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尿沉渣分析

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尿沉渣分析相关的论坛

  • 尿液分析仪和手工镜检尿液中红细胞的结果分析

    尿干化学法分析仪和传统显微镜镜检是基于两种不同原理的检验手段,因此检测结果可能存在一定程度的差异。临床中两种诊断血尿方法常配合使用以达到检测效率与质量的统一,总结起来,对检测结果的影响因素主要有以下几方面。  3.1 假阳性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阳性,但镜检却呈阴性 。其原因包括:(1)尿液分析仪潜血实验可与完整红细胞阳性反应,也能够与血红细胞释放的血红蛋白(hemoglobin,Hb)进行反应,这与显微镜只能够观察到完整的红细胞存在差异。健康人群尿Hb水平极低,定为阴性;(2)肌红蛋白(myoglobin,Mb)分子中包含Hb基团,当骨骼肌、心肌严重受损,血MB浓度升高,经肾排泄,导致尿液MB水平升高,潜血反应因此呈阳性,而显微镜检查却呈阴性;(3)部分患者尿中存在对热不稳定的酶,也可导致试剂块发生颜色变化,发生潜血反应;氧化性物质的污染也是造成潜血反应假阳性因素;高温或标本存放时间过长导致潜血反应阳性率增高 ;(4)尿试纸条超过保质期,或没有妥善保存、操作不当、仪器故障等均可能造成假阳性。  3.2 假阴性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阴性,但镜检却呈阳性。其原因包括:(I)食物、药物影响:某些饮食、药物可引起尿液成份的改变如当尿液中存在大量的维生素时,维生素具有的强还原性使其竞争性结合反应产生的氧,导致尿试纸条无法出现潜血反应即出现假阴性反应;(2)高蛋白、高比重尿样削弱了试剂块潜血反应的敏感度,使能够发生反应的成分被包裹,反应试剂无法接触到,从而出现假阴性结果。  3.3 离心对检测结果的影响 离心中若速度过快,致使有形成分遭到破坏;但过慢时,沉渣中可能无法找到,以至于漏掉。因此对检验结果出现怀疑时,可实验潜血证实进行验证。总之,随着尿干化学分析仪普及,工作效率得到了极大提升,也使检测红细胞敏感度提高,但显微镜镜检也是无法替代的。对于疑似阳性反应的病例,应采用尿沉渣镜检进行复测,以求结论准确,提高检测可靠性。

  • 【原创大赛】奶牛疾病之泌尿系统检查——尿液检查

    [align=center][b][color=#33383D]奶牛疾病之泌尿系统检查——尿液检查[/color][/b][/align][align=center]作者:宋娜娜[/align][color=#33383D]正常奶牛的尿液性质较为稳定,病牛尿液的性质往往发生一定变化。检查尿液的物理性状(尿量、颜色、透明度、粘稠度、气味、比重等),化学性质(酸碱性质、蛋白质、蛋白胨,葡萄糖、血液及血红蛋白、胆色素、尿兰母)及尿沉渣(红细胞、白纲胞、脓细胞、上皮细胞、管型及无机物等),对诊断肾脏疾病具有十分重要意义。[/color][color=#33383D]1[/color][color=#33383D]尿液的采集法[/color][color=#33383D]检查前采尿,最好用导尿法导尿,或趁奶牛排尿时直接接取,或将手伸入直肠内按压膀胱促其排尿。导尿时,奶牛须站立保定,用2%来苏儿洗净外阴部,将消毒过的右手伸入阴道,用中指挑起尿道外口。左手持消毒过的导尿背沿手指下插入尿道。如插入尿道忙囊时,要抽出导尿管重新插入,严禁粗暴,防止尿道损伤。[/color][color=#33383D]尿中蛋白质检查正常尿液含极微量蛋白质,用一般方法不能检出,如在尿中检出蛋白质称为蛋白尿,见于肾炎,膀胱炎和尿道炎等。检查方法常用的有以下两种。[/color][color=#33383D]血尿是指尿液中含有红细胞。奶牛排尿过程中,常用三杯法判定血尿来源。尿初有血,而后无血,表示尿道出血,尿初无血,仅最后排出血尿,表示膀胱出血,排尿自始至终都含有血液。表示肾脏出血。血尿常见于肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎、尿结石、某些传染病(如钩端螺旋体病、炭疽等)、中毒病及肾、膀胱、尿道损伤。[/color][color=#33383D]血红蛋白尿及肌红蛋白尿尿液呈淡红色、红色、深红色乃至黑红色,无红细胞,尿中含有血红蛋白,称血红蛋白尿,见于产后血红蛋白尿病、牛焦虫病等。尿中含有肌红蛋白,称肌红蛋白尿,多见于犊牛自肌病等。[/color][b][color=#33383D] [/color][color=#33383D]三、尿中酮体的检查可用改良骆氏法[/color][/b][color=#33383D] 1[/color][color=#33383D]、骆氏试剂[/color][color=#33383D]硫酸铵100克,无水碳酸钠50克,亚硝基铁氰化钠8克,共研成粉末储于褐色瓶内备用。[/color][color=#33383D] 2[/color][color=#33383D]、检查方法[/color][color=#33383D]在一干燥小试管内加入骆氏试剂l~2厘米高。然后小心地将被检尿重积于试剂之上,放置数分钟后,如有酮体存在。则呈现红色,如酮体量多,呈现紫色。多应用于牛醋酮血病的检查。[/color][color=#33383D]3[/color][color=#33383D]、检查尿沉渣种类[/color][color=#33383D]尿沉渣显微镜检查尿沉渣可分为两类,一类为无机沉渣,包括各种无机盐类的结晶,另一类为有饥沉渣,包括红细胞、白细胞、上皮细胞、管型和微生物等。有机沉渣的检查,对诊断肾脏和尿道疾病有重要意义。[/color][color=#33383D] [/color][color=#33383D]制作尿沉渣标本前,要采取新鲜尿液5~10毫升,用离心机按每分钟l000~1500转,离心5~10分钟,倾去上清液。播匀沉淀物,用吸管吸取一滴置载玻片上,加上盖玻片,即可镜检。如无离心机,可将尿液静置2~8小时,使之自然沉淀。[/color][b][color=#33383D]四、镜检时[/color][/b][color=#33383D]镜检时,应缩小光圈,在较暗的视野先用低倍接物镜全而观察标本,找出需要检查的区域后,再换高倍接物镜,仔细辨认细胞成分和管型等。检查结果,对细胞成分可按每个高倍视野内最低至最高数值报告,对管型和无机盐类,按偶见、少量或多量等记载。[/color][b][color=#33383D]五、红细胞[/color][/b][color=#33383D]红细胞,健康奶牛尿中无红细胞。如上面说到,尿中出现多量红细胞时,则表示肾脏、输尿管、膀胱或尿道有出血[/color][color=#33383D]奶牛排尿时直接接取,或将手伸入直肠内按压膀胱促其排尿。导尿时,奶牛须站立保定,用2%来苏儿洗净外阴部,将消毒过的右手伸入阴道,用中指挑起尿道外口。左手持消毒过的导尿背沿手指下插入尿道。如插入尿道忙囊时,要抽出导尿管重新插入,严禁粗暴,防止尿道损伤。[/color][b][color=#33383D]六、脓细胞[/color][/b][color=#33383D]在肾脏和尿道有炎症时,白细胞积聚成堆,其结构模糊,在细胞中有残存颗粒,即称为脓细胞,但应与自细胞区别。[/color][b][color=#33383D]七、上皮细胞[/color][/b][color=#33383D]是泌尿系统发生病变时脱落下来的上皮组织。当肾脏病变时,特别是肾小管病变时,可见到肾上皮细胞,比白细胞约大1/3,多呈多角形、圆形、椭圆形或圆锥形。肾盂、输尿管发生疾患时,可见到肾盂上皮细胞,其形状呈梭形或犁形,有较大的核,比脓细胞大2~4倍。膀胱炎时,可见到膀胱上皮细胞,细胞大而扁平,核小而圆,有时呈长尾状。[/color][b][color=#33383D]八、管型[/color][/b][color=#33383D]也称尿圆柱。正常尿液中没有管型,肾脏发生病变时,肾小球滤出的蛋白质在肾小管中变性凝固,形成透明管状物,故称管型。管型是直的或稍弯曲的圆柱状物,两端多钝圆,或呈折断样。长短和宽窄很不一致。根据管型的来源及构造不同,可分下列几种。[/color][b][color=#33383D]九、上皮细胞管型[/color][/b][color=#33383D]是细尿管中脱落的上皮细胞与蚤自质粘集而成,见于急性肾炎。[/color][b][color=#33383D]10[/color][color=#33383D]、玻璃样管型(即透明管型)[/color][/b][color=#33383D]玻璃样管型(即透明管型)是肾小管中蛋白质凝固而成。结构均匀,无色半透明,多见于慢性肾病。 [/color][b][color=#33383D]十、血细胞性管型[/color][/b][color=#33383D]肾小管中的血细胞互相粘集而成。红细跑管型是在透明或颗粒管型内含有多量红细胞,见于肾脏出血性炎症。白细胞或脓细胞管型为白细胞或脓细胞所构成,地予化脓性肾炎、肾盂肾炎、急性肾炎。[/color][b][color=#33383D]十一、颗粒性管型[/color][/b][color=#33383D]是由肾上皮细胞的分解产物互相粘集而形成,较粗短,内含有颗粒,见于慢性肾炎或肾脏变性。[/color][b][color=#33383D]十二、蜡样管型[/color][/b][color=#33383D]一般较粗,有蜡样光泽,末端往往折断呈正方形。边缘常有缺口,近似玻璃样管型,但色较灰暗。尿中出现蜡样管型,表明肾小管有严重变性和坏死,表示预后不良,见于重症慢性肾炎。[/color][color=#33383D] [/color][color=#33383D]尿中无机沉渣检查在尿沉渣中有很多无机盐类结晶和非结品形物,各种结晶有其特有形状,但在奶牛疾病诊断上意义不大。[/color]

