二烤温度仪

环境试验设备温度校准装置期间核查及其思考 一、核查对象：环境试验设备温度校准装置 二、核查技术依据： 环境试验设备温度校准装置期间核查方案 三、期间核查时间：2012年8月13日 四、期间核查方法：用标准水银温度计和被核查装置同时测控温精度为0.01℃恒温槽稳定时的温度，按规范计算温度偏差。并按期间核查程序文件，对测量结果进行评估。 五、期间核查情况记录 1、环境条件要求: 核查时环境温度: 26℃ 湿度:65％RH 2、核查所用的仪器或标准 仪器名称仪器技术指标要求标准水银温度计允许误差限：±0.15℃LWC-D恒温槽温度波动度：±0.01℃/30min六、期间核查结果： 1、测量数据见原始记录。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210030518_394284_1626275_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210030518_394285_1626275_3.jpg 2、核查结果判定： 因为被核查装置有9个测温回路，为使整个装置各测温回路都得到核查，采用与标准水银温度计示值36.95℃偏差最大的示值计算温度偏差。由原始记录可以看出：装置示值最大的为37.20℃,最小的为36.77℃，偏差最大的为37.20℃，由此算得温度偏差的绝对为0.25℃。 因为进行比对的标准水银温度计，其计量性能指标为允许误差限±0.15℃，而环境试验设备温度校准装置，其计量性能指标为（温度偏差的）测量不确定度Uk=0.41℃ k=2.01。在进行核查结果判定前，将两者均转换为k=2的U。 对于标准水银温度计的允许误差限±0.15℃，按均匀分布考虑，其标准不确定度为u1=0.09℃。k取2时，U1=0.18℃。 对于环境试验设备温度校准装置，其温度偏差的测量不确定度Uk=0.41℃ k=2.01，其标准不确定度为u2=0.21℃。k取2时，U2=0.42℃。 所以核查结果判定如下： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210030508_394281_1626275_3.jpg 七、期间核查总结：依据核查方法中结果判断，被核查对象满足En1，证明该环境试验设备温度校准装置检定状态有效，可持续使用。 在上述核查结果的判定计算En时，U2取的是环境试验设备温度校准装置温度偏差的测量不确定度，它包括了被校准的环境试验设备温度的重复性。而核查时，被校准的是恒温槽，其30min温度波动都只有±0.01℃，其重复性对不确定度的贡献几乎为零，完全可以不要考虑。在核查结果判定时，U2取环境试验设备温度校准装置温度偏差的测量不确定度，显然是放宽了判定标准。 为了恰如其分地判定核查结果，此时对于环境试验设备温度校准装置的不确定度，只要考虑其工业A级热电阻，允许误差±(0.15+0.002│t│) ℃导致的不确定度。在现校准的37.0℃，允许误差±0.224℃。按均匀分布考虑，其标准不确定度为u2=0.13℃。k取2时，U2=0.26℃。 所以核查结果判定如下： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210030511_394282_1626275_3.jpg 被核查对象满足En1，证明该环境试验设备温度校准装置检定状态有效，可持续使用。因为判定的标准更严了，所以现在的En=0.89，明显较前述的En=0.57更接近1了。 核查人： 审核人： 批准人： 2012-10-03

有些厂家对传感器接触不多，但有时也会用到，对选型不是很清楚，经常容易忽略一些重要参数，现提供一下几点参数供参考：1，测温范围2，测温介质（主要看有没有腐蚀性）3，安装方式（现场需要怎么安装）4，输出信号（很重要，是否远传，上位机能否识别）5，插入深度（长了装不上，短了测不到温度）6，是否防爆（这个一般不会被忽略，注意一下防爆等级就可以了）7，是否需要现场显示（这个也不容易被忽略，一般都是使用方直接提出来的）8，测量精度（现在一般都是国家A级精度，0.15+t*0.002一般误差0.2℃左右）9，响应时间（这个客户也一般会提出来，有的要求灵敏度较高的，国内很少厂家能做）10，被测液体是否存在压力（压力太大，要考虑安装方式）

