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悬臂式机

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悬臂式机相关的资讯

  • Anal. Chem. 封面|基于谐振式微悬臂梁的热重分析技术
    近日,中科院上海微系统与信息技术研究所李昕欣研究员团队报道了一种基于谐振式微悬臂梁的热重分析技术(简称MEMS TGA)。与国际主流的TGA分析仪器相比,该MEMS TGA技术将毫克级的样品消耗量降至10纳克量级,质量变化分辨率从0.1ug提升至1pg,最高升降温速率从50 °C/min提升至数百°C/s,并进一步突破了现有TGA仪器难以测量强氧化剂/爆炸物的使用限制。该MEMS TGA技术还成功与拉曼光谱等表征技术实现了联用,成功实现了TGA-Raman原位实时同步表征,显著提升扩展了TGA的分析能力。相关研究成果以Thermogravimetric Analysis on a Resonant Microcantilever为题,发表在Analytical Chemistry期刊上,并被选为当期的Supplementary Cover论文(图1)。李昕欣团队的博士生姚方兰和许鹏程副研究员为论文的共同第一作者。图1 该工作被选为Analytical Chemistry当期的Supplementary Cover论文英文原题:Thermogravimetric Analysis on a Resonant Microcantilever通讯作者:李昕欣,中国科学院上海微系统与信息技术研究所作者:Fanglan Yao (姚方兰)#, Pengcheng Xu (许鹏程)#, Hao Jia (贾浩), Xinyu Li (李昕昱), Haitao Yu (于海涛), and Xinxin Li (李昕欣)* 背景介绍热重分析技术主要用来测量物质质量随温度变化的关系,被广泛应用于各种功能材料的研发、优化与质量监控。目前商用的热重分析仪器普遍使用高精度热天平进行称重,并利用高温炉来对样品实现加热;每次测试需要消耗毫克(10-3 g)量级的样品,且无法快速升温,测试效率不高。此外,这类仪器无法测试具有腐蚀性或易爆炸性的样品。在联用方面,商用的热重分析仪器通常需要将待测样品密封在TGA测试腔体中,难以与光谱联用,因而无法在加热过程对样品的结构演变进行实时测量。李昕欣团队的论文报道了一种集成片上加热和测温元件的MEMS谐振微悬臂梁,利用该集成谐振微悬臂梁具有的超灵敏质量测量功能(亚皮克量级),实现了微芯片上的热重分析技术(MEMS TGA,其工作原理如图2所示)。该技术只需要纳克(10-9 g)量级的样品即可进行TGA测试,而且可以在1秒钟内将样品加热至1000℃。图文解读图2 MEMS TGA技术的工作原理示意图该论文选取了两种常用的标准样品Cu2(OH)2CO3(碱式碳酸铜)和Ca2C2O4∙H2O(一水合草酸钙),验证了MEMS TGA技术的优势。如图3所示,当升温速率加快时,传统TGA的热重曲线表现出明显的热滞后效应。而MEMS TGA未表现出明显的热滞后现象,因此可在保证测量精度的情况下更高效地测量样品的热重曲线。图3 标准样品的热重分析结果对比:(a) Cu2(OH)2CO3;(b) Ca2C2O4∙H2O由于MEMS TGA具有皮克(10-12 g)量级的超高质量灵敏度,使得对单颗粒样品的TGA测试成为了可能。本论文利用MEMS TGA技术,首次对直径仅为4微米的单颗粒PS(聚苯乙烯)微球实现了TGA测试。而且在进行TGA测试过程中,同时利用光学显微镜实时观测并记录了PS微球在温度升高过程中的形貌演变(图4)。该技术不仅首次实现了单颗粒的TGA测试,还对TGA的测试过程实现了全程可视化。图4 在显微镜下利用MEMS TGA技术对单颗粒PS微球实现了可视化的热重分析MEMS TGA技术具有更广泛的应用范围,甚至可以测试爆炸物。若使用传统的TGA仪器测试具有爆炸性、腐蚀性或强氧化特性的样品,不仅会损毁TGA仪器,而且具有安全隐患。而MEMS TGA技术每次分析仅需要纳克(10-9 g)量级的痕量样品,消除了该方面的安全隐患,可以对此类危险系数高的样品进行测试。如图5所示,本论文成功利用MEMS TGA技术对强氧化物(高锰酸钾)和爆炸物(TNT炸药)进行了热重分析。图5 MEMS TGA在空气中测得的两种危险化学品的TGA曲线:(a) KMnO4;(b) TNTMEMS TGA与光谱具有很强的联用能力。本论文示意了TGA-Raman同步表征技术:在进行TGA测量的同时,可以将MEMS TGA芯片直接置于Raman光谱的光学镜头下,并将Raman激光束聚焦在样品上。在TGA测量过程中,原位实时采集了材料的拉曼信号,从而实现了TGA-Raman同步表征,其工作原理和部分测试结果如图6所示。图6 TGA-Raman同步表征技术总结/展望综上所述,李昕欣团队提出并开发了一种基于谐振悬臂梁微芯片的材料表征技术——MEMS TGA技术。该技术具有显著的优势:纳克样品量要求、皮克超高质量分辨率、数百°C/s的超快升降温速率、极低的功耗和广泛的应用范围。使用该技术甚至已经可以对单颗粒样品实现TGA测试。该MEMS TGA技术还可以与拉曼光谱仪联用,对样品进行TGA-Raman同步表征。在上述研究基础上,李昕欣团队近期还进一步将该MEMS TGA技术与原位TEM技术进行了联用,在进行气体池 in situ TEM表征的同时,实时原位测试了Ni(OH)2等纳米材料的TGA曲线,首次实现了TGA-TEM的同步表征,该部分工作也于近期发表于Analytical Chemistry (DOI: 10.1021/acs.analchem.2c01051)。作者简介:李昕欣,研究员,国家杰出青年科学基金获得者。长期研究微纳电子机械系统(MEMS/NEMS)和微纳传感器技术,是该领域国际知名的学者和国内的学术带头人之一。有约300篇SCI论文发表在国际重要SCI期刊如Nano Letters, Nat. Comm., Anal. Chem., Nano Today, JMCA, PRL, Small, IEEE EDL, IEEE J-MEMS等。
  • 借助中空AFM悬臂梁实现亚微米-亚毫米金属微结构的增材制造
    目前,微米尺度金属结构的增材制造主要采用三种策略:微立体光刻模板的金属化、金属材料的转移-烧结以及原位金属合成。其中,基于金属离子局部电化学还原反应的电化学沉积3D打印技术采用原位金属合成的方式,无需进行任何后处理。该技术使用金属盐溶液作为原料,在打印过程中,金属盐溶液通过打印喷嘴喷射到导电基底上,当溶液接触到基底时,金属离子发生还原反应形成金属沉积层。本研究论文介绍了一种基于力学控制的金属电化学沉积3D打印技术,该技术采用中空原子力显微镜(AFM)悬臂梁在标准三电极电解池中局部喷涂金属离子,从而发生局部电镀反应。中空悬臂梁偏转反馈信号可以实时监测体素的生长,进而实现打印过程的自动化;而且该技术无需进行参数校准,可在导电基底任意位置进行打印。基于以上优势,该技术可自动成型任意形状的3D结构。研究人员利用该技术打印了两个不同比例的大卫雕像铜复制品。虽然铜是最合适的电沉积金属,但该技术同样适用于可宏观电镀的所有金属。 图1. 基于力学控制的电化学沉积3D打印技术制备两个并排支柱的示意图图2. 比例为1:10000和1:70000的大卫雕像复制品的SEM图。a-c:比例为1:10000、高度为700μm的复制品;图a插图、图b插图及d图:比例为1:70000、高度为100μm的复制品
  • 每周特价促销 IKA 悬臂搅拌器RW20 主机 仅人民币2350元
    为您的实验室增加新功能: - 新: 数字显示 - 新: 强劲有力、竖长外形、人性化的设计 - 在可靠的RW20系列基础上进行性能与技术改进 - 马达动力稳定 - 两个速度档位(高低速档),范围为60-2000rpm - 穿透式搅拌桨(仅当固定时) 最大搅拌量 (H2O) 20 l 电机输入功率 70 W 电机输出功率 35 W 转速显示 LED 速度范围 60 - 2000 rpm 最大粘度 10000 mPas 搅拌轴最大输出功率 26 W 允许连续运转时间 100 % 搅拌轴最大转矩 150 Ncm 在60转时,搅拌轴最大转矩(过载) 300 Ncm 在100转时,搅拌轴最大转矩 150 Ncm 在1000转时,搅拌轴最大转矩 24 Ncm 速度范围 I (50 Hz) 60 - 500 rpm 速度范围 II (50 Hz)240 - 2000 rpm 速度范围 I (60 Hz) 72 - 600 rpm 速度范围 II (60 Hz) 288 - 2400 rpm 转速控制 无级 搅拌桨固定 转夹头 温度显示 不 转夹头夹持范围最小直径 0.5 mm 转夹头夹持范围最大直径 10 mm 空心轴,内径 10.5 mm
  • 纳米级磁共振成像仪“出世”
    美国IBM公司研究中心和斯坦福大学纳米探索中心的科学家们共同开发出一种磁共振成像仪(MRI),其分辨率要比常规MRI高出1亿倍。发表在《美国国家科学院院报》的这项研究成果,标志着为在纳米级研究复杂3D结构提供分子生物学和纳米技术工具方面迈出了重大一步。 通过将MRI的分辨率扩展到如此精细的程度,科学家们已经开发出一种显微镜,随着技术的进一步发展,该显微镜最终也许足以揭示蛋白质的结构和相互作用,为个性化医疗和靶标药物的开发取得更新进展铺平道路。该成就也将对从蛋白质到集成电路等材料研究产生影响,此类材料的研究对详细了解原子结构至关重要。 IBM研究中心战略与运营副总裁马克戴恩表示,该项技术有望提供非侵入的方式来展示诸如蛋白质等生物结构的三维细节,将给人们观察病毒、细菌、蛋白及其他生物分子的方法带来革命性变化。 这项成果的取得得益于一种称为磁共振力显微镜(MRFM)技术,该技术依赖于超细磁力的探测,除了高分辨率,该成像技术还有更进一步的化学特性优势,可“看到”表面下的东西。而且与电子显微镜不同的是,该技术不会对敏感的生物材料造成破坏。 十多年来,IBM科学家在MRFM领域一直占据着领军的地位。现在,IBM领导的研究小组已大幅提升了MRFM的灵敏度,并将其与先进的三维图像重建技术相结合,这使得他们首次能揭示纳米尺寸生物体的MRI。该技术应用于烟草花叶病毒样本时,获得的分辨率可低至4纳米(烟草花叶病毒的宽为18纳米)。 该新技术与使用梯度和成像线圈的常规MRI不同。研究人员使用MRFM来检测置于显微悬臂下样品的微小磁力,这个悬臂是一个状如跳板的薄硅片。当样本氢原子中的磁自旋与周围纳米级磁尖发生作用时,激光干涉就可跟踪悬臂的运动。对磁尖进行三维扫描,就可对悬臂的震动进行分析,从而建立起一个三维图像。 IBM研究中心纳米技术部主任丹?路加尔说,作为医疗成像领域众所周知的有力工具,MRI显微能力一直非常有限,而纳米MRI技术能够展现出个别蛋白质分子与分子化合物的内部结构,这是人们了解生物功能的关键。研究人员接下来将努力增强MRFM的灵敏度,希望能在半导体或是医学领域,显示单个分子与原子的影像。
  • 海洋材料防腐检测利器弯曲预裂纹应力腐蚀试验机研发成功
    一种能够适应大尺寸试样、甚至是原型试样的高温弯曲应力腐蚀试验机成功交付用户,这台弯曲应力腐蚀试验机可以进行大尺寸试样甚至原型试样的弯曲试验,同时,设备配套悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲应力试验,悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲加载采用砝码加载形式。大尺寸弯曲应力腐蚀试验机采用电子加载形式。配置合适的溶液池即可进行弯曲应力腐蚀试验。受客户要求,百若仪器开发出大尺寸弯曲应力腐蚀试验机,不仅可以进行轴向慢应变应力腐蚀试验,也可进行弯曲腐蚀试验,同时,可以进行悬臂梁夏比试样悬挂弯曲试验。弯曲应力腐蚀试验机也可根据客户的要求进行弯曲应力腐蚀疲劳的试验。YYF-100弯曲加载预裂纹应力腐蚀试验机主要研究在海洋腐蚀环境下的应力敏感性材料特性。专用慢应变速率应力腐蚀试验机,适用环境为微高温常压盐溶液。该设备特点在于除轴向拉伸功能外,增设一套机构用于实现对悬臂试样的弯曲加载,以及一套专用单元用于对夏比试样进行悬挂弯曲试验。该产品完全满足客户要求,得到客户的好评。背景资料:金属材料在拉应力及特定的腐蚀介质的作用下,经过一定的时期,将会产生裂纹及断裂的现象称为应力腐蚀开裂,并且,这种开裂经常以不可预测的低应力脆断出现在材料服役现场,造成事故的发生及材料的损耗,因此,一些科研机构及材料专家一直在致力于研究应力腐蚀开裂的课题,目前,主要以GB/T 15970.7-1995 金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验,GB/T 17898-1999不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法,YB/T 5362-2006 不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法等试验方法进行试验,这些试验方法中的试样以小试样作为研究对象,而大尺寸的往往以有限元分析进行模拟。在实际工作中,材料往往以大尺寸的面貌出现在服役现场,这样,试验所得的数据可能会出现一定的偏差,这些偏差可能会受到腐蚀温度、介质浓度等因素的影响,也可能受到晶粒组织的影响,这样,采用大尺寸试样弯曲应力腐蚀试验的必要性就显得尤为重要。
  • 新品上市|VCML实验室/中试生产涂布印刷机
