农残检测器

据统计，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康。因此，完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。 　　目前，大多数农药按照推荐剂量、施用方法、时间和次数，农副产品中农药残留量不会超过国家规定的标准，不会产生危害性。但事实上农药残留量超过国家规定标准仍时有发生，主要原因是未按规定施药，造成农药过量残留 农药残留量为农药原体及其有毒代谢物和杂质的总残留量，残留的时间长 残留农药可以通过食物链富集到农畜产品中，如滴滴涕、我国早在1983年已停止对该产品的生产和使用，但过去残留在环境中极微量的药剂至今还通过食物链富集在畜禽体内。 　　近日，农业部与国家卫生计生委联合发布《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)。这一农药残留新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，不仅覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品，也基本覆盖了常用农药品种。其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加431项。 　　对于农残检测，从技术手段来讲，是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据，但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长，错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。 　　据了解，目前检测农残的手段主要有两种，一种是采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、微池电子捕获检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。 　　另一种方法则是高效液相色谱法(HPLC)，分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂作流动相，选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。 　　对于农残检测，从技术手段来讲，是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据，但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长，错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。尽管如此，为加强食品农残的监管，从源头加大监管力度，多设几道检测关卡，确保餐桌上的安全是非常必要的。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 色谱检测器 开标时间： 2021-09-07 13:30 采购金额： 206.00万元 采购单位： 中国农业科学院饲料研究所 采购联系人： 李京晶 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 中国乡镇企业有限公司 代理联系人： 郭军 代理联系方式： 立即查看 详细信息 中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目(第二批) 公开招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2021-08-31 中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目(第二批) 公开招标公告 发布时间：2021-08-17 08:52:18 受中国农业科学院饲料研究所委托，中国乡镇企业有限公司根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定，现对中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目进行国内公开招标，欢迎合格的供应商递交密封投标文件。 项目名称：中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目（第二批） 项目编号：CTEC2021B-25A 项目联系方式 项目联系人：李京晶 郭军 项目联系电话： 010-85143615、010-85143616 联系邮箱： 采购单位联系方式 采购单位：中国农业科学院饲料研究所 地址：北京市海淀区中关村南大街12号 联系人：何夙旭 联系方式：010-82106091 代理机构联系方式： 代理机构：中国乡镇企业有限公司 代理机构联系人：李京晶 郭军 联系人电话： 010-85143615、010-85143616 联系人邮箱： 代理机构地址：北京市朝阳区农展南路5号京朝大厦8层811室，100125 一、采购项目的名称、数量、简要规格描述或项目基本概况介绍 项目性质：公开招标 采购用途：科研实验 包号 品目号 货物名称 数量（台/套） 投标最高限价（万元） 是否接受进口设备 采购标的对应的中小企业划分标准所属行业 1 1-1 *微生物筛选系统 1 206 是 工业 1-2 荧光检测器 1 是 工业 *核心产品：品目1-1微生物筛选系统为第1包核心产品。 本项目第1包为非专门面向中小企业采购的包。 本项目预算金额：206万元（人民币），共分1个包，投标人需进行完整投标，不允许将某一包的内容拆开来投标。 二、供应商（或投标人）的资格要求 (1).投标人应符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条和《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十七条的规定，在中华人民共和国境内依法注册，具有独立承担民事责任的能力，遵守国家法律法规，具有良好商业信誉和健全财务会计制度，具有履行合同所必需的设备和专业技术能力，有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录，具有良好资金、财务状况的企业法人。 (2).投标人应具有履行合同的良好记录，在近三年内（至开标之日的前一日止）的经营活动中，供应商没有重大违法纪录。 (3).单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目的投标。 (4).为项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商及其相关联的所属机构，不得再参加本项目采购活动。 (5).投标人应按本招标公告的规定，在代理机构登记备案，获得招标文件。 (6).符合法律、行政法规规定的其他条件。 (7).本项目不接受联合体投标。 三、招标文件的发售时间及地点等 时间：2021年8月17日至2021年8月23日，每天上午9:00～11:00，下午14:00～16:00（双休日及法定节假日除外）。 地点：北京市朝阳区农展南路5号京朝大厦8层811房间，100125。 招标文件售价：按包出售，每包500元。 招标文件获取方式：工作日上午9:00～11:00，下午14:00～16:00可以现场登记报名，现金、电汇、转账支票均可购买招标文件（电汇购买招标文件的，不接受个人账户的汇款。）；也可以按本公告“七、其它补充事宜”所述代理机构账户信息汇款购买，须在汇款附言栏内写明所投项目招标编号和所投包号，将汇款底单复印件及《招标文件发送信息登记表》传真至010-85143646或发送邮件至，标文件，需另付邮费50元。京外企业购买招标文件先发送电子版本，但以纸质版本为准。 财务要求：本项目涉及的购买招标文件、投标保证金等有关款项，须以公对公形式进行财务往来，不接受以个人名义进行财务往来。 四、投标截止时间：2021年9月7日下午13时30分 五、开标时间：2021年9月7日下午13时30分 六、开标地点：朝阳区东三环北路甲26号博瑞大厦A座4层大会议室。 七、其它补充事宜 本项目评标方法：综合评分法 公告日期：2021年8月16日 公告期限：自公告发布之日起5个工作日，在中国政府采购网、中国乡镇企业有限公司网站上同时发布。 代理机构银行信息： 开户名称：中国乡镇企业有限公司 银行帐号：87205022200201018726 开户银行：中国民生银行北京建国门支行 银行地址：北京市建外大街21号国际俱乐部一层，100020 购买招标文件及递交投标保证金请按上述地址办款。 八、采购项目需要落实的政府采购政策 （1）执行《中华人民共和国政府采购法》、《中华人民共和国政府采购法实施条例》等有关法律、法规和和政策。 （2）执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库﹝2020﹞46 号）、《关于印发中小企业划型标准规定的通知》、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》的规定，本项目使用了财政性资金进行采购，属于非专门面向中小企业的项目，涉及小微企业、监狱企业和残疾人福利性单位，对小型和微型企业、监狱企业和残疾人福利性单位产品的价格按扣除6%后的价格参与评审。 （3）执行《关于环境标志产品政府采购实施的意见》的规定，本项目使用了财政性资金进行采购，不涉及环境标志产品。 （4）执行《国务院办公厅关于开展资源节约活动的通知》、《节能产品政府采购实施意见》、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》的规定，本项目使用了财政性资金进行采购，不涉及节能产品。 （5）执行《关于印发无线局域网产品政府采购实施意见的通知》的规定，本项目不涉及无线局域网产品和含有无线局域网功能的计算机、通信设备、打印机、复印机、投影仪等产品。 （6）执行《关于信息安全产品实施政府采购的通知》的规定，本项目不涉及信息安全产品。 （7）执行《政府采购进口产品管理办法》，本项目所有除品目均涉及进口产品。 （8）执行《自主创新产品政府首购和订购管理办法》，本项目不涉及政府首购和订购。 （9）执行《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》的规定，本项目不涉及信用担保试点。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：色谱检测器 开标时间：2021-09-07 13:30 预算金额：206.00万元 采购单位：中国农业科学院饲料研究所 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中国乡镇企业有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目(第二批) 公开招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2021-08-31 中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目(第二批) 公开招标公告 发布时间：2021-08-17 08:52:18 受中国农业科学院饲料研究所委托，中国乡镇企业有限公司根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定，现对中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目进行国内公开招标，欢迎合格的供应商递交密封投标文件。 项目名称：中国农业科学院饲料研究所院所共享设备平台:饲用抗生素替代品研发及无抗饲料技术集成平台设备购置项目（第二批） 项目编号：CTEC2021B-25A 项目联系方式 项目联系人：李京晶 郭军 项目联系电话： 010-85143615、010-85143616 联系邮箱： 采购单位联系方式 采购单位：中国农业科学院饲料研究所 地址：北京市海淀区中关村南大街12号 联系人：何夙旭 联系方式：010-82106091 代理机构联系方式： 代理机构：中国乡镇企业有限公司 代理机构联系人：李京晶 郭军 联系人电话： 010-85143615、010-85143616 联系人邮箱： 代理机构地址：北京市朝阳区农展南路5号京朝大厦8层811室，100125 一、采购项目的名称、数量、简要规格描述或项目基本概况介绍 项目性质：公开招标 采购用途：科研实验 包号 品目号 货物名称 数量（台/套） 投标最高限价（万元） 是否接受进口设备 采购标的对应的中小企业划分标准所属行业 1 1-1 *微生物筛选系统 1 206 是 工业 1-2 荧光检测器 1 是 工业 *核心产品：品目1-1微生物筛选系统为第1包核心产品。 本项目第1包为非专门面向中小企业采购的包。 本项目预算金额：206万元（人民币），共分1个包，投标人需进行完整投标，不允许将某一包的内容拆开来投标。 二、供应商（或投标人）的资格要求 (1).投标人应符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条和《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十七条的规定，在中华人民共和国境内依法注册，具有独立承担民事责任的能力，遵守国家法律法规，具有良好商业信誉和健全财务会计制度，具有履行合同所必需的设备和专业技术能力，有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录，具有良好资金、财务状况的企业法人。 (2).投标人应具有履行合同的良好记录，在近三年内（至开标之日的前一日止）的经营活动中，供应商没有重大违法纪录。 (3).单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目的投标。 (4).为项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商及其相关联的所属机构，不得再参加本项目采购活动。 (5).投标人应按本招标公告的规定，在代理机构登记备案，获得招标文件。 (6).符合法律、行政法规规定的其他条件。 (7).本项目不接受联合体投标。 三、招标文件的发售时间及地点等 时间：2021年8月17日至2021年8月23日，每天上午9:00～11:00，下午14:00～16:00（双休日及法定节假日除外）。 地点：北京市朝阳区农展南路5号京朝大厦8层811房间，100125。 招标文件售价：按包出售，每包500元。 招标文件获取方式：工作日上午9:00～11:00，下午14:00～16:00可以现场登记报名，现金、电汇、转账支票均可购买招标文件（电汇购买招标文件的，不接受个人账户的汇款。）；也可以按本公告“七、其它补充事宜”所述代理机构账户信息汇款购买，须在汇款附言栏内写明所投项目招标编号和所投包号，将汇款底单复印件及《招标文件发送信息登记表》传真至010-85143646或发送邮件至，标文件，需另付邮费50元。京外企业购买招标文件先发送电子版本，但以纸质版本为准。 财务要求：本项目涉及的购买招标文件、投标保证金等有关款项，须以公对公形式进行财务往来，不接受以个人名义进行财务往来。 四、投标截止时间：2021年9月7日下午13时30分 五、开标时间：2021年9月7日下午13时30分 六、开标地点：朝阳区东三环北路甲26号博瑞大厦A座4层大会议室。 七、其它补充事宜 本项目评标方法：综合评分法 公告日期：2021年8月16日 公告期限：自公告发布之日起5个工作日，在中国政府采购网、中国乡镇企业有限公司网站上同时发布。 代理机构银行信息： 开户名称：中国乡镇企业有限公司 银行帐号：87205022200201018726 开户银行：中国民生银行北京建国门支行 银行地址：北京市建外大街21号国际俱乐部一层，100020 购买招标文件及递交投标保证金请按上述地址办款。 八、采购项目需要落实的政府采购政策 （1）执行《中华人民共和国政府采购法》、《中华人民共和国政府采购法实施条例》等有关法律、法规和和政策。 （2）执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库﹝2020﹞46 号）、《关于印发中小企业划型标准规定的通知》、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》的规定，本项目使用了财政性资金进行采购，属于非专门面向中小企业的项目，涉及小微企业、监狱企业和残疾人福利性单位，对小型和微型企业、监狱企业和残疾人福利性单位产品的价格按扣除6%后的价格参与评审。 （3）执行《关于环境标志产品政府采购实施的意见》的规定，本项目使用了财政性资金进行采购，不涉及环境标志产品。 （4）执行《国务院办公厅关于开展资源节约活动的通知》、《节能产品政府采购实施意见》、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》的规定，本项目使用了财政性资金进行采购，不涉及节能产品。 （5）执行《关于印发无线局域网产品政府采购实施意见的通知》的规定，本项目不涉及无线局域网产品和含有无线局域网功能的计算机、通信设备、打印机、复印机、投影仪等产品。 （6）执行《关于信息安全产品实施政府采购的通知》的规定，本项目不涉及信息安全产品。 （7）执行《政府采购进口产品管理办法》，本项目所有除品目均涉及进口产品。 （8）执行《自主创新产品政府首购和订购管理办法》，本项目不涉及政府首购和订购。 （9）执行《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》的规定，本项目不涉及信用担保试点。

