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氯元素分析

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    请问大家有么有做过元素分析的老师。目前想做铝元素分析，不知道有没有老师以前做过？还有就是铝元素除了我们熟知的Al3+外，还有没有其他的价态？

  • 【求助】氧、氯、溴元素分析仪器或方法

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  • 铝基分析元素范围选定

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  • 抽湿机滤网上滤尘的元素分析——竟然有铊！

    抽湿机滤网上滤尘的元素分析——竟然有铊！

    样品来源：抽湿机滤网http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203082049_353389_1769112_3.jpg样品消解方法：EPA 3052 样品处理过程：采用硝酸消解，过滤，定容至100mL。过滤后滤纸上有一部分不溶物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203082052_353392_1769112_3.jpg定量测试仪器：PE 7300DV ICP-OES半定量仪器：Agilent 7500CX ICP-MS测试过程：由于本实验室标样有限，有标准样品的元素给出定量值，见表一。同时采用ICP-MS对溶液进行半定量分析，含量大于50mg/kg的元素有以下：Na K Al Sr In Sn Tl Ti及十几种稀土元素。实验室没有液氮未及时送达，无法利用XRF扫描样品，如有机会补上XRF扫描的结果。表一 定量含量（mg/kg）.元素PbCdCuNiBaAsZnFeMn含量7072253721452464462214061502结论：实验中采用硝酸消解，定量的这些元素都是能完全能溶解的，相关元素的回收率是可以保证的。故定量元素的含量是准确的。半定量的元素有些用硝酸消解回收率是很差的，例如Ti。故半定量的结果只能参考，需准确定量还需按照对应的元素选择合适的方法去消解。有个问题想请教做稀土分析的版友，为何那么多稀土元素检出（可以排除质谱型的干扰！）。滤网上灰尘中重金属的含量很高，可见空气污染无处不在。需要指出的是，空调（抽湿机）在工作的时候大量的过滤空气使得大量的灰尘在滤网上富集，随着时间的增加单位面积内的灰尘的质量增加。所以测得的各种重金属（有害物）的含量不等同于空气中本身的含量。实验仅仅能说明通过累积使得收集的灰尘中重金属含量高，不能等效的去认为空气中重金属含量高。如果要去证明空气污染严重，需要一定时间以一定的流量去过滤空气收集灰尘来实现。实际收集的灰尘是长年累积下来的，通过检测我们可以知道常清洗滤网的必要性。作为检测人员，不能去以此数据作为基础告知非专业人员“我们呼吸的空气中重金属含量是……”

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    元素分析仪测定铝合金中各元素含量一、方法提要：试样经强碱溶解，硝酸酸化后各元素成份均呈离子状态存在于溶液中，用脲素分解亚硝酸盐，然后的光度法分别测定各成份元素。本法可测定铝合金中硅、锰、铜、镁、铬、镍、锌、锆、钛等元素。二、试样母液的制备：试剂：1、氢氧化钠固体 2、过氧化氢：30% 3、1+1的硝酸称取试样500mg置于塑料烧杯中，加4g氢氧化钠，15ml水，于沸水浴中摇动加热至溶解（天小气泡产生），滴加2滴管过氧化氢，约2 ml， 摇匀后煮沸分解过量的过氧化氢。趁热在摇动中加入34 ml（1+1）和硝酸，于沸水浴中加热至溶液清亮，取下加入少许尿素（约0.2g），摇动溶解，流水冷却后移入200 ml容量瓶，摇匀备用。三、各元素的测定：1、硅的测定：亚铁还原钼蓝光度法（0.01~15%）试剂：a) 补充酸：31 ml 1+1的硝酸用水稀至400 mlb) 钼酸铵：5% c) 硫酸亚铁铵：6%每100 ml溶液中加1 ml硫酸d) 草酸：5%。5%的草酸和1+1的硫酸等体积混合。操作步骤：分取适量母液（Si﹤1%时10 ml，1-3%时5 ml，3%以上时3 ml或2 ml）于100 ml容量瓶中，加入5 ml补充酸，[/f

