　有的研究者通过薄层色谱法研究发现，潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑，而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分，发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。 　　还有研究指出，脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱，脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系，含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说，此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱，通过与其正常的脂肪酸图谱对比，可判断是否掺伪。 　　但刘志洪分析认为，这些方法都或多或少存在一些问题，难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言，现有的350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。 　　科学争议：地沟油检测真的无解? 　　目前，卫生部还未公布所选定的7种检测方法，但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。 　　“地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹，目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言，“检测地沟油目前基本没什么好方法。” 　　科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释，检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术，只要能够列举出来的成分，基本上就可以检测出来。但是，能够检测一个指标，跟用它来进行判定，完全是两回事。 　　“云无心”表示，要可靠地检测一种东西，就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料，其组成千差万别。此外，把地沟油掺杂到正常油中，更可以控制任何一个指标的数值，使之符合“检测标准”。 　　在接受南方日报记者采访时，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示，地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。 　　“‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油，厨房里面用过的油也被称为地沟油，动物内脏炼制的油还被称为地沟油。” 　　他指出，这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难，因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点，他认为地沟油难以检测，是由于“来源太复杂”了。 　　刘志洪表示，卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测，比如黄曲霉素，多环芳烃、重金属，胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看，每一种都有检测方法，但把它合在一起装在不同的地沟油里，有的含这些指标，有的又不含，有的有这个超标，有的是那个超标。” 　　对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示，地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说，至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。 　　“用一个单独的方法想把它鉴别出来，我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示，如果想要检出地沟油，必须先把地沟油的成分搞清楚，再针对这些成分提出检测方法，而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。　　“监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调，从技术上进行地沟油检测不但不可行，而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。 　　刘志洪则明确表示，地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题，“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。” 　　刘志洪说，地沟油其实有很多其他的用途，可以做成燃料等其他产品，关键在于建立一套将其变废为宝的制度。

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

