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多维色谱仪

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  • 多维色谱与多阀多柱色谱

    [align=center][size=21px]多维色谱与[/size][size=21px]多阀多柱[/size][size=21px]色谱[/size][/align][size=16px] 现在随着技术的发展，检测设备的功性能在逐步提高，应用方法也在不断改进，致使检测能力直线提升。对于比较复杂的[/size][size=16px]混合[/size][size=16px]样品，如石油类、原油类、多组分空气、食品、生物制品、化工产品等[/size][size=16px]原来检测难度很大，要么不好准确的检测[/size][size=16px]，要么需要经过很多[/size][size=16px]类很多[/size][size=16px]次[/size][size=16px]很长时间[/size][size=16px]试验[/size][size=16px]检测[/size][size=16px]，将样品中各组分一一检测出来。现在不一样了，现在有质谱技术、联用技术（几种类型的检测器联用，比如[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]光谱，[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱，光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱，[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱，[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px]，质谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px]等）、快检技术、[/size][size=16px]多维色谱等，检测更方便、快捷、准确。[/size][size=16px] 下面我们介绍下多维色谱技术及[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]色谱技术。[/size][size=16px] 二维色谱[/size][size=16px]分离[/size][size=16px]技术一般指[/size][size=16px]一[/size][size=16px]套色谱分离系统中串联有两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]（或原理）[/size][size=16px]的色谱柱，包括不同选择性分离、不同极性分离、不同类型分离等，样品经过两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]的色谱柱，进行一次和二次分离[/size][size=16px]的色谱技术。多维色谱就是分离系统中串联有多根[/size][size=16px]不同分离技术的色谱柱[/size][size=16px]，样品在分离系统中经过多次分离，最终[/size][size=16px]完全分离[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 二维及多维色谱的优点是分离速度快、分离度好、能同时准确检测复杂样品中多种组分等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中应用较多。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术，和多维色谱有点区别，[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]分离技术目前主要应用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，它通常多是多根色谱柱并联，通过不断切换各阀（包括进样阀、[/size][size=16px]三通、六通、八通、十通、十六通、三十二通等[/size][size=16px]切换[/size][size=16px]阀等[/size][size=16px]）[/size][size=16px]按照时间顺序给不同色谱柱进样，形成不同的分离通道[/size][size=16px]与检测通道[/size][size=16px]，一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成一次或多次进样，一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]混合样品[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术[/size][size=16px]多数是色谱柱并联连接，有少部分是混联连接，所以也有人将其称之为多维色谱。[/size][size=16px] 当然随着技术的发展，以后色谱分离技术会有更加多[/size][size=16px]更加复杂[/size][size=16px]的[/size][size=16px]分离模式，实验会更加[/size][size=16px]方便、快捷、准确。[/size]

  • 【资料】蛋白质的多维色谱分离

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171584]蛋白质的多维色谱分离[/url]蛋白质的多维色谱分离通常生物体内提取的蛋白质样品成分复杂，应用多维色谱进行分离的方法必将流行。文章简单介绍了多维色谱分离的理论，算是一个入门材料吧。

  • 多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法

    在汽油调合过程中，对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求，并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度，从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上，改进了汽油中含氧化合物的分析方法，并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好，并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后，将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，样品首先流入TCEP预切柱，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分，在甲基环戊烷之后，但在MTBE从预切柱流出之前，将阀切换至反吹位置，让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前，先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后，将柱切换回到起始位置，以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分，根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机：GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理：色谱专用工作站（电脑打印机自配）4. 色谱柱：50米毛细管柱5. 气源：氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标： ●操作显示：5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域：8路 ●温控范围：室温以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃ ●程序升温阶数：20阶 ●程升速率：0.1～60℃/min ●气路控制：全电子压力(EPC)、电子流量（EFC）控制 ●量程：0～100Psi（压力）；0～1000mL/min（流量） ●分辨率：0.01Psi（压强）；0.01 mL/min（流量） ●外部事件：8路；辅助控制输出2路 ●进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目：3个（多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样：手动、自动可选 ●通信接口：以太网：IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器（FID） ●检测限： ≤1Pg ●基线噪声： ≤1PA ●基线漂移： ≤1PA/30min ●线性范围： ≥106 热导检测器（TCD） ●灵敏度： S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声： ≤20μV ●基线漂移： ≤30μV/30min ●线性范围： ≥104