  • 铝中间合金金属元素的ICP分析方法研究

    铝中间合金金属元素的ICP分析方法研究

    [font=宋体]摘要：通过试验，提出了用电感耦合等离子体发射光谱仪[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]ICP）[/font][font=宋体]分析铝中间合金中的金属元素[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]的分析方法，分析研究了样品的溶样条件，各元素选用的最佳分析谱线，以及光谱仪的工作条件。试验结果表明，该方法测定[/font][font=宋体]铝中间合金中的[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]元素的分析误差及精密度满足[/font][font=宋体]GB/T20975.25-2008技术要求，分析结果令人满意，方法准确、快速，效率高。[/font][font=宋体][font=宋体]关键词：[/font]ICP 分析谱线 工作条件 精密度[/font][font=宋体]前言[/font][font=宋体]随着铝产品在人们生活中的应用逐渐普及，人们对其产品质量的要求也越来越高，杂质元素的控制也越来越严。在铝行业，对铝中间合金成分的控制通常所采用的分析手段是化学分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法，该分析方法是逐个对元素成分进行测定，分析流程长，比较繁琐，分析效率较低。因此，电感耦合等离子体发射光谱仪[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]ICP）[/font][font=宋体]是较为理想的分析设备，该设备主要用于对各类样品中主量、微量及痕量元素进行定性、半定量和定量分析。具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽，无电极污染，可同时测定多种元素的优点。近年来，在冶金、地质、化工、环保等领域得到广泛应用。[/font][font=宋体]铝中间合金是铝加工中重要的基础原料，为了控制铝加工中的杂质成分，需要对铝中间合金中[/font][font=宋体]杂质元素[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]含量进行分析。[/font][font=宋体]本文根据我公司生产情况，从分析样品的仪器、试剂、系列标准溶液、仪器工作条件和分析谱线等方面，分析研究铝中间合金中[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]元素在[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]上[/font][font=宋体]分析的溶样条件、工作条件等，并建立测定铝中间合金上述元素的分析方法。[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=宋体]分析设备为美国[/font][font=宋体]PE[/font][font=宋体]公司生产的[/font][font=宋体]OPTIMA8000，[/font][font=宋体][font=宋体]频率[/font]40-68MHZ，功率1500W，波长范围165～850nm，检测器为CCD检测器。[/font][font=宋体][font=宋体]动态范围[/font] [/font][font=Symbol]3[/font][font=宋体] 10[/font][sup][font=宋体]6[/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，能准确分析出中量（[/font]1%以上）、常量（0.01%）和微量（1ppm以下）元素，及分析主量（50%以上）和常量（0.01%）元素的功能。精密度： 1ppm 混合多元素溶液，CV0.5%。稳定性 ：1小时RSD1%， 4小时RSD2%。分辨率 ：在200nm处，像素分辨率 ：[/font][font=Symbol]￡[/font][font=宋体]0.003nm。雾化器：标配耐HF酸耐高盐分的雾化器，耐： 50% (v/v) HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4，20% (v/v) HF，30% (w/v)NaOH以及30%的高盐样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]炬管为可拆卸式结构[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体][font=宋体]高纯铝（[/font]99.99%以上），盐酸、硝酸均为优级纯[/font][font=宋体]，多元素标准溶液，硅标准溶液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]盐酸（[/font]1+1）溶液：[/font][font=宋体]优级纯[/font][font=宋体][font=宋体]盐酸与水按[/font]1比1的比例进行配制；[/font][font=宋体][font=宋体]硝酸（[/font]1+1）溶液：[/font][font=宋体]优级纯[/font][font=宋体][font=宋体]硝酸与水按[/font]1比1的比例进行配制；[/font][font=宋体][font=宋体]混合酸：盐酸（[/font]1+1）溶液与硝酸（1+1）溶液按3比1的比例混合；[/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]系列标准溶液[/font][font=宋体][font=宋体]配制系列标准溶液浓度，建立工作曲线（见表[/font]1）。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]1 系列标准溶液浓度[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]系列标准溶液浓度（[/font][font=宋体]ug/ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]多元素标液[/font][font=宋体]体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Si标液[/font][font=宋体]体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]混合酸体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体]8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]铝基体[/font][font=宋体]体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体]12.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]系列标准溶液的配制应保证所分析试样的结果，落在系列标准溶液所建立的曲线之内。[/font][font=宋体][font=宋体]铝基体：用量需与称样量中的[/font]AL含量保持一致，使标液中各元素所处的环境和试样中元素的环境保持一致。[/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]仪器工作条件[/font][font=宋体]4.1光谱仪：读取时间1[/font][font='Times New Roman']~[/font][font=宋体]5s；45s延迟时间，重复2次测量。[/font][font=宋体]4.2取样器：等离子气体流量15L/min[/font][font=仿宋_GB2312]，[/font][font=宋体][font=宋体]辅助气体流量[/font]0.2L/min，雾化气流量0.55L/min，观测高度15mm，光源稳定延迟15s，试样流量2ml/min，冲洗时间45s。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]5、[/font][font=宋体][font=宋体]元素分析谱线（见表[/font]2）[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]2 元素分析谱线[/font][/align][table][tr][td][font=宋体]元素[/font][/td][td][font=宋体]Si[/font][/td][td][font=宋体]Fe[/font][/td][td][font=宋体]Cu[/font][/td][td][font=宋体]Mn[/font][/td][td][font=宋体]Cr[/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]分析线（nm）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]288.158[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]239.562[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]324.754[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]259.373[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]283.563[/font][/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]元素[/font][/td][td][font=宋体]Ni[/font][/td][td][font=宋体]Ti[/font][/td][td][font=宋体]Mg[/font][/td][td][font=宋体]Zn[/font][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]分析线（nm）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]231.604[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]334.941[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]285.213[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]206.200[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]6、[/font][font=宋体]试验方法[/font][font=宋体][font=宋体]称取标准样品[/font]0.2500g数份于250ml锥形瓶中，加入混合酸25ml，待剧烈反应停止后，放置在电热板上低温（250[/font][font=宋体]℃以下[/font][font=宋体][font=宋体]）加热至试样完全溶解，冷却至室温。