为进一步完善化妆品安全技术法规体系，中国食品药品检定研究院组织开展了“化妆品中氮芥、斑蝥素的检测方法“修订工作。现已对原方法进行了修订，完成了新方法建立和验证工作。近日，中检院网站发布通知，公开征求《化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法》意见。　　氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，是一种高度活跃的化合物，并且是一种强起疱剂和局部刺激剂，能刺激皮肤毛发的生长，但它是一种高毒性物质，若盐酸氮芥水溶液滴到皮肤上迅速透皮吸收，会引起大疱红肿疼痛甚至组织坏死溃疡，严重的可以通过呼吸道吸收引起气道水肿和肺水肿。　　我国对化妆品中的氮芥使用有严格限制，《化妆品卫生规范》2007版规定氮芥为禁用物质，并且规定了氮芥检测方法。但该方法样品处理步骤比较繁琐，酸化除杂、碱性提取，再进行气相色谱测定，这些步骤可能对目标物的损耗大，造成结果不准确。　　斑蝥素外用对皮肤有止痒改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长作用，但是毒性较大，《化妆品卫生规范》(2007年版)将斑蝥素作为限用物质仅可用于育(生)发剂中，在化妆品中最大允许使用浓度1%，且在儿童产品中禁用，并收载了气相色谱测定方法。《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将之列为禁用组分。　　原有方法存在着很多缺点：两个组分分开测定，很不方便 三氯甲烷提取到的杂质较多，尤其是中药提取物中的生物碱成分多，严重干扰测定，常导致气相色谱法测定的干扰峰很多 对疑似阳性样缺乏确证手段。　　针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。无需经酸化除杂、碱性提取再进行气相色谱测定等步骤，而是直接在氯化钠饱和水溶液中采用三氯甲烷提取，用气相色谱质谱法同时测定两种成分。检测方法兼具先进性和可行性，方法的实用性更强，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的分析技术，并选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证了检测方法的准确性和重现性。具体检测方法：化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法.pdf

近日，网上流传一份《国家食品安全监督抽检实施细则（2023年版）》电子版，以下是该版资料与2022年版的检测项目的增减对比，大家可以参考一下有备无患。33大类名称与2022版基本相同，无变化。本文列举了前19大类检测项目增减情况。以下内容红色字体部分为2023版新增；蓝色字体部分为2022版原有，于2023版删除。1、粮食加工品类别检验项目通用小麦粉、专用小麦粉镉（以Cd计）、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、过氧化苯甲酰、偶氮甲酰胺大米铅（以Pb计）、镉（以Cd计）、黄曲霉毒素B1、无机砷（以As计）、苯并[a]芘挂面铅（以Pb计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、黄曲霉毒素B1谷物加工品铅（以Pb计）、镉（以Cd计）、黄曲霉毒素B1玉米粉、玉米片、玉米渣黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、苯并[a]芘米粉铅（以Pb计）、镉（以Cd计）、总汞、无机砷（以As计）、苯并[a]芘其他谷物碾磨加工品铅（以Pb计）、赭曲霉毒素A、铬（以Cr计）生湿面制品铅（以Pb计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、二氧化硫残留量发酵面制品山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、糖精钠（以糖精计）、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌米粉制品山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、糖精钠（以糖精计）、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、二氧化硫残留量其他谷物粉类制成品铅（以Pb计）、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）2、食用油、油脂及其制品类别检验项目食用植物油酸值/酸价、过氧化值、铅（以Pb计）、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、溶剂残留量、丁基麦芽酚、特丁基对苯二酚（TBHQ）食用植物油（煎炸过程用油）酸价、极性组分食用动物油脂酸价、过氧化值、丙二醛、总砷（以As计）、苯并[a]芘、铅（以Pb计）食用油脂制品酸价（以脂肪计）、过氧化值（以脂肪计）、大肠菌群、霉菌、铅（以Pb计）3、调味品类别检验项目酱油氨基酸态氮、全氮（以氮计）、铵盐（以占氨基酸态氮的百分比计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、菌落总数、大肠菌群、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐 （以对羟基苯甲酸计）、三氯蔗糖食醋总酸（以乙酸计）、不挥发酸（以乳酸计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、菌落总数、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐（以对羟基苯甲酸计）、三氯蔗糖酿造酱氨基酸态氮 、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、大肠菌群、三氯蔗糖调味料酒氨基酸态氮 、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、三氯蔗糖香辛料调味油铅（以Pb计）、酸价/酸值、过氧化值辣椒、花椒、辣椒粉、花椒粉铅（以Pb计）、罗丹明B、苏丹红I-IV、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、沙门氏菌、二氧化硫残留量其他香辛料调味品铅（以Pb计）、丙溴磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、多菌灵、沙门氏菌、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、二氧化硫残留量鸡粉、鸡精调味料谷氨酸钠、呈味核苷酸二钠、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、菌落总数、大肠菌群其他固体调味料铅（以Pb计）、总砷（以As计）、苏丹红I-IV、