氯甲烷分析

请教二氯甲烷用ECD分析，选择DB701柱子，仪器分析条件是什么？

三氯甲烷无论是生活饮用水还是地下水、地表水以及废水，都是比较常见的检测参数，但是做好三氯甲烷并不容易，不论是采用顶空+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]ECD还是吹扫捕集+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法都会遇到一个问题，那就是空白容易检出。以下是避免空白检出的几个注意事项： 1、三氯甲烷要在专用的挥发性有机物前处理房间跟仪器房间进行处理分析。 2、处理分析要远离做挥发酚，阴离子洗涤剂的区域，这两个参数是是实验室常做参数，并且使用三氯甲烷做萃取溶剂，容易交叉污染，及时走路带过来一些气体都有可能导致空白检出。 3、分析的容器如顶空瓶吹扫瓶一定要在专用的烘箱烘干，避免和其他参数混用。 4、分析用水要用1级水，有条件的可以直接使用屈臣氏蒸馏水进行分析。 5、校准曲线配置的范围不宜过大，否则低浓度经过校准之后，浓度容易偏大，导致空白计算出来会检出 以上便是分析三氯甲烷的注意事项，欢迎补充

请教谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过溴氯甲烷和二溴甲烷吗?使用的什么检测器?什么样的色谱柱?

有从事饮用水中三氯甲烷分析测试的吗

分析二氯甲烷用什么色谱柱

我们有客户之前购买我们HPLC级二氯甲烷，刚开始一个批次本底PAH本底做下来没有问题，再够买第二批次的（氮吹将试剂从50ml浓缩到1ml）测下来菲的本底约为50ppb，其他的正常。1.有做PAH分析的老师请分享下您通常是选择什么级别的二氯甲烷，分析纯，HPLC级还是农残级？2.客户样品浓缩50倍后测下来菲本底偏高，是否说明产品有质量问题？3.在特殊应用中，您在采购时是否会提醒采购购买何种级别的二氯甲烷？ps:后来我们寄了一瓶农残级二氯甲烷过去，做下来本底符合客户要求。我分析下来，不管是HPLC级二氯甲烷还是农残级二氯甲烷都对PAH本底没有测试过，而且其他级别也没有专门适合测试PAH的二氯甲烷，只是在样品前处理过程中需要浓缩数倍，然后定容进样分析，我还是推荐了适用于GC分析的农残级二氯甲烷。其实，像去年的PAEs，也是这样的。

[color=#00008B]有谁知道三苯基氯甲烷的分析方法吗？不管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还是液相色谱法都可以。有的话请发至janeyzyp113@sina.com[/color]

我在分析土壤中的VOCs時，打入空白樣品會發現不小的二氯甲烷，大約在300000上下我的儀器是autosample4552-puge&trap4560-gc5973-ms6890初步判斷是autosample4552搞的鬼可是查不出來各位先進是否有相同的問題，可以提供我解決的方法嗎？

看资料上写二氯甲烷、甲醇不适合做GC分析的溶剂，因为对色谱柱使用寿命不利，不太理解，请大家指点，不知是从何考虑的，谢谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29928]氯甲烷及其杂质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

分析二氯甲烷，FID检测器，安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，实验条件有限，只有HP-5，DB-WAX，DB-FFAP柱。本人用HP-5柱分析，用100ml针筒配制不同浓度进样，发现二氯甲烷出峰峰面积不随浓度规律性变化，有的浓度高的样品，反而峰面积小，所以做不出曲线。做了很多次了，也找了一些原因，没找到，求各位帮帮忙！！

在液相色谱分析中，二氯甲烷做溶剂，对C18柱有影响吗？

我在用顶空法GC-MS分析水样和土壤VOC时,二氯甲烷峰很高,请问是为什么呢？

[color=#444444]液相-质谱监测分析中，EI源的[/color][color=#444444]进样瓶定容用二氯甲烷合适吗[/color]

各位，本人现在做甲烷和非甲烷快速分析，请大家给推荐款色谱柱。要求：1.能将甲烷和非甲烷分开就行，非甲烷冲在一起就行。2.出峰快。整个分析过程在1min左右。谢谢！

用HP-5的柱子分析乙二醇不出峰，如何是好？溶剂是二氯甲烷，是不是应该用极性柱？

我在用顶空法GC-MS分析水样和土壤VOC时,二氯甲烷峰很高,请问是为什么呢？

我在作GC-MS分析时,溶剂峰很高,组成似乎也很复杂,怎样才能将溶剂峰分开呢?溶剂是二氯甲烷!