然后将溶解完全的试样先定容至[/font]250ml的容量瓶中，根据铝中间合金中主元素含量大小再进行转移稀释。[/font][font=宋体]6.1主元素含量为5%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取10ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/font][font=宋体]6.2主元素含量为10%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取5ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/font][font=宋体]6.3主元素含量为20%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取2ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/font][font=宋体]按照所选条件，同时测定[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]元素的含量。[/font][font=宋体]7、[/font][font=宋体]结果分析研究[/font][font=宋体]7.1样品溶解条件选择[/font][font=宋体]本方法的关键是样品的预处理，将铝中间合金样品转变为适合[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]分析的均匀溶液，使所有需要分析的元素都进入待测溶液中，同时要保证样品全部溶解，分析元素无损失，且溶液具有一定的稳定性。采用[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]1+1）盐酸溶解样品，样品中的Si元素溶解不完全，因此，采用混合酸溶解样品，能够保证样品中的待测元素溶解完全。另外，由于玻璃器皿的成分中含SiO[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，溶液在玻璃器皿中放置时间过长会析出[/font]Si，影响样品中Si元素的测定，所以，样品溶液定容好后应立即转移至塑料试剂瓶盛装溶液。[/font][font=宋体]7.2非光谱干扰处理[/font][font=宋体]在分析过程中，为了避免样品之间的交叉污染，每个样品分析完成后均使用电导率为[/font][font=宋体]18.25MΩ/cm[/font][font=宋体][font=宋体]的去离子水冲洗雾化室和进样管[/font]50s，保证上一个样品溶液分析完后没有残留，待全部样品分析完成，再使用3%硝酸溶液冲洗3-5分钟，消除雾化去溶干扰。[/font][font=宋体][font=宋体]在样品预处理过程中，确保标准溶液酸度和样品溶液酸度的匹配，同时，由于铝中间合金中铝基体含量在[/font]80%以上，在标准溶液中应加入相应量的铝基体，消除基体的干扰。[/font][font=宋体]7.3谱线干扰处理[/font][font=宋体][font=宋体]与其他光谱仪相比较，[/font]ICP仍然存在着谱线干扰，通过对标样和试样中的[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体][font=宋体]元素分析谱线、谱图干扰情况，采用干扰校正、背景点调整等手段，确定了各元素的谱线为：[/font]Si288.158nm，Fe239.562nm，Cu324.754nm，Mn259.373nm，Cr283.563nm，Ni231.604nm，Ti334.941nm，Mg285.213nm，Zn206.200nm，并进行试验（见图1、图2）。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 元素分析谱图[/font][/align][img=,551,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071049416331_2008_1753235_3.png!w690x339.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 背景点图[/font][/align][img=,531,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071050079375_4635_1753235_3.png!w690x397.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体]7.4结果分析[/font][font=宋体][font=宋体]对标样进行[/font]10次测定，计算标准偏差S和相对标准偏差RSD（见表3）。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]3 标准样品测定结果[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]项目[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]单位[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]S(%)[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RSD(%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Si[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0706[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0024[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0338[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Fe[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.1737[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0015[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0013[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Cu[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0004[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Mn[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0247[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0003[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0130[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Mg[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0031[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0001[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0184[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Cr[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0023[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0002[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0918[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Ti[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0224[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0003[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0134[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Zn[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0059[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Ni[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0030[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0001[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0195[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]试验结果表明，该分析方法对样品的测定误差在化学分析方法国家标准的允许差范围内。[/font][font=宋体]8、[/font][font=宋体]结论[/font][font=宋体]方法建立后能够快速、准确测定上述元素，克服了检测周期长、繁琐费时，效率低下的缺点，是测定铝中间合金快速、有效、准确的一种分析方法，提高了分析效率，同时，也满足了生产的要求。[/font]