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、阿斯巴甜、二氧化硫残留量蛋黄酱、沙拉酱金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、乙二胺四乙酸二钠、二氧化钛坚果与籽类的泥（酱）酸价/酸值、过氧化值、铅（以Pb计）、黄曲霉毒素B1、沙门氏菌辣椒酱苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、二氧化硫残留量火锅底料、麻辣烫底料铅（以Pb计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁其他半固体调味料罗丹明B、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、铅（以Pb计）蚝油、虾油、鱼露氨基酸态氮、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、菌落总数、大肠菌群其他液体调味料苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、菌落总数、大肠菌群味精谷氨酸钠、铅（以Pb计）普通食用盐氯化钠、碘（以I计）、钡（以Ba计）、铅（以Pb计）、总砷（以As计）、镉（以Cd计）、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠（以亚铁氰根计）低钠食用盐氯化钾、碘（以I计）、钡（以Ba计）、铅（以Pb计）、总砷（以As计）、镉（以Cd计）、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠（以亚铁氰根计）风味食用盐碘（以I计）、钡（以Ba计）、铅（以Pb计）、总砷（以As计）、镉（以Cd计）、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠（以亚铁氰根计）特殊工艺食用盐氯化钠、碘（以I计）、钡（以Ba计）、铅（以Pb计）、总砷（以As计）、镉（以Cd计）、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠（以亚铁氰根计）食品生产加工用盐铅（以Pb计）、总砷（以As计）、镉（以Cd计）、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠（以亚铁氰根计）、亚硝酸盐（以NaNO2计）4、肉制品类别检验项目调理肉制品（非速冻）铅（以Pb计）、氯霉素、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、铬（以Cr计）、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)腌腊肉制品过氧化值（以脂肪计）、总砷（以As计）、氯霉素、亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、胭脂红、铅（以Pb计）发酵肉制品氯霉素、亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌酱卤肉制品铅（以Pb计）、镉（以Cd计）、铬（以Cr计）、总砷（以As计）、氯霉素、酸性橙Ⅱ、亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌、商业无菌熟肉干制品铅（以Pb计）、镉（以Cd计）、铬（以Cr计）、氯霉素、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌熏烧烤肉制品铅（以Pb计）、苯并[a]芘、氯霉素、亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）、菌落总数、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、纳他霉素、胭脂红熏煮香肠火腿制品亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、氯霉素、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特菌、致泻性大肠埃希氏菌、铅（以Pb计）、纳他霉素5、乳制品类别检验项目液体乳（巴氏杀菌乳）蛋白质、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、丙二醇液体乳（灭菌乳）脂肪、非脂乳固体、蛋白质、酸度、三聚氰胺、商业无菌、丙二醇液体乳（发酵乳）脂肪、蛋白质、酸度、乳酸菌数、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、酵母、霉菌、山梨酸及其钾盐液体乳（调制乳）脂肪、蛋白质、铅(以Pb计)、铬(以Cr计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、商业无菌脱盐乳清粉、非脱盐乳清粉、浓缩乳清蛋白粉、分离乳清蛋白粉蛋白质、三聚氰胺乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉）蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群其他乳制品(炼乳）蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、商业无菌其他乳制品(干酪、再制干酪、干酪制品）干酪：铅（以Pb计）、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌；再制干酪：脂肪（干物中）、干物质含量、铅（以Pb计）、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌其他乳制品(奶片、奶条等）三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、沙门氏菌其他乳制品(奶油）脂肪、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、霉菌、商业无菌6、饮料类别检验项目饮用天然矿泉水界限指标、镍、锑、溴酸盐、硝酸盐(以NO3-计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、大肠菌群、铜绿假单胞菌、总汞（以 