喷涂分析仪

雾化研究涂料的使用对成品的色调、铝效果颜料的底色、涂料的外观等性能有决定性的影响。不仅应用方法本身是决定性的。例如在高转速雾化情况下，转速、流量、转向空气等应用参数的选择也对雾化效果有决定性的影响。因此，了解油漆的雾化过程是很有意义的。巴斯夫涂料部门使用由AOM - Systems公司研发的智能在线喷涂监测系统（图1）开发了一套测量装置，可以对汽车涂料的雾化过程（甚至是静电雾化）进行详细研究。这样，就能从油漆雾化过程中获得的信息来更有效预测的油漆配方开发或设置最优的应用参数。图1:来自AOM-Systems的智能在线喷涂监测系统LabLine 450使用智能在线喷涂监测系统获得更多关于雾化过程的参数信息智能在线喷涂监测系统测量技术基于移动液滴在激光照射下的产生的光散射。由此产生的光散射在时间上被分离成单个的散射信号，并被光子接收器记录下来。散射阶数的特征与液滴的大小、速度和不透明度密切相关。这是智能在线喷涂监测系统技术成为一种直接计数测量方法。与其他测量方法相比，他既测量喷涂中的透明液滴，也能够对透明液滴进行测量。该系统测量所使用的激光束在液滴内或液滴表面上产生穿透和反射。如果把这些结果相互联系起来，就会对喷涂的表征产生一个重要的测量值，这是很难用其他任何方法做到的。这既是时移测量方法的优势。喷涂监测系统能够在真实的应用条件下进行测量。例如可以测量高电压下ATEX区域内的含溶剂涂料。简便的测量设置为了表征汽车喷漆锥，使用了如图2所示的测试装置。高旋转钟罩与测量部分呈45度角，在标准条件下，实际测量激光位于钟罩边缘以下25mm。因此，过喷、紊流和逆流都能够降到最.低。这种测量几何结构提供了激光透镜或探测器受到污染较少的优点。由于喷涂比较稠密，保证了较高的液滴密度，使得测量结果具有较高的统计确定性。此外，在55毫米的测量截面上，所有喷涂部分都能够被捕捉到，因此即使非常宽的喷涂锥也能被检测。总而言之，这个测试设置能够重复测量不同应用参数设定下所有雾化器，旋杯和油漆系统。此外，对于用户来说，这种测量装置还有许多优点。与现有的液滴尺寸测量装置相比，该测试装置在短时间内就可以安装就位，测量程序十分简便。同样地，测量系统对不准情况也很少会发生，因此即便更换到其他测试工位也不会产生任何问题。分析四个水性底漆在一项研究中，使用喷涂监测系统分析了四种不同的水性底漆（WB）。解决系统中对透明度产生的影响●M1，WBL无填料●M2，WBL使用硫酸钡作为填料●M3，WBL有填料，并且有碳黑颜料●M4，WBL有填料，碳黑和铝效果颜料进行分析。为此，预先使用405和450 nm (喷涂监测系统激光器的波长)对10μm抗蚀剂薄膜厚度进行传输测量。（图3）。图3:抗蚀剂M1 - M4在10μm薄膜厚度时的透射测量。NT (%) = 喷涂监测系统测量中不透明滴剂的比例。正如预期的那样，M1的透明度最.高，而M2和M3按照这个顺序吸收的能量更多。最.后，除M4铝系统外，干燥膜中的透射率与雾化过程中不透明液滴的比例有很好的相关性。这可以解释为干燥膜中的铝颜料，它们没有完全平面排列，导致比在喷涂锥的液滴中传输更高。通过高旋转雾化，使用喷涂监测系统在三种不同速度(23k、43k和63k rpm)下对四种涂层进行分析。如图4所示，可以清楚地区分不同的油漆。大于35μm (中值)的透明大液滴在M1雾化中产生，而M2中的填充剂将液滴尺寸减小到27 ~ 31μm。在含有颜料涂层的M3(炭黑)和M4(铝效果颜料)中发现了更小的透明液滴，大小约为15 - 17μm。如预期的那样，在较高的速度下可以得到更小的液滴，这在非透明测量模式下尤为明显。在这里，M3和M4系统的进一步区分成功了，在M4铝系统中，较大的非透明液滴在所有速度下都能够被测量到。一般来说，较大液滴能够产生最.大的速度，正如图中的线性趋势线所说明的那样。钟形锯齿决定空间解决的水滴大小进一步的研究表明，旋杯边缘对空间分辨的液滴大小有显著的影响。为此，选择一个WBL雾化速度为43000 rpm，出流率为300 mL/min，转向空气为400 NL/min，有两种不同形状的旋杯：a）无锯齿钟形和b）线锯齿旋杯。首先看一下平均值，没有锯齿的旋杯（D中位数= 18.2μm)和有锯齿的旋杯(D中位数= 18.9μm)之间没有显著差异。然而，喷涂锥彼此之间差异很大，如图5所示，基于0 - 30mm的空间分辨下降速度。对于两种旋杯产生的液滴来说，液滴的速度从喷涂锥的内部(0毫米)向中.心下降，而喷涂锥外部区域(18 - 25毫米)的线锯齿导致透明液滴和非透明液滴明显具有高速。这种特征对于没有锯齿的旋杯来说不明显。结论：结果表明，喷涂监测系统是一种易于使用的测量系统，特别适用于在汽车涂料的应用过程中测量和表征喷锥。这些特性能够获得非常详细的雾化参数信息，并提供关于空间分辨的液滴大小、速度和液滴类型(透明vs.非透明)的信息。指导用户可以较快地获得可重复的结果。因此，在标准的测量条件下(一个雾化器，一个特定的测量位置)，喷涂监测系统提供了非常有用的方法来区分不同的油漆系统，并进一步更精确地了解雾化过程。有了表面特性的知识，应用参数就可以进一步优化。在巴斯夫涂料部门的技术管理中，例如新涂料和涂料工艺的开发和测试，喷涂监测系统作为测量的关键技术，能够更有针对性地阐明复杂的因果机制。Author:Steffen Rohlmann, Georg Wigger, Christian BornemannECO/TAVB, Application Process Technology Europe, BASF Coatings GmbH Münster, Glasuritstrasse 1如果您对AOM Systems喷涂监测系统感兴趣，欢迎致电翁开尔公司咨询。

KRÜSS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜSS研究背景世界卫生组织（WHO）提出了“8020”的目标，即在80岁时保留20颗功能性牙齿。由于牙齿没有任何再生功能，如何确保牙齿健康长寿成为了备受关注的问题。目前的牙齿护理方法（刷牙、漱口、使用牙线、使用牙签等）只是将沉积在牙齿表面的污垢清理干净，然后让它们直接接触新出现的复杂刺激。护理工具的延误或不当使用不仅不能消除外界的不良刺激，有时甚至会导致牙齿损伤。因此，一种更可靠、更有效的日常牙科护理策略正处于迫切需要的阶段。近年来，耐用且生物相容的超疏水材料在生物医学应用中显示出巨大的潜力。然而，据我们所知，目前还没有可用的“添加剂”保护牙齿的方法伴随我们的生活，更不用说将超疏水材料应用于常规牙科护理策略。因此，本文首次提出的由ZnO、FSNs和PDMS（简称ZFP）组成的保护剂可以喷涂在牙齿表面形成具有优异超疏水特性的透明膜，这种安全、方便、高效的牙齿保护策略将超疏水性与光动力学相结合，通过简单的喷涂实现对牙齿的抗粘连、抗菌、抗酸和防污等多种保护作用。图1 ZFP喷涂膜多重防护效果示意图实验方法将上述三种保护剂喷洒在制备的牙片上，干燥后分别得到T-P、T-FP和T-ZFP。采用KRÜSS DSA100 (Germany)液滴形状分析仪测定了不同齿片的水滴角。结果与讨论超疏水性和自清洁性分析为了检测ZFP在牙齿表面的疏水行为，将上述三种保护剂（P、FP和ZFP）喷洒在制备的牙齿切片上以获得T-P、T-FP 和T-ZFP。T-ZFP 的水滴角为 151.00°±0.63°，滚动角为 1.95°±0.25°（图2(a)和2(b)）。此外，图2(c)说明了T-ZFP表面和水滴之间的低粘度，这进一步证明了ZFP的超疏水效应。此外，TZFP对不同的液体表现出自清洁效果，而在此期间保持牙齿表面清洁（图3）。我们还惊喜地发现TZFP对血液也表现出出色的超疏水性。上述数据表明，ZFP的超疏水自洁特性可有效防止食物残渣粘附，确保应用于牙齿时的抗污能力。图2 T-ZFP的超疏水性。(a)不同齿片的水滴角。(b) T-ZFP的滚动角。(c) T-ZFP与水滴之间的低粘度。(d)刷洗循环、(e)温度循环和(f) pH值变化处理后水滴角的变化图3 T-ZFP对不同液体的自清洁效果生理稳定性分析与人体接触的牙科材料也应具有生理稳定性。考虑到这一点，测量了T-ZFP在刷涂（每10次为一个循环）、温度循环（4和60°C）和酸处理（pH = 3和7）下的水滴角变化，以验证ZFP保护剂的稳定性。图 2(d) 显示T-ZFP 的接触角随着刷牙次数增加而逐渐减小，但在 100 次后仍保持在 145.0° ± 0.6°。这一现象也说明ZFP可以通过一定时间的刷牙有效去除，促进了其在日常生活中的周期性应用。ZFP的生理稳定性通过在温度循环（4到60 °C之间）和pH变化（从3到7）期间超过150°的稳定接触角得到证明（图2(e)和 2(f)）。综上所述，ZFP能够适应口腔内的温度变化，对酸刺激具有稳定的耐受性，从而有效地保护牙齿免受腐蚀。小结本工作针对食物残渣黏附、细菌侵入、酸腐蚀、色素沉着等一系列口腔问题，以及公众难以及时标准地刷牙和使用牙线，研制了一种专为日常牙齿保护的可见光响应型抗菌超疏水剂。ZFP保护剂有效地将超疏水性与光动力学相结合，通过简单的喷涂即可发挥抗粘附、抗菌、耐酸、防污等多种功能。因此，这种增材喷涂ZFP护甲有望成为日常生活中的一种新型牙齿保健策略，为牙齿的健康和美观提供有利保障，适应老龄化社会的发展。本文有删减，详细请参考原文S. Zhao, X. Yang, Y. Xu, et al. A sprayable superhydrophobic dental protectant with photo-responsive anti-bacterial, acid-resistant, and anti-fouling functions. Nano Research.

喷涂涂层回路控制新技术Coating AI，实现人工智能涂装，大数据提升涂装质量水平喷涂涂层回路控制新技术，利用人工智能实现自动化涂层过程，提升涂装质量水平和喷涂效率。了解喷涂涂层回路控制技术Coating AI在这个视频里你可以看到，在涂装生产线上使用Coating AI喷涂涂层回路控制新技术实现人工智能涂装，通过大数据优势提升涂装质量水平。使用Coating AI人工智能涂装系统的好处：解决劳动力短缺问题：Coating AI人工智能涂装系统提供了一个专家顾问工具，可以用来定义最佳喷涂参数，节省成本：通过人工智能学习，显著降低粉末消耗，废品率和劳动强度提高喷涂质量Coating AI 可以实现稳定的喷涂质量，即使是不同人不同时间操作也能保证最后的喷涂质量重点解决的问题：喷涂过程非常复杂，控制影响喷涂过程的不同参数非常困难，需要经验丰富的工人，世界范围内缺乏有经验的喷涂工人，这可能带来的后果是喷涂过量，或者使用太多的粉末，导致次品或者废品，以此同时客户追求更高的涂层质量。Coating AI人工智能涂装技术可以解决问题，喷涂涂层回路控制技术Coating AI可以自己学习和理解喷涂过程，能够找到正确的最佳的喷涂参数，使企业能够实时优化喷涂工艺，操作简单，任何人都能够很容易地使用Coating AI调整喷涂生产线。人们可以通过任何的方法轻松访问CoatingAI，CoatingAI可以集成到生产线上，在云端运行，用户可以通过任何设备访问云端数据。操作流程：工人按照之前的操作在工件上喷涂，使用涂魔师涂层测厚仪进行涂层厚度测量，将测量结果传输到co-pilot上，然后使用该测量值优化生产线，co-pilot可以优化生产线质量，获得相同的涂层厚度，提高生产效率，喷涂效率或生产线速度。参数定义CoatingAI 人工智能涂装喷涂回路自动控制系统能够定义实现高质量涂层结果的最佳机器参数，完全独立于生产线操作员的经验闭环回路控制CoatingAI 是第一个为涂层生产线带来闭环回路控制的解决方案。与涂魔师非接触测厚的关系CoatingAI与涂魔师是合作关系，CoatingAI从涂魔师丰富的涂层测厚数据进行训练学习。点击了解更多关于涂魔师非接触无损测厚仪产品信息如果您对CoatingAI人工智能喷涂涂层回路控制技术感兴趣，欢迎联系翁开尔。

近年来，随着我国环保政策越来越严格，许多地区陆续出台了“禁油令”，极大地限制了油性涂料的发展，除此之外，在涂料行业“十三五”规划中也明确提出，要大力推动水性涂料和环保性涂料的发展。在喷涂行业“油改水”、“漆改粉”已成大势所趋，金属件的粉末固化应用越来越多。面临的挑战 然而，现在广泛使用的粉末涂料及涂装工艺，对于腐蚀防护要求较高的挖掘机产品，容易出现边角涂层膜厚较薄，以及复杂的阴角（凹下的角）部位露底等缺陷。 为了解决现有缺陷问题，采用了“干碰干”粉末涂料涂装新工艺。即：将新研制的粉末涂料分两种类型，底粉和面粉，底粉在边角孔洞位置附着力强且有优良的耐腐蚀性；面粉有优良的流平性和装饰性，适用于大面积的涂装涂层。面粉可以在底粉没有固化之前（即底粉为干粉状态下）进行喷涂，喷涂之后两种粉末在一起进行固化。但是，目前国内这种新的喷涂工艺大批量用于涂装生产线的较少，因为这对喷涂设备（喷枪）和固化方法都有较高的要求。所以如何在粉末涂装生产线改善工件固化品质（使表面流平变得更好更均匀）并改善边角固化（工件结构复杂的位置固化效果变好）是企业急需解决的问题。同时客户希望能够提高生产速度，以更快地完成客户的机械订单交付。贺利氏解决方案 客户原本使用的固化方式为传统热风炉加热，尽管这是行业的普遍做法，但是却有着升温时间慢以及占地面积大的问题。在了解了客户需求并在客户现场进行测试后，在贺利氏特种光源团队提出了在客户的热风烘道前，增加燃气催化红外炉对工件进行预热的方案（工艺由纯热风烘道变为燃气催化+热风相结合）。 采用红外预热和热风烘道加热相结合的方式，提高加热效率，节省场地空间，同时又获得了更好的工件表面喷涂效果。 燃气催化红外炉设备内部的情况（从前往后共3个区域，每块区域8块燃气催化加热板，共24块板） 工件经过燃气催化+热风相结合总过程加热曲线。 从曲线前段斜率可以看出在短时间内工件升温速度非常快，相比传统加热炉提升了效率，与此同时并没有影响温度均衡，且固化效果更好了。选择贺利氏的理由 秉承让事实说话的原则，让我们一起来看一下方案实施后现场实测的结果：涂装固化产线长度以及固化时间都缩短了约50%，整套方案的能耗节约了40%，整体固化工艺速度得到了显著提升。气体催化红外系统01.优势预热或固化时间通常为热风炉的1/3减少占地面积，释放有价值的工厂空间节能高达50%最小化系统内气流，消除了不同颜色批次之间的相互干扰无焰反应，生成水、CO2和热催化气体的波长特别适合粉末的吸收特性维护成本低02.适用工艺热敏基材的涂覆（如MDF）粉末喷涂（如金属基材和非金属基材）烘干工艺（如油漆、食品、皮革等）塑料的热成型

在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中，其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性，在挤出过程中，由于剪切速率的增加导致粘度下降，然后在离开孔口后，随着剪切速率的降低，粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关，可由下式表示：参数n是幂律指数，对于牛顿流体为1，对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试，再使用幂律模型对数据进行拟合，可得到这一数值。通过测量体积流速（在一定时间内挤出的体积）和孔的内半径，可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试（图1）中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品（模拟挤出之前），然后再提高到目标剪切速率（模拟挤出过程）。随着剪切速率下降到其初始值，粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢，并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度，以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间，来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较，广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下，评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪，Peltier温控单元，糙面平行板夹具，以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤，以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积，挤出时间和孔径半径，可以自动计算出相关的挤出剪切速率，并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中，以该计算值作为中间阶段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90％原始粘度所需时间，并在测试结束时报告。结果使用自动计算器，计算了产品挤出时的剪切速率为：牙膏为34 s-1，润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然，这是一种高度触变性的材料，因为它无法在测试时间内完全恢复其结构，大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70％。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线相比之下，图3中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度，并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复，恢复到90％也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说，这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构，这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低，这将使其更易于在口腔中分布开，并可能影响感官特性。当然，牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试，用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性，需要6分钟才能恢复其原始粘度的70％。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复，两相比较，可以认为润肤露是非触变性的。