  • 多维气相色谱

    多维气相色谱

    [align=left]1．多维色谱的概念[/align] 虽然现代毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是一种高效分离技术，但对于非常复杂的混合物（如石油样品），仅用一根色谱柱往往达不到完全分离的目的。于是有人提出用多根色谱柱的组合来实现完全分离。第二根色谱柱与第一根具有不同的固定相或选择性。这样，混合物在第一根色谱柱上预分离后，将需进一步分离的组分转移到第二根柱上进行更为有效的分离，这就是多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的基本思想。 多维技术经历了几十年的发展，特别是1984年Giddings的论文发表后，这方面的研究更为活跃。不仅有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，还有HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]、LC-LC联用，显示了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 出色的分离能力。有人用多维色谱技术分离了含上千个组分的混合物。事实上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS也是一种多维分离技术，即第一维为 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的保留时间，第二维为MS的质荷比。保留时间坐标轴与质荷比坐标是相互垂直的。与此类似，多维色谱的两维均以保留时间为坐标轴，二者也是相互垂直的。理论上多维分离技术可以从二维到六维，但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。我们下面讨论也只限于二维技术，而且仅讨论二维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）。2．实现多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的方法 首先我们要明确，只有当第二根色谱柱能提供比第一根色谱柱更为有效的分离，获得更多的定性定量信息时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]才被称为二维技术。实现此目的的途径有两种，一种是采用不同的色谱柱，包括① 柱尺寸不同，如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用填充柱进行预分离，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用毛细管柱实现相对完全分离； ②固定相不同，如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用非极性固定相将混合物按沸点分为几组，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用相对极性的固定相或特殊选择性固定相实现侮组的进一步分离： ③ 相比不同或柱容量不同，如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱容量大，对大量的样品进行预分离，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]则采川柱容量相对小但柱效更高的色谱柱对来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的样品进行更详细的分离。实现二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的第二种途径是采用不同的操作条件，如不同的柱温程序和不同的载气流速。这往往需要较为复杂的仪器设备，比如要两个柱箱及相互独立的控制系统。 [img=,389,613]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251650574582_4789_2384346_3.png!w389x613.jpg[/img] 两根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱有多种组合方式。如图所示，其中A是普通单通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统，可叫做一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，B为双通道并联柱系统，一次进样两根柱同时分析，可以提高工作效率。C为一维双通道检测系统，可进行选择性检测；D为一维串联柱系统，鼓大的总分离能力为两柱之和，但两根柱的固定相若不同，第一柱分离开的组分也可能在第二柱上共流出。E则为二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统，这里来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的组分可被捕集管T收集，然后送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]作进一步分离。两根柱的固定相不同，尺寸也可以不同，温度和载气流速等操作条件均可独立控制。3．多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的目的 无论采用何种方式实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离，其目的不外乎下面所列四种：（1）提高峰容量 采用两根色谱柱，如染其固定相不同，则总的峰容最将远大于两柱单独使用时的峰容量之和，最大峰容量可以是两柱单独使用时峰容量之乘积。故[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对非常复杂的混合物的分离是很有用的。（2）提高选择性如果混合物中只有几种为日标化合物，就采用对这儿种日标化合物有特殊选择性的第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，而第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]只是作为预分离方法将目标化合物与其他组分分离。比如异构体、特别是光学异构体的分离，第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用普通柱进行粗分，然后将相关组分送入第二 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] （如手性柱）进行选择性分离。（3）提高工作效率在很多情况下，待测目标化合物仅是混合物中少数几种组分，因此，只要这些组分从第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱流出而进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]后，第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中的其他组分就可以用反吹或快速升温吹扫等技术放空。与此同时，第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行目标化合物的分离。这样就大大缩短了分析时间。在制备色谱中，这样做是很有效的。（4）提高定量精度分离效率提高，定量精度当然也就提高了。特别是痕量分析中，当痕量组分的峰紧挨着溶剂或主成分出峰时，我们可以将只含痕最组分的第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]流出物送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行分离。这样，溶剂或主成分的大峰就不会影响痕量组分的定量。4．多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的模式 目前，多维优的模式大体上分为两类，即部分多维分离和全多维分离。前者指第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]图上只有部分组分进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离。即所骨“中心切割（heat-cutting）”技术。后者则是将第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离后的所有组分都送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离，即所谓“完全（comprehensive）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]”。这两种模式在仪器要求上有很大的不同，下面就来讨论其仪器构造。