请问什么柱子可以检测出氯甲烷，最好是常用的柱子，因为只是做定性的确认，不做准确定量分析。谢谢！

分析杀虫双时，盐酸处理完后，加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇，出现永久乳化现象，如何解决？

二氯甲烷哪家的好，分析纯，国产货就行。二氯甲烷不用备案吧。

请教关于原料氯甲烷的问题：1.盛氯甲烷的钢瓶用什么减压阀减压（有氯甲烷专用减压阀吗)? 2.检测氯甲烷纯度用FID检测器（面积归一定量）行吗？3.如果要送到外单位检测，如何取样啊？请推荐几个可分析氯甲烷纯度的检测单位吧。谢谢

大家有没有二氟一氯甲烷气相色谱测定规程或者资料.有的话能不能上传给我.还有氧含量分析,酸度分析,不挥发残渣.等方法..谢谢.

米粉的生产企业为了应付QS审校，GB5517-2010标准中有提到酸度的测定要用到三氯甲烷，但是三氯甲烷是属于公安部严管的危险化学试剂，要到公安部报备才可以购买得到的，其实生产企业检测人员分析米粉的酸度时，可以不用加三氯甲烷，因为三氯甲烷（也可以加入甲苯）是为了因为粮食酸度检测样品处理要2个小时,为了防止这两个小时中微生物作用对酸度的影响.所以加甲苯和氯仿.正常的样品没有那么多的微生物代谢的，所以只要加水处理就好了。这样处理可以吗

DB-624 色谱柱分离氯甲烷的杂质： 各位大师，请教个问题，我现在用安捷伦7890配DB-624 分析氯甲烷及其杂质（DME,一氯甲烷，二氯甲烷，氯乙烯，二氯甲烷，二氯乙烯等）的色谱峰及出峰顺序，保留时间最好有啊？现在标准物质没弄着！

[font=宋体][color=black]发帖人：十二里[/color][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7854093[font=黑体][color=black][b]问题描述：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]测定土壤中的二氯甲烷，本底较高，分析原因是实验室空气中二氯甲烷影响，怎么消除影响？[/color][/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]二氯甲烷是土壤半挥发性有机物分析中必不可少的溶剂，也是挥发性有机物分析中一个主要指标。若实验室具有挥发性有机物和半挥发性有机物分析的能力，那么实验室空气中会存在较高的二氯甲烷本底。经实验，暴露在半挥发有机物分析环境中的吹扫瓶、水等实验用品，都含有很高的二氯甲烷，对二氯甲烷的分析有很大的干扰。[/color][/font][font=宋体][color=black]在进行挥发性有机物分析前确保以下几点：[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]．半挥发有机物前处理室及其仪器分析室同挥发性有机物前处理室及其仪器分析室需要完全隔离。有条件的可以设置在不同的楼层，没条件的亦可设置不同房间，同时保证挥发性有机物前处理室及其仪器分析室内为正压。[/color][/font]2[font=宋体]．样品采集后，不再开盖，称重后进行吹扫捕集。故需在采样前，最好将吹扫瓶烘烤一段时间后，取出冷却。抽样验证，确保吹扫瓶没有污染。[/font]3[font=宋体]．实验用水需经过煮沸处理或用高纯氮气吹扫，验证后，再进行样品分析。[/font]

如题，测定土壤中的二氯甲烷，做标曲时，感觉有问题，分析原因是实验室空气中二氯甲烷影响，用氮气置换瓶内的空气再做，就好了，然取土壤样时怎么办？方法又不允许减本底，样品取回后就不能动了，还是自动进样.

拿二氯甲烷当了萃取剂，可以直接进样到GC分析吗？

某用户做糕点等食品中的防腐剂（山梨酸、苯甲酸、糖精钠），流动相是0.025mol乙酸铵水溶液/甲醇（70:30），用的是ODS-3的色谱柱，试验做完后，用95%水/5%甲醇冲洗1个小时，用甲醇冲洗20分钟，再用二氯甲烷冲洗半个小时，1.0ml/min。 用户最开始没有用二氯甲烷冲洗，后来听Waters的技术和其他同行介绍说做完实验以用二氯甲烷冲洗一下，可以去色谱柱里的蛋白质，刚开始（用的是天津某品牌的二氯甲烷）压力是正常的，3个月后(改用我们的二氯甲烷)压力从开始的100多psi升到2000psi，后来压力太高把色谱柱PEEK接头裂开了，就用0.2ml的甲醇冲了一晚上，压力还是在3300Psi，色谱柱严重堵塞。请大家帮忙分析下有哪些原因导致用二氯甲烷冲洗色谱柱后柱压上升了？另外，做防腐剂山梨酸、苯甲酸、糖精钠等的C18柱的使用寿命一般有多长？（ps：我听说这个实验很废色谱柱的，因为在前面处理沉淀蛋白过程中需要加入乙酸铅或者乙酸锌+亚铁氰化钾，请大家帮忙分析下导致色谱柱柱压上升的原因）。

[color=#444444] 我目前想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来分析甲烷乙烷的转化率 但是只想采用TCD对甲烷乙烷进行分析，请问什么填充柱能有效分离甲烷和乙烷呢 实验室里大多是Paropak Q填充柱 请问可以分开吗 请大佬赐教 不胜感激[/color]