煤析色谱仪

[align=left][b]1、前言[/b][/align][align=left][b]7820A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是安捷伦公司针对中国市场推出的普及型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，其特点为全中文显示、全电子流量控制、全电脑反控操作。相比国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言，无论在性能方面还是在使用方面均有较大的优势，在我们这里市场占有量非常大。此次安捷伦7820A色谱仪升级改造—微柱快速水煤气分析，创新点很多，值得广大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]爱好者阅读、收藏和借鉴。[/b][/align][align=left][b]2、改造前仪器状况这台安捷伦7820A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]于2012年购买，带有隔垫吹扫填充柱进样口（后），六通进样阀，一根1/8英寸2.0米DGX102不锈钢填充柱和TCD热导检测器（后），原用于水煤气中常量硫化氢分析，2015年不在用此仪器分析硫化氢，技改增加了氧吸附柱和5A分子筛柱，双柱串联，用于分析空分氧气中氩气含量（参见“仪器信息网”大型空分氧气纯度分析），2016年购买增加了一个TCD检测器（配套带有参比气尾吹气电子流量控制EPC），一个六通进样阀和一个机械稳流阀，氮气做载气分析氢气，仪器改造前气路图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311837_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]3、载气的选择及气路的设计载气的选择，在保留空分氧气中氩气分析的基础上，曾想选用氢气、氦气做载气，这样后检测器不变（分析空分氧气中氩气含量），前检测器用于水煤气全分析，这样气路设计很容易，但考虑到使用氦气做载气运行成本比较高，还是决定选用氢气和氮气作载气，在原有的气路上新增加2个阀和3根色谱柱，带有预柱反吹功能，这种选择，需要多路载气，需要控制4个阀，需要在一个检测器完成氧中氩分析和水煤气中Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析，这无疑给气路设计带来了很大的困难，请看新设计的气路阀图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,655]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311838_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]从新的气路阀图中可以看出，需要4路载气，4个驱动阀。安捷伦7820A色谱仪主板上只有两路阀控制信号，怎样实现控制4个阀？除载气①外，另外3路载气怎样获取实现？请看后续文章。[/b][/align][align=left][b] 4、巧取信号实现控制4个阀 安捷伦7820A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]属低配普及型色谱仪，仪器内部只有两路阀控制信号，怎样用两个阀信号驱动4个阀？通过对仪器的检查和测量，我选用了一个最为简单很容易操作的一个创新方案，就是用TCD检测器（后）热丝电压（+5V，0V），控制阀的信号转换，在这里需要我们制作一个小的转换电路，电路很简单，所需元件不多，2个10KΩ电阻，一个二极管（1N4001、1N4002、1N4007等），一个NPN型三极管（C1815、C945、S9013等），一个带座的24V继电器，制作加装方法如图所示：[/b][/align][align=left][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311839_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b] 阀驱动转换电路图[/b][/align][align=left][b]转换电路工作原理：编辑分析方法未选中后检测器热丝□，三极管处于截止状态，24V继电器不工作，24V电压经继电器触点到达阀1驱动电磁阀（相当于电路标记断开处未断开），主板阀1信号控制阀1打开或关闭，当分析方法选中后检测器热丝☑ ，三极管导通，24V继电器得电触点吸合，阀1驱动电磁阀失去24V电压（不工作），阀2、阀3驱动电磁阀得到24V电压，此时，主板阀1信号控制阀2、阀3打开或关闭。[/b][/align][align=left][b][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311840_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 7820A色谱仪阀驱动图片[/b][/align][align=left][b][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311841_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 制作的转换电路[/b][/align][align=left][b][img=,690,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311842_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图1[/b][/align][align=left][b][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311843_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图2[/b][/align][align=left][b][img=,690,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311844_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图3（阀[b]④[/b]驱动电磁阀安装在仪器后面板） [/b][/align][align=left][b][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311846_01_2156493_3.jpg[/img] [/b][/align][align=left][b] 隔膜阀的安装 [/b][/align][align=left][b][img=,639,681]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311847_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 阀①阀②阀③阀④安装位置 [/b][/align][align=left][b]5、巧用电阻配置新购EPC安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]载气电子流量控制EPC型号较多，需要和配套的进样口一同使用，没有进样口（汽化室），仪器不能识别，安捷伦多路电子压力控制PCM，不需要进样口，仪器会自动识别，但价格贵很多，考虑价格因素，我们新购买的是带有隔垫吹扫接口的电子流量控制EPC,型号G4348-60551，[color=#202020]管网商城价，不含税，人民币 9956.36元[/color]，不带进样口。配置方法：用一个130欧左右的电阻模拟进样口中测温铂电阻，用一个22欧/2W电阻模拟进样口中加热丝，找4个和前进样口插座能连接的铜质插头，用导线焊接，做好绝缘，模拟加热丝电阻需要套上隔热蛇皮管，安装在前进样口插座下面。仪器后面板前EPC位置预留有电源信号插头，插接在新购的EPC插座上，开机，仪器会自动检测识别，识别默认为前进样口和前EPC，虚拟键盘EPC配置很容易，这里就不在叙述，需要注意的是，在操作仪器化学工作站时，切不可把前进样口加热功能选中☑ ，否则会很快烧毁22欧/2W模拟加热丝电阻，因为实际负载功率需要70瓦以上（加热电压40V×40V÷22欧），2W/22欧电阻用于模拟加热丝，没有问题，仪器开机检测为毫秒级，模拟加热丝电阻只是瞬时受热。