  • 【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中烃族组成的建立1前言1999年底，国家出台新的《车用汽油国家标准》（GB17930-1999），并定于2003年开始在全国执行，新标准中除对汽油中硫含量提出更严格的限制外，首次对汽油中的烯烃、芳烃和苯含量提出明确的限值，这样在清洁汽油生产和质量控制中，烯烃、芳烃和苯含量就成为新规格汽油的重要指标。其快速、准确的测定对炼油生产过程控制和成品油调和以及油品质量有着重要的影响。2实验部分2.1仪器2.1.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：岛津GC-14C2.1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]辅控系统：GC-8002型，石科院研制。2.1.3汽油组成分析软件：石科院开发。2.2色谱柱：极性分离柱，固定液为N，N—双(a—氰乙基)甲酰胺(BCEF)，载体为6201红色硅藻土载体。2.3烯烃捕集阱：石科院研制。2.4分析流程 阀及色谱柱的连接见图1。进样时阀状态及载气流路见状态l，取0.1~0.2μL汽油样品进样，经色谱仪器气化室气化，通过六通阀进入主控温柱箱中的极性分离柱，分析过程中主控温柱箱保持恒温106℃，芳烃组分与饱和烃、烯烃组分在BCEF柱中分离。当饱和烃、烯烃通过位于辅控温柱箱中的烯烃捕集阱时，在辅控温柱箱初始温度104℃下，烯烃组分被烯烃捕集阱选择性保留，饱和烃则通过烯烃捕集阱，进入检测器检测；待饱和烃组分流出后，切换六通阀3B(见状态2)，关闭烯烃捕集阱使之脱离载气流路，辅控温柱箱开始升温至200℃，芳烃组分中的苯由极性分离柱经平衡柱进入检测器检测；为缩短其它芳烃组分的出峰时间，切换六通阀3，使极性分离柱形成反冲状态(状态3)，开始极性柱反吹，非苯芳烃经平衡柱进入检测器检测；当非苯芳烃流出后且辅控温柱箱达到设定温度时，切换六通阀3B，烯烃捕集阱选择性保留的烯烃脱附(状态4)，开始烯烃释放，并进入检测器检测，整个分析周期结束。整个分析过程中，控温阀箱保持一定温度(140℃)，防止样品冷凝。[img=,663,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222013_01_2166779_3.png[/img][img=,674,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_01_2166779_3.png[/img][img=,573,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_02_2166779_3.png[/img][img=,686,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_03_2166779_3.png[/img][img=,689,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_04_2166779_3.png[/img][img=,690,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_05_2166779_3.png[/img][img=,670,549]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_06_2166779_3.png[/img] 从表6和表7可以看出：试验结果与GB/T 11132液体石油产品烃类测定法相比具有良好的一致性。 4结论 建立的多维色谱测定汽油族组成的方法，一次进样可在12min内准确测定汽油中的饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃含量，与目前已有的类似组成测定法相比，该方法简便、 快速、结果准确。

  • 多维色谱在汽油组分检测中的应用

    1、检测方法重叠峰的含烯烃汽油样品会影响精度测定，因此，通过建立特定的定性数据库，根据样品性质在实际应用中减小实验误差，避免重叠峰带来的影响。汽油样品含烯烃，具备开发高效、长寿命、定量准确的特点，分析应用MGC汽油组成的关键是烯烃吸附阱。国内外都已推出不同的分析方法，由于国内汽油组成特点与国外汽油产品有明显差别，催化裂化在国内汽油占据80%以上，组分、馏分中含有大量C4、C5以及大于C10烃，所以，烯烃吸附阱分析方法和效率的适用性要求较高。在实验设备方面，要求在石油样品中测定含烯汽油的组成。根据油气类型和碳数对，运用多维色谱法(MGC)，采用不同性质的色谱柱与阀切换技术，进行汽油组分的分离。各个色谱柱中多维色谱法，对各种组分有很好的选择性，降低不同类型组分之间的干扰。2、检测过程实验证明，二段分析模式测定烯烃组成的测定结果与荧光色层法比较一致。C5及C6烯烃含量在国内催化裂化中，全馏分汽油样品含量较高，多维色谱法测定汽油馏分，根据吸附温度的烯烃组成，确定影响精度的主要因素，同时终馏点高于200℃。烯烃的穿透性与烯烃阱温度增高呈反比趋势。在实验中，C8、C9烯烃在温度为160℃时，并未降低吸附效率，恰恰相反，温度高于130℃吸附阱C5烯烃出现明显穿透现象。但是温度低于130℃时，十一烷烃吸附明显，影响测定结果。因此，在120℃的较低温度下，烯烃吸附阱小于等于重饱和烃和吸附轻烯烃等通过轻饱和烃后，升高烯烃阱温度，随后轻烯烃及碳九以上饱和烃可释放出去，最后将烯烃吸附阱温度升至更高，可将重烯烃再释放分离。但是，C5、C6轻组分在国内汽油含量较多，甚至有过半的组分来源于催化裂化，为了保证吸附轻烯烃的同一时间减少吸附重饱和烃，大于正癸烷的重组分含较多的沸点，较为适宜的吸附温度分析模式是二段，实验证明二段吸附温度的分析模式应用于轻烯烃含量较高时，一段升温的方式适用烯烃含量较低的样品，采用烯烃阱进行测定，可降低分析时间，同时提高检测精度。分析仪器的调试要考虑实验样品本身的性质以及分析方法和工艺的流程，多维中色谱柱分离切割技术至关重要，一定要确定好切割时间，否则不仅会失去多维的优势，还可能造成错误的数据

  • 【实战宝典】多维液相色谱的优势有哪些？

    【实战宝典】多维液相色谱的优势有哪些？

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）色谱作为复杂混合物的分离工具，对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱，使用一根柱子，适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时，例如有人分析鹿茸蛋白，得到上千个色谱峰，可是经质谱定性表明，平均每个峰又含有二个组分，就要用到多维色谱技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）多维液相色谱又称为色谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）理论上，可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来，直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]色谱联用都是二级，即二维色谱。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）因此，二维色谱大大降低了样品分析的复杂性，同时由于二维分离机理的正交性，进一步拓宽了样品的分离空间，增强了系统的分离能力。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172223030346_4853_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 多维液相色谱技术，2020版药典中新增的多维液相色谱你真的了解吗?