作 者林雪萍：北京联讯动力咨询公司总经理，天津大学精仪学院兼职教授落后20年中国科学仪器，一向是触目惊心地落后。在全球Top20的仪器厂家之中，呈现了85331的阵型。其中8家是美国，5家是日本，德国和瑞士各3家，还有一家英国企业，没有一家中国企业入列。而在头十家名单之中，六家企业是美国。美国的科学仪器，展现了跟半导体芯片一样强大的实力。全球近6000亿美元的半导体收入，美国公司的销售额占据近一半。如果说芯片反映了美国构建全球化底层基石的商业广泛性，那么科学仪器则真实地代表了美国的科研水平。科学仪器里的一个重要分支是实验室分析仪器，它是科学家洞察世界奥秘的最高能力，也是研发人员开发新产品的重要武器。全球实验分析仪器行业大约有700亿美金的规模，而中国市场总量仅占全球的7%。在中国消费的所有产品中，分析仪器是少数在全球使用占比垫底的高科技产业。相比于中国芯片消费量占据全球的54%，分析仪器的消费能力之低让人感到惊讶。很显然，中国是一个分析仪器使用严重不足的国家。对于分析仪器而言，用于称量分子重量的质谱仪，是皇冠上的明亮光环。它的发展，与科学家的成就密切相关。近百年来，有10个科学家因为质谱仪相关的原理而获得诺贝尔奖。质谱仪在上个世纪50年代就已经开始商业化，进入石油成分的检测。而在七十年后的今天，推动它继续宝刀不老的则是生物医药的巨大需求。正是这种不断进化的能力，使得它成为引领分析仪器行业的龙头。在它身上，可以看到产品演化的痕迹。质谱仪的顶级标杆是丹纳赫旗下的AB Sciex。不用说，创始人本人也是科学家。在分析仪器领域，科学家与企业家的合体现象非常普遍。科学与商业成功联姻，是这个行业非常成熟的一种模式。AB Sciex在1981年就将四极杆质谱仪商业化，这成为今后最经典的一个系列。全球几乎所有质谱仪厂家的标杆，包括美国赛默飞、安捷伦和日本岛津，在这类产品上，都在向它对齐。国内质谱仪目前能达到的成熟水平，刚好赶上AB Sciex在10年前推出的4500系列。而现在它已经推出了7500。这个产品编号，清晰地标定了中国质谱仪跟国外产品的差距。这还只是性能参数的差异性，如果考虑到软件、数据库和可靠性，这个距离就会拉长到15到20年。看得见的20年，这就是差距所在。而无法识别的差距，还有更多。在国内用量最大的实验室分析仪器中，质谱仪和以色谱法分析技术的色谱仪的国产化率不超过个位数。而在价值超过1000万元人民币以上的冷冻电镜或核磁共振波谱仪，国产化率则几乎是零。中国科学家所能取得的顶级成就，就矗立在这样一种几乎完全依赖的进口仪器的局面之上。分析仪器的难点最近两年，科学仪器已经引起整个社会的高度重视。但当资本大量涌进来的时候，也难免会感到失望。这个产业体量太小，似乎难以挑起大梁。这个行业实在太小，分析仪器在中国市场近400亿人民币。这样的总产值，又被近二十个不同类别的仪器来瓜分。质谱仪已经算大块头了，不到100亿。而这里向来被美国赛默飞、丹纳赫、沃特世、布鲁克、岛津等所垄断。同一个类别的仪器，又会有很多细分的技术支流。如果一个企业只做一种产品，注定销售额很难做大。除了产业规模之外，这个产业也有着自身特有的难点。人们日常接触宏观物体重量的方式是天平。而这种宏观重量的下限，则是由瑞士普利赛斯Precisa电子天平所完成。一个精密天平，如果可以测量1毫克（1克的千分之一）的粉状物，这是小数点后面带有3个零的1克。灰尘可以算是宏观世界的最后一站。而测量灰尘重量的百万级精度的微量天平，只在瑞士生产。这家公司在中国也有生产基地，但精度只有万分之一级。质谱仪是高端的分析仪器，可以看成是微观原子世界的天平。它可以通过类似对分子来量测体重的方法，测出物质的各种组成成分。例如PM2.5到底包含哪些颗粒。类似的分析仪器长期处于进口垄断的局面。中国进入质谱仪的时间，其实是非常短暂的。当年传统仪器的老家底，如北分、上分、南分、川分等，都未能打开这个局面，只做出了一些无法商业化应用的样机。时至今日，可以看到除了脱胎于当年冶金部的钢研纳克公司，其它基本都是民营企业在攻坚。2006年，北京东西分析仪器算是推出了第一台商业化四极杆气质联用仪。陆陆续续，北京普析通用、上海舜宇恒平、广州禾信和杭州聚光旗下的谱育、江苏天瑞和源自天津大学的天津智谱，正在这个领域进行各自的耕耘。但目前基本还是聚集在三种精度等级中低端类型的质谱仪。而对于高端的轨道阱质谱仪，或者是更高级的傅里叶变换质谱仪，依然是美国赛默飞和德国布鲁克的天下。中国基本尚无任何的产品，可以进行对标。这个领域看似狭窄，但其实也是顶天立地之行业。既面向科研院所的科学家、面向企业研发人员，也面向第三方检测机构的检验员。而很多事情，跟老百姓也有关系。除了测试环境成分，在半导体领域检测高纯度的气体的时候，也是必不可少。很多气体浓度是9个9（0.999999999），而这种纯度之外需要掺杂的有用“杂质”的成分和数量，就要靠质谱仪的火眼金睛了。它需要面对的浓度是小数点后面10个零。所有研发的活动里，有一大半都会跟化学检测有关。质谱仪就是化学检测的终极手段。人们需要间接地侦查到，一个微环境下，有哪些分子，有多大的量。人们是在用这种仪器，跟分子进行对话。奇怪的是，这种设备的制造，表面看上去却很简单。质谱仪设备的零部件，有上千个。通过购买零部件的方式进行组装，完成一台机器并不复杂。这就是为什么在当前资本的加持下，国内质谱仪企业居然有六十多家，这种现象并非正常。在全球高度垄断的质谱仪行业市场里，只有五家顶级的质谱仪。即使放大到整个科学仪器行业，排名第一与排名第二十的销售额，可以相差二十倍。如此高度垄断的市场，很难想象小企业是如何存活下来，如何攻克技术难关。看上去，科学仪器的零部件并不是最主要的问题。除了激光器、真空泵、高速数据采集卡、离子探针等要进口，大部分零件都可以逆向工程破解其中之道。实际上在中国的科学仪器界，存在着一种“半国产”的现象。一些跨国品牌会向国内合作伙伴，开放供应链环节，提供电路板等核心零部件，支持国产装配商形成自己的品牌。在石油、天然气行业，安捷伦会扶持不同的渠道商，开发“国产品牌”的在线工业色谱分析仪、可挥发性气体分析仪等产品。这些渠道商往往在三桶油行业有着深厚的商业基础。实际上，安捷伦也通过这种本土化的方式，挤压包括日本岛津在内的竞争对手。然而，机器组装看上去并不复杂。但真正具有挑战性的，是如何让这台仪器稳定工作？这正是科学仪器最难的地方。这里面有很多工艺是近乎老师傅的经验。它涉及到各个领域：物理、化学、真空、机械、电子、软件、自动化的综合协调。分析仪器都具备这种特点，它是一个综合学科相互妥协的艺术。而这种妥协，正是科学家与工程师的最高智慧交融之地。四大贫瘠阻隔突破拥有高度垄断地位的美国科学仪器，得益于已经非常成熟的产业形态。在这里，科学家与职业经理人、全球市场和成熟资本，形成了稳定的四合一局面。科学仪器的起源，很容易找到大学科研的影子。而要成功商业化，则需要诸多因素的配合。就质谱仪而言，广州禾信创始人源自厦门大学的科学仪器工程系。而天津智谱的创始人团队来自天津大学精仪学院，而它的首席科学家则是天津大学多年研究质谱仪的资深学者。天津大学和厦门大学是国内最早设立分析仪器专业的两家大学，这正是“北天大、南厦大“的由来。而国内质谱仪的顶梁柱之一的北京莱伯泰科的创始人，则是开创质谱仪一种技术流派的美国教授的弟子。然而，中国学者的创业注定需要先趟过一条艰苦的工程化之路，这里需要补齐的短板实在太多。四大贫瘠之地，限制了高端仪器的发展。首先是贫瘠的用户奶水。工业化产品的进步，高度依赖用户的使用反馈。但这一次，靠用户反哺是很难有机会的。搞基础课题研究的学者，非常依赖工具的先进性。电子显微镜多放大一倍，就能多发现一点奥秘。这意味着仪器国产化的首批用户，往往不能依靠一流的科学家。其次是贫瘠的学术氛围。对于研究分子结构的拉曼光谱仪，这是很常见的分析仪器。由于不同分子的谱形特征不同，因此可作为分子识别的“指纹”光谱，就像人的指纹可以用来识别人的身份。而拉曼光谱最早发现的几乎是100年前。很多分析仪器的原理，都有着如此古老的渊源。在这些领域，已经被写过无数篇论文。就像是被无数人挖过的矿藏现场，没有多少学术“油水”。对于这种“论文饱和区”，要想搞出高引用因子的SCI文章，是非常困难的。于是，很多大学教授会避开这些领域的研究。然而，对于中国制造而言，这些贫瘠的学术化领域，正是丰富的工程化宝地。这里并不需要太多的创新，而更需要工程化的深挖和复耕。然而，如果科技部门的课题导向仍然以论文发布为导向，那么基础研究与商业化应用之间的桥梁，就会迟迟无法建立。第三是贫瘠的质量体系。中国有一条“创新鄙视链”，过分看重“技术创新”，而对“质量突破”熟视无睹。实际上，仪器制造界中，人们尚不清楚，如何才能建立完整的质量体系。面向医疗领域的仪器仪表，有ISO13485这种医疗器械质量管理体系进行管理。然而这种国标体系，只是一个基础及格线的保障，它对行业的根本性突破几乎不起作用。中国仪器最大的困惑是，不清楚哪些参数重要、哪些参数不重要。质谱仪的一个重要参数就是质量与电荷之比的质量范围。当一台四极杆质谱仪的质量范围忽而是1000，忽而是2000的时候，很难搞清楚它的根本原因—是四极杆的差错，还是电源问题。如果是由于污染，它出现在什么位置，电子装置还是机械装置？诸如此类的问题，对于逆向工程而获得制造是很难回答的。这是中国制造的通用内伤，并非质谱仪所独有的伤疤。中国实验室所使用的高档洗瓶机，都是来自德国美诺Miele。这家生产绝对高档的洗衣机厂家，其实同时也是商用硬洗（烧瓶等实验器皿）和软洗（纱布等织物）的全球领导者。一台洗瓶机的空间是越大越好吗？国内一些洗瓶厂家的空间往往可以一次清洗180个瓶子。这个数字往往是见缝插针而给出来的。而一家洗瓶机新秀北京白小白公司，则坚持只提供150个瓶子。这家公司是借助于跟大学的合作，通过复杂的流体力学建模过程，才发现了让水流冲洗整个流槽但压力保持不衰减的门道。当压力衰减的时候，最远端的瓶子就会无法保证同样的清洗效果。而这种压力均匀的清洗管理，决定了150个瓶子才是最佳策略。最后一点，同样是中国高端制造的通病，那就是贫瘠的供应链生态。仪器的供应链，如阀门可以由供应商提供。这应该是供应链公共品。企业不能自行制造零部件，这绝非高效率的生产体系。然而实际结果则证明，为分析仪器配套的供应链一直非常拉胯。做一个价值高但产量很低的小众市场，没有供应商愿意参与配套。三重四极杆质谱仪有个零部件是T型喷嘴的镍锥。当企业终于选择好4个9纯度镍合金之后，发现要找到合适的对镍材料进行机加工的单位，非常之难。谁也不愿意收到这样的订单：当企业费心千辛万苦而调试好机床准备加工的时候，发现订单上面需求数量是1个。即使可以加工，在疲劳测试过程中发现仪器的寿命，总是不如国外。又是一段漫长的参数修改和实验，最后发现99.99%的镍纯度是够用了，但镍的密度却达不到。然而，有色金属冶炼厂是无法为如此少量的需求而改造工艺，锻造出符合密度要求的新镍胚材料。高纯高密度的镍，就成了一道迈不过去的死结。对于上市公司北京安图的微生物质谱仪，2022年产量不到100台。如此小的产量，要想找到供应链实在是太难了。太低的产量会导致企业的学习曲线过于陡峭。成本与质量都难以保障。仪器仪表，虽然是中国高端制造必须攻克的巅峰产业，但它其实本身是一个落后的半自动化半手工业的时代。从科学家，到商业化，这中间的工程化过程，需要企业拥有强大的制造能力和健康的供应链公共品。而国内，恰好都不支持。工业化思维的高端作坊体系实验室很常见的液相色谱仪，主要是美国沃特世、安捷伦和日本岛津所主导。它有很多关键部件，其中之一就是柱塞泵。而凯氮分析仪，则需要隔膜泵。要做好隔膜泵，就需要很好的隔膜。隔膜谁来提供？这个简单的问题，决定了中国仪器的关键走向。由于仪器需求量很少，零部件的供应都高度垄断。中国分析仪器制造商处于一种“无米下炊”的局面，只能高价接受国外的部件。而如果进行规格修改，就会缺乏现成零部件。很难找到合格的供应商。大企业不伺候这些小订单，小企业则质量无法保障。国产的动力电池，为中国电动汽车的崛起提供了强大的支撑；国产的激光器，为中国激光切割设备，提供了最澎湃的国产动力；而分析仪器的供应链，还没有为国产仪器的崛起，做好准备。于是企业家必须开始自行建立制造能力。广州禾信开始花费大气力，突破制造技术。要想快速测出PM2.5颗粒物的粒径和成分，需要用一种空气动力学透镜组，将这些颗粒物进行加速、排队和聚焦，让分子们在赛道上奔跑。禾信需要制造这种类似“套筒透镜”的装置。外部是一个长30cm左右的管道，而管道内部则是6个逐级缩小的同轴透镜，就像插拔的钓鱼竿一样，精密配合组成。为了实现颗粒物在管道中心轴线上听话地排成一条直线队伍，管道内壁要实现镜面微米级加工精度，而同轴透镜内孔之间的同轴度，也要优于微米量级（百万分之一米）。这种高精度的加工和装配要求，对设备和人员是一个巨大的挑战，需要超高精密的车床对同轴透镜进行加工，并且需要高精密的组装、测量工装等设备来辅助安装，确保多节透镜装配到管道后，其中心轴像光线一样直，最终实现颗粒物在中心轴上的排队和聚焦。制造这种微米级精度要求的“套筒透镜”是一个难题，而如何检测这些内孔的同轴度，还需要禾信格外建立一套更高精密等级的检测实验室。这，就是人们在宏观尺寸里想玩转微观分子世界所要面临的制造挑战。同样，位于德州制造有机元素分析仪以及液相色谱仪的海能公司，要把分析仪器做好，也要成为一位制造大师。海能则决定克服隔膜的难关。隔膜看上去呆头呆脑，但制造非常不简单。它一头在化学液体中，面临腐蚀环境，需要用一种四氟的高硬材料。而另外一面则需要使用橡胶，需要有一定的弹性，用来承接电机产生动能。这就需要对四氟材料成分有清楚的认识——大量的实验测试来寻找最佳物性，四氟与橡胶的组合中间需要有良好的密封黏胶剂，还要涉及到橡胶的振动频率。四氟材料花样繁多，选择合适的成分比例是一个试错筛选的过程，这就是试错成本大坑。从坑里爬出来的过程，就是巨大的成本投入。海能公司需要集合各种力量，化学家、物理家、机械工程师要一起上场，才能组合出一个隔膜泵的隔膜。而如此关键的零部件，大概有数十个。看上去都是小玩意儿，但是每一个小玩意儿都需要对材料有深刻的认识，还要有物理系统、化学反应的系统性设计。最后进到了车间，各种工艺派上用场。精密加工需要用车削复合中心，加工铜、加工铝、加工钢、加工ABS塑料。而塑料部件需要注塑，电路板稳定需要贴片机。仪表外壳钣金要进行表面的精密成型，最后要有复杂的喷涂设备。当供应链不能有效支撑的时候，高端仪器的制造不得不进入到作坊体系。然而，这种尝试是值得的。小记：静心突围需要有更多的科技经费，投入到工程化而非原理化的创新。这些工程化课题的水平，不应该由同行评议的教授来决定，而是交由企业家来评价。而一个企业家，必须变成现场制造大师，才能真正地搞好科学仪器。分析仪器就像是一个艺术创作的行当。需要时间，才能沉淀出艺术大师和制造大师。那些卡住中国分析仪器脖子的，也并不完全都在于技术创新，很多突破口在于质量创新。如果能够平心静气地扭转质量这个牛鼻子，80%的卡脖子症状会自动消失。值此全球供应链大变局之际，分析仪器的破局之法，也是中国制造所要正视的挑战。