    RK试验室/中试涂布机VCMLVCML实验室/中试生产涂布印刷机是一款精密设计的涂布机,适用于以卷轴为基础的印刷、涂布和层压所有类型的柔性卷材,如纸张、薄膜和金属箔。VCML实验室/中试生产涂布机能够将各种涂层应用方法应用到各种涂料中,如油墨、油漆、清漆、溶剂型和水基粘合剂,特别适用于产品开发、质量控制和专门产品的小规模生产。VCML涂布印刷机优势✔适用于印刷、涂层和复合所有类型的柔性卷材✔适用于溶剂型、水型和UV型应用✔涂布和印刷系统容易互换✔带有图形设置和操作系统的触摸屏控制系统✔速度范围为1-70m/min的伺服驱动✔刚性的铝制框架✔集成电气和气动控制✔有多种标准印刷涂布工艺可供选择,可以配置成各种涂布方法,满足广泛的应用。这些涂层和印刷系统很容易互换。多功能涂布印刷机VCML客户名单VCML实验室/中试生产涂布机被广泛运用在涂料油墨,颜料,树脂,染料,胶粘剂,纸张,薄膜,医药,电池纺织等等行业,部分企业如下:实验室/生产中试涂布机VCML应用✔计量棒涂布✔凹版印刷✔直接凹版印刷✔反向凹版印刷✔胶印凹版印刷✔差异胶印凹版印刷✔柔印✔辊式刮刀涂布✔狭缝涂布✔旋转涂布✔气刀涂布✔热熔胶涂布旋转运行式涂布印刷机ROKO和实验室/生产中试涂布机VCML之间的比较详情旋转涂布印刷机ROKO试验室/中试生产涂布印刷机VCML (标准版)VCML – Load Cell Version试验室/中试生产涂布印刷机称重传感器版速度范围(m/min)0.2至22至205到50(标准)10到90速度范围是通过改变变速箱来设定的1至70m/min不需要更换变速箱1至50 m/min不需要更换变速箱操作控制传统的旋钮和开关彩色触摸屏(HMI)彩色触摸屏(HMI)操作语言多语种多语种卷板宽度可达300mm可达300mm可达300mm电气控制柜外部地板或墙壁安装集成控制面板远程落地式控制面板涂抹器直径mm67.5mm或(100mm用于凹印滚筒)81mm–100mm用于凹版印刷81mm–100mm用于凹版印刷驱动单交流电机2 个伺服电机2 个伺服电机速度控制变频器模拟设定伺服控制器数字设定伺服控制器数字设定尺寸,长*宽*高,m2 *1* 2.32.4*1*1.82.4*1*1.8最大卷材直径,mm300300300最大卷材重量,kg256060幅材张力范围,kg5 – 10kg1 – 20 kg1 – 20 kg张力控制手动手动自动闭环称重传感器开卷和倒带可拆卸自锁夹头悬臂自锁夹头也可提供气动夹头悬臂自锁夹头也可提供气动夹头开卷刹车卡尺气动装置磁粉制动器倒带离合器气动装置气动装置磁粉制动器工作噪音水平dB @ 1m757070干燥机隧道长度mm600900900喷嘴数量51111最大喷嘴速度m/s155喷嘴间隙mm1到21到21到2进排气管直径mm50100100加热器功率Kw111111气流调节喷嘴间隙和阻尼器喷嘴间隙和阻尼器喷嘴间隙和阻尼器蒸汽去除通往涂层托盘前后的排气管干燥机入口和出口上的排气管带排气装置的封闭涂层区域干燥机背面的集成排气管带排气装置的封闭涂层区域干燥机背面的集成排气管涂层区域提取认证ATEXATEX & NFPAATEX & NFPA烘干机穿线可拆卸底板允许从隧道下方穿线蛤壳式,气动开口,便于穿线蛤壳式,气动开口,便于穿线烘干机隧道保温无12mm 硅胶泡沫(低热损失)12mm 硅胶泡沫(低热损失)烘干机管道50mm柔性硅胶软管100mm柔性硅胶软管100mm柔性硅胶软管安装步骤将ROKO底座放在工作台上并固定 将干燥器定位并固定到框架上 定位并固定电气柜和电源风扇 将电源线连接到机柜 连接基本单元、机柜和电源风扇之间的所有电缆 在供应风扇和干燥器之间安装软管/管道 连接压缩空气和水管定位和调平机器 将电源线连接至机器(整体机柜) 连接压缩空气和水管定位和调平机器 将电源线连接到机器上 连接压缩空气和水管 从VCML布线并连接控制电缆至控制面板屏幕操作说明无HMI上显示的设置说明HMI上显示的设置说明远程故障诊断无可选可选实验室/生产中试涂布机VCML型号及技术参数卷板宽度可达300mm刚性铝框架长2.5m,宽1m,高1.8m悬臂式开卷和倒带带托盘升降机和槽的头部安装站带有可调节的气动压区的层压机站速度范围为1-70 m/min的伺服驱动实验室/生产中试涂布机VCML可选配件- 电子张力控制- 热风干燥- 加热层压机- 紫外线固化- 红外线- 电晕处理- 边缘引导- ATEX涂层区
  • Tinius Olsen天氏欧森摆锤冲击试验机荣膺最受关注仪器奖
    近日,Tinius Olsen(天氏欧森)的摆锤冲击试验机IT503获得了科学仪器行业最受关注仪器奖。作为业内重要产品奖项之一,“科学仪器行业最受关注仪器奖”,由仪器信息网发起,全网用户进行投票,该奖项评选旨在表彰当年度受用户关注最高,业内最畅销的仪器。 此次获奖的IT503摆锤冲击试验机,采用简支梁或悬臂梁式冲击,它们无需更换摇锤即可测量冲击强度,主要应用于塑料冲击测试。 IT503将“低高度冲击”测试作为它的一项标准功能,这为非标准高度的低冲击速度与能量测试提供了方便可靠的途径。另外,IT503配有必要的安全防护部件,可以防止操作者及旁观者被试样碎片击中。 除了低能量冲击设备外,Tinius Olsen(天氏欧森)还提供高能量摆锤冲击测试机-IT406、IT542和IT800机型,其中多数可以在夏比配置和悬臂梁式配置之间方便地切换,甚至可以切换成冲击拉伸配置。这些测试机具有多种载荷配置,主要用于确定金属材料的抗冲击性能,而且完全符合ASTM E23, BS EN ISO 148-3, BS EN ISO 148-2 和 ISO 442等标准中的规定。 所有的测试硬件在加入了Tinius Olsen(天氏欧森)开发的软件Horizon后,整合成了一个精确的质量分析系统。 Tinius Olsen(天氏欧森)的官方中文网站即将启动,您可以登陆网站www.tiniusolsen.cn了解更多产品信息。Tinius Olsen(天氏欧森)公司简介: Tinius Olsen (天氏欧森)是行业领先的致力于静态拉伸和压缩材料试验机的制造商和供应商。公司于1880年在美国费城建立,创始人为全球第一台万能材料试验机的发明者Tinius Olsen先生本人。 TiniusOlsen(天氏欧森)的测试设备用于测试材料的强度和性能。 设备能够对金属、聚合物、纺织品、橡胶、胶粘剂、食物等原材料以及成品进行测试。这些测试包括拉伸、剪切、压缩、弯曲、熔体流动、穿刺/爆裂、撕裂、剥离、冲击、摩擦、刚度、热变形、维卡及扭转等。 T Tinius Olsen(天氏欧森)的测试设备,能够按照或高于相关国际和国家标准,如ISO、ASTM、EN、GB等,对原材料和成品进行测试。
  • ACHEMA 2012手记:产品发展趋势及感想
    仪器信息网讯 2012年6月21日,今天是ACHEMA展会第四天,但昨晚我们已乘火车离开了法兰克福,前往苏黎世拜访公司。此次参加ACHEMA,我们主要参观了实验室与分析技术相关产品,从各个厂家推出的新产品来看,智能化、自动化、人性化是实验室仪器的主要发展趋势。   智能化   在此次展会上,我们看到很多厂家推出的实验室仪器都在强调远程控制这一功能。蓝牙、无线网络、二维码等IT技术都被采用来实现远程控制。远程控制的推崇,一方面体现了实验室人员对于轻松、快乐实验的追求 另一方面在某些时候也能更好地保护操作人员的安全。   如IKA欧洲之星悬臂机械搅拌器,其操作控制及显示单元犹如一个遥控器,可以取下通过蓝牙,在10米以内的范围内控制和操作仪器,当控制装置无法找到时,还能通过仪器上的按钮“呼叫”而找到控制装置 IKA最新推出该款产品更是可以用平板电脑实现多台产品的控制。 IKA悬臂搅拌器微电影的男主角为我们展示远程控制操作。   赛多利斯新款天平最大的特点也是可以远程控制,在天平上我们看不到操作按钮和显示屏,所有的操作及数据处理都通过平板电脑来控制。在每个天平上都贴有一个二维码,而相应的方法也对应一个二维码。操作时,用平板电脑先拍摄一下天平上的二维码,再拍摄方法的二维码,就可调用出相应软件,从而完成称量。   Memmert在此次展会上也展示了通过互联网在家控制及操作实验室烘箱等技术,也强调了远程控制,在家即可轻松掌控实验室情况。   自动化   仪器的自动化一直是人们追求的方向,最为常见的就是样品的自动进样 此次展会上,我们看到几款全自动产品,利用机械手臂模拟完成从样品制备到最后测试的全过程。改变高的人力成本是人们追求自动化的初衷之一,而自动化更多的采用又可以保证整个实验过程的准确性,避免人为因素的影响。   此款产品是哈希新推出的全自动水质检测系统,图中的机械手臂可以完成样品配置、摇匀,再到测试的全过程。   安东帕展示的全自动流变仪。   人性化   此次展会,我们看到很多产品的设计都很注重人性化,一些微小的创新却使整个产品更符合操作者习惯或需求,更好地保护了实验室操作人员的安全。   IKA的很多产品设计都设置了安全保护,一旦操作有误,则工作中的仪器立刻停止工作。   该系列研磨仪就有安全考虑,研磨仪在工作中若打开盖子,则研磨工作立即停止。而且此研磨仪还采用了一次性研磨罐。该产品获得了ACHEMA创新奖。   一次性产品的创新使用,如赛多利斯将用于生物制药的灭菌袋用作纯水器的储水,免去了储水装置的清洗,并且避免了清洗不彻底带来的污染。   此外,在此次展会上,我们看到的产品,外观设计都非常好看和讲究。特别是小型的实验室仪器,其外观设计更为时尚。如IKA的磁力搅拌器,个性化的玻璃面板设计,很难让人想象这是一个实验室仪器,这些设计让做实验都成为一件“赏心悦目”的事情。   在展会上,我们还看到专门用于校准仪器准确性的产品。   如Brand推出的用于检测移液器是否漏液的仪器,据介绍,移液器最常见的问题就是漏液,在使用前用该仪器检测可以保证移液器的准确性。   赛多利斯用于检测过滤器使用前后是否损坏的检测产品。   关于展会,相比于四大分析仪器展Pittcon、BCEIA、Analytical、JAIMA,ACHEMA的规模大很多,并且由于ACHEMA是化工、流程展,实验室和分析技术厂商展出的产品更侧重于工业及生产过程,而在四大分析展中占主角的理化分析仪器在ACHEMA展上却很少见。   此外,在ACHEMA上,我们可以看到很多欧洲家族企业,他们在四大分析展中可能就是一个小展位,而在ACHEMA上都是特装展位,足以见得他们对于ACHEMA的重视。另三年一届也使得ACHEMA更加吸引厂商与客户。
  • 热扫描探针光刻技术消除二维半导体材料-金属肖特基势垒——不止于操作便捷,更在于特性提升
    二维半导体材料,比如二硫化钼(MoS2),表现出了诸多新奇的特性,从而使其具有应用于新型电子器件领域的潜力。目前,研究人员常用电子束光刻的方法,在此类仅若干原子层厚的材料表面定域制备图形化电,从而研究其电学特性。然而,采用此类方法常遇到的问题之一是二维半导体材料与金属电之间为非欧姆接触,且具有较高的肖特基势垒。近期,刊载在Nature Electronics上的Patterning metal contacts on monolayer MoS2 with vanishing Schottky barriers using thermal nanolithography一文(Nature Electronics volume 2, pages17–25 (2019)),针对以上问题展开了研究。文中,Zheng等人采用热扫描探针光刻(thermal scanning probe lithography,t-SPL)的方法,在二维原子晶体表面成功制备了图形化电。此方法具有高的可重复性,并且具有小于10 nm的分辨率,以及可观的产率(单根针达到105?μm2?h?1)。相较于电子束光刻方法而言,此方法可以同时进行图形化工艺并原位对图形化工艺后的结果进行成像表征,而且不需要真空腔体以及高能电子束。采用这一技术方案,Zheng等人在单层MoS2上制备了具有栅和背栅结构的场效应晶体管。在未采用负电容或异质堆叠等方案的前提下,Zheng等人制备的器件中的二维半导体材料与金属电之间的肖特基势垒趋于0 meV,开关比达到1010,且亚阈值摆幅低至64 mV/dec,大大优于此前诸多其他方案所制得的类似器件的电学特性。 图1 器件制备流程及主要步骤后的样品形貌表征表1 采用两种不同方法(热扫描探针光刻与电子束光刻)制备的基于MoS2的FET的电学特性对比 值得指出的是,文中Zheng等人实现图形化掩膜制备所用的设备,是由瑞士Swisslitho公司所研发的NanoFrazor 3D纳米结构高速直写机,该系统实现图形化工艺主要是基于前文所述的热扫描探针光刻技术。热扫描探针光刻技术的核心,是利用高温纳米针与一种热解胶(PPA)作用,热解胶在高温作用下会挥发,从而使热针“画”过的区域没有热解胶而热针没有“画”过的区域留存有热解胶,从而实现对热解胶的图形化处理。工艺过程中,图形的刻写精度与针的曲率半径以及针的温度控制水平息息相关。依托成熟的微加工工艺以及微系统设计经验,Swisslitho设计并制备了具有纳米曲率半径的针的悬臂梁,并且在悬臂梁上集成了用于控制及反馈针温度的电学系统,可以在室温至1100 ℃的范围内对针的温度进行准确地控制及监测,从而使得NanoFrazor的图形加工精度可以达到10 nm量的水平,且工艺具有佳的稳定性和重复性。图2 针处于加热状态下的悬臂梁图像另一方面,从工作原理不难看出,热扫描探针光刻不需要额外的显影操作。只要是用高温纳米探针在热解胶表面一“画”,热解胶表面相应区域就会挥发掉,从而在表面留下痕迹。着眼于这一特点,Swisslitho的研发人员巧妙地在悬臂梁上集成了轮廓探测器,可以原位对热解胶表面留下的痕迹进行形貌表征,从而实现闭环图形加工功能。NanoFrazor使用户可以实时了解图形加工的情况,并进行修正,大大缩减了图形化工艺所用的时间,提升了效率。 此外,由于NanoFrazor特殊的结构特点,使得NanoFrazor在进行套刻工艺时,可以方便快捷地直接定位到样品表面的目标区域并进行套刻工艺,无须预先在样品表面制备对准标记,亦可省去进行传统光学光刻或电子束光刻对准过程中的繁琐步骤。 为重要的是,由于工艺过程中用针的热与热解胶作用替代了电子束或光束与光刻胶作用,可以有效减少图形化工艺过程中对样品中介质材料的电荷注入所引起的损伤,从而提升微纳结构电学特性的可靠性,亦可有效提升器件的电学特性。
  • 新品上市!致真精密仪器-科研级原子力显微镜
    产品简介原子力显微镜利用微悬臂下方的探针和样品表面距离缩小到纳米级,探针和样品表面的分子间作用力使得悬臂受力形变。探针针尖和样品之间的作用力与距离有强烈的依赖关系,即可以通过检测悬臂受力的弯曲程度,从而获得样品表面形貌信息。不同于电子显微镜只能提供二维图像,AFM能提供真实的三维表面图。同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子,电池材料,甚至活的生物组织。利用微悬臂探针结构对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征,纵向噪音水平低至0.03nm(开环),可实现样品表面单个原子层结构形貌图像绘制。AFM最大的特点是可以测量表面原子之间的力,AFM可测量的最小力的量级为10-14-10-16N。AFM还可以测量表面的弹性,塑性、硬度、黏着力等性质,AFM还可以在真空,大气或溶液下工作,在材料研究中获得了广泛的研究。产品由本公司自主研发,稳定性强,可拓展性良好,提供定制服务 可拓展横向力显微镜 静电力显微镜 磁力显微镜 扫描开尔文探针显微镜 刻蚀和纳米操作等。该产品作为高速、高精度物质形貌表征工具,可以为高端科研与企业生产研发提供更多的选择与助力。设备性能XY方向噪音水平:0.2nm闭环 0.02nm开环。Z方向噪音水平:0.04nm闭环 0.03nm开环。XY方向非线性度:0.15% Z方向非线性度:1%图像分辨率:128x128,256x256,512x512,1024x1024,2048x2048扫描范围:最大可达100μmx100umx10 μm样品尺寸:最大可达直径15 mm,厚度5 mm全自动步进电机控制进样系统:行程30mm,定位精度50nm/步 设备特色工作模式:包括接触、轻敲、相移成像(Phase-lmaging)等多种工作模式适配环境:空气、液相多功能配置:横向力显微镜 静电力显微镜 磁力显微镜 扫描开尔文探针显微镜 刻蚀和纳米操作
  • 突破瓶颈!Nature Electronics揭示高性能MEMS器件的创新设计!