环境监测（土壤、水、大气污染）以及食品安全（农药残留含氯化合物）的检测通常采用电子捕获检测器（ECD）。ECD检测器是放射性离子化检测器，是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器；自1961年问世以来人们不断地改进和完善它，其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源，采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作，从而降低了操作过程中的污染，提高了检测限；63Ni放射源要比3H毒害大，对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法，目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全，环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求，便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温，而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测，美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验，向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯（溴）化合物检测的BCD检测器。 BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性，其灵敏度与放射性ECD检测器相同，在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化，生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快，不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上，使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时，完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连

中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展：《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法，3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法（药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法），新增气相色谱-串联质谱法，将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片（植物法）33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有：中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子，其沸点相对较低。因此，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出，但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌，从而破坏机体稳定，具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用，可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药（氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等）使用较少。你们看，这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀，对健康人的伤害姑且不论，有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此，制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题，保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点：1、中药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；2、中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；3、药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；4、中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式，常用的样品前处理技术有固相萃取法（SPE）、液相微萃取法（LPME）、固相微萃取法（SPME）、磺化法、微波辅助萃取法（MAE）、超声波辅助萃取法（SAE)、基质固相分散萃取法（MSPD）、快速样品处理法（QuEChERS）、超临界流体萃取法（SFE）、凝胶渗透色谱法（GPC）等，尽管前处理方法多样，选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中，固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集，广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷，并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法（QuEChERS），这种前处理方法操作方法简单，耗时短，有机溶剂溶剂消耗量少，与抗干扰能力强的二级质谱联用，不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题，而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法，通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域，气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及，灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种，特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比，连接了MS检测器，极大提高了对农药残留检测的灵敏度，主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此，2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法（可与SPE法联用）2、快速样品处理法（QuEChERS）法3、固相萃取法（SPE）仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留的检测方法，月旭科技提供成套的检测耗材包，并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。 　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题] 　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座 　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展 　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士 　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。 　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。 　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。 　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。 　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg； 　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。 　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。 　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。 　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用 　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911 　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。 　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。 　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。 　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。 　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。 　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术 　　报告人：莱伯泰科有限公司 　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。 　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。 　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。 　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司 　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。 　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。 　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。 　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。 　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：迪马科技 　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。 　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。 　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。 　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用 　　报告人：AB SCIEX公司 　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。 　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。 　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。 　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。 　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。 　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。 　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。 　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。 　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。 　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法 　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。 　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史，自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后，茶香飘万里，沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留？春天正值首批茶叶上市，我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质，更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留？在茶树生长旺季，为提高茶叶的产量和质量，茶农需要用化学农药防治病虫害，这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下，一些茶农不按规定用药，甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用，由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药？高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高，可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留（GB2320.112-2018）的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水（%）乙腈（%）090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪：Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪，实现检测简单化、高效化，具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ；② 完整的分析方案；③ 保证优越灵敏度和重现性；④ 惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本；⑤ 自动活塞冲洗，保护系统延长仪器寿命；⑥ 整机安全保障，减少维护成本；⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可，有着过硬的实力。

2014年8月26日，上海 —— 自今年8月25日起，欧盟法规EU87/2014在各成员国正式生效，这意味着欧盟再次提高了对中国茶叶农药残留检测的标准。相关法规对茶叶中啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的限量要求是以前的一半，并对我国茶叶增加了对唑虫酰胺残留的检测。欧盟自2000年7月1日起实行新的茶叶农残限量标准后，几乎每年均有修订，且修订后的标准往往都是更加严格，这对出口企业和检测机构都提出了更高的要求。面对欧盟日趋严格的农残检测标准，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）为业界提供了行之有效的解决方案。 采用赛默飞最新ISQ系列气相色谱质谱联用(GCMS)，在保证超高灵敏度和数据稳定性的同时，通过独有的定时选择离子扫描T-SIM，可轻松实现多残留的高通量分析；专利的真空锁定装置可实现不卸真空维护或更换离子源（EI与CI切换）。在GCMS分析中，可采取高选择性和高灵敏度的NCI电离方式，对多数菊酯类化合物的残留进行特征分析。改进的QuEChERS方法结合ITQ系列离子阱GC/MSn能够精确地检测出绿茶中杀虫剂残留。 液相色谱主要通过C18色谱柱和紫外检测器等对农药残留进行准确、快速、高效的痕量分析。茶叶提取物中咖啡因的含量以及茶叶中吡虫啉残留量均可用高效液相法实现测定，茶氨酸亦可通过高效液相色谱法，通过柱前衍生进行分析。 赛默飞一直注重食品安全领域的研发和实践工作，并一如既往地致力于为业界提供更全面的产品支持和更新的技术保障。相关应用资料下载：1、改进的QuEChERS方法结合离子阱GC/MSn分析绿茶中的农残2、大体积不分流进样技术分析菊花茶中的农药和多氯联苯3、农残数据库的建立及应用4、菊酯类化合物的GCMS分析5、液相色谱紫外检测器测定茶叶中的咖啡因6、液相色谱紫外检测器柱前衍生分析测定茶叶中的茶氨酸7、液相色谱紫外检测器分析测定茶叶中的吡虫啉残留 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn。

农药残留检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留的仪器。在现代农业生产中，农药的使用越来越广泛，但农药残留问题也随之而来。农药残留检测仪的作用是快速准确地检测食品中农药残留的含量，保障食品安全和消费者健康。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C517932.htm 农药残留检测仪采用先进的检测技术，如光谱分析、色谱分析等，能够在短时间内得出准确的检测结果。通过检测仪的检测，我们可以及时发现食品中农药残留超标的问题，避免问题食品流入市场。 农药残留检测仪的应用范围广泛，可以用于各类食品的检测，如蔬菜、水果、粮食、茶叶等。在实际应用中，农药残留检测仪可以适用于现场检测或实验室检测，对食品进行全面的农药残留检测，确保食品的质量与安全。 此外，农药残留检测仪还具有快速、简便、准确等优点。它能够缩短检测周期，提高检测效率，降低检测成本。同时，农药残留检测仪的引入也有助于提高企业的经济效益和社会声誉。 总之，农药残留检测仪在现代农业生产中发挥着不可或缺的作用。它不仅可以帮助我们及时发现和解决农药残留问题，而且为我们的食品安全提供了强有力的技术支持。

随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。　　农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。　　广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。　　性能描述：　　1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合国家标准和农业部标准的要求。　　2、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观。　　3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库，分类管理，并可按需添加或删除蔬菜名，编辑蔬菜名称，可直接打印出蔬菜名称。　　4、检测通道：24个检测通道，可以同时测试多个样品，循环检测，即放即检，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。　　5、智能操作系统，采用更加人性化操作，主控采用多核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　6、显示方式：7英寸高灵敏真彩触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　7、打印机采用串口5v打印，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果，打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。　　8、光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源，响应速度快等优点。　　9、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。　　10、仪器具有GPRS远传功能，可实现数据远传平台，wifi联网功能，可将数据快速上传电脑，进行数据管理与统计。　　11、采用USB2.0接口设计，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。　　12、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能　　13、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　14、采用DC12v直流供电，安全系统更高，并且配备6A锂电池充电器。　　15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。