干式生化分析仪在临床诊断中的应用生化分析是临床诊断常用的重要手段之一，根据样品与试剂发生化学反应是否为固相化学反应，可以将生化分析分为湿化学法（普通）和干化学式生化分析。随着临床对急诊生化检验结果在报告时间上越来越高的要求以及临床生化检验技术的快递发展，急诊生化检验技术逐渐从传统的湿化学向干式生化发展。湿化学，即普通的化学反应，则在反应容器中加入液态试剂和样品，混合后发生的化学反应。干化学，采用多层薄膜的固相试剂技术，只要把液体样品直接加到已固化于特殊结构的试剂载体，即干式化的试剂中，以样品中的水为溶剂，将固化在载体上的试剂溶解后，再与样品中的待测成分进行化学反应，从而进行分析测定。全自动干式生化分析仪，因其检验快速、操作简单、结果准确，可用于各种场合的生化检测，广泛适用于小型医院，大、中型医院的门急诊，体检中心、社区、农村等基层医疗卫生机构。成都某公司的全自动干式生化分析仪，在这次武汉的疫情中，曾上榜中国医学装备协会推荐的新冠肺炎急需医疗设备目录。其具有智能便携、操作简单、自动化程度高、样本量小、测试准确、免维护等优点，可在12分钟内得到检测结果，杜绝交叉污染，高效助力隔离病区以及急诊病例的诊断。 干式生化分析仪中的冻干试剂，有效期长达一年。保存温度为2-8摄氏度，方便保存运输。冻干珠分装的体积一般在1-100μl之间。现阶段，对于冻干珠生产的一大技术难点在于点液：1、微量点液：常见的点液量从1微升到100微升。人们平常所熟悉使用的普通泵，很难在这么微量的范围持续稳定点液且保证一致性。2、高精量点液：冻干珠小球对点液的精度及形状要求较高。实验室进行操作时，由于人工一致性问题及设备简单，往往在精度和一致性方面难以掌控。如果采用普通泵，在微量点液时，泵的可控性及精度不好，极易造成小球形状大小不一，成球形状不好，或者小球落到液氮表面时炸开变成多个微球。液体量少时不能成形状一致的圆球，量多时容易分离变成多个小球。如果最终产品冻干珠的成球形状不一致，大小不一，会影响到后续分装到试剂盘/卡、检测工艺及检测结果。为解决上述微量流体高精准点液问题，广州飞升精密设备有限公司(www.ascendgz.com) 的技术团队自2010年开始专注研发微量（微升级别及纳升级别）流体控制系统, 重点在微升级别及纳升级别的微量点液，以领先的微量流体泵技术为基础，推出ds228桌面式液氮冻干珠系统，最小点液量可到1微升。 DS228液氮冻干珠系统DS228系统具有微量(1微升)，高精度（0.5%），高效率，高度的圆球一致性，及自动化连续生产的技术优势，是生化制药公司冻干珠小球的首选系统。广州飞升精密设备有限公司是一家专业从事流体精量控制系统及解决方案的高科技企业，其专业技术团队，服务了台湾地区, 深圳，成都，天津，宁波，珠海，上海，厦门等地区的生物工程、制药、医疗器械领域的知名公司或大学研究院, 为中国及亚洲地区客户提供了行业技术领先的点液、划线、喷涂、灌装等微量流体控制系统解决方案。

据加拿大滑铁卢大学于Sample Preparation / Base Peak，Feb 9, 2018报道，现在，发现服用兴奋剂的运动员会更容易、更快、更便宜。　　加拿大滑铁卢大学研究人员开发的一种新的血液和尿液检测方法，将样品分析时间从30分钟缩短到仅55秒。研究人员正在努力通过使用全自动化工作流程将其进一步缩短至每个样品10秒。“足够快的速度可以每天筛选每一位奥运选手，”滑铁卢波利西恩(Pawliszyn)研究小组的博士后德国的Augusto Gómez-Ríos说。在涉及大规模药物筛查时，成本也是一个因素。该组织正在与业界合作，将每个样品的平均成本从20至100美元，降至仅为几美元。　　该检测方法是一种新开发的称为“涂布刀片式喷雾质谱法”的快速现场筛选技术，可以在十亿分之一部分的血液样本条上检测超过100种药物，只需一滴血液或几微升尿液。这就像将一粒方糖溶于奥运会的游泳池后，对水中的的糖进行检测。　　该技术利用固相微萃取(SPME)探针从血液或尿样中提取药物。经过简单的清洗步骤后，将该探头直接放在质谱仪前面进行分析。根据Gómez-Ríos的说法，涂层刀片式喷雾质谱法可以将繁琐的样品制备过程减少到一个步骤，并且在不久的将来，它将与简化的质谱仪接口，缩小到PC桌面的大小，可以放置在任何地方。　　“涂层刀片式喷涂已被证明可以为世界反兴奋剂机构(WADA)所要求的浓度范围内的不同化合物提供可靠的结果，然后可以对显示阳性结果的样品进行全面的验证分析。”　　符斌供稿

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，时间、成本，一把辛酸泪......　　不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们，您是否了解不同仪器对样品的要求？今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的科研工作会有很大的帮助。　　核磁共振波谱仪　　(1)送检样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱5mg，13C谱15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。　　(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。　　(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)　　红外光谱仪　　为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：　　(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 　　(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 　　(3)易潮解的样品，干燥器放置 　　(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况 　　(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。　　有机质谱仪　　适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。　　气相色谱-质谱联用仪　　气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。　　液相色谱-质谱联用仪　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。　　(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。　　(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式 　　(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。　　飞行时间质谱仪　　(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。　　(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。　　(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。　　紫外-可见吸收光谱仪　　(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在 　　(2)固体样品量0.2g，液体样品量2ml。　　气相色谱仪　　能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。　　液相色谱仪　　样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。　　元素分析仪　　(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息 　　(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符 　　(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。　　离子色谱仪　　送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。　　等离子体原子发射光谱仪　　(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?　　(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白 　　原子荧光光谱仪　　(1)样品分析一般要求　　原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。　　(2)固体样品　　①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v) 　　检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v) 　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。　　由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。　　②有机或生物固体样品　　样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。　　(3)样品中待测元素限量要求　　由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。　　(4)样品量　　每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。　　差示扫描量热仪　　固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：　　单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。　　热重分析仪　　样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。　　X射线粉末衍射仪　　送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px 　　X射单晶末衍射仪　　送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。　　透射电子显微镜　　由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长 　　场发射扫描电子显微镜　　送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。　　扫描电子显微镜-X射线能谱仪　　送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。　　电子探针　　定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

中国科学仪器，一向是令人触目惊心的落后。在全球Top20的仪器厂家之中，呈现了85331的阵型。其中8家是美国，5家是日本，德国和瑞士各3家，还有一家英国企业，没有一家中国企业入列。而在头十家名单之中，六家企业是美国。美国的科学仪器，展现了跟半导体芯片一样强大的实力。全球近6000亿美元的半导体收入，美国公司的销售额占据近一半。如果说芯片反映了美国构建全球化底层基石的商业广泛性，那么科学仪器则真实地代表了美国的科研水平。科学仪器里的一个重要分支是实验室分析仪器，它是科学家洞察世界奥秘的最高能力，也是研发人员开发新产品的重要武器。全球实验分析仪器行业大约有700亿美金的规模，而中国市场总量仅占全球的7%。在中国消费的所有产品中，分析仪器是少数在全球使用占比垫底的高科技产业。相比于中国芯片消费量占据全球的54%，分析仪器的消费能力之低让人感到惊讶。很显然，中国是一个分析仪器使用严重不足的国家。对于分析仪器而言，用于称量分子重量的质谱仪，是皇冠上的明亮光环。它的发展，与科学家的成就密切相关。近百年来，有10个科学家因为质谱仪相关的原理而获得诺贝尔奖。质谱仪在上个世纪50年代就已经开始商业化，进入石油成分的检测。而在七十年后的今天，推动它继续宝刀不老的则是生物医药的巨大需求。正是这种不断进化的能力，使得它成为引领分析仪器行业的龙头。在它身上，可以看到产品演化的痕迹。质谱仪的顶级标杆是丹纳赫旗下的AB Sciex。不用说，创始人本人也是科学家。在分析仪器领域，科学家与企业家的合体现象非常普遍。科学与商业成功联姻，是这个行业非常成熟的一种模式。AB Sciex在1981年就将四极杆质谱仪商业化，这成为今后最经典的一个系列。全球几乎所有质谱仪厂家的标杆，包括美国赛默飞、安捷伦和日本岛津，在这类产品上，都在向它对齐。国内质谱仪目前能达到的成熟水平，刚好赶上AB Sciex在10年前推出的4500系列。而现在它已经推出了7500。这个产品编号，清晰地标定了中国质谱仪跟国外产品的差距。这还只是性能参数的差异性，如果考虑到软件、数据库和可靠性，这个距离就会拉长到15到20年。看得见的20年，这就是差距所在。而无法识别的差距，还有更多。在国内用量最大的实验室分析仪器中，质谱仪和以色谱法分析技术的色谱仪的国产化率不超过个位数。而在价值超过1000万元人民币以上的冷冻电镜或核磁共振波谱仪，国产化率则是零。中国科学家所能取得的顶级成就，就矗立在这样一种几乎完全依赖进口仪器的局面之上。分析仪器的难点最近两年，科学仪器已经引起整个社会的高度重视。但当资本大量涌进来的时候，也难免会感到失望。这个产业体量太小，似乎难以挑起大梁。这个行业实在太小，分析仪器在中国市场近400亿人民币。这样的总产值，又被近二十个不同类别的仪器来瓜分。质谱仪已经算大块头了，不到100亿。而这里向来被美国赛默飞、丹纳赫、沃特世、布鲁克、岛津等所垄断。同一个类别的仪器，又会有很多细分的技术支流。如果一个企业只做一种产品，注定销售额很难做大。除了产业规模之外，这个产业也有着自身特有的难点。人们日常接触宏观物体重量的方式是天平。而这种宏观重量的下限，则是由瑞士普利赛斯Precisa电子天平所完成。一个精密天平，如果可以测量1毫克（1克的千分之一）的粉状物，这是小数点后面带有3个零的1克。灰尘可以算是宏观世界的最后一站。而测量灰尘重量的百万级精度的微量天平，只在瑞士生产。这家公司在中国也有生产基地，但精度只有万分之一级。质谱仪是高端的分析仪器，可以看成是微观原子世界的天平。它可以通过类似对分子来量测体重的方法，测出物质的各种组成成分。例如PM2.5到底包含哪些颗粒。类似的分析仪器长期处于进口垄断的局面。中国进入质谱仪的时间，其实是非常短暂的。当年传统仪器的老家底，如北分、上分、南分、川分等，都未能打开这个局面，只做出了一些无法商业化应用的样机。时至今日，可以看到除了脱胎于当年冶金部的钢研纳克公司，其它基本都是民营企业在攻坚。2006年，北京东西分析仪器推出了第一台商业化四极杆气质联用仪。陆陆续续，北京普析通用、上海舜宇恒平、广州禾信和杭州聚光旗下的谱育、江苏天瑞和源自天津大学的天津智谱，正在这个领域进行各自的耕耘。但目前基本还是聚集在三种精度等级中低端类型的质谱仪。而对于高端的离子阱质谱仪，或者是更高级的傅里叶变换质谱仪，依然是美国赛默飞和德国布鲁克的天下。中国基本尚无任何的产品，可以进行对标。这个领域看似狭窄，但其实也是顶天立地之行业。既面向科研院所的科学家、面向企业研发人员，也面向第三方检测机构的检验员。而很多事情，跟老百姓也有关系。除了测试环境成分，在半导体领域检测高纯度的气体的时候，也是必不可少。很多气体浓度是9个9（0.999999999），而这种纯度之外需要掺杂的有用“杂质”的成分和数量，就要靠质谱仪的火眼金睛了。它需要面对的浓度是小数点后面10个零。所有研发的活动里，有一大半都会跟化学检测有关。质谱仪就是化学检测的终极手段。人们需要间接地侦察到，一个微环境下，有哪些分子，有多大的量。人们是在用这种仪器，跟分子进行对话。奇怪的是，这种设备的制造，表面看上去却很简单。质谱仪设备的零部件，有上千个。通过购买零部件的方式进行组装，完成一台机器并不复杂。这就是为什么在当前资本的加持下，国内质谱仪企业居然有六十多家，这种现象并非正常。在全球高度垄断的质谱仪行业市场里，只有五家顶级的质谱仪。即使放大到整个科学仪器行业，排名第一与排名第二十的销售额，可以相差二十倍。如此高度垄断的市场，很难想象小企业是如何存活下来，如何攻克技术难关。看上去，科学仪器的零部件并不是最主要的问题。除了激光器、真空泵、高速数据采集卡、离子探针等要进口，大部分零件都可以逆向工程破解其中之道。实际上在中国的科学仪器界，存在着一种“半国产”的现象。一些跨国品牌会向国内合作伙伴，开放供应链环节，提供电路板等核心零部件，支持国产装配商形成自己的品牌。在石油、天然气行业，安捷伦会扶持不同的渠道商，开发“国产品牌”的在线工业色谱分析仪、可挥发性气体分析仪等产品。这些渠道商往往在三桶油行业有着深厚的商业基础。实际上，安捷伦也通过这种本土化的方式，挤压包括日本岛津在内的竞争对手。然而，机器组装看上去并不复杂。但真正具有挑战性的，是如何让这台仪器稳定工作？这正是科学仪器最难的地方。这里面有很多工艺是近乎老师傅的经验。它涉及到各个领域：物理、化学、真空、机械、电子、软件、自动化的综合协调。分析仪器都具备这种特点，它是一个综合学科相互妥协的艺术。而这种妥协，正是科学家与工程师的最高智慧交融之地。四大贫瘠阻隔突破拥有高度垄断地位的美国科学仪器，得益于已经非常成熟的产业形态。在这里，科学家与职业经理人、全球市场和成熟资本，形成了稳定的四合一局面。科学仪器的起源，很容易找到大学科研的影子。而要成功商业化，则需要诸多因素的配合。就质谱仪而言，广州禾信创始人源自厦门大学的科学仪器工程系。而天津智谱的创始人团队来自天津大学精仪学院，而它的首席科学家则是天津大学多年研究质谱仪的资深学者。天津大学和厦门大学是国内最早设立分析仪器专业的两家大学，这正是“北天大、南厦大”的由来。而国内质谱仪的顶梁柱之一的北京莱伯泰科的创始人，则是开创质谱仪一种技术流派的美国教授的弟子。然而，中国学者的创业注定需要先走过一条艰苦的工程化之路，这里需要补齐的短板实在太多。四大贫瘠之地，限制了高端仪器的发展。首先是贫瘠的用户奶水。工业化产品的进步，高度依赖用户的使用反馈。但这一次，靠用户反哺是很难有机会的。搞基础课题研究的学者，非常依赖工具的先进性。电子显微镜多放大一倍，就能多发现一点奥秘。这意味着仪器国产化的首批用户，往往不能依靠一流的科学家。其次是贫瘠的学术氛围。对于研究分子结构的拉曼光谱仪，这是很常见的分析仪器。由于不同分子的谱形特征不同，因此可作为分子识别的“指纹”光谱，就像人的指纹可以用来识别人的身份。而拉曼光谱最早发现的几乎是100年前。很多分析仪器的原理，都有着如此古老的渊源。在这些领域，已经被写过无数篇论文。就像是被无数人挖过的矿藏现场，没有多少学术“油水”。对于这种“论文饱和区”，要想搞出高引用因子的SCI文章，是非常困难的。于是，很多大学教授会避开这些领域的研究。然而，对于中国制造而言，这些贫瘠的学术化领域，正是丰富的工程化宝地。这里并不需要太多的创新，而更需要工程化的深挖和复耕。然而，如果科技部门的课题导向仍然以论文发布为导向，那么基础研究与商业化应用之间的桥梁，就会迟迟无法建立。第三是贫瘠的质量体系。中国有一条“创新鄙视链”，过分看重“技术创新”，而对“质量突破”熟视无睹。实际上，仪器制造界中，人们尚不清楚，如何才能建立完整的质量体系。面向医疗领域的仪器仪表，由ISO13485这种医疗器械质量管理体系进行管理。然而这种国标体系，只是一个基础及格线的保障，它对行业的根本性突破几乎不起作用。中国仪器最大的困惑是，不清楚哪些参数重要、哪些参数不重要。质谱仪的一个重要参数就是质量与电荷之比的质量范围。当一台四极杆质谱仪的质量范围忽而是1000，忽而是2000的时候，很难搞清楚它的根本原因——是四极杆的差错，还是电源问题。如果是由于污染，它出现在什么位置，电子装置还是机械装置？诸如此类的问题，对于逆向工程而获得制造是很难回答的。这是中国制造的通用内伤，并非质谱仪所独有的伤疤。中国实验室所使用的高档洗瓶机，都是来自德国美诺Miele。这家生产绝对高档的洗衣机厂家，其实同时也是商用硬洗（烧瓶等实验器皿）和软洗（纱布等织物）的全球领导者。一台洗瓶机的空间是越大越好吗？国内一些洗瓶厂家的空间往往可以一次清洗180个瓶子。这个数字往往是见缝插针而给出来的。而一家洗瓶机新秀北京白小白公司，则坚持只提供150个瓶子。这家公司是借助于跟大学的合作，通过复杂的流体力学建模过程，才发现了让水流冲洗整个流槽但压力保持不衰减的门道。当压力衰减的时候，最远端的瓶子就会无法保证同样的清洗效果。而这种压力均匀的清洗管理，决定了150个瓶子才是最佳策略。最后一点，同样是中国高端制造的通病，那就是贫瘠的供应链生态。仪器的供应链，如阀门可以由供应商提供。这应该是供应链公共品。企业不能自行制造零部件，这绝非高效率的生产体系。然而实际结果证明，为分析仪器配套的供应链一直非常拉胯。做一个价值高但产量很低的小众市场，没有供应商愿意参与配套。三重四极杆质谱仪有个零部件是T型喷嘴的镍锥。当企业终于选择好4个9纯度镍合金之后，发现要找到合适的对镍材料进行机加工的单位，非常之难。谁也不愿意收到这样的订单：当企业费心千辛万苦而调试好机床准备加工的时候，发现订单上面需求数量是1个。即使可以加工，在疲劳测试过程中发现仪器的寿命，总是不如国外。又是一段漫长的参数修改和实验，最后发现99.99%的镍纯度是够用了，但镍的密度却达不到。然而，有色金属冶炼厂是无法为如此少量的需求而改造工艺，锻造出符合密度要求的新镍胚材料。高纯高密度的镍，就成了一道死结。对于上市公司北京安图的微生物质谱仪，2022年产量不到100台。如此小的产量，要想找到供应链实在是太难了。太低的产量会导致企业的学习曲线过于陡峭。成本与质量都难以保障。仪器仪表，虽然是中国高端制造必须攻克的巅峰产业，但它其实本身是一个落后的半自动化半手工业的时代。从科学家，到商业化，这中间的工程化过程，需要企业拥有强大的制造能力和健康的供应链公共品。而国内，恰好都不支持。工业化思维的高端作坊体系实验室很常见的液相色谱仪，主要是美国沃特世、安捷伦和日本岛津所主导。它有很多关键部件，其中之一就是隔膜泵。而要做好隔膜泵，就需要很好的隔膜。隔膜谁来提供？这个简单的问题，决定了中国仪器的关键走向。由于仪器需求量很少，零部件的供应都高度垄断。中国分析仪器制造商处于一种“无米下炊”的局面，只能高价接受国外的部件。而如果进行规格修改，就会缺乏现成零部件。很难找到合格的供应商。大企业不伺候这些小订单，小企业则质量无法保障。国产的动力电池，为中国电动汽车的崛起提供了强大的支撑；国产的激光器，为中国激光切割设备，提供了最澎湃的国产动力；而分析仪器的供应链，还没有为国产仪器的崛起，做好准备。于是企业家必须开始自行建立制造能力。广州禾信开始花费大气力，突破制造技术。要想快速测出PM2.5颗粒物的粒径和成分，需要用一种空气动力学透镜组，将这些颗粒物进行加速、排队和聚焦，让分子们在赛道上奔跑。禾信需要制造这种类似“套筒透镜”的装置。外部是一个长30cm左右的管道，而管道内部则是6个逐级缩小的同轴透镜，就像插拔的钓鱼竿一样，精密配合组成。为了实现颗粒物在管道中心轴线上听话地排成一条直线队伍，管道内壁要实现镜面微米级加工精度，而同轴透镜内孔之间的同轴度，也要优于微米量级（百万分之一米）。这种高精度的加工和装配要求，对设备和人员是一个巨大的挑战，需要超高精密的车床对同轴透镜进行加工，并且需要高精密的组装、测量工装等设备来辅助安装，确保多节透镜装配到管道后，其中心轴像光线一样直，最终实现颗粒物在中心轴上的排队和聚焦。制造这种微米级精度要求的“套筒透镜”是一个难题，而如何检测这些内孔的同轴度，还需要禾信格外建立一套更高精密等级的检测实验室。这，就是人们在宏观尺寸里想玩转微观分子世界所要面临的制造挑战。同样，位于德州制造有机元素分析仪以及液相色谱仪的海能公司，要把分析仪器做好，也要成为一位制造大师。海能旗下的悟空，则决定克服隔膜的难关。隔膜看上去呆头呆脑，但制造非常不简单。它一头在化学液体中，面临腐蚀环境，需要用一种四氟的高硬材料。而另外一面则需要使用橡胶，需要有一定的弹性，用来承接电机产生动能。这就需要对四氟材料成分有清楚的认识——大量的实验测试来寻找最佳物性，四氟与橡胶的组合中间需要有良好的密封黏胶剂，还要涉及到橡胶的振动频率。四氟材料花样繁多，选择合适的成分比例是一个试错筛选的过程，这就是试错成本大坑。从坑里爬出来的过程，就是巨大的成本投入。海能公司需要集合各种力量，化学家、物理学家、机械工程师要一起上场，才能组合出一个隔膜泵的隔膜。而如此关键的零部件，大概有数十个。看上去都是小玩意儿，但是每一个小玩意儿都需要对材料有深刻的认识，还要有物理系统、化学反应的系统性设计。最后进到了车间，各种工艺派上用场。精密加工需要用车削复合中心，加工铜、加工铝、加工钢、加工ABS塑料。而塑料部件需要注塑，电路板稳定需要贴片机。仪表外壳钣金要进行表面的精密成型，最后要有复杂的喷涂设备。当供应链不能有效支撑的时候，高端仪器的制造不得不进入到作坊体系。然而，这种尝试是值得的。小记：静心突围需要有更多的科技经费，投入到工程化而非原理化的创新。这些工程化课题的水平，不应该由同行评议的教授来决定，而是交由企业家来评价。而一个企业家，必须变成现场制造大师，才能真正地搞好科学仪器。分析仪器就像是一个艺术创作的行当。需要时间，才能沉淀出艺术大师和制造大师。那些卡住中国分析仪器脖子的，也并不完全都在于技术创新，很多突破口在于质量创新。如果能够平心静气地扭转质量这个牛鼻子，80%的卡脖子症状会自动消失。值此全球供应链大变局之际，分析仪器的破局之法，也是中国制造所要正视的挑战。

