逆流萃取仪

如题。连续萃取和逆流萃取的目的是否相同？为什么？

请大家帮帮忙，我想用高速逆流萃取仪对中药提取物进行分离，可是进完样之后，出来好多固定相，这样保留率会很低，而且都3个小时了，居然没出峰，这是怎么回事啊？是不是用上下哪相做固定相都行啊？有谁用过，给我些指点啊！谢谢了！

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）常见的液液萃取方式有单组分萃取和双组分萃取（或回流萃取），其中单组分萃取又分为：单级萃取或并流接触萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取、连续逆流萃取。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）不同萃取方式各有优缺点，例如单级萃取简单，但是效率低，目标产物在萃余相中的残留量较多。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font][font='Times New Roman'][color=#ff0000] [/color][/font]

萃取剂主要在有色金属湿法冶金行业应用广泛，比如铜、锌、钴镍、镉、金银、铂系金属、稀土等行业。 萃取剂的作用主要有：分离主金属与杂质金属离子、富集主金属离子的浓度、提纯金属离子、改变阴离子的种类等。 金属萃取剂主要是一些常见的如磷酸、铵盐、苯等七种的氢离子或者羟基被一些长链烷基给取代。金属与这些萃取剂结合，就会变成金属有机化合物，而溶解于有机溶剂中。由于各种金属与这些萃取剂的结合能力不同，而导致这些萃取剂萃取金属的顺序不同，从而分离这些金属离子。 影响金属离子萃取顺序的主要因素有：金属离子的价态、金属离子半径的大小、金属离子的水合能、d电子的稳定化能，配位数。对于萃取剂：酸性、空间位阻、萃取剂的亲油性等都对金属离子萃取顺序有影响。 萃取的操作主要有： 一、调节料液pH。比如在钴镍冶金中，一般料液调节pH3.4-4.0. 二、萃取剂的配置，按萃取剂与有机溶剂V/V一定比例，来配置萃取剂。比如P204萃取剂，一般P204萃取剂与磺化煤油有机溶剂V/V=4：1来配置萃取剂。 三、皂化，主要对于酸性萃取剂。就是一定萃取剂与碱反应。主要的目的是稳定料液的pH、增强萃取剂萃取能力。 四、萃取金属离子。工业一般应用逆流萃取工艺。就是有机与水相按相反的方向流动。一般都会有萃取级数。这样可以保证萃取的收率。 五、洗涤，这主要是从除杂方面考虑，把萃取顺序在后的金属离子洗涤到水相，保证有机金属离子的纯度。 六、水洗，主要考虑萃取分相夹带的问题。 七、反萃。用一定的酸把金属从有机中再次反萃到水相

第一节 溶剂萃取一、基本概念¨ 溶剂萃取：广义上指用溶剂将物质从固体或另一种互不相溶的溶剂中提取出来的方法。前者称为液－固萃取（浸取），后者称为液－液萃取。狭义的溶剂萃取是指液－液萃取。¨ 料液：溶剂萃取中，被提取的溶液。F¨ 溶质：欲提取的物质.¨ 萃取剂：用以进行萃取的溶剂。S¨ 萃取：料液中的溶质向萃取剂转移的过程。¨ 萃取液：萃取平衡后，含有溶质的萃取剂溶液。¨ 萃余液：被萃取出溶质以后的料液。R¨ 分配系数：在一定温度、一定压力下，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的浓度之比为一常数，这个常数称为分配系数。¨ 萃取率：萃取相中溶质总量占原始料液中溶质总量的百分比。用于表示一种萃取剂对某种溶质的萃取能力。。¨ 分离因素：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。 分离因素愈大（或愈小），说明两种溶质分离效果愈好，分离因素等于1，这两种溶质就分不开了。 二、萃取剂¨ 常用萃取剂： 甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、甲苯、石油醚（按亲脂性递增）¨ 萃取剂选择的原则：1）对所需成分溶解度大，其它成分溶解度小。根据相似相溶原理进行选择。2）萃取剂与料液的互溶度愈小愈好　　　　　3）毒性小。低毒性（乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯）、中等毒性（甲苯、甲醇）、强毒性（苯、氯仿）4）经济、安全、腐蚀性低、沸点不高、挥发性小、便于回收 三、工业萃取的步骤和分类四、乳化和破乳化¨ 乳化：发酵液经预处理和过滤后，虽能除去大部分非水溶性的杂质和部分水溶性杂质，但残留的杂质（如蛋白质等）具有表面活性，在进行溶剂萃取时，有机相和水相难以分层。¨ 破乳方法1）加入表面活性剂：1231、PPB、亚油酸钠2）加入电解质：如氯化钠、硫酸铵3）吸附法：通过多孔性介质4）高压电破乳：5）加热6）稀释法：加入连续相五、影响萃取的主要因素¨ 乳化作用¨ pH值：影响弱酸或弱碱药物的分配系数和药物的稳定性。¨ 温度和时间：药物的稳定性、分配系数¨ 盐析作用：盐析剂与水分子结合，游离水分子减少，药物在水相中溶解度降低，易转入有机相；降低有机溶剂在水中的溶解度；萃余相比重增大，利于分相¨ 溶剂的种类和用量及萃取方式 总结： 溶剂萃取法比离子交换法选择性好、比沉淀法分离程度高、比蒸馏法能耗低，便于连续操作，现已广泛用于抗生素、有机酸、维生素、激素等产物的提取上，但是普通的有机溶剂萃取法由于以下原因难于应用于蛋白质分离（1 ）许多蛋白质都有极强的亲水性，不溶于有机溶剂；（2 ）蛋白质在有机溶剂相中易变性失活。作业：¨ 总结多级错流萃取和多级逆流萃取的异同。¨ 名词解释：萃取剂、萃取液、萃余液、分配系数、分离因素、乳化¨ 溶剂萃取包括哪些步骤？¨ 常用的萃取剂有哪些？如何进行选择？

