喷径分析仪

p 　　中国科学院成都生物研究所“一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法”获国家知识产权局发明专利(专利号：ZL 201610125529.5)。　　 /p p 　　中国科学院成都生物研究所成立于1958年，是以一级学科建所的中国科学院直属科研事业单位。成都生物所公共实验技术中心具有多种共用实验装备，拥有600MHz核磁、高分辨质谱、氨基酸自动分析仪、多功能显微镜等各类先进仪器设备。目前，成都生物所已取得科技成果300多项，其中获省部级以上科技成果奖100多项。一直以来，成都生物所一直对于电喷雾离子化技术都有很深的研究。 /p p 　　电喷雾离子化技术于上世纪七十年代问世，具有不易引发化合物碎裂的软电离特性，是质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。但是传统的技术具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点，需要事先对高盐样品预先脱盐处理，也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。 /p p 　　2017年的时候，成都生物研究所主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”就通过了结题验收。成都生物研究所通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式，使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性，在此基础上，继续深入开发了液相接口，使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用，并且已经成功的研制出了设备。 /p p 　　在研发过程中，成都生物研究所又遇到了新的问题。电喷雾离子化过程通常在极性溶剂中完成的，这种电离技术适用于中高极性体系的离子化分析。然而，许多化合物只溶于低极性溶剂中，而这种样品难以通过电喷雾离子化，从而使得ESI-MS在低极性溶剂体系的分析和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。 /p p 　　针对遇到的难题，中国科学院成都生物研究所研究人员克服现有技术的缺点，提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法，除了能够离子化溶解在极性溶剂中的化合物，还能够较好的离子化溶解在低极性溶剂中的化合物，同时满足极性和低极性体系的质谱分析需求，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。 /p

简介海水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物会消耗氧化剂，因此对海水样品（氯化物含量为3.5-5%）进行总有机碳TOC分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物干扰，海水样品显示极低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析海水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能消除氯化物干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对海水样品进行TOC分析的理想设备。本文概述了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，在分析海水样品时发挥最佳性能。操作模式 建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行海水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数海水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准海水样品中的TOC浓度较低，通常小于1 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行海水样品，但由于海水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行海水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在0-1000 ppm范围内运行海水样品。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-1000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-100 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-1000 ppm范围。当采用0-1000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是1 ppm左右，可以将校准的最高点设为5 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂：海水样品中含有大量的钙和镁，因此建议对所有海水分析使用3N HCl。盐酸产生的氯化物不会干扰样品中的化合物。如果用6M H3PO4，则会产生不溶性磷酸钙和磷酸镁，堵塞甚至损坏反应器。对于海水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂：请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于海水分析，建议添加25%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对海水分析来说不够。在加热阶段，海水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间：海水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。海水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗：为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务：载气供应：大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样：对于海水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的海水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的取样口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：★

自1959年孕育之初的北京分析仪器厂，至2024年兴旺之时的北分瑞利，已悄然流转了65个春秋。让我们一起回望这段波澜壮阔的65载历程，共同领略其中的风雨与辉煌。1959年，北京分析仪器厂作为苏联援建的156个项目之一的综合性分析仪器制造厂，正式开始筹建。建厂初期，尽管面临苏联撤走援建专家和三年自然灾害等各种困难，但是来自祖国四面八方的建设者依然满怀热情，克服重重困难，坚持边基建、边试制、边生产，终于在北京的西郊燕山脚下建成了全国分析仪器行业最大的科研和生产基地，并于1965年正式通过国家验收。建厂60多年，北分厂共研制和生产了八大系列，近二百个品种的分析仪器，主要产品有为科研服务的气相色谱仪、液相色谱仪、光谱仪、波谱仪和质谱仪系列，为工业流程控制服务的红外线分析仪器、热导仪、热磁仪和光电比色系列，为环保领域服务的各种环境污染监测仪器。我厂的农用红外分析仪器能够为农业提供可靠的分析数据。国产产品在承担民用之外，还能满足军事上的需求。早在六十年代便接受国防订货，我国第一颗原子弹爆炸成功，就有我厂质谱计做出的贡献，其后又接受了海军和防化兵的订货，大量生产光干涉式二氧化碳分析仪和有毒气体报警器，为军事和安全服务做出巨大贡献。我厂品种众多的分析仪器作为分析物质结构，揭示物质成分的眼睛，在国民经济各个领域中起着非常重要的作用。 北分厂产品制造工艺是比较特殊和全面的，除了一般制造厂的金属加工的车、铣、爆、磨、钳、镗、锸、冲压、板金、旋压、气焊、电焊、点焊、氩弧焊、喷漆、电镀、铸造、模具、工具、热处理、锻造，另外还有氢气炉焊接、真空探漏、坐标镗、锣纹磨、陶瓷件烧制、热导元件所需要的玻璃灯工艺、红外线气体检测器和气室需要的特殊工艺。 改革开放以来，实现了企业转轨变形，先后从德国、美国、英国等公司引进了十五项产品制造技术，通过消化、吸收和移植创新，有十项产品被国家列为替代进口产品。不少产品已出口到国际市场。根据科研生产的需要，还增添了一批具有国际先进水平的设备和仪器，使工厂的装备水平大提高。从建厂到改革开放之初，我厂累计上交利润相当于建厂投资的六倍，固定资产增值相当于新建了一个北分厂，被列为国家大型二类企业。 1997年，经北京市政府批准，北分厂与北二光两场战略重组，扩大经营规模，合并成立北分瑞利集团。目前，北分瑞利主要研发、生产、制造八大系列五十多种产品，原子吸收光谱系列、原子荧光光谱系列、气相色谱、高效液相色谱、原子发射光谱系列、紫外/可见光谱系列、傅里叶变换红外光谱系列、激光拉曼光谱系列、微波消解/萃取仪等，色谱和光谱分析仪器。公司拥有大型精密数控加工中心、大型精密数控冲床、数控压弯机等高精度自动化机械加工设备，具备光学加工、光栅复制等尖端技术，以及用于仪器高低温试验、耐高压试验、震动试验等可靠性实验室，为实现仪器的优良品质提高了可靠保证。 公司于1997年通过ISO-9001质量体系认证，2007年通过GB/T24001环境管理体系和GB/T28001职业健康安全管理体系认证。公司产品不仅在国内国际性招标中屡屡中标，而且出口美国、东南亚、中东、韩国、欧洲等国家和地区，在国内外都具有较高的知名度，并主持参与多项国家标准和行业标准的制定。每一位与北分瑞利共同成长的员工，都用一腔热血诠释了对这片土地的深情厚意。未来，期待北分瑞利能够继续辉煌，书写更加灿烂的篇章。（视频来源：视频号 东方雨郁）