前面的文章已经对常见固定相的种类进行了介绍，详见https://bbs.instrument.com.cn/topic/7247165。本次主要介绍固定相的适用温度范围。.[b][size=12.0pt]1[/size][font=宋体][size=12.0pt]、温度对固定相的影响[/size][/font][/b] [font=宋体]在色谱分析中，柱温是最重要的工作参数之一。我们总是需要通过调节柱温来改善分离效果。但是温度变化对固定相自身的影响常常被忽略。实际上，任何固定相都有一个适用的温度范围，我们在调节柱温时必须要考虑这一范围。如果超出这一范围使用，不仅无法达到预期的效果，还可能对色谱柱造成不可逆的损坏。[/font].[b] [font=宋体]高温对固定相有哪些损害？[/font][/b] [font=宋体]首先是挥发问题。固定相虽然是沸点很高的物质，但是在较高稳定性仍然具有一定的蒸气压，会随载气挥发。因此在检测器中检测到的信号实际上是固定相蒸汽与目标物共同产生的，只有当固定相蒸汽浓度远低于目标物时才能实现准确定量。如果固定相蒸汽浓度太高，就会导致较高的背景信号，噪声也随之增大，此时样品的微弱信号就被淹没在固定相蒸汽产生的背景噪声中，难以识别。[/font] [font=宋体]然后是分解问题。高温下，固定相自身的化学键会发生断裂，随着温度的上升，分解速率呈指数增长。同时样品和载气中的强极性杂质，如水、酸等，都容易与固定相发生反应导致分子链断裂，这种反应也是随温度升高而呈指数增长的。分解产生的气态小分子产物随载气流出，产生的影响与固定相蒸汽类似，都表现为较高的背景信号和较大的噪声，因此统称为“柱流失”或者“固定相流失”。有些分解产物在柱温较低时被保留，随着程序升温过程逐步流出色谱柱，就形成鬼峰，也会干扰测定。[/font] [font=宋体]以上两方面的问题，除了影响低浓度目标物的检测外，同时也是色谱柱寿命损失的主要原因之一。柱流失的直接结果就是使固定相总量减少、色谱柱的容量因子降低。通常容量因子减小[/font]10%[font=宋体]就说明色谱柱已经有明显的损坏了，因为固定相的明显流失意味着柱内壁涂层的破坏，会暴露出活性点从而产生吸附拖尾等问题。而且流失一旦开始，往往会加速发生，因为原有的化学键断裂之后，剩余固定相的稳定性就会越来越差。[/font] [font=宋体]另外，柱流失也是污染检测器的重要原因之一，这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中尤其突出，在使用其他检测器时也时有发生，比如[/font]FID[font=宋体]的喷嘴积碳、[/font]FID[font=宋体]收集极沉积二氧化硅等。[/font][font=宋体].[/font][b] [font=宋体]低温对固定相有哪些不利影响？[/font][/b] [font=宋体]受传质阻力的限制，固定相一般需要为液态（虽然吸附形固定相是固态的，也需要通过多孔结构来实现传质）。如果液态的固定相在较低温度下凝固，将导致传质阻力显著增加，其结果表现为保留能力显著减弱、峰形严重展宽，因此固定相的使用温度必然存在下限。这一现象在使用聚乙二醇固定相时尤其明显，当柱温低于聚乙二醇的熔点时，样品变得几乎不被保留，峰型也会异常变宽。对于一些粘稠固定相，比如分子量极大的[/font]OV-1[font=宋体]、极性很强的氰丙基硅氧烷、丁二酸二乙二醇聚酯等，在较低温度下即使不凝固，也会因粘度大而产生很大的传质阻力，柱效下降很明显，因此也不适合在较低柱温下使用。[/font] [font=宋体]当然，与高温的影响不同，低温产生的不利影响是可逆的，重新恢复正常柱温后，柱效可以完全恢复，不会造成损坏。因此本文后续主要讨论的是最高适用温度，最低适用温度仅作简要叙述。[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][b][size=12.0pt]2[/size][font=宋体][size=12.0pt]、如何评价固定相的适用温度[/size][/font][/b] [font=宋体]能用或者不能用，看似很简单的问题，实际上要做出完全客观的判断却不容易。目前关于固定相使用温度的数据极为混乱，各类文献手册和产品资料给出的数据差别极大，究其原因就是缺少一个客观同一的评价标准。[/font] [font=宋体]早期进行的固定相探索实验中，最高使用温度往往通过主观感受来评价。比如有学者使用[/font]FFAP[font=宋体]固定相测定了游离脂肪酸，柱温最高达到[/font]250[font=宋体]度，于是后续文献就说[/font]FFAP[font=宋体]固定相的最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度。