逆流色谱的原理和发展原文：F.Edward ChouThe Principles and Development of Countercurrent Chromatography逆流色谱的原理和发展任何熟悉液液萃取（使用分液漏斗）和色谱（例如HPLC）技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrent chromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法，而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中，振摇使两相充分混合，静置后，两相重新分层。这些步骤是分离样品组分的关键。这种经典的液液萃取在色谱工作者看来，最大的缺点是它在分离过程中只有一个理论塔板数。（事实上，这种情况下没什么理论可言。这一个分离塔板数是源自于工业上的分馏。因此，化学工作者要么设计一合适的单步分离方法去适应自己的需要，要么就用多次液液萃取去提高分离度。通常使用前者，因为后者太麻烦了。（尽管多次液液萃取经常用到，但溶剂系统在不同的提取中通常要改变，以便提高效率。）改善分液漏斗的尝试为了改善分液漏斗，以经过许多的尝试。克雷格逆流分布仪是其中一个最引人注意的突破。这套精妙的仪器，把一系列的分液漏斗有效的排成链，重复的进行系列的步骤：振摇（混合）、静置、分离，在重头开始，这样就提高了塔板数。假如有足够的塔板数，那这套仪器可以达到色谱级的分离。液滴逆流色谱（DCCC）在发展过程中又开发出了液滴逆流色谱（Droplet CounterCurrent Chromatograph）。这个仪器把一系列垂直的管子用毛细管连接起来。液体固定相留有直管中，把流动相慢慢的泵进去，（如果流动相比较重就从上方泵进去；反之，则从下方）。象所有的色谱那样，组分比较容易溶于流动相中的就移动的快；而比较容易溶于固定相中就滞后了。于是就分离开来了。很显然，每一个直管只有最小可能的理论塔板数。所以，要有显著的效能就要用大量这样的直管。其分离步骤如下：把样品液滴与流动相混合，通过不移动的固定相，期间没有发生振摇。液滴的大小与其他溶剂系统的参数限制了溶质在两质中的分配。静置最终在直管末端形成，在这儿，流过固定相的流动相在通过毛细管进入下一根直管前先聚集起来。如果流速过高就会干扰静置并破坏了分离。通过毛细管，流动相从一个直管流入下一个直管，达到分离的目的。DCCC最大的弱点是可允许的流速太低，因此分离时间长，两相混合差，相对来说，造成效率就低了。离心液滴逆流色谱（centrifugal DCCC，centrifugal planetary chromatograph,CPC）比DCCC进步的地方就是使用离心加快重力分离。离心液滴逆流色谱更通用的叫法是离心行星色谱，使用很小的直管和毛细管（用多性塑料制成多层的）。一套实用的仪器包含数以千计的直管，可以获得几百个理论塔板数的效能。CPC的缺点和DCCC相似，只是用离心代替了地球重力分离。另外，CPC还多了个缺点，就是它在流动相的进口和出口必须使用旋转流体密封件；而这些密封件性能不好，价格又高，容易损耗，并且限制了泵液的压力，进而限制了流速和离心速度。高速逆流色谱（High-Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC）现代的CCC源于Dr.Yoichiro Itod（国家健康研究中心）的研究：行星离心分离机，及其能支持的许多可能的柱几何学。这些巧妙的仪器运用了鲜为人知的离心分离机定子与转子非旋转连接的方法。（这超出了当前的讨论范围，涉及到如何达到这一目的的方法，任何一本讨论CCC的书对此都有详细的阐述）。功能上，高速逆流色谱有能自转和公转的螺旋盘绕的惰性管（既进行绕自轴旋转的行星式旋转，又同时进行绕公轴旋转。）组成。自轴和公轴（像行星自轴和恒星的公轴）必须同步，这里的讨论只集中于不同HSCCC的共同的地方。这两种旋转造成螺旋盘绕管中作令人昏乱的运动的液体产生混合区和静置分层区。这就为色谱形成造就了非常好的分离环境。

我对农残检测样品前处理不熟悉，但是学习了之后发现，回收率，溶剂和试剂消耗，以及操作的简便性等都是非常重要的影响因素。想与各位前辈们讨论一下，高速逆流色谱仪是否能在样品的前处理中起一定作用呢？高速逆流色谱是一种无固体载体的连续高效液液分配色谱分离技术，采用多层缠绕的螺旋管柱，由柱体的高速行星式运动产生的不对称离心力场实现两相溶剂体系的高效混合、分配及充分保留，形成连续流萃取，从而实现不同溶解分配系数的溶质在两相溶剂中的分离。由于避免了固相载体，从而排除了不可逆吸附等现象，理论上能够实现分离物质的完全回收。而且样品处理量可以大大超过固相萃取。成本低，操作也简单，回收率高。我觉得样品前处理过程中有可以取代固相萃取的。向前辈们请教，这个技术有没有可能用于畜牧产品，水产品，或者蔬菜水果的样品前处理或者精制过程呢？或者哪一位老师有兴趣进行一些创新性的研究？谢谢！