由中国分析测试协会主办的第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会（bceia 2017）于10月10日-13日在北京国家会议中心举办，现场可谓是红红火火，人从众众！而滨松展台上也聚集了新老朋友，人潮攒动在一个不大的透明展柜周围，而在这个展柜中，就是这次滨松为分析仪器应用准备的新惊喜！按照分析技术手段的不同，分析仪器一般可分为光、电、色、质四大板块，那针对不同领域，此次滨松带去的“新惊喜”——新产品和新的解决方案到底是怎样的呢？下面让我们重返会场，打开展柜的玻璃罩，一个一个地拿起来详细解读，同时也将分享各种分析仪器应用的小知识哦！here we go~滨松中国展台质谱质谱技术发展至今已逾百年，一百多年来，质谱工作者们站在彼此的肩头，将一个简单的物理现象在理论和实践上推到今天的高度。从一开始对元素同位素的辨别、相对原子量的测定，到第二次世界大战用于分离核燃料铀235制造原子弹，乃至今天广泛应用于化学、环境、医学及生命科学研究，质谱技术的每一次进步，都推动了其他相关领域，如原子物理学、化学、材料科学、核技术、环境科学、生命科学乃至地球和天体科学的发展。 质谱技术的核心是“制造离子”和“检测离子”，其他所有的一切都是为这个目的服务。上图是质谱仪的基本工作流程，在本次bceia中，图中所示的几个重要元件就是滨松展台的重头戏之一。1、电离源要在质谱仪上检测到某种化合物，前提是这种化合物必须被电离，因此离子源的发展一直影响着质谱技术的发展，反过来质谱技术的发展也对离子源不断提出着更高的要求。 常见的质谱离子源包括电子电离源（ei）、化学电离源（ci）、大气压化学电离源（apci）、大气压光致电离离子源（appi）、快原子轰击电离子源（fab）、基质辅助激光解析电离源（maldi）等。 大气压光致电离源（atmospheric pressure photoionization，appi）是由前苏联的i. a. revel’ skii在1986年推出的，其最初的目的是取代放射性的ni63来提供分子电离的能量，出乎意料的是，这一改变使仪器的线性范围得到扩展并提高了灵敏度。之后通过对结构的不断改进，这种技术逐渐应在了那些难于被esi和apci技术离子化的化合物上。而且，由于appi不仅能够将非极性分子离子化，其应用还能扩展到极性化合物，因此取得了快速发展。 光致电离是使用波长在真空紫外区（vacuum-ultraviolet, vuv）的光子所携带的高能量使待测化合物电离，此次出展的全新光致电离离子源——vuv氘灯 l13301，就可以很好的担起这个任务。带有驱动电路的vuv氘灯l13301 基于mgf2窗材的滨松vuv氘灯可以促成一种高电离效率、碎片离子峰产生量少的新型软电离方式。 它的电离能可达到10.78ev，电离效率提高，且相对于传统pid灯可以电离出更多的离子，使仪器整体灵敏度有数倍提高，此外还具备低成本、易安装等特点。2、探测器探测器作为质谱仪的“眼睛”，和质量分析器一起在检测端担当起双核之一的重要作用：如何将微弱的离子信号放大到能够使人顺利辨别的水平并将其背景干扰排除。 从最初的无极质谱时代的手工描绘到干版照相感光，再到有机质谱出现后的长条记录仪和光束示波仪直至各种不同的电子倍增器，质谱仪的探测系统经历了漫长的发展过程。因为探测器的主要任务是检测质谱仪产生的离子信号，因此灵敏度、精确度和反应时间就成为衡量探测器的重要指标。电子倍增器电子倍增器（electron multiplier, 下称em）是目前使用最多的质谱探测器，其形式多样，基本原理是对带电粒子产生的次级电子进行放大。从质量分析器出来的离子根据其极性不同被施加正/负高压，在此高压下离子被加速进入em。em可分为非连续式（discrete dynode electron multiplier，下图a）和连续式倍增电极（channel electron multiplier, cem，下图b）。其通常有13~23级表面涂布有良好次级电子发射能力的金属氧化物（如cu-be的氧化物）的倍增电极。从质量分析器出来的离子束被聚集在第一级（或转换打拿极）上之后从其表面会发射一次电子，一次电子的数目和离子束的性质（质量、携带电荷、结构等）、撞击速度、倍增极表面金属合金氧化物的功函数等因素有关。根据电子轨迹的设计，一次电子之后打到之后的倍增极产生二级电子，最后阳极部分负责将经过各级倍增的二次电子进行收集，并通过外接电路将电流信号进行输出。 而从本质上来说，em就是没有光阴极面的光电倍增管（pmt）。（下图中蓝色线标注部分）传承了pmt的工艺，滨松em也已有40年的历史。因为em一般作为四级杆及四级杆相关串联质谱仪的探测器去应有，需要进行定量分析，因此要求em具有宽动态范围、长寿命、高增益等特性。除了具有上述特征外，滨松的em还能够根据客户不同需求提供丰富的产品线：小体积紧凑型、低噪声结构型、双极性探测型、大动态范围双模式输出型等。 近年来，针对冶金、环保、地质矿产、食品等领域越来越多的痕量重金属检测需求，icp-ms得到更加广泛的应用，因为icp-ms面向的是痕量无机元素的测定（检出限ppt级别），本次展会上的具有大动态范围双模式输出（模拟输出和计数输出）的em r13733就十分合适了。当入射离子量很小时，可以选择高增益的技术模式对输出脉冲进行计数；当入射离子量增加较多后，可以选择较低增益的模拟输出模式。这样探测器就可提供更宽的动态范围，避免饱和输出。不同模式下r13733的增益曲线 双模式输出工作示意图 荧光屏 在电子光学聚焦系统中，为把光电子图像转换为可见的光学图像，通常需要荧光屏。荧光屏是由发光材料的微晶颗粒沉积或喷涂而成的薄层，可以将电子动能转换成光能。 某些金属的硫化物、氧化物或硅酸盐等粉末状晶体在适当处理后具有受激发光的特性，这些材料称之为晶态磷光体，当高速光电子轰击荧光屏时，晶态磷光体基质中的价带电子受激跃迁到导带，所产生的电子和空穴分别在导带和价带中扩散。当空穴迁移到发光中心的基态能级上时，就相当于发光中心被激发了，而导带中的受激电子有可能迁移到这一受激的发光中心，产生电子和空穴的符合而释放光子。 展会上具有极短衰减时间（仅为3.5ns）的滨松快速荧光屏j13550-09d，可以与微通道板结合构成组件，使得待测离子打出的电子在荧光屏上进行显像。

质谱成像作为一种高效新型的技术，可以直接从生物组织切片的表面获得多种蛋白质或者小分子代谢物的空间分布信息。在质量分析的同时，可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化。磨刀不误砍柴功，采用基质分散待测样品的前处理方法是maldi技术的主要特色和关键步骤。在众多的成像前处理系统中，HTX公司的自动基质喷雾仪TMSP-M3独树一帜，通过独特的专利控温喷头技术优势确保了细腻均一的喷涂过程，保证了质谱成像较高的分辨率和灵敏度。以美国-范德比尔特大学医学院化学系-质谱研究中心进行的实验为例：通过对体外以及在cf人肺两种环境中培养的生物膜进行蛋白成像表达。来研究铜绿假单胞菌的生物膜结构。成像实验流程如下：一，样品前处理 图1图1是分别对细菌生物膜以及cf患者肺部细菌生物膜进行培养和冲洗处理。然后使用TMSP-M3对两种切片进行酶处理和基质覆盖，通过调节基质流速（0.2 ml/min）以及喷头速率等多个参数对整个样品区进行喷涂，使得基质与样品形成良好的共结晶，避免了传统手动方法以及由于喷涂不均匀造成的蛋白扩散或移位现象。二，maldi成像图结果分析 图2图2a是对照组（未经处理）铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi图。由于该菌对宿主钙卫蛋白有依赖性，所以表明生物膜内有金属敏感性细菌亚群。故展示了不同分子量化合物在生物膜空间分布上的异质性；图2b是暴露于钙卫蛋白培养基中的铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi 图。相比边缘区域，中心有明显的蛋白分布，推测是由于存在营养梯度差异造成的。总结细菌生物膜的识别和定位，使我们有机会重新发现生物膜结构的异质性，这些实验收集的信息和数据具有很高的临床意义。TMSP-M3基质喷雾仪因为超精密机械装置，移动式喷嘴精确定位，独一无二的控温喷头，确保了稳定一致的基质覆盖效果，帮助提高质谱成像的信号强度和分辨率，从而获得优越的样品重现性和高质量的质谱数据；与此同时，也越发普遍的应用到生物制药、蛋白质组学、环境科学、病理学、微生物鉴定等领域。 关于HTX公司:美国HTX科技公司一直致力于组织成像和分子成像技术的不断发展，成像研究集中于样品制备和 maldi 质谱成像领域。HTX成像研究方面借鉴了htx科技公司长期以来在科学仪器领域的经验，包括生物学、设备工程、研究应用和商业开发方面的专业经验。依托先进的分析平台为样品制备和自动化工作流程提供了一系列解决方案。通用实验科技（中国）有限公司（labcare scientific china limited）:作为美国HTX公司在中国区的唯一授权经销商，全权负责htx产品的售前、售后技术支持工作。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心，联系电话：400 821 3360。

Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪 简介Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪是一款高度集成的GC-FID气相色谱仪。区别于实验室/在线通用改造色谱或拼凑色谱，Phxtec 200 Plus Micro GC是基于先进的新一代微型气相色谱平台开发的专用仪器，是市场上仅有的一款体积小于13, 000cm3的便携式甲烷非甲烷/苯系物分析仪（包括气瓶电池），分析速度快、灵敏度高，比市场上同类产品体积更小、耗气更少、重量更轻、续航更长，因此更适合于便携应用。产品依据中国国家标准的预处理方法，采集待测样品气进入便携式气相色谱仪，经过定量环定量、通过阀切换进入色谱柱分离，总烃、甲烷或特征因子依次到达氢火焰离子化检测器（FID）检测，分别测定多组组分浓度。最后由内置处理器计算得出准确的总烃、甲烷、非甲烷总烃及苯系物特征因子数值，符合《HJ 1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求。 应用领域Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪主要应用于固定污染源甲烷非甲烷总烃的现场比对测定和化工园区厂界中甲烷非甲烷总烃的现场检测，也可应用于汽车尾气排放检测，燃烧装置排放检测，油漆喷涂车间气体检测等。 产品特点1、 采用先进的新一代微型气相色谱技术，核心模块均为微型化设计，使得其在市场同类仪器中体积最小。其核心部分为微型GC-FID色谱分析模块，集成了进样、分离及检测所有功能，仪器尺寸为215(H)x178(W)x335(L)mm，体积仅为其他同类产品的50%。2、 微型电子气路控制(EPC)模块提供高达0.001psi的气路控制精度，并可对系统进行自动诊断如泄漏检查，提高仪器使用的可靠性和寿命。3、 高精度FID检测器提供高达30ppb的分析灵敏度，从容分析各种不同浓度的组分。4、 每个分析模块最多支持三个进样阀区，模块化设计可以迅速配置为多通道，一次进样同时测定所有组分。 5、 主控芯片采用新型高性能现场可编程门阵列(FPGA)，进一步增强了运算性能。高度集成模块化设计易于增加分析通道、功能扩展和仪器维护。6、 可选内嵌式或分离式平板控制仪器。分离式屏幕可随意调节角度，更适合户外使用，有线连接避免现场恶劣环境对信号的干扰，相比无线连接更可靠和准确。7、 基于B/S架构的工作站适用于Windows、IOS、Android等各种操作系统的智能终端无线同步辅助控制，人机界面专为触摸应用设计，无需安装软件，自动更新版本。8、 通过Wi-Fi或4G联网后，可使用外部PDA、计算机、手机或平板等智能终端连接对仪器工作站进行操作。9、 通过Wi-Fi或4G联网后，使用工作站的远程诊断功能可以帮助维护、迅速排查故障，避免停机。10、内置多种环境传感器和GPS芯片，显示仪器当前环境温度、气压、经纬度和海拔等信息。11、内置电池通过BMS系统稳压输出给主机供电，自动检测和切换外部电源适配器或电池供电模式，并可设置电池低电量报警、强制自动关机等功能。主机底部可挂载外置电池仓用于采样探头供电，同时也可给主机内置电池充电。12、内置零级空气模块，使用环境空气为检测器提供源源不断的纯净助燃气。13、内置金属储氢模块，确保氢气使用更加安全。一次充气可以提供20小时的氢气续航能力，自动维护保养提高使用寿命。14、内置大容量高压载气气瓶，一次充气可以提供12小时的载气续航能力15、通过仪器后面板的电源或气路接口直接充电或充气，消除频繁拆装更换电池或高压气瓶带来的不便及安全隐患16、提手或背带设计，客户可以单人操作，完成进样、运行、分析和报告等所有操作，简单快捷。 微型EGC模块 微型FID检测器 主机工作站性能参数功能分析甲烷、总烃、非甲烷总烃、苯系物VOCs等尺寸215(H)x178(W)x335(L)mm整机重量≤9Kg（包括气瓶、电池）检测器高灵敏度FID检测器检测原理GC-FID，气相色谱分析温度控制最多4路，最高温度250℃，控制精度0.01℃电子气路控制最多4路，带温度压力补偿，压力控制精度0.001psi分析周期最小周期非甲烷总烃0.5min，苯系物2-10min可调线性范围0~20/50/150/500/5000/10000 mgC/m3（可定制） 最小检出限0.03 mgC/m3重复性≤0.5%准确度≤1%操作面板内嵌式或分离式平板电脑，同时支持其他无线终端如PDA、手机、电脑同步显示和控制电源BMS系统智能控制电源24V稳压输出，一次充电续航8小时气源内置固态储氢、空气除烃和高压气瓶，一次充气续航12小时充气接口1/8"Swagelok通信接口LAN，Wi-Fi，USB，AUX，4G探头最高温度200℃，电池、220V供电可选环境温度0～60℃环境湿度10～90%RH创新点：本产品基于先进的新一代微型气相色谱平台开发，区别于市场上几乎所有的拼凑色谱或改造色谱，独创的微型气相色谱技术将便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物的产品体积缩小为市场上同类产品的一半，完全解决了各类产品目前体大笨重、功耗高、续航能力差的缺点，更适合于便携应用。 1. 仪器尺寸为210(H)x178(W)x325(L)mm，体积仅为其他同类产品的40-50%，是市场上唯一一款体积小于15,000cm3的便携式甲烷非甲烷/苯系物分析仪（包括内置气瓶电池）。 2. 微型化色谱技术的应用使功耗和气体消耗大大减小，功耗仅120W，氢气、空气、载气续航均超过10个小时，参数指标均为领先。 3. 仪器集成度更高更紧凑，所有部件均微型化全内置处理，外部仅预留充电、充气接口，无需频繁更换气瓶；仪器工作站采用B/S架构，可采用多种控制终端操作，更加人性化。 Phxtec 200 Plus 便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