Hg 计）、铅(以Pb计)、镉（以Cd计）、总砷（以 As 计）饮用纯净水电导率、耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、三氯甲烷、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉（以Cd计）、总砷（以 As 计）其他饮用水耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、三氯甲烷、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉（以Cd计）、总砷（以 As 计）果、蔬汁饮料铅(以Pb计)、展青霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、纳他霉素、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、安赛蜜、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂（苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝）、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母蛋白饮料蛋白质、三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌碳酸饮料(汽水)二氧化碳气容量、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、霉菌、酵母茶饮料茶多酚、咖啡因、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)固体饮料蛋白质、铅(以Pb计)、赭曲霉毒素A、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、合成着色剂（苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝）、菌落总数、大肠菌群、霉菌、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和其他饮料苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂（苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝）、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、沙门氏菌16、蔬菜制品类别检验项目酱腌菜

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

仪器信息网讯 2011年4月21日，2011第四届中国北京国际食品安全高峰论坛在北京九华国际会展中心开幕。本次高峰论坛持续两天，主题为“产业链的全过程控制”，旨在打造一次高层次、高水平、高质量的学术盛会。参展本次高峰论坛吸引了800余名业内人士参加、60余家企业参展，仪器信息网作为特邀媒体亦参加了本次会议。 　　本次会议专门设立了“食品安全的检测方法和技术”系列专题研讨会，共包括食品中非法添加物检测技术、食品中致病菌及毒素检测技术、农兽药残留检测方法与技术、食品重金属检测方法与技术、食品安全快速检测方法与技术、食品安全检测新产品与新技术六个系列专题。 “食品重金属检测方法与技术”专题研讨会现场 　　4月21日下午，“食品重金属检测方法与技术”专题研讨会召开，共有50余名专家学者及分析技术人员参加了此次研讨会。 　　“食品重金属检测方法与技术”专题研讨会 国家质检总局《检验检疫科学》责任副主编 周锦帆教授 食品中有害重金属/非金属的疑难光谱/离子电极分析的核心展望 　　周锦帆教授指出食品中有害重金属分析，其难点在于消除基体干扰和降低分析方法检测下限。所以如何选择性地从复杂的样品，例如高盐样品中可靠、有效、实用地将微量重金属分离/富集，从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果，对我国分析化学工作者来说是很实际的问题。 　　周锦帆教授在报告中主要介绍了食品中铅、镉、汞、硼、铀、钍、碘、氟和六价铬的不同离子交换树脂及活性氧化铝分离/富集的方法及实施要点，以及解决疑难的光谱/离子选择电极分析问题，即消除基体(如，大量钠)干扰并降低分析方法检测下限。周锦帆教授介绍说小型离子交换柱法可用于绝大多数金属离子的离子交换分离/富集。采用树脂量为1.0mL的小型离子交换柱，可以解决95%以上的有害金属分离富集问题。例如，测定铅、铅+镉、汞，可用Chelex-100螯合树脂 单独测定镉，首选用Dowex 1-X8离子交换树脂 测定硼可选择用Amberlite743树脂 分离富集Cr(Ⅵ)以活性氧化铝为首选等。 国家食品质量安全监督检验中心无机室主任 林立女士 食品中无机元素检测的关键技术分析 　　林立女士首先从食品中无机砷的测定(LC-ICPMS联用)、面包饮料中溴酸盐的测定、酱油等氯化钠含量很高的样品中铅的测定、植物样品中稀土氧化物的测定、鸡蛋中总硒的测定、食品中铝的测定等实际案例向与会者介绍了食品中无机元素的检测技术。此外，对于常规无机元素在原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、ICP以及ICP-MS等仪器上检测时的优缺点，林立女士做了系统的说明。最后，林立女士介绍了以ICP-MS做为检测器，与GC、LC/IC、Laser Ablation、CE等仪器的联用，以及在一些复杂基质样品中的分析应用。 国产科学仪器应用示范中心主任 陈舜琮研究员 国产光谱仪器在食品安全检测中的应用 　　陈舜琮研究员介绍了国产原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪以及微波消解仪的发展现状、以及在食品安全检测中的应用。 　　陈舜琮研究员表示国产原子吸收光谱仪凭借其日益提升的分析性能、优质的售后服务以及价格等方面的优势，在食品安全检测领域正在发挥越来越大的作用。原子荧光光谱仪是我国自主研发，具有完全知识产权的分析仪器。原子荧光光谱法具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、基体干扰少，在砷、汞等挥发性元素的测定中表现出极大的优越性。微波制样具有速度快、效率高、回收完全、试剂耗用少、环保清洁的显著优点，正越来越成为替代传统方法的新技术。 　　同期召开的“食品安全的形势、管理和应对措施”主论坛