（一）逆流色谱的概念逆流色谱（Counter-current Chromatography）是一种不用固态支撑体或载体的液-液分配色谱技术，是一种能实现连续有效的分配分离的实用分离技术。也就是说在这类色谱系统中，固定相和流动相都是液态的，这两相的物质可以是互不相溶或很少相溶的有机相-水相体系，也可以是大分子聚合物（polymer）的双水相体系。由于没有应用固态载体，所以不会出现固态载体对样品和分离结果的不可逆吸附、干扰污染、失活变性等不良影响。而且，因为分离柱内没有固态载体的占空体积，容易做到较大的进样量。它一种在国际上被公认的有效的分离纯化与制备的技术手段，特别适合于天然产物和活性组分的分离纯化和制备工作。但是，它的固定相和流动相都是液态的，如何使两相与被分离样品之间形成有效的分配与传递关系？它的固定相是液体的，如何使之能在分离管柱内空间保持稳定的保留状态？它不是靠特定种类和型号的填充材料来保证分离过程的选择性，如何选择液态的对流溶剂体系来保证有效的分配分离结果？这些问题，都需要从特殊的作用原理，特殊的运动机制，特殊的实验方法来研究解决。（二）逆流色谱的起源与发展逆流色谱起源于最简单的液-液分配装置——实验室里常用的分液漏斗。把两个互不混溶的溶剂相置入分液漏斗中，投入要萃取分离的样品，经振摇和静置，样品溶质就按分配系数的特征在两溶剂相间实现分配。如果两种溶质分子在两相溶剂系统中的分配系数差异明显，那么，在分液漏斗里的一次萃取过程中就能分离开来。但是，实际遇到的问题往往是要分离性质极其相近的复杂混合物，这就需要进行多次萃取才能实现满意的分离。20世纪30年代初，Jantzen对工业上混合物分离单元首先使用逆流分配的术语，并发展了实验室规模的逆流分配装置。1941年，Martin 和Synge提出了一种级联链型萃取装置，开创了分配色谱技术 。1944年，Craig发明了非连续式的逆流分溶装置（Countercurrent Distribution，CCD），它适用于大量或小量的样品的液液分配分离。在分离大极性组分，包括天然产物、多肽和其他大分子时更具有特色，适合于大制备量的分离提取工作。CCD的主要缺点是：仪器设备庞大复杂容易破碎，溶剂系统容易乳化，溶剂消耗量大和分离操作时间太长等。此后，又出现过多种液-液分配分离装置和仪器，但都因没有根本的突破，因此，没有得到推广和应用。1966年，日本学者Yoichiro Ito等首先在日本，随后在美国国立健康研究院（National Institute of Health, U.S.A）发现

逆流色谱技术Countercurrent Chromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的分支。它的突出特点是用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时有使用人根据被分离混合物的理化特性.选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一化组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶液解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量很大，而且重视性很好。 4．逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、 逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr 。Yoichiro Ito创立，经过数10年在 美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High-Speed CCC,HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引入注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley&Sons，Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员长会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海韵教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr。Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首打批生物学碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr。Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院消悼英教授、消蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物的研究开发工作密切地结合着。 三、逆流色谱技术为中药 现代化服务的设想 我们经过20余年的科研实践，已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果，我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山奈酚、茶叶中儿茶素ECCE、EC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇甙、番茄红素等等，都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。 不论是从中医药的理论基础和思维体系，还是从中药的功能主治和临床效果来看，中药都不会象西药那样采用单纯的成分入药，我们利用先进的技术，制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达，绝不是企图违背中药的根本法则。恰恰相反，我们希望利用这一手段，从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面，去演绎中医药的精髓，丰富国际交流和促进理解的技术语言，推动传统中药的科学化和现代化。 我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较，其制备规格较小，但是选择性和分离、分辨能力较强。因此，逆流色谱可以作为前三者的后续步骤，用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题，即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备，采用CO2超临界萃取做前期提取，高速逆流色谱做分离纯化，高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构，来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域。开展此项技术研究的科学家遍及美国、日本、中国、俄罗斯、法国、英国、瑞士等地。高速逆流色谱具有两大突出优点：1.聚四氟乙烯管中的固定相不需要载体，因而消除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象，特别适用于分离极性物质和具有生物活性的物质。2.由于其与一般色谱的分离方式不同，使其特别适用于制备性分离。最近的研究结果表明：一台普通的高速逆流色谱仪一次进样可达几十毫升，一次可分离近10g的样品。因此，在80年代后期被广泛地应用于植物化学成分的分离制备研究，本文就其在这方面的成果作一综述。1 生物碱生物碱是植物中一类重要的化学成分，在植物中分布非常广泛，至少有50多科120属以上的植物中已证明有生物碱存在，已知的生物碱种类也至少在2000种以上。到目前为止，用高速逆流色谱研究天然产物化学成分也以生物碱的研究报道得最多。正丁醇:丙酮:水(8:1:10)曾用于从委内瑞拉的箭毒中分离马枯素和Panarine，样品进样达700mg；正丁醇:氯化钠(0.1mol/L)(1:1)的两相溶剂体系用于从Strychnos usambarensis(马钱科)的树干和树皮(3:7:5:5)在70min内以1800r/min的转速从粉防已干根的提取物中分离了粉防己碱、去甲粉防己碱和轮环藤酚碱；从小蔓长春花植物的叶子中用正己烷:乙醇:水(6:5:5)体系分离长春胺和长春辛；分别用正己烷:乙酸乙脂:乙醇:水(6:3:2:5)和正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:1:1:1)从红豆杉的粗提物中分离纯化了紫杉醇、cephalomannine、巴卡亭Ⅲ；以石油醚(bp.40～65℃):乙酸乙脂:甲醇:水(50:70:80:65)为两相体系从紫杉醇的混合物中分离得到了纯的紫杉醇和cephalomannine。有学者对粉防己的粗提物也进行了分离；从苦参总碱中分离了苦参碱和氧化苦参碱，从洋金花总碱中分离了莨菪碱、东莨菪碱及待定成分；从峨眉千里光粗碱中分离了金缘千里光碱、阔叶千里光碱和新阔叶千里光碱；从三尖杉总碱中分离异三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱和三尖杉酯碱。氯仿:甲醇:水(5:4:3)体系曾用于感染了枝顶孢属内部寄生菌的睡眠草，分离得到了麦角生物碱。Ito于1994年用新型的pH区带提取CCC技术从Crinum moores的抽取物中进样3g得到了3个纯的生物碱，此技术是HSCCC的一个较大的突破，它使植物的分离提取每次很方便地就达到了克量级。2 黄酮类似物黄酮类似物是一类比较重要的植物化学成分，它包括黄酮、异黄酮、二氢黄酮、花色苷元、儿茶精和属于黄酮异构体的橙酮，以及由它们所衍生的各式各样的衍生物。用氯仿:甲醇:水(4:3:2)体系曾从芫花总黄酮中一次进样100mg分离得到了3'-羟基芫花素、洋芹素、木犀草素；从山楂叶粗提物中分离金丝桃苷、槲皮素、芦丁、牡荆素、异牡荆素；以氯仿:甲醇:水(33:40:27)体系，700r/min转速，在70min内从黄酮混合物中分离出橙皮素，四羟基黄酮和槲皮黄酮，并有效地利用了梯度洗脱技术；Vanhaelen等将HSCCC与HPLC相结合从500mg的Ginkgo biloba(银杏属)的叶子萃取物中一次分离出了7个黄酮苷，其以水为固定相，开始以乙酸乙酯为流动相，然后在流动相中逐渐添加异丁醇，到分离结束时乙酸乙酯与异丁醇之比为(6:4)；Oka等以氯仿:甲醇:水(4:3:2)的体系在3500r/min下在8min内从See buckthourn的果实萃取物中分离得到了5个主成分，其分离速度完全可与HPLC相比较；还有学者也从大黄羟基蒽醌总苷元中分离了大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等；用正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(9:1:5:5)在1800r/min转速下在70min内从掌叶大黄的根茎中分离出大黄素甲醚、芦荟大黄酸、大黄酸、大黄酚和大黄素；将Epilobium parviflorum(柳叶菜属)的甲醇萃取物进样2g分离得到了槲皮苷、杨梅苷、异杨梅苷和没食子酸，两相系统为氯仿:甲醇:水(7:13:8)。Chen1992年利用氯仿:甲醇:水(4:3:2)的两相系统对5个黄酮类化合物进行了分离并进行了定量分析；Kapadia 1994年利用正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:4:2.5:2.5)从Garcinia Kola(藤黄属)种子中也分离出了多个双黄酮。

