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发剂质谱仪

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发剂质谱仪相关的论坛

  • 四极杆质谱仪种类

    [font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]

  • 质谱仪的知识

    质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,目前,在有机质谱仪中,除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外,所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样,使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时,为了增加未知物分析的结构信息,为了增加分析的选择性,采用串联质谱法(质谱-质谱联用),也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说,目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多,最常用的是四极杆分析器(简写为Q),其次是离子阱分析器(Trap)和飞行时间分析器(TOF)。为了增加结构信息,大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多,如Q-Q-Q,Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为: m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用,两个分析器间有一个碰撞活化室,目的是将前级质谱仪选定的离子打碎,由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器,前一时刻选定-离子,在分析器内打碎后,后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:① 空间串联  磁扇型串联方式: BEB EBE BEBE等  四极杆串联: Q-Q-Q  混合型串联: BE-Q Q-TOF EBE-TOF② 时间串联  离子阱质谱仪  回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。

  • 质谱仪研发网站

    我对质谱仪器研发十分感兴趣,不知道哪位能够提供些建议质谱仪器研发的资料,网站等 ,十分感谢

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 【质谱仪大讨论一】质谱仪的种类和历史

    本人刚接手质谱综合讨论版的版务,看到本版“杂草丛生”,所以近期将举行本版的锄草活动,对于那些与本版没有关系的帖子将清除,但不扣除大家的积分,希望各位能够支持我们的活动!为了本版更好的发展,特举行系列活动,活动参加者可以获得一定的奖励,前提是你的帖子必须对大家有用[em0814]。本期话题是《质谱仪的种类和历史》,我们要了解、学习和使用质谱仪,首先要对它有一个总体的了解,这就需要大家从不同的角度总结资料,寻找资料,以促进大家对该仪器的了解。

  • 质谱仪在发酵中只能用于尾气测量吗?

    质谱仪在发酵中只能用于尾气分析吗?还有其他的用途吗?查了好多资料都没有关于质谱仪在发酵中有其他用途的。大家在使用中有其他的用途吗?来讨论讨论吧

  • 有机质谱仪和无机质谱仪工作原理

    质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。

  • 【分享】我国自主知识产权便携式质谱仪样机发布

    食品安全、环境污染……生活不断考验着分析仪器的性能。“现场、快速、便携式”成为国内外分析仪设备研究关注的重点。今年年初,由中国计量科学研究院和清华大学合作研制的便携式质谱仪样机在京发布,这台重量不到10公斤的小型仪器被认为与国外同类研究水平同步。 质谱仪是将物质粒子电离成离子,并将它们分离,检测其强度,进行定性、定量分析的仪器。由于其高灵敏、高分辨等特性和可直接测量,被广泛应用在环境监测、食品安全、新药研制和生命科学等多个领域。 在我国,以质谱仪为代表的分析仪器设备一直存在核心技术不足的问题,国内质谱仪市场一直被国外公司垄断。从“十五”开始,我国在科技计划中设立相关课题,此次便携式质谱仪便是“‘十一五’科技支撑计划”和“创新方法”的资助成果。 课题组在“十五”攻关课题“质谱联用仪器的研制与开发”成果基础上,通过两个具有不同技术优势和特色的团队成功合作取得一系列创新性科技成果。该套便携式质谱仪核心关键部件由课题组自主攻关、设计,关键部件和整机技术水平与国外的同类仪器相当。 专家认为,该套便携式质谱仪的核心部件离子源及质量分析器均拥有自主知识产权和明显的创新性:仪器具备二级质谱(MS/MS)的串联分析能力,体积小、功耗低;此外,该仪器具有可直接分析气体、液体、固体样品的能力,能实现快速、原位分析。 中科院大连化物所张玉奎院士表示,便携式质谱仪的研制成功,会推动我国质谱仪器产业的发展,也会为相关领域提供一种先进、现场、快速的检测方法。