    【科学背景】随着微电子机械系统(MEMS)技术的快速发展,集成电子传感和驱动功能的活跃MEMS器件在力、加速度和生物分析物的测量中引起了广泛关注。尤其在原子力显微镜(AFM)领域,MEMS悬臂的应用使得在纳米尺度下的样品探测成为可能。然而,传统MEMS材料(如硅、氮化硅)由于其高杨氏模量,限制了器件的厚度,从而影响了挠度灵敏度(DS)和力敏感性(FS)的表现,这在许多应用中成为了一大瓶颈。自感知MEMS悬臂是一种通过集成的应变传感器,从而能够实时监测挠度。尽管自感知悬臂具有一定的优势,但其力敏感性和信噪比仍然低于光学检测的悬臂,因此在AFM等高精度应用中未能得到广泛应用。此问题的根本原因在于自感知悬臂在不同测量量的灵敏度上存在差异,尤其是在力传感方面,受限于材料的弹性特性和传感器的灵敏度。为此,科学家们开始探索将低杨氏模量的聚合物材料应用于MEMS器件的可能性。这种材料的使用有助于实现更厚的悬臂设计,同时保持较低的弹性模量常数,从而提升挠度灵敏度。然而,高温沉积半导体以实现高性能应变传感器与聚合物材料的兼容性问题也亟待解决。为了填补这一知识空白,马洛桑联邦理工学院(EPFL)Georg E. Fantner教授团队在“Nature Electronics”期刊上发表了题为“A polymer–semiconductor–ceramic cantilever for high-sensitivity fluid-compatible microelectromechanical systems”的最新论文。本研究提出了一种新型的MEMS微加工平台,能够创建具有集成半导体电子元件的聚合物悬臂。通过采用三层结构,悬臂核心由聚合物材料制成,两侧则是陶瓷氮化硅层,这一设计不仅确保了器件的机械性能,也有效隔离了传感电子元件与外部环境的影响,使得悬臂在液体环境中表现出良好的兼容性。我们开发的多层制造方法使得高温工艺与聚合物加工分离,从而克服了传统方法的局限性。【科学亮点】(1)实验首次展示了集成半导体电子元件的聚合物MEMS悬臂,成功实现了厚且柔软的三层结构。通过该平台,研究团队能够有效地提高MEMS设备的挠度灵敏度(DS)和力敏感性(FS)。(2)实验采用了多层制造方法,将高温工艺与聚合物工艺分开,从而在不损坏聚合物层的情况下,实现了压电电阻应变传感器的沉积和掺杂。结果显示,三层悬臂的力噪声相比传统硅悬臂降低了六倍,显著提升了传感性能。(3)研究还表明,嵌入聚合物内部的传感电子元件有效隔离了环境影响,使得悬臂具有良好的流体兼容性。这一特性使悬臂可以在苛刻的液体环境中稳定工作,例如在氯化铁溶液中持续成像五小时而不发生降解。(4)通过集成高性能电子元件,本文的聚合物MEMS不仅适用于自感知原子力显微镜(AFM),还可扩展至生物分子检测等多种应用,展现了良好的应用前景。【科学图文】图 1:不同读出机制中的力转电压。图 2:三层悬臂梁的概念及性能。图 3:三层技术的理论与实验评估。图 4:三层悬臂梁在真空中用于 AM-AFM 的高跟踪带宽。图 5:三层悬臂梁作为多种扫描探针技术的平台。图 6:用于流体密封膜表面应力传感的三层 MEMS。【科学结论】本文的研究展示了将聚合物、半导体和陶瓷材料集成到微电子机械系统(MEMS)中的创新思路,为自感知传感器的设计与应用开辟了新的方向。通过优化三层结构的制造方法,研究者成功克服了传统MEMS材料在厚度和弹性上的局限,使得悬臂可以在保持高灵敏度的同时具备更大的柔韧性。这一进展不仅提高了悬臂在各种复杂环境中的适应能力,也为生物传感器等实际应用提供了更为可靠的解决方案。此外,研究强调了选择合适材料的重要性。聚合物的低杨氏模量使得悬臂能够在较大的厚度下保持低的弹簧常数,从而在自感知性能上具有显著优势。这一发现启示我们在设计新型传感器时,可以通过材料组合与结构优化,达到理想的性能平衡。更重要的是,本研究为未来的MEMS技术提供了一个可扩展的平台,允许更多功能的电子元件集成。这种灵活的设计思路可以为更复杂的传感和驱动系统提供基础,助力在生物医学、环境监测和纳米技术等多个领域的应用创新。文献信息:Hosseini, N., Neuenschwander, M., Adams, J.D. et al. A polymer–semiconductor–ceramic cantilever for high-sensitivity fluid-compatible microelectromechanical systems. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928-024-01195-z
  • 测试秘籍丨原子力显微镜(AFM)
    原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)是一种具有原子级别高分辨率的新型表面分析仪器,它不但能像扫描隧道显微镜(STM)那样观察导体和半导体材料的表面现象,而且能用来观察诸如玻璃、陶瓷等非导体表面的微观结构,还可以在气体、水和油中无损伤地直接观察物体,大大地拓展了显微技术在生命科学、物理、化学、材料科学和表面科学等领域中的应用,具有广阔的应用前景。1 原子力显微镜的工作原理1.1 基本原理AFM 进行表面分析的基本原理如下:AFM 中有一由氮化硅片或硅片制成的对微弱力极敏感的弹性臂,微悬臂顶端有一硅或碳纳米管等材料制成的微小针尖,控制这一针尖,使其扫描待测样品的表面,这一过程是由压电陶瓷三维扫描器驱动的。当针尖与样品表面原子做相对运动时,作用在样品与针尖之间的力会使微悬臂发生一定量的形变。通过光学或电学的方法检测微悬臂的形变,转化成为图像输出,即可用于样品表面分析。简单地说,原子力显微镜是通过分析样品表面与一个微弱力敏感元件之间的相互作用力来呈现材料表面结构的。1.2 工作模式(一)接触工作模式扫描时如果控制针尖一直与样品表面原子或分子接触,那么这种工作模式称为接触模式。在这一过程中,针尖原子与样品表面原子之间力的作用主要表现为是两者相接触原子间的互斥力(大小约为10-8-10-11 N)。接触模式下工作的原子力显微镜可得到稳定的、高分辨率的样品表面图像。但是这种工作模式也有它的不足之处:当研究易变形的样品(液体样品)、生物大分子等的时候,由于针尖与样品原子直接接触,会使样品表面的原子移动、粘附于针尖或者发生较大形变,从而造成样品损坏、污染针尖或者结果中出现假象。(二)非接触工作模式扫描时如果控制针尖一直不与样品表面的原子或分子接触,那么这种工作模式称为非接触模式。非接触工作模式下由于扫描样品时针尖始终在样品上方5-20 nm 距离范围内,针尖与样品间的距离较接触模式远,所以获得的样品表面图像分辨率相对接触模式较低。但正是这一距离也克服了接触模式的不足之处,不再会造成样品的损坏、针尖污染等问题,灵敏度也提高了。(三)间歇接触工作模式扫描时如果控制针尖间歇性的与样品表面的原子或分子接触,那么这种工作模式称为间歇接触模式,也称为轻敲模式,常通过振动来实现针尖与样品的间歇性接触。该模式下微悬臂的振动是由磁线圈产生的交流磁场直接激发的,针尖与样品表面原子作用力主要是垂直方向的,不再受横向力的影响。间歇接触工作模式集合了接触与非接触模式的优点,既减少了剪切力对样品表面的破坏,又适用于柔软的样品表面成像,因此特别适合于生物样品研究。2 原子力显微镜的组成AFM 的硬件系统由力检测部分、位置检测部分和反馈控制系统三部分组成。图1 所示为AFM 的工作原理图,从图中可以看出,AFM 就是通过集合以上三个系统来将样品的表面特性反映出来的:在AFM的工作系统中,使用由微小悬臂和针尖组成的力检测部分来感应样品与针尖间的作用力;当微悬臂受力形变时,照射在微悬臂末端的激光会发生一定程度的偏移,此偏移量反射到激光检测器的同时也会将信号传递给反馈控制系统;反馈控制系统根据接受的调节信号调节压电陶瓷三维扫描器的位置,最终通过显示系统将样品表面的形貌特征以图像的形式呈现出来。3 样品制备3.1 样品要求原子力显微镜研究对象可以是有机固体、聚合物以及生物大分子等,样品的载体选择范围很大,包括云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等,其中最常用的是新剥离的云母片,主要原因是其非常平整且容易处理。而抛光硅片最好要用浓硫酸与30%双氧水的7∶3 混合液在90 ℃下煮1h。利用电性能测试时需要导电性能良好的载体,如石墨或镀有金属的基片。试样的厚度,包括试样台的厚度,最大为10 mm。如果试样过重,有时会影响Scanner的动作,请不要放过重的试样。试样的大小以不大于试样台的大小(直径20 mm)为大致的标准。稍微大一点也没问题。但是,最大值约为40 mm。如果未固定好就进行测量可能产生移位。请固定好后再测定。3.2 样品制备粉末样品的制备:粉末样品的制备常用的是胶纸法,先把两面胶纸粘贴在样品座上,然后把粉末撒到胶纸上,吹去为粘贴在胶纸上的多余粉末即可。块状样品的制备:玻璃、陶瓷及晶体等固体样品需要抛光,注意固体样品表面的粗糙度。液体样品的制备:液体样品的浓度不能太高,否则粒子团聚会损伤针尖。(纳米颗粒:纳米粉末分散到溶剂中,越稀越好,然后涂于云母片或硅片上,手动滴涂或用旋涂机旋涂均可,并自然晾干)。4 原子力显微镜的应用4.1 在材料科学及化学中的应用目前,AFM 在材料科学中主要应用于材料的表面结构、表面重构现象以及表面的动态过程(例如扩散现象)等方面的研究,表面科学的中心内容是研究晶体表面的原子结构,例如从理论上推算出的金属表面结构往往不如实际复杂,借助原子力显微镜可以直观地观察材料的表面重构现象,有助于理论的进一步完善。4.1.1 在探测材料样貌方面的应用利用原子力显微镜来观测材料的样貌进行成像的时候,材料与探针之间出现相应作用力改变能够很好的反映出材料表面的三维图像。可以通过数值分析出材料表面的高低起伏情况,因此,在利用原子力显微镜对材料进行图像分析的时候,可以有效地发现材料表面的颗粒程度、粗糙程度、孔径分布以及孔的结构等。可以利用这种成像的方式把材料表面的情况形成三维图像进行模拟显示,促使形成的图像更加利于人们观察。4.1.2 在粉体材料中的应用在对粉体材料进行分析和研究的时候,可以利用原子力显微镜来逐渐分析原子或者分子中尺度,从而保证可以准确观测晶体以及非晶体的位置、形态、缺陷、聚能、空位以及不同力之间的相互作用。一般来说,粉体材料基本上都是使用在工业中的,但是现阶段有关于检测粉体材料的方法还是十分少的,研制样品也相对比较困难。原子力显微镜实际上是一种新兴的检测方式,具有操作方便、制样简单等特点。很多专家学者认为,人们使用化学方式研制出了SnS粉末,利用原子力显微镜把涂在硅基板上的材料进行成像,从图像上我们很容易发现此类材料具有分布均匀的特点,每一个大约15nm。4.1.3 在晶体材料中的应用专家学者经过不断研究和分析得到了很多晶体生长的模型,但是经过更加深入的分析和研究发现这些理论模型和实际情况是否相同还是具有一定差异,也逐渐成为学者讨论和研究的重点,所以人们希望通过显微镜来监测和观察生长过程。虽然,使用传统的显微镜已经观测出一定的成果,但是由于这些光学显微镜、激光全息干涉技术等存在分辨率不是十分高、实验条件不是很好以及放大不足等问题,使得研究过程出现很大困难,导致不能观测纳米级的分子等。原子力显微镜的发展,为科学家们研究纳米级分子或者原子提供了依据,也成为了专业人士研究晶体过程的重要方式。利用这种显微镜具有的能够在溶液中观察以及高分辨率等特点,可以保证科学家们能够很好的观测到晶体生长过程中的纳米级图像,从而不断分析和掌握材料的情况。4.2 在生物学中的应用AFM 能在气体、液体中无损伤地直接观察物体,可对生物分子在近生理条件下进行检测,是生命科学研究中的有力工具。目前,在生命科学中AFM 主要应用于对细胞、病毒、核酸、蛋白质等生物大分子的三维结构和动态结构信息进行研究。4.2.1 对细胞膜表面形态的研究细胞膜有重要的生理功能,它既使细胞维持稳定代谢的胞内环境,又能调节和选择物质进出细胞。AFM 能够观察到细胞膜表面的超微结构,因此它可以用来观察正常细胞与病变细胞的细胞膜,发现两者的异同,为临床病理诊断提供新的视角和方法。4.2.2 测定细胞弹性以及力学性质病变这一生理过程与细胞的形态和力学性质有关。细胞形态学的变化会影响和反映细胞性质、功能以及细胞微环境的改变。健康细胞与病理状态的细胞在机械性能上是完全不同的。抓住这一点,可以利用AFM 测量出的细胞弹性性质识别癌细胞,以及辅助诊断红细胞相关的各种疾病等,从细胞层面上对各种疾病进行早期诊断和治疗。4.2.3 检测活细胞间相互作用AFM 也可以对细胞间的相互作用进行观察。将一种细胞连接在AFM 扫面探针的尖端,使针尖功能化,对另一种单层排列的细胞进行扫描就可以进行细胞间相互作用的研究。4.2.4 观察动态生物过程AFM也是观察细胞生物过程非常有效的工具。研究痘病毒和活细胞,得到了痘病毒感染活细胞全过程的AFM 图。通过活着的细胞观察子代病毒颗粒,并用AFM 在水溶液环境中在分子水平分辩出有规则重复的烙铁状结构和准有序的环状结构。观察中发现: 在感染前后最初几小时,细胞并无显著变化 子代病毒粒子沿细胞骨架进入细胞内部,还有胞吐、病毒颗粒聚集等现象。通过AFM 图像可以看出哑铃状小泡逐渐形成、消失并在细胞膜表面形成凹陷的全过程。4.2.5 观察生物大分子之间相互作用在生物体内,DNA 与蛋白质间的相互作用有着同样举足轻重的地位。在转录、翻译的过程中,DNA 与特定的蛋白质如解旋酶、聚合酶、启动因子等的结合就决定着生命活动的开启。Gilmore 等利用AFM 以每500 ms 拍摄1 次的速度,清晰地观察到了蛋白质在DNA 上的结合情况。因此,AFM 可以真正帮助我们深入地“看到”生命活动的本质。4.2.6 测定细胞电学性质细胞不论在静止状态还是活动状态,都会产生与生命状态密切相关的、有规律的电现象,生物电信号包括静息电位和动作电位,其本质是离子的跨膜流动。因此,研究细胞的电生理学也成为了生命科学领域一个重要的分支。在AFM 系统中增加了导电模块,在迎春花细胞、酵母菌细胞等样品和探针之间加一个偏压,在扫描的过程中,同时获得样品的表面形貌和电流像,且在成像的同时检测探针和细胞样品之间的电流,得到样品表面形貌和局域电流分布及两者之间的对应关系,从而实现AFM 在纳米尺度上对细胞样品电学特性的分析检测。参考文献[1]高翔.原子力显微镜在材料成像中的应用[J].化工管理,2015(08):67.[2]王明友,王卓群,焦丽君.原子力显微镜在表面分析中的应用[J].邢台职业技术学院学报,2015,32(01):75-78.[3]万旻亿.原子力显微镜的核心技术与应用[J].科技资讯,2016,14(35):240-241.[4]鞠安,蒋雯,许阳,杨升,常宁,王鹏,顾宁.原子力显微镜在生命科学领域研究中的应用进展[J].东南大学学报(医学版),2015,34(05):807-812.