逆流色谱技术 Countercurrent Chromatigraphy（CCC）是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支。它的突出特点是在用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征，选择某一种有机／水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数（即某一组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值）分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象，能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量较大，而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr．Yoichiro Ito创立，经过数10年在美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High－Speed CCC，HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Chromatography”、“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引人注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley＆Sons，Inc出版了《High－Speed Countercurrent Chro－matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC－2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC－2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr．Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr．Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10多年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物（如中草药和农产物）的研究开发工作密切地结合着。

摘 要：逆流色谱技术是一种新颖的分离技术。它是不用任何固态支撑体的液液分配层析法，则能够完全排除支撑体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响，能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离。本文概述了这一技术的特点、发展简史和应用情况，并就中药成分高纯度标样的制备、新药研究、高质量中间体生产和生产过程的质控等问题，对如何使此项技术为中药现代化服务提出了建议。　　关键词：分离纯化科学 分离 纯化 逆流色谱 中药活性成分 分离提纯　　逆流色谱技术Countercurrent Chromatography (CCC)是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支[1]。它的突出特点是在用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征，选择某一种有机／水两相溶剂体系或双水和溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推人分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数（即某-组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值)分离开来。一、逆流色谱技术的特点　　1． 逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象，能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。　　2． 逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征甩成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。　　3． 没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空间。所以，它的样品负载能力很强，制备量较大，而且重理性很好。　　4． 逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。二、逆流色谱技术的发展概况　　逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.Yoichiro Ito创立[2]，经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术(High-Speed CCC，HSCCC)[3]的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组；’Journal of Chromatography’、’Journal of Liquid Chromatography’等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引人注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley＆Sons，Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chromatography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC on Medicinal Herbs一章[4]，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。　　1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授，世界卫生组织的资料中获知Dr.Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定[5]。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr.Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明[6]。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作，发表了一批甩HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近十多年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物(如中草药和农产物)的研究开发工作密切地结合着。三、逆流色谱技术为中药现代化服务的设想　　我们经过20余年的科研实践，已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、两维制备型HSCCC、pH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系列化的技术成果。应用这些技术成果，我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山柰酚、茶叶中儿茶素EGCE、EGC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇昔、番茄红素等等，都已建立了制备纯度达到98％以上的工艺技术。　　不论是从中医药的理论基础和思维体系，还是从中药的功能主治和临床效果来看，中药都不会象西药那样采用单纯的成分人药。我们利用先进的技术，制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达，绝不是企图违背中药的辨证与协同的根本法则。恰恰相反，我们希望利用这一手段，从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面，去演绎中医药的精髓，丰富国际交流和促进理解的技术语言，推动传统中药的科学化和现代化。　　我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较，其制备规模较小，但是选择性和分离、分辨能力较强。因此，逆流色谱可以作为前三者的后续步骤，用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题，即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备，采用CO2超临界萃取做前期提取，高速逆流色谱做分离纯化，高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构，来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。　　我们是研究工程技术的，对于中医药而言是外行。通过我们的工作与学习，对于如何让CCC技术为中药现代化服务的问题，初步形成了以下几点设想：　　1. 配合中药质量栓定，制备高纯度的药用成分标准品或参照物。　　2. 在高类别中药新药的研发中，逐级分离制备活性部位或活性成分，配合活性跟踪与入药部位的设计。　　3. 配合高类别中药新药申报工作，制备必需的高纯度指标成分和必需控制的杂质成分。　　4. 配合中药材和中药方剂指纹谱的建立，对其中某些组分或组分群进行分离制备，以提供更丰富和准确的信息和数据。　　5. 针对有较高纯度等级要求的药用原料的生产需要，扩大制备规模，建立逆流色谱中试生产技术体系。　　6. 配合中药生产中原料-加工-成品的质量控制工作，探索快速倘使的质控新方法。　　7. 积累和建立中药活性部位或活性成分的分离纯化工艺技术数据库，为新一代的中药新药研发提供物质的和技术的支持。　　以上设想希望得到各界的批评指教。结 语　　逆流色谱技术本身还在发展，还有不少问题有待研究和改进。从国际范围来看，也还未见将此项技术直接引用于某一特定的产业。但是，近年来的应用结果和发展趋势表明，这一新兴技术将会在天然产物的相关产业中展现良好的应用前景[7]。我国中医药的渊源与优势、我国中药的丰富资源以及中药中物质组合的特征，似应成为关注和吸引逆流色谱技术的基础。如果我们能花一些力气，在国际上率先将这一新技术的研究与应用同中药现代化的宏伟事业结合起来，对于科学技术的进步、对于中药科研和产业的发展，似是有所裨益的。 参考文献　　1. 张大佑.《逆流色潜技术》.北京科学技术出版杜. 1991.　　2. Y．Ito，R.L. Bowman，’Countercurrent Chromatography’，Science. 1970．　　3. Y．Ito，’High-speed Countercurrent Chromatography’，CRC Crit．Rev．　　　 Anal.Chem.1986.17：65.　　4. T.Y.Zhang，C