  • 【研一时老师布置的作业,自己总结的】在线质谱仪的构造及其在发酵过程中的应用

    在线质谱仪的构造及其在发酵过程中的应用1 质谱分析原理质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3~10-5 Pa) 质量分析器(10-6 Pa)(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝;(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电;(3) 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。图1 质谱仪的结构图2 质谱分析法和工业质谱仪的组成质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。实验室质谱仪种类很多,从应用的角度可以分为有机、无机、同位素、气体分析质谱仪几类。其中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪,包括各种色谱-质谱联用仪。从所用质量分析器的不同,可分为扇形磁场、四极杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换质谱仪等。工业质谱仪是工业生产流程中使用的在线质谱仪,它是一种小型的气体分析质谱仪,目前使用的质量分析器有扇形磁场、四极杆、飞行时间三种。工业质谱仪一般由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统几个部分组成。(1)检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源,在离子源中被电离成正离子或负离子,离子束按质荷比大小由质量分析器分开,被检测系统接收并记录而获得质谱图。 图2 质谱仪检测系统的基本组成(2)真空系统提供和维持质谱仪正常工作所需要的高真空,通常在10-3~10-9 Pa。(3)电学系统为质谱仪的各个部件提供电源和控制电路。(4)数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据,并承担仪器控制的任务。2.1电子轰击型离子源 离子源是质谱仪的主要组成部件之一,其作用是使被分析的物质电离成为离子,并将离子会聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。 在质谱分析中,常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的。利用具有一定能量的电子束使气态样品分子或原子

  • 四极杆质谱仪的真空系统

    质谱仪的真空系统通常分为两级。  初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。  初级真空  初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。  机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。  二级真空  二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。  分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。  分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。  对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

  • 质谱仪器的真空要求

    质谱仪器的真空要求质谱仪器必须在良好的真空条件下才能正常操作,一般要求质量分析器的真空优于10-4pa。质谱仪器所检测的离子必须要有较大的自由程才可以到达检测器,其他气体成分也可能与离子发生反应影响检测,在质谱仪中工作的部件(如离子源灯丝、较密排布的高压极板)需要在高真空下才能稳定工作。因此,质谱仪中的部件需要一个真空环境进行工作。但不同类型的质谱仪器对真空的要求不同,既与仪器的类型有关,又与仪器的大小有关;质谱仪器的不同部分对真空的极限要求也不同,质量分析器是所有部分中对真空要求最高的,离子源对氧的分压要求比较苛刻,但对总压的要求则比质量分析器低几个数量级。所以真空系统的配置要视实际情况而定

  • 【分享】几种常见质谱仪类型考题的解析

    【分享】几种常见质谱仪类型考题的解析

    自从1919年阿斯顿发明了第一台质谱仪以来,到现在发展成形形色色的质谱仪,广泛用于科技生活和医疗卫生等领域。2007年高考结束,纵观全国各地的高考物理试题,有重庆和山东等地都以大题的形式考了飞行时间质谱仪,体现了新课程改革的精神,突显高考与科技的联系。下面就质谱仪常见题作归类解析。   质谱仪的工作原理,通过对微观带电粒子在电磁场中的运动规律的测量来得到微观粒子的质量。带电粒子在电场中受到库仑力,在磁场中受到洛仑兹力。由于力的作用,微观粒子会具有加速度,以及与加速度对应的运动轨迹。微观粒子质量不同时,加速度以及运动轨迹就会不同。通过对微观粒子运动情况的研究,可以测定微观粒子的质量。   一、单聚焦质谱仪   仅用一个扇形磁场进行质量分析的质谱仪称为单聚焦质谱仪,单聚焦质量分析器实际上是处于扇形磁场中的真空扇形容器,因此,也称为磁扇形分析器。   1.丹普斯特质谱仪   如下图,原理是利用电场加速[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301441_121076_1600687_3.gif[/img],磁场偏转[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121077_1600687_3.gif[/img],测加速电压和和偏转角和磁场半径求解。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121078_1600687_3.jpg[/img]