  • Nature Materials: 玻璃流变的普适标度律
    内容简介 众所周知,玻璃是又硬又脆的固体;然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同,对于液体力学性能的典型观点是粘度,即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围,因此在实验上颇为困难;通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发,粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中,作者使用HysitronTI980 TriboIndenter,通过巧妙的动态纳米力学实验设计,进行了大范围的微尺度应力松弛实验,包括纳米压痕测试和微悬臂测试,实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后,作者利用使用流体动力学的通用法则,提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率,作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验;热漂移是限制的主要因素。其次,使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后,采用不同的尺寸、加载距离和施力参数,在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示,作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中,根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验(图 1b)和低速悬臂实验(图 1c)中,剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小,可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内,两种不同方法获得的实验数据点完美重合,并形成一条平滑的曲线(图 2a)。因此, 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系(图2b)。可以看出,所有数据的归一化粘度(η/ηN)与应变率之间的关系显示出相同的趋势,即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现,金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律(图2c)。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系(见图2d),其中 V 是平均摩尔体积,即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为(ẏηNV/3kTg1)的分界判据,揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于(ẏηNV/3kTg=1)。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图(图3)。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图,可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下(图3)。 总结 作者基于动态纳米力学测量,得出金属玻璃与其它各种 "玻璃 "系统一起的宽频动态响应,都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性,并通过温度、体积、应力等热力学变量,对 "玻璃 "系统的动态转变进行了定量描述。
  • IKA 中试产品,整装面世
    IKA 是全球混合分散技术的领导者, 是全球唯一的可以为用户提供从实验室到工业生产一整套解决方案的品牌. 作好了基础研发的实验室配方是否可以用于规模生产? 科学家必须将这个配方交给中试部门作评估. 中试部门拥有一系列的小试/中试设备, 以保证规模生产前的评估鉴定. 若用户要从不同的品牌供应商寻找不同阶段的设备, 这将有极大的不便. 而IKA的实验室设备、中试设备及工业设备都具有相同的设备特性,这种扩大转移将会非常顺利. 2010年, IKA 集团将中试产品线进行优化, 对所有的中试设备进行重新整理, 以保证最大限度的满足客户小试/中试的要求. 整装后的中试产品是: 1) RW28 悬臂式搅拌器 2) RW47D悬臂式搅拌器 3) T65D 分散均质机 4) Midi MR 中型磁力搅拌器 5) Maxi MR大型磁力搅拌器 6) Lab Reactor 实验室反应釜 7) Magic lab 多功能分散乳化机 8) Lab pilot 2000/04 实验室先锋 &ndash 在线式分散乳化机 9) Process pilot 2000/04中试先锋 &ndash 在线式分散乳化机 这些小试/中试设备将必给中国市场带来极大的影响. IKA相关人士说:&rdquo 我们的德国技术能给客户带来极大的便利, 这才是最主要的&rdquo . 我们拭目以待. 附部分产品图片: 1) 2) 3) 6) 7)
  • ACHEMA 2012手记:IKA、莱驰、新帕泰克、飞驰、KNF
    仪器信息网讯 2012年6月18日,今天是ACHEMA2012开展的第一天,德国法兰克福天气晴。ACHEMA举办地法兰克福会展中心位于火车站附近,整个会展中心由一群建筑组成,并有通道相连。与Pittcon、BCEIA等展会相比,ACHEMA可谓“巨人”,并且很多公司的展位都经过精心设计。   今年恰逢ACHEMA和Analytic同年举行,一定程度上也影响了部分实验室和分析仪器厂商的参展。在ACHEMA上,我们看到更多的是欧洲公司,而且很少看到色谱、质谱等仪器供应商。今天我们拜访了几家欧洲企业,了解他们新近推出的产品。   IKA   IKA是实验室小型仪器生产商,其产品系列非常全,磁力搅拌器及悬臂机械搅拌器是IKA的明星产品。此次ACHEMA展会,IKA在醒目位置设置了约500平米的展区,展示其最新推出了50款新产品,以及移液器等2个全新产品系列。 IKA展位   据介绍,这些新产品是IKA工程师过去5年的研发成果,产品在安全性、易用性、智能性方面都有很多创新,并且在原有产品上增加了很多人性化设计。 IKA全新产品线移液器。 IKA明星产品磁力搅拌器和悬臂搅拌器,新款悬臂搅拌器可用平板电脑来控制几台搅拌器。   展会上,IKA推出了与奔驰汽车合影留念的活动,吸引很多观众参与。据公司人员介绍,奔驰汽车是创新及品质的代表,IKA产品与奔驰汽车“同台”展示寓意IKA如奔驰一样追求创新与品质。   莱驰(RETSCH)   莱驰是样品前处理、粉碎研磨及筛分设备领域知名的仪器制造商,产品主要有研磨仪、粉碎仪、激光粒度仪等。 莱驰展位   在此次展会上,莱驰推出了一款全新理念的研磨仪Emax,莱驰中国区总经理董亮先生介绍说,“Emax是一款纳米研磨仪,采用外8字型的研磨方式,其最大的优势是能迅速将样品研磨至纳米级。” 莱驰还创新性的以3D影像方式拍摄了Emax产品的宣传片,莱驰形象代言人supergirl展示3D影像观看。   Camsizer XT也是莱驰新近推出粒度仪产品,其采用动态图像原理可以同时测定粒度和形状,主要用于分析粒度在1微米以上的样品。   新帕泰克   新帕泰克是一家专注于粒度分析的公司,在此次展会上,展示了从在线到实验室等一系列粒度分析仪。新帕泰克展位随处可见仙人掌,新帕泰克耿建芳博士告诉我,仙人掌是长在沙漠的耐旱植物,可引申为“干”之意,而新帕泰克是干法分散技术的专利拥有者,故以仙人掌作为寓意。 新帕泰克展位   QICPIC系列产品将分散系统和图像分析系统相结合,粒度范围从1-20000微米,最为突出的是其可以满足一些特殊应用,例如可以测定纤维物质样品,测试并显示纤维长度、卷曲度等。   新帕泰克还全面展示了粒度分析仪的核心部件。   飞驰(FRITSCH)   FRITSCH也是一家研磨设备及粒度仪制造商,今年FRITSCH在中国正式成立分公司飞驰(北京)科学仪器有限公司,将以”飞驰(FRITSCH)”中文品牌进行推广。 在飞驰展位前合影   此次展会上,飞驰也带来了全新设计的研磨系列产品,新产品预计在今年底在中国上市销售。   PULVERISETTE 14最主要的创新之处在于其是一款三和一产品,即通过更换图中左下角所展示的部件,该款仪器就可以实现高速旋转粉碎机、切割粉碎机和混合粉碎机的功能,清洗也更加方便,对于生物类的样品,一台仪器就可以满足所有需求。   PULVERISETTE13是一款盘式粉碎机,主要用于矿石类样品的粉碎。以前的同类产品,粉碎样品产生的粉尘对人体伤害比较大,而该新产品密闭性较以往高了很多,并且可以外接工业用吸尘器,吸走粉尘。   PULVERISETTE 1用于大块样品的破碎,与PULVERISETTE13联合使用。新设计的PULVERISETTE 1产品,清洁更加容易。   ANALYSETTE 28是粒度分析系统,可以同时测定粒度和粒形,测试范围可覆盖1µ m-2mm,并且该仪器带有自动进样系统。   印有FRITSCH公司标识的苹果,观众可以随意食用。   耐驰(NETZSCH)   今年是耐驰成立50年,耐驰多年来一直专注于热分析领域,此次展会耐驰展示了热分析方面的新品。 耐驰展位   STA 449 F1是耐驰新近推出的同步热分析产品,覆盖-150至2000℃的宽广的温度范围,可以快速而深入地对材料的热稳定性、分解行为、组分分析、相转变,熔融过程等进行表征,并且提供附加接口可以与FTIR及MS连接。   与气质联用的热分析仪   KNF   KNF是专业的隔膜泵生产商,产品线包括真空泵、液体泵和真空泵系统。 KNF展位   此次展会上,KNF展示了创新产品SC 950真空泵系统,该系统最大的特点是可以无线远程控制,可对真空度进行精确调节,流量可达50 L/min。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 英斯特朗推出新型MPX系列摆锤冲击试验机
    材料和构件物性测试试验机制造商英斯特朗,于近日推出了全新版本的MPX系列摆锤冲击试验机,此款机器的推出将更好地满足用于进行金属夏比和伊佐德冲击试验(简支梁和悬臂梁冲击试验)的相关标准。 MPX系列具有安全、快捷、易于操作的产品特点,其能量范围可从300J至900J,标配有Fracta?软件,它可以进行精确可靠的数据采集和能量计算。如需要更高级的冲击数据采集和报告,该系统可以升级到Impulse?数据采集软件,以使其直接测量冲击力和锤头速率。 MPX的主要优势包括: 自动测试启动 当送样完毕,关闭舱门之后,MPX特别设计的自动测试启动功能将立即开启,此功能有助于快速检测和提高试验效率,同时符合非环境化测试的国际标准。该功能完全符合NIST(美国国家标准及技术研究所)第五版的二级标准,使其能在特定的时间内,在没有温度调节器的情况下,采集式样并完成测试。 可互换的摆锤重量 市场上大多数的摆锤冲击试验机仍然需要通过完全移除装配的摆锤才能更换其重量。而对于MPX,可互换的摆锤重量可以快速而便捷地随时调整冲击力量,除去了需要更换摆锤所产生的时间。 安全 MPX的特点包括整合了监控和安全控制系统以符合欧洲CE认证和ISO13849的严格要求,保证了操作人员在整个机器运行过程中的安全。 英斯特朗新型MPX系列摆锤冲击试验机 关于英斯特朗: 英斯特朗 (INSTRON )是全球领先的材料和构件物性测试试验机制造商,美国五百强公司ITW集团旗下品牌,其产品被广泛运用于测试各种材料,组件和结构在不同环境下的力学性能和特性。
  • 英国使用石墨烯等离子体研发出可调谐太赫兹激光器
    p   英国曼彻斯特大学的一个研究小组使用石墨烯等离子体的独特特性开发了一款可调谐太赫兹激光器。该成果发表在《科学》杂志上,该论文描述了研究小组的实验方法、所制作的四个原型、激光器的效果,以及他们将新技术应用到可用设备中的计划。马可· 波利和意大利理工学院在同一期对该研究团队的工作提出了一些意见,并就该技术可能发挥重要作用的领域提供了一些评论。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/2105af08-51ed-4216-b28b-0c7fff9552fe.jpg" title=" untitled.png" / /p p   在太赫兹范围内工作的激光器可用于多种应用,因为其光束能够穿过衣物或覆盖物。这种激光器已制造出来,但迄今为止,只有一个固定波长,这限制了其在现实环境中的实用性。英国研究小组的这项新研究找到了一种方法,可调太赫兹激光器的波长,或许会改变太赫兹激光器的现状。 /p p   为了研制新的激光,该研究小组使用石墨烯替代激光器中的金属,因为石墨烯的波长可以在电场中被改变。他们开始通过一系列砷化铝镓量子点和不同厚度的砷化镓井放置在基板上,随后用黄金制成的波导将其覆盖。再将一层石墨烯放置在黄金层的顶部,研究人员减少了裂缝迫使电子穿过井之间的隧道。最后用聚合物电解质覆盖该三明治结构,并用悬臂梁的方式调谐激光器。 /p p   该实验制备出一个能产生太赫兹光束的器件,但不可能用于日常应用中。研究组又制备了四个原型,并在各种情况下对这些原型进行了测试。该团队相信这些器件,他们称其为“概念证明”,可以修改以实现电压控制,从而适用于每个狭缝,这将使器件具有更大的调控性。此外,波利还指出一个问题,即聚合物会防止悬臂梁背面的尖端与石墨烯片足够接近,阻碍精确控制的实现。(工业和信息化部电子科学技术情报研究所 张慧) /p p br/ /p
  • 致真精密仪器-晶圆级AFM新品上市!