pH-区带精制逆流色谱(pH-Zone-Refining Countercurrent Chromatography)是Ito等1994年在应用HSCCC分离纯化溴乙酰三碘甲腺氨酸（BrAcT3）时发现的，它是在普通的高速逆流色谱仪器的基础上，通过对分离样品所用的溶剂系统的组成的调配，采用化学的手段，使样品组分的色谱分离过程增添了按pH区带聚集的特征，同时，使组分的洗脱过程表现为类似置换（顶替）色谱（Displacement Chromatography）的洗脱过程，因此，它的色谱图不再是高斯分布的色谱峰形系列，而成为按pH值的大小排列的边界陡削的矩形区带系列，其结果是能把相同容积的逆流色谱仪器的分离制备量提高数倍乃至十倍。 pH-区带精制逆流色谱的分离原理，以分离酸性物质为例，在分离柱内，有机相固定相占据上半部分的空间，水溶性流动相占据下半部分空间。基于其非线性等温线的作用，保留酸形成了一个陡峭的缓行边界。该边界在柱中移动的速度比流动相慢，当酸性被分离物出现在流动相中时，由于低的pH值而形成了疏水的质子化形式，随后，它进入了有机相固定相。随着陡峭保留边界的前移，分离物将暴露在一个较高的pH的位置，这时，分离物会失去质子并且转移到水溶性的下相中。在水溶性流动相中，被分离物快速迁移穿过陡峭的保留边界，进而重复上述的循环。因此，被分离物总是被限制在陡峭的保留边界周围的狭窄区域，并且伴随着陡峭的保留酸边界洗脱成一个尖峰。被分离物的流出，按区带的pH值大小密排成顺序，而每一个区带的pH值则是由被分离物的电离常数pKb 值及亲水性所决定，可以表达为以下关系式： pHzone= pKa+log], 式中，Kd为分配率 (反映被分离物的亲水性的强弱)；K[

各位老师，近日做同时蒸馏萃取实验，连着做了两天都不是很成功，特来向各位老师取经，现我遇到以下问题，请不吝赐教。 1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适，我干燥了1小时后，直接过滤，貌似效果不好，我查阅了有关文献，有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的，是否可行呢？2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩，不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢，还是要蒸馏瓶中的成分？K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。恕我愚钝，请各位老师指点，谢谢。

