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氯元素分析

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氯元素分析相关的资讯

  • PANalytical 能谱仪,油品硫、氯、硅元素分析的首选!
    我国已于2015年起在全国范围内实施对汽车尾气排放的国四标准,而国内主要大城市已实施了国五标准。汽车尾气排放的国四和国五标准要求燃油中硫含量分别为50mg/kg和10mg/kg,对生产和汽车安全的要求同时控制和检测燃油中的低含量的氯和硅。 PANalytical(帕纳科)X射线荧光光谱所具有的样品制备简单,高的测量准确度、精度很好的检测下限使之成为了分析石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅三种元素的首选。可实现在一台仪器上同时检测低含量的上述三种元素并得到满足标准及生产和安全要求的结果。 帕纳科公司在台式能量色散X射线荧光光谱仪上采用了先进光学系统和新型探测器并对无标定量软件进行了不断改进使之具有了过去只有波长色散XRF才具有的强度,精度和对未知样品的分析能力。 帕纳科各公司为石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅分析提供多种X射线荧光光谱仪解决方案。可根据您的分析要求和预算情况选择以下两种仪器中的任意一种及其配套解决方案:Epsilon 3x台式能量色散型X射线荧光光谱仪:具有10位自动进样器并可在氦气和空气两种介质下进行分析。 Epsilon 1小型一键式操作台式XRF能谱一体机,直接在空气介质下完成低浓度硫、氯和硅分析。操作者无需学习X荧光知识,只须按下“测量”键便可轻松得到分析结果。E1具有体积小、方法简单和成本低等优点。 为方便您在两种仪器中进行比较,请参加下表中的数据。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 大昌华嘉商业(中国)有限公司联系方式:400 821 0778邮箱地址:ins.cn@dksh.com公司网址:www.dksh-instrument.cn 了解更多产品及解决方案,请点击!
  • 线上直播 | 4月15日油品中硫、氮、氯等元素分析检测技术及标准解读
    关于举办“油品中硫、氮、氯等元素分析检测技术及标准解读”线上技术讲座的通知各有关单位: 油品质量从原油检测到成品油及副产物的合规分析将是绿色生产、节能降碳、减排的前提,为积极推动石油产品检测技术的快速发展,响应科技部、中国科协等各部委“科技服务团”的各项工作安排,进一步提高石化行业广大技术人员的分析检测技术水平,及时掌握前沿行业信息、深入了解最新技术发展趋势,精准解析石化行业相关标准,“石化测控技术服务平台”拟定于2022年4月15日推出线上技术讲座“油品中硫氮氯的检测技术及标准解读”,旨在搭建业内专家、科学技术人员、仪器仪表供应商共同参与的学习空间和交流的空中云课堂平台。诚邀业内相关技术人员积极踊跃报名参加,扫码登记注册即可,有任何问题请及时联系我们。相关事宜通知如下:主办单位:石化测控技术服务平台承办单位:北京中仪普众技术咨询有限公司协办单位:大昌华嘉支持媒体:石化测控之家 分析测试百科网拟定时间:2022年4月15日14:00–16:00拟定内容: 1、油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及标准解读——中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室 何沛 主任摘要:油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及相关标准解读。 2、石油和石油产品中的碳、氢、硫、氮、氧、氯等元素含量分析——大昌华嘉 魏巍 产品经理 摘要:1)石油和石油产品中的硫、氮、卤素含量分析:在原油、成品油及石油产品中,氮,硫,氯含量都会对其产品质量,管道设备有着很大的影响,为能准确快速的测定这些元素含量提供符合标准要求的紫外荧光/化学发光/微库仑法的检测技术。2)石油产品及润滑油中C、H、N、O元素含量分析:结合国内/国际标准如NB/SH/T 0656, ASTM D5622,ASTM D5291等测定方法对于这些元素含量的分析提供仪器的应用解决方案。3、XRF在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 蒋琦 产品经理; 摘要:从原油进厂,到中间过程控制,到成品油检测,再到石油销售公司全流程中,XRF可在不同的工作点位满足不同的用途和检测需求。布鲁克可提供从能量色散到波长色散,从直接激发到偏振激发等多种型号XRF设备和石化及相关产品分析方法,可为保安全、增效益提供快速检测。满足国VI汽柴油, ASTM D4294, ASTM D7220, ASTM D6481,ASTM D7751, GB/T 11140, GB/T 17040等诸多标准要求。4、粒度粒形、Zeta电位在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 侯志云 应用经理摘要:1)粒度粒形在石油石化行业中的应用:根据碎屑岩标准解析粒度分析和粒级分类模板的应用。2)Zeta电位在石油石化行业中的应用:解析流动法zeta电位测量针对该行业中高浓高粘等特殊类型样品的应用优势。授课老师:1、何沛 工程师,中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室负责人。20年来一直从事石油化工领域分析方法的研发与标准化的工作,工作期间发表文章11篇,制修订国家标准、行业标准和企业标准共计19项,专利3项。工作以来一直配合炼化工艺的技术推广服务,多次参与重大项目的开工,装置标定工作,建立工艺与分析的桥梁,同时还多次参与编写各类工艺分析手册、分析工艺包。工作期间还多次受邀下厂服务,帮助炼厂建立分析方法、解决分析问题;同时受邀到炼厂培训、推广新方法。 2、魏巍 大昌华嘉产品经理。2000年毕业于西南大学,自2007年加入大昌华嘉公司,具有15年的丰富行业及应用经验。 3、蒋琦 大昌华嘉产品经理;2013年加入大昌华嘉公司,负责布鲁克X射线产品应用及产品管理工作。 4、侯志云 大昌华嘉应用经理,1999年毕业于华南理工大学,曾工作于全球知名颗粒表征仪器公司,长期从事于材料物性表征,专注于各种材料的测试方法开发和应用,有着丰富的颗粒表征行业经验。
  • TSHR推出新一代硫氮氯元素分析仪新产品
    p   strong  仪器信息网讯 /strong 2015年11月2日,由新加坡仪方亚洲有限公司、北京仪方飞希尔科技有限公司组织举办的“2015TSHR硫氮氯元素分析仪用户培训会暨新产品发布会”在金茂北京威斯汀大饭店举行。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/cda968fe-29e1-4f54-a79a-9d53a716375c.jpg" title=" IMG_4285.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新品发布会现场 /strong /p p   TSHR(Technical Support Heijstraten Roest)硫氮氯元素分析仪的历史可以追溯到1990年EUROGLAS推出的第一代元素分析产品,现今TSHR的两位合伙人Frans Heijstraten和Peter van der Roest都曾在EUROGLAS工作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/148c5e09-0d30-4168-ad75-0fc80a6b1002.jpg" title=" 变革历史.jpg" / /p p   2000年,EUROGLAS被Thermo收购,称作Thermo EUROGLAS。在2000年至2004年,Thermo将EUROGLAS原来在荷兰的工厂搬到了英国剑桥。2005年后,赛默飞整合品牌,Thermo EUROGLAS从此更名为Thermo Scientific。2014年,赛默飞出售硫氮氯分析仪业务,TSHR公司是当时赛默飞该部分业务在全球的零配件、服务和应用支持合作伙伴,它收购了赛默飞的硫氮氯整条产品线,并将工厂重新搬回了荷兰。2015年,TSHR通过了ISO 9001认证,并以生产商的身份成为ASTM协会的正式会员。 /p p style=" text-align: center "   img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b06191fc-abc2-40ee-9f7e-689831927a18.jpg" title=" IMG_4331.jpg" /   /p p style=" text-align: center " strong 目前,Frans Heijstraten(右)为TSHR公司的总经理,主管销售业务 /strong /p p style=" text-align: center " strong Peter van der Roest(左)为常务董事,负责技术支持。 /strong /p p   同样,新加坡仪方亚洲有限公司(以下简称“仪方亚洲”)作为目前TSHR在亚太区的硫氮氯元素分析仪的独家代理商,其合作历史也可以追溯到上个世纪90年代,二十多年来,TSHR的两位合伙人一直与仪方亚洲公司保持联系和合作。目前,在亚太区TSHR硫氮氯元素分析仪的装机总量已经超过了600台。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5df61910-b106-4d30-8009-862319f46388.jpg" title=" IMG_4312.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR合伙人与仪方亚洲高层 /strong /p p   从左至右依次为:仪方亚洲总经理朱翠萍、销售总监Marhaini Maarof、总裁张德明、TSHR Peter van der Roest、TSHR Frans Heijstraten、仪方亚洲技术总监梁琮胜、仪方飞希尔首席代表虞依、销售部经理石庆学 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 发布6000系列和7000系列硫氮氯元素分析仪 满足不同用户的需求 /strong /span /p p   过去一年中,TSHR的研发团队在应用方法开发方面做了很多的工作。