制作方法如图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311849_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 测试时没有找到合适的电阻，用几个电阻串并联获取所需的阻值[/b][/align][align=left][b][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311850_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 用绝缘胶带包好模拟电阻，模拟加热丝电阻需套上蛇皮管,最后用塑料袋封装固定[/b][/align][align=left][b][img=,690,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311851_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 新购的G4348-60551 电子流量控制器[/b][/align][align=left][b][img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311852_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 在前进样口EPC安装的位置，找到预留电源信号插头，插接在EPC最左侧的插座上[/b][/align][align=left][b][img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311853_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 前进样口EPC安装完成后图片 [/b][/align][align=left][b]6、巧取尾吹流路用于预柱反吹和载气流量控制从新气路阀图上可以看到，需要3路载气和一路预柱反吹气体流量控制，算上刚刚新增加的前进样口EPC，仪器也只有两路载气流量控制，还需要两路气体流量控制，怎样获取？安捷伦7820A色谱仪为TCD检测器配套的电子流量控制EPC（型号G4332-60532），一路参比气流量控制，一路尾吹气体流量控制，尾吹流量很少使用，只有使用用毛细管柱的时候,才需要设定尾吹流量，尾吹流量最大设定值，N2：15ml，H2：18ml，这个流量足够我们使用了，我们可以巧妙的使用前检、后检EPC尾吹流量来解决载气流路不够的难题，改装方法如图所示：[/b][/align][align=left][b][img=,690,544]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311854_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]从图中可以看到，前检测器尾吹管路通过变径接头和氧中氩分析色谱柱连接，巧妙的实现了两路载气共用前检测器，既省去了三通接头，又最大程度的减小了气路连接带来的死体积，我们可以通过化学工作站分析方法的设置，控制两路载气的流量，一路为主流量，一路为附属流量，主附流量相互交换，从而完成空分氧气中氩气分析和水煤气中CO2、O2+Ar、N2、CH4、CO组分分析。[/b][/align][align=left][b][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311855_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b][img=,690,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311856_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]7、色谱柱的选取安装和载气检测器流量的设置 参见改装前、后气路阀图，空分氧气中氩气分析使用原来的色谱柱，柱①为1/8英寸1米氧吸附柱，柱②为1/8英寸2米5A分子筛柱，为了提高分析速度，新增加的色谱柱全部使用内径1.0mm外径1/16英寸微填充柱，氢气分析柱③为2米Porapak Q，水煤气分析预柱④为1米Porapak T,分析柱⑤为1米Porapak Q，分析柱⑥为2米5A分子筛。载气流量及检测器设置方法，氢气分析色谱柱③载气流量设置为5ml固定不变（来自后检EPC尾吹流量控制，载气N2来自空分低压氮气，因压力较低，流量设置比较小），前、后检测器参比流量均设定为30ml固定不变，后检测器热丝选择，在空分氧中氩分析设置为关（其余分析方法设置为开），此时氧吸附柱①载气流量设置为主流量15ml（后EPC控制），另一路PQ柱⑤载气为辅助流量，设置为5ml（前EPC控制），预柱④反吹流量设置为5ml（来自前检EPC尾吹流量控制），水煤气、变换气、合成气分析，氧吸附柱①载气为辅助流量设置为5ml，PQ柱⑤为主流量设置为10ml，预柱反吹流量设置为10ml。[/b][/align][align=left][b]色谱柱的安装位置：为了减少气路管线长度，预柱④安装在阀箱内，如图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,482]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311859_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 1米1/16英寸PT预柱安装在阀箱内（阀箱设定温度75度）[/b][/align][align=left][b][img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311900_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 柱箱内色谱柱（柱箱温度设定70度）[/b][/align][align=left][b]关于气路中气阻：用锤子把1/16英寸15mm长不锈钢管中间砸扁，阻力等于或约等于1/16英寸2米5A分子筛微填充柱。关于定量管选取：六通阀①（空分氧气中氩气分析）选用0.25ml定量管，六通阀②（氢气分析）和十通阀③均选用0.1ml定量管。关于水煤气分析阀切时间调整：这种气路阀切时间调整非常容易，不作为重点，简述如下：a 阀③预柱反吹时间，打开阀④，阀③打开时间设置0.01分，阀③反吹关闭时间预设0.8分，进CO2含量最大的标气，逐渐减小或增加阀3关闭时间，直至CO2峰变小或最大不变，CO2峰由最大到变小一点就是阀③反吹关闭时间临界点，在此时间上增加0.3分左右就是最佳阀③反吹关闭时间。b 阀④打开关闭时间，CO2出峰时间前0.3分为阀④打开时间，CO2出峰结束时间后0.3分为阀④关闭时间（参见后面水煤气分析局部放大谱图）。关于分析时间：空分氧气中氩气分析时间3.5分钟，水煤气、变换气、合成气分析时间5.5分钟。[/b][/align][align=left][b]8、样气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,751]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311902_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 空分A套氧气中氩气分析谱图（氮气峰为取样过程带进少量空气）[/b][/align][align=left][b][img=,690,893]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311903_01_2156493_3.jpg[/img][img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311903_02_2156493_3.bmp[/img][/b][/align][align=left][b] 气化水煤气分析谱图和水煤气分析谱图局部放大图[/b][/align][align=left][b][img=,690,899]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311904_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 净化变换炉出口样气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,955]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311905_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 合成循环气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,831]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311906_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 硫化氢羰基硫标气分析谱图[/b][/align][align=left][b]这种气路优点很多，样气组分取舍自如，通过阀切时间调整，分析硫化氢含量。[/b][/align][align=left][b]9、结语 此次安捷伦7820A升级改造，历经近一个月时间，做了大量的测试实验，达到了我预想的目标，这其中微填充柱用于水煤气分析、阀信号转换升级、EPC尾吹流路用于预柱反吹等应用技术，均属首次应用发表。创新难，难的是我们想不到，很多创新，一看即懂，一点即透！打开我们的脑洞，让科学仪器创新之花开遍神州大地。[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

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