但是这种固定相在[/font]250[font=宋体]度使用的效果到底如何呢？是使用数百小时性能没有下降，还是使用一天后就明显变差了？使用时噪声很大，还是小到可忽略不计？这些问题实际上都没有体现出来，因此这个最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度的说法实际上是完全没有意义的。[/font] [font=宋体]又例如最经典的[/font]SE-30[font=宋体]固定相，有的文献报道最高使用温度可达[/font]350[font=宋体]度，在[/font]350[font=宋体]度的柱温下用[/font]TCD[font=宋体]检测器测定聚氧乙烯脂肪醇醚可以获得很好的效果。又有文献认为其最高使用温度不应超过[/font]300[font=宋体]度，在[/font]300[font=宋体]度的柱温下用[/font]FID[font=宋体]检测器测定邻苯二甲酸酯时就已经表现出比较大的流失和噪声了。这种矛盾的报道也是标准不统一引起的，因为[/font]FID[font=宋体]的灵敏度比[/font]TCD[font=宋体]高得多，使用高灵敏度的检测器时对固定相流失敏感得多。[/font] [font=宋体]到了毛细管柱普及的时代，这种不统一也是非常常见的。例如平时经常使用的[/font]PEG[font=宋体]柱（[/font]wax[font=宋体]柱），不同厂家标称的最高适用温度从[/font]200[font=宋体]度到[/font]290[font=宋体]度都有，这里面有产品质量的差异，但是更多的是因为质量标准不同得出了不同的指标。而处于商业利益和技术保密等方面的考虑，很多厂家根本没有公开质量标准，这使得各种商业宣传的指标更加扑朔迷离，甚至到了信口开河的地步。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]作为曾经的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术标杆，瓦里安在这方面做得是比较好的，以下是截取的瓦里安毛细管柱关于最高适用温度的质量标准，指标能够被客观的量化。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,685,989]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301757436366_4857_2204387_3.png!w685x989.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][font=宋体][font=宋体] [font=宋体]上述质量标准都是根据固定相在高温下流失的程度来定义最高适用温度范围的。一方面是从固定相的总量方面考虑，连续使用[/font]6[font=宋体]个月后固定相流失一半的温度作为普通色谱柱的最高适用温度。也就是说该色谱柱在标称的最高恒温操作温度下连续工作[/font]4[font=宋体]千小时，固定相就会损失一半。显然，固定相损失到这种程度是肯定无法使用的。前面已经说过，固定相损失的程度可以通过容量因子降低的程度反映出来。一般实践表明，固定相损失[/font]10%[font=宋体]的时候柱子的性能就已经有明显缺陷了，需要及时更换，也就是说在标称的最高恒温操作温度下，色谱柱能够稳定工作的时间其实不到[/font]1000[font=宋体]小时。[/font] [font=宋体]另一方面是从固定相流失到载气中的浓度来考虑的。质谱、[/font]ECD[font=宋体]等高灵敏度的检测器对柱流失极为敏感，即使色谱柱的寿命没有受到明显影响，当流失的固定相蒸汽浓度增大到一定程度后，检测器噪声会显著增加，这对于微量物质的分析是不能允许的。因此，这类色谱柱（主要是低流失柱或者称作[/font]MS[font=宋体]柱）的最高恒温操作温度是柱流失水平不超过某一规定值的温度。在这一温度下固定相流失非常微小，色谱柱的寿命很长，连续使用数千小时后固定相总量也不会有显著的减少。柱流失水平一般是在[/font]FID[font=宋体]上测定基流随温度的变化而反映出来的。因为流失的固定相是有机蒸汽，进入[/font]FID[font=宋体]之后会使信号增加，增加的程度与流失的浓度几乎是成正比的。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析，通常要求柱流失对应的基流在几个[/font]pA[font=宋体]以内。