  • 金属成分分析和全元素分析

    金属材料广泛应用于冶金、机械、建筑、有色金属等各行各业，对金属材料原材料、半成品、成品进行全元素和全成分的分析及牌号判断对于控制产品的性能有着至关重要的作用。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES)、X射线荧光光谱仪（XRF）、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪（SEM＋EDS）等精密仪器，可对金属材料的全元素和全成分进行定性、半定量、定量分析，可根据美标、ISO国际标准、国标、欧标、德标、日标等进行金属牌号鉴定及元素分析。检测1. 不锈钢成分分析、牌号鉴定：304，304L，316，316L，201，202等不锈钢分析，对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P）、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)等元素进行测定。2. 其他铁基合金全元素和全成分分析：铸铁、碳钢、结构钢、弹簧钢、工具钢、轴承钢等。3. 有色金属合金全元素和全成分分析：铜合金（纯铜，黄铜，白铜，青铜等）、铝合金（变型铝，铸铝，纯铝等）、锌合金（纯锌，锌铝合金等）、镁合金（镁铝锌，镁铝硅等）、钛合金等。

  • 元素分析仪的检测原理

    元素 分析仪属于光电比色分析仪器，光是一种电磁波，具有一定的波长或者频率，如果按照波长或频率，如果按照波长或频率排列波长在200-400nm范围的光称为紫外光；人眼能感觉到光的波长介于400-760nm的电磁波，称为可见光。白色光是由各种不同颜色的光按一定的强度比例混合而成的。如果让一束光通过三棱镜和分解成红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等七种颜色的光。每种颜色的光具有一定的波长范围，紫色光波长短，红色光波长长，只具有一种波长的光称为单色光。许多物质都具有一定的颜色。例如：高锰酸钾溶液呈紫红色，硫酸铜溶液呈蓝色等等。也有许多本身不具备颜色，但加入适当试剂后能生成有特征颜色的化合物，如锰元素的测定，假如硝酸-硝酸银溶液溶解后是淡黄色，接近无色，加入过硫酸铵后与溶液中锰元素反应生成红色的化合物，当锰元素在溶液改变时，溶液颜色也随之改变，锰元素越高颜色越深，反之颜色越浅。　　　　元素 分析仪采用比色法对某种元素进行颜色对比，比色法是基于测量溶液中物质对光的选择性吸收程度而建立起来的分析 方法，目前广泛用于机械工业理化试验室中。　　　　元素 分析仪采用定量的标准物质测其吸光度，通过同一种溶液及同一环境温度进行吸光对比，含量越高吸光度越高，它们之间的关系是：标样含量÷标样吸光度×试样吸光度=试样含量。

  • 有含铬元素、锡元素的纯铝标样么？

    我们想分析纯铝中的铬元素、锡元素，但我们现有的纯铝标样只有铁、硅、铜、镁、镓和锌元素的标准值，请教各位，哪里有卖含铁、硅、铜、镁、镓、锌、铬和锡元素的标样？

  • 【讨论】元素分析仪

    本公司想对进厂的金属材料进行检测，一般的高压电气公司，对精度要求不是很高的。考虑到元素分析仪可以分析多种元素，且操作上要简单些，想采购，不知道它是否能满足国标的要求。高手请指点。感激涕零。[em0702]