同时根据用户对于以往3000系列硫氮氯元素分析产品的反馈,推出了6000系列和7000系列的新产品将替代原有的3000系列的产品,同时继续为3000系列的用户提供服务和技术支持。 /p p   因此本次的TSHR硫氮氯元素分析仪培训会暨新产品发布会,TSHR对以往3000系列硫氮氯元素分析产品在使用中应该注意的问题进行了总结。并隆重推出了最新发布的6000系列和7000系列新产品。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/852d83f0-afe3-435a-8421-d4e0a6a780e8.jpg" title=" IMG_4294.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新产品揭幕 /strong /p p   7000和6000两个系列的产品均采用特殊设计的进样系统和燃烧系统保证结果的准确度。其中6000系列的总氮、总硫、总氯分析仪更适合于样品比较复杂的用户分析需求,它可以用于检测各种液态、固态和气态样品中的微量硫、氮和氯元素含量。7000系列的总氮、总硫、总氯分析仪,配置全自动进样器,仪器可以连续运行,维护时间短,更适用于高通量分析需求的用户。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/6d62bc1d-224a-4288-85dc-5b98322486e2.jpg" title=" IMG_4298.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方亚洲区域服务专家江森强 /strong /p p   在新品发布会上,Peter van der Roest和仪方亚洲区域服务专家江森强介绍了新产品的设计原理、结构、主要性能参数及应用。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/9bc3edcc-54ca-4c7d-bd61-4e09f70cf050.jpg" title=" IMG_4338.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TX 6000微库仑法硫氯分析仪 /strong /p p   据介绍TX 6000/7000微库仑法硫氯分析仪符合ASTM D3120、D3246、D4929、D5194、D5808标准方法。硫的检测范围为100ppb-5000ppm 氯的检测范围均为100ppb-5000ppm。其中,TX 6000可用于检测液态、固态和气态样品中的硫或氯 TX 7000则用于检测液态和气态样品中的硫和氯。 /p p   TS 6000/7000紫外荧光法硫分析仪均符合ASTM D5453、D7183和D6667标准方法。适用于检测液态和气态样品中的硫,并采取特殊设计的检测系统,保证基线稳定。其中,TS 6000可以增加Cl检测模块,硫的检测范围为30ppb-10000ppm,氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TS 7000可以增加N检测模块,硫的检测范围为30ppb-10000ppm,氮的检测范围为30ppb-5000ppm。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/bbc3b0ee-aeb3-4f52-800d-2810a50aefa0.jpg" title=" IMG_4337.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TS TN 7000硫氮分析仪 /strong /p p   TN 6000/7000均采用特殊设计的检测系统保证检测系统的稳定。TN 6000可以增加Cl和S检测模块,可以用于检测各种样品中的硫和氯,氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm 氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TN 7000可以增加硫检测模块,氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm。 /p p   Peter van der Roest介绍说:“TSHR的硫氮氯分析仪适用于固体、液体、气体等各种样品类型的样品分析,并且一直具有非常高的可靠性,比如我们产品中的燃烧炉,用户1998年采购的仪器到现在燃烧炉还一直正常工作,没有遇到过故障。另外,TSHR的产品在在痕量元素分析方面也有着非常好的表现,从30ppb到几百个ppm都可以有很好的分析结果。” /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5552b29c-3338-4bfd-b713-312ea3df40d1.jpg" title=" IMG_4334.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔服务部经理张然庆 /strong /p p   此外,在新品发布会上,仪方飞希尔的服务部经理张然庆还为用户介绍了仪器软件系统在使用当中应该注意的问题,以及解决的方法。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/2a4ad840-9b80-46f7-a3b9-e1271c990ed1.jpg" title=" IMG_4296.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔销售部经理石庆学主持新品发布会 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 聚焦硫氮氯元素分析仪的研发生产 为用户提供更优质的产品和服务 /strong /span /p p   在谈到TSHR未来的发展时,Peter van der Roest介绍说TSHR会聚焦于总氮、总硫、总氯分析仪在石化和环保领域的应用,会进一步细分用户,根据用户需求提供有针对性的产品,同时配合技术的发展,我们会不断改进产品,提高产品性能,争取为我们的用户提供最好的解决方案。 /p p   据介绍,目前TSHR已经开始着手研发新型气体进样器。由于过去的气体进样器上面有许多开关,需要实验人员来直接控制,因而操作不是很方便,现在TSHR希望能够通过研发简化操作,直接由软件来实现自动化的控制。 /p p   另外,目前的总氮总硫分析存在的一个问题是,高含量的元素会干扰低含量元素的测定结果,尤其是目前硫、氮的含量越来越低,因而这种干扰所产生的影响就会更大,这也是令许多厂商头疼的地方,TSHR已经在研发如何去除干扰,提升检测的准确性。 /p p   最后,Peter van der Roest指出售后和技术支持是TSHR的工作重点,我们要有更好的发展,则制造和服务支持都得跟的上,而不是盲目扩充产品线和应用领域,却忽视技术支持。未来,我们会进一步提升服务的专业性和及时性,确保用户有更好的使用体验。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/1d755ab2-0fa3-4ca7-940a-ca500db6f5ca.jpg" title=" Kantoor_TSHR-International.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR在荷兰的工厂 /strong /p p style=" text-align: right " 编辑:秦丽娟 strong br/ /strong /p
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 用元素分析感受立夏
    立夏昼初长,绿野换新光今日立夏,天地俱生,万物以荣。夏,在《尔雅》中被解释为“长赢”。“赢”,是“盈满”“盈余”的意思,万物至此皆长大,故名立夏,代表着春天的结束,标志着夏季的到来。阳气鼎盛的农历三月,给了世间一切野蛮生长的力量。此时人间正是良辰,炎夏尚未到来,春亦未走远。至此,万物开始蓬勃生长,日渐繁茂,一派欣欣向荣的景象,有白云初晴,幽鸟相逐,树影婆娑,槐荫匝地。作为元素分析专家,让我们用元素分析仪,来感受春夏交接时,这一抹浓重的绿意。于是我们趁着立夏当天,随机摘取了一些德国元素上海应用实验室周围的绿叶(从左往右分别是柚子树叶,樟树叶和梧桐树叶),同时也摘取了一些樟树枯叶作为对比。将样品用锡纸包裹后,利用我们经典的vario EL cube-高性能有机元素分析仪,对这些样品进行简便,快捷的测试。德国元素 vario EL cube 高性能元素分析仪,是元素分析的黄金标准,集成了德国元素多项独特技术:专利的“零空白“球阀进样技术,可将进样引入的干扰降至最低;独特的加氧管设计,直接在样品表面实现密集式注氧,即使难燃性样品,也可确保完全分解;专利的”吸附-解析“分离技术,不仅可实现高柱容量气体分离,也可同时获得完美的尖锐峰形;多项技术的结合,实现无需方法分类及摸索,通用型方法简化您的样品分析烦恼。三种不同树木,绿色树叶的测试结果:同一种树木,不同状态(绿色,金黄和干枯)树叶的测试结果:结果可以看出,同一种树木,不同状态的叶子,其碳含量是有一个递增的变化。(随机测试,结果仅供参考。)德国元素elementar,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。运用我们的元素分析仪,去探索塑造整个世界的每一个元素。德国元素elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素OEA有机元素分析仪选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪
  • 网络讲座预告——如何采用高分辨率ICP光谱仪分析地质、磁性材料的稀土元素