    2020版药典高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中新增了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，还不了解的小伙伴们快来看看吧！[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071257895204.png[/img][b]一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的不足[/b]色谱作为复杂混合物的重要分离分析工具，对化合物的分离分析起到了很大的作用。目前使用的大多数仪器都是一维色谱，仅用一根柱子，就可以对含几十种甚至是几百种物质的样品进行分离分析。但是当样品更为复杂时，例如有人分析蛋白组学，这时就需要用到多维色谱技术。[b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的优势[/b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]又叫色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，将第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中，以此类推......理论上，是可以通过接口将任意级色谱串联或者并联起来，直至将混合物样品中所有难分离、需富集的组分都分离或富集。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071244121129.png[/img]以杭州赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例，可以应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品，实现更满意的分离结果。同时，搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，实现复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等，大大提高系统分离能力。另外，搭载赛智科技的SURVEY色谱数据工作站，全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药和CTD格式要求，全面匹配色谱柱信息，用户管理，权限设置、电子签名和批处理，系统适应性评价(SST)等审计追踪功能。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608279903875.png[/img][b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分类[/b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以分为差异显著的两种类型。一种是中心切割式二维色谱，另一种是全二维色谱。中心切割式二维色谱（LC-LC）：两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一组分传递到后一级色谱中继续分离。全二维色谱（LC×LC）：两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离。此外，这两种类型下还有若干子类型，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)等。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956082102493289.jpeg[/img][b]核心技术“接口”的作用[/b]接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，是将第一维色谱中组分转移至第二维色谱的切换阀组件，这部分硬件的选择和性能直接影响着第一维和第二维分离的很多方面以及系统的总体性能，并且它充当第一维的收集器和第二维的进样器的角色。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608351898567.png[/img]赛智科技专利设计的六通阀，作为推荐的稳定接口，适用于单/多中心切割、全二维、选择性全二维等全部二维分离模式。可以用于一根柱子切换两个流路，主要用于固相萃取、反冲、旁路、系统清洗等；也可以用于一个流路中切换一根柱子方向或者一个流路中切换两根柱子。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956091956923828.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095609405322862.jpeg[/img]近年来，由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对样品前处理要求远没有液-质联用方法高，而二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用又提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的指向性，减少了峰重叠和多组分保留时间集中的误差，因此成为色谱分析新趋势，被广泛应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析，未来也会被应用到更多新领域。