  • 铝中间合金金属元素的ICP分析方法研究

    铝中间合金金属元素的ICP分析方法研究

    [align=center][font='calibri light'][size=24px]铝中间合金金属元素的ICP分析方法研究[/size][/font][/align][align=center][size=16px]骆帝兴[/size][/align][align=center][size=16px]（河南中孚实业股份有限公司，河南 巩义 [/size][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]451200[/size][/font][size=16px]）[/size][/align][size=16px]摘要：通过试验，提出了用电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][font='calibri'][size=16px]（ICP）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析铝中间合金中的金属元素[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/size][/font][size=16px]的分析方法，分析研究了样品的溶样条件，各元素选用的最佳分析谱线，以及光谱仪的工作条件。试验结果表明，该方法测定[/size][font='calibri'][size=16px]铝中间合金中的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/size][/font][size=16px]元素的分析误差及精密度满足[/size][font='calibri'][size=16px]GB/T20975.25-2008技术要求，分析结果令人满意，方法准确、快速，效率高。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]关键词：ICP 分析谱线 工作条件 精密度 [/size][/font][size=16px]前言[/size][size=16px]随着铝产品在人们生活中的应用逐渐普及，人们对其产品质量的要求也越来越高，杂质元素的控制也越来越严。在铝行业，对铝中间合金成分的控制通常所采用的分析手段是化学分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法，该分析方法是逐个对元素成分进行测定，分析流程长，比较繁琐，分析效率较低。因此，电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][font='calibri'][size=16px]（ICP）[/size][/font][size=16px]是较为理想的分析设备，该设备主要用于对各类样品中主量、微量及痕量元素进行定性、半定量和定量分析。具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽，无电极污染，可同时测定多种元素的优点。近年来，在冶金、地质、化工、环保等领域得到广泛应用。[/size][size=16px]铝中间合金是铝加工中重要的基础原料，为了控制铝加工中的杂质成分，需要对铝中间合金中[/size][font='calibri'][size=16px]杂质元素[/size][/font][size=16px]的[/size][font='calibri'][size=16px]含量进行分析。[/size][/font][size=16px]本文根据我公司生产情况，从分析样品的仪器、试剂、系列标准溶液、仪器工作条件和分析谱线等方面，分析研究铝中间合金中[/size][font='calibri'][size=16px]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/size][/font][size=16px]元素在[/size][font='calibri'][size=16px]ICP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]上[/size][/font][size=16px]分析的溶样条件、工作条件等，并建立测定铝中间合金上述元素的分析方法。[/size][font='calibri'][size=16px]1、[/size][/font][size=16px]分析仪器[/size][align=left][font='calibri'][size=13px]分析设备为美国[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PE[/size][/font][font='calibri'][size=13px]公司生产的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]OPTIMA8000，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]频率40-68MHZ，功率1500W，波长范围165～850nm，检测器为CCD检测器。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]动态范围 [/size][/font][font='calibri'][size=13px] 10[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]6[/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]，能准确分析出中量（1%以上）、常量（0.01%）和微量（1ppm以下）元素，及分析主量（50%以[/size][/font][font='calibri'][size=13px]上）和常量（0.01%）元素的功能。精密度： 1ppm 混合多元素溶液，CV0.5%。稳定性 ：1小时RSD1%， 4小时RSD2%。分辨率 ：在200nm处，像素分辨率 ：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.003nm。雾化器：标配耐HF酸耐高盐分的雾化器，耐： 50% (v/v) HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4，20% (v/v) HF，30% (w/v)NaOH以及30%的高盐样品[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]炬管为可拆卸式结构[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align]2、 [font='calibri'][size=16px]主要试剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]高纯铝（99.99%以上），盐酸、硝酸均为优级纯[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，多元素标准溶液，硅标准溶液[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]盐酸（1+1）溶液：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]优级纯[/size][/font][font='calibri'][size=16px]盐酸与水按1比1的比例进行配制；[/size][/font][font='calibri'][size=16px]硝酸（1+1）溶液：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]优级纯[/size][/font][font='calibri'][size=16px]硝酸与水按1比1的比例进行配制；[/size][/font][font='calibri'][size=16px]混合酸：盐酸（1+1）溶液与硝酸（1+1）溶液按3比1的比例混合；[/size][/font]3、 [font='calibri'][size=16px]系列标准溶液[/size][/font][font='calibri'][size=16px]配制系列标准溶液浓度，建立工作曲线（见表1）。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=16px]表1 系列标准溶液浓度[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]系列标准溶液浓度（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ug/ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]多元素标液[/size][/font][font='calibri'][size=16px]体积（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]Si标液[/size][/font][font='calibri'][size=16px]体积（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]混合酸体积（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]铝基体[/size][/font][font='calibri'][size=16px]体积（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font='calibri'][size=16px]12.5[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px]系列标准溶液的配制应保证所分析试样的结果，落在系列标准溶液所建立的曲线之内。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]铝基体：用量需与称样量中的AL含量保持一致，使标液中各元素所处的环境和试样中元素的环境保持一致。[/size][/font]4、 [font='calibri'][size=16px]仪器工作条件[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.1光谱仪：读取时间1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5s；45s延迟时间，重复2次测量。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.2取样器：等离子气体流量15L/min[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=18px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]辅助气体流量0.2L/min，雾化气流量0.55L/min，观测高度15mm，光源稳定延迟15s，试样流量2ml/min，冲洗时间45s。[/size][/font]5、 [font='calibri'][size=16px]元素分析谱线（见表2）[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=16px]表2 元素分析谱线[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=16px]元素[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Si[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Fe[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Cu[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Mn[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Cr[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]分析线（nm）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]288.158[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]239.562[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]324.754[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]259.373[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]283.563[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center][/align][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px]元素[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Ni[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Ti[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Mg[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px]Zn[/size][/font][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]分析线（nm）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]231.604[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]334.941[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]285.213[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]206.200[/size][/font][/align][/td][td] [/td][/tr][/table]6、 [font='calibri'][size=16px]试验方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]称取标准样品0.2500g数份于250ml锥形瓶中，加入混合酸25ml，待剧烈反应停止后，放置在电热板上低温（250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃以下[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）加热至试样完全溶解，冷却至室温。