    主题:如何采用高分辨率ICP光谱仪分析地质、磁性材料的稀土元素北京时间:2014年6月24日 晚12:00 主讲人:Dr. Alice Stankova(HORIBA科学仪器事业部应用科学家)简介: 稀土元素由于其独特的性能,已成为地质、高纯稀土、磁性材料等应用领域中不可或缺的材料,而ICP-OES可以分析其中稀土元素的含量。因为稀土元素光谱干扰比较严重,研究者需要一台高分辨的ICP-OES,这样才能获取准确的测量结果。 本次研讨会将会给大家演示在不同领域中如何使用ICP-OES获取准确的结果,如分析地质中稀土元素、高纯稀土中痕量稀土元素、以及钕铁硼磁性材料中元素等。报名链接:https://event.on24.com/eventRegistration/EventLobbyServlet?target=registration.jsp&eventid=797176&sessionid=1&key=A2F53BF9C694875923B0A5B2C9820FA9&sourcepage=register
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(二)| 浙大学者解决超轻元素Be的微区定量
    超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析,探索定量分析的理想条件,精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式,发展铍的成矿理论,也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质,相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”,被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”,铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域,铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义,但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石,Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”; 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm),其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象,其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右,而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小,在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps,而金属铍的峰强最高,为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响; 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除(BG+和BG-),尽可能选择相同或相似的铍矿物标样; 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大,选择配置52.5°高位特征X射线取出角,以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器,可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件:加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰; 2.使用上述条件,定量分析了几类主要铍矿物,包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石,均获得了很好的测试结果; 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题,如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏,对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种,如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素,由于其特征能量弱、易吸收等原因,其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高,常规元素的峰形都非常尖锐,对于超轻元素能够很好地检出,这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底,饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上,专门就这方面的分析做了报告分享,引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人:赵同新、崔会杰
  • 玩具中铬元素形态分析简述
    在自然界中,铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明,Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等,其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。   近年来,限制玩具中有害物质含量,一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC),将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种,还提出了元素价态分析的要求,包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类:I类是干燥易碎的固体材料,例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体,例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料,例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02,0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3:2013,作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3:2013的规定,测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后,Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4,0.1和4&mu g/L。   现有的Cr(VI)检测方法,主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛,被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性,在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物,在540nm处测定它的光吸收,从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右,难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异,只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰,并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了,检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收,因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制,对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子,能氧化二苯卡巴肼,容易造成假阳性)。   HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术,也是EN71-3:2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。   当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时,六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在,可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合,形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-,也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同,三价铬的离子对先出来,六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子,形成色谱图。   该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右,再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力,而且容易带入污染和误差,导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后,迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子,这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合,而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析,造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时,迁移液中含有高浓度的氯离子,会改变Cr(VI)的保留时间,并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰,目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法,Cr(VI)也被稀释了10倍,这样会造成方法检测限急剧升高,甚至高于I/II类玩具的限值。