    产品介绍 利用微悬臂探针结构可对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征,可实现大晶圆级大样品形貌表征,电动样品定位台与光学图像相结合,可在 300X300 mm 区域实现1 um的定位精度,激光对准,探针逼近和扫描参数调整完全自动化操作。设备性能XY方向噪声水平0.2 nm闭环,0.02nm开环★Z方向噪声水平0.06nm闭环,0.03nm开环★XY方向非线性度0.15% Z方向非线性度:1%扫描范围90umX90umX9um(典型值)80umX80umX8.5um(最小值)鸢0.58 x~7 x光学变倍镜头,光学分辨率可达3.45 um,可3 mm焦距微调样品尺寸:可检测12英寸晶圆并且向下兼容8、6、4英寸以及碎片样品,可自动上下料(选配)全自动探针逼近系统,行程35 mm,步进精度50 nm
  • 上海衡翼邀您莅临参加“上海紧固件与技术展”,展示紧固件摩擦系数试验机、万能试验机等设备!
    我公司将于2016年9月26日-29日参加上海“上海紧固件与技术展”,展示紧固件摩擦系数试验机、高强螺栓摩擦系数试验机,标准件摩擦系数试验机,紧固件横向振动试验机,紧固件拉力试验机,拉力测试仪,万能试验机等设备!展览位于上海新国际博览中心e4g21,欢迎广大用户及各界人士届时莅临我司展位,衡翼力学试验将为您展示2016最新试验机技术及理念。 衡翼公司生产的高强螺栓扭矩系数测试仪,高强螺栓摩擦系数试验机,紧固件摩擦系数测试仪,标准件摩擦系数测试机,电脑控制扭转试验机,拉力试验机、拉力机,试验机,万能试验机,电脑控制拉力机,橡胶拉力试验机,塑料拉力试验机,高分子材料拉力试验机,电子拉力机,电子万能材料试验机、液压万能材料试验机、微机控制无转子硫化仪,橡胶门尼粘度计,数显简支梁摆锤冲击试验机,数显悬臂梁冲击试验机,简悬组合冲击试验机,热变形维卡软化点温度测试仪,管材耐压爆破试验机,熔体流动速率测定仪,哑铃制样机,线束端子卧式拉力机、摆锤冲击试验机,ic卡动态弯扭试验机,三轮测试仪等等。 我司目前已经服务于的企业有: 浙江捷能汽车零配件有限公司,镇江恒强标准件有限公司,北京日进汽车系统有限公司,眉山南车紧固件科技有限公司,浙江福尔加机械有限公司,曲阜天博汽车零部件有限公司,重庆建设摩托股份有限公司,郑州客车股份有限公司,北京第四设计研究院,柳州市产品质量监督检验所等等。
  • qPlus型原子力显微镜技术
    |作者:彭金波1,2,† 江颖3,4,††(1 上海交通大学 李政道研究所 )(2 上海交通大学物理与天文学院 )(3 北京大学物理学院 量子材料科学中心 )(4 北京大学轻元素先进材料研究中心 )本文选自《物理》2023年第3期摘要:扫描探针显微镜主要包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜,其利用尖锐的针尖逐点扫描样品,可在原子和分子尺度上获取表面的形貌和丰富的物性,改变了人们对物质的研究范式和基础认知。近年来,qPlus型高品质因子力传感器的出现将扫描探针显微镜的分辨率和灵敏度推向了一个新的水平,为化学结构、电荷态、电子态、自旋态等多自由度的精密探测和操控提供了前所未有的机会。文章首先简要介绍原子力显微镜的发展历史和基本工作原理,然后重点描述qPlus型原子力显微镜技术的优势及其在单原子、单分子和低维材料体系中的应用,最后展望该技术的未来发展趋势和潜在应用。关键词:扫描探针显微镜,原子力显微镜,qPlus力传感器,高分辨成像,原子分辨01原子力显微镜的诞生显微镜是人类认识微观世界的最重要工具之一。光学显微镜的诞生让人们第一次看到了细菌、细胞等用肉眼无法看到的微小物体,从而打开了崭新的世界。然而,由于光学衍射极限的限制,光学显微镜的空间分辨率一般局限于可见光波长的一半左右(约300 nm),很难用于分辨纳米尺度下更细微的结构,更无法用于观察物质最基本的原子结构排布。要想进一步提高探测的空间分辨率,一种途径是减小探测波的波长,比如扫描电子显微镜就是利用波长更短的电子波来进行成像。另一种途径是采取近场的局域探测,比如近场光学显微镜及其他基于局域相互作用探测的扫描探针显微镜。可以想象,要想获得更高的空间分辨率,就需要对样品的探测更加局域,即“探针”尖端足够尖,最好只有探针和样品最接近的几个原子能够发生相互作用,“感受”到彼此。这种相互作用可以是电子波函数的交叠或者原子作用力等。1981年,Binnig和Rohrer发明了扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,STM),STM是基于探测针尖和样品之间的隧道电流来进行空间成像的工具。由于隧道电流正比于针尖尖端几个原子与衬底原子的电子波函数的交叠,对针尖与样品之间的距离非常敏感,因此可以获得原子级的空间分辨率。STM的发明,使得人们可以在实空间直接观察固体表面的原子结构,因此荣获1986年的诺贝尔物理学奖[1]。然而,STM依赖于隧道电流的探测,无法用于扫描绝缘样品,因此使用范围受到了极大的限制。有趣的是,在早期的STM实验中,研究人员发现当针尖和样品比较近而出现隧道电流时,会同时产生较强的相互作用力。Binnig意识到通过测量针尖与样品原子之间的相互作用力也可用来对样品表面成像。1986年,他提出了基于探测针尖和样品之间原子作用力的新型显微镜——原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)[2],并随后与Quate和Gerber搭建出了第一套可以工作的AFM[3]。三人于2016年获得了Kavli纳米科学奖。AFM是基于针尖与样品之间原子作用力的探测,不需要样品具有导电性,因而可以用于研究包括金属、半导体、绝缘体等多种材料体系,大大弥补了STM的研究局限。此外,AFM还可以在大气和液体环境中工作,具有很好的工况条件和生物体系兼容性。这些优势使得AFM成为纳米科学领域使用最广泛的成像工具之一。然而,AFM并不像STM那样在发明之初就获得了原子级分辨率,而是直到5年之后(1991年),惰性固体表面的原子分辨成像才得以实现[4,5]。近年来,由于qPlus力传感器的引入,AFM的空间分辨能力得到了极大的提升。通过针尖修饰,人们可以更加容易地获得原子级成像,甚至实现氢原子和化学键的超高分辨成像。接下来,本文将简要介绍常见AFM的基本工作原理,然后着重介绍基于qPlus力传感器的AFM(简称qPlus-AFM)及其在各种体系中的应用,最后展望qPlus-AFM在物理和其他领域的潜在应用和面临的挑战。02常规AFM的原理和工作模式介绍2.1 AFM工作的基本原理目前使用最为广泛的是激光反射式AFM,其典型的结构示意图如图1(a)所示[6]。最核心的部分是力传感器,它一般是一个由微加工技术制备的可以振动的悬臂(常用的材料是硅或者氮化硅),悬臂的末端有一个与悬臂梁一体的尖锐针尖,悬臂的背面镀有一层金属以达到镜面反射。当一束激光照射到悬臂上,光斑被反射到一个对光斑位置非常敏感的光电探测器上。当针尖扫描样品表面时,由于针尖与样品之间存在相互作用力,悬臂将随样品表面形貌的起伏而产生不同程度的弯曲形变,因而反射光斑的位置也会发生变化。通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。图1 AFM工作的基本原理[6] (a)典型激光反射式AFM的结构示意图;(b)超高真空下针尖与样品的相互作用力Fts及各成分力与针尖—样品距离z的关系2.2 原子力的分类在超高真空环境中,针尖与样品之间的相互作用力(Fts)与针尖—样品距离z之间典型的关系曲线如图1(b)所示。Fts大致可以分为长程力和短程力,长程力通常包括范德瓦耳斯力和静电力等,其衰减长度一般为几纳米或者几十纳米。短程力主要包括来自针尖和样品之间形成化学键的作用力和由于针尖—样品电子云交叠产生的泡利排斥力,其衰减长度一般约为0.1 nm左右。长程力对距离不敏感,很难分辨较小的表面起伏,要想获得较高的空间分辨率,需要让短程力的贡献占主导。在特殊的环境下,针尖和样品之间的相互作用力还包括机械接触力、毛细力、磁场力、卡西米尔力、水合力等。2.3 AFM的主要工作模式AFM有多种工作模式,通常分为静态模式和动态模式,后者包括非接触模式和轻敲模式两种(图2(a))。在静态模式下,针尖以拖拽的形式在样品表面扫描并记录表面的形貌起伏变化,因此也叫接触模式。悬臂的形变量为q=Fts/k (k为悬臂的劲度系数),为了提高力探测的灵敏度,一般使用较软(k较小)的悬臂。为了避免较大的吸引力引起针尖发生“突跳”现象,静态模式主要工作在短程的排斥力区间(图2(b)),因此空间分辨率较高。但这种模式下针尖和样品之间的相互作用力较大,容易对较软的样品产生破坏。图2 AFM的工作模式[6] (a)接触模式、非接触模式和轻敲模式的示意图;(b)不同模式的大致工作范围(区分并不严格);(c)悬臂在频率调制和振幅调制模式下的共振曲线。人们也经常把振幅调制模式称为轻敲模式,把频率调制模式称为非接触模式在动态模式下,悬臂被压电陶瓷励振器驱动以共振频率振动,当振幅A足够大使得回复力k∙Amax(Fts)时可以避免“突跳”现象的发生。动态模式有轻敲模式和非接触模式两种。轻敲模式类似于盲人使用手杖行走,其振幅比较大,一般从几纳米到一百多纳米,主要的力的贡献来源于针尖距离样品很近甚至接触的时候。这种模式对样品的损坏小,适用于不同的材料,是目前AFM使用最为广泛的模式。但是这种模式由于包含较多的长程力贡献,因此一般较难获得原子级分辨。此外,由于轻敲模式下振幅较大,测量振幅变化的信噪比较高,这种模式一般使用幅度调制(amplitude modulated,AM),即以固定频率和振幅的激励信号来驱使悬臂振动,针尖和样品的作用力会引起悬臂振幅(及相对于激励信号的相位)的变化,将测量的振幅(或相位)的变化作为反馈信号可以获取样品表面的形貌信息(图2(c))。非接触模式的振幅一般是几纳米或埃的量级,针尖在振动过程中不会接触样品,因此可以避免对样品的扰动或者破坏。非接触式AFM除了可以使用AM模式外,还能以频率调制(frequency modulated,FM)模式工作。这其实与收音机的AM和FM模式原理类似,只是工作的频段不同。在FM模式下,悬臂保持相位和振幅不变,针尖和样品的作用力引起悬臂振动频率的变化,测量振动频率的变化可以得到样品表面形貌的信息(图2(c))。AM和FM模式下悬臂的共振频率变化的响应时间[7,8]分别约为τAM=Q/(πf0),τFM=1/(2πf0),其中Q是悬臂的品质因子,f0为悬臂的本征振动频率。由此可见,AM模式的响应时间会随Q因子的增加而线性变大,而FM模式的响应时间不受Q因子的影响。在超高真空低温环境中,悬臂的Q因子会比大气环境下增加几十倍,这使得AFM对力的敏感度及信噪比会有很大提升,但也会使得AM模式下AFM的响应时间大幅延长,导致扫描成像需要很长的时间。因此,AM模式(轻敲模式)主要被用于大气或者液体环境中。Q因子的增加对FM模式下AFM的响应时间没有影响,所以FM模式是超高真空环境下被广泛使用的工作模式,即保持高Q因子的同时还能保证较高的扫描速度。2.4 影响频率调制AFM噪音大小的因素在FM模式下,AFM直接探测的信号是针尖—样品相互作用力引起的悬臂频率偏移∆f,利用公式[9]可进一步转化为相互作用力Fts。频率偏移对应的相对噪音,因此可以用δkts的形式来表示FM模式下AFM测量中4种主要的噪音来源,分别为[10]热噪音:力传感器信号探测的噪音:AFM悬臂振荡的噪音:漂移噪音:其中kB为玻尔兹曼常数,T是温度,B是与扫描速度对应的带宽,nq是悬臂偏转信号探测的噪音密度,r 是频率的漂移速率,N是扫描图像的像素数。