  • 质谱仪的功用

    质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能,更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年,汤木森(Joseph J. Thompson)对小分子结构的分析。此外,一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞(Harold Urey)发现氘,以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」(fullerenes,又称碳六十、球烯)的发现,皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明,让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量,并且可以进一步知道其分子结构,随着新式质谱仪的开发,更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。

  • 质谱仪是怎么分类的

    质谱仪的分类方法很多,下面列举一些不同方法的分类:  1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为:磁偏转(单/双)聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱(包括线性离子阱和轨道离子阱)、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类;  除此之外,还有下面很多种分类方法:  2、按质量分析器的工作模式可分为:静态质谱仪(磁偏转(单/双)聚焦质谱)和动态质谱仪(四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱)两大类;  3、按分析物质的化学成份性质可分为:无机质谱仪(元素分析)和有机质谱仪(有机分子分析及生物大分子分析);也有人把生物质谱单独分出来;  4、按离子源的电离方式可分为:电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。  5、按分析的应用领域可分为:实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等;  6、按分辨率高低可分为:低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。  7、按与其它分析仪器联用方式可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url])、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等;  8、按多个质量分析器组合模式可分为:单级质谱仪和多级(串级)质谱仪;串级质谱仪又分时间串级(离子阱)质谱和空间串级质谱(三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪);  9、按仪器外观可分为:台式质谱仪和落地式质谱仪;小型质谱仪和大型质谱仪

  • 质谱仪中的激光是如何产生的?

    据说最早的激光是用红宝石产生的,不知质谱仪中的激光是怎么生成的?质谱的激光器使用寿命是多久呢?我们的TOF-TOF好像没有能量了![em06]

  • 生物质谱仪

    自1886年Goldstein发明早期质谱仪器常用的离子源,到1942年第一台单聚焦质谱仪商品化,质谱基本上处于理论发展阶段。随后质谱在电离技术和分析技术上的发展和完善,使之很快应用于地质、空间研究、环境化学、有机化学、制药等多个领域。然而,即使在等离子体解吸(plasma desorption,PD)和快原子轰击(fast atom bombardment,FAB)两项软电离质谱技术出现以后,质谱分析的相对分子质量也只是在几千左右。真正意义上的变革以80年代中期出现的两种新的电离技术:电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)为代表,这两种技术所具有的高灵敏度和高质量检测范围,使得在fmol (10-15)乃至amole(10-18)水平检测相对分子质量高达几十万的生物大分子成为可能,从而开拓了质谱学一个崭新的领域——生物质谱,促使质谱技术在生命科学领域获得广泛应用和发展。

