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牛奶是由水、蛋白质、脂肪、乳糖、盐类、维生素 E、A、B1 、B6、钙、铁、锌和少量卵磷脂等物质组成的混合物,其中牛乳蛋白质主要包括酪蛋白、乳清蛋白及少量的脂肪球膜蛋白质,酪蛋白具有很强的水结合能力,乳清蛋白可与水以及一些阳离子相结合;脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯, 也含少量低级脂肪酸如丁酸、己酸、辛酸等;乳糖、水溶性盐类、水溶性维生素等呈分子或离子态分散于乳中。蛋白质的荧光主要来自于色氨酸,其激发与发射峰分别在 280nm 和 348nm,所以,我们认为峰Ⅲ反映的是牛奶中的蛋白质的贡献;根据牛奶分析仪的检测结果可知,饱和脂肪酸和维生素 VE 的激发与发射峰位均分别在 293nm 和 327nm 附近,所以峰Ⅱ(331nm)可能是牛奶中的脂肪和 VE所为;而 VA、VB1 和 VB6 的荧光峰分别在 490nm、415nm 和 395nm 处,它们在液态奶中属于微量物质,所以峰Ⅴ正是这些等多种物质荧光共同产生的。蛋白质的最佳激发波长为 280nm,且单一物质的荧光光谱近似高斯曲线,可推断峰Ⅲ在275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度强。但从牛奶分析仪的测量结果中看出峰Ⅲ的荧光强度基本上不变,牛奶分析仪的结果显示峰Ⅳ在 275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度大很多,且较宽的峰Ⅳ与峰Ⅲ有较多的重叠,很可能也有蛋白质的贡献。但同时可能还有一些未知的荧光团的贡献,考虑到牛奶中的乳糖成分相对较多,有关文献报道,乳糖可引起蛋白质的蓝移,这是由于乳糖与蛋白质分子折叠成更紧密的结构,则可认为峰Ⅰ是受乳糖影响下蛋白质产生的荧光峰。
气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售牛乳钙软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论,其中不饱和脂肪酸含量接近90%。关键词:牛乳钙软胶囊,脂肪酸,气质联用, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407031226_504250_1634341_3.jpg不饱和脂肪酸,它是构成体内脂肪的一种脂肪酸,也是人体必需的脂肪酸之一,它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售牛乳钙软胶囊,Kidskit原产地美国。1.1.2 主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取1mL牛乳钙软胶囊中液体,加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇(2mol/L)溶液进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后进行气相色谱—质谱仪器[
1、 色泽正常的全脂鲜牛乳呈不透明的乳白色或稍微带点淡黄色,不透明。分离乳脂肪后的脱脂乳呈乳白色。乳白色是由于牛乳中存在的酪蛋白-磷酸钙络合物微粒和脂肪球等微粒对光线不规则的反射结果,淡黄色是来自于存在的胡萝卜素、核黄素和叶黄素。牛乳中的脂溶性胡萝卜素和叶黄素使乳略带淡黄色,而水溶性的核黄素使乳清呈荧光性黄绿色。因此,脱脂乳呈白色,稀奶油略带黄色,乳清为黄绿色。2、 滋气味乳中由于含有挥发性的脂肪酸及其他挥发性物质,所以牛乳具有一种特有的奶香,味微甜。同时由于牛乳中含有氯离子,所以牛乳稍微有点咸味,但正常牛乳因受到脂肪、蛋白质、乳糖等成分的调和作用,咸味被掩盖而不易察觉。不过异常乳,如乳房炎乳因氯离子含量较高,所以具有浓厚的咸味。乳中的挥发性脂肪酸与其他挥发性物质,是构成牛乳滋味气味的主要成分。牛乳加热后,这种牛乳特有的香味强烈,冷却后减弱。牛乳容易受到外界各种气味的侵蚀,从而产生异常风味。乳香风味:甲硫醚、丙酮、醛类、酪酸及其它微量游离挥发性脂肪酸(主要是醋酸、甲酸)。稍带甜味:乳糖。稍带咸味:Cl-,但被乳糖、脂肪、蛋白质等所掩蔽,不易觉察。(异常乳如乳房炎乳,含量较高,咸味浓厚。)苦味:Mg2+、Ca2+。酸味:柠檬酸、磷酸。 异常:生理异常乳:乳中含有饲料味、杂草味及过度乳牛味。脂肪分解味:乳脂肪分解生成脂肪酸,丁酸有异味。氧化味:脂肪氧化产生的。日光味:牛乳在阳光下照射10min后,产生日光味,类似焦臭味和羽毛烧焦味,由VB12和乳清蛋白受阳光照射产生。蒸煮味:β-乳球蛋白加热后巯基产生的。苦味:牛乳长期冷藏后嗜冷菌使牛乳产生肽化合物,或者解脂酶是牛乳产生游离脂肪酸所致。酸败味:由于乳发酵过度或使用受污染产乳菌生产的乳制品会产生强烈的酸败味。 其他异味:麦芽味、不洁味 杂菌污染、水果味、石蜡味、肥皂味(设备清洗不完全导致)、消毒剂味、焦糖味(高温消毒导致)。 3、 比热将牛乳温度升高1℃所需要的热量与同质量的水温度升高1℃所需要的热量之比,叫做牛乳的比热。牛乳与乳制品的比热和它所含脂肪及其相对密度有关,与脂肪成反比,即含脂肪高的牛乳比热小,反之,比热大。牛乳的比热为其所含各成分之比热的总和。其值为3.89-4.02kJ/(kg.℃)。牛乳的比热测定结果,依据测定温度的变化而有所不同。在0-60℃之间以15℃时比热最大。4、 沸点通常,在1个标准大气压(0.1013MPa)下,牛乳的沸点为100.55℃左右。牛乳的沸点和其含有的固形物多少有关,乳中所含乳固体越多,沸点则越高。另外,压力大沸点也高,压力小沸点则低。牛乳的沸点在101.33kPa(1个大气压)下为100.17℃,乳的沸点受其固形物含量影响,因此,浓缩一倍时沸点上升0.5℃,即浓缩到原来体积一半时,沸点约为100.67℃。5、 牛乳的相对密度(比重) 牛乳的密度:牛乳的密度是指在20℃时的质量同容积水在4℃时的质量比,按此规定测得的数值,习惯上称为牛乳的密度,正常牛乳的密度为1.030左右。牛乳的相对密度:相对密度是指某物质的质量与同温度、同容积的水的质量之比。牛乳的相对密度测定是以15℃为标准,即在15℃时,一定容积的牛乳的质量与同容积、同温度水的质量之比。正常牛乳的相对密度为1.032左右。牛乳的相对密度的测定:测定牛乳的相对密度通常采用比重计,或称为乳稠计、乳汁计。乳稠计的测定范围为1.015-1.045。在乳稠计上有15-45之刻度,以度来表示。如刻度读数为30,即相对密度1.030。乳稠计有两种,一种为15℃/15℃乳稠计,又称为比重乳稠计,另一种为20℃/4℃乳稠计,又称密度乳稠计。如将密度乳稠计读数换算成比重乳稠计,在在密度乳稠计读数上加2即可。n 乳的重要物理性质,体现原料乳质量的重要指标。n 乳的密度:20℃单位体积乳的质量与4℃同体积纯水的质量之比。n 乳的相对密度(比重):15℃单位体积乳的重量与同温同体积纯水重量之比。[fon