由上述式子可知,k越小,4种噪音都更小,因此在满足k∙Amax(Fts)的前提下,选择的k越小越好;Q越大,会使得第一和第三种噪音更小,但过大的Q会使得悬臂在FM模式下的稳定起振难以维持;振幅A越大,前三种噪音都更小,但A太大会引起短程力贡献大幅减小的问题(见下节)。03基于qPlus力传感器的非接触式AFM3.1 振幅对非接触式AFM分辨率的影响在FM模式下,AFM探测的频率偏移∆f,可以转化为权重函数w(z,A)和针尖—样品相互作用力的梯度的卷积[11]。如图3所示,w(z,A)是与振幅A和距离z相关的半椭圆,kts是力Fts与z曲线的梯度,也呈现为勺子形,只是最低点对应的距离z有所不同。可见,当振幅较大时,长程力对频率偏移的贡献占主导;随着振幅减小,短程力的贡献变大。当振幅与短程力的衰减长度(亚埃级)接近时,更容易得到原子级分辨率[10]。图3 长程力和短程力的贡献与AFM悬臂振幅A的关系[11]3.2 qPlus力传感器的发明传统AFM力传感器一般采用微加工制备的硅或者氮化硅悬臂,其劲度系数较小(约1 N/m),力的探测灵敏度高。为了能探测短程力从而实现高空间分辨,往往需要让针尖靠近表面,从而导致“突跳”的发生。为了避免“突跳”引起的针尖损坏,需要悬臂在较大的振幅下工作。然而,大的振幅会使长程力的贡献增加,引起AFM的空间分辨率大大降低。图4 石英音叉和qPlus力传感器实物图 (a),(b)手表中拆出来的石英音叉[12];(c)第一代qPlus力传感器的实物图(图片来自德国雷根斯堡大学Giessibl课题组)[13];(d)第四代qPlus力传感器的实物图(图片来自北京大学江颖课题组)[6]要想克服上述矛盾,实现在小振幅下工作的同时而不引起“突跳”的发生,则需要使用劲度系数k较大的悬臂。石英音叉是被广泛用于手表中的计时元件(图4(a),(b))[12],劲度系数高,可产生极高精度的振荡频率(一般为32—200 kHz),且具有很高的Q因子。此外,其悬臂的形变可以利用石英的压电效应以电学的方式来直接探测,不需要激光系统,更容易兼容低温环境。早期,人们一般是在石英音叉的一个悬臂上粘上针尖来作为力传感器使用。然而,两个悬臂(相当于两个耦合的谐振子)由于质量和受力的不对称性导致Q因子大幅度降低,严重降低了AFM的信噪比。1996年,Giessibl将音叉的一个悬臂固定在质量很大的基底上,而在另一个自由的悬臂上粘上针尖以作为AFM力传感器,这样把两个耦合的谐振子变成单个独立的谐振子,可以保持较高的Q因子,且Q因子几乎不受针尖—样品相互作用力的影响。因此,这种力传感器被称为qPlus力传感器[13](图4(c))。目前,qPlus力传感器已经经过了四代的升级和改进,最新的版本是直接设计单个石英悬臂作为力传感器(图4(d))。表1 微加工硅悬臂力传感器与qPlus力传感器典型参数的对比[6]典型的qPlus力传感器与广泛使用的微加工硅悬臂力传感器的主要参数对比见表1。可以看到,qPlus力传感器悬臂的劲度系数高得多(一般约1800 N/m),因此其力灵敏度一般情况下低于硅悬臂。然而,qPlus力传感器可以在非接触模式下,以极小的振幅(约100 pm)近距离扫描样品,而不会出现“突跳”现象。由于qPlus-AFM的振幅可以与短程力的衰减长度接近,因此短程力的贡献非常大,更加容易获得超高的空间分辨率。最近,田野等通过优化设计qPlus力传感器,将Q因子提升到140000以上,最小振幅小于10 pm,最小探测力小于2 pN,从而将qPlus力传感器的性能推向了一个新的水平[14]。此外,使用导电针尖,并通过单独的导线把经过针尖的电流提取出来,可以很容易地将qPlus-AFM与STM集成在一起,以同时发挥STM和AFM的功能。关于qPlus-AFM更为系统的介绍见综述[10,11]。3.3 获得超高空间分辨率的关键如前所述,针尖与样品间的相互作用越局域,空间分辨率越高。换言之,要想获得超高的空间分辨率,需要减小长程力的贡献,凸显短程力的贡献。要实现这一点,有两点非常关键:一是使用与短程力衰减长度接近的亚埃级的小振幅工作(详见3.1节);二是让针尖更加尖锐,减少长程的范德瓦耳斯力的贡献。对于AFM成像来说,针尖末端几纳米的部分尤其是针尖末端的几个原子扮演着最重要的角色。为了让针尖末端更尖锐,常用办法是让金属针尖轻戳金属衬底或对针尖进行原子或者分子修饰,使得短程的泡利排斥力、化学键力或者高阶静电力占主导。3.3.1 短程的泡利排斥力当针尖与样品的距离足够近时,二者的电子云会发生交叠,产生很强的短程泡利排斥力。大部分时候,泡利排斥力是对固体及分子体系成像获得原子级分辨率的关键。2009年,Gross等[15]发现对针尖修饰一氧化碳(CO)分子后,可以实现对单个并五苯分子的化学键和结构(图5(a))的超高分辨成像(图5(c)),其分辨率已经超过了STM图像(图5(b))。这种超高空间分辨率的成像主要起源于CO针尖“尖锐”的p轨道与并五苯分子之间电子云交叠所导致的短程泡利排斥力。这种针尖修饰方法简单易行,成像分辨率高,使得qPlus-AFM成像技术迅速获得了广泛的应用。除了CO分子修饰外,人们还可以对针尖修饰其他种类的原子或者分子,以提高空间分辨率或者实现其他特定功能,例如Cl离子[16]和Xe分子[17]修饰的针尖以及CuO针尖[18]等。图5 基于泡利排斥力的单分子化学键成像[15] (a)并五苯分子的结构图;用 CO 分子修饰的针尖得到的 STM 图(b)和AFM图(c)3.3.2 短程的化学键力当针尖和衬底的化学活性都较强时,在近距离扫描过程中,二者可以形成局域的化学键,基于这种短程的化学键力,也可以获得超高的空间分辨率。典型的例子是半导体表面的AFM高分辨成像。例如,Giessibl等[19]发现在用AFM扫描Si(111)-(7×7)样品时,针尖会从样品上吸起一些Si团簇而被修饰,因此在扫描时容易与样品表面带悬挂键的Si原子形成共价键,而得到原子级分辨率。然而,这种成像方式对表面结构扰动较大,不适用于弱键和分子体系。3.3.3 短程的静电力通常所说的静电力主要来源于低阶静电力,比如点电荷与点电荷或者电偶极之间的静电力,其大小分别正比于r -2和r -3(r是二者作用的距离),是较长程的相互作用力,因此空间分辨率较低。而在某些特殊的情况下,高阶静电力的贡献会起主要作用,而且是更加短程的,因此会导致分辨率的显著提升。一个典型的例子是对离子晶体(如NaCl,MgO,Cu2N等)的原子分辨成像。离子晶体表面周期性的正负电荷排布产生指数衰减的短程静电势分布[20],针尖与离子晶体表面的短程静电力作用可以得到原子级分辨的成像[21]。图6 基于高阶静电力的水分子高分辨成像 (a)CO针尖示意图(上)及DFT计算得到的CO针尖的电荷分布(下),呈现出明显的电四极矩特征[16];(b)水四聚体的原子结构图(上)和AFM图(下)[16]。白色箭头和弧线分别指示水分子中氧原子和氢原子的位置;(c)Au(111)上双层二维冰的原子构型(上)和AFM图像(下),其中可以分辨平躺(蓝色箭头)和直立(黑色箭头)的水分子[23];(d)Au(111)表面由Zundel类型水合氢离子(黑色箭头)自组装形成的单层结构图(上)和AFM图像(下)[14]另一个例子是利用CO针尖对强极性分子的高分辨成像。彭金波等[16]利用CO修饰的针尖(图6(a)上图)扫描水分子四聚体时,发现即使在针尖距离较远时也能获得亚分子级的分辨率(图6(b)),且图像的形貌与水分子四聚体的静电势分布极其接近,从中可识别水分子OH键的取向。通过理论计算得知,CO修饰的针尖具有电四极矩(图6(a)下图),与水分子电偶极之间存在高阶静电力相互作用,这是一种更为短程的静电力(正比于r -6),因此能够在未进入泡利排斥区域时获得超高空间分辨。这种基于微弱的高阶静电力的成像技术可以区分水分子中氢、氧原子的位置和氢键的取向并且扰动极小。近年来,这个技术已被成功应用于亚稳态水分子团簇[16]、盐离子水合物[22]、二维冰[23](图6(c))及单层水中的水合氢离子[14]的非侵扰高分辨成像(图6(d)),将水科学的研究推向了原子尺度。04超高分辨qPlus-AFM的应用相对于传统的AFM,qPlus-AFM可以很方便地与STM集成在一起,并兼容超高真空和低温环境,而且可获得原子级甚至单个化学键级的超高空间分辨率。这些优势使得qPlus-AFM获得了广泛的应用,大大促进了表面科学和低维材料研究领域的快速发展。下面我们简要介绍qPlus-AFM在高分辨结构成像、电荷态和电子的测量、原子力的测量和操纵等方面的应用和最新进展。4.1 高分辨结构成像qPlus-AFM在高分辨结构成像方面得到了最为广泛的应用。Gross等[15]通过对AFM针尖进行CO修饰,首次实现对有机分子的化学结构的直接测量(图5),触发了一系列后续研究,包括:分子之间的氢键相互作用[24]、分子化学键键序[25]、铁原子团簇[26]、化学反应产物识别[27]等。近年来,人们通过控制有机分子前驱体的表面化学反应可以精确制备低维纳米材料,如石墨烯、石墨烯纳米带等。STM虽然被广泛用于表征其电子态,但是难以直接确定其原子结构、局域缺陷和边界构型等。qPlus-AFM对原子结构的敏感及超高的空间分辨率,可以很好地解决这些问题。例如,Gröning等[28]利用扫描隧道谱成像观测到了石墨烯纳米带末端的拓扑末端态(图7(a)右),并通过AFM成像确定了拓扑非平庸的石墨烯纳米带的原子构型(图7(a)左)。图7 qPlus-AFM在低维材料高分辨成像中的典型应用 (a)表面合成的石墨烯纳米带的AFM图(左)和0.25 V偏压下的dI /dV 图(右)[28],四角较亮部分指示拓扑边缘态;(b)利用磁性针尖得到的绝缘反铁磁NiO表面的AFM图像(左)及沿[100]方向相邻两个Ni原子不同自旋取向对应的高度轮廓线(右)[34]此外,qPlus-AFM开始被用于绝缘体表面原子结构的高分辨成像,如KBr[29],CaF2[30erif font-size:14px "[51] Schirhagl R,Chang K,Loretz M et al. Annu. Rev. Phys. Chem.,2014,65:83