  • 突破传统样本前处理瓶颈！赛智多维液相色谱成为色谱分析新趋势！

    近年来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术已广泛应用于药物分析、食品检验、临床诊断、药理毒理分析及环境监测等各个领域，在分析过程中，样本前处理是必要环节，并直接关系着分析检验的成败。然而，复杂的样品前处理流程通常是最费时费力的步骤，严重影响了分析的效率和准确度，在这种情况下，能够有效应对各类复杂样品的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]开始出现，并逐渐成为分析实验室的发展趋势。多维色谱技术又称为色谱/色谱联用技术，它是一种新型分离技术，能够将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术组合，构成联用系统的技术。为了应对市场需要，满足广大用户的工作需求，赛智科技隆重推出多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，升级传统色谱分析方式，搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，多维技术消除了二维凝胶电泳的歧视效应，具有峰容量高、便于自动化等特点，可以有效应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品检测，让实验更得心应手。赛智科技是一家集研发、生产、销售与技术服务为一体的高新技术企业，公司依托浙江大学的先进学科，专注于分析测试领域，获得多项专利证书，拥有自主知识产权，此次推出的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]搭载了SURVEY色谱数据工作站，全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药典和CTD格式要求，全面匹配色谱柱信息，用户管理，权限设置、电子签名和批处理，系统适应性评价（SST）等审计追踪功能。[b][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047311300844341.jpeg[/img][/b]赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]打破了传统样本前处理瓶颈，为样品在线前处理与一体化检测的瓶颈问题提供了整体解决方案。采用独特的在线萃取柱，极大提高了萃取和富集的效率，同时在线多维阀切换与峰聚焦功能使待测组分以极窄的峰带直接洗脱至分析色谱柱上，实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接。全参数控制体系及配套各类型的高效SPE小柱可满足不同样品的待测需求，且保证了样品的净化及高度重现性，极大地提升工作效率，用更短时间做更多的方法开发与检测工作。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047321250835958.png[/img]因此，赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]拥有六大核心技术优势：一、操作简洁一步上样：样品直接上样，多功能处理模式可供选择，采用独特专利处理技术，系统自动化多模式前处理，实现目标物在线去杂质、净化、富集、检测。二、多维色谱操作模式：独家阀控制专利技术，多维色谱模式可供选择，实现全自动多目标物在线分析检测。三、超高灵敏度能力：可大体积直接进样。通过独特的富集技术，分子识别定量检测专利技术可让灵敏度提高20-100倍(相比于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]）。四、检测快速效率高：样品直接上样，可实现处理一个样品的色谱分析时，同时处理下一个样本的在线SPE萃取，提高检测效率。五、超低使用维护成本：远低于市场同类设备使用成本，维护保养操作简单，成本低。六、应用领域广泛：可广泛应用于药物分析、食品检测、临床诊断、药理毒理分析及环境监测等领域。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104732972128464.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104733775349326.png[/img]因为多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]就是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱链接起来，所以多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的性能关键取决于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的好坏。在这方面赛智科技也有深厚的积淀，以赛智科技的二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](2D—LC)为例，它是将分离机理不同但又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]通常采用两种不同的分离机理分析样品，即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分，在一维分离系统中不能完全分离的组分，可以在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率得到极大的提高。此外，二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]被广泛地应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析。例如，在中药打假及质量控制领域，由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术具有高容量、快速、增大分辨度及信息全息化等优点，逐渐成为药品监管部门打假的重要工具，且二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法克服了传统一维色谱分离不确定的缺点，大大提高了药物打假的准确度；在药材及饮片鉴定领域，各组分的分离度不同，材料和极性不同而相互独立的两支色谱柱组成的二维色谱，可显著优化峰形和分隔保留时间、降低色谱峰重叠、提高分辨度。通过对标准药材的色谱指纹图谱全面二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，选择特征成分峰作为标准图谱，和被测样本对比，得出真伪结论及计算出含量，极大提升了药材鉴别和含量分析的准确度；在中药成方制剂鉴别领域，因为二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]具有一定的客观性和可重复性，因此在对不同品种的中药提取物及成方制剂质量控制过程中可以体现其整体特征；在中西药复方制剂质量控制领域，由于常规色谱分离能力有限，如果待测物质极性接近或差异大就很难分离，在同一色谱条件同时测定多种成分难以实现，而二维色谱就可以很好弥补传统一维色谱的不足。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047331605839070.png[/img]另外赛智科技还推出多维自动阀切[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测维生素D2\D3的HPLC的检测方案，采用LC-10T高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]-多维自动阀切[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，其中色谱柱：一维C8色谱柱，150* 4.6* 5.0；二维PAH C18色谱柱，150* 4.6*3.0。柱温：35 度。流动相：一维流动相A相水、B相乙腈-甲醇；二维流动相A相乙腈水溶液、B相甲醇，95%A等度。检测波长：264nm。进样量：20ul。该方案实现了复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等，大大提高系统分离能力。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104733780925023.png[/img][align=center][size=14px]标准品图谱[/size][/align]赛智科技是国内领先的色谱数据软件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]及部件、耗材的制造商，以及专业HPLC应用方案的服务提供商，由赛智推出的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以根据客户方案需要，可同时控制多个泵与阀，构建研发实验室的多维平台。赛智科技始终坚持以客户为本的服务理念，通过自主研发和生产为各企事业单位、检测机构、科研院校和政府部门等用户提供高性价比的色谱产品和解决方案，打造个性化定制服务，提供24小时服务圈，5个工作日解决时限，为客户提供咨询、方案设计、售后、运维等一站式服务。

  • 【实战宝典】什么是多维色谱技术？

    [font=宋体]发帖人：[/font]yhl-87_[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2204266][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2204266[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]什么是多维色谱技术？[/font]

  • 多维液相色谱分离系统的最新进展

    多维液相色谱分离系统一般采用定量环(loop)或富集柱（trap ）作为中转环节，按照用途可分为分析型和制备型，按照运行原理可分为并行系统和串行系统。分析型一般采用并行模式，分离速度快，国外产品占用优势。制备型一般采用串行模式，国内产品具有领先优势。

  • 【资料】多维色谱技术(45讲 待续)