  • 【资料】熊猫分享--医院检验科完整SOP程序文件

    目录:一、科室设置1、科室各实验室设置及负责人2、科室人员结构3、检验中心平面图4、检验中心工作流程图二、检验中心工作职责(一)检验中心各级人员工作职责1、检验中心主任、副主任工作职责2、主任检验师工作职责3、主管检验师工作职责4、检验师工作职责5、检验士工作职责(二)检验中心各实验室工作职责1、临检室人员岗位职责2、生化室人员岗位职责3、免疫室人员岗位职责4、细菌室人员岗位职责5、骨髓细胞室人员岗位职责6、 急诊检验人员岗位职责三、检验中心各项规章制度1、生物安全管理制度2、检验质量管理制度3、血型安全鉴定制度4、差错事故登记制度5、安全制度6、急诊检验制度7、技术管理制度8、工作职责制度9、试剂管理制度10、天平称量制度11、实习生管理制度12、仪器管理制度13、标本管理制度14、档案管理制度15、为民服务公约16、细菌培养室无菌制度17、同位素实验室管理制度18、会议学习制度19、请示报告制度20、保密守则21、职工考勤制度22、人事考核制度23、治安保卫制度24、消防安全制度25、业务学习管理制度26、物资报废制度27、赔偿制度28、奖罚制度29、质量信息反馈制度30、计算机使用管理制度31、血常规复查制度32、卫生制度四、检验中心标准操作规程(一)检验中心各类仪器标准操作规程1、BECKMAN CX9生化操作规程2、日立7600生化仪操作规程3、RA-1000生化仪操作规程4、644电解质仪操作规程5、SP-4430干式生化仪操作规程6、拜耳248血气分析操作规程7、ACCESS化学发光操作规程8、AXSYM化学发光仪操作规程9、Array 360型全自动特定蛋白分析仪操作规程10、BIO-RAD-Model 550酶标仪操作规程11、FJ放射免疫γ计数仪操作规程12、ACL200自动血凝仪操作规程13、CoAg-A-MTX全自动血凝仪操作规程14、HMX全自动血细胞分析仪操作规程15、CD—1700全自动血细胞分析操作规程16、Coulter EPICS XL流式细胞仪操作规程17、MONITOR JI红细胞沉降仪操作规程18、NycoCard Reader II型多功能全定量金标检测仪操作规程19、UF-100全自动尿液分析仪操作规程20、盈东尿十一项化学分析仪操作规程21、ATB 细菌鉴定仪操作规程22、二氧化碳孵箱操作规程23、BacTAlert120全自动血培养操作规程24、伟力彩色精子动态分析仪操作规程25、DiaMed-ID Micro TyPing System达亚美微量定型系统操作规程26、1575型微孔板清洗器操作规程(二)检验中心检测项目标准操作规程A、临检室A1、血常规检验标准操作规程A2、嗜酸性粒细胞直接计数标准操作规程A3、红细胞沉降率测定标准操作规程A4、血型鉴定标准操作规程A5、尿常规标准操作规程A6、一小时尿沉渣计数标准操作规程A7、尿乳糜定性检查标准操作规程A8、大便常规标准操作规程A9、虫卵及包囊浓缩检查标准操作规程A10、隐血试验标准操作规程A11、脑脊液检验标准操作规程A12、浆膜腔积液检查标准操作规程A13、精液检查标准操作规程A14、前列腺液检查标准操作规程A15、阴道分泌物检查标准操作规程A16、胃液检查标准操作规程B、生化室B1、血氨测定标准操作规程B2、17-KS测定标准操作规程B3、17-OH测定标准操作规程B4、VMA标准操作规程B5、Insulin Autoantibadies(IAA) 胰岛素自身抗体标准操作规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117621]检验科完整SOP程序文件[/url]