从3月1日开始，36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物，总计能够检测的农药及衍生物达500种，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素，包括兽药原药及代谢物。同时，牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为，这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性，居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施，一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据；另一方面，这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证，取得了可靠的实验数据，其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，对于提升我国农产品检测技术的国际地位，破解技术壁垒，规范农、兽药的使用，扩大农产品出口，具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍，“十一五”期间，国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制，特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准，为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始，检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准，已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。 　　36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。 　　这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求，对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位，破解技术壁垒，扩大农产品出口，规范农、兽药的使用，保障食品卫生安全，具有深远的影响。 　　技术先进增强破解壁垒能力 　　据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍，8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。 　　据介绍，这些标准采用的技术，都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术，解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题，可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种，所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理，尽量少的设备，完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示，20多年前，美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划，建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药，并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代，随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高，应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多，其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样，多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分，不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡，这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。　　统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到，支撑这些标准的，是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上，经8~10家实验室协同验证，数据可靠，经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说，这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织（ISO）、国际理论与应用化学联合会（IU?鄄PAC）、国际公职分析化学家联合会（AOAC）所规定的技术指标，提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是，其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用，收到了良好效果。 　　要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留，首先需要所检测化合物的标准物质，然后再进行定性检测，检测样品中有没有目标物；如果有，就进行定量检测，即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候，还建立了质谱图数据库。质谱图数据库，是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中，需要对未知样品定性时，将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较，用谱图匹配度来衡量谱图相似性，进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图，是在方法设定的条件下，对大约1000种化合物进行了全扫描，得到质谱图和保留时间数据，并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质，历时数年，购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品，再对每一种农药兽药标准品进行分析，逐一优化其质谱参数，于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查，极大提高工作效率。 　　国际技术壁垒 要求检测标准提高 　　资料表明，自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来，常用农药的品种已超过1000种，兽药也有几百种。然而，农药、兽药的广泛使用，也给人类的食品安全和健康带来危害，虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等，但也有极少量残留在植物和动物体内，人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。 　　据介绍，20多年前，发达国家就开始实施农药残留监控计划，在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒，对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准，我国出口到日本的大米，1995年检测的农药残留指标为49项，目前已增加到123项；肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准，扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准，几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严，如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药，就从29种增加到了62种，部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。 　　据介绍，目前仅在农药残留限量指标上，国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前，我国的国家标准、行业标准只有484项，仅占国际食品法典委员会的18.8％、欧盟的2.2％、美国的5.6％和日本的5.3％。 　　作为农业大国，我国农药年总产量居世界第一位，使用量也居世界前列。近年来，我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒，都与食品安全性相关，与食品中农药兽药残留量相关。目前，我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90％的企业受到技术性贸易措施影响，有82％的企业称减少了市场份额，而35％的企业则被挤出了市场。因此，用先进技术，研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒，是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。 　　国内企业出口 亟须检测方法创新 　　2005年下半年，秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息，某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关，抢在2006年3月新蜂蜜下来之前，完成了14种喹诺酮检测方法的开发，并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。 　　2006年5月，日本肯定列表制度实施后，日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求，并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术，开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法，检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求，及时满足了出口企业的通关要求。 　　此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例，是36项标准研制过程中，企业提出的最为急迫的两个检测技术服务，这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。 　　 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高 　　36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成，所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法，是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。 　　这些标准在农药多残留检测技术方面，开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种；在兽药残留检测技术方面，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上，建立了28项兽药残留检测方法，涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术，构成了系列兽药残留检测国家标准，填补了我国这一领域的空白。 　　36项标准研制以前，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留，采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法，一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留，检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器，需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品，成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留，大大缩短了检测时间，降低了样品的制备成本。 　　36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究，涉及的农药兽药品种之多，方法的应用范围之广，在我国同类研究中尚属首次。 　　秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势 　　8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。

6月28日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所公开招标，购买离子阱质谱检测器、植物乙烯分析仪、体视荧光显微镜等多台/套仪器，预算867万元。　　项目编号：HXJC2021HG/033　　项目名称：蔬菜有害生物控制与绿色高效优质栽培平台仪器设备购置项目　　预算金额：867.0000000 万元(人民币)　　最高限价(如有)：867.0000000 万元(人民币)　　采购需求：　　本次招标共分3包，各包拟择优选择1家合格的供应商为采购人提供仪器设备的供货服务。具体采购内容如下：序号名称数量可采购进口产品需要授权函（是/否）核心产品预算控制价（台/套）（是/否）（是/否）（万元）第一包1四旋翼无人机1否否否2382多光谱表型成像分析系统1是是否3蒸发光散射检测器1是是否4高通量单细胞转录组测序建库仪1是是否5超微量紫外分光光度计1是是否6荧光分光光度计1是是否7酶标仪1是是否8大气压气相电离源1是是是9显微镜图像采集系统1是是否第二包1卵母细胞放大器1是是否2682显微注射仪1是是否3微操纵器1是是否4微电极拉制仪1是是否5灌流给药仪1是是否6全能型成像系统1是是否7离子阱质谱检测器1是是是8全自动耗散型石英晶体微天平1是是否9梯度PCR仪1否否否10实时荧光定量PCR仪1是是否11昆虫触角电位测量系统1是是否第三包1真空冷冻干燥机1否否否3612调制叶绿素荧光成像系统1是是否3自动气象站1否否否4植物在线光合生理生态监测系统1是是否5多离子测定仪1否否否6植物乙烯分析仪1是是是7土壤养分速测仪（台式）1否否否8露点水势仪1是是否9植物微根管观测系统1是是否10原位植物根系生长监测系统1是是否11超低温冰箱1否否否12高通量组织研磨机1否否否13体视荧光显微镜1否否否　　具体内容及要求详见招标文件第三部分“采购内容及要求”。符合条件的供应商可以投1包或多包并分包编制投标文件。　　最高投标限价：第1包：人民币238万元 　　第2包：人民币268万元 　　第3包：人民币361万元　　合同履行期限：合同签订后90天内。　　本项目( 不接受 )联合体投标。　　开标时间：2021年07月20日 09点30分(北京时间)

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

从5月下旬开始，嘉兴市计量检定测试所对市区25家农贸市场的农药残留检测仪进行“体检”。检查发现，“农药残留值”这个事关市民菜篮子安全的检测数据，竟是被一些市场的检测人员“毛估估”出来的。 　　“装样子、走过场” 　　农药残留检测的大致步骤是这样的：抽取一定数量的样本，先在天平上进行称量，以确定检测试剂的分量，然后把样品放入净水中，恒温浸泡一定时间，使农药充分溶解到水中，再加入试剂，最后到农药残留检测仪中读取数据。 　　对25家农贸市场的检测仪器的“体检”结果是这样的：南湖区有1台农药残留检测仪整体不合格 此外还有3家农贸市场没有天平 2家农贸市场的天平不合格。秀洲区有1家农贸菜场的天平不合格，所幸这个菜场的备用天平是合格的。另外，检查发现了3台农药残留检测仪器的检测通道无法用于正常读数。 　　“这样的检测结果很让人揪心，那些装样子、走过场的农贸市场虽然占少数，但长此以往，危害是巨大的。”嘉兴市计量检定测试所的相关负责人表示，“是该给这些市场举办方敲响警钟了。” 　　“毛估估”很危险 　　据了解，农贸市场内配备一定数量的农药残留检测仪器是有明文规定的。配备不足，或者现有设备受损无法使用，市场举办方都可以向农经部门申请。市场内为什么还会出现这些问题?质监部门有关负责人认为，这是市场举办方重视不足。 　　除了硬件上的缺陷，市场内的农药残留检测人员也是“软肋”。在操作手法上，质监部门的检查人员发现，操作人员随便拿起一片菜叶，“毛估估”一下分量，丢到水里，也没有恒温浸泡一段时间，“毛估估”加入一些试剂，然后马上放到仪器里读取数值。更有甚者，检测仪器全部束之高阁，操作人员全凭个人经验，全部“毛估估”得出农药残留的数值。 　　经询问，嘉兴市计量检定测试所的检查人员发现，一些农药残留检测人员显然是没有经过培训就直接上岗了。因为他们对检测仪器如何正确使用一无所知：使用仪器时，甚至不进行零位和满度的校准，造成测量结果出现较大偏差。 　　去除农药残留小窍门 　　如果担心买回来的菜不安全，可以自己动手，降低农药残留的危害。质监部门提供的办法是：果蔬要反复彻底清洗，然后放到清水中浸泡约一个小时。如果是绿叶蔬菜，建议先放到开水中过一下，这样对去除农药残留效果很好。