[em01] 书 名 高速逆流色谱分离技术及应用 定 价 48元 作 者 曹学丽 开 本 16开 出 版 社 化工出版社 总 页 数 I S B N 7-5025-6518-3 加入日期 2005-4-28 高速逆流色谱(HSCCC)技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域。本书详细介绍了HSCCC的理论、技术与应用，全书共分15章，第1～4章着重阐述逆流色谱(CCC)基础知识以及HSCCC分离机理、工作方法及溶剂选择策略；第5～8章主要介绍近年来HSCCC发展过程中形成的新技术、新方法，包括分析型高速逆流色谱、双向逆流色谱、pH区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱；第9～15章对逆流色谱技术(主要是HSCCC技术)在各个领域的应用研究成果进行了报道，包括HSCCC在天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素的分离中的应用，双水相逆流色谱、离心沉淀色谱在蛋白质等分离中的应用，逆流色谱在手性分离和天然药物工业中的应用。 可供天然产物、中药、药品、食品、化妆品及生物工程等领域的研发人员、技术(分析、分离等)人员使用，也可供高等院校相关专业师生参考。" "第1章逆流色谱基础 11逆流色谱的概念 12逆流色谱的发展 121逆流分溶法 122液滴逆流色谱 123离心分配色谱和螺旋管式逆流色谱 124高速逆流色谱和正交轴逆流色谱 125pH区带精制逆流色谱 126离心沉淀色谱 127螺线形圆盘柱式高速逆流色谱 128逆流色谱的发展趋势 13现代逆流色谱仪器体系 131流体静力学平衡体系 132流体动力学平衡体系 133两种体系的逆流色谱仪的比较 14逆流色谱的基本色谱理论 141溶质的保留 142保留因子和选择性 143分离度 15逆流色谱和液相色谱的比较 151理论塔板数的工作范围 152逆流色谱的制备性分离 153逆流色谱和液相色谱的互补性 参考文献 第2章高速逆流色谱分离机理 21重力场中旋转螺旋管内流体动力分布 22不用旋转密封接头的流通式离心分离仪 23同步行星式运动旋转螺旋管内流体动力分布 24高速逆流色谱的单向流体动力平衡机理 25高速逆流色谱仪器系统 26相分布图 27影响相分布的物理参数 271β值的影响 272溶剂体系的物理特性和分层时间 273温度对分层时间的影响 参考文献 第3章高速逆流色谱工作方法 31溶剂体系的准备 311溶剂体系的选择原则 312几种常用的溶剂体系选择方法 313溶剂体系的平衡 314温度的影响 32柱系统的准备 33样品溶液的准备和进样 34洗脱方式 341梯度洗脱 342双向洗脱 343清空柱子 35检测 351紫外可见光检测器 352蒸发光散射检测器 353傅里叶红外光谱检测器 354薄层色谱检测器 36高速逆流色谱的优点 参考文献 第4章溶剂体系的选择策略 41溶剂体系的物理参数 411Hildebrand溶解度参数 412Snyder吸附溶剂强度参数 413Rohrschneider和Snyder极性参数 414Reichardt极性指数 415HSCCC中应采用的极性指数 42三元溶剂体系 421三元相图 422三元相图的类型 423三元溶剂体系的选择策略 43多元溶剂体系 431Ito方法 432Oka方法 433HBAW方法 434ARIZONA方法 435扩展的“ARIZONA”方法 436乙基乙二醇二甲基醚体系 437丙酮溶剂系列 438Abbott方法 44一种实用性的溶剂选择思路 参考文献

小弟我用同时蒸馏萃取装置提取物质时烧瓶与装置的接口总漏气，想求助一下如何增强其密封性呢，要是用凡士林涂抹在烧瓶口上的话，在加热时烧瓶会不会与蒸馏萃取装置连在一起拔不下来呀，还有其他的方法可以提高其密封性么？谢谢！

[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

请问同时蒸馏萃取仪哪有买？希望大家帮帮忙！谢谢

各位老师，小弟近日拟做同时蒸馏萃取水果香气实验，溶剂使用二氯甲烷，查阅文献后，心中有些疑惑，请各位老师解惑：1.某文献载，样品瓶加水后用油浴加热，温度控制在125℃，溶剂瓶用水浴加热，温度控制在溶剂的沸点附近，我弱弱的问一下，样品烧瓶是否能够换成最大可控温至100℃的电热套？2.许多文献中都载使用重蒸溶剂，溶剂如不重蒸，是否对实验结果用影响？3.同时蒸馏萃取仪的冷凝水温度是佛可直接使用自来水的温度，还是需要严格控制低温？4.同时蒸馏萃取结束后，萃取瓶中的溶剂用旋转蒸发仪出去后，是否还需要氮吹浓缩？