  • POCT(即时检验)相关技术归纳

    http://www.fajiaoren.com/attachment/Mon_1310/108_2_1987930f9267d16.jpg?16描述:请输入描述图片:12.jpgPOCT(即时检验)近年来发展迅速快,主要得益于一些新技术的应用。 POCT产品的发展经历了第一代定性检测(试条试纸);第二代半定量(色板卡比色或半定量仪器阅读);第三代全定量系统(手工操作);第四代技术平台(自动化信息化智能化)。POCT技术的基本原理大致可分为四类:(1)把传统方法中的相关液体试剂浸润于滤纸和各种微孔膜的吸水材料内,成为整合的干燥试剂块,然后将其固定于硬质型基质上,成为各种形式的诊断试剂条。(2)把传统分析仪器微型化,操作方法简单化,使之成为便携式和手掌式的设备。(3)把上述二者整合为统一的系统。(4)应用生物感应技术,利用生物感应器检测待测物。有关POCT的技术学分类见下表: POCT的技术学分类分类方法原理简单显色直接观察/半定量酶标记免疫学反应免疫渗滤和免疫层析免疫学反应生物传感器光学和电学方法识别酶和抗体电化学检测电子探头对某些化学分子的敏感性分光光度光学吸光度生物芯片蛋白质之间相互作用目前应用的具体技术归纳起来主要有:一、干化学技术干化学技术是将多种反应试剂,干燥在纸片上,用被测样品中所存在的液体作反应介质,被测成分直接与固化于载体上的干试剂进行反应。加上检验标本后产生颜色反应,用眼观定性或仪器检测(半定量)。适用于全血,血清,血浆,尿液等各类样品。例如:前降钙素(PCT)的半定量检测就是使用此种方法。尿液蛋白质、葡萄糖等一般化学检查也都属于此范畴。近几年,干化学尿液分析取得了很大的进展,各型尿沉渣分析仪相继问世,为临床提供一个简便、快速的筛选方法,即将完全正常的标本通过干化学尿液分析仪筛选出去,有利于对异常的标本进行规范性检查。中华医学会经过三次专家研讨会,制定了筛选标准,即在干化学尿试带全部为阴性时,可以免去对红细胞和白细胞的显微镜检查,如果有一项阳性结果,必须同时进行显微镜检查。换句话说,迄今为止无一台仪器检查能完全替代显微镜检查,尿沉渣显微镜检查以它特有临床价值仍是尿液分析中不可缺少的检查手段。二、多层涂膜技术多层涂膜技术是从感光胶片制作技术移植而来。将多种反应试剂依次涂布在片基上,制成干片。采用多层涂膜技术制成的干片,比干化学纸片平整均匀,用仪器检测,可以准确定量,如目前临床使用的干板化学分析系统,可用于大多数血液化学成分,如蛋白质、糖类、脂类、酶、电解质、非蛋白氮类及一些血药浓度的监测,可供检测的项目达数十项,几乎覆盖了常做的临床生化检验项目。由于其操作简便、快速、常用于急诊检查,也相应推出了一些小型仪器,可做床边检验,但干片成本较高。三、免疫层析、色谱法POCT条带技术能用于测定蛋白质和酶,如心肌标志物,激素和各种蛋白质等,多为定性试验。基质中分析物的分离是通过纸层析法完成的,并且凭借固定在层析带表面的特异性抗体捕获目标分析物,用于定性分析,这种检测可通过观察颜色完成。另外也有小型定量测定仪,如瑞士Roche公司的心肌标志测读仪(Cardiac Reader),可用于测定肌钙蛋白T和肌红蛋白,尚可测定D-二聚体等。Males RG等人研究发现生物化学标志物对于急性心肌梗塞(AMI)的诊断越来越重要,尤其当心电图对诊断没有帮助时。POCT技术可以在病人原位进行诊断分析,最常被医生用于帮助诊断AMI的生化标志物有肌红蛋白(Mb),CK-MB,肌钙蛋白Ⅰ(cTnI)和肌钙蛋白T(cTnT),这些都可以用POCT技术来检查,而且其性能可与实验室依据的心肌标志物相比。胶体金技术也属于POCT的范畴,胶体金、银、硒及色素(包括荧光色素和非荧光色素)可以牢固吸附在抗体的表面而不影响抗体的活性,当标记抗体与抗原反应聚集到一定浓度时,可以直接呈现颜色。目前,金、银、硒及色素标记免疫反应的方法主要有斑点渗滤法和免疫层析法,用于快速检测蛋白质类和多肽类抗原,如cTnT、血清白蛋白、hs-CRP及一些病毒如HBV、HCV、HIV等的抗原和抗体定性。配合小型检测仪,可做半定量和定量。目前,有些公司采用免疫层析双抗原、双抗体夹心法原理,结合胶体金标记技术相继开发了生殖内分泌、传染性疾病、性病、肿瘤标志物、毒品等类几十项,近百种规格的胶体金检测试产品。如HCG测试卡,HBV测试卡等。Shiach CR等人用POCT在实验室测定凝血酶原时间(PT)发现两组INR时间是相似的,分别为60.19%和59.13%,调查问卷显示对POCT监测病人显示很满意。四、选择性电极技术用离子选择性电极结合传感器包括生物传感器和化学传感器技术,制成了便携式快速检测血气(PH、PCO2、PO2等)和电解质(K+、Na+、Cl-等)的仪器,已被广泛应用于临床。五、红外和远红外分光光度技术常用于制作经皮检测仪器,可用于检测血液血红蛋白、胆红素、葡萄糖等多种成分。这类检测仪器可连续监测病人血液中的目的成分,无需抽血,这可以避免抽血可能引起的交叉感染和血液标本的污染,降低每次检验的成本和缩短报告时间。但是,这类经皮检测结果的准确性有待提高。六、生物传感器新一代POCT仪使用生物传感器。一个生物传感器偶联一个特定的生物检测器(如酶、抗体或核酸探针)到一个换能器用于靶分析物的直接测定而无需从基质中分离它。它体现了酶化学、免疫化学、电化学与计算机技术的结合。应用它可以对生物体液中的分析物进行超微量的分析,成为检验医学的最佳框架。例如电解质的检测。商业的POCT仪器用电化学技术(如微型离子选择电极)和光学生物传感器去测定葡萄糖,电解质和动脉血气。随着抗体固定技术和特异DNA序列的应用,生物传感器探针将很快用于检测激素、药物、难于培养的细菌、病毒如衣原体、结核菌、人类免疫缺陷病毒。七、生物芯片生物芯片是利用上世纪末提出的以微电加工技术(Micro Electro Mechanical System,MEMS)为基础的微全分析系统(iniaturized Total Analysis System,uTAS)的概念,将所有试样处理及测定步骤合并于一体,分析人员可在很短时间和空间间隔内获取电信号形式表达的化学信息。微流控芯片(Microfluidic Chip)是uTAS中当前最活跃的领域和发展前沿,它集中地体现了将分析实验室功能转移到芯片上的理想,即芯片实验室(Lab-On-a-Chip,LOC),是系统集成微刻技术的结晶,是可以完成生物化学分析仪的微型芯片。实现对原有检验仪器微