    [B][center]多维色谱技术（1）[/center][/B] 第一章 总论 1．1 前言 自然界是一个复杂的混合物：石油含有十万到一百万个化合物，而在人体中据估计至少有十五万个不同的蛋白质，针对这些复杂混合物所需要的分离技术要依靠色谱和电泳方法，可以这样说,分离是20世纪的科学。实际上分离科学整整跨越了这一世纪，在20世纪之初，有机和天然物质的化学主要是合成及使用降解、化学反应、元素分析方法进行的结构测定。当时蒸馏、液体萃取、特别是结晶的方法是有机化学家所使用的分离方法。 实际上对化合物的表述主要形式是结晶，早期用色谱分离天然物质由于没有得到结晶物质而受到质疑，在上世纪三十年代，一些天然化合物的研究者使用茨维特发明的色谱方法，即在一个开口的管子里进行不断的吸附/脱附过程把植物的萃取物进行分离，特别是Karrer 和 Swab 及 Jockers ，一个早期的实例是把氧化铝吸附色谱和荧光结合在一起，分离和鉴定叶岩油的组成。 Martin 和 Synge 的基础性研究工作是色谱研究的一次飞跃，他们在 1941 年用分配色谱代替逆流液-液萃取，分析了羊毛中的氨基酸，Martin 还认识到可以使用气体代替液体做流动相，在Philips 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吸附色谱之后，和James 一起于1951 年首次发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分配色谱。 早期的分配色谱是在填充柱上进行的，但是于 1958 年 Golay 阐明了可以使用一根直的毛细管代替有许多弯弯曲曲通道的填充柱，可以大大提高色谱柱的效率，毛细管可以使用玻璃或金属制做，之后实践证明毛细管柱的确有很高的柱效。但是之后的研究在柱工艺上遇到了困难，限制了毛细管柱的发展，一直到1979 年熔融石英毛细管柱出现，Dndeneau and Zerenner [1]认识到可以把制做光导纤维的设备用于制造柔韧、结实、内壁惰性的毛细管柱。之后 Lee [2]等阐述了在这种熔融石英毛细管柱上涂渍各种固定相的化学问题 (1984)。从此现代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时代来临了。 参考文献 [1] R. D. Dandeneau and E. H. Zerenner, ‘An investigation of glasses for capillary chromatography’,J. High. Resolut. Chromatogr. Chromatogr. Commun. 2: 351 (1979) [2] M. L. Lee, F. J. Yang and K. D. Bartle, ‘Column technology,’ in Open Tubular Column Gas Chromatography. Theory and Practice, John Wiley & Sons, New York, Ch. 3,pp. 50–99 文献来源：L.MONDELLO, A.C. LEWIS, K. D. BARTLE,” MultidimensionalChromatography”, John Wiley & Sons Ltd, 2002

  • 中国色谱仪器出路何在？请您提出您的看法！

    随着色谱越来越成为各行各业常用的一种分析手段，中国色谱仪器市场也越来越成为各仪器厂商争夺的一块“肥肉”。 国产色谱仪的主要竞争对手都是世界上的仪器巨头：安捷伦，WATERS，岛津...从整体规模上，技术水平上，的确可谓实力相差悬殊！国产厂商是坐以待毙？找些国外巨头的空隙市场生存？还是主动出击，不断地开发出符合中国市场的色谱产品，与国外厂商逐鹿中原，拼死一争？？？或是干脆放弃现在成熟的色谱技术，转而开发新型色谱（如微型色谱，多维色谱等等），从新的制高点上抢占市场？国内用户是花费大量外汇购买国外的成熟产品，完全拿来就用？ 还是帮助国内厂家不断地提升和改进其产品质量？将来用更少的钱买到更适合自己的产品？（请注意，随着国产色谱仪器的提升，国外的色谱厂家已经纷纷采取了降价策略）请大家发表自己的见解，对国产色谱仪器的发展提出您的意见！[em01]