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    自1985年在美国斯坦福大学发明出首台原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)以来,AFM凭借其前所未有的高空间分辨率、可以测量纳米级的多种物理性质等,在纳米科学等领域的应用得到快速发展。相比光镜、电镜,AFM相对较低的效率(准确性、易操作性),一定程度限制了该技术的更广泛推广。30余年来,随着AFM技术的不断发展,当前的AFM商业化产品已逐渐变得更高效、操作更便捷,各AFM品牌争相推出新产品新技术不断提高AFM应用效率,帮助AFM市场份额不断攀升。2021年4月到6月两个月间,四家AFM品牌先后发布了4款AFM新品,集中的新品发布,为用户带来哪些最新技术,AFM性能又获得了哪些提升?以下对四款新品新技术进行整理,方便大家快速了解AFM最新技术动向。上半年AFM新品发布概览上市时间品牌型号亮点4月19岛津SPM-Nanoa由宏入微,顺手随心4月27日牛津仪器Cypher VRS1250视频级原子力显微镜6月17日日立科学仪器AFM100系列高操作性6月25日Park原子力显微镜Park FX40全流程高智能技术趋势一:操作更便捷在岛津SPM技术30周年之际,岛津将最新发布SPM-Nanoa的设计宗旨定义为“让更多的人轻松使用SPM”,在便捷操作方面,配置的自动观察功能可帮助更多普通用户可以更容易才做获得高分辨图像。如智能模式“Automatic observation”、自动光轴调整“Link On”、自动参数调整“NanoAssist”等功能,帮助光轴调整、样品准备、图像捕获等操作过程不再依赖操作人员的丰富经验或技巧。日立科学仪器AFM100系列为简化过去操作繁琐的悬臂更换,采用新开发的预装方式悬臂,提高了操作性。而且,通过配备自动向导功能,还可以根据样品的表面形貌,自动设置最佳测量条件,对探针进行接触状态控制和扫描速度调整等,任何人测量都可以得到稳定的结果,从而提高了数据的可靠性。此外,该机型支持自动多点测量,只需点击一下,从测量,到图像数据分析、保存可一次性完成,大大缩短了数据测量分析时间。Park原子力显微镜Park FX40与Park推出的前几代AFM系列不同,Park FX40自行负责了扫描前和扫描期间的所有设置,包括自动换针、探针识别、激光校准、样品定位以及近针和成像优化等操作。”Park全球产品研发部门副总裁Ryan Yoo评论道,“Park FX40兼有最新的人工智能技术和Park领先于半导体行业且价值百万美金的自动化技术,所以可以轻松自主执行上述任务。” 即便是未经专业培训的研究型科学家们也能通过该显微镜轻松快捷地完成扫图过程,而专业的研究人员更可以将选择和正确装载探针的时间节省下来,以专注于他们更擅长的领域。技术趋势二:图像更清晰岛津SPM-Nanoa,比肩高端型号的高信噪比检测系统:高信噪比检测系统、最高8K点阵成像。牛津仪器Cypher VRS1250强调了其高速、高分辨率。特殊的微光斑悬臂探测系统,在视频级 AFM 适用的小探针上也能给出出色的信噪比。Asylum 的 blueDrive 光热激励技术和优秀的机械设计大大减少热漂移问题,为观察纳米材料动态过程提供稳定、温和且高分辨的成像仪器,不错过动态过程中的重要时刻。技术趋势三:扫描更快速,省时高效岛津SPM-Nanoa:探针更换夹具、高速扫描器、Nano 3D Mapping Fast等技术帮助数据获取时间减少到1/6甚至更少。牛津仪器Cypher VRS1250描述为新一代的视频级原子力显微镜。相较于前一代的 Cypher VRS,新一代的原子力显微镜将扫图速度提升了两倍,每秒可扫 45 帧图。科研人员将能观察纳米尺度下的材料动态过程,包括生化反应、二维分子的自组装、蚀刻和溶解过程等。Cypher VRS1250同时还支援许多不同的操作模式及配件,使得它在各式的高速AFM中脱颖而出,让实验不局限于高速成像,对跨领域科研团队和公共设备平台而言,十分理想。技术趋势四:光镜电镜衔接技术岛津SPM-Nanoa,先进的光学显微系统帮助其光学图像和SPM图像的无缝衔接。日立科学仪器AFM100系列提高了与其扫描电镜SEM产品的亲和性。选配功能“AFM标记功能”通过采用日立高新技术自主开发的SÆMic.(SÆMic:AFM-SEM相关显微镜法)观察方法,提高了与扫描电子显微镜SEM装置的亲和性。在观察样品的同一位置时,可以充分发挥各个设备的特性,对样品进行机械特性、电气特性、成分分析等检测,易于开展多方面分析。【直播预告】8月18日:原子力显微镜新技术新应用线上研讨会——第三届AFM网络会议即刻报名占座:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/AFM2021/日程预览时间Time报告题目Topic演讲嘉宾The Speakers09:00氢敏感的原子力显微术及其在水科学的应用江颖 教授北京大学09:30日立新一代AFM100系列原子力显微镜刘金荣 高级工程师日立科学仪器有限公司10:00试样制备在显微镜技术中的使能作用——关于原子力显微镜技术的反思苏全民 研究员中国科学院沈阳自动化所10:30从能用到好用,从专家到傻瓜——原子力显微镜高效操作技术发展陈强SPM产品担当岛津企业管理(中国)有限公司11:00成核点在石墨烯生长过程中的作用刘金养 副教授福建师范大学物理与能源学院11:30原子力显微镜在纳米材料力学表征方面的应用李慧琴 高级工程师上海交通大学13:30欢迎 致辞Keibock Lee Chief EditorNanoScientific13:40欢迎致辞张菲 博士北京航空航天大学13:50原子力显微镜在静电性质动态测量中的应用钱建强 教授北京航空航天大学14:20二维原子晶体界面调控的原子力显微学研究程志海 教授中国人民大学14:50抽奖活动15:00原子力显微在第十族TMDs物性研究中的应用杨鹏 教授云南大学15:30从原子尺度理解固/气界面上的高温电化学反应机理陈迪 副研究员清华大学未来实验室16:00基于分子间作用力的天然高分子溶液行为研究王静禹 博士后华南理工大学化学与化工学院16:30扫描电容显微镜在FA实验室的应用潘涛 高级工程师Park原子力显微镜附:上半年发布四款AFM新品详情1 岛津新一代原子力显微镜SPM-Nanoa【产品链接】岛津新一代原子力显微镜SPM-NanoaSPM-Nanoa设计宗旨:让更多的人轻松使用SPM岛津的设计理念是让更多的人轻松使用SPM,本次发布的新一代原子显微镜SPM-Nanoa主要有以下三大特点:1)操作更简便,自动观察自动观察功能使得任何人均可自如操作获得高分辨图像:智能模式“Automatic observation”、自动光轴调整“Link On”、自动参数调整“NanoAssist”2)图像更清晰,功能先进比肩高端型号的高信噪比检测系统:高信噪比检测系统、最高8K点阵成像;光学图像和SPM图像的无缝衔接:先进光学显微系统3)扫描更快速,省时高效数据获取时间减少到1/6甚至更少:探针更换夹具、高速扫描器、Nano 3D Mapping Fast基于SPM市场需求,实现5方面功能增强以往市场对于SPM的需求主要包括两方面,一是性能方面对成图质量、分辨率的需求;一方面是操作性方面,探针安装及光轴调整、扫描图像时的参数调整、寻找观察区域等环节可操作性的需求。基于市场需求,岛津SPM-Nanoa主要在5方面实现功能增强,以实现性能和可操作性的兼容。5方面功能增强包括:检测灵活度(硬件)、光轴自动调整(软、硬件)、参数自动设定(软件)、数据获取速度(软、 硬件)、光学辅助系统性能(硬件)等。2 牛津仪器视频级原子力显微镜 Cypher VRS 1250【产品链接】视频级原子力显微镜 Cypher VRS 1250相较于前一代的 Cypher VRS,新一代的原子力显微镜将扫图速度提升了两倍,每秒可扫 45 帧图。使用如此高速实验设置,科研人员将能观察纳米尺度下的材料动态过程,包括生化反应、二维分子的自组装、蚀刻和溶解过程等等。Cypher VRS1250同时还支援许多不同的操作模式及配件,使得它在各式的高速AFM中脱颖而出,让实验不局限于高速成像,对跨领域科研团队和公共设备平台而言,十分理想适切。AsylumResearch 总裁 Terry Hannon 表示,AsylumResearch 致力追求提高 AFM 高速扫描技术的界限,CypherVRS1250 提升了两倍的扫描速率,使科研人员进行实验测试时,在时间和空间上都能有所突破。除了高速扫描以外,还能结合各种不同操作模式和配件,Cypher VRS1250 毋庸置疑地是研究生物分子、生物膜、自组装过程、二维材料、聚合物等的优秀 AFM 选择。Cypher VRS1250 特别为了高速、高分辨率成像而生。特殊的微光斑悬臂探测系统,在视频级 AFM 适用的小探针上也能给出出色的信噪比。Asylum 的 blueDrive 光热激励技术和优秀的机械设计大大减少热漂移问题,为观察纳米材料动态过程提供稳定、温和且高分辨的成像仪器,不错过动态过程中的重要时刻。综合了以上优点,Cypher VRS1250 操作容易且支援多种操作模式,是台能够解决不同的科研团队实验需求的优秀 AFM。3 日立科学仪器AFM100系列【产品链接】AFM100系列AFM100系列追求操作性并提高了处理量,可用于科学研究开发以及质量管理,包括高性能AFM100 Plus及其入门型号AFM100两种机型。AFM100/100Plus旨在解决操作复杂等问题,推动具有高操作性的AFM装置在工业领域和科学研究开发领域实现普及。通过使用AFM100/100Plus,任何人都能轻松且稳定地获取可靠数据,从而完成从科学研究用途到质量管理中的日常作业。特别是AFM100 Plus,其用途十分广泛,可用于从观察石墨烯和碳纳米纤维等纳米材料,到超过0.1 mm的大范围3D形貌观察、粗糙度分析、物性评估等领域。产品特点:1.提高了操作性、可靠性及总处理量为简化过去操作繁琐的悬臂更换,采用新开发的预装方式悬臂,提高了操作性。而且,通过配备自动向导功能,还可以根据样品的表面形貌,自动设置最佳测量条件,对探针进行接触状态控制和扫描速度调整等,任何人测量都可以得到稳定的结果,从而提高了数据的可靠性。此外,该机型支持自动多点测量,只需点击一下,从测量,到图像数据分析、保存可一次性完成,大大缩短了数据测量分析时间。2.提高了与本公司SEM装置的亲和性 选配功能“AFM标记功能”通过采用日立高新技术自主开发的SÆMic.(SÆMic:AFM-SEM相关显微镜法)观察方法,提高了与扫描电子显微镜SEM装置的亲和性。在观察样品的同一位置时,可以充分发挥各个设备的特性,对样品进行机械特性、电气特性、成分分析等检测,易于开展多方面分析。3.实现装置的扩展性和持续性为确保用户可长期使用,该装置标配控制软件免费下载服务和能够自行诊断意外故障因素的自检功能。因此,用户只需自己动手进行软件升级,即可始终保持最新性能。4 Park原子力显微镜全新型原子力显微镜Park FX40【产品链接】全新型原子力显微镜Park FX40“与Park推出的前几代AFM系列不同,Park FX40自行负责了扫描前和扫描期间的所有设置,包括自动换针、探针识别、激光校准、样品定位以及近针和成像优化等操作。”Park全球产品研发部门副总裁Ryan Yoo评论道,“Park FX40兼有最新的人工智能技术和Park领先于半导体行业且价值百万美金的自动化技术,所以可以轻松自主执行上述任务。”新的 Park FX40 原子力显微镜不仅是几十个新功能的组合和原件的再升级,它还在原有的设计基础上,进行了全面而彻底的改革,使得AFM 具备高级的自动化能力。福音来了!即便是未经专业培训的研究型科学家们也能通过该显微镜轻松快捷地完成扫图过程,而专业的研究人员更可以将选择和正确装载探针的时间节省下来,以专注于他们更擅长的领域。除此之外,Park FX40还彻底升级了AFM的许多关键方面,其中包括采用尖端的机电技术极大降噪,减少束斑大小,调整光学视野,以及多功能嵌入样品台等。Park FX 尖端的智能系统可以让用户在初始操作时同时放置多个样品(相同或不同类型),并将根据用户的需求进行自动成像。除此之外,该显微镜还能轻松及时地获取可发布的数据,并缩短研究周期来获得科学和工程上的最终成功。这些都有助用户实现更快更准的研究。 同时,Park FX40 独特的环境传感、自我诊断系统和避免头部碰撞的智能系统确保自身能够以更佳性能持续运行。据悉,在与全球原子力显微镜应用科学家们的密切合作下,Park产品市场部过去一整年都在不懈努力,潜心研发Park FX。“我们的科学家认识到AFM可以帮助研究人员获得前所未有的科学数据,并对纳米科学创新产生不可估量的影响。” Park公司的创立者,全球CEO朴尚一博士(Dr. Sang-il Park)评论道,“一直以来,我们都秉承着一颗赤诚之心来研发超级智能自动化的 Park FX 。因为我们的终极目标是为研究人员的工作保驾护航,帮助他们发现并打开科学更深处奥秘的大门!”