  • 【求助】黄酮苷元尿样分析

    最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目,现在遇到的问题是在“空白(也就是未服药的人的尿样)”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择(二级)离子扫描模式(SRM),换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式(液液萃取、沉蛋白、SPE)结果都不行,郁闷死了,已排除样品污染,现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分,请教各位DX有没有什么好方法。

  • 蒙牛牛奶出现活虫??

    保质期内的蒙牛牛奶长出了活虫子?  昨日,厦门张女士打进海峡导报龙岩新闻热线0597—2321280反映称,日前,她和丈夫吴先生到龙岩探亲,入住恒宝酒店。吃早餐时,在蒙牛牛奶中吃到几十条乳白色的活虫。  至于虫子何来?张女士至今不解。昨日,导报记者获悉,龙岩当地工商部门介入调解未果。  牛奶下肚,才发现碗里有虫  张女士说,她和丈夫8月28日早上,在酒店内吃自助早餐,喝了酒店内的蒙牛牛奶。  昨日,根据张女士提供的当日拍摄视频,导报记者看到,在一个玻璃容器中,有半扎牛奶,牛奶颜色没有异常。  但是,将这些牛奶倒到碗里,仔细一看,碗里爬着几条乳白色的虫子,虫子还在蠕动。  “起初,我就发现牛奶里头有异物,但是以为是西米露,就没在意,搅动后,就喝了下去。”  这牛奶下肚后,张女士就吐了出来,因为这“西米露”,会在调羹上爬动。随着张女士惊叫,丈夫也愣住了。  张女士告诉导报记者,玻璃容器中的牛奶,是酒店服务员从一瓶盒装蒙牛高钙牛奶中倒入容器内的。  尿检结果,沉渣细菌超标  事发之后,张女士夫妇就到医院进行检查,医生没说牛奶是否影响身体,但是给他们夫妇俩开了一些泻药。  此后,张女士夫妇又到龙岩市第一医院进行血液、尿液检测。检测结果显示血液各项指标正常,但是尿液中沉渣细菌含量超标。  导报记者从张女士提供的尿液检验报告上看到,她的尿液中沉渣细菌含量超过人体正常值的近5倍;丈夫吴先生沉渣细菌含量超过人体正常值的3倍。  不过,张女士庆幸的是,10多天过去,夫妇俩的身体并没有异常反应,“除了有些时候,想起来会恶心,没有食欲”。  酒店:容器不可能长虫子  昨日,导报记者看到,“问题牛奶”生产日期为今年6月15日,常温保质期6个月,还在保质期内。  不过,是何原因导致保质期内的牛奶长活虫?张女士说,酒店装牛奶的玻璃容器和盒装蒙牛牛奶嫌疑最大。  昨日,龙岩恒宝酒店总经理助理杨女士说,“问题牛奶”原本密封,当天早上,打开后,就倒进一个透明的玻璃容器中。  “酒店玻璃容器每天都进行消毒,绝对不可能有虫子。”杨女士说,当天,在经销商及张女士夫妇俩见证下,工作人员还当场将发现虫子的牛奶包装完全拆开。  导报记者通过当天一段开拆牛奶包装盒的视频看到,包装盒内确实有虫子在蠕动。“这说明虫子不是酒店玻璃容器内的。”杨女士说。  经销商:真空包装不可能有活虫  而对于蒙牛牛奶长虫子的说法,蒙牛牛奶龙岩地区代理商负责人李小姐说,牛奶为真空包装,里头不可能长活虫。  李小姐说,造成牛奶中有虫子的原因很多,该批次的蒙牛牛奶中,除了张女士反映的问题牛奶外,并没有发现其它牛奶有问题。  “而牛奶包装盒何时开拆,是否存放得当,是否是容器中有虫子,都需要进一步调查。”李小姐说,目前,她已将此事通知厂家。  昨日,导报记者从龙岩市工商局12315获悉,事发之后,12315工作人员积极介入调解,但三方就赔偿金额无法达成一致,调解失败;酒店及牛奶经销商都表示愿意走法律途径,让法院裁判。

  • 【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。药物及受试者:盐酸芬戈莫德为本所研制,十名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg)。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310815_530422_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200;扫描时间0.2s。给药方案与样品的收集:人尿液样品的收集五名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg),服药前一周内未服任何药物。服药7天,每天每人约服240mg盐酸芬戈莫德片,受试期间统一饮食,自服药时起收集尿液,收集8天尿液,共收集到120升尿液。尿液样品的预处理固相萃取柱(自制ODS小柱),用甲醇活化后待用。取尿样1mL,用酸调pH值至5.0,涡旋,3500prm离心10min,上清液上于固相萃取柱,用2mL水洗涤后,再用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,减压蒸干,残渣加50%甲醇200μL,涡旋,11000prm离心10min,取2μL进行分析。结果分析:通过比较人口服盐酸芬戈莫德片后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共推测出了8个代谢(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310816_530423_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310817_530424_2217446_3.jpg结果与讨论:1、 经过对于给药人体尿液样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种,其结构进一步鉴定中。2、 流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相,原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度,从而可以减少色谱峰的展宽,得到较好的峰型,此外,使用乙腈洗脱,其粘度较低,可以减小系统压力。在水相中加入TFA,可以进一步改善化合物的峰型,减少拖尾,此外,TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率,因此,使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱,可以使样品分析在 9min之内完成。