  • 德国元素Elementar,120余年元素分析的传承和创新
    “这120多年来,德国元素从未停止过追寻元素的脚步,我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户,科学、环境、农业、材料等各行业日新月异,更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅,孜孜进取,与用户在一起,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。”——何元,德国元素中国总经理1897年,我们作为Heraeus分析仪器产品线,致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。自此,我们不断地深耕元素分析领域,于1964年和1973年,分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪(左);第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪(右)历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案:1)传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成,面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室;↓2)杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业;↓3)TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳;↓4)无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素;↓5)IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说,德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新,连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说:为顾客创造价值是企业存在的唯一理由,客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业,恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访,他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司:“可能有这样的供应商,为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时,他会劝客户重新买一台,甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命,可靠,高性能’(包括灵敏度、线性范围等),我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以,德国元素的优质服务不仅是技术过硬,而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品,为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120余年坚持做一件事-元素分析,百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 应用案例 | J200 LIBS元素分析仪在植物组织元素空间分布研究中的应用
    化学元素空间分布制图(Mapping)及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域,有着十分广泛的应用前景,如植物修复(利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物,是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点)。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱(LIBS)法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析,实现多种元素同时检测,且不需或仅需简单样品制备,同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术(J200 Tandem系统)检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况,来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培,按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理,处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量,并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a)及LA-ICP-MS信号图b)。在LIBS光谱中,选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰,用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片,在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同,这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品,分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析,得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内,进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作,例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。
  • 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述
    全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。
  • 哈里伯顿最新推出GEM镁元素分析仪
    哈里伯顿公司日前宣布推出的元素分析仪器——GEM仪器,能够对复杂矿物地层进行快速精确评价,并进行全面的元素分析,补充现有的随钻钻屑评价服务。与实时数据采集软件结合,可以快速准确地提供现场与边远地区的地层元素可视化结果。   在测井行业,GEM是第一个测量镁元素的仪器,并改善了泥质与页岩中铝的测量。镁是碳酸盐岩和片状硅酸盐常见的成分,也是至今为止最难测量的元素,对储层描述非常重要。用新增的元素(镁、铝和锰)测量,可以更好地确定矿物成分,改善孔隙度、饱和度、渗透率的评价,测量膨胀黏土和岩石力学性质,更精确地估算储量,优化完井和增产设计,提高产量。
  • 2012年全球元素分析仪市场概况
    来自于SDi 2012年10月发布的第12版Global Assessment Report称,虽然原子光谱分析方法通常可以定量检测周期表中的任何元素,但是也有专门设计的仪器,用来测量某些特定应用领域的一个或多个感兴趣元素的分析仪器。这些专用的元素分析仪器中使用了多种技术,最常见的是燃烧氧化反应之后的各种检测技术,如荧光、红外光谱、热导率、电化学等方法。样品制备和处理方法则根据检测的目标元素进行优化。 2012年全球各类元素分析仪器市场分布   元素分析仪器中最大部分专注于钢铁、铝和其他合金等金属样品,主要测量以下元素:碳、硫、氢、氮和氧。第二大类元素分析仪为总有机碳(TOC)分析仪,该类仪器通常包括总氮选项。TOC分析仪主要用来检测饮用水和其他纯净水中的碳含量,作为衡量水质有机污染程度。汞对健康和环境的污染导致了汞分析仪的广泛应用。   还有一些蛋白质分析仪用来检测氮的含量,以转化为蛋白质的含量。这些氮-蛋白质分析仪器容易被其他氮源所&ldquo 愚弄&rdquo &rdquo ,就像2008年在中国爆发的三聚氰胺事件。元素分析仪剩下的四分之一市场是各种不常见元素分析的仪器所组成,包括砷、卤素或一些主要有机元素组合的分析。   编译:刘丰秋
  • 2015全球元素分析市场46亿美元 未来将以6.3%增长
    p   日前,Markets and Markets发布一项新的市场研究报告“Elemental Analysis Market by Type (Organic, Inorganic), by Technology (Destructive (ICP-AES, a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" ICP-MS /a ), Nondestructive (XRD, OES), by Application (Life Sciences, Food and Beverage Testing, Environment Testing) - Analysis & amp Global Forecasts to 2020”。该报告研究了全球元素分析市场现状、并对了2015年~2020年发展情况进行了预测,该市场预计从2015年的45.84亿美元,到2020年将达到62.13亿美元,复合年增长率为6.3%。 /p p   全球元素分析市场按照类型、技术、应用和地区进行划分。 /p p   基于技术,元素分析市场分为破坏性技术和无损技术。2015年,无损技术估计占更大的市场份额。 /p p   基于类型,这个市场划分为有机元素分析和无机元素分析。2015年,无机元素分析预计将占更大的市场份额。 /p p   基于应用,元素分析市场划分为生命科学、食品和饮料、环境、地质等。据估计,在2015年,环境测试占最大的市场份额。 /p p   基于地区,全球元素分析市场分为北美、欧洲、亚洲和其他地区。其他地区包括拉丁美洲、太平洋国家、中东和非洲。2015年,北美将占最大的市场,其次是欧洲和亚洲。然而,在预测期内,亚洲元素分析市场将以最高的复合年增长率增长,亚洲地区将成为元素分析设备公司的收入口袋。 /p p   多年来,为满足生物技术、制药、食品饮料、化工、半导体和环境领域的需求,元素分析技术也不断在进步,其中包括 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/39.html" target=" _self" title=" " 电感耦合等离子体光谱 (ICP-OES) /a 、 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target=" _self" title=" " 电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) /a 和 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _self" title=" " 原子吸收光谱(AAS) /a 等的技术发展,使得各种有机和无机元素的定量和定性分析更加高效。 /p p   全球元素分析市场的主要供应商包括安捷伦、赛默飞、珀金埃尔默、阿美特克、布鲁克、堀场、岛津、理学、耶拿、艾力蒙塔等。 /p p style=" text-align: right " 编译:刘丰秋 /p
