仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法:NY/T761-2008。仪器条件,柱温200℃,检测器320℃,流速1.0mL/min,柱子HP-5,柱温150℃(2min),6℃/min→270℃(8min)。氮气5个9以上,进样口的衬管与隔垫更换新的,柱子两端也截过。进样1uL,标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰,什么峰都没有。但是同样的仪器条件,能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的?是怎么解决的呢?图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
在ECD上走三氟氯氰菊酯标液出现三个峰,保留时间分别是16.05、16.14、16.26,检测样品时在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现两个峰,时间分别是16.05、16.26。是否可认为该样品中含有三氟氯氰菊酯?
今天领导忽然问起了专业性话题,说我们平时检测的氯氰菊酯有包括高效氯氰菊酯和顺、反氯氰菊酯吗?一下子我蒙了,我只知道是氯氰菊酯还真不知道有没有包括以上两种。就此问题也咨询一下大家了,我还真搞不太清楚,高效氯氰菊酯和顺、反氯氰菊酯有单独的标准品吗,与氯氰菊酯是不一样的东西吗?望赐教,小女子实感惭愧,但得不耻下问啊!
请问下我现在用气相检测氟氯氰菊酯,有时出三个峰有时会有第四个峰?样品中好像还有氯氰菊酯,而且两个物质都是三个峰,连的很近,有什么方法可以分开一点吗?
我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯,请教一下各位用什么样的前处理方法比较好?不胜感谢!
茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯2763中要求按照SN/T1117检测,但是SN/T1117-2008已经废止,并且没有替代标准。请问茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯可以用什么标准检测?是否还可以用2763判定?
我要检测硫丹(包括:1-硫丹,2-硫丹,硫丹硫酸盐),甲氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,这6种物质,由于我不清楚这6种物质在我的气相上的大致出峰时间,所以我决定用全扫描的方式试下,程序升温的方法:40度保持1min;然后以30度/min升至130度,再以5度/min升至250度,最后以10度/min升至300度,并保持5min,后运行5min,以去除残留于色谱柱中的杂质。色谱柱:HP-5ms;溶剂延迟时间:5min,从5min开始至35min,SCAN从50到500,我的TIC图是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600414_2166779_3.jpg局部放大:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600415_2166779_3.jpg对着一个峰右键双击,看其碎片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600417_2166779_3.jpg
对于保鲜生姜和大蒜用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测高效氯氰菊酯和三氟氯氰菊酯,样品应怎样处理?用ECD检测的话。
有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对,可以交流一下吗?我们做的初步结果为1号样为100、200ppb,2号样为50、100ppb,但是我们的回收率较高,约为130%,有朋友能交流吗?
用GC-ECD检测纯的氯菊酯,出现顺反两个峰,定量分析需要计算两个面积和,有必要将两个峰彻底分开吗?
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
食品检测中,有机氯和菊酯类的检测标准有好几个。gb的有5009.19;5009.146;5009.110;5009.218;17328ny的761sn的0217可能还有其他,我就不一一列举了。请教各位坛友,都是如何选择的呢,请说明理由,谢谢。
有人做过纺织品中氯菊酯的检测吗?有没有相应的国家标准?
请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对?我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap,选择上述菊酯的分子量为母离子,扫Q1的时候响应不高,打碎后MS2也找不到子离子,跪求高手指教!
请问下,我现在用气相检测氟氯氰菊酯,有时出三个峰有时会有第四个峰?
[em09512]请问有没有人做过生姜中三氟氯氰菊酯的检测?有谁做过请指教一下,万分感谢!
氯氟氰菊酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]检测,连进三针数据越来越大,但是同一个小瓶里面的毒死蜱却很稳定。
[b][color=#444444]食品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯残留量检测需用何种色谱柱?[/color][color=#444444]现GB/T 14929.4—1994和 SN 0217—93的检测方法所要求的色谱柱类型不一样,不知要采用何种色谱柱比较[/color][/b]
做有机氯,10PPb的α-666进样4微升,信噪比只有100;溴氰菊酯850μg/L,进样2微升,信噪比只有60;东西4000A前开门降温色谱(可能很少人听说过色谱柱箱降温必须打开柱箱门,由于无后门自动控制)。都采用不分流,加脉冲后,基线电压差满足说明要求。计算出的检测限远高于国标上的检测限,柱子是新柱;是什么问题??气化管使用没多久(应该硅烷化处理过???),是设备灵敏度就是这样还是其他???
哪位做过蔬菜,水果中的高效氯氰菊酯残留检测?能分享一下检测标准吗?万分感谢!!!!
我想问下各位老师,如果测蔬菜中氯氰菊酯的残留,是买氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的标准品,貌似氯氰菊酯包括了高效氯氰菊酯,总共有8种异构体,而高效氯氰菊酯有4种异构体,现在市面上的氯氰菊酯标准品和高效氯氰菊酯标准品是否含量相同(比如坛墨1000μg/mL的)?如果含量不同,那么是偏向哪个多一点吗?计算含量需要加和还是将几个峰合在一起积分呢?
氟氯氰菊酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,母离子与子离子是多少?用的是AB4500,DP与CE各是多少?
各位大侠,有没有人知道国标中蔬菜中的氯氰菊酯、毒死蜱、乐果等的检测方法,最好是经过验证改良的,因为如果完全按照国标来做的话,好象效果不是很好。很急哦,谢谢大家献策[em31]
各位大侠,有没有人知道国标中蔬菜中的氯氰菊酯、毒死蜱、乐果等的检测方法,最好是经过验证改良的,因为如果完全按照国标来做的话,好象效果不是很好。很急哦,谢谢大家献策
[b][color=#333333]高效氯氰菊酯,[/color][color=#333333]ECD[/color][color=#333333]检测柱温箱温度至少多少啊?[/color][/b]
想请问各位大侠:5.7%的氟氯氰菊酯农药检测方法?用液相色谱可以做吗?具体检测条件是怎样?流动相用正己烷和乙腈吗?
各位专家好。我们实验室在参照标准做氯氰菊酯的液相色谱检测时,四个峰的出锋时间总是不断往后推,从最开始的14分钟出第一个峰,到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事?烦请解答为谢!
用 ECD检测有机氯菊酯类农药量的的GGMM们,你们用什么柱定量呢?效果怎么样?谢谢了!
请教各位老师,有用DB-35MSUI做有机氯及菊酯类农残检测吗?分别用在7890AECD和5975C上,效果如何?
在最近的一次三聚氰胺的检测中,因为更换了新的厂家的滤纸,发现检测出来的值比以往要大很多,因而对这个结果有点怀疑。经过一系列的验证,发现是滤纸的原因,不知道大家在检测中有没有发现这样的问题呢?