  • 2020版药典中新增的多维液相色谱究竟是“何方神圣”？

    2020版药典高效液相色谱法中新增了多维液相色谱，各位不了解的小伙伴快来看看吧[b]一维液相色谱的劣势[/b]色谱作为复杂混合物的分离工具，对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱，使用一根柱子，适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时，例如有人分析鹿茸蛋白，得到上千个色谱峰，可是经质谱定性表明，平均每个峰又含有二个组分，就要用到多维色谱技术。[b]多维液相色谱的优势多维液相色谱[/b]又称为色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，di一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来，直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。[align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190925/637050010323097953487.png[/img][/align][align=center]图1、二维液相色谱示意图[/align][b]二维液相色谱分类[/b]在二维色谱的术语中，1D和2D分别指一维和二维；而1D和2D则分别代表di一维和第二维。[b]二维液相色谱[/b]可以分为差异显著的两种类型。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一些组分传递到后一级色谱中继续分离，这是[b]中心切割式二维色谱[/b](heart-cuttingmode two-dimensional chromatography)，一般用(LC-LC)表示。当两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为[b]全二维色谱[/b](comprehensive two-dimensional chromatograghy)一般用LC×LC表示。LC×LC是将1D色谱柱的流出物连续转移至2D色谱柱。相比之下，LC-LC则是将1D流出物选择性地（部分地）转移至2D色谱柱中。此外，这两种类型下还有若干子类，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)。LC-LC或LC×LC两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。和一维色谱一样，二维色谱也可以和质谱、红外和核磁共振等联用。[b]SCX/RP二维液相色谱用于珠蛋白酶解产物分析[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190925/637050011599571773521.png[/img][/align][align=center]图2、 SCX/RP高通量分析珠蛋白酶解产物[/align]🔻 di一维采用SCX强阳离子交换色谱柱，流动相A为5mM NaH2PO4+1%乙腈，B为A+1.0mol/L NH4Cl，流动相pH4.0。🔻 第二维采用两支相同的C18常规反相色谱柱，流动相A为含0.1%TFA的水溶液，B为含0.1%TFA的乙腈。样品进入阳离子交换色谱，由SCX流动相逐步增加盐浓度间断洗脱，通过接口的有效转移将SCX洗脱的产物导入第二维反相色谱中进一步分离。在选定实验条件下的二维分析结果，在离子交换色谱和反相色谱构成的二维液相色谱系统中，因离子交换色谱较高的柱容量通常作为di一维系统，而反相色谱与离子交换色谱流动相有较好的兼容性及较高的分辨率常作为第二维系统。由于SCX对样品的切割分离，二维分离的结果大大降低了样品分析的复杂性。同时由于二维分离机理的正交性，进一步拓宽了样品的分离空间，增强了系统的分离能力。在分析珠蛋白酶解产物中，di一维离子交换切割次数为19次，由图2可知第二维反相色谱峰容量为174，这种台阶式洗脱切割方法峰容量为di一维切割次数乘以第二维峰容量，因此SCX/RP二维液相色谱的峰容量可达到3306。

  • 【讨论】一个关于多维色谱的有趣的问题

    【讨论】一个关于多维色谱的有趣的问题

    [size=4][font=仿宋_GB2312]看到一篇文献介绍运用多维色谱分析煤矿气体有氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔，丙烯、丙烷及碳4烃类。 在分析流程描述时，作者说CH4及在柱1上共分离出的组分O2、N2、CO进入柱2后，当CO2等组分尚未进入柱2时，切换阀2到"ON"位置使O2、N2、CO和CH4隔离在柱2，[b][i][u]同时CO2，C2H2，C2H4，C2H6在柱1上分离，由FID检测，其中CO2是通过镍催化炉转化成CH4 后被FID检测的。[/u][/i][/b]待C2H6出峰后，切换阀2到“OFF”位置(图中位置)，使O2、N2、CO和CH4在柱2上分离，02、N2由TCD检测，CH4和CO(经过镍催化炉转后)由FID检测。 我的问题是：柱2被隔离的时候，图中柱1分明连接是TCD ，可是作者为什么说从柱1出来的CO2，C2H2，C2H4，C2H6是被FID检测呢，如何在TCD和FID质检转换呢？而且为什么图中TCD除了和阀2连接又和阀1相连呢？一般单丝TCD只有一个进口啊！！看不大明白，有没有哪位兄弟看明白这个图了详细讲解一下，先谢谢了！！[img=24,27]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/font][/size] [img=476,204,middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201002241449278755_01_1884942_3.jpg[/img]

  • 气相色谱仪的维护方法及应用范围

    所谓气相色谱仪就是指用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。气相色谱仪可以分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。正确的维护色谱仪不仅能使色谱仪正常工作，而且能延长仪器寿命 。 　　我向大家推荐几个维护方法：第一，气相色谱仪应该严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施;第二，要严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或色谱仪性能恶化;第三，仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松弛状态，定期保持仪器通电。 　　气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，色谱仪除了用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

  • 最新技术讲解！多维气相色谱及微尺度分析测试新方法的研究与应用

    最新技术讲解！多维气相色谱及微尺度分析测试新方法的研究与应用

    “多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及微尺度分析测试新方法的研究与应用”网络会议！[b][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]9月5日正式开讲！特邀资深专家进行讲解~报告主题：[color=#cc0000]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术特点及在复杂样品分析中的应用[/color][color=#cc0000] 基于探针电喷雾Paternò-Büchi光化学反应的微尺度脂质组学技术研究及应用[/color]免费报名链接：[url]https://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_4443.html[/url]课程详情咨询请添加测小二微信号cexiaoer2018 [img=,253,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301703303161_1126_3348354_3.jpg!w253x253.jpg[/img][/b]