p 　 strong 　仪器信息网讯 /strong 2019年，在北京市科委的支持下，由北京海关组织开展的“国产仪器设备验证与综合评价”进入第五期课题，共有7家仪器公司的7款“尖子”产品参与，敢于接受权威实验室的评价考核。目前已有4台设备完成了验评工作。 /p p 　　6月10日，第五期课题行将过半之际，北京海关在北京京仪大酒店特别召开“分析化学领域国产仪器验证与综合评价课题推进会”，邀请验评项目的组织方、实验室专家及仪器厂商，就课题的整体进展及完成参评设备的总体情况进行汇报。 /p p 　　在中美贸易摩擦愈演愈烈的情况下，如何借助验评项目提升国产仪器的性能指标、打开国产设备的占有率、让更多高端实验室用户真正接纳国产仪器，与会专家和曾经参与验评以及有意参与验评的“新”、“老”企业纷纷提出各自的意见和建议。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/321823ba-d3ce-4a3a-a759-7435cdc55a35.jpg" title=" IMG_4793.jpg" alt=" IMG_4793.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分析化学领域国产仪器验证与综合评价课题推进会 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/31895550-29b2-4c94-a6da-5e21380c2be3.jpg" title=" IMG_4784.jpg" alt=" IMG_4784.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京海关科技处赵靖敏副处长主持推进会 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/897ecd17-9bc4-4047-86d2-8d8af8093700.jpg" title=" IMG_4804.jpg" alt=" IMG_4804.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分析化学领域国产仪器验证与综合评价课题整体情况汇报 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京海关技术中心(原北京检验检疫技术中心)& nbsp 刘鑫博士 /strong /p p 　　刘鑫博士代表项目组汇报课题的整体实施情况。项目组完成了全自动烷基汞分析仪、便携式激光拉曼仪、3D面积测定仪、荧光分光光度计4台仪器的验评工作，完成7台仪器的验评方案制定，并初步建立了软件测评方案 针对北分瑞利及其便携式原子荧光分光光度计团队，完成一次“点对点”式“闭环”工作对接 起草7项行业标准草案，撰写11篇学术论文，申请实用新型专利10项并获得授权5项 同期召开3次媒体推介会，完成新闻报道6篇和验评故事2篇，还建立了“国产仪器验证与综合评价”公众号。 /p p 　　下一阶段项目组将重点完成课题计划任务书中未完成的内容，包括后续3台仪器的验评工作、开展软件测评、完成一次“点对点”式“闭环”工作对接、完成公众号文章推送工作等。开展验评工作的同时，北京海关技术中心还购置了一台海光仪器的HGA-100直接进样测汞仪，中国肉类食品综合研究中心购置了一台上海汇像的PHS620BF 3D面积测定仪，并将推广国产仪器融入到日常的教学和科研工作中。通过客观评价和权威报告，打通国产仪器从生产迈向用户的大门。 /p p 　　3家核心验评实验室的代表分别介绍4台参评设备的完成情况： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/8dffa218-34dc-4f4f-8ed5-48cef3cdf1a9.jpg" title=" IMG_4831.jpg" alt=" IMG_4831.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 上海汇像PHS620BF 3D面积测定仪验评汇报 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京海关技术中心 邱烨 /strong /p p 　　参与上海汇像PHS620BF 3D面积测定仪验证评价的核心实验室是北京海关技术中心，协同实验室是中粮营养健康研究院、国家肉类食品质量监督检验中心。通过对仪器的运行稳定性及软件应用性、仪器基本性能(含表面积精密度及准确度、表面色差和粗糙程度影响、位置影响)、仪器实际应用等方面进行测试，得出仪器状态稳定、硬件及软件应用良好的结论。项目组还发现仪器的扫描成像效果会受到样品表面材质和颜色干扰，促使企业快速反应，推出了3D面积测定仪的配套产品——全自动喷涂显像仪，解决手工喷涂的环境和操作等一系列问题。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/6861821b-7e32-4d57-9ccd-bc9ef42d1ca5.jpg" title=" IMG_4865.jpg" alt=" IMG_4865.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C272052.htm" target=" _blank" title=" 普立泰科MMA72全自动甲基汞分析仪" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 普立泰科MMA72全自动甲基汞分析仪 /strong /span /a strong 验评汇报 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京海关技术中心 孔维恒 /strong /p p 　　参与普立泰科MMA72全自动甲基汞分析仪验证评价的核心实验室是北京海关技术中心，协同实验室是中国农业大学理学院和北京疾病预防控制中心。通过对仪器的基线噪声与漂移、重复性、线性动态范围、短期稳定性、分离度等基本性能指标和准确度等应用性能指标进行评价，发现仪器相比传统方法更简便、检测灵敏度高、测试数据准确、仪器精密度高、符合现行标准。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f6723453-53b6-44ff-bbde-7d9e885cd6f8.jpg" title=" IMG_4862_副本.jpg" alt=" IMG_4862_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C272873.htm" target=" _blank" title=" 西派特ExR5便携式激光拉曼光谱仪" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 西派特ExR5便携式激光拉曼光谱仪 /strong /span /a strong 验评报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京海关技术中心& nbsp 孔维恒 /strong /p p 　　参与西派特ExR5便携式激光拉曼光谱仪验证评价的核心实验室是北京海关技术中心、北京市理化分析测试中心，协同实验室是国家肉类食品监督中心、中国医学科学院药用植物研究所。通过对激光功率稳定性、位移准确度、拉曼强度稳定性、光谱分辨率、信噪比、危险化学品识别、药物定量分析等仪器基本性能和应用性能进行验证评价，发现该仪器实现了高信噪比、失真度小的拉曼光谱测量，显著提高拉曼对混合体系定性的适应性和准确性，可满足现场实验室快速无损分析需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/6f521d02-0753-4948-8780-41aaa803a01c.jpg" title=" IMG_4915.jpg" alt=" IMG_4915.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C266401.htm" target=" _blank" title=" 天美FL970荧光光谱仪" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 天美FL970荧光光谱仪 /strong /span /a span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong /strong /span strong 验评报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京建筑大学& nbsp 赵晨博士 /strong /p p 　　参与天美FL970荧光光谱仪验证评价的核心实验室是北京建筑大学、北京海关技术中心，协同实验室是北京市理化分析测试中心、国家肉类食品质量监督检验中心。方案验证了仪器的波长准确度、重复性、检出限、信噪比等基本性能，并在金属有机骨架材料、环境中溶解性有机质的研究中得到应用，仪器的稳定性、灵敏度和准确度均体现出较高水平，操作软件简便易用，得到验评实验室的肯定。北京建筑大学已将FL970荧光光谱仪应用至本科教学中，用仪器所做的相关课题研究也被投稿至著名期刊，预期会被录用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/cb0628eb-8fd9-43b0-a241-f9542434946f.jpg" title=" IMG_4939.jpg" alt=" IMG_4939.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京海关科技处庄卫国处长发言 /strong /p p 　　作为分析化学领域国产仪器验证与综合评价项目组织方的管理部门，庄卫国处长充分肯定开展国产仪器验证与综合评价对于增强用户自信心是一项十分有意义的工作。他表示希望国产仪器在满足要求的前提下，能够充分运用到海关的各大实验室中，甚至能够走出国门、推向国外。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/926a43de-9529-49c1-802f-1fde6ff53ed4.jpg" title=" IMG_4962.jpg" alt=" IMG_4962.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京海关技术中心张刚高工介绍可靠性评价 /strong /p p 　　随着验评项目的有序开展，实验室专家和用户对于国产仪器的性能质量，尤其是可靠性指标提出了更高要求。分析化学领域第六期的验评课题已提交申请，下一步有望将可靠性指标纳入验证与综合评价的考核维度。仪器的可靠性、环境可靠性、电气设备的安全性以及仪器的电磁兼容抗干扰度都有可能成为关注重点，项目组将会优选与应用性能关联度高的可靠性指标开展研究。张刚在会上分享了对设备可靠性评价的看法，以及北京海关技术中心能够给予的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/40e825e5-99e2-41a8-8698-17999f7c097f.jpg" title=" 1_副本.jpg" alt=" 1_副本.jpg" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b9602cc8-f328-4b15-bbba-06e48d747e0d.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0e7ac6be-3da8-43f4-bec3-b12f0d1e8824.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 与会代表为验评项目建言献策 /strong /p p 　　北京海关总检验师张锡全、北京市科委调研员李建玲、中国仪器仪表行业协会高级顾问闫增序、原北京出入境检验检疫局科技处处长刘来福、北京农业质量标准与检测技术研究中心研究室主任潘立刚、北京市化工研究院高级工程师尹洧等专家，以及普析通用、海光仪器、吉天仪器、上海屹尧、上海汇像、西派特、格瑞德曼、维科托、普立泰科、东西分析、智云达、天美等曾经参与过验评项目，恒奥科技、青岛盛瀚、慧荣和等有意参与第六期课题的企业代表纷纷发言，畅谈各自对于仪器可靠性评价和验评项目发展的看法。 /p p 　　关于验评项目未来的发展，如何遴选并体现用户关心的可靠性指标 如何调动企业积极性让更多高端设备参与其中 如何通过与进口比对让国产仪器知其长短 如何使验评摆脱项目依赖真正走向市场& #8230 & #8230 这些都是专家和企业所提出的关切问题。国产科学仪器在发展，作为一项新生事物，验评项目也在助力国产的过程中也在不断实现自我完善。 /p

在过去几十年中，MALDI质谱成像技术已被广泛应用在生物标志物发现和药物研发等多个领域。但是MALDI质谱成像的技术操作中，要获得高质量、重复性好的质谱结果，并不容易。组织样品基质的选择和覆盖十分关键，要尽可能的满足组织切片上的蛋白无扩散或移位现象，基质与蛋白形成良好的共结晶，并不是十分容易的事情。然而，美国HTX technologies公司研发的全自动基质喷涂设备让这一切变得简单可行。HTX公司研发的全自动 MALDI 基质喷涂设备（TM-Sprayer）近期，南卡罗莱纳医科大学-细胞与分子药理学&实验治疗学部发布了一篇基于MALDI FTMS成像技术的癌变生物标记物N-聚糖的研究。该研究中利用了超高分辨、超高灵敏度的solariX MALDI FTMS质谱平台，通过对福尔马林固定石蜡包埋(FFPE)组织中的N-聚糖进行质谱成像分析，确定了N-聚糖为组织癌变生物标志物。 实验操作中，在对5μm厚的FFPE甲状腺癌组织切片样品进行酶处理和基质覆盖时均使用了HTX公司的自动喷雾仪产品（TM-Sprayer）来执行，而非传统的手动处理。HTX的这款TM-Sprayer基质喷雾仪最大特点就是能够以精准模式和可调节模式对整个样品区或部分区域进行喷涂，该研究中首先利用TM-Sprayer将浓度为0.1μg/μL的糖苷酶（PNGase F）喷涂在组织切片表面，37℃环境下孵育。随后，选用基质CHCA进行精确覆盖，确保了细腻、均一稳定的基质涂层。后续获得的MALDI成像结果也显示了较高的信号强度和分辨率。 实验结果Figure 1. Example N-glycan signal from a single section of thyroid cancer. A Total average spectrum from the image with example glycoform structures per m/z B Tile view of example images. Inset top right, photomicrograph of unstained tissue prior to imaging. Abbreviations: GlcNAc, N-acetylglucosamineFigure 2. Image segmentation showing complexity of N-glycan signatures in a thyroid cancer tissuesection. A Pathologist marked H&E stain of section highlighting adjacent nontumor, anaplastic, and necrotic regions. B SCiLS image segmentation of N-glycans from 2D mapping. White asterisks markcalculated overlaps of anaplastic and necrotic regions.Figure 3. Quantification of N-glycan signatures from regional areas on tissue. Statistical testing was donecomparing nontumor adjacent and anaplastic regions (ROC-1) or anaplastic versus necrotic (ROC-2).A Photomicrograph depicting areas selected for measuring relative abundance of N-glycan expression.B A high mannose (Man9) structure distinguishing nontumor adjacent compared to anaplastic tumor ornecrotic regions. C A biantennary N-glycan defining necrotic regions with low expression in nontumoradjacent and anaplastic. D A tetrantennary fucosylated structure with low expression in adjacent nontumor and increasing expression in anaplastic and necrotic tissues regions.TM-Sprayer最大的特点就是可以为MALDI质谱成像提供高重现性和高质量数据，该产品已被应用在多个领域的MALDI成像实验中，并有相当数量的科研文献提到应用了该款产品获得优质数据。在质谱成像领域势必将成为MALDI成像的好搭档。 关于HTX公司美国HTX科技公司一直致力于组织成像和分子成像技术的不断发展，成像研究集中于样品制备和 MALDI 质谱成像领域。HTX成像研究方面借鉴了HTX科技公司长期以来在科学仪器领域的经验，包括生物学、设备工程、研究应用和商业开发方面的专业经验。依托先进的分析平台为样品制备和自动化工作流程提供了一系列解决方案。 通用实验科技（中国）有限公司（Labcare Scientific China Limited）作为美国HTX公司在中国区的唯一授权经销商，全权负责HTX产品的售前、售后技术支持工作。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心，联系电话：400 821 3360。