  • 实验室分析仪器--质谱仪的历史和发展

    质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉康拉德伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者。1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝,同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离子束打在后面的荧光屏上。汤姆森采用了Zn2SO4作为荧光材料,它的灵敏度比之前使用的材料要高很多。由此可以看出,在确定的电场和磁场之下,对于不同荷质比的粒子,随着其速度的变化(调节加速电压),会在荧光屏上显示出不同的抛物线轨迹,他们都出发自同一个未经偏转的原点。汤姆森利用这个原理测量了多种气体电离出的离子束,在早期的实验结果中就可以看到,不同质量离子形成的抛物线都是比较清晰锋锐的,没有出现成片的散点,这也是第一次证明了同一种原子在比较精细的测量中没有表现出质量差别。其实在1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置,离子在G中产生并被高压加速,通过狭缝S1进入抽真空的分析器A,A内有垂直于纸面方向的匀强磁场,粒子在其中偏转180°后,能经过狭缝S2的离子才会被探测到,装置的加速电压可以从500V到1750V。由于离子在磁场中的偏转半径R=mv/qB,经过180°的偏转后,出射方向与入射方向平行,因此通过加速电压和狭缝的选择,可以得到不同荷质比的离子束。实验所用的离子源是热源,是加热或用阴极电子轰击铂片上的对应离子盐产生的的。但是由于当时技术条件的限制,达到一定强度的大范围匀强磁场难以得到,但是为了减小误差,粒子的加速电压又必须足够高(因为粒子的速度本身存在一定分布),也就是说粒子的偏转半径却又不能太小。因此后来尼尔等又发展了90°、60°等小角度偏转的质谱装置,来进行更精确的实验。阿斯顿也是在邓普斯特的想法上提出了改进。1919年,阿斯顿制作了一台全新的质谱仪,上图是阿斯顿的实验装置示意图,和得到的结果。气体电离产生的离子束先经过S1、S2两个准直孔,同时通过一个与其有倾角θ的平行电极板加速,通过挡板D,再经过圆形的匀强磁场偏转,最后打在荧光屏上。阿斯顿的装置拥有十分精巧的几何结构设计,因为离子束在电场中的偏转与和磁场中的偏转都与q/m、v相关,两次偏转符合的结果消除了v的影响,使得相同荷质比不同速度的粒子最终在屏所处的平面上聚焦在同一点。这个装置极大地减小了质谱测量的误差(去除了离子速度分布的影响),扩展了能够测量的离子种类,得到的质谱结果为当时的元素整数质量规则提供了直观的阐释。1922年,阿斯顿获得了诺贝尔物理学奖,以表彰它在质谱仪,同位素等方面的贡献。随后,阿斯顿又进一步改进了他的实验装置(主要是在材料和工艺上),以测定不同元素的质量,并且发现了元素的相对原子质量与整数的偏差,现在我们知道这是核子结合成原子核时的质量亏损,或者说敛集率造成的,但是阿斯顿是在没有相关理论的情况下,率先利用质谱仪观测并且研究这一现象的。基于阿斯顿质谱仪中聚焦的思想,1934年Mattauch与Herzog进一步发展出了完整的离子束能量和方向的双聚焦理论,并且能在同一张底片上得到很大范围的质量谱。这种双聚焦质谱仪最终以他们的名字命名。双聚焦的设计基本成为了之后20年内多数质谱仪的蓝本。在这期间,仪器的材料,制造工艺,离子束的制备方法等都有了很大的发展,实验规模和精度也有了很大提升。质谱仪在同位素的研究方面取得了很多成果,最著名的可能是提取出了铀的同位素235U。还有用来测定材料成分的二次离子质谱法,被应用于古生物学、地球化学和地质学。到了1960年以后,探测器、加速器、光谱学、电磁学等方面技术有了很大的发展,离子的质量测量出现了许多新的方法,比如Radio Frequency Quadrupoles (RFQ),重离子加速器结合TOF系统,傅里叶变换谱学,电四极离子陷方法等等,传统的质谱仪渐渐退出了核物理研究的主流舞台。然而维恩、汤姆森、邓普斯特、阿斯顿等等一批伟大的科学家在实验装置的设计,思考和解决问题的方法上有很多值得我们借鉴和学习。无论技术和知识背景如何改变,我相信其中一些科学研究的基本思想是我们始终须要秉承的

  • 质谱仪的开机使用

    质谱仪开机前准备事项:检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在18~25度。开机顺序: 以质谱联用仪为例:1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;使用注意事项:质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒: 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