以下是不同色谱柱高温流失产生的基流变化示意图，摘自安捷伦应用资料。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301758528671_6760_2204387_3.png!w690x366.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 以上所列的瓦里安色谱柱的评价标准在行业内几乎是最为严格的。其他厂家的评价标准往往要宽松很多，因此在使用过程中经常会遇到产品标称适用温度很高，但是在低于标称温度的时候流失就已经很明显了。或者有时候遇到A厂产品标称温度比B厂产品高，但是实际使用时A的流失却比B更加明显。因此在比较不同色谱柱热稳定性时不能仅仅看标称的数值，而要在统一的标准下对比。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]. 实际应用中应以什么标准来判断色谱柱的适用温度范围？ 从以上讨论可以看到，即使按瓦里安比较严格的量化标准，也会出现多个不同的最高适用温度。那么实际应用中要按那个指标进行判断呢？根据我的经验和习惯，倾向于采用最严格的标准，也就是低流失柱（质谱柱）的最高操作温度定义方式。因为，即使在适用FID进行普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，固定相流失带来的较大的基线抬升和噪声增加也都是非常不利的，应该尽可能避免。而且，按连续工作6个月后固定相损失50%来定义的最高操作温度也并不适用于实际操作，因为这个温度下固定相已经在显著分解，色谱柱可以稳定工作的时间实际上不足1000小时（容量因子变化在10%以内），只有在比这个温度低20度左右使用才能获得长期稳定的使用效果。 其实日常应用中，很多人已经不自觉的在使用这个标准了，我们在询问色谱柱最高可以多少度用的时候，经常会听到这样的回答：比标称的比较低的那个数值再低20度使用。但是需要注意，前提是这个标称的数值一定不能是虚标的。然而遗憾的是，目前各个厂家虚标的现象非常普遍，即使没有恶意虚标，也有不少通过较为宽松的质量标准得到的虚高指标。因此，我在下面对一些常用固定相的适用温度范围进行了大致的整理，并简要归纳了变化规律。给出的温度数值不可能很精确，只能作为大致的参考，但是其基本规律在判断厂家标称的参数是否合理时可以作为佐证依据。.3、聚硅氧烷固定相的适用温度范围 聚硅氧烷固定相的最高适用温度普遍比较高，其影响因素包括分子量、取代基，以及交联情况等方面。 甲基聚硅氧烷的分子链是最为稳定的，因此其耐热性一般是最好的。但是随分子量不同，其性质有明显差异，适用温度也明显不同。低分子量的是油状液体，俗称甲基硅油，适用温度通常在200度左右。高分子量的是黏弹态橡胶状固体，俗称甲基硅酮胶，适用温度可达300度以上，例如OV-1固定相的标称适用温度为350度，是常规固定相中适用温度最高的一种，实践也表明这种固定相确实能在350度柱温下使用一定的时间。但是这种高分子量的固定相在接近室温时粘度非常大，只有柱温较高时才能获得较高的柱效，柱温太低时无法使用。分子量适中的表现为半流态弹性体，以SE-30固定相为代表，最高适用温度约为280~300度，随杂质含量不同略有差异。 对于其他取代基的聚硅氧烷，分子量变化也有类似的影响规律，但考虑到粘度的影响，除苯基取代的聚硅氧烷外，一般只使用分子量中等偏低的型号，因为其他极性取代基会导致粘度的进一步增加，分子量太高不利于使用。除少量苯基取代外，其他强极性的取代基都会使聚硅氧烷的热稳定性减弱，适用温度随极性的增强而降低。5%苯基取代的聚硅氧烷，如SE-52、SE-54、OV-73等，适用温度也可以达到280~300度，而高苯基取代度的聚硅氧烷，如OV-61、OV-17等，适用温度降低较为明显，通常只有250~260度左右。三氟丙基、氰丙基等强极性基团会使聚硅氧烷的热稳定性显著降低，取代度不太高的品种，例如OV-1301、OV-1701等，最高适用温度约为250度，取代度高的时候，适用温度降低更明显。例如OV-210一般在240度以下使用才能比较保险，OV-225、OV-275等品种的最高适用温度大约不超过220度。只有Xe-60这种分子量非常大的固定相才能在更高温度下使用，但通常也不能超过250度。另外，氰丙基取代度高的聚硅氧烷由于极性强、粘度大，因此在低温下柱效较低，最好在100度或者更高的柱温下使用。 