解吸电喷雾电离（DESI）是沃特世的一项专利技术，是一种新型质谱成像技术，可以对样品表面化合物组成、空间分布情况及相对丰度进行快速分析，通过DESI原位质谱成像可获得标志物的位置信息，帮助深入理解疾病机制，广泛地应用于临床研究。与MALDI等传统质谱成像不同，DESI是一种大气压环境下的质谱成像技术。无需标记和基质辅助，只需要较少的前处理过程；而且其对组织的破坏性更小，同一组织切片可以反复多次成像或成像后进行组织病理学成像，因此DESI质谱成像操作更加方便快捷，在临床应用的转化方面也有着更为广阔的前景。DESI的原理在大气压环境下，将DESI喷雾溶剂连接于毛细管上，施加一定的高电压，在氮气的辅助下形成带电喷雾液滴，轰击样品表面，使得带电溶剂与待分析物同时发生解析和电离，离子沿着传输毛细管进入质谱，进而完成化合物的检测。DESI的优势与传统质谱成像相比，DESI原理设计更为简洁，是更类似于ESI的软电离技术。除了可获得化合物全谱母离子信息外，还可根据化合物的性质选择是使用正离子模式还是负离子模式采集，有助于发现更多类型的临床生物标志物。另外，作为软电离技术，DESI还有一个好处就是对样品的破坏性更小。同一片组织切片可进行多次成像，成像后依然能进行免疫组化等其他病理成像分析，并且可以将多种成像结果叠加分析，形成多维数据集，从而更加深入精确地揭示生理病理过程。DESI成像与HE染色结合HE染色作为临床病理学的金标准常被应用于临床组织分型。而由于DESI是一种无损技术，其成像分析后的样品可以直接做HE染色分析。Livia S. Eberlin，Xiaohui Liu，R.Graham Cooks等在《Analytical chemistry》发表的《Desorption Electrospray Ionization then MALDI Mass Spectrometry Imaging of Lipid and Protein Distributions in Single Tissue Sections》中提到：同一个组织切片，可以先用DESI做小分子成像，再用MALDI做蛋白成像，最后洗掉基质做HE染色（Anal.Chem.2011， 83，8366 8371）。与代谢组学相结合，从标志物的定性、定量、定位三个角度去阐述科学问题Koshi Nagai等通过UPLC-QTOF-HDMS淌度非靶向的Global metabolomics/metabolic profiling G-Met方法和DESI-MSI的组合对38个HCC患者的肝癌组织与72个非癌组织进行了分析，结果表明TGs种类与肿瘤分布有关。这说明DESI可用于表征肿瘤细胞的进展并发现前瞻性生物标志物 （Rapid Commun Mass Spectrom. 2020；PMID：31412144）。该分析首先用代谢组学的方法找到标志物TGs，然后用DESI对标志物TGs进行成像分析，并通过成像图找出癌组织、正常组织、癌旁组织等。该研究指出，DESI可进一步为标志物的功能分析提供定位信息，此外DESI还能更客观准确地提供组织病理分析。通过DESI对组织切片中的小分子代谢物和脂质进行空间组学研究，找出标志物Dehoog等采用DESI-MS技术对178例甲状腺组织标本进行分析（PNAS，2019， 116，43，p21401），获得了正常甲状腺、良性滤泡性腺瘤（FTA）、恶性滤泡性癌（FTC）和乳头状癌（PTC）组织的分子特征图谱（图B）。根据获得的正常和病变甲状腺组织的DESI-MS代谢谱图特征（图C）建立了检验统计分类模型，并用以预测甲状腺病变的疾病状态，包括良性甲状腺对PTC和良性甲状腺对FTC。预测模型随后被用来预测从临床FNA样本中提取的甲状腺细胞簇，并获得的DESI-MS成像数据（图D）。在一项前瞻性的临床研究中，证实了这种方法在术前诊断来自FNA活检的不确定甲状腺结节方面的高性能，以及这种方法的潜力，进而可能减少诊断性甲状腺手术的次数。结果表明DESI-MS成像极有希望应用于临床实践，成为有价值的甲状腺肿瘤诊断工具。DESI样品制备流程非常简单，生物组织样品做冰冻切片即可，其他的样品也可直接进行分析。并且在样品制备过程中无需喷涂基质，省去了基质选择、点靶、进靶等繁琐的操作；而且由于无基质干扰，DESI得到的数据也更为干净。因此，DESI可更方便地应用于各种复杂样品表面化学成分的原位成像分析，更有助于临床转化。综上，DESI作为新一代质谱成像技术，具有灵活、简便等诸多优势，这使得DESI技术在临床实践中具有非常广阔的前景。此外，该系统还可以开展非靶向代谢组学研究，与DESI成像结果相互验证、补充，多角度发现与疾病诊断、治疗、预后相关的生物标志物。

近年来，粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程，探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合，要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求，填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A（x 50K）图1 二氧化钛B（x 200K）从图1看，填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而，事实恰恰相反，是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因，本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示，填料B 的粒度分布很宽，既有少量微米甚至10微米级颗粒，又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大，颗粒间相互作用力很强，导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出，填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成，树脂很难进到团聚的大颗粒中，这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间，分布很窄且不团聚，树脂很容易分散在颗粒之间，所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A（x 5K）、二氧化钛B（x 50K）的SEM图像填料和树脂熔融混合之后，下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺（A和B）对产品粒度分布的影响。图5 工艺A（上）和工艺B（下）制得的样品的质量分数在图5中，工艺A为一次分级效果，粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成；工艺B为二次分级效果，粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒（ 80 μm）和细端颗粒（ 20 μm）的占比，得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布？因为在喷涂过程中，较大的颗粒速度快，率先落到工件表面，较小的颗粒运动速度慢，后落在涂层缝隙，两者恰到好处会形成优势互补，两者差距太大将影响喷涂质量，并且，粒径过细还容易吸湿成团，堵住喷枪，也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔，影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关，通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布，从而保证粉末涂料的性能和质量。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2018年8月8日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、长三角科学仪器产业技术创新战略联盟主办的“第五届中国分析仪器学术年会”(ACAIC)在苏州吴江海悦花园大酒店成功召开。会议围绕“新技术、新成果、新应用”主题，吸引来自全国分析仪器研发生产、应用等领域的约500位专业人士积极参与。仪器信息作为支持媒体报道本次会议。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/103e6157-de95-401e-b8af-3da76e62dc3f.jpg" title=" IMG_0413.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 第五届中国分析仪器学术年会现场 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/61335621-f534-4d25-8b4f-ceed53b3e6cf.jpg" title=" IMG_0410.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长刘长宽主持开幕式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6c11ecab-ad22-4498-8ce0-3435bac55cfe.jpg" title=" IMG_0422.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国仪器仪表学会副秘书长张莉致辞 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/912b639c-9741-44f7-af39-abd2c8f3002a.jpg" title=" IMG_0423.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风致辞 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/aa59b774-a11c-4e59-802a-62453ddddac8.jpg" title=" IMG_0440.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江清华长三角研究院主任蔡强致辞 /strong /p p 　　上午的大会报告环节由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所王静研究员主持。7位来自高校、科研院所和仪器厂商的专家带来精彩报告，总结年度科技成果及产品技术进展，盘点新兴技术方向，展望新的应用领域，促进分析仪器界产、学、研、用交流与合作。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fa14e601-a091-4241-a017-a042ad2c8cbf.jpg" title=" IMG_0447.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 王静研究员主持上午的大会报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e1214485-a188-468c-b765-edb1acb79d9b.jpg" title=" IMG_0450.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 科技部高技术研究发展中心刘进长研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：对仪器行业未来的思考 /strong /p p 　　2018上半年中美贸易战爆发，科学仪器行业“首当其冲”。报告分析美国针对中国高新技术的组合拳，及其对中国仪器行业造成的影响。通过思考仪器仪表进出口和“卡脖子”情况，刘进长研究员认为应加强对核心技术的梳理，对国产仪器的支持力度，加强产学研结合，以提高仪器研发的效率，提高企业的创新力度，做大做好仪器企业。 /p p 　　报告还介绍了重大科学仪器设备开发专项部署情况和成果。科技部于2016年设立十三五“重大科学仪器设备开放专项”，以关键核心部件自主研发为突破口，聚焦高端通用和专业重大科学仪器设备的自主研发与工程化、产业化，投入总经费18.2亿元，在2016年部署任务40项，2017年部署任务49项，涌现出自激式全固态ICP射频源、高性能光电倍增管、高精度电子流量/压力控制部件、超光滑表面无损检测仪等一批典型成果。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/908750c8-e49c-4d1c-a627-9b72189eb05f.jpg" title=" IMG_0508.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中科院生态环境研究中心 江桂斌院士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：我国分析仪器的创新与机遇 /strong /p p 　　报告介绍我国分析仪器的创新与机遇。高水平分析仪器是现代文明的重要标志，社会发展对分析仪器提出了在线、原位、在场、实时、成像、快速、高通量、低成本越来越高的要求，而可靠性则是分析仪器的本质与核心问题。尽管我国分析仪器目前面临管理体制不完善、产品更新换代速度慢、视野与前瞻性不够、同质化竞争等问题，但在环境领域、民生领域、基础研究等领域潜伏着巨大机遇，值得国产厂商及仪器研发工作者重点关注。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/cac16fd6-5210-4f79-b9f3-0141794b921a.jpg" title=" IMG_0531.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学 张新荣教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分析仪器新技术前瞻 /strong /p p 　　通过列举核磁共振、质谱仪器的发展，结合自己在基础研究和成果转化方面的体会，张新荣教授认为推向市场的仪器都是基础研究的方法完成后“瓜熟蒂落”的结果，而这种结果又恰恰迎合了市场的需求。企业应该与大学和科研院所的基础研究学者更好的结合，在基础研究的创新成果中寻找市场转化的可能，一味地仿制和拷贝，不会成为长远发展的动力。张新荣教授认为方便、高效、系统将是分析仪器未来的发展趋势，如简化的样品前处理、复杂样品多组分同时分析、多种仪器组合提供整体解决方案等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/42ea14ac-7cc2-4604-8a5c-65e5f8c62bf4.jpg" title=" IMG_0571.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津企业管理(中国)有限公司 韩美英博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：成像质谱显微镜全新技术与最新应用 /strong /p p 　　报告介绍岛津iMScope TRIO、MALDI-7090等质谱成像系列产品。iMScope TRIO将光学显微镜和质谱仪整合成一体，可实现多种组织切片可视化生物分子分布 多种类化合物鉴定 多种成分同时分析 无需标记，无需指定目标检测等功能，在生命科学相关研究机构、制药企业有良好应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/378d2398-ae4f-4417-9bf6-fe32b45dd356.jpg" title=" IMG_0594.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家食品安全风险评估中心 吴永宁研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品安全风险监测实验室设备配置 /strong /p p 　　食品分析面临基质复杂、干扰成分各异，组分多、结构差异大，含量低，涉及样品前处理和仪器检测，不同层级实验室结果可比性及快检结果确认等挑战。报告列举食品安全风险监测实验室的设备配置要求，指明十三五食品安全检验检测能力建设方向。十三五将建立国家、省、市、县四级食品安全检验检测体系，全面推进县级食品安全检验检测资源整合，并鼓励通过建设省、市级检验检测区域分中心的方式开展跨层级整合。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6fc5d112-fdc2-4757-8501-ed0a24f255aa.jpg" title=" IMG_0616.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 青岛盛瀚色谱技术有限公司 王永文首席产品经理 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：移动环境下的离子色谱技术及应用 /strong /p p 　　青岛盛瀚研发移动环境下的离子色谱仪器，采用不锈钢+防锈漆、芯片喷涂三防漆、密封加压、自主研发色谱柱、内/外置锂电池、平板电脑作为操作界面等设计，解决了振动、防液体危险、仪器重量、现场溶液携带、电源、现场操作等问题，应用于水质检测、考古等现场。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a31fe204-286f-4edd-87c9-ede948670489.jpg" title=" IMG_0647.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 海军军医大学 陆峰教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：(我国)生命科学仪器未来需求及前景展望 /strong /p p 　　我国生命科学仪器当前以跟跑为主，领跑、原创稀少，短期内还无法扭转基本由发达国家国际巨头型公司垄断的被动局面。生命科学研究和国产生命科学仪器“空心化”问题严重，仪器核心部件所需的辅助性支撑产业无法及时跟进配套，品质把控上的工艺技术未能做到最好。生命科学仪器缺乏领军企业，在用户中的认可度和品牌接受度仍需提高。但来自科技创新、经济发展、安全保障、国家战略方向的需求，有望推动国产生命科学仪器开拓出一条自主创新之路。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d143b7f1-f280-48b8-98ac-2c83111cbc94.jpg" title=" IMG_0753.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 参会代表中午合影留念 /strong /p p 　　8日下午，东华理工大学陈焕文教授、中国兵器工业集团第五三研究所冀克俭总工程师、军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、中国原子能科学研究院文富平高工、中国仪器仪表学会分析仪器分会/中科院大连化物所关亚风理事长，以及赛默飞、安捷伦、北京吉天3家企业的代表将带来精彩报告。更多内容，敬请关注仪器信息网专题报道： a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/acaic2018" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " http://www.instrument.com.cn/zt/acaic2018 /span /a /p p br/ /p

喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域，采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究，是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料；在甲醇制烯烃(MTO)过程中，评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用，完美实现不同型号设备之间的平稳过渡！1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分，这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触，一起通过一定孔径的喷嘴，形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制：粒度分布，残余水分含量，堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比，喷雾干燥技术提供了几个主要优点，即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度，以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程，以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅，薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶；分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液；50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合，得到高岭土分散体。所有其他粘土，即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石，以粉状形式加入浆料中，用水分散，根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced，搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后，将干燥的复合材料在静态烘箱中，在 700º C 的空气下，以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机在 80%)的情况下，以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体，40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示，表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是，复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出，复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的，即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像，浆料中高岭土含量为 34%，ZSM-5 含量为 40%，Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件：Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估，目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图，突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域：干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布：2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱)；比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图；(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地，喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中，浆料的组成(高岭土 60 wt.%， ZSM-5 20 wt.%， Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1，气体流量- 473 Lh-1，抽气机- 80%，Tin- 210℃)保持不变，以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中，另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出，粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中，粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中，且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm，孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外，光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果，即无论喷嘴大小如何，较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是，喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布，如图2e所示，其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量，蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比，米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何，较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%)，而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外，固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的，孔口处的压力是恒定的，当孔口孔径较大时，喷雾锥的角度要宽得多。因此，这导致与湿浆接触的面积更大，并在干燥室的壁上形成固体。相反，较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触，并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响，作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土，20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm)，由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm，Tin= 210℃，进料= 15 mLmin-1，气体流量= 473 Lh-1，抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后，后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土，具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石，(b)海泡石，(c)滑石，(d)硅镁石，(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色，SiO4四面体表示为米色，MgO6八面体表示为紫色，蓝色球体表示为水分子，紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出，只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下，由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性，浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下，海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体，迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用，复合颗粒的密度降低，形状偏离球形，外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下，由于材料的疏水性和高结晶度，我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而，由于粘土与水浆中其他组分的低混相性，导致球形不规则，充填效率低，成分分布不均匀，形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明，粘土的性质，特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中，我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数，得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明，通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比，可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中，浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量，这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料，其耐磨性较差，而更高的负载，在最佳喷涂条件下，提供更好的形状颗粒。另一方面，所选粘土的性质不仅影响喷雾本身，而且影响催化性能。特别是，我们的研究结果表明，所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响，当应用于 MTO 时，会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019

为了更好地帮助仪器用户通过此次财政贴息贷款选购适合的仪器设备，仪器信息网联合多家优质仪器厂商上线了专门的仪器展示专题，提升用户选购仪器的效率；同时面向广大仪器厂商发起征稿活动，仪器厂商可围绕“2000亿贴息贷款政策下，如何助力快速选型采购”这一主题进行原创稿件创作（字数1000字左右），稿件一经采用将发布在仪器信息网上并收录到相关专题中。专题链接：https://www.instrument.com.cn/topic/txdk2022.html近期，2000亿贴息贷款政策正进行的如火如荼，高校和相关企业都在加紧申报购买需要的仪器设备。金属材料，作为目前工业中使用量最大的材料种类，一直就是科研攻关的热点领域，同时，相关企业生产也离不开金属材料的检测分析。为了帮助高校和相关企业更好更快的选择心仪的仪器设备，朗铎科技特别推出了此文章，希望对金属材料及涂层相关的高校和生产企业提供一定的帮助。对于生产企业来说，为保障产品的可靠性和生产过程中的和安全性，用于制造质量保证和控制的金属合金验证十分重要。从金属生产到服务中心和分销商，从组件制造到最终产品组装——材料混淆的可能性非常大，可追溯性的需求现在是重中之重。对于生产企业金属材料检测可以采用的检测方式有很多，如原子吸收光谱法（AAS）、滴定法、电感耦合等离子体光谱法（ICP）等，但这些方法都无法做到无损检测，而且检测周期长，无法对来料进行全部检测，这时候X射线荧光光谱法（XRF）就可以大展拳脚！XRF的优势在于无损、快速、准确，可以对所有来料进行快速筛查，对生产过程中的质量进行实时监控，是相关金属企业的必备工具，其中手持式XRF使用最为广泛，它方便携带，且可以检测成品及一些不好触及的位置，已经成为一些企业的必备仪器。手持式XRF分析仪可在多个领域进行材料检查：1. 过程物料识别——管道系统和其他工艺组件的例行检查，以确保加工流中不存在不相容合金（Retro PMI）2.维护和制造相关的材料标识——确保在施工和维护程序（新管道、阀门等）期间不会将不相容的合金插入工艺流中。3. 来料 QA/QC——确保您收到的材料与订单相符4. 出货 QA/QC——对客户进行最终检验和认证装运5.库存管理与恢复——确保材料的隔离受到控制，也可协助回收“丢失”的材料以正确地重新放入供应链除上述合金材料外，金属涂层工艺在金属制造中也非常普遍，其工艺可用于装饰目的或增强金属制品表面的物理或化学性能。金属镀层可用于增强金属的耐蚀性、耐磨性、耐热性、导电性、附着力、可焊性和润滑性。涂层过厚会显着增加制造成本，而涂层过薄会导致产品失效。为了避免这些可能，控制涂层重量或涂层厚度在金属表面处理、制造、汽车和航空航天工业中至关重要，以确保组件具有正确的特性并同时优化生产成本。过去，XRF分析技术一直用于固定式或台式仪器测量涂层厚度。但是，必须将样品放入分析仪样品仓内或靠近分析仪样品仓以便使用固定式 XRF 方法进行分析，这使得在不切割样品的情况下测量大型和重型零件上的涂层厚度变得不切实际。现在，使用手持式 XRF 分析仪可以克服这一限制，手持式XRF涂层测厚分析技术俨然成为一种成熟的金属和合金鉴定技术。朗铎科技 Niton XL2、XL3 和 XL5 系列由朗铎科技代理的赛默飞世尔 Niton XRF 分析仪（全国总代理）可在几秒钟内提供合金等级鉴定和化学分析。它们被用于制造车间、铸造厂、服务中心和石化精炼厂，以验证来料合金、恢复丢失的材料可追溯性并确认成品——所有这些都是无损完成的。朗铎科技的客户已经确定他们不能再依赖工厂测试报告 (MTR)，而是亲自动手来确认材料成分的全检。 从低合金钢到不锈钢再到超级合金，从钛合金到稀有元素——Niton 合金分析仪为您提供无法从一张纸上获得的材料可靠性信心。从最简单的到最复杂的涂层样品，Niton 手持式XRF分析仪涂层模式均可满足分析要求，并提供准确的结果。用 Niton 手持式XRF分析仪进行涂层分析的操作界面简单直观，用户可根据 AISI/ASTM、DIN 或 GB 标准选择涂层类型，并使用元素列表或可用合金库输入涂层和基材的组成即可使用，近乎“开箱即用”无过多调整及设置。为确保满足客户的涂层规格，需要在生产前、在线或最终产品 检验期间进行质量控制。Niton XRF 分析仪帮助操作员: • 通过测量金属等级和成分，确保收到的货物与采购订单相符 • 通过最小化生产错误降低生产成本- 涂层太薄Niton XRF 分析仪可能导致耐腐蚀性差、保修成本高和 / 或产品故障 - 涂层太厚会增加生产成本- 无损分析意味着不需要切割或损坏高价值产品 • 通过多次测量和自动平均，确保整个产品的涂层一致，从而提高质量 • 提供更快的运行速度，立即产生结果，无需样品制备(与统计取样和实验室分析相比，后者耗时) • 通过简单的报表生成工具生成质量报告和证书 • 创建从进货检验到产品出厂的产品审计跟踪 • 遵守国际方法 ISO 3497 和 ASTM B568，实现安全生产 无论是在现场还是在车间，Niton XRF 分析仪都能使您随时应对最具挑战的工业环境，操作人员可检测各种材料，满足不同分析需求。识别纯金属和合金，检测杂质元素或获取涂镀层数据，真正实现多应用合一—— Niton XRF分析仪随时应对各种分析挑战。 除了金属材料检测和涂层快速无损检测外，朗铎科技 Niton XRF 分析仪还可以应用于石油化工、能源电力、汽车制造、地质地矿、文博考古等领域。感兴趣的老师欢迎联系朗铎科技，点击进入朗铎科技展位（https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103331/），了解更多信息。