然后将溶解完全的试样先定容至250ml的容量瓶中，根据铝中间合金中主元素含量大小再进行转移稀释。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6.1主元素含量为5%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取10ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6.2主元素含量为10%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取5ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6.3主元素含量为20%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取2ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]按照所选条件，同时测定[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/size][/font][font='calibri'][size=16px]元素的含量。[/size][/font]7、 [font='calibri'][size=16px]结果分析研究[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7.1样品溶解条件选择[/size][/font][size=16px]本方法的关键是样品的预处理，将铝中间合金样品转变为适合[/size][font='calibri'][size=16px]ICP[/size][/font][size=16px]分析的均匀溶液，使所有需要分析的元素都进入待测溶液中，同时要保证样品全部溶解，分析元素无损失，且溶液具有一定的稳定性。采用[/size][font='calibri'][size=16px]（1+1）盐酸溶解样品，样品中的Si元素溶解不完全，因此，采用混合酸溶解样品，能够保证样品中的待测元素溶解完全。另外，由于玻璃器皿的成分中含SiO[/size][/font][font='calibri'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='calibri'][size=16px]，溶液在玻璃器皿中放置时间过长会析出Si，影响样品中Si元素的测定，所以，样品溶液定容好后应立即转移至塑料试剂瓶盛装溶液。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7.2非光谱干扰处理[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]在分析过程中，为了避免样品之间的交叉污染，每个样品分析完成后均使用电导率为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]18.25MΩ/cm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的去离子水冲洗雾化室和进样管50s，保证上一个样品溶液分析完后没有残留，待全部样品分析完成，再使用3%硝酸溶液冲洗3-5分钟，消除雾化去溶干扰。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]在样品预处理过程中，确保标准溶液酸度和样品溶液酸度的匹配，同时，由于铝中间合金中铝基体含量在80%以上，在标准溶液中应加入相应量的铝基体，消除基体的干扰。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7.3谱线干扰处理[/size][/font][font='calibri'][size=16px]与其他光谱仪相比较，ICP仍然存在着谱线干扰，通过对标样和试样中的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/size][/font][font='calibri'][size=16px]元素分析谱线、谱图干扰情况，采用干扰校正、背景点调整等手段，确定了各元素的谱线为：Si288.158nm，Fe239.562nm，Cu324.754nm，Mn259.373nm，Cr283.563nm，Ni231.604nm，Ti334.941nm，Mg285.213nm，Zn206.200nm，并进行试验（见图1、图2）。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=16px]图1 元素分析谱图[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071346592923_7753_1753235_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]图2 背景点图[/size][/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071346595006_9872_1753235_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]7.4结果分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对标样进行10次测定，计算标准偏差S和相对标准偏差RSD（见表3）。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=16px]表3 标准样品测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]单位[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]S(%)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]RSD(%)[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Si[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0706 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0024 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0338 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Fe[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1.1737 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0015 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0013 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Cu[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0004 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Mn[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0247 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0003 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0130 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Mg[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0031 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0001 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0184 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Cr[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0023 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0002 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0918 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Ti[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0224 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0003 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0134 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Zn[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0059 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]Ni[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0030 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0001 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]0.0195 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px]试验结果表明，该分析方法对样品的测定误差在化学分析方法国家标准的允许差范围内。[/size][/font]8、 [font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][size=16px]方法建立后能够快速、准确测定上述元素，克服了检测周期长、繁琐费时，效率低下的缺点，是测定铝中间合金快速、有效、准确的一种分析方法，提高了分析效率，同时，也满足了生产的要求。[/size][font='黑体'][size=18px]参考文献[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 【1】郑建国、张展霞、钱浩雯等.ICP-AES中基体连续辐射背景的研究1 基体连续背景的特性[J].光谱学与光谱分析.1991.II（1）:38-43[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 【2】陶俊.ICP-AES测定硅铁中多元素的研究.昆钢科技.2008年10月第3期：35-41[/size][/font]