根据现在我们对于农药的了解，有大量的实验和科学证明农药残留对于我们人体的危害，过量的食用含有农药残留的食物是一定会对我们的身体健康造成危害的，不仅是直接直接食用含有农药残留的食物长期接触含有农药残留的农作物也有可能会造成农药中毒的现象发生。 农药残留检测仪器可以检测出，农作物，水果，蔬菜等食品中含有的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况及残留含量，可以及时检测并且将数据打印出来。十分适用于农户自身的检测和我们自己进行农药残留检测的项目，在学校食堂，水果蔬菜批发市场的检测，生产基地的检测都可以运用，农药残留检测仪内置国家的检测标准方法，监测数据准确，放心。控制农药残留的方法之一就是加强对于农药残留的检测，让农药残留无所遁形。 对于农业田来说，如果说不使用农药会不会就不用担心农药残留的问题呢？答案是不可能，因为农药可以对农作物产生增产作用，可以使农作物提高提高30%-50%的生产量，促进了我们经济的发展提高了农作物的产量使用农药造成农药残留的现象发生，所以使用农药残留检测仪检测食物是否有农药残留含量是一种主流的趋势。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

4月2日到5月12日，“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答！ Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱，是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用？使用C18核壳柱是否是修改了分析方法？ 答：2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱，第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类：全多孔硅胶和表面多孔硅胶，第五法并未注明具体填充剂材质类型，选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版，填充剂材质（硅胶）、表面修饰及键合相（C18）保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料 的改变，是被允许的。 Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min，能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间，提升分析效率？ 答：0521通则提到可以调整，也是允许调整的，但是不建议对柱温升温程序做太多调整，很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰，尽量让待测物质在20分钟后出峰，单针时间太短对33个化合物检测有一定困难，首先是分离度，其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q：“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种，分别采用哪种前处理方法较为合适？ 答：结合岛津分析中心的方法学验证结果，我们的建议如下：Q：2341第五法附注中提到结果判断，使用的是监测离子对峰面积比做最终确认，离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别？在检测禁用农药时，是否可以使用离子丰度比？ 答：离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%，其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比，软件基本上都是自动完成计算，离子对峰面积比（子离子对应色谱峰面积比）需要进行积分，在日常检验中，使用离子丰度比即可。 Q：中药材和饮片禁用农药检测，岛津提供的标准品能否应用于法定检验？标准品浓度及有效期？ 答：岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量，方法学验证，法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品，浓度是定量限要求1000倍，可供多次稀释使用，未开封有效期两年。 Q：2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例，岛津QuEChERS方法包能否定制化？ 答：可根据用户需求进行定制方法包，净化管组成如下表：Q：SPE方法是否比快速样品处理法（QuEChERS）法更复杂，两大类前处理方法大概需要花费的时间？每批药材检测，按照快速样品处理法（QuEChERS）法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管？ 答：SPE方法比快速法操作复杂，单个样本 SPE处理需要40min，快速样品处理法需要60min（因浸润后需要放置30分钟，导致总时间增加）。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管，气质法标曲6个浓度点需要6套，液质法标曲6个浓度点需要6套，样本（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套，加标（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套。 注：本期答疑由岛津人员整理回答。

农药残留检测仪如何检测土豆农药残留←←←点击查看产品详细参数以及信息　　农药残留检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留量的仪器，可以有效地检测出食品中的多种农药残留。　　土豆是一种重要的粮食作物，广泛应用于食品和饲料领域。然而，随着农药的广泛使用，土豆等农作物也容易受到农药的污染，对人体健康产生负面影响。为了保障消费者的健康安全，农药残留检测仪应运而生，为食品安全把关。　　一、农药残留检测仪的简介　　农药残留检测仪是一种专门用于快速检测食品中农药残留量的仪器，可以有效地检测出食品中的多种农药残留。该仪器采用先进的色谱技术或生物传感器技术，具有快速、准确、便携等优点，可以广泛应用于各级食品安全监督机构和食品生产企业。　　二、土豆农药残留的危害　　土豆如果受到农药残留污染，不仅会影响其品质和口感，更重要的是会对人体健康产生严重的危害。例如，某些农药可能会对人体神经系统、消化系统、呼吸系统等产生毒害作用，甚至可能导致癌症等严重疾病。因此，对土豆中的农药残留进行检测至关重要。　　三、土豆农药残留的检测步骤　　样品处理：取适量土豆样品，用清水冲洗干净，然后擦干表面水分，切成小块后放入研磨机中粉碎成粉末状。将粉碎后的样品放入专用试剂管中，加入适量提取液，充分摇匀后待测。　　加样：使用前将检测卡和待检样本溶液恢复至室温，从包装袋中取出检测卡，将检测卡平放。用一次性滴管滴加适量待测液于加样孔中。加样后开始计时，一定时间后观察结果，一定时间后判读无效。加样后开始计时，一定时间内操作机器弹出滑到一定位置，放入胶体金卡读取数值、记录结果、打印出检测报告。注意：滴加样品的滴管必须一次性使用，防止出现交叉污染。　　结果判读：观察结果时，根据检测线颜色变化与标准比色卡进行比较，以读取相应的结果。如果C线和T线都显色，则说明样品中农药残留量较高 如果C线不显色而T线显色，则说明样品中农药残留量较低 如果C线和T线都不显色或者只有一条线显色，则说明结果无效。四、农药残留检测仪的优势　　快速准确：农药残留检测仪采用先进的色谱技术或生物传感器技术，可以快速准确地检测出土豆中的农药残留量。　　操作简便：该仪器设计简洁易用，普通工作人员即可轻松掌握。　　高效便捷：农药残留检测仪具有自动识别功能，可以快速地检测出土豆中的农药残留种类和含量。　　保障健康：通过农药残留检测仪对土豆进行农药残留检测可以有效地保障消费者的健康安全。总之，农药残留检测仪在保障食品安全方面发挥着重要作用。通过该仪器对土豆进行农药残留的快速检测可以有效地保障消费者的健康安全，为市场提供更多安全可靠的食品。