  • 尿液分析技术及仪器

    4.1尿液分析仪1.尿液分析仪的分类(1)按工作方式分类 可分为湿式尿液分析仪和干式尿液分析仪。其中干式尿液分析仪主要用于自动评定干试纸法的测定结果,因其结构简单、使用方便,目前临床普遍应用。(2)按测试项目分类 可分为8项尿液分析仪、9项尿液分析仪、10项尿液分析仪、11项尿液分析仪和12项尿液分析仪。检测项目包括尿蛋白、尿葡萄糖、尿pH、尿酮体、尿胆红质、尿胆原、尿潜血、亚硝酸盐、尿白细胞、尿比重、维生素C和浊度。(3)按自动化程度分类 可分为半自动尿液分析仪和全自动尿液分析仪。 2.尿液分析仪工作原理(1)尿液分析仪的试剂带①试剂带的结构 单项试剂带以滤纸为载体,将各种试剂成分浸渍后干燥,作为试剂层,再在其表面覆盖一层纤维素膜作为反射层。一般把这样一条上面附有试剂块的塑料条叫做试剂带。尿液浸入试剂带后,与试剂发生反应,可产生颜色变化。多联试剂带是将多种项目试剂块集成在一个试剂带上,使用多联试剂带,浸入一次尿液可同时测定多个项目。②试剂带的反应原理 pH测定:采用pH指示剂原理,常用甲基红和溴麝香草酚蓝组成的复合型指示剂,呈色范围从pH4.5~pH9颜色由橘黄色、绿色变为蓝色,由此反映尿液的pH值。 尿蛋白质测定:利用pH指示剂蛋白质误差的原理。 尿葡萄糖测定:当前有两种完全不同的检测尿糖的方法,一种是基于葡萄糖氧化酶法原理,能特异地检出尿中的葡萄糖;另一种是基于铜还原法的原理,能检测葡萄糖和其他还原性物质。 尿酮体测定:采用亚硝基铁氰化钠反应测量酮体。 尿隐血测定:利用游离血红蛋白、溶解红细胞或肌红蛋白中的血红素具有过氧化物酶样作用,能催化过氧化氢释放出新生态氧,使色原氧化而显色,其颜色深浅与血红蛋白含量有关。 尿胆红素测定:采用重氮反应法原理。 尿胆原测定:采用Ehrlich醛反应原理或重氮反应原理。 尿亚硝酸盐测定:尿亚硝酸盐试验的化学基础是利用某些细菌能将尿中硝酸盐还原成亚硝酸盐的特性。 尿白细胞测定:利用中性粒细胞的酯酶能水解吲哚酚生成吲哚酚和有机酸,吲哚酚可进一步氧化成靛蓝的原理;或吲哚酚和重氮盐反应成重氮色素而显色,颜色深浅与粒细胞量的多少有关。 尿比密测定:基于某种预处理的多聚电解质在一定离子浓度溶液中pKa变化来测量比密。 尿维生素C测定:采用磷钼酸缓冲液或甲基绿与尿中维生素C进行反应,形成钼蓝,颜色由蓝色变成紫色,颜色深浅与尿中维生素C含量有关。③试剂带的应用 不同型号的尿液分析仪一般使用自己配套的专用试剂带。试剂块要比测试项目多一个空白块,有些仪器还多一个位置参考块。各试剂块与尿液中被测定成分反应而呈现不同颜色。空白块是为了消除尿液本身的颜色及试剂块分布的状态不均等产生出测试误差,提高测量准确度而设置的。固定块是为了消除在测试过程中为免每次测定试剂块的位置不同产生测试误差设置的,每次测定前,检测头都会移到参考位置进行自检,必要时,自动调整发光二极管的亮度和灵敏度,以提高检测的信噪比。3.尿液分析仪的检测原理 把试剂带浸入尿液中后,除了空白块外,其余的试剂块都因和尿液发生了化学反应而产生了颜色的变化。试剂块的颜色深浅与光的吸收和反射程度有关,颜色越深,相应某种成分浓度越高,吸收光量值越大,反射光量值越小,反射率也越小;反之,反射率越大。因为颜色的深浅与光的反射率成比例关系,而颜色的深浅又与尿液中各种成分的浓度成比例关系,所以只要测得光的反射率即可以求得尿液中各种成分的浓度。 尿液分析仪一般采用双波长法测定试剂块的颜色变化。一种波长为测定波长,它是被测试剂块的敏感特征波长;另一种为参比波长,是被测试剂块不敏感的波长,用于消除背景光和其它杂散光的影响。各种试剂块都有相应的测定波长,其中亚硝酸盐、酮体、胆红素、尿胆素原的测定波长为550nm,pH、葡萄糖、蛋白质、维生素C、潜血的测定波长为620nm。各试剂块所选用的参考波长为720nm。 试纸块颜色的深浅除了随各被测成份的不同而变外,还与尿液本身的颜色有关。空白试纸块随着尿液的颜色而变化。试纸块的反射率R试纸由式13-1计算:R试纸= ×100% 空白块的反射率R空白由式13-2计算::R空白= ×100% 总的反射率R为试纸块的反射率与空白块的反射率之比:R= = ×100% 采用双波长测定法,抵消了尿液本身颜色引起的误差,可提高测量精度。4.仪器的结构与功能 尿液分析仪一般由机械系统、光学系统、电路系统三部分组成。其结构见图13-2。http://www.care100.com/yqxjpkc/images/131.jpg图13-2 尿液分析仪结构示意图

  • 【求助】钢渣中的成分分析

    最近在利用不锈钢钢渣做微晶玻璃,要对钢渣进行元素分析,拿到有色院去分析了,但是他给的报告里说有很多黑色不容物,给出了分析结果,太郁闷了,这结果有什么用啊!!!请教高人,黑色不容物是不是硅酸盐啊?分析钢渣用什么方法啊?

  • 69.7 奥扎格雷钠口服溶液人体尿药浓度研究

    69.7 奥扎格雷钠口服溶液人体尿药浓度研究

    【作者中文名】王珍; 金锐; 孙考祥; 杜智敏;【作者英文名】WANG Zhen1; JIN Rui1; SUN Kao-xiang2; DU Zhi-min1(1. Institute of Clinical Pharmacy and Drug; Second Hospital of Harbin Medical University; Harbin 150086; China; 2. Yantai University; Yantai 264005; China);【作者单位】哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所; 烟台大学; 哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所 哈尔滨; 山东烟台;【摘要】目的建立测定人尿中奥扎格雷钠浓度的HPLC方法;通过测定12名健康受试者单次po200mg奥扎格雷钠口服溶液后体内的尿药浓度,考察奥扎格雷钠体内代谢过程。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-乙腈(94:6)为流动相,流速为1.5mL.min-1,咖啡因为内标,紫外检测波长为276nm。结果奥扎格雷钠在0.01~10mg.L-1内线性关系良好,r=0.9962;健康受试者服药后12h内有(41.77±15.47)%的奥扎格雷钠从尿中排出。结论此方法灵敏、准确、稳定,可用于奥扎格雷钠体内代谢研究;奥扎格雷钠主要以原型从尿中排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271758_386609_2379123_3.jpg