  • 国产高端科学仪器新突破!海恩迈成功开发芯片式热重分析仪
    近日,致力于原创国产高端科学分析仪器研发和产业化的创业公司——海恩迈科技,成功开发出基于悬臂梁上的实验室(Lab on a CantileverTM)技术的创新性仪器——芯片式热重分析仪。这个基于全新原理的仪器,将传统热重分析仪天平称重+炉管加热+热电偶测温的结构,用一个尺寸仅为2mm2.5mm的MEMS谐振式微悬臂梁芯片替代,实现了片上热失重分析功能。得益于芯片微小的体积,每次分析所消耗的样品量,由传统仪器的数十毫克降低至几纳克,而且极大的改善了传统仪器的热滞后效应,升降温速率也可以获得数十倍的提升。7月初,海恩迈科技携芯片式热重分析仪等创新仪器产品参加了在厦门举办的2021中国材料大会暨展览会,获得了参会专业人士的一致好评。那么,这项Lab on a Cantilever技术的背后有着怎样的故事?海恩迈科技开发的芯片式热重分析仪1.血统高贵的悬臂梁1981年扫描隧道显微镜(STM)的发明,为在苏黎世(Zurich)的IBM实验室工作的科学家盖尔德宾尼(Gerd Binning)和海因里希罗雷尔(Heinrich Rohrer)赢得了1986年诺贝尔物理学奖。原子力显微镜 (AFM) 是 STM 的后代产品,由 Binnig 在1986年开发出来,它通过对非导电材料进行成像而开辟了显微镜的全新应用领域。AFM的核心即为一根精细的微悬臂梁(Micro-cantilever)。1995年,美国橡树岭国家重点实验室的T. Thundat等人发表了表面吸附对微悬臂梁谐振频率影响的文章,为谐振式悬臂梁用于生化检测做了开创性的研究。之后,基于谐振式悬臂梁的生化传感器研究如雨后春笋般涌现。海恩迈科技的创始人兼CEO于海涛博士于2009年,开发出了国内首款激励/检测元件片上集成的谐振式微悬臂梁,摆脱了传统的光学杠杆检测方式,有效减小了系统的体积与成本。之后,在时任传感技术国家重点实验室主任的李昕欣研究员的支持和指导下,与研究伙伴许鹏程博士共同合作,从悬臂梁结构、电路、敏感材料等多方开展深入研究,开发出了一系列气体探测器。(左)宾尼与罗雷尔;(右)诺贝尔奖牌2.国产科学仪器的困境工欲善其事必先利其器。科学仪器是科研人员的重要工具,位于科技创新链的源头。科研的竞争,往往也是科学仪器的竞争。然而,在这个领域,现状让人唏嘘:中国被卡脖子到离开国外供应,就寸步难行的境地。按照中国科学院电工研究所副所长韩立的说法,我国高端科学仪器现状惨淡——多种科学仪器基本被国外厂商垄断,某些类型的仪器国内厂商市场占有率甚至趋近于零。虽然国家一直鼓励自主研发,但当前成果还是主要集中于中低端领域,越高端依赖性越严重。以材料领域的通用仪器热重分析仪为例,进口仪器价格在30万元左右,部分可超过50万元,而国产仪器价格在10万元左右,相差数倍。这一方面是由于国产企业规模较小、名气不足、市场占有率不高,只能靠性价比抢占低端市场;而更重要的是技术上进口厂商占据先发优势,国产仪器基本上是仿制进口仪器,进行一些微改进,缺少原理性和方法论的创新,很难在性能上超越进口仪器。根据仪器信息网统计的“2020年全球仪器公司市值TOP20排行榜”,美国有11家科研仪器厂商上榜,日本上榜4家,德国和瑞士各上榜2家,英国上榜1家。中国作为GDP世界排名第二,工业总产值独霸全球的国家,没有一家。3.“中国制造”or“中国智造”?在中国的很多经济领域,依靠仿制进口产品,主打性价比,是可以获得成功的,比如纺织品、白色家电等。然而,这个方法在科学仪器领域很难行得通。这是因为在这个领域,用户第一追求的永远是高性能,为了追求极致的性能,用户愿意支付高价。因此,如果国产仪器仅靠仿制进口仪器,缺少关键性的创新,性能无法达到或者超越进口仪器,用户往往是不愿意为之买单的。科学仪器领域更需要的是在关键技术上拥有自主知识产权的“中国智造”。Lab on a CantileverTM系列科学仪器就是“中国智造”的一个典范。目前,这一系列仪器包括气体吸附热力学动力学参数分析仪、微悬臂梁气敏测试仪以及芯片式热重分析仪。顾名思义,这一系列仪器的核心就是谐振式微悬臂梁。Lab on a Cantilever技术来源于于海涛博士团队一次逆向思维的头脑风暴。谐振式微悬臂梁之前一直被用作气敏传感器,受关注的是传感器的灵敏度、选择性、响应速度等参数,更多的是由敏感材料决定,谐振式微悬臂梁处于从属地位。而反向思考的话,可以通过微悬臂梁气敏传感器为主导,反过来研究敏感材料,去探究敏感吸附表象背后蕴藏着的科学本质。基于此想法,气体吸附热力学动力学参数分析仪首先被开发出来,利用世界首创的“变温微称重法”,定量测量功能材料与气体分子发生吸附时,焓变、熵变、吉布斯自由能、活化能等表界面分子作用的热力学和动力学参数。这些参数作为材料吸附的“基因参数”,决定了材料吸附的表象特征,可被用于材料吸附的机理研究以及指导新材料的调控,摆脱传统“试错法”研发新材料的盲目性。作为一款拥有完全自主知识产权的原理性创新的科学仪器,气体吸附热力学动力学参数分析仪得到专家的认可和国家的大力支持。其研发过程受到了自然科学基金重大科研仪器研制项目和国家重点研发计划项目的支持,仪器的检测方法也成功获得国家标准立项。目前,该仪器的用户包括清华大学未来实验室、上海交通大学、复旦大学、福建嘉庚创新实验室等多家国内顶级科研单位。海恩迈科技开发的气体吸附热力学动力学参数分析仪近期,随着微悬臂梁气敏测试仪以及可以实现片上热失重分析的芯片式热重分析仪的亮相,海恩迈科技公司成功踢出了高端科学仪器产品创新的“前三脚”。这三种仪器均拥有自主知识产权,全部具有原理及方法论上的创新,国内外没有类似的竞品,是国产高端科学仪器的新突破,“中国智造”的新典范!值得指出的是,在提出Lab on a Cantilever技术的时候,于海涛博士还在中国科学院上海微系统与信息技术研究所担任研究员。当他发现这个技术的商业价值之后,便毅然决然的放弃了体制内的“金饭碗”,离岗创业与合作伙伴共同创立了厦门海恩迈科技有限公司,并通过有偿技术转让的形式将相关知识产权转移到公司。这项创新性技术也获得了投资机构的看好,厦门半导体投资集团为海恩迈科技提供了千万级别的天使轮融资,为公司发展加注了“助推燃料”。做有独立思想的研发,做有技术灵魂的产业!秉承着“创新引领,追求卓越”的宗旨,海恩迈科技将继续在“中国智造”高端科学仪器的大道上披荆斩棘、一往无前。
  • 原子力显微术最新研究进展
    1 引言  原子力显微术(atomic force microscopy,AFM)是从20 世纪80 年代发展起来的一种表面探测技术,其基本原理是利用带针尖的微悬臂探测针尖与样品间相互作用的大小和性质会随着针尖与样品间距离的变化而变化,从而可以获得样品的不同信息,实现检测目的。AFM 凭借其检测对象广泛,不受导电性能的限制,适用性强(在大气、真空、液体等环境下均可操作)以及超高的分辨率等优势,目前已发展成为基础科学及工业应用研究中获得微纳米尺度物质结构和信息的重要工具,在物理、化学、材料、生命以及工程等许多领域都有重要的应用[1]。本文重点论述AFM 的先进功能化探测模式及其在相关研究领域中的应用,并讨论其最新技术发展和应用等。  2 原子力显微术功能化探测模式  传统AFM的基本工作模式主要包括接触模式(contact mode)、振幅调制模式(又称轻敲模式,amplitude modulation 或tapping mode)、频率调制模式(又称非接触模式,frequency modulation 或noncontact mode)。当今,AFM 基于三种基本工作模式并结合特殊微悬臂已衍生发展出了一系列先进功能化探测模式,用于研究微纳米尺度下样品的各种物理性质等。下面从力学、电学、磁学、热学、光学等物性研究以及微纳加工等领域,对AFM技术与方法的最新进展做一简要介绍。  2.1 力学测量  在纳米材料和器件的诸多性质中,力学性质不仅面广而且也是评价纳米材料和器件的主要指标,是纳米材料和器件得以真正应用的关键。目前关于AFM的微纳米力学研究,已在纳米材料力学性质、纳米摩擦等领域取得了较大进展。在AFM接触模式下,研究样品材料微纳尺度内的形貌和力学性质(包括杨氏模量、硬度、粘弹性、粘附力等)时,其探测精度可达皮牛顿量级,为避免该模式操作导致的针尖尖端和样品的磨损问题,实验中通常采用弹性常数较小、尖端比较硬的金刚石探针[2]。对于大分子力学性质的研究,采用尖端较钝或平面型(采用化学或生物修饰)的探针,可同时进行横向摩擦力的测量,并可实现针尖样品在微纳米尺度下材料摩擦学性质的研究。最新发展起来的接触共振(contact resonance)等模式,为样品微区力学性质的研究提供了一个更加方便直接、准确的方法,具体将在多频AFM技术部分进行介绍。  2.2 电学测量  如果微悬臂是用导电材料制成或外层镀有导电金属层,则探针可作为一个移动电极来施加电压和探测电流,从而来研究材料的微区电学性质,该技术通常称为导电原子力显微术(conductive-AFM,C-AFM)。利用导电原子力显微术可以探测样品的表面电荷、表面电势、表面电阻、微区导电性、微区介电特性、非线性特性等,这对材料与器件的失效分析,探测材料和器件中的局域积累电荷,定量分析器件中界面的静电势分布等有重要的意义。  在接触模式下,随着光电材料、热电材料等新兴材料的成熟与电子技术的发展,导电原子力显微术可以采用这些新兴材料来提供激励,替代传统的直接在针尖上施加一个交流电压的激励方式,去探测样品的微区电学信号,或者对样品进行可控电荷注入等方式去实现探测功能,大大扩展了原子力显微术的功能性。  在动态非接触模式下,最具发展潜力的电学测量模式是扫描开尔文探针显微术(scanning Kelvin probe microcopy,SKPM),其工作原理是当导电针尖接近样品表面时,由于两者功函数的不同,针尖—样品间会产生静电相互作用,即接触电势差(contact potential difference,CPD),从而实现样品探测,主要有电压调制SKPM和F(V)曲线两种工作模式。一般而言,静电相互作用力与偏压的平方成正比,F(V)曲线的抛物线顶点对应的偏压即为样品与导电探针间的接触电势差,而对应的力F 则为补偿静电力后的针尖—样品间相互作用力。电压调制的SKPM的核心技术是在样品与针尖之间同时施加交流和直流偏压,通过反馈回路调节直流偏压,使得交流偏压引起的微悬臂振动的振幅达到最小,此时的直流偏压就是接触电势差,因此该模式可以结合多频AFM新技术进行单次扫描,实现样品形貌、表面功函数等信号的探测。基于多频AFM技术的SKPM,通常是结合轻敲模式和非接触模式实现的,此时除存在测量样品形貌的微悬臂振动外,还存在交流偏压引起的微悬臂振动。在实际应用中,要仔细考虑两个振动间的相对频率和振幅等参量,避免相互串扰。目前SKPM的空间分辨率和能量分辨率得到了显著提高,可以在原子尺度上以几个meV的能量分辨率对材料表面的接触电势差进行成像测量,具有单电子灵敏度,可以检测量子点的单电子充放电等。原子尺度的空间分辨率和单电子灵敏度使得SKPM成为了物理、化学和材料等研究领域的重要工具。在动态模式下,还可以通过导电原子力探针将微波或射频信号加载在探针与样品之间,进一步实现对包括电容、阻抗以及微分电容和微分电阻等在内的样品微区电学性质进行研究,这就是最近发展起来的一种功能化AFM技术。  2.3 磁学测量  磁性纳米结构和材料在高密度磁存储、自旋电子学等领域有着广泛的应用前景,高空间分辨的磁成像和磁测量技术将有利于推动磁性纳米结构和材料的研究。基于扫描探针及其相关技术,发展出一系列纳米磁性成像与测量的技术和方法,包括磁力显微术、磁交换力显微术、扫描霍尔显微术、扫描超导量子干涉器件显微术、扫描磁共振显微术以及自旋极化扫描隧道显微术等。  磁力显微术(magnetic force microscopy,MFM),是实现磁性材料表面微区磁结构测量的重要技术,但在测量中由于磁场势的矢量性以及样品和针尖的磁结构状态会相互影响,因此MFM测量结果的清晰解读是非常困难的。为解决这一问题,将磁场测量微器件,如超导量子干涉器件(SQUID)及霍尔型器件等,集成在微悬臂探针上, 即扫描SQUID 显微术和扫描霍尔显微术(scanning Hall probe microscopy,SHPM),可用于样品表面微区磁场分布的定量化图像分析,空间分辨率可达几十纳米,并可进行微区磁化性能曲线测量,实时磁现象的动态测量等。这几种磁探测技术获得的图像分辨率一般为几十纳米,可以用来研究铁磁样品的磁畴结构等。如果想进一步研究磁畴结构内部的原子自旋排列,就需要能够在原子尺度下实现畴结构和单个原子的磁成像,可通过自旋极化扫描隧道显微术(spin polarized-STM,SP-STM)、磁交换力显微术(magnetic exchange force microscopy,MExFM)、以及磁共振力显微术(magnetic resonance force microscopy,MRFM)等来实现。2013 年,基于qPlus 型原子力传感器的MExFM,利用强磁各向异性的金属SmCo 针尖,实现了反铁磁绝缘体NiO(001)表面镍原子的自旋有序结构成像,测量得到的针尖—样品原子间交换相互作用强度为~1 meV,衰减常数为~18 pm[3]。磁共振力显微术是具有三维空间分辨能力的磁共振技术与AFM的结合,基本原理如图1(a)所示,可在原子尺度上实现三维样品(如蛋白质等生物大分子)的空间成像,具有单自旋的探测精度[4],还可以作为量子比特的读出器件,用于量子计算、存储等量子工程学中,但通常需要比较苛刻的低温和真空环境等。    图1 (a)MRFM原理图 (b)基于金刚石NV色心的AFM光探测磁共振技术原理图  近几年来,基于金刚石氮空位色心(NV center)的光探测磁共振技术(optically detected magnetic resonance,ODMR)发展迅速(基本原理如图1(b)所示),并通过与AFM技术结合,可以实现纳米级的高空间分辨以及单电子自旋甚至是单个核自旋的超高探测灵敏度[5]。光探测磁共振技术是基于光学检测的电子自旋共振技术,其原理是利用共聚焦显微镜来检测NV色心自旋依赖的荧光强度。在AFM探针尖端嵌入含有NV色心的金刚石纳米晶粒,当探针尖端逼近样品表面时,NV色心的能级会受样品磁场的影响而发生塞曼劈裂。当探针的激励微波频率与NV色心的电子自旋共振(ESR)频率相一致时,NV色心的荧光强度会显著下降。通过监测NV色心荧光强度,并利用锁相环技术控制微波频率,使得其随针尖扫描时始终处于ESR 状态,记录下针尖位置与相应的ESR频率,再利用ESR频率和磁场的相互关系,得到磁场的位置像。基于金刚石NV色心的AFM技术,是发展和研究高密度磁存储、自旋电子学、量子技术应用等的新技术,将在量子工程学,化学与材料科学,以及生物和医疗科学等研究领域有着广泛的应用前景。  2.4 热学测量  目前,微纳米尺度下的热物性研究受到了极大的挑战:一方面,许多热物性的基础概念性问题不清楚,如微观尺度下非平衡态的温度如何定义等 另一方面,传统测试系统由于自身精度限制,很多热物性参数都无法直接测量,因此,无论是微纳尺度下热传导等的理论机制研究,还是微纳电子学和能源器件中的热传导、热耗散、热转换以及新型纳米结构热电材料等应用领域的研究,都迫切需要发展出一种能够在微纳米尺度上测量与表征材料热物性的实验手段。  将原子力显微术与热学功能化(测温、加热等)微悬臂探针技术结合的扫描热显微术(scanning thermal microscopy,SThM),可以实现微纳米尺度下的热物性测量(包括局域温度、热导、原子尺度热耗散等)。SThM的技术核心是将温度测量元件如热电偶或电阻型温度传感器(如铂电阻)等,通过复杂的微加工技术集成到AFM微悬臂探针上并通过外部电子学部分实现温度测量。通过将加热元件集成在微悬臂探针上,则可制成纳米级的“热源”探针,实现局域加热控温功能,即高温加热型AFM(high temperature AFM,HT-AFM),如图2 所示。目前,HT-AFM 通常利用的是微悬臂尖端的局域低掺杂技术,其加热升温速率最高可达600000 ℃/min,最高温度可达1000 ℃,为了确定高温热源探针的温度,每个探针都需要仔细校准。HT-AFM 技术还可以用于研究非均匀样品的局域物化性质,例如共聚物或纳米复合材料的局域相变(玻璃化、结晶化等)温度等。进一步将导电探针技术与热学探针技术相结合,可以实现与温度依赖的电学性质研究,如纳米结构材料的热电性质,原子/分子尺度的电热转换等[6]。对微纳米尺度的热效应进行利用,可以为微纳米尺度研究提供新的维度和平台,如利用HT-AFM能够将样品局域加热升华脱附的特点,进一步与质谱(mass spectroscopy,MS)技术相结合, 将可以在大气环境下实现微纳米