总的来说，对于聚硅氧烷这一类固定相，最高适用温度至少应该符合两个规律：一是分子量大的挥发弱，适用温度应该更高；二是极性强的稳定性差，适用温度应该更低。明显偏离这个规律的数据肯定是值得怀疑的。. 这里必须指出，早期文献使用填充柱研究固定相性质，填充柱中固定相总量较大，少量流失也不至于明显损坏；而且当时的色谱仪灵敏度普遍不如现在高，因此对于固定相的流失不甚敏感；这两个因素导致的结果就是，报道的固定相适用温度普遍偏高，我们在查阅早期文献和手册需十分注意。而目前普遍使用了毛细管柱，负载的固定相总量少得多，少量流失就有损坏的可能，同时现在还普遍采用高灵敏度的检测器进行微量分析，对固定相流失问题必须有更加严格的要求。 而且早期文献年代久远，以讹传讹的现象层出不穷，例如著名的OV-17固定相，早期给出的最高适用温度是275度，而之后该数据多次转载，最后讹传成了375度并载入了各大专著和手册的数据表中。要知道，同类固定相的毛细管柱在近十几年才实现了350度左右的使用温度，难道色谱固定相技术开了几十年的倒车？这个显著错误数据在各大专著和手册中堂而皇之的存在几十年却无人指出，实在令人深思。其实这一问题在Walter Jennings的《玻璃毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]》专著中早就有所提及，作者也的指出OV-17固定相用于毛细管柱的最高使用温度实际上约为250度，但是仍然没有明确指出固定相表格中数据的错误。 还比如有的文献中给出的OV系列各种固定相的最高适用温度都是350度，甚至连OV-351这种聚乙二醇类的固定相也标称最高适用温度是350度，这显然也是不合理的。究其原因，可能是不经思考的采纳了产品宣传资料，因为在OV公司的产品介绍中有提到OV系列固定相的最高适用温度可达350度，其言下之意是只这一系列产品中最高的那一种可以达到350度的适用温度，而几经转载就变成了所有的品种都是350度的适用温度。 国产上试厂的固定相也出现过类似的以讹传讹的问题。最典型的是上试产的硅油（III）固定相，其实际使用温度上限为180度，但不知何时被弄错成了280度。为了对这一问题进行验证，我曾经买过数瓶不同批次的该产品进行实验，明确证明280度这一数据是错误的。但是这一错误数据还是一直被收入在《分析化学手册第五分册》和企业标准中，出厂的产品上也一直堂而皇之的写着“最高使用温度280℃，流失实验合格”。. 二十世纪八十年代以来，毛细管柱的一个重大技术进步是固定相的交联键合技术。这一技术使传统的直链聚合物固定相交联为网状聚合物固定相，不仅分子量成指数增加，分子链的锚固点也变得更多，稳定性大大增强。这一技术使原有固定相的最高适用温度普遍提高了20~30度左右。进入二十一世纪以来，各大厂商又基于亚芳基改性、碳硼烷改性等技术生产了低流失色谱柱（MS柱），使原有同类固定相的适用温度又进一步提高了20度以上。其中特别是含有35%亚芳基的固定相，其结构处于稳定性最佳的状态，适用温度提高最为明显，达到340度以上。在瓦里安被安捷伦收购之后，其他厂家也没有停止开发耐高温、低流失固定相的脚步，也纷纷推出了相应的产品，各种固定相的最高适用温度还在继续提高，例如Restek公司的Rxi系列，SGE公司的BPX系列，Phenomenex公司的ZB-plus系列，等。 下表列出了一些常见固定相型号的最高适用温度，温度的判断均以可长期连续使用、且不会检测到明显的柱流失这两个条件同时满足为标准，数据大部分来自于本人或者同行的操作实践，可能存在一定的上下偏差，但应该没有重大差错，可供实践使用中参考。.4、聚乙二醇固定相的适用温度范围 聚乙二醇固定相的适用温度范围一般来说比聚硅氧烷小得多，并且受到自身分子量大小和杂质含量的影响很大。常用的PEG-20M是分子量2万的品种，最高适用温度可达200度以上，少数质量好的甚至可以在220度稳定使用很久，但是有些质量较差的却远达不到这么高的适用温度。同时要注意，分子量2万的聚乙二醇在55度时会凝固并逐渐结晶，因此其最低适用温度通常不低于60度。分子量小一些的聚乙二醇品种具有更低的凝固温度，但是最高适用温度也明显降低，因此使用不多。微量的酸性杂质和金属离子都会催化聚乙二醇链的断裂，这是纯度低的产品适用温度难以提高的主要原因，而向其中添加强碱则是提高其热稳定性的重要方法。 聚乙二醇与硝基对苯二甲酸发生酯化反应生成的缩聚物是针对游离脂肪酸分析的一种固定相，简称FFAP。由于缩聚使分子量进成倍增加，因此这种固定相的热稳定性更好，通常能在220度长期稳定使用。与聚乙二醇一样，FFAP固定相在较低温度下会凝固，最低适用温度约为60度。 