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干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求，我国“漆改粉”趋势加速，粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告，到2025年，全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看，我国粉末涂料产销量已占全球60%左右，引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比，粉末涂料对材料的利用率很高（高达99%），任何过量喷涂都可以回收利用，从而大限度地减少了浪费；具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品；粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性，与替代涂料相比，粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势，在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展，而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道，涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面： 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好，但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后，重力会远大于库仑力，导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗，涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态，然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式：t=kμR/γ（t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度），我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗，将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm，涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究，粉末涂料存在一个临界粒径，大于这个粒径，粉末不易结块，反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径，否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒，这些颗粒既浪费了原材料和能源，又严重影响涂料的存藏性能，应该尽量减少其含量。 因此，有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一，其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起，常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因，会导致测试结果不稳定，并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质，在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理，测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态，得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上，粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统，智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势，能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面，主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器，结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术，保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统，样品池具有三重调节设计：进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制，使测试遮光率易于控制并节省样品量；内置分散压和负压传感器，实时监控测样状态，并具有错误警示功能；干法窗口采用密闭管道式设计，结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置，大限度回收样品，也使主机不受粉尘影响，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命，同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面，LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um，速度更快，既可作为自动测量的一部分，亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能，避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差，并能延长对中机构寿命。 值得一提的是，LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数，用户也可以自定义材料和折射率，包括折射率实部和虚部（对应样品的吸收率）。结合简单易操作的SOP标准操作流程，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能：可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告，并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能，以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式，报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果，进行数据的图形比对和数值统计分析，对多个参数进行分类、排序、筛选，并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板，让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪，甫一问世，已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，在每一个行业中都有极深入的应用研究，即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行，不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场，为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值，共同助力粉末涂料行业的创新发展！

仪器信息网讯 第六届全国药物分析大会于2016年12月1-3日在北京西郊宾馆隆重召开。12月2日下午，大会由马双成教授、梁琼麟教授、曾苏教授和顾景凯教授共同主持，邀请了十位来自全国的药物分析领域专家和企业工程师作大会报告。　　清华大学罗国安教授作了题名为“精准医学与药物分析科学”的报告，“精准医学是集合现代科技手段与传统医学方法，科学认识人体机能和疾病本质，以最有效、最安全、最经济的医疗服务获取个体和社会健康效益最大化的新型医学范畴”。罗教授指出，我国应发展具有中国特色、符合中国国情的精准医学，而药物分析不能沦为一种技术手段，而应以解决科学问题为目标。并以糖肾方治疗糖尿病肾病为例介绍了“方-病-证”整合的“系统对系统”的研究模式、取得成果和临床应用。清华大学 罗国安教授　　国家药物及代谢产物分析研究中心吕扬研究员报告的题目是“晶型药物分析技术发展与应用”。报告详细介绍了十种主要晶型分析技术和它们在晶型研究和晶型质量控制中的地位与作用。固体药物的晶型状态是决定药物品质的重要因素，晶型不一致也是原研药和国产仿制药药品质量差异的重要原因。我国的晶型专利正在逐年增加，晶型专利可以保护药用晶型状态、制备方法、药物制剂等，也会影响药物的市场占有周期。国家药物及代谢产物分析研究中心 吕扬研究员　　西安交通大学贺浪冲教授，结合药物分析学学科评估，介绍了该学科面临的问题、发展机遇和药分领域科学家所作的努力。药物分析不仅要做药品质量控制，而更应该面向药物源头发现、开发、评价及用药等领域。药分学者通过举办药物分析学术会议、创办药学学报、中国化学快报等学术期刊，增强了中国药物分析学科的国际影响力。贺教授还讲解了其团队研制的细胞膜色谱CMC分析仪和2D/CMC过敏物分析仪，以及两种仪器的工作原理和应用。西安交通大学 贺浪冲教授　　浙江大学曾苏教授的报告题目是“Evaluation of TCMs ADME Using Humanized Transgenic Models”。药物的ADMET可以决定药物疗效和毒性，是成药性评价的共性通用指标。由于药物代谢酶和转运体蛋白及调控因子存在种属差异，中草药的成药性研究中，根据动物实验结果预测人类疗效有时行不通。利用人源化的模型开展研究尤为重要，曾教授建立了人源化特色的ADME评价技术体系，并证明人源化模型具有许多优点。浙江大学 曾苏教授　　岛津企业管理（中国）有限公司的董静博士为大家介绍了显微质谱成像技术。利用质谱技术对药物代谢行为和毒性进行评价时，无法获取药物在组织中的分布信息。显微成像技术可以标识物质的位置，但无法分析确认原药及其相关代谢物。为满足药物分析检测对仪器的新要求，岛津开发了质谱显微镜——IMscope，在空间分辨率、基质喷涂方法、定性分析、高速分析和数据处理等方面具有出色性能。岛津企业管理（中国）有限公司 董静博士　　第二军医大学药学院的洪战英教授的报告是“基于组分-靶标相互作用的中药活性分析方法研究”。目前中药多组分-多靶点相互作用研究中的方法学需要突破，洪教授从单靶点-多组分、虚拟多靶点-多组分和整体多靶点-多组分三个相互作用层面，介绍了三种分析方法，并举例验证了这些方法是中药活性分析和机制研究的有效途径。第二军医大学药学院 洪战英教授　　赛默飞世尔科技公司的刘晓达博士和马书荣工程师分别作了题名为“赛默飞色谱质谱整体解决方案助力药物分析领域”和“赛默飞化学分析解决方案”的报告。刘博士介绍了赛默飞提供的色谱质谱制药和生物制药行业从样品制备、分析检测到系统控制及数据管理全流程的解决方案。马工程师介绍了基于分子光谱分析、紫外可见光谱分析技术等五大核心技术的赛默飞系列仪器产品，及其在化学药研制中的特点和应用优势。赛默飞世尔 刘晓达博士赛默飞世尔 马书荣工程师　　南京总医院周国华教授报告了核酸结构识别酶FEN1介导的基因检测与基因编辑新方法。精准用药也就是根据靶标差异和实时动态差异精准给药。为了解决“大海捞针”般的基因标志物检测，周教授建立了以“核酸侵入信号放大反应”为核心的基因检测技术CESA，经过改良该技术放大倍数达到106数量级，成功用于检测肿瘤组织中微量基因突变。CESA偶联胶体金法后成功实现试管内（TubeLab）液态活检。并在FEN1酶基础上，研究出结构介导的核酸编辑新方法（SGN）。南京总医院 周国华教授　　沈阳药科大学郭兴杰教授的报告题目是“β -CD/纳米金修饰的OT-CEC手性柱的制备及应用研究”。药物中大约40%为手性化合物，手性药物的质控和体内过程研究都需要建立对映体分析方法。郭教授研发了一种β -环糊精纳米金修饰的开管毛细管电泳色谱柱（OT-CEC），发现纳米金和手性选择剂修饰后OT-CEC可以对手性药物对映体进行区分，且多层纳米金修饰OT-CEC的对映体识别能力更好。沈阳药科大学 郭兴杰教授　　报告结束后，岛津公司设晚宴招待各位参会人员，庆祝第六届全国药物分析大会召开。宴会上古泽宏二社长和罗国安教授分别致辞。岛津公司 古泽宏二社长致辞

大气颗粒物来源广泛，化学组分复杂，与痕量气态污染物如二氧化硫、氨等互相转化，造成大气复合污染的复杂状况。传统的大气颗粒物和气体组分多遵循采样-运输-实验室分析的流程，时间周期长，消耗人力物力较多。一些不稳定的物质在周期中容易挥发或者发生反应，导致检测结果不能准确地反映实时污染物组分浓度，造成测量误差。　　因此，对颗粒物化学成分和痕量污染气体开展准确、实时、长期的监测、是治理大气颗粒物的先决基础。　　聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）联合北京大学最新推出基于离子色谱法的WAGA-100大气颗粒物水溶性离子成分在线分析仪，可实现对大气中多种水溶性离子的自动准确测量。 WAGA-100大气水溶性离子在线分析仪可测气体组分NH3、HCl、HONO、HNO3和SO2可测颗粒物组分F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等WAGA大气颗粒物水溶性离子成分在线分析仪原理图关键技术　　1）湿式平行板溶蚀器技术　　它的基本工作原理是：选择能吸收被测组分的吸收剂涂渍于溶蚀器内壁，或让吸收剂以一定流速流过溶蚀器内壁，利用气体和气溶胶扩散系数的差异，使气体分子扩散到管壁被吸收剂吸收，而气溶胶不受影响一直通过扩散管，从而有效地分离气态污染物和气溶胶。湿式平行板溶蚀器工作原理示意图　　2）蒸汽喷射-撞击式采样技术　　基于蒸汽喷射的气溶胶采样技术原理是气溶胶颗粒在水蒸气的作用下长大，经过一个水汽分离装置后，水溶性组分进入溶液并进一步分析。该技术解决了传统膜采样法时间周期长、颗粒物成分变化等问题，应用于组分在线监测，可以实时、准确的获知颗粒物化学成分信息。 基于蒸汽喷射的气溶胶收集技术示意图　　3）微差压全自动液面探测技术　　基于微压差的自动化液面探测技术可以连续自动的输出收集液容积，适用于无人值守的在线监测仪器，结构简单，灵敏度高。 微差压全自动液面探测技术示意图　　4）针对自动在线分析的智能化软件系统　　聚光科技WAGA-100大气水溶性离子在线监测系统将采样、分析、检测单元、数据处理单元等集成在分析仪内部；通过内置程序控制电磁阀的开关和设定流量，根据时序控制不同采样流程状态下泵的工作状态和频率，减少仪器使用及维护的工作量；通过定时循环自动触发下一流程，实现流程的循环和连续在线测量，减少人工维护，实现高度自动化控制。产品特点　　痕量气体和颗粒物组分的自动监测　　适用于大流量的平行板溶蚀器设计　　高效颗粒物捕集装置　　联合北京大学研制，经十余年研发和应用验证　　全自动化控制，可长时间无人值守　　数据自动分析和上传应用案例 2017.04.17 凌晨5：00WAGA仪器在现场捕捉到颗粒物较高的硝酸盐和硫酸盐含量 2008.10.20~2008.11.09基于该技术现场监测的PM2.5水溶性离子成分和气体浓度的变化趋势