  • 天瑞仪器2012质谱仪新品媒体发布会在京召开

    天瑞仪器2012质谱仪新品媒体发布会在京召开

    3月19日,“天瑞仪器2012质谱仪系列新品媒体发布会”在北京新世纪日航饭店隆重召开,公开面向媒体,发布自主研发的的三款质谱仪产品:GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪。天瑞质谱仪家族三款新品首次亮相,便引起了各大行业媒体聚焦。发布会于19日下午正式开始。来自仪器信息网、《分析化学》杂志、中国矿业报等30多家包括网站、杂志、报社等主流行业媒体的新闻记者、编辑参加了本次发布会。天瑞仪器董事长刘召贵博士、市场总监唐健、质谱项目负责人周立博士也来到发布会现场,与参会媒体沟通、交流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201428_356129_2090336_3.jpg媒体发布会现场发布会由市场总监唐健先生主持。他对现场各家行业媒体对天瑞仪器的长期关注和支持表示感谢。“今天,对于天瑞仪器公司来说,是意义深刻的一天。在社会各界的殷切关注和支持下,天瑞仪器历时长达五年多的潜心研发,终于成功推出了三款质谱仪系列新品。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201430_356131_2090336_3.jpg市场总监唐健先生主持会议董事长刘召贵博士在致辞中,讲诉了决心启动质谱仪项目研发的缘由:“2008年的三聚氰胺事件震惊媒体,严重危害了儿童健康乃至生命。但当时,国内却没有一台能够有效检测三聚氰胺的质谱仪。我的心情可以用‘痛心疾首’来形容”。正是出于振兴民族仪器事业的拳拳热情,天瑞仪器坚定不移得启动了质谱仪项目研发。“经过5年的专研,天瑞质谱家族三款新品终于亮相,并将迎战市场的洗礼。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201432_356133_2090336_3.jpg董事长刘召贵博士致辞接着,在现场媒体的见证下,天瑞仪器质谱项目负责人周立博士揭开了三款质谱仪新品的神秘面纱。长达一个半时的汇报中,周立博士从仪器原理、应用领域、产品技术指标、技术创新点、实际检测案例、研发团队建设等角度详细解读,全方位展示了GC-MS 6800、LC-MS 1000、ICP-MS 2000三款仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201433_356134_2090336_3.jpg质谱项目负责人周立博士作产品汇报发布会现场气氛热烈,整个提问环节持续了2个小时。针对研发动机、技术突破点、市场定位、营销推广、售后服务,现场媒体接踵提问,更多媒体则表达了对天瑞仪器质谱仪系列新品的祝福及期望。“天瑞仪器同时推出三款质谱仪,是国产分析仪器领域的一大突破。希望天瑞能再接再厉,走得更高更远!”《检验检疫科学》主编、资深分析应用专家周锦帆教授也来到了现场,并给予天瑞极高的评价。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201433_356135_2090336_3.jpg现场媒体提问http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201434_356136_2090336_3.jpg董事长刘召贵博士(中)、市场总监唐健(左)、质谱项目负责人周立博士(右)答媒体问

  • 【征集质谱仪器结构原理图的不同版本2】秀出你的质谱仪器结构原理图片(PPT)

    [font=黑体][size=4]本次活动以质谱仪器结构原理图为主题,征集各类型质谱仪器结构原理图和PPT,谁在最短时间内回复,根据回答情况将会获得此次活动的1-10分的奖励。[/size][/font]奖励方法:积极参与回答的,也将获得参与奖!1--5分最短时间回答全面正确的,将获得全部积分(10分)(活动结束)。[color=#00008B]质谱类型:质谱仪器结构原理图/PPT[/color]:[color=#DC143C]如果你有好的idea或者创意,想发起活动,那么我们热烈欢迎和支持,需要任何帮助或者有任何疑问,请跟我们的版主联系,我们将为板油提供大力的支持![/color]