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪
    成果名称 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 &radic 研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 碳质组分在气溶胶中含量很高,尤其是在对人类健康影响较大的细颗粒部分比例更大,约占40%-60%。气溶胶中的碳质组分通常包括有机碳(OC)和元素碳(EC)两部分,这些组分能够造成区域和城市烟霾,影响大气的能见度、破坏地球辐射平衡,从而影响全球气候。目前,对气溶胶中OC和EC的研究已经成为国内外大气化学研究和环境监测的热点。气溶胶中OC、EC的含量以及时间变化规律成为各大监测站点、气象部门极为关注的数据。 2009年,北京大学环境学院曾立民教授申请的&ldquo 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪创制&rdquo 项目获得首届&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金支持。作为该项目的启动基金,该笔经费为曾立民教授课题组提供了强有力的支持,通过关键部件的购置、机械配件的加工和控制电路的自主创制,使得曾立民教授这一填补国内空白的先进技术的前期研究得以及时启动和顺利开展。在该基金的资助下,曾立民教授课题组已开展了多项富有成效的研制工作,包括:(1)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪的硬件搭建;(2)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪的软件开发和调试;(3)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析方法的创新。 这方面的测量目前仅能依靠国外的仪器,国内在该方面的仪器研发仍处于初步阶段,没有自主的产品。因此,填补该空白、自主创新开发国内自己的在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪成为一个必然的趋势。 应用前景: 上述关键技术的研究,为进一步开展具有自主知识产权的在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪的研制奠定了良好的基础。
  • 元素分析仪的几种分析方法
    麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种: ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
  • 高效自信!微波消解助力石油产品元素分析
    Petroleum Industry为什么要关注石油工业?作为国家重要支柱产业之一,石油被誉为工业的血液。石油产品的质量与国防、交通运输、农业、电力、航天等领域息息相关,它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套服务,在国民经济中占据着举足轻重的地位。近期随着国际形势的变化以及疫情的阴影笼罩,特别是俄乌冲突导致的国际能源价格上涨,导致国民经济受到巨大挑战,使得大家对于支柱产业的关注度大大提高。为什么需要对石油产品进行元素分析?原油:石油中微量元素的含量、存在形式、产地以及元素不同比例地关系都可作为不同油源、不同产地原油分类的参考。了解石油中元素含量不仅有利于提高原油和成品油的质量,还可为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中的碱金属盐和碱土金属盐在设备内壁结垢后可能会导致设备腐蚀,从而影响成品油的组成。另外,石油产品中的微量元素会导致在二次加工过程中,催化剂中毒失活,还会对石油加工、储运过程及环境保护均产生不利的影响。燃料油:国家强制的燃料油产品标准明确对铅、锰、铁含量有限量要求。例如在早期,四乙基铅作为汽油添加剂,可提高汽油的辛烷值并改善其抗爆震性能。但四乙基铅的广泛使用会造成严重的环境污染并危害人体健康,因此对汽油中铅的分析测定越来越受到人们关注。润滑油:润滑油被广泛应用于汽车,农业设备,重型马达等大多数机器设备。润滑油中的微量金属分析通常用于诊断发动机磨损情况。它是一种预防性的维护手段,用来增加发动机设备的可靠性并减少潜在的维修费用。微波消解前处理技术在油品分析中的应用样品前处理环节是进行油品元素分析的前提和关键。在无机处理方法中,微波消解法因其快速、完全消解、元素挥发小、环境污染小等优点,受到人们的重视,并在石油产品分析中得到大力推广和应用。目前国内外油品分析的标准中均提到了使用微波消解前处理方式:SN 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法;SN 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法(ICP-MS)法;ASTM D7876原子光谱法(ICP-AES, AAS)测定石油(润滑剂、润滑脂、添加剂、润滑油、汽油和柴油 煤、粉煤灰、煤灰、焦炭和油页岩) 中的金属元素;EPA3052 测定硅质和有机基质(石油污染的土壤、污泥)中的多元素。安东帕应用案例分享燃料、润滑油或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量,在进行前处理的时候具有挑战性,它们的主要脂肪成分可在 200 °C 左右进行消化。 而“黑色”产品,如船用燃料、燃料油等重质油,含有更多的缩合“多环”芳族化合物,因此需要更高的温度。样品:重质燃料油(F61001、F61105、F61401)使用安东帕Multiwave 5000系列微波消解仪和 20SVT转子,将 500 mg 样品以及10 mL浓 HNO3 添加至消解管内。消解程序消解结果图结果分析消解完成后,各消解管的溶液呈澄清透明状态,上机分析后的结果如【表1】。我们将各个元素的检测结果分别与标准值进行比较,其数值都处于标准值范围内。配备20SVT50型号转子的Multiwave 5000系列微波消解仪是高难样品消解的强大配置!它可以快速可靠地消解要求苛刻的重质燃料油。也适用于矿物油产品,如润滑剂或石蜡等。安东帕除了对石油样品进行微波消解从而进行后续痕量分析之外,还提供一系列用于测量原油密度、黏度、闪点、流变特性以及折光率等参数的解决方案。这些仪器被广泛用于原油采收、精炼和运输过程等环节。特别是原油精炼过程对原油成分变化相当敏感,必须不断监测,以便能够及时应对任何变化并探测到可能的副产品。安东帕原油分析解决方案助您通过可靠精确的测量来控制和优化生产。
  • 有机元素分析仪选型方案 | 德国元素助力财政贴息设备更新改造贷款
    近日,国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策,旨在进一步加快高校科技创新体系建设,大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 深度好文:ICP-MS元素分析的民生应用
    p   人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染,相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素,60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。 /p p   无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟,ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。日前,在安捷伦科技与清华大学分析测试中心联合举办的“无机质谱创新技术专家研讨会”上,来自国内各界的专家和学者,在学术交流和技术探索方面分享了他们的心得。 /p p    strong 在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限 /strong /p p   基质干扰是元素分析应用中的一大难题,涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步,随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展,光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。 /p p   清华大学分析中心在研究分析仪器硬件创新的同时,也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。