  • 【原创】元素形态分析简介

    1．元素形态元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等；化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为；不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971－1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。Cr（III）是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性；砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷；而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性；对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁；硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大；铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。2．元素形态分析元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程；Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物；Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析；Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁－锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。

  • 【分享】元素分析仪原理

    [size=4]元素分析仪属于光电比色分析仪器，光是一种电磁波，具有一定的波长或者频率，如果按照波长或频率，如果按照波长或频率排列波长在200-400nm范围的光称为紫外光；人眼能感觉到光的波长介于400-760nm的电磁波，称为可见光。白色光是由各种不同颜色的光按一定的强度比例混合而成的。如果让一束光通过三棱镜和分解成红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等七种颜色的光。每种颜色的光具有一定的波长范围，紫色光波长短，红色光波长长，只具有一种波长的光称为单色光。许多物质都具有一定的颜色。例如：高锰酸钾溶液呈紫红色，硫酸铜溶液呈蓝色等等。也有许多本身不具备颜色，但加入适当试剂后能生成有特征颜色的化合物，如锰元素的测定，假如硝酸-硝酸银溶液溶解后是淡黄色，接近无色，加入过硫酸铵后与溶液中锰元素反应生成红色的化合物，当锰元素在溶液改变时，溶液颜色也随之改变，锰元素越高颜色越深，反之颜色越浅。元素分析仪采用比色法对某种元素进行颜色对比，比色法是基于测量溶液中物质对光的选择性吸收程度而建立起来的分析方法，目前广泛用于机械工业理化试验室中。元素分析仪采用定量的标准物质测其吸光度，通过同一种溶液及同一环境温度进行吸光对比，含量越高吸光度越高，它们之间的关系是：标样含量÷标样吸光度×试样吸光度=试样含量。[/size]

  • 【讨论】关于元素分析仪

    本公司想对进厂的金属材料进行检测，一般的高压电气公司，对精度要求不是很高的。考虑到元素分析仪可以分析多种元素，且操作上要简单些，想采购，不知道它是否能满足国标的要求。高手请指点。感激涕零。[em0702]

  • 用元素分析仪分析煤中的元素（C、N、H、O）

    元素分析经常用来知道煤的基本情况。今天用元素分析仪分析煤中的元素（C、N、H、O），出现了怪事，N的含量有百分之几万，而其他元素都是正常的。连续好几样都是N的含量非常高。。。最后一个样品时又恢复了正常。

  • 解析实验室元素分析仪的主要特点

    元素分析仪的主要特点：　　品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。　　碳硫分析采用红外光度分析方法，显著提高分析精度。　　采用最新计算机和单片机技术实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数，自动化程度高，定量加液准确可靠，试剂量少等特点，提高了分析的准确度和精密度，能直接显示质量分数并打印。　　在国内首创元素分析仪用衍射光栅数码电机波长可调光学系统。产品采用可由计算机控制的元素分析仪专用的衍射光栅单色体，实现波长数码可调，即任意输入所需波长，光学系统即调整至指定波长，从而使产品可以实现由计算机控制，根据被测材料元素的要求，方便的迅速设定所需波长，可用于钢铁、铜铝等各种金属、非金属材料及其合金的多种元素分析。　　衍射光栅数码电机波长可调光学系统，提高了波长调整的步进精度，可以达到优于1nm的水平。　　产品智能化水平大幅提高，操作者可以在选择所测元素后，产品即自动调整至检测该元素所需的波长，为产品的推广使用，提供便利。　　采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数，自动化程度高，首创元素分析仪不定量称样功能，准确可靠，方便用户操作。　　可快速更换不同厚度比色杯;　　采用冷光源专利技术、进口光电元件，自校零点和满度;　　电子天平联机不定量称样，计算机自动读入重量或人工键入可选，方便分析操作。　　系统稳定性好，抗干扰能力强，分析结果准确、可靠。　　硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术，采用专利防崩塞技术，有效降低故障率;　　分析结果可长期大量保存，并可进行产品质量跟踪分析。　　可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加)，采用回归方法，建立曲线方程。　　机外溶样、操作方便，没有阀门和管道老化，延长使用寿命。