  • 放心奶在哪里?掰掰乳制品的细菌检测

    可以说,食品的问题比药品多很多,也许是食品的监管没有药品严格,如果不是监管的缺陷,为何频报食品安全问题呢?日前,厦门张女士在酒店吃早餐时,在蒙牛牛奶中吃到几十条乳白色的活虫。事后,张女士到医院检查,尿检结果,沉渣细菌超标。酒店表示容器每天消毒,不可能长虫子;蒙牛牛奶代理商称:牛奶为真空包装,里头不可能长活虫。可是这些虫又从哪里冒出来的呢?我们再来看看这个视频。http://player.ku6.com/refer/PK92mIvL3ZNeL866pJ9Y_Q../v.swf乳制品的细菌,你检测了吗?欢迎您参与讨论,掰掰这些食品的细菌问题吧!

  • 浅谈离心机的一路成长

    离心机的作用原理有离心过滤和离心沉降两种。离心过滤是使悬浮液在离心力场下产生的离心压力,作用在过滤介质上,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现液-固分离;离心沉降是利用悬浮液(或乳浊液)密度不同的各组分在离心力场中迅速沉降分层的原理,实现液-固(或液-液)分离。还有一类实验分析用的分离机,可进行液体澄清和固体颗粒富集,或液-液分离,这类分离机有常压、真空、冷冻条件下操作的不同结构型式。 过滤离心机和沉降离心机,主要依靠加大转鼓直径来扩大转鼓圆周上的工作面;分离机除转鼓圆周壁外,还有附加工作面,如碟式分离机的碟片和室式分离机的内筒,显著增大了沉降工作面。    此外,悬浮液中固体颗粒越细则分离越困难,滤液或分离液中带走的细颗粒会增加,在这种情况下,离心分离机需要有较高的分离因数才能有效地分离;悬浮液中液体粘度大时,分离速度减慢;悬浮液或乳浊液各组分的密度差大,对离心沉降有利,而悬浮液离心过滤则不要求各组分有密度差。    选择离心分离机须根据悬浮液(或乳浊液)中固体颗粒的大小和浓度、固体与液体(或两种液体)的密度差、液体粘度、滤渣(或沉渣)的特性,以及分离的要求等进行综合分析,满足对滤渣(沉渣)含湿量和滤液(分离液)澄清度的要求,初步选择采用哪一类离心分离机。然后按处理量和对操作的自动化要求,确定离心机的类型和规格,最后经实际试验验证。智能型离心机在传统的离心机的工作基础上,增加了智能化控制,实现智能、高效的可操作性。它的机体有一个绕本身轴线高速旋转的圆筒,称为转鼓,通常由电动机驱动。悬浮液(或乳浊液)加入转鼓后,被迅速带动与转鼓同速旋转,在离心力作用下各组分分离,并分别排出。通常,转鼓转速越高,分离效果也越好。

  • 【原创大赛】粉尘中游离二氧化硅测定关键

    【原创大赛】粉尘中游离二氧化硅测定关键

    现如今在职卫卫生检测过程中,粉尘中游离二氧化硅的测定作为粉尘定性,已经是日常职业卫生检测中的必测项目。在标准所推荐的方法中,游离二氧化硅的测定方法有3中,分别为:焦磷酸法、X射线法、红外分光光度法。而无论是从操作简易度,检测成本或是检测时间考虑,用焦磷酸法分析都是游离二氧化硅最佳分析方法,职业卫生中的盲样考核和比对中游离二氧化硅的测定也是必测项目。所以就该方法提出一些自己检测过程中的小心得体验。[font=宋体]一、检测依据:[/font][font='Times New Roman', serif]GBZ/T192.4-2007[/font][font=宋体]二、检测方法:焦磷酸法[/font][font=宋体]三、样品处理:[/font][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]准确称取[/font][font='Times New Roman', serif]0.1000-0.2000g[/font][font=宋体]粉尘样品于[/font][font='Times New Roman', serif]25mL[/font][font=宋体]锥形瓶中,加入[/font][font='Times New Roman', serif]15mL[/font][font=宋体]焦磷酸摇动,使样品全部润湿。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到[/font][font='Times New Roman', serif]245-250[/font][font=宋体]℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持[/font][font='Times New Roman', serif]15min[/font][font=宋体]。取下锥形瓶,在室温下冷却至[/font][font='Times New Roman', serif]40-50[/font][font=宋体]℃,加[/font][font='Times New Roman', serif]50-80[/font][font=宋体]℃的蒸馏水约至[/font][font='Times New Roman', serif]40-45mL[/font][font=宋体],一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计,玻璃棒和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至[/font][font='Times New Roman', serif]150-200mL[/font][font=宋体]。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗中并用蒸馏水润湿。将烧杯放在电炉上煮内容物,稍静置,待测悬物略沉降,趁热过滤,滤液不超过滤纸的[/font][font='Times New Roman', serif]2/3[/font][font=宋体]处。过滤后,用[/font][font='Times New Roman', serif]0.1mol/L[/font][font=宋体]盐酸溶液洗涤烧杯,移入漏斗中,并将滤纸上的沉渣冲洗[/font][font='Times New Roman', serif]3-5[/font][font=宋体]次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗[/font][font='Times New Roman', serif]3[/font][font=宋体]次。上述过程应在当天完成。[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]难溶物的处理:将带有沉渣的滤纸放入鉑坩埚,先灼烧至恒重,然后加入[/font][font='Times New Roman', serif]9mol/L[/font][font=宋体]的硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风橱内加入[/font][font='Times New Roman', serif]8mL[/font][font=宋体]左右[/font][font='Times New Roman', serif]HF[/font][font=宋体],稍加热,使沉渣中二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(防止沸腾)。再于900℃下灼烧,称至恒量。[/font][font=宋体]四、计算公式:C=(m2-m1)*100/m [/font][font=宋体]注:C:粉尘中游离二氧化硅含量,%;m1:坩埚的原质量,g;m2:坩埚加沉渣的质量,g;m:取样量,g。[/font][font=宋体]五、实验样品:职防院考核样 编号:[/font]2020KH01A-1[font=宋体](无需氢氟酸处理)、2020KH01A-2(需氢氟酸处理)[/font][font=宋体]六、实验关键:[/font][font=宋体]6.1 [/font][font=宋体]焦磷酸的制备。[/font][font=宋体]标准制备方法:将85%磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止。其中温度过高过低都会导致焦磷酸制备失败。若温度过低,会导致焦磷酸中含水量过高,溶解游离二氧化硅时达不到标准要求的250℃;若温度过高,会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸。[/font][font=宋体]6.2. [/font][font=宋体]样品与焦磷酸反应时间和温度的控制。[/font][font=宋体]反应时间与温度控制需按照标准要求。温度过高会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸,无法过滤;温度过低,反应不完全,测试结果不准确。[/font][font=宋体]6.3 [/font][font=宋体]水洗过滤时纯水加入量。[/font][font=宋体]标准实验步骤:加[/font][font='Times New Roman', serif]50-80[/font][font=宋体]℃的蒸馏水约至[/font][font='Times New Roman', serif]40-45mL[/font][font=宋体],一边加蒸馏水一边搅拌均匀。而在检测职防院考核样时,按照标准方法要求实验却发现样品过滤时间很长甚至过滤不下去。具体如下图:[/font][font=宋体][img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108201047233436_7795_3968965_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108201047495237_6675_3968965_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108201048046270_3329_3968965_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/font][font=宋体][color=black] 发现该考核样会形成较为粘稠的胶状物质(粘度比焦磷酸低)。根据重新煮焦磷酸和重新烘烤称量新样品,排除其他步骤干扰后发现,样品在过滤前若按照标准加40左右毫升水,则样品稀释后仍为浓度较高较粘稠的焦磷酸稀溶液,而在过滤所用的滤纸为定性滤纸,一旦溶液温度降低,则会在滤纸表面形成黏膜导致过滤失败。[/color][color=black] 经过多次控制变量实验后发现,在不影响实验结果的前提下发现,用250mL左右刚煮沸的水(80℃)稀释样品过滤速度最快。同一样品按标准操作过滤耗时3h左右,而按照上述方法操作实验过滤耗时1h左右,大大缩短了实验时间,提高工作效率,实现1天内完成消解和灰化2大步骤。2种方法测试结果如图四,偏差较小,结果均在质控要求范围内。[/color][/font][font=宋体][color=black][img=,457,104]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108201050270412_9653_3968965_3.png!w457x104.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=black][color=black]七 结论[/color][color=black]游离二氧化硅焦磷酸法实验的关键:控温+控时。[/color][color=black]7.1 [/color][color=black]温度必须保持在240-250℃间反应15min。温度计需边测温边搅拌,防止受热不均和温度过高。[/color][color=black]7.2 [/color][color=black]用250mL左右刚煮沸的水(80℃)稀释样品过滤速度最快。对于成分复杂或沉淀较多的样品,可多加水过滤。[/color][color=black]7.3 [/color][color=black]若样品中含较难溶物质时,需加氢氟酸处理。[/color][/color][/font][font=宋体][/font]