分析中心研究员邢志介绍,中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究,分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源,通过检测镉元素快速识别“镉大米”,以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。“我们不仅做元素总量检测,还包括元素价态和形态分析,以此来综合判断环境和食品的安全性。”邢志认为,如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。“质谱技术越来越成熟,ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。” 他举了一个研究中的例子,对生命科学研究中生物样本磷元素的测定,传统光谱技术很难精确定量,而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年,由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力,已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。 /p p   无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作,该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。“与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责,我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。”中心实验室副主任刘丽萍说。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。刘丽萍介绍说:“在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。”该实验室在分析复杂基质或关键的样品时,总会优先使用安捷伦ICP-MS,“这是因为它在抗基质干扰能力,之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中,它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。” /p p   对于食品中元素分析,目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为,虽然可选的方法很多,但在基质成分复杂、待测物形态多样时,干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。韦超所在中国计量科学研究院化学所食品安全室是以食品安全计量标准方法开发、标准物质研发为主的实验室。食品中的元素分析是其标准物质及标准方法涉及的一个重要方面。该实验室配备有多台ICP-MS及安捷伦ICP-MS 8900。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限,对于磷、硫元素,如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平,使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说,这对提高标准物质的质量非常有帮助,从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。 /p p    strong 面对更低浓度挑战,准确还原物质真实组成 /strong /p p   ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域,生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。中科院生态研究中心致力于环境生态研究,在化学污染物和生命必需元素在环境中的行为、环境污染控制、饮用水质净化等诸多方面提供先进的方法和技术。近些年,该中心也逐渐在把重心从纯粹的环境研究转移到人体和环境相关的动态分析。该中心研究员胡立刚介绍,中心实验室越来越多的研究任务涉及生物样品,如蛋白质。研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平,在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战,而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。该中心研究员胡立刚说,“最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式,这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。”该实验室在采用ICP-MS测定基体内的金属(S、Fe)蛋白时,能够达到ppb级的检出限。 /p p   稀土是我国重要战略资源,有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远,而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构,据了解,该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍,高纯稀土中的杂质含量很低,如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量,可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示,“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb,而这样的结果并不是产品本身的含量,而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下,得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级,这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰,还原产品最真实的杂质情况,这是做矿物研究非常重要的技术特点,也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。” /p p    strong 常量、微量和痕量元素同时分析,5分钟 = 2天 /strong /p p   ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外,大众关注的另一个重要方面。上海市食品药品检验所专门针对中药材和保健食品开设了分析平台。对于样品中的元素分析,天然药物和保健食品业务所主管夏晶说:“中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量,检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素,若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。”在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术,在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍,按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术,测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。“这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说,的确带来不小的进程改善。” /p p   --------------------------- /p p   在ICP-MS技术发展中,安捷伦科技从用户角度出发,以解决贴近大众生活的分析难题为切入点,从仪器技术和应用方法方面给不同领域的分析实验室提供支持。Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS是世界首款ICP-串联质谱,给元素分析实验室提供了实现更高分析要求的可能。8900延续8800的 MS/MS 模式,对抗基质干扰带来了前所未有的改变,即使样品成分极为复杂多变,也均可得到一致、可靠的分析结果。根据样品的复杂程度,ICP-MS经常要与液相等分离设备联用,这就要求ICP-MS具有一定程度的耐盐性。安捷伦8900 ICP-QQQ将耐盐性提升至25%,即使与液相联用也能保持稳定的仪性能。 /p p   安捷伦致力于为分析行业提供技术平台和完整解决方案,用科技力量改善人们的生活质量。更好地服务于用户、服务于与人类生活相关的分析应用是安捷伦分析技术发展的目的之一。安捷伦愿与行业专家、分析工作者及社会大众一起共同营造美好生活。 /p p    strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p   安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者。 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2016 财年,安捷伦的净收入为 42 亿美元,全球员工数约为 13,000 人。 /p p /p
  • CIOAE 2023丨仪真分析携XOS单波长元素分析仪亮相