2021/5/27食品行业的繁荣兴盛离不开行业专家的辛勤工作和精密的实验室仪器。 “从农场到餐桌”一词刺激着人们的味蕾，让人想到新鲜、成熟、本地种植的产品，这种产品不仅适合在家里烹饪，也是餐馆和外带食品的理想食材。 我们的大部分食物都来自农场种植的谷物（小麦、大米、燕麦、大麦、黑麦、玉米）、蔬菜、水果、豆类、种子和坚果、草药和香料。 然而，很少有人了解为确保农作物可安全食用而进行的严格检测。 在美国，产品由 USDA （美国农业部）、 EPA （环境保护署）和 FDA （食品药品监督管理局）监管。 这些政府机构和其他州级政府机构在确保我们的食品可供分销和安全食用方面发挥着关键的监管作用。 在欧洲， FAS （对外农业服务局）和 EFSA （欧洲食品安全局）具有类似的监督作用，而在中国，农民和食品分销商则受到 SAMR （国家市场监督管理总局）的监督。 许多其他国家 / 地区拥有自己的同等政府机构，对食品中可接受的农药含量进行指导和实施独立检测。农业是全球范围内的一个大型产业，虽然农作物可能因国家 / 地区而异，但昆虫无处不在。 从蚜虫到缺翅目昆虫，各种虫子都有单凭一己之力破坏作物的能力。 无论是啮噬叶子、破坏水果、产卵产粪，还是咬农工，它们都会不断带来各种麻烦。 而昆虫并不止是唯一为农场带来挑战的害虫。 全球农田都面临着啮齿动物、杂草、细菌、霉菌和真菌带来的独特挑战。 因此，农药在世界各地的粮食生产中得到了广泛应用。 好消息是，现代农药有效地减少了这些害虫造成的破坏。 糟糕的是，粮食中残留的农药会对人体造成严重伤害。 草甘膦（RoundUp 除草剂的成分）、抑霉唑、乙酰甲胺磷、毒死蜱和 DCPA （Dacthal 除草剂的成分）等化学品已被 EPA 列为有毒物质。 其中一些化学物质被认为是致癌物质，另一些则被证明对生育能力和大脑发育有不利影响。 谁进行检测 ？正是由于农药具有这些固有危险，政府机构对最大可接受的农药残留量实施了严格的规定。 为了避免巨额罚款和法律处罚，以及失去执照和业务，农行非常重视合规性。 在许多情况下，食品公司都会与 WESSLING 等私有、独立的专业实验室合作，在他们的帮助下确保合规 。最初，WESSLING 只是德国的一家小型机构，其现场专家可以对农作物甚至包装食品进行检测。 近 40 年来，他们一直深受政府机构以及私营企业的信赖，他们的精密实验室分析是这些机构和企业的定心丸。 随着全球食品生产和配送行业不断发展壮大， WESSLING 也在不断发展。如今，该公司拥有 1,600 多名专家，业务遍及全球超过 25 个国家和地区。 我们请波兰克拉科夫 WESSLING 实验室的主要专家 Justyna Wojcik 向我们解释一下检测过程，它比我们想象的还要复杂、繁琐。如何进行检测Justyna 向我们解释道：“我们可以检测产品是否符合欧盟级别的要求，更准确地说，是否符合欧洲议会和理事会第 (EC) 396/2005 号法规（最大残留量– MRL）。” “我们还可以使用 EFSA 的计算模型和急性参考剂量 (ARfD) 值对短时间内摄入残留农药的人员进行安全评估。 对于后一种方法，我们有时需要进行额外的检测，因为 ARfD 适用于产品的可食用部分，而 MRL 通常适用于整个产品（包括皮等不可食用部分）。 有时，客户有自己的附加要求，但通常都符合欧盟要求。 例如，他们将自己的农药最大残留量设为官方 MRL 的 50%。” 安全可靠是确保食品行业兴盛繁荣的关键。 为确保获得投资收益，食品制造商和供应商需要彼此依赖，同时还要依赖其员工以及所使用的农药。 他们还依靠 WESSLING 这样的公司来帮助他们遵守法律要求，确保食品符合安全标准，并保护他们的品牌。 而 WESSLING 则需要依赖于其获得认证的专家团队和实验室配备的精密设备。 “进行农药残留分析的主要设备是带有三组四极检测器的色谱仪，” Justyna 向我们解释道。 色谱仪用于分离、分析和识别样品的化学成分。Justyna 补充说：“用于制备样品的设备同样重要：均质器、摇床和离心机” 。 “ 分析的第一步通常是在冰冻条件下进行研磨，需要使用坚固的均质器。 然后通过工业用天平称量样品，并使用机械摇床进行提取。 最后一步是离心。” 在样品制备和检测过程中，WESSLING 等公司必须选择精确、安全且易于清洁的仪器，以避免样品处理过程中的交叉污染。 Justyna 表示，“设备必须首先满足检测程序的规格要求。 均质器必须足够坚固，能够切割通过液氮冷冻的样品，因为某些残留分析方法需要冷冻步骤。 提取过程中使用的机械摇床可以是卧式也可以是竖式的，但必须提供非常剧烈的摇晃。 最后一步是在 50ml 离心管中以 3500 rpm 的转速离心 5 分钟。 此步骤可重复多次，因为样品需要在 15 ml 离心管（或有时更小）中进行清洁和重新离心。” 选择满足重力要求的离心机以及能够产生适当运动（轨道式、摇摆式、波动式、水平式）的定轨摇床至关重要，其必须能进行精确的速度控制，并具有能处理不同类型的样品容器的配件，这正是 WESSLING 等众多公司选择 OHAUS 的主要原因。OHAUS Frontier™ 系列离心机是进行样品制备的绝佳选择。 Frontier 离心机具有固定角度和水平转子，可容纳 50ml 和 15ml 锥形管。 有四种型号可供选择，能够满足各种样品分离需求。 要进行样品处理， OHAUS 涡旋混合器有许多合适的选择，包括多管涡旋混合器。 这款功能强大的自动混合器可实现高效、高通量的处理，还可容纳 50mL 圆锥形试管，适用于运行流行的 QueChers 农药分析方法。 要进行快速、高通量的研磨， OHAUS 高通量裂解均质器是实验室的不二之选。 这款多功能均质器是市场上灵活性最高的型号之一，内置可调节支架，无需配件即可轻松处理样品。 Justyna 告诉我们：“这一研究领域受到严格管制，我们必须满足所有要求才能进行检测。” “我们按照 SANTE 指南的要求进行操作，这是分析农药残留的基础。 确保质量的典型方法包括方法验证和日常质量控制，如空白样品检测、复样检测、参考样品检测、恢复检查和至少每年参与一次能力测试。” 这就是 WESSLING 等公司依赖于 OHAUS 实验室设备的可重复结果和可靠精度的原因。