  • 【求助】哪种元素分析仪能分析全元素

    我有个问题。我是做X射线衍射的，经常会碰到一些样品不知道含有哪些元素，从而无法判断样品中有哪些物相（化学成分——物质结构）。因为判断样品中是否存在某种物相或化合物，事先需要了解样品中存在哪些元素成分。那么，我们应当在做衍射之前对样品进行元素分析。要求的仪器特点是：1）定量不一定要那么准确；（只需要了解样品中有哪些元素，量的多少不是目的。准确当然好，但是价格上有要求）2）能测出含量在0.1%以上的元素就可以了；（因为X射线衍射的检出限大约为1%左右）3）必须能测出样品中全部的元素种类，不可有漏检；（一旦漏掉一个元素，就可能得到错误的物相分析结论；）4）快速而且方便；5）样品不做任何处理；（不可破坏样品，也不会有多余的时间来处理样品）6）价格便宜。（因为仅是作为一种设备的辅助设备来使用。）

  • 光谱分析仪与元素分析仪对比情况

    一般客户在选购任何检测仪器首先考虑的是检测的精度，性价比和售后服务。机械工业快速发展的今天，只有准确测量钢铁中元素的百分含量。才能使产品达到国家标准。目前钢铁中五大元素已达到读秒水准，称样取样也由原来的定量分析升级成不定量分析，终点颜色由原来的调节换成自动识别。一般钢的五大元素检验整个过程可在几分钟之内完成。可对于有色金属(铜合金、铝合金)的炉前控制非光谱莫属，它的多通道瞬间多点采集的特点保持着光谱分析仪快速的检测出顾客所要检测的元素。仪器的种类很多根据自己企业的需求选择合理的分析仪，华欣元素分析仪广泛的应用于冶炼、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。现整理光谱分析仪和ND系列分析仪的对比供客户选择。元素分析仪的优点1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法，准确度高。2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。3.取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。4.应用领域广泛，局限性小，可建立标准曲线进行测定，仪器可进行曲线自我检测。5.购买和维护成本低，维护比较简单。碳硫分析仪的缺点1.流程比光谱分析法较多，工作量较大。2.不适用于炉前快速分析。3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏光谱分析仪的优点1.采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。2.测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出。3.对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测。4.分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测。5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。光谱分析仪的缺点1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。2.不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。3.受各企业产品相对垄断的因素，购买和维护成本都比较高，性价比较低。4.需要大量代表性样品进行化学分析建模，对于小批量样品检测显然不切实际。5.模型需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，模型也要变化。6.建模成本很高，测试成本也就比较大了，当然对于大量样品检测时，测试成本会下降。7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。（选自网络）

  • 简单拆解三元素分析仪

    前些时候修了台三元素分析仪。其实三元素分析仪也是属于分光光度计的一种。仅仅可以说它是比色仪，就像原来的581。只是它的单色器仅仅是一个滤光片。看看三元素分析仪的介绍：　　技术特点：　　三元素分析仪器该仪器适用于材料品种较多的实验室使用。大屏幕液晶显示，中文菜单式操作，共四个通道，每个通道可贮存十条工作曲线，原则上可检测四十种元素含量，检测结果直接显示并自动打印，可检测的元素如：Mn、P、Si、Cr、Ni、ΣRE、Mg、Mo 、Cu、 Ti、V等多种元素。分析不同的元素，只要配不同的滤光片就可以了。三元素分析仪南京生产的比较多，结构都大同小异。给大家拆解一下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242047_319114_1786353_3.gif拆开盖子：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242045_319112_1786353_3.gif看看它的面板。其实分光光度计也能完全代替三元素分析仪，只是三元素分析仪，可以同时分析三个元素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242051_319116_1786353_3.gif看看光源，普通的灯泡。这种灯泡的稳定性还可以。6V供电。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242052_319118_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242054_319119_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242054_319120_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242054_319121_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242054_319122_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242054_319123_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242054_319124_1786353_3.gif滤光片，三个。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242055_319125_1786353_3.gif这种仪器的灯泡就是普通手电筒的灯泡，稳定性应该是非常差的。不过仪器显示的透过率还是很稳定。还有滤光片，这种单色光的谱带宽度非常大。就是分光光度计的光源直接通过滤光片就可以了。三元素分析仪的价格据说7000多。7000多可以买一个很好分光光度计了。绝对比这东西测的准确。找了半天三元素分析仪依据的国标，像下面说的，分析误差： 锰：符合GB/T223.63-88标准 磷：符合GB/T223.59-87标准 硅：符合GB/T223.5-97标准 但是这些标准找不到。

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