    3月8日-10日,第十五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会在青岛国际会展中心如期举办。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办,覆盖了包括石油化工在线分析、大气在线监测、在线水质分析等多个专题,吸引了数百名国内外知名单位企业的在线分析仪器领域专家学者。仪真分析携美国XOS公司的单波长系列元素分析仪亮相,分享了美国XOS在线单波长X荧光总硫/总氯分析仪及其创新的单波长色散X射线荧光技术(MWD XRF)。会议期间人流如织,众多行业专家和业界人士纷纷至展台进行深入交流,予以了高度关注和认可。 单波长色散X射线荧光技术(MWD XRF)美国XOS公司是全球领先的元素分析设备和关键性应用材料生产商,相关仪器均采用全聚焦型双曲面弯晶(DCC)。其创新的单波长色散X射线荧光技术(MWD XRF):&bull 大大降低传统波长色散X荧光技术的背景噪声&bull 减少了对基体效应的敏感度&bull 提升了检测下限和精确度美国XOS 在线过程分析系列 总硫/总氯分析仪工业级在线过程分析系列设备,在线单波长X荧光总硫/总氯分析仪,采用优于传统XRF的单波长色散X射线荧光分析技术,可对石化行业中的工艺样品实现连续在线分析。该设备为无损测量,操作过程中无需加热燃烧或转化,整体操作简单、维护方便。目前,在线单波长总硫分析仪符合汽柴油国V国VI标准,在国内石化行业中已有超百套使用业绩,仪器性能反馈良好;而在线单波长总氯分析仪尤其适用于对含蜡性、常温下流动性较差的样品检测(如原油),在国际市场得到良好的应用,达到了稳定准确的分析效果。美国XOS 实验室系列 总硫/总氯/总硅/多元素分析仪单波长X荧光系列元素分析仪高精度能量色散元素分析仪
  • CISILE 2012元素分析产品扫描
    仪器信息网讯 2012年5月15日,由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开,约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。   此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。   仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台,就近期推出产品特点及应用进行了详细了解,现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。   元素分析仪器   在此次展会上,钢研纳克、海能、上海晟声、CosTech等厂家都展出了元素分析仪器,部分产品如下。 海能K1100全自动凯氏定氮仪   海能K1100全自动凯氏定氮仪可以实现消化管的自动排废清洗功能,以及滴定杯的自动排废、自动清洗工作 全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量的大小,对接收液温度进行实时检测,采用高精度耐腐蚀加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。 上海晟声K12全自动定氮仪   K12全自动定氮仪是上海晟声2012年最新推出的新产品,它是K06B全自动定氮仪的升级版,同K06全自动定氮仪一样采用了高精度的十六位三基色数字信号颜色传感器采集颜色信号 动态滴定测试,实现蒸馏、滴定、计算过程同步完成。不同之处是采用了触摸屏式设定技术,新增了局域网接口和USB接口,以及为了实验室操作更安全,设计了冷却循环水流量实时监控,低水压报警显示,停水自动关机提示。 钢研纳克CS-3000碳硫分析仪   CS-3000碳硫分析仪采用高频感应炉燃烧技术,频率达18MHz。采用固态红外CO2、SO2检测器,可根据用户需求定制,最多可扩展至4个独立的红外吸收池 采用瑞士进口同步电机,连续工作无故障 采用进口红外光源,不易氧化,光学性能稳定 采用高精度压差控制电子流量控制技术,保证了稳定、灵敏的气体流量控制 分析结束后系统自动进入节气状态。 CosTech ESC4010元素分析仪   该仪器采用杜马Flash燃烧技术分析碳、氢、氮、硫、氧,克服燃烧屏障;采用气相色谱柱分离CO2、H2O、SO2和N2,柱温可自行设定在30-110℃ 仪器采用TCD检测器,能自行进行校准,无需利用基准气体 还可与质谱仪等仪器联用做同位素分析;有3种进样方式可供选择,电子进样器、气动进样器及手动进样器。 钢研纳克ONH-3000型脉冲红外热导氧氮氢分析仪   ONH-3000型分析仪配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池,一个检测氮和氧的双重范围的热导检测池。脉冲炉采用循环水冷却,样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温。该仪器主要用于测定固体无机材料中的氧、氮、氢等元素。分析过程可自动实现从低范围到高范围的切换。
  • 玩具中有害重金属元素的ICP-AES分析
    本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰,结果较为满意,这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。   关 键 词 ICP-AES,玩具,有害重金属元素,干扰系数法,中阶梯光栅。 1 前言   我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要[1]。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究, 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高,谱线比较丰富,可 选择的谱线范围大,另外,ICP是单、多元素同时进行扫描测定,故分析速度快。 为此,我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究,并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差[2],通过实验研究结果较为满意,这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2 实验部分 2.1 仪器装置   LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵   样品提升量:1.0mL/min   高频振荡发生器,频率40.68MHz   双铂网雾化器   分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m   观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度   方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2 工作条件   耦合功率:1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3 试剂   HNO3 、HCl均匀G.R.级   高纯水:普通蒸馏水再经离子交换   As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液,浓度为1000?g/mL或500?g/mL   As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4 样品处理   总量:准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。   可溶:准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。   备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3 结果与讨论 3.1 分析线的选择   用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱,并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。   分析波长与检出限见表1。 表 1 元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差   (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2 工作参数的选择[3] 3.2.1 功率的影响   由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降 ,同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2 氩辅助气流量   考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3 酸度的影响   由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4 观察高度的影响   用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3 校准曲线的绘制   分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4 干扰系数的测定   干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2 待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5 样品分析   按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内,结果见表3。 3.6 回收实验   为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定,回收率见表4。 表 3 HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46   表 4 杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率     (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1  注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7 元素间的干扰情况   经过干扰条件试验得知:   (1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。   (2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。   (3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8 注意事项   测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4 结论   通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。