  • 尿液的生物分析难题

    各位老师,求助尿液的生物分析有什么需要注意的。液液萃取,回收率只有1%,如何能提高回收率呢。目前主要存在几个问题:1.基质效应,基质干扰太严重 2.回收率太低。求助

  • 车用尿素检测分析

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37784.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][size=16px][color=#444444]汽车尿素,它是一种使用在[/color][/size][size=16px][color=#444444]SCR技术中,用来减少柴油车尾气中的氮氧化物污染的液体。其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。尿素溶液的浓度是SCR还原系统中关键因素之一,目前车用尿素溶液检测方法包括化学试剂滴定法、凯氏定氮法、折光法等。[/color][/size][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]我们能为您解决这些问题想生产新型金属加工液苦于没有好的配方?自己的产品成本高,性能却比别人差?开发新产品周期长,投资大?产品故障,性能不好,该怎么解决?解决产品问题如:产品使用寿命短、成本过高等[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]车用尿素检测[/td][td]尿素含量、折光率、不溶物、磷酸盐含量、碱度、10项金属检测。分析方面:成分分析、配方分析、定性分析、定量分析、化学成分分析等[/td][td]GB29518-2013[/td][/tr][/table]

  • 【分享】教您看医院化验单

    怎样看尿常规化验单  尿常规化验包括尿的颜色、透明度、酸碱度、比重、有无蛋白和糖,以及尿中段沉渣试验等。  一些疾病可以使尿色改变。例如出现尿深黄如浓茶样,多见于急性黄疸型肝炎;尿混浊、尿少淋漓,多见于急性尿路感染、蜜月性膀胱炎;尿色红呈血样,提示可能罹患急性肾小球肾炎、肾结石、肾结核、尿路或肾肿瘤和泌尿系外伤等  在一张尿化验单上,如果一些项目后面写了“+”号(或“++”、“+++”,表明程度不同),这在医学上叫做阳性结果;相反,“-”号就叫阴性结果。阳性结果通常是泌尿系统疾病的标志。  报告单上报告验出大量白血球(WBC++---+++)和上皮细胞,多提示泌尿系统感染。尿中大量红血球(RBC+---+++),说明患有肾脏结石、肿瘤、急性肾炎、膀胱炎和泌尿外伤。如果尿中化验出有管型阳性,那就表示肾脏有一定损伤,常见于急慢性肾炎、肾盂肾炎和肾病综合症等。如果尿糖试验是阳性,那就很可能是糖尿病,因为正常人尿中只有微量的糖,一般化验不出来。大量吃糖或推注葡萄糖时,会有短暂的尿糖出现。糖尿病患者不但尿糖阳性,而且血糖明显增高。

  • 【求助】保护渣熔融分析方法

    请问各位保护渣用熔融法制样和分析有什么要求,就是说有没有具体的标准来操作,如何操作?还有就是保护渣的基体是什么,如果做曲线有什么要求?谢谢。E-mail: niu.y.y@hotmail.com

  • 尿素气相色谱分析

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶液中尿素的含量,竟然没有出现尿素的峰…在百度上查到,说一般不会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测尿素的含量。这是为什么啊?可以采用哪些方法来测液体中尿素的含量呢?求大家给解答!!!