交联键合技术在聚乙二醇固定相的毛细管柱中同样有广泛应用，实现交联后，最高适用温度提高了20度以上，达到240度左右。虽然在更高的柱温下也能短时间使用，但是聚乙二醇链断裂的问题是难以克服的，高温导致的寿命减少非常明显。交联限制了分子链的移动与重排，对抑制聚乙二醇在低温下结晶有一定作用，因此交联型的聚乙二醇固定相的最低适用温度也有不同程度的降低，不同产品在20~50度范围内不等。 近十几年在低流失的聚乙二醇柱方面也取得了技术进展，能在250度甚至更高温度下长期稳定使用的聚乙二醇柱已有好几个不同的型号，例如瓦里安的VF-WAXms、安捷伦的DB-HeavyWax等。还有一些厂家也声称开发了耐高温低流失的聚乙二醇固定相型号，但是尚未见到详细的流失测试和寿命测试报告，对其性能还需观望。.5、关于固定相最高适用温度，其他需要说明的问题 以上简要讨论的固定相的最高适用温度，给出了各种固定相的推荐值。但是实际应用中问题还要复杂得多，不能简单套用表中的数值。. 不同厂家的产品质量差异明显 固定相都是高分子材料，其分子量分布和微量杂质对性能影响很明显，不同厂家的产品看似接近，实际使用中却会显著不同。比如前面提到的聚乙二醇固定相，同样是分子量2万的产品，如果用普通分析纯试剂的聚乙二醇来当固定相使用，通常使用温度只能达到160~180℃，再升温就会很快分解殆尽，而使用专门色谱固定相级别的产品则可以在200℃稳定使用。又比如SE-30本来是一种工业硅油产品，低分子量杂质较多，后来有厂家对其进行了纯化得到专用的色谱固定相级别的产品，最高使用温度就有了显著的提高。对于键合固定相和低流失固定相也有类似的问题，不同厂家的同类产品，在同样温度下的流失水平有显著差异。以我自身使用的经验为例，同属5%苯基聚硅氧烷的MS固定相，VF-5ms、HP-5ms、RTX-5ms三者在同样温度下进行比较，VF-5ms的流失比另外两种要低很多。即使同一厂家的产品，不同系列之间也有明显差异。例如同属安捷伦，HP-5的流失明显比DB-5要高不少；又例如SGE公司的产品，AC系列的质量低于BP系列，最高适用温度相应的也会低一些。. 不能只看宣传资料上的数字 浮夸风、放卫星不是中国独有的，卖东西的人都有王婆卖瓜的习惯，因此选择色谱柱的时候一定不能只看宣传资料上的片面之词。还是以我使用过的VF-5ms与RTX-5ms为例，前者标称温度为325/350℃、后者标称温度为330/350℃，看似后者的指标更高，然而实际使用中后者的流失要比前者高数倍。再例如同属安捷伦旗下的HP-innowax和DB-wax，柱规格均为30m*0.32mm*0.25μm的情况下，前者标称温度为260/270℃，比后者高了10度，然而根据我实际使用的情况，二者的热稳定性不相上下，同温度下DB-wax的流失甚至还稍微低一些，而且实践证明HP-innowax想要长期稳定工作且不产生显著的基线噪声，柱温不宜超过230℃，比标称数值更低VF-WAXms还要差很多。那么这个标称的“260/270℃”算不算虚假宣传呢？这个确实很难判定，因为厂家只说可以用，没说能用多久，用三天就报废也算可以用啊（手动滑稽. 要注意柱规格产生的差异 前面讨论的是固定相的适用温度，但固定相都是做成色谱柱来使用的，因此我们更加关心色谱柱的最高适用温度。同样的固定相，只做的色谱柱长度、内径、膜厚不同，最高适用温度会有不少的差异。影响最显著的是膜厚，其他条件不变、膜厚加倍时，固定相的流失水平会增加一到二倍不等。而且膜厚太大的色谱柱制备更困难、容易出现交联不完全的问题。因此使用厚液膜（1.0μm或者更厚）的色谱柱时，允许的最高温度一般要降低10~20℃。柱内径增加、柱长增加时，固定相的流失也会有一定的增加，所以在使用大口径柱（0.53mm）、长柱（60m或者以上）时，也要注意将允许的最高温度适当降低。[/font][/font][/font]

本系统主要监测医院/药企/疾控中心的冰箱，冰柜温度保证药品、疫苗、血液、检测样本等存储安全。 目前国内多数是用温度计温度计对冰箱（包括普通冰箱、冰衬冰箱、低温冰箱）进行温度监测，并且要人工上下午做温度记录，费时费力，如出现紧急情况无法及时解决，且容易造成不必要的损失。 冰箱温度监控系统目的 九纯健针医用冰箱对温度存储要求设计了”医药冰箱专用温度监控系统” 对疫苗/血液/药品/检测样本的存储安全提供了全自动化的升级。 通过温度的自动测控技术和数据通讯技术实现对冰箱的温度进行的24小时不间断的检测、报警、记录和数据存储、查询； 根据设置的温度参数进行现场报警，远程报警，定向报警等；各级疾控中心的管理人员可查询所负责区域的温度历史情况和实况； 最终达到对冰箱的集中控制，实现冰箱的温度的实时在线监管。 