p style=" line-height: 1.75em " strong 农业部公告2386号 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　农 业 部 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　 & nbsp 2016年4月11日 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 农药残留检测方法国家标准编制指南 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　一、概述 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 二、适用范围 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 三、基本要求 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 四、标准的结构 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1资料性概述要素：封面、前言、引言。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4资料性补充要素：资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5规范性补充要素：规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 五、资料性概述要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1封面要求 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2前言内容 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1结构说明。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.4代替标准的历次版本发布情况。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　六、规范性一般要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1标准名称 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象， /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　—— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——英文译名表述方式为Determination of…… /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2警告 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3范围 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4规范性引用文件 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 七 规范性技术要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 1原理 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 2试剂与材料 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3试剂和材料按下列顺序排列： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注2：注明有效期和贮存条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d)指示剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例: /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a) 试剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠(NaCl) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 乙腈(CH3CN) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3) 甲醇(CH3OH)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b) 试剂配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c) 标准品 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d) 标准溶液配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。 span style=" line-height: 1.75em " 放 /span span style=" line-height: 1.75em " 置于4 ℃冰箱可保存一个月。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 3仪器和设备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 4试样制备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　5分析步骤 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.1提取 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应明确以质量或体积表示试样的称量。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.2净化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.3 衍生化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.4 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 仪器参考条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应注明检测技术参数及操作条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例1： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例2： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例3： /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　液相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例4： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息，多反应监测条件应列表给出。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.5标准工作曲线 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明标准工作曲线绘制过程。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.6测定 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.7空白试验 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 6结果计算 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。 span style=" line-height: 1.75em " 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title=" 640.webp.jpg" / 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　式中： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　r一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　m—试料的质量，单位为克(g) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7精密度 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　8图谱 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应给出标准组份的谱图。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　9其他 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除以上技术内容外，还可根据检测方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　八、资料性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　提供有助于标准理解或使用的附加信息，作为资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　九、规范性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 附件： img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style=" line-height: 16px " 规范性附录.doc /a /p p br/ /p

仪器信息网讯：中药材频陷&ldquo 质量门&rdquo 。继硫磺熏蒸、重金属超标后，&ldquo 国粹&rdquo 中药材又被指存有&ldquo 农药残留&rdquo 的问题。该事件缘于绿色和平组织日前发布的一份调查报告，直指我国同仁堂、云南白药、天士力、九芝堂等九大知名中药品牌企业的中药，超七成被检测出含有多种农药残留。与欧盟的农药最大残留标准相比，部分样品农药残留超标数十甚至达数百倍。 事件一经曝出，立即引起了各方的关注与热议，多数人纷纷将矛头指向了中药生产企业，指责药企在药材品质管理方面存在缺陷。 对此，中药生产企业表示也有话说，某上市公司负责中药GAP标准的人士就透露到：&ldquo 由于很多高毒农药早就不许使用，一般药企进料时也就检测重金属含量和普通农药残留。不可能每种物质都做检测。而且我国没有指定专门的中草药农药残留检测标准，企业一般按照农作物的农残标准进行检测。&rdquo 绿色和平食品与农业项目主任王婧也表示，由于新版《国家药典》对大多数农药并无限量规定，药材批发商或者药企在购入药材时很少对农药残留进行检测，因此富含农药残留的中药材很容易进入流通环节。 据了解，目前国家药典中只对甘草和黄芪两种中药材的农药残留进行检查的规定，且检查的种类只有六六六、滴滴涕和五氯硝基苯三种。大量在生产环节使用的农药都未收录其中。去年10月，国家药典委员会对农药残留限量标准征求意见，但也只增加了对人参、西洋参药材和饮片的农药残留检测项目，要求限量的项目不到10种农药，而我国目前使用的农药种类多达600余种。 不过，中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬已透露，目前相关的中药材农药残留标准已在起草中。国家药典委员会首席科学家钱忠直也表示，《中国药典》正在积极研究制定符合中药材特点和中国实际情况的农药残留标准，目前已研究建立了300多种农药残留检测方法，与国际上比没有差距。 综合上述媒体报道信息分析，中药制作过程正在由之前的原始采集转化为集中种植方式，从而引发农药残留的问题。在标准制订方面，中药一直与食品相关农药残留标准脱节，各成体系，并且建设速度滞后。此次中药农残风波，对中药这一民族瑰宝将造成不小的声誉损失，也将倒逼相关机构加快对中药农药残留的限量标准建设以及检测方法的研究。考虑到中药原药检测的量大面广特殊性，相关法规标准以及分析方法的研究，将促进食品农残专用快速检测仪器企业开发相对应的专用仪器或研究检测应用方法。（撰稿：刘玉兰）

为确保海南省为民办实事项目落实到位，保障屯昌县瓜果蔬菜市场流通安全。近日，屯昌县食药监局为全县12个农残免费检测点配置了准确率相对较高，并且具备数据储存、查询、导出等功能的CSY-N16通道农药残留检测仪，并在局会议室举办了培训班，各基层所负责人、业务骨干以及各免费检测点的检测人员共41人参加。培训首先由深圳市芬析仪器制造有限公司专业技术人员对果蔬农残快速检测仪的操作过程进行现场演示、解说，学员领会后，在技术人员的指导下进行现场操作，技术人员跟踪纠正错误，并要求学员反复操作，以确保每个学员都基本掌握检测仪的操作流程及注意事项等；随后给学员发放快速检测仪《实验操作流程图》、《经验证可检蔬菜品种清单》、《经验证不可检蔬菜品种清单》，做为日常开展检测工作的指导及依据。