  • 硫代紫尿酸分析应用研究

    硫代紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是一种金属指示剂,[font=arial][color=#333333]化学式为C?H[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]N[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]O[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]S,其分析应用文献报道较少,曾[/color][/font]作为显色剂用于微量铁(Ⅱ)的水相和树脂相光度测定及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的水相同时光度测定,现对硫代紫尿酸光度分析应用情况总结分析于下。1、[color=#333333]铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[/color][sup][1][/sup]。[color=#666666]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物,该配合物在波长658nm和384nm具有吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε分别为2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]和4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、A[/color][sub][color=#666666]384[/color][/sub][color=#666666]及其二者之和△A均与铁(Ⅱ)在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁(Ⅱ)含量在0~50.0μg/25mL范围内符合比耳定律,应用于水样中铁的测定,获得了令人满意的结果[/color]。[color=#666666]2、硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][2][/color][/sup][color=#666666]。[/color]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长位于655 nm,吸光度A[sub]655[/sub]与铁(Ⅱ)的含量在0~50.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A[sub]655[/sub]=0.0182C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0086,r=0.9998,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]655[/sub]=2.55×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与国标法(邻菲罗啉光度法)结果差异无显著性(t=0.80,P0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][3][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0600C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0060,r=0.9999,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。4、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][4][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color]参考文献1)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4922)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1203)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color][color=black]4)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 045(012):1410-1412

  • 次氧化锌浸出渣中锌的测定

    要用次氧化锌做硫酸锌的浸出渣(中浸渣、酸浸渣)中锌含量,有两种方法,一是直接按锌测定方法(称取0.2克试样置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加10mL盐酸低温加热溶解10min,加5mL硝酸继续加热至试样完全溶解,取下稍冷,加入5mL硫酸,加热蒸至冒浓烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,加20mL10%的硫酸,加热煮沸,使可溶性盐类溶解,取下冷却至室温,加水至75mL,(如是平炉还要加2mL3%硫酸铁),加入3~5克氯化铵,用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量10ML,加入0.3—0.5克过硫酸铵,煮沸10min,趁热用快速滤纸过滤,滤液用500mL锥形瓶接,用热的洗液洗烧杯3次,洗沉淀3次,再将滤渣洗于原烧杯中,加15mL氨水,0.5克过硫酸铵,煮沸2min,再过滤,洗滴液洗烧杯3次,洗沉淀3次,加热蒸至体积约为100mL,取下冷至室温。加水至150mL,加入0.1克抗坏血酸,1滴甲基橙指示剂(0.5g/L),用氨水和盐酸调至溶液恰变红色,加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5mLKF(200g/L),5mL饱和硫脲,混匀,滴加2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色为终点。)另外是将渣用分析铅的方法(铅含量比较高)进行(称取0.200g试样于250ml烧杯中,用少量水润湿,加入约10ml盐酸,加热溶解5min,加5ml硝酸继续加热溶解,蒸发至3ml左右时,取下稍冷,加入10ml硫酸,继续加热溶液并蒸发至冒浓烟(如试液呈褐色,滴加硝酸-硫酸(1+1)混合液至碳化完全),取下冷却,用少量水吹洗杯壁,加水至50ml煮沸5min,使可溶性盐类溶解,取下,冷却20 min,用慢速定量滤纸过滤,用硫酸(2+98)洗涤浇杯3次,用水洗烧杯1次,洗沉淀3次,用水洗1次,弃去滤液,将滤纸展开连同沉淀一起放入原烧杯中,加50mL水,再加入30ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液,加热煮沸,搅拌15min,使沉淀完全溶解,取下用水吹洗杯壁,加水至150 ml,冷却,加入少许抗坏血酸,2 ml硫脲饱和溶液,2滴二甲酚橙指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。),取滤完铅后的滤液分析锌含量,那种方法更准确呢?

  • 【分享】国内外离心机技术对比

    目前国内与国外的离心机设备中,主要部件都采用不锈钢制造,尤其是转鼓与螺旋部分全部采用不锈钢,只有少数国外厂家可针对不同的处理对象及介质的要求,采用适合的材质,如对于市政污水处理和无腐蚀性场合,采用高强度碳钢防腐,避免了过度设计,大大降低了制造成本,通过十余年的实践证明,在市政污水处理中采用碳钢防腐的材质是完全可行的。 所谓高干(效)型机型是国外较常用的叫法,国内则习惯称为浓缩脱水一体化机。可对未经浓缩的污泥直接进行脱水,通常可处理含固量在0.4~0.8%左右的市政及工业污泥。  目前,国内仅有部分厂家拥有此项技术,技术主要来源于与国外公司技术合作、引进,仅有少数厂家是对国外技术进行消化吸收、改进后的创新技术,但又各有不同:国内另有一少部分公司则吸收了阿法拉伐公司的BD挡板技术,或其他公司的压榨式螺旋设计,即在离心机锥段的螺旋出料端设置一个特殊挡板,即BD挡板,或增大锥段螺旋设计(内锥体),可使离心机处于超深液池状态,使池中液面处于高于固体排放面状态下运行,并在锥段减小污泥空间体积,增加对泥饼的压力,并且只输送下部沉渣,而将上部含水率高的污泥截留在压榨锥段外侧,实现压榨脱水(类似于螺旋压榨脱水机),使出泥更干。  螺旋输送器的螺旋叶片设计成螺距渐变的形式,螺距从转鼓大端至小端逐渐减小,使沉渣在输送时出受到径向的离心力压实外,还受到轴向的双向挤压作用,沿轴向产生挤压力。于是沉渣的毛细孔隙减小,所含的水分向外排放,从而使沉渣的含水量降低。  另一种设计是在螺旋筒体上设置横截面为阿基米德螺线形的压榨板。当沉渣从螺旋圆柱段推向锥段时,螺线形压榨板将沉渣逐渐压缩。由于压榨板与转鼓筒体形成楔形通道压渣压力逐渐升高,在出口处达到最大,并将滤液沿楔形间隙的切线方向从较宽的方向排出。  国外离心机的高干型设计除上述两种之外,近期瑞典诺克森(NOXON)公司推出一种新型专利技术,称为Lamella技术,即采用斜板沉淀的原理,将离心机螺旋推料器叶片设计成倾斜状态,其叶片倾角、螺距、叶片间距等参数经过优化设计,达到最佳处理效果。使固体沉降时间缩短数倍,大大减少螺旋推料叶片对澄清液池的扰动,絮凝剂的消耗量比普通离心机减少30%~40%,而处理能力比普通离心机提高40%。特别适用于处理一些超细或凝胶状固体。目前处理的最低进料浓度可达0.2%。   我国卧螺离心机工业起步较晚,但已经有部分厂家、在某些技术、性能方面,已经达到了国际先进水平,在某些专项技术上甚至已经超过了部分国外品牌的离心机。但从我国离心机制造业整体来看,不可否认的是,我国离心机制造行业的整体水平与国外的离心机制造、新技术研发、尤其在整机可靠性、稳定性、使用寿命、装配精度、操作的灵活性、人性化、以及某些新技术的应用(主要是是新概念的应用)等方面等方面还存在一定的差距。建议国内离心机制造商能从多方面考虑进行设计、改进,使我国的卧螺离心机新技术应用、生产技术等方面得到进一步提高。

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