冰箱温度监控系统介绍 系统组成 监控系统由温度、温度传感器、数据管理主机、无线通信设备、监控系统软件等部分组成。可以选配LED电子屏或大面积液晶显示器，放于监测中心或其它位置，便于温度数据的查看或作为公共信息看板使用。 通过监测系统，对监测区域内的每个监测对象（冰箱）进行实时监测与管理，当有超过安全范围的温度情况发生，系统通过现场声光报警、远程短信报警等多种方式第一时间向相关人员发送报警，以达到第一时间发现问题并及时解决问题，将出现问题所产生的影响减小到最小，将风险消灭在萌芽状态。 九纯健冰箱温度监控系统优势 1.测温范围广/精度高 常见的低温冰箱一般分为 -20度，-40度，-90度 -110度，-140度 本系统测温范围为：-200℃－150℃ 温度精度：≦±0.5℃（20±5℃） 2.多级报警-超时递进报警 上限报警，下限报警，上限与下限超区间报警，上限及上限回差报警，下限及下限回差报警，上限报警及超上限某值后二次再报警（上上限报警），下限报警及超下限某值后二次再报警（下下限报警）。 3.自动记录便于查询 实时自动记录温湿值，可自动生成历史记录报表与曲线。可查询任意时段，任意被测点的温度值与温度曲线图。完整精确且灵活记录打印;有选择性的打印客户所需的历史数据 4.系统软件兼用强 系统运行采用当下主流配置计算机，系统支持从win98到最新的win7操作系统，兼容性非常好，可在不同配置和操作系统下平稳运行。 5.多种组网，灵活组网 系持485总线、以太网、GPRS无线网络、免费频段无线网络等目前各种通讯方式，不同现场可选择其中一或多种组网方式，实现灵活组网、方便组网，实现系统构架的最优化、简便化、实用化。 6.系统拓展性强 系统提供与其它系统平台对接接口（开放数据库互连接口（ODBC）），轻松实现与其它系统数据交互，实现监测信息共享。 系统结构示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501211323_532840_2975412_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501211323_532841_2975412_3.jpg 疾控中心温度监控系统软件介绍 九纯健科技采用物联网技术开发出一套云控冷链环境监测平台，采用该平台，每个用户无需再搭建自己的平台，只需要采用物联网温度终端设备即可方便实现，对自己企业的冷链运输存储环境的温度监测。用户只需要免费下载一个冷链管理电脑客户端，或手机客户端，通过注册登录自己的账户，即可对自己的设备进行无忧操作管理。历史数据的查询，冷链运输环节的gps定位查询，历史运行轨迹查询。由于监测数据是存放到了云服务器上，数据可靠性及真实性得到好的保障。同时，用户省掉了繁琐的系统维护工作，使对于电脑或电子没有任何专业知识的人也能很好的使用这套系统进行冷链的环境管理和监测。 温度监测软件为九纯健科技自主开发，满足疾控中心综合监控要求。 1、系统软件功能 实现对监测区域的温度实时监测、声光报警、短信报警、本地及指定地点的声光报警。 实时曲线、历史曲线、数据报表、数据存储、打印、数据导出EXCEL等。 2、丰富的软件图形界面 专用软件平台开发，具有功能丰富、性能稳定、界面生动、美观的特点，按监测单位来实现各区的数据监测，总控中心与各区域分权限管理。 3、功能全面的报警机制 灵活设定上下限报警数值， 超限声光报警、短信报警等。 4、软件参数设置 可以修改监测单位的属性、被测 名称、报警值、手机号码、报警延时、数据导出时间间隔等等。 5、安全的系统设计 系统停电不关机、系统故障数据不丢失、数据断电恢复上传、数据自动记录备份、数据多种数据导出格式。 6、系统远程监管条件 远程访问监控软件（需要通过授权方可访问），轻松实现与政府主管部门监控系统联网，实时稳定不间断上传监测数据。 7、系统升级、系统扩展、维护方便 模块化的设计，便于硬件设备扩展、软件升级、日常维护及相关服务。 8、综合监管：一套软件将室内温度、冷藏箱冷柜温度、冷库温度等据有需要监管的设备全都监管起来，功能丰富、管理方便。 软件界面图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501211323_532842_2975412_3.jpg注：本软件可以适用于冰箱温度监控系统，同样适用与疫苗冷链运输车辆定位。医药新版GSP温湿度监控系统中。