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域。开展此项技术研究的科学家遍及美国、日本、中国、俄罗斯、法国、英国、瑞士等地。高速逆流色谱具有两大突出优点：1.聚四氟乙烯管中的固定相不需要载体，因而消除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象，特别适用于分离极性物质和具有生物活性的物质。2.由于其与一般色谱的分离方式不同，使其特别适用于制备性分离。最近的研究结果表明：一台普通的高速逆流色谱仪一次进样可达几十毫升，一次可分离近10g的样品。因此，在80年代后期被广泛地应用于植物化学成分的分离制备研究，本文就其在这方面的成果作一综述。1 生物碱生物碱是植物中一类重要的化学成分，在植物中分布非常广泛，至少有50多科120属以上的植物中已证明有生物碱存在，已知的生物碱种类也至少在2000种以上。到目前为止，用高速逆流色谱研究天然产物化学成分也以生物碱的研究报道得最多。正丁醇:丙酮:水(8:1:10)曾用于从委内瑞拉的箭毒中分离马枯素和Panarine，样品进样达700mg；正丁醇:氯化钠(0.1mol/L)(1:1)的两相溶剂体系用于从Strychnos usambarensis(马钱科)的树干和树皮(3:7:5:5)在70min内以1800r/min的转速从粉防已干根的提取物中分离了粉防己碱、去甲粉防己碱和轮环藤酚碱；从小蔓长春花植物的叶子中用正己烷:乙醇:水(6:5:5)体系分离长春胺和长春辛；分别用正己烷:乙酸乙脂:乙醇:水(6:3:2:5)和正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:1:1:1)从红豆杉的粗提物中分离纯化了紫杉醇、cephalomannine、巴卡亭Ⅲ；以石油醚(bp.40～65℃):乙酸乙脂:甲醇:水(50:70:80:65)为两相体系从紫杉醇的混合物中分离得到了纯的紫杉醇和cephalomannine。有学者对粉防己的粗提物也进行了分离；从苦参总碱中分离了苦参碱和氧化苦参碱，从洋金花总碱中分离了莨菪碱、东莨菪碱及待定成分；从峨眉千里光粗碱中分离了金缘千里光碱、阔叶千里光碱和新阔叶千里光碱；从三尖杉总碱中分离异三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱和三尖杉酯碱。氯仿:甲醇:水(5:4:3)体系曾用于感染了枝顶孢属内部寄生菌的睡眠草，分离得到了麦角生物碱。Ito于1994年用新型的pH区带提取CCC技术从Crinum moores的抽取物中进样3g得到了3个纯的生物碱，此技术是HSCCC的一个较大的突破，它使植物的分离提取每次很方便地就达到了克量级。2 黄酮类似物黄酮类似物是一类比较重要的植物化学成分，它包括黄酮、异黄酮、二氢黄酮、花色苷元、儿茶精和属于黄酮异构体的橙酮，以及由它们所衍生的各式各样的衍生物。用氯仿:甲醇:水(4:3:2)体系曾从芫花总黄酮中一次进样100mg分离得到了3'-羟基芫花素、洋芹素、木犀草素；从山楂叶粗提物中分离金丝桃苷、槲皮素、芦丁、牡荆素、异牡荆素；以氯仿:甲醇:水(33:40:27)体系，700r/min转速，在70min内从黄酮混合物中分离出橙皮素，四羟基黄酮和槲皮黄酮，并有效地利用了梯度洗脱技术；Vanhaelen等将HSCCC与HPLC相结合从500mg的Ginkgo biloba(银杏属)的叶子萃取物中一次分离出了7个黄酮苷，其以水为固定相，开始以乙酸乙酯为流动相，然后在流动相中逐渐添加异丁醇，到分离结束时乙酸乙酯与异丁醇之比为(6:4)；Oka等以氯仿:甲醇:水(4:3:2)的体系在3500r/min下在8min内从See buckthourn的果实萃取物中分离得到了5个主成分，其分离速度完全可与HPLC相比较；还有学者也从大黄羟基蒽醌总苷元中分离了大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等；用正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(9:1:5:5)在1800r/min转速下在70min内从掌叶大黄的根茎中分离出大黄素甲醚、芦荟大黄酸、大黄酸、大黄酚和大黄素；将Epilobium parviflorum(柳叶菜属)的甲醇萃取物进样2g分离得到了槲皮苷、杨梅苷、异杨梅苷和没食子酸，两相系统为氯仿:甲醇:水(7:13:8)。Chen1992年利用氯仿:甲醇:水(4:3:2)的两相系统对5个黄酮类化合物进行了分离并进行了定量分析；Kapadia 1994年利用正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:4:2.5:2.5)从Garcinia Kola(藤黄属)种子中也分离出了多个双黄酮。3 萜类萜类是具有(C5H8)n通式的天然化合物，以及含氧及饱和程度不等的衍生物。Wallach曾提出异戊二烯法则，根据分子中可分异戊二烯的多少分别称为单萜、倍半萜、二萜、三萜等，植物中存在的橡胶、某些色素、挥发油、树脂、苦味素等类型成分，大多属于萜类或含有萜类成分。有人从青蒿中纯化出了Artemisinin，实验以异辛烷:乙酸乙酯(7:3)为固定相，甲醇:水(6:4)作为流动相；以异辛烷:甲醇:水(10:7:3)为固定相和流动相从青蒿中分离了epideoxyarteannuin；利用四氯化碳:甲醇:水(5:4:1)的溶剂系统以800r/min的转速，将Cochlospermum tinctorium(卷胚属)的根的甲醇萃取物500mg溶解在10ml的1:1的两相溶剂系统中一次进样得到纯的cochloxan-thin和dihydrocochloxanthin；以氯仿:甲醇:水(9:12:8)从龙胆的根的甲醇萃取物中分离得到了1个裂环烯醚萜苷，从Halenia campanulata中分离得到了2个裂环烯醚萜苷类；以氯仿:甲醇:水(7:13:8)从Abrus fruticulosus的叶中分离出了4个甜味萜苷；从非洲植物Sesamum alatum中分离出了18,19-secoursane clisaccharide，两相系统为氯仿:甲醇:戊醇-2:水(5:6:1:4)；用氯仿:甲醇:异丁醇:水(7:6:3:1)的系统从积雪草的抽提物中分离了2个结构非常相似的皂角苷，1个是积雪草苷、1个是madecassoside，它们仅在同一支链上前者是H，后者是OH。4 木脂素木脂素是一类由被子植物和裸子植物中分离出的植物成分，隐花植物中很少存在，它一般在木部和树脂中存在得比较广泛，所以称为木脂素类。Marrston等1988年以1g的进样较大范围地分离制备了肉桂酸、阿魏酸和咖啡酸，采用的溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(3:7:5:5)，转速700r/min。以正己烷:甲醇:水(6:5:5)的两相系统以1500r/min的转速在80min内曾从江花五味子果实的核的乙醇萃取物中分离了2个结构十分相似的木脂素的成分:schisanhend和它的乙酸化物；以氯仿:甲醇:水的溶剂系统从西伯利亚人参的根中分离得到了纯的eleutheroside。Nitao等于1991年主张用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:1)的两相系统从Magnolia virginian中进行neelignans的最初纯化，它比传统的柱色谱更快、更有效、更经济。5 香豆素类香豆素及其衍生物广泛分布于植物界。曾用氯仿:甲醇:水(13:23:16)的两相系统一次进样440mg来自于Lomatium dissectum的样品得到了3个香豆素的苷和1个黄酮苷；用氯仿:甲醇:水(13:7:8)的两相体系分离并分析了香豆素混合物中甲醚散形酮、7-甲氧(基)香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素和7-羟基香豆素；俞维乐等1995年从Artemisia dalailamae kraschen中以氯仿:甲醇:水(2:1:1)分离出了纯的7-羟基-6-甲氧基香豆素以及isofraxdin和taxaxeryl-acetate，达到了很好的分离效果。6 其它除了上述主要的五大类外，HSCCC在其它植物成分的分离中也有应用，如有学者以氯仿:甲的两相系统，以800r/min的转速从90mg的商品毛地黄皂苷中分离出了几个强心苷的化合物；用HSCCC分离鞣酸；用正己烷:乙腈:叔丁基甲基醚(10:10:1)从香芹菜中分离falcarind和falcarindiel；还从香芹菜中分离得到了2个C20化合物。7 结语综上所述，HSCCC在天然产物中的分离制备是很成功的。既可分离又可定量，进样量可从毫克级到克级，进样体积可从几毫升到几十毫升；不但适用于非极性化合物，而且适用于极性化合物的分离；它可用于天然产物粗提物的去除杂质，也可用于最后产物的精制，甚至直接从粗提物一步纯化到达纯品；当加快仪器转速如1800r/min，其分离速度可与HPLC媲美，用于天然产物化学成分的分离始于1985年，到1988年、1989年达到一个高潮，发表了大量的文章，目前处于平稳发展阶段。1994年HSCCC创始人Ito又发展了pH-zone-refining CCC，使HSCCC的进样量又大大地前进了一步，能方便地分离克量级的样品，使其更加有利于天然植物的分离制备。因此，我们可以说，HSCCC已为天然植物的分离制备开辟了一个十分广阔的新天地。来源于中国色谱网[em61]