  • 国内外质谱仪使用情况总览

    一、国外质谱仪情况:  国外质谱仪主要有英国的ABCA质谱仪,德国菲尼根BreathMat质谱仪,韩国Heliview质谱仪等。  质谱仪的主要缺陷在于  1)只能识别CO2分子的质量,即在分子水平进行判别,而不能精确到碳原子水平;  2)质谱仪在国外用户中通常每5台左右需配备一专业工程师循环维修,维护费用极高,故售后不能保障;  3)需要消耗昂贵的氦气和纯净的CO2气体;  4)检测项目单一。  去年,英国ABCA工厂已由原来的60人缩减至5-6个工程师,仅仅负责维护。而德国菲尼根工厂则完全停产了。BreathMat质谱仪,韩国Heliview质谱仪2002年进入中国市场,当时工厂员工30多人,在国内仅销售了2台,现在工厂已倒闭。  以上各厂商的使用情况:  ABCA在国内只有两台,一台在北京中国医科院药理所,使用不到三年,已经经过无数次的维修后完全报废,另一台在广州中山医院,正在维修中。BreathMat质谱仪一台在301医院,已故障停机达2年之久,无法再修复;另一台在山东烟台毓璜顶医院曾故障后修过2次,现仍停机。韩国Heliview两台质谱仪则已全部报废。一台在北京306医院,第二台在青海省人民医院。  二.国内质谱仪的情况更糟:  1. 北京天坛医院起初使用一台国产质谱仪,不到半年因为故障不断,重新购买了WAGNER 公司的能谱仪;  2、沈阳中国医科大学第一医院因为也是先使用过一台质谱仪,但因为故障频发,不能保证工作,最后又发生了质谱仪离子泵爆炸事件,最终也在2003年购买了WAGNER公司的能谱仪;  3、南京江苏省人民医院使用一台国产质谱仪几乎每天都要维修。最近因为实在维修不成了,又在最近10月份的北京DDW会议上找到WAGNER公司请求予以支持,改用能谱仪。  4、北京房山区人民医院也曾在2003年购置一台国产质谱仪后因故障不断而退货。  总之,质谱仪的检测功能较单一,结构庞杂,故障率高是不争的事实。在国内的用户相对很少,每一个品牌质谱仪仅有1-2台,而能谱仪在国内用户则达40台左右,几乎是全部质谱仪各种品牌的总和,且其操作简单,没有氦气等昂贵气体的消耗,属于免维护机型,不需要日常维修。在国内几十台能谱仪当中,最长的用户达9年以上,最短的数个月,均未听说有过维修的记录。能谱仪的国外文献很多,技术较质谱仪更先进,且其具备各种脏器的检测软件,还有动物实验软件可供科研及带研究生用,而质谱仪恰恰均不具备如上的优势。  三、我院质谱仪和能谱仪的对照使用情况:  能谱仪操作简单,软件功能齐全,试剂供应及时、充足,仪器精密稳定,重复性好,试用四个月中,未发生任何故障,占用空间小,没有噪音,尚有动物实验软件可供科研使用,各项技术指标考核优秀,不需要氦气和CO2等消耗品。  质谱仪操作复杂,装机培训时间长,占地面积大,软件不全,噪音大,需要另外配置CO2气和昂贵的氦气,对气体的纯度要求极高,机器的各部件采自不同的厂家,兼容性差,售后的维修恐有麻烦。 转载地址:http://www.breath-test.net/Application/html/14.html

  • 质谱仪直接监测生物发酵尾气方法过验收

    生物发酵涉及到医药、轻工、食品、农业、海洋、环保等众多领域,在我国国民经济发展中占有极其重要地位,是当前经济社会发展急需突破的技术领域,也是当前世界各国发展的热点领域。在生物发酵过程中,对发酵尾气中各种气体组分的检测有着相当重要的地位。发酵尾气的组分变化,反映了整个发酵过程中物质的变化情况,对尾气数据的分析,可对发酵过程起到监测的作用。 在项目完成过程中,项目组根据发酵尾气的特点以及现场应用环境的要求,对尾气预处理、采集、分析、数据处理等进行了一系列的条件优化,最终建立了一套“在线质谱仪直接分析生物发酵尾气的方法”和标准操作程序。采用SHP8400PMS在线质谱仪可对发酵尾气进行直接分析,实现实时自动在线监测,能够获得连续稳定的准确测量结果,对氧气、二氧化碳、氮气、氩气以及各种挥发性的物质进行高精度定量分析,提高了监测效率。目前该方法已成功应用于国家生化工程技术研究中心(上海)的发酵工程研究和多家生物制药企业的生产现场监测,具有推广应用的示范意义,为建立行业标准方法打下基础。专家组在给予项目肯定和高度评价的同时,也提出了相当中肯的进一步研究建议,希望能将国产质谱仪更好的应用于现场监测领域。

  • 质谱仪--有机质谱仪的日常维护、清洗

    1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

  • 【有奖讨论】有关质谱仪的讨论!

    最近实验室刚安装了质谱仪,主要是用来检测发酵过程中的尾气成分,你们实验室有质谱仪吗?你们的质谱仪的用途是什么?大胆的说出来吧^_^有积分经验奖励的哦^_^http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

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