新品上市|农药残留快速检测仪 云唐 农残检测仪高精度农药残留快速检测仪是一种利用先进技术和仪器设备来检测农产品中农药残留的设备。它的主要目的是提供一种快速、准确和便捷的方法来检测农产品中的农药残留物，以确保食品安全和农产品的质量。使用智慧农残快速检测仪的过程通常是自动化的，减少了人工操作的错误和时间。操作者只需将农产品样品放入仪器中，仪器会自动进行样品处理和分析，然后给出检测结果。一些智能化的检测仪还能通过互联网连接，将数据上传到云端进行分析和存储，方便监管部门和农民获取相关信息。高精度农药残留快速检测仪产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C527480.htm 高精度农药残留快速检测仪创新点和产品特性：　　1)仪器采用台式一体化系统检测技术，新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体，同时预留升级检测方法。　　2)仪器检测模块标准化、智能化，可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元，检测模块可以调整配置。　　3)仪器采用全新安卓智能系统，主控芯片采用 ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，10.1寸高清液晶触摸竖屏，更加高效的UI交互界面，运转快捷 仪器配备无线通信模块： 4G(APN)通讯模块、Wifi模块，蓝牙传输，同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。　　4)创新检测模式：　　检测通道：≥12通道 采用精密旋转比色池设计，使用同芯片同光源校准精度，解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误差0.1%。(专利号：ZL202022821055.2)仪器具有自动识别比色皿检测功能，即：将样品比色皿放入仪器后，点击样品检测，仪器自动识别比色皿进行通道检测。　　5)进口高精光源：　　高精度进口四波长冷光源，通道配置 410、520、590、630nm 波长光源，一个光源芯片驱动一个光源，误差极小，每台设备单独精确校准光源，精确比对，同时参照四种不同波段光源全方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测，可按照实际需求进行食品项目检测升级。　　6)智能操作分析系统：　　便捷操作系统：设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称，无须退出界面，节省操作时间。　　6.1.数据集成系统：设备首页自动统计检测数据包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，对各项检测数据清晰掌握，无需电脑查询，更加快捷直观。　　6.2.项目预设系统：支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设，一键快速调取，每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。　　6.3.数据监管系统：同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用，进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　6.4.自定义打印系统：内置新创自定义打印系统，可按需灵活设置开启或关闭：产品合格证(国家农业部标准)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。　　6.5.A4版本报告打印功能(选配)：设备可自动生成A4版报告，外接打印机即可打印　　6.6.系统远程更新功能：可定向分客户分仪器更新系统，按照不同客户后期实际需求添加项目，无需设备返厂，即可远程实时升级全新系统，节省时间成本及避免运输造成设备损坏。　　7)安全证书，放心保障：仪器具有中国计量科学研究院校准证书，权威认证。

6月29日，由中科院合肥物质科学研究院承担的中国—新加坡国际合作项目“荧光标记的人工抗体微纳传感器对农药残留的快速检测”在合肥顺利通过验收。验收专家组经过质询和讨论后认为，通过开展国际合作与交流，该项目取得多项创新性和系统性的研究成果。通过以磁性纳米粒子为基质，合成出高效的人工抗体新材料，实现了复杂样品中农药成分的快速分离富集 并且成功研制出可视化检测的试纸和微纳芯片，其检测限达到0.1ppb，优于欧美标准，为食品安全及农产品贸易提供了理论和技术支持。特别是农残传感器的研究具有原创性，达到国际领先水平。 　　通过项目实施，该院在J. Am. Chem. Soc.等国际期刊上发表SCI论文17篇 申请国家发明专利3件(其中已获授权1件) 培养了4名博士、6名硕士。合作双方建立了稳定的合作关系，新方负责人韩明勇被中科院聘为特聘研究员。 　　验收专家一致认为认为，该项目通过开展国际合作与交流，该项目取得多项创新性和系统性的研究成果。通过以磁性纳米粒子为基质，合成出高效的人工抗体新材料，实现了复杂样品中农药成分的快速分离富集 并且成功研制出可视化检测的试纸和微纳芯片，其检测限达到0.1ppb，优于欧美标准，为食品安全及农产品贸易提供了理论和技术支持。特别是农残传感器的研究具有原创性，达到国际领先水平。专家组还建议有关部门对该项目继续给予支持，加速项目创新成果的产业化进程。 　　智能所相关工作人员表示，项目通过验收，表明在实验室阶段是没有问题的，接下来的关键在于，课题组成员想要实现芯片的产业化，“最终的目的是希望这个芯片能够比较低廉，安装在类似手电筒那样的便携设备上就能用。”据悉，该研究课题还在另一个方向上寻找检测农残的“秘密武器”，那就是试纸。目前，这种“试纸”并未产业化，需要多次的临床试验和进一步地优化，来保证它的稳定性。工作人员表示，不管是测农残的芯片，还是试纸，科研人员都在进行进一步的研究，最终希望这些实验室科研成果能够走进普通百姓家，让消费者方便地使用。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 通用型检测器： /strong 对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　选择型检测器： /strong 对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 浓度型检测器： /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质量型检测器： /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　微分型检测器： /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 积分型检测器： /strong 测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　4、根据样品是否被破坏可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 破坏性检测器： /strong 组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 非破坏性检测器 /strong ：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　 & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/ 　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ，通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及， strong 适合常量和半微量分析 /strong ，特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p

珀金埃尔默发布《中药农药残留与真菌毒素检测解决方案》中国药典与农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》：植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出。《2341农药残留量测定法》：使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留的定性定量检测。中国药典与真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC 测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案。作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载资料

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。 　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。 　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器

令人瞩目的新版《中国药典》已于2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默发布为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的系列药品安全解决方案，全力支持2020版国家药典的实施。01 农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》列出植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出（不得过定量限）；《2341农药残留量测定法》规定使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留定性定量检测。02 真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：方法1~4中使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。方法5和方法6使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。03 中药农药残留和真菌毒素检测解决方案作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

“买什么样的菜比较安全?“　　”现在的草莓能吃吗?”　　......　　以上的疑问时常发生在老百姓的日常生活中。由于农药在农业生产中被用于防治农作物的病、虫、草害，使用不当可能会导致在食品中的残留，构成对人体的健康风险，过量使用农药残留不仅可能影响人体健康，施用过程还可能间接影响周边环境和其它生物。随着人们对于食品安全的日益关注，食品中农药残留的问题普遍受到关注。因此，对于监管机构来说，食品中农药残留风险的监测与防范，相关限量标准体系建设都是非常重要的议题。　　食品中农药最大残留限量标准及配套检测方法在农药残留风险管控中发挥了重要的支撑作用，近几年，我国一直在不断完善农药残留标准体系的建设。在采访中，农业农村部环境保护科研监测所的刘潇威特别提到，中心的主要工作是从事环境及农产品中污染物的监测与风险评估，同时也承担了部分农药残留检测国家标准的制定工作。其中在污染物检测工作中，检测方法的开发就是该实验室的主要工作之一，原来该工作使用的技术手段主要依赖色谱技术，而随着检测技术的发展，质谱技术逐步得到广泛应用。当前，高分辨率、高灵敏度的串联质谱技术已成为实验室开展农残检测、溯源检测的重要手段。未来，刘潇威希望检测仪器能在自动化程度、高效率分析方面更上一层楼，进一步提升农残检测的工作效率和数据质量，为我国食品安全水平的提升做出更大的贡献。　　下方收看采访视频　　农业农村部环境保护科研监测所成立于1979年，是我国从事农业农村环境保护科学研究和监测的专业机构。重点围绕农田污染防治、农业环境监测与预警、生态循环农业和乡村生态环境治理四大学科领域的基础性、战略性、关键性、应急性重大科技问题，是国际一流、国内领先的农业农村环境保护和监测科技创新中心、技术交流与转化中心和高层次人才培养中心，为我国现代农业发展和乡村振兴战略实施提供科技支撑。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。