什么是预制菜近年来，快捷美味的预制菜受到人们的青睐和追捧，但是预制菜生产企业鱼龙混杂、生产条件参差不齐、原材料品质不达标等问题也受到消费者的关注。今年3月份，市场监管总局等六部门联合印发《关于加强预制菜食品安全监管 促进产业高质量发展的通知》，首次在国家层面上对预制菜的定义和范围进行了明确。同时食品安全国家标准之预制菜开始征求意见稿，也标志“预制菜国标”颁布进入倒计时。该征求意见稿从预制菜的原材料、食品添加剂、生产过程、营养与品质等方法提出相关的要求。睿科针对该征求意见稿，专门制定了预制菜前处理检测方案，保障食品的质量与安全，让老百姓吃得安心放心。睿科预制菜检测仪器设备和耗材解决方案仪器设备理化指标：检测项目检测标准设备技术性能设备型号过氧化值GB5009.227-2016全自动平行浓缩仪设备MPE(FOC9)真空平行浓缩仪组胺GB5009.208-2016样品振荡提取V20垂直振荡仪 原材料农残、兽残、真菌毒素指标： 检测项目检测标准设备技术性能设备型号农药残留GB2763-2021全自动完成QuECHERS方法全流程(加液、加盐、振荡、离心、净化、分取等)全自动QuECHERS净化平台兽药残留GB31650-20221.样品振荡提取2.自动完成固相萃取全过程(活化、上样、淋洗、洗脱等)3.全自动氮吹浓缩仪V20垂直振荡仪Fotector系列固相萃取仪、SPEVA系列全自动样品净化浓缩仪Auto Eva-60/80全自动氮吹浓缩仪黄曲霉毒素B1GB5009.22-2016污染物指标：检测项目检测标准设备技术性能设备型号苯并(a)芘GB5009.27-20161.样品振荡提取2.自动完成固相萃取全过程(活化、上样、淋洗、洗脱等)3.全自动氮吹浓缩仪V20垂直振荡仪Fotector系列固相萃取仪、SPEVA系列全自动样品净化浓缩仪Auto Eva-60/80全自动氮吹浓缩仪铅GB5009.12-2023自动完成样品消解XT系列微波消解仪铬GB5009.123-2023耗材检测项目耗材黄曲霉毒素B1黄曲霉毒素B1免疫亲和柱3ml-20支/盒，300ng 货号：HC-QHZ-0001农药残留（QuECHERS方法）萃取盐包4g硫酸镁+1g氯化钠+1g柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠 50/盒 货号RC-50061等 净化管1200mg MgSO4 + 40mg PSA + 400mg C18 50/盒 货号：RC-15024等兽药残留HLB固相萃取柱:500mg/6mL；货号 RC-204-36477 MCX 固相萃取柱:６０mg/３mL ；货号RC-204-72855 C18柱 500mg/6mL 货号RC-204-16004等苯并(a)芘苯并芘专用柱，500mg/6mL，30支、盒铅（以Pb计）IDC铅专用柱：1mL 25/pKg 货号RC-204-IDC01睿科是一家专注于检验检测行业效能提升自动化、智慧化实验室整体解决方案供应商，提供食品前处理检测解决方案，助力预制菜行业健康发展。

医药行业是关系国计民生的重要产业，药品的质量和安全问题也越来越受到民众的关注。近期出现的使用工业明胶制造药用胶囊的毒胶囊事件，更是把药品的质量安全问题提高到了全民瞩目的高度。十二五期间，国家明确提出要提高药品的质量安全水平，新版《药品生产质量管理规范》(GMP)的实施和新版《中华人民共和国药典》的颁布为实现这一目标指出了明确的方向。而近期的毒胶囊事件，国家更加重视药品的检查规范，新版药典的执行力度大幅提高。 以为实现人类与地球健康为己任的岛津公司针对中国医药行业标准《药品生产质量管理规范》和2010年《中华人民共和国药典》，结合美国药典（USP）和欧洲药典（EP）的相关标准完成了一套医药领域的全面检测方法。该应用数据集依靠岛津产品线长、分析仪器种类齐全的优势，通过AA、ICP、TOC、FTIR、TA、SALD等多机种的方法开发， 完成了医药行业从化学药、中药材、医药辅料、医用器械材料到药物包装材料的全面分析检测方法，检测内容包括重金属、有机物含量、药物鉴别、材料的物性等方面。 《岛津光谱仪器在医药领域中的应用》包括序言，前言，应用数据，共三部分。其中应用数据共包含应用报告16篇，其中AA 5篇，ICP 3篇，TOC 3篇，FTIR 2篇，FTIR和DSC配合检测1篇，TA 1篇，SALD 1篇。 应用方法如下： 1 岛津AA7000测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量 2 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量 3 原子吸收火焰发射法测定复方氯化钠中钾的含量 4 石墨炉原子吸收法测定聚乳酸中的锡、砷和镉 5 微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量 6 ICP-AES法测定三种中药材中的重金属元素 7 ICP-AES法测定盐酸伐昔洛韦原药中的残留金属催化剂 8 微波消解ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯含量 9 制药设备的清洗有效性认证 10 美国药典系统适宜性试验及注射用水的检测 11 岛津TOC-V WP对制药用水总有机碳的检测 12 使用药物报告程序对药品进行快速鉴别 13 傅里叶变换红外光谱仪定性分析医药包材中的多层膜 14 使用FTIR和DSC应对FDA药品包装材料质量检测 15 DSC对特种医用管材的结晶度分析 16 干法激光粒度在制药行业的应用 有关详细内容，敬请向岛津分析中心咨询。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。