本人刚接触逆流色谱，想请教大家一个问题。关于J-型逆流色谱的运行时溶剂在管道内的运动状态的。我们知道，螺旋管在接近公转轴的地方进行着剧烈的混和，而远离公转轴的地方进行沉积。所以我想问问，在这个沉积区，重相和轻相是怎么分布的？是示意图中的哪种方式呢？还是都不是呢 谢谢！

想问一下各位老师，有没有全自动的同时蒸馏萃取仪啊，可以同时做很多样品的。我自己搜到的全是蒸馏的仪器

各位大虾，有没有人用过连续流液液萃取装置，小弟在网上搜到了图片，但是具体怎么使用不知道，原理也不太明白，能不能给我介绍一下。我要用的是 萃取剂比水重的，多谢装置如下：[img]http://www.kimble-kontes.com/prod-art/584190.gif[/img]

现欲购买一套同时蒸馏萃取装置（SDE），请大家帮帮忙除了萃取器外还需要配置什么设备呢？自己想到的有：电热套，支架，循环冷凝水器，氮吹仪，圆底烧瓶

首先感谢各位老师百忙之中抽空看我的帖子并且给予热情回复！我目前用固相微萃取（GC-ECD-SPME）做拟除虫菊酯类残留（沸点接近300℃）。萃取装置和萃取头用的是supelco公司的。我想问一下，进针后，萃取头上有残留，下面是不同的解析时间所对应的情况。解析温度250℃，萃取头为PDMS（100um）。 解析时间 峰面积残留率 所需解析次数 5min 80% 6次 10min 60% 4次 20min 20% 3次我发现，当我采取长时间（20min）解析时，萃取头从透明变成微黄色的速度加快，所以我就想萃取头的使用寿命是长时间解析但次数少，还是短时间解析次数多比较好呢。我解析的次数比较多，有没有什么办法能够让残留物解析的比较快而且彻底呢？还有有没有关于萃取头这方面的比较详细的文献呢？再次感谢各位大侠！

SDE同时蒸馏萃取装置比较复杂，管路多，有的地方有几层，比较难以清洗。请问SDE同时蒸馏萃取装置怎样清洗好呢？有什么好的方法呢？

铁钙镁铝锌用什么萃取剂萃取呢？

高速逆流色谱仪　　高速逆流色谱仪（HSCCC)　　逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术，其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动，当被分离的混合物通过分离单元时，由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。　　一般逆流色谱仪中，分离单元不仅围绕公转中心做公转运动，同时也做自转运动，呈行星式运动状态，分离柱数与流通管内径参数为固定不易改变，无法调节分离柱容积和更换分离柱，分离量受到严格限制。　　北京艾美林科技有限公司生产的高速逆流色谱仪（EMC-500A）为张天佑教授的最新专利，该产品优于以往高速逆流色谱仪，无中间轴提高了贝塔值，提升了分离效率。　　以往的多分离柱高速逆流色谱仪 (ZL00207386.2)为一种三分离柱的逆流色谱仪，该仪器各分离柱之间的流通管通过管道连接器串联，溶剂需流经每一分离柱的流通管，实验时间过长，且分离柱的更换过于专业，易予损坏。由于单柱、双柱、三柱、多柱的逆流色谱仪均带有中间轴，无法使分离柱的β值达到最大值（分离柱自转半径r同公转半径R的比值r/R）因此不能实现高效率的分配分离。　　艾美林EMC-500A高速逆流色谱仪是一种螺旋管分离单元，不仅围绕公转中心运转也做自转运动地体积小，重量轻，多分离柱串并联的可拆卸组装的多功能大β值高效逆流色谱仪。　　EMC-500A高速逆流色谱仪取消了传统的贯通中心的中间轴。而在自转轴上装设的螺旋管分离柱组件的β值即分离柱自转半径r与公转半径R的比值r/R可以从0.1到1之间选取，本产品β值≥0.85。加之可通过齿轮传动比的变化实现不同转速，由此实现高效率的分配分离。　　EMC-500A高速逆流色谱仪有四个容积相同的螺旋管分离柱分别安装在两个旋转柱上，每个旋转柱由两个容积相同的螺旋管分离柱单元组合而成，分离柱同引入、引出的流通管的接口都是可拆卸的活动接头。两个螺旋管分离柱通过接头和引入、引出管，引至仪器外部的接点，可以用短管将多个分离柱单元串连或并连起来，形成不同的柱容积和柱长度的连接，以实现一机多用

我们是做水的，大通量，大体积，有些样品难处理，想问下固相萃取如果用正压萃取的压力多少合适呢，有没有什么标准研究之类的，亲们