二氧化碳培养箱多应用于医学、免疫学、遗传学、微生物、农业科学、药物学的研究，是实验室常见的箱体之一。二氧化碳培养箱是通过在培养箱箱体内模拟形成一个类似细胞/组织在生物体内的环境，培养箱要求稳定的温度（37°C）、稳定的CO2浓度（5%）、恒定的酸碱度（pH值：7.2-7.4）、较高的相对饱和湿度（95%），来对细胞/组织进行体外培养的一种培养箱。其需要考虑的价格方面主要是：温度，湿度，二氧化碳，灭菌。本次只要讨论二氧化碳培养箱的温度部分。加热方式：加热方式基本上有三种方法，水套式，直热式，气套式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669938_1610706_3.jpg水套式简单来说就是内腔和外壳之间载热物质为水。优点：1、由于水的比热容很大，其温控效果非常好，温度均匀度和波动度非常好。2、意外断电保温时间很长。缺点：1、开门后温度恢复时间长。2、初次开机需要较长的时间才能达到工作温度(十几个小时）。3、水套会腐蚀设备，增加污染隐患。4、灭菌只能选择HEPA等方法气套式相比水套式把水换成了空气。优点：1、温度稳定后开门30秒温度恢复时间快。2、初次开机半个小时内温度即会稳定。3、温度均匀度和波动度也比较好。4、可实现干热高温灭菌缺点：1、箱体体积比直热的大。2、价格比较高直热式类似烘箱的加热方式，加热管直接对内腔加热。优点：1、质量轻，维修方便,无需加水（相比水套式）。2、无水套的污染风险。3、体积小，节省实验室空间。4、可实现干热灭菌缺点：1、断电后，温度流失很快。2、温度均匀度和波动度较差以上就是三种加热方式的简单比较。另外还有以上提到的两个温度均匀度和波动度的解释。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161027_609972_1610706_3.jpg温度均匀度：同一时间不同地点的温度偏差。温度波动度：同一地点不同时间的温度偏差。希望能对大家选择二氧化碳培养箱起到一定的参考作用。谢谢！

色谱仪常用电气部件 温度传感器之二 热电偶、热敏电阻、半导体温度传感器1 热电偶：两种不同材质的导体构成闭合回路，如果两端存在温度差，回路两端就会产生电压。这就是热电偶的基本原理，即塞贝克效应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457066_1604036_3.jpg 图1 热电偶原理图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457067_1604036_3.jpg图 2 热电偶图片热电偶的信号较弱，一般只有数个mV的电压。但是温度测量范围较宽，比较铂电阻更加耐高温。一般常见于高温应用场合，例如马弗炉的温度控制系统。在色谱仪器上，一般用于温度保护。2 热敏电阻有点类似热电阻，温度改变后，元件的电阻值发生变化。但是其工作机理和热电阻不同。色谱仪中常用的为负温度系数热敏电阻。下图为负温度系数热敏电阻的温度-阻值特性曲线。温度越高，元件的电阻值越小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457068_1604036_3.jpg图3 热敏电阻的温度-电阻曲线显著的和热电阻不同的，热敏电阻的阻值比较大，室温下可能电阻值在数十k欧姆，相对于100欧姆左右的铂电阻，温度变化，热敏电阻阻值的变化十分显著。所以热敏电阻对温度有较高的灵敏度，但是热敏电阻的工作范围较窄，一般不超过150度。不同器件之间性能的重复性也比较一般。如图，液相色谱仪使用的温度传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092213_457069_1604036_3.jpg实用案例：在Shimadzu的泵或者检测器模块前部右下角可以看到一个红色的小元件，是漏液传感器，其实就是负温度系数的热敏电阻。漏液传感器内使用了两个热敏电阻，有一个的位置比较低，如果系统泄漏，液体附着在热敏电阻的表面，液体的蒸发使得元件的温度降低，电阻阻值增大，系统检测到这一变化（其实是温度的变化），便认为系统泄漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308092214_457070_1604036_3.jpg3 集成电路的温度传感器集成电路的温度传感器，温度范围和热敏电阻相似。但是有较好的各器件之间的重复性和温度线性，应用场合越发广泛。小结： 简单介绍了常见的几种温度传感器原理