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持！原文链接：[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下：[b]摘要：[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器，在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用，以及在符合标准分析方法前提下，如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用，实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用，主要是它出色的分离和定量能力，成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展，成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室，向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来，从保护生态环境和提高车用燃油品质出发，我国油品质量升级的速度很快，2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准，各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高（约70%左右），降低汽油中烯烃和芳烃含量，使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求，辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标，同时弥补辛烷值的损失，是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分，或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术，控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量，是生产过程控制和工艺分析必备项目，标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是，《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0663-2014（以下称SH/T 0663）；苯含量分析方法是，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0713-2002（以下称SH/T 0713）。两个色谱分析方法是独立的存在的，也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析，但是仪器配置会非常复杂，对仪器性能要求高，某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是，方法不同分析结果也差异，会存在两种分析方法的数据对不上，判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量（我国尚未要求），对应的检测标准是ASTM D5580-1995，石化行业标准是SH/T 0693-2000（以下称SH/T 0693），因此石化企业也需建立该分析方法，提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准，我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，该仪器有全气路EPC控制，确保了切阀时间恒定；三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱，分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开；由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫，我们省去两台塔式自动进样器；逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器，借用另一方法检测器确定出峰时间，三种方法轮换互为共用；分前后两个检测通道分别配置独立分析系统，分析时分别进样，独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统，预设单环芳烃和总芳烃（SH/T 0963）分析条件，使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能，实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图（如图-1）：[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表（表-1）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后（共用）[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表（表-2）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min，填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃（TCEP 1/8 4.6m），辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表（表-3）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃，保持1min，20℃/min升至115℃，保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI，30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃，辅助3 12Psi保持11min，10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置（略）。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置（图-2）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置，前进样口进样标样，以本方法切割标样确定切阀时间，色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图（图-3）[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线（图-4）[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注：1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同（略）⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置，后进样口进样，以本方法切割标样确定切阀时间，标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6：标样谱图（图-5）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线（图-6）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线（图-6）注：1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同（略）⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示，后进样口进样，分析方法建立与SH/T 0663方法相同，标样谱图和校准曲线（略）。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图（图-7）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图（图-8）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器，一个用于判别切割时间，切割时间确定不变就不再有实际意义（可以省略）；另一个则是检测信号基源，不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用，大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间，正壬烷的峰要能切的小些；按SH/T 0663方法调切割时间时，DIPE也要切的小些，如果有干扰峰时也可以多切一些，不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪，两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内，TCEP无论是做预切柱还是做分析柱，柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时，尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器，实现检测“三方法合一”，实际上还是三种方法独立完成，这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准（GB 17930-2016）标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多，采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少，由SH/T 0663检测方法配置兼容实现，使用时要重新调试仪器，没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化（珠海）集团 珠海裕珑石化有限公司实验室，组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用，各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面，也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准：[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

  • 室内VOC 气相色谱仪检测气体收集求助

    有客户要采购气相色谱仪测室内的TVOC 16项，查到目前的方法多为气质联用仪来测VOC，请问单独的气相色谱仪可以满足检测要求吗？ 另外怎么收集气体来检测哦

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    【讨论】一个关于多维色谱的有趣的问题

    [size=3][font=FangSong_GB2312] 看到一篇文献介绍运用多维色谱分析煤矿气体有氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔，丙烯、丙烷及碳4烃类。 在分析流程描述时，作者说CH4及在柱1上共分离出的组分O2、N2、CO进入柱2后，当CO2等组分尚未进入柱2时，切换阀2到"ON"位置使O2、N2、CO和CH4隔离在柱2，[b][i][u]同时CO2，C2H2，C2H4，C2H6在柱1上分离，由FID检测，其中CO2是通过镍催化炉转化成CH4 后被FID检测的。[/u][/i][/b]待C2H6出峰后，切换阀2到“OFF”位置(图中位置)，使O2、N2、CO和CH4在柱2上分离，02、N2由TCD检测，CH4和CO(经过镍催化炉转后)由FID检测。 我的问题是：柱2被隔离的时候，图中柱1分明连接是TCD ，可是作者为什么说从柱1出来的CO2，C2H2，C2H4，C2H6是被FID检测呢，为什么去镍转化炉要经过TCD呢，难道不能直接去转化炉吗？而且为什么图中TCD除了和阀2连接又和阀1相连呢？一般单丝TCD只有一个进口！！看不大明白，有没有哪位兄弟看明白这个图了详细讲解一下，先谢谢了！！[/font][/size][img=24,27]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img] [img=476,204,middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002241447_202262_1884942_3.jpg[/img]

  • 【2011年色谱盘点】之色谱仪器的维修

    仪器工作了一年，它都发过脾气吗？分享你的仪器维修问题，都让我们总结下吧。奖励方式：只要积极参与，回复你色谱仪器出现的问题，就有机会获得2-10个积分。==============盘======点======汇=====总====================气相色谱年终盘点了（言之有物的有奖）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692241/【2011年色谱盘点】之色谱工作遇到最难的问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3696250/【2011年色谱盘点】之你认为是今年最漂亮、最自豪的色谱图http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3697213/【2011年色谱盘点】之色谱工作最悲催的经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111208/3699392/【2011年色谱盘点】之色谱工作的成功案例http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702728/【2011年色谱盘点】之色谱仪器的维修http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111220/3728168/【2011年色谱盘点】之色谱年货http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111221/3731586/

  • 【转帖】气相、液相色谱仪维修

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