  • 预防催化剂中毒,元素分析不用愁
    岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(以下称国六)已经正式实施,继燃气汽车之后,城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比,国六排放标准中氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)排放限值分别加严了77%和67%,并新增了粒子数量(PN)的限值要求。 为了达到国六排放标准,尾气后处理系统都会设置选择性催化还原(SCR)系统,以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品,在催化剂作用下,将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体,负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高,特别是钾离子和钙离子,会减少催化剂表面的活性位,造成催化剂中毒,从而降低NOx的转化率,缩短SCR催化剂的寿命,所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能,可以从全部波长范围的测定数据中,在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息,自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中,加入50 mL去离子水,再加入5 mL硝酸,去离子水定容至刻度并摇匀,使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注:N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样(标准加入法)测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中的10种杂质元素,结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》要求,该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标,测定结果准确,方法操作简便,可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中杂质元素的检测技术需求。 撰写人:段伟亚、孙友宝
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(一)| 超轻元素的电子探针测试难点和岛津解决方案
    电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一,在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点,成为限制深入研究的桎梏,也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针(EPMA-1720 和 EPMA-8050G) 针对超轻元素种种特性,岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计,使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器,是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点,用电子探针精确分析时有如下难点: 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大,譬如在同样的基体中,超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍,这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长,容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示,C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层,其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时,外层电子会受到影响,这就造成了不同结合状态下,超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长,根据布拉格衍射公式:2dsinθ=nλ,需要晶面间距d更大的分光晶体,而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题,岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时,取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角,两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见,高取出角能够显著的缩短出射路程,极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题,岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大,对特征X 射线的分辨率越好,罗兰圆的半径越小,灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体,灵敏度和分辨率不能很好地兼顾,如果需要高灵敏度时,只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体,同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大,但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时,则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体,同时把检测器狭缝缩窄,但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体,无需额外选择和设置,即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响,岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA(脉冲高度分析器,Pulse Height Analyzer)可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点,岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体(不同2d值)可供选择,如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题,可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑;在地学领域,对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人:赵同新、崔会杰
  • 150万!清华大学元素分析仪采购项目
    项目编号:OITC-G220272153/清设招第20221440号项目名称:清华大学元素分析仪采购项目预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品1元素分析仪1是投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态
    多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向,人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性,单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法,每种元素具有单独的元素分离分析方法,分析效率较低。思考:ICPMS具有多元素总量同时分析功能,能否也可以实现多元素形态同时分析功能?技术关键词:分离方法、多元素同时采集方案:赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS,可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用,性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势,采用梯度淋洗,可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离,iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰,实现准确测试。实际应用:实际应用:水中的溴、铬、砷、碘的监测,为安全用水提供必要的ji术支持,具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同,分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+,As5+,DMA,MMA,AsC,AsB,BrO3-,Br-, IO3-, I-,Cr6+11种元素形态,大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:(点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果:(点击查看大图)总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点,完全满足标准限定和检测要求,为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文,请文末留言。
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