p style=" text-align: center " img title=" 777bed85-1539-45ee-942f-2da79fdecaab.jpg!w280x280.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8bfd14b1-a50c-4748-810d-bf1ab36643a2.jpg" / /p p 　　 strong 产品名称：质谱成像基质微喷雾系统 /strong /p p strong 　　生产厂家：HST公司 /strong /p p strong 　　产品型号：Matrix Spotter /strong /p p 　　产品说明：MALDI质谱成像技术已成为生物标志物研究、医学、药物研究等方面的重要手段，自动化的基质喷涂技术可大大提高MALDI质谱成像的灵敏度和分辨率。HST公司研发的μMatrix(矩阵观察)微喷雾系统是质谱组织成像领域内一款新型的基质制备设备。通过电脑控制的压电式模块，只需要pl(微微升)的上样量，即可产生高重现性和均一性的Matrix制备。在组织多肽领域，该系统也可以制备均质的酶消化样本。与市场上传统的纳升级喷雾系统不同，此微喷雾系统采用全新的精细雾点控制模块，率先在细微的组织表面高分辨率的精确均匀喷洒各种基质。也可将胰蛋白酶直接喷洒在组织表面，进行表面蛋白质原位酶解，不但能看到目标蛋白质的分布，而且能通过质谱仪直接鉴定蛋白质。 /p p 　　 strong 产品特点 /strong /p p 　　 strong 1 精确性和均一性 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ea870112-6430-4961-a8ea-6a712357d84d.jpg" / /p p 　　μMatrix Spotter可以将世界地图上的任何区域绘制成微斑点的矩阵阵列。 /p p strong 　　2 操作简单 /strong /p p style=" text-align: left " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3cb58275-0b11-41c8-82d9-9e0fdff9379d.jpg" / /p p 　　其软件直观的用户界面可以精确控制基质的数量、斑点面积以及位置。 /p p 　 strong 　3 可重现性 /strong /p p img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a6045498-e497-40db-a68f-2172aaf999bd.jpg" / /p p 　　通过使用pL-级压电式喷雾单元模块，为矩阵观察提供各种基质溶液的高还原性斑点，如HCCA(L) 和 DHB (R)。 /p p strong 　　产品优势 /strong /p p 　　μMatrix Spotter的操作软件可以精确选择基质打印区域，从而尽量减少基质溶液的使用 /p p 　　通过压电式喷雾单元在组织切片上方的垂直“PL”喷雾可实现打印区域基质的一致性 /p p 　　MALDI MS成像的组织提取物可实现少量重复打印控制。重复数量和干燥时间可根据个个实验的目的进行优化控制 /p p 　　可同时打印4个氧化铟锡载玻片 /p p 　　胰蛋白酶溶液和优化的溶剂混合液喷涂在组织切片上，可用于MALDI质谱成像实验。 /p p strong 　　产品应用 /strong /p p 　　MS成像 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/45f9935e-1a9b-4be8-9bf5-282ccdef201b.jpg" / /p p 　　小鼠脑组织脂质成像 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/94e1224e-34bc-498b-9bf7-63c9af59ec4f.jpg" / /p p 　　SA基质晶体 小鼠脑脂质 /p p 　　使用μ矩阵观察 m/z 788 m/z 826 m/z 850 /p p 　　使用空气喷射式方法 /p p 　　乳腺癌组织的胰蛋白酶消解 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1591d1a3-aa7d-41fe-9dd0-0241b31643e2.jpg" / /p p 　　使用 μMatrix Spotter对进行胰蛋白酶消解后的乳腺癌组织MALDI-TOF MS。质谱成像显示肽m/z 1213和1396的分布 肽m/z 1213通过MS/MS分析被识别为人类Igα-2 链。 /p p 　　发芽马铃薯毒素成像 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3563ca74-a951-4072-bf3b-8a7f6fe6132e.jpg" / /p p 　　使用μMatrix Spotter显示50通道DHB马铃薯芽切片成像。 /p p strong 　　技术参数 /strong /p p 　　应用精度：± 50μm； /p p 　　喷雾分辨率：5760*1440 dpi； /p p 　　样品槽：支持6个样品瓶位； /p p 　　喷雾速度：大约30秒 (在 5*5 cm sup 2 /sup 区域上)； /p p 　　自动应用控制器：定量重复喷雾； /p p 　　板支架：384 孔板，专用铟锡导电载玻片(ITO slide glass)； /p p 　　加热板：温度范围20～50 span style=" font-family: arial, helvetica,sans-serif " ℃ /span ； /p p 　　压电式喷雾单元：3 PL /最少。 /p p & nbsp /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)需要应用到特殊的样品前处理方法，从而使目标化合物的可视化分析具有高灵敏度和高分辨率。在分析类固醇激素时，基质辅助激光解吸离子化的效率往往较低。此外，类固醇激素也不能用现有的IMS 前处理方法进行分析。本报告描述了一种组织衍生化方法，借助iMScope i TRIO /i 质谱显微镜实现皮质酮的可视化和高灵敏度、高分辨率的IMS 分析。另外，我们还介绍了一种通过离子阱三级质谱鉴定皮质酮结构异构体的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)包括直接对组织表面进行质谱分析以检测被成像的目标物质。IMS 是一种分子成像方法，可以显示成像目标物的位置、类型和数量，且无需进行靶向标记。现有的IMS 样品前处理方法主要是将基质溶液喷涂于组织表面，形成直接诱导电离的基质-晶体层。然而，尽管我们已经知道这种方法有助于并在组织表面大量存在的极性的磷脂的可视化分析，但是对于非磷脂分子的可视化却没什么效果。因此，一些研究者认为IMS 技术只能对磷脂进行可视化分析。然而,IMS 其实同样可用于检测与现有的高灵敏度质谱方法相同的那些目标分子，前提是采用适当的样品前处理方法。实现这种可视化的技术包括两步法基质涂敷和组织衍生化方法。我们描述了一种IMS 分析方法，使用这两种技术成功实现大鼠肾上腺组织上的皮质酮的可视化分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.1 两步法基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 非常精细的基质晶体可以提高基质辅助激光解吸电离(MALDI)得到的谱图的信噪比(S/N)。因此，在组织表面形成非常精细的基质晶体不仅有助于提高IMS 的S/N，同时也有助于提高成像结果的空间分辨率。然而，IMS 分析的组织样品在测试前通常不清洗，其表面包含大量的盐和污染物。在这种类型的表面上涂敷基质会导致形成的基质晶体聚集，从而在某些区域形成非常薄的基质层。晶体层的这种不均匀性影响了图像的成像质量，使所获得的成像数据十分难以解释，因为目标分子浓度的变化可能仅仅是由于晶体层的不均匀性造成的。为了改善这种情况，我们开发了两步法基质涂敷技术(以下称为两步法)(图1)。两步法的第一步是使用iMLayer 系 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 统对基质晶体进行升华，第二步是用基质溶液进行喷涂。使用iMLayer 进行升华会在组织表面产生非常精细的基质晶体。而第二步在基质溶液的喷涂过程中，组织表面的这些细小晶体可以作为基质晶体生长的核心进行外源生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/854041eb-dace-41db-92d1-f351db385434.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. 两步法基质涂敷的操作流程 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 用扫描电子显微镜捕获图像如图2 所示，我们比较了两步法和传统的直接喷涂法得到的基质晶体的形态。这两幅图像都以相同的放大倍数显示，两步成像法(图2a)得到的晶体比喷雾法(图2b)得到的晶体要精细得多，间距也更密。众所周知，这种非常精细和间距致密的晶体层的形成会使目标分子(包括药物和生物代谢物等化合物)的质谱峰强度增加数十倍 sup [1,2] /sup 。进行高分辨IMS 分析也需要这样精细的晶体层。当我们想实现高分辨分析（间距≤20μm）时，通过喷涂法会在组织表面形成非常大的基质晶体，这将导致成像结果会直接受这些基质晶体形状的影响和改变 sup [3] /sup 。基于上述情况，两步法被认为是获得高灵敏度、高分辨率结果的一种必不可少的前处理方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2775274-1fb4-47bd-b926-b5f288e97d45.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 基质晶体的扫描电镜图 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " (a) 两步升华法 (b) 喷雾法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.2 组织衍生化处理 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化是一种进一步提高灵敏度的前处理方法，近年来备受关注。在进行液相色谱测试时，在溶液中衍生化可提高其检测灵敏度 sup [4] /sup 。在组织切片制备后，将相同的衍生化试剂喷洒在样品上，也可提高IMS 的灵敏度。这种处理方法甚至可以使以前无法检测的分子被检测出来。在本报告中，我们选择一种有效的类固醇检测衍生化试剂吉拉德试剂T 作为衍生化试剂[5]，皮质酮([M+H]+: 347.22)与吉拉德试剂T 在室温下快速反应，然后形成衍生化皮质酮([M]+: 460.31)作为检测目标物(图3)。由于三甲胺基团的加入，衍生化的皮质酮表现出更高的离子化效率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39921082-faaa-4eae-9f8b-42a3a181427a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3. 使用吉拉德试剂T 对皮质酮进行衍生 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化试剂:吉拉德试剂T (购于Sigma-Aldrich)，浓度10mg /mL，以20%醋酸水溶液制备。样本组织:将冷冻的大鼠肾上腺切片置于ITO 载玻片上（Matsunami Glass 100Ω, span style=" text-indent: 2em " 无镁铝硅酸盐涂层)。基质溶液：α-氰基-4-羟基肉桂酸（α-CHCA，纯度≥98%，购于Sigma-Aldrich），浓度10mg /mL，以30%的乙腈、10%的异丙醇和0.1%的甲酸混合物作为溶剂进行配制。显微镜图像采集:在样品预处理前，用iMScope i TRIO /i 显微镜采集样品的光学图像。衍生化试剂喷涂:使用喷笔(GSICreos Procon BOY)将衍生化试剂喷涂于组织表面。喷涂量大约为60μL /组织切片。在喷涂过程中，在确认表面略有湿润的情况下，我们需要对组织表面反复干燥，当衍生化试剂喷涂完成后，样品在室温下放置90 分钟。基质涂敷：衍生化反应完成后，使用α-CHCA 在250℃条件下升华3分钟，以在组织表面形成一层基质薄膜，然后用喷笔将基质溶液喷到组织表面，喷涂量为100μL /组织切片，喷涂方法与衍生化试剂相同，但是衍生化试剂和基质需要采用独立喷笔。IMS 分析:使用iMScope i TRIO /i 质谱显微镜。IMS 激光光斑直径选择d = 2 即像素大小约为25μm,d = 1 即像素大小10μm。所有IMS 采用二级质谱进行分析。对每个激光光斑直径对应的激光强度和碰撞能量进行优化，以保证产物离子质谱峰强度最大化。通过对溶液中衍生化的皮质酮标准品的分析，确定最佳实验条件。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f53f3658-d8f1-4846-8eb4-c69f65645f43.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图4 MS/MS 质谱图的比较。(a) 非衍生皮质酮(前体离子: m/z347.22) (b) 衍生后皮质酮(前体离子: m/z 460.31) 上图:标准物质 下图: 肾上腺组织上的皮质酮 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3 实验结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 标准品与组织样品的皮质酮产物离子谱图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 比较皮质酮标准品和组织样品的产物离子质谱图如图4 所示。图4a 显示了未衍生化皮质酮的产物离子谱图。标准品谱图通过测试在ITO 玻璃上滴加10 mg/mL 皮质酮标准品获得。质谱图显示了皮质酮的分子离子峰m/z 347.22，以m/z 347.22 为前体离子，其主要产物离子为m/z329.21。该产物离子是皮质酮脱水产生的。对肾上腺组织进行同样的分析，得到的谱图皮质酮信号。这一结果表明，在未进行衍生化的情况下，无法对皮质酮进行有效成像。图4b 展示了使用衍生化皮质酮进行相同分析的结果。衍生化皮质酮的质谱信号为m/z 460.31，可以将之理解为[M]+。选择m/z 460.31 作为前体离子进行二级质谱分析，得到碎片离子m/z 401.24，如图4b 所示，由三甲胺基团发生中性丢失产生。对组织样品进行分析获得高信噪比的产物离子质谱图，与标准品的谱图完全一致。这些结果表明，组织衍生化是检测皮质酮的有效方法。除了在衍生化皮质酮分析中检测到的m/z 401.24 处的质谱峰外，另一个主要峰值出现在m/z 373.25 处，为丢失-CO 基团的皮质酮。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 肾上腺组织中皮质酮的成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据上述实验条件，我们对大鼠肾上腺组织进行衍生化，获得其质谱成像数据。大鼠肾上腺组织的二级质谱成像结果（前体离子m/z 460.31，产物离子m/z 401.24）如图5 所示。肾上腺为分层结构，包括(由内而外)髓质、网状带、束状带、肾小球带和被膜。使用专为iMScope 设计的成像质谱分析软件，将二级质谱成像结果与光学图像相叠加，显示皮质酮在束状带内积累。对包含髓质、网状带和束状带的区域进行高空间分辨率检测，发现髓质中含有少量皮质酮，皮质酮主要在位于分析区域的最外层的束状带中积累。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84c3d869-d851-4978-b790-2bed2cd4f5f3.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图5 肾上腺组织的MS/MS 成像结果(m/z 460.31，m/z 401.24) /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 上图, 标尺: 400μm, 像素大小: 25μm /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下图: 标尺: 100μm, 像素大小: 10μm /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.4 在生物组织中应用多级质谱分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 除使用大气压MALDI 源实现高分辨IMS 分析外，iMScope i TRIO /i 还可以被用于多级质谱分析。 双羟孕酮(图6b)是类固醇激素皮质酮的结构异构体。能否对结构异构体进行有效区分对于实现皮质酮分布的精确成像十分重要。使用目前的衍生化法，双羟孕酮的二级质谱也为丢失三甲胺产生的碎片，因此现有的方法无法区分皮质酮的不同结构异构体。但是，iMScope i TRIO /i 可以利用离子阱进行三级质谱分析，从而可以间接确定出成像结果中是否存在结构异构体产生，这也是通过对标准品和组织样品的三级质谱分析比较，所获得的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 然而，常规前处理可能无法产生足够强度的质谱峰来进行组织上的三级质谱分析。在本实验中，我们将两步法基质涂敷和组织衍生化方法相结合，成功地进行了组织上的三级质谱分析，获得了足够强度的三级质谱信号。图7 是由二级碎片离子m/z 401.24 得到的三级质谱结果。虽然质谱图中相对噪音较高，但组织样品上的三级质谱图依然具有较高的信噪比，与标准品获得的主要三级碎片一致(图7 底部)。基于这些发现，图5 所示的IMS结果能够比较准确地展示皮质酮的分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4 结论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本报告介绍了利用两步法基质涂敷和组织衍生化技术的IMS 靶向物质可视化分析技术。我们通过样品前处理方法的发展以及应用仪器的技术创新，实现了IMS 分析灵敏度的提高。我们相信，随着IMS 应用范围的扩大，对更加适合的样品前处理方法的需求也会增加，未来我们将开发多种如此文中所介绍的方法，从而更加深入地挖掘IMS 技术的巨大应用潜力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 【参考文献】 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization ef.ciency. span style=" text-indent: 2em " J Mass Spectrom. 48, 1285–90, 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] Shimma S. Characterizations of Two-step Matrix Application Procedures for Imaging Mass Spectrometry. span style=" text-indent: 2em " Mass Spectrum. Lett. 6: 21–25, 2015. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] Taira S, Sugiura Y , Moritake S, Shimma S, Ichiyanagi Y , Setou M. Nanoparticle-assisted laser /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " desorption/ionization based mass imaging with cellular resolution. Anal. Chem. 88: 4761–6, 2008. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [4] Higashi T, Yamauchi A, Shimada K. 2-Hydrazino-1-methylpyridine: a highly sensitive derivatization r /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " eagent for oxoster oids in liquid chromatography–electrospray ionization-mass spectr ometry. J. Chromatogr. B span style=" text-indent: 2em " 2: 214–222, 2005. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [5] Cobice DF, Mackay CL, Goodwin RA, McBride A, Langridge-Smith PR, Webster SP, Walker BR, Andr ew /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " R. Mass Spectr ometry Imaging for Dissecting Steroid Intracrinology within Target Tissues. Anal. Chem., 85, span style=" text-indent: 2em " 11576–11584. 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bc3e121f-5fd4-4c49-a17c-c362290f17d2.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p

涂魔师漆膜膜厚自动检测系统非接触无损测量白色家电涂层厚度涂魔师漆膜膜厚自动检测系统能够精准控制涂层厚度，保证产品质量，非常适合白色家电生产制造商和涂装商。粉末涂料喷涂由于其优越的机械性能和无溶剂涂料的应用，在工业领域发挥越来越重要的作用。但只有当涂层厚度保持在一定的容差范围内，粉末涂料喷涂才能发挥其优势，因此喷涂工艺的重点必须放在粉末涂料的有效使用和控制上。对白色家电喷涂涂层工艺的优化不仅仅适用于大型工厂流水线上，而且也适用于小型的涂装生产线，甚至是人工涂装线，在这些生产线上，每小时的工作或每公斤的清漆对企业的盈亏起到决定作用。在白色家电的生产环境中，涂层工艺的另一个挑战是搪瓷！搪瓷就是在金属表面覆盖一层无机玻璃氧化涂层，涂层最主要的作用是保证金属材质不被氧化和腐蚀。烤箱和炊具的所有零部件（马弗炉、柜台门、风扇罩、锅等）进行搪瓷，主要是为了提高这些家电的耐用性和耐高温性，同时也使得这些家电易于清洁，保证卫生。本次网络研讨会，涂魔师专家Francesco Piedimonte将介绍涂魔师漆膜膜厚自动检测系统，演示涂魔师漆膜厚度检测仪先进的ATO光热法原理，以及使用涂魔师非接触无损测厚仪实时在线自动测量粉末、湿膜/干膜和搪瓷涂层厚度。涂魔师漆膜膜厚自动检测支持连续测量生产过程中流水线上的移动部件。马上发邮件到【marketing@hjunkel.com】，备注【9月9号涂魔师研讨会】进行报名登记，我们将在研讨会结束后给您发送资料和视频。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统工作原理ATO光热法介绍涂魔师采用ATO光热法专利技术；该项技术采用氙灯安全光源代替激光束进行激发，并以脉冲方式短暂加热待测涂层，内置高速红外传感器将记录涂层表面温度分布并生成温度衰减曲线，最后利用专门研发的算法分析表面动态温度曲线计算待测涂层厚度。通常，涂层厚度越大，反应时间越长（例如1-2秒）；涂层厚度越小，反应时间越短（例如0.02-0.3秒），如图所示。相比于传统非接触式测厚仪，涂魔师ATO漆膜膜厚自动检测系统明显降低了仪器维护成本，而且涂魔师能更加快速精准和简单测厚，无需严格控制样品与测厚仪器之间的测试角度和距离，即使是细小部位、弯角、产品边缘、凹槽等难测部位也能精准测厚，并且对操作人员的专业要求低。另外，涂魔师容易集成到涂装系统中，与机械臂或其他移动装置配合使用能方便精准测量工件膜厚，实现不间断连续膜厚监控，提高生产效率。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统优势涂魔师漆膜厚度检测仪可以测湿膜直接显示干膜厚度，在生产前期非接触式测量未固化的涂层直接得出涂层的干膜厚度，如粉末涂料、油漆等；涂魔师漆膜膜厚自动检测系统采用先进的热光学专利技术，无需接触或破坏产品表面涂层，在允许变化角度和工作距离内即可轻松测量膜厚；涂魔师漆膜膜厚自动检测允许允许测量各种颜色的涂料（不受浅色限制）；适用于外形复杂的工件（如曲面、内壁、边角、立体等隐蔽区域）；涂魔师漆膜厚度检测仪100%测量数据安全自动储存于云端，实现生产工艺的统计及不间断追溯，高效监控膜厚真实情况。翁开尔是瑞士涂魔师中国总代理，欢迎致电咨询涂魔师非接触无损测厚仪更多产品信息和技术应用。

简介海水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物会消耗氧化剂，因此对海水样品（氯化物含量为3.5-5%）进行总有机碳TOC分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物干扰，海水样品显示极低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析海水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能消除氯化物干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对海水样品进行TOC分析的理想设备。本文概述了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，在分析海水样品时发挥最佳性能。操作模式 建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行海水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数海水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准海水样品中的TOC浓度较低，通常小于1 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行海水样品，但由于海水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行海水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在0-1000 ppm范围内运行海水样品。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-1000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-100 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-1000 ppm范围。当采用0-1000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是1 ppm左右，可以将校准的最高点设为5 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂：海水样品中含有大量的钙和镁，因此建议对所有海水分析使用3N HCl。盐酸产生的氯化物不会干扰样品中的化合物。如果用6M H3PO4，则会产生不溶性磷酸钙和磷酸镁，堵塞甚至损坏反应器。对于海水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂：请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于海水分析，建议添加25%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对海水分析来说不够。在加热阶段，海水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间：海水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。海水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗：为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务：载气供应：大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样：对于海水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的海水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的取样口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：★

2018年6月12-14日，来自以及各地喷丸领域的专家、学者、技术人员、仪器厂商等230多位代表齐聚上海朱家角古镇，参加5届喷丸技术学术会议暨国际喷丸技术研讨会以及2届磨料丸料学术会议。图1 5届喷丸技术学术会议暨国际喷丸技术研讨会开幕式 Quantum Design中国子公司作为赞助商对此次会议高度重视，携旗下代理的日本Pulstec公司生产的全二维面探测器X射线残余应力分析仪μ-X360s全程参加了会议。Quantum Design中国子公司的李正才博士在会上进行了相关报告——基于X射线圆形全二维面探测的喷丸残余应力测定方法。报告中，李博士向各位专家老师介绍了圆形全二维面探测器X射线残余应力分析技术以及设备在喷丸领域的应用。图2 专家老师向Quantum Design中国子公司垂询设备信息 图3 Quantum Design中国子公司李正才博士大会期间进行相关报告 基于全二维探测器分析方法的新一代残余应力分析仪不仅精度更高，而且不再需要测角仪和多个入射角进行测量，同时不再需要冷水机，从而大程度降低了复杂形状部件检测、狭窄空间检测、野外工程现场检测、大面积部件检测等的测量难度，因此具有更广泛的应用。在实验室内，基于全二维探测器分析方法的便携式X射线残余应力分析仪可以用来检测焊接处疲劳、齿轮、圆棒、角焊缝、机轴狭窄区、弹簧等；在户外工程中，可以用来检测管道焊缝、油罐焊缝、除掉外层水泥的建筑内层、桥梁金属、高速铁轨等。图4 日本Pulstec全二维面探测器X射线残余应力分析仪μ-X360s Quantum Design中国子公司在5届喷丸技术学术会议期间向客户展示了全二维面探测器X射线残余应力分析仪μ-X360s，让客户亲身体验其简单的操作和便携性，得到了一致好评。Quantum Design中国子公司将继续为科学研究领域提供更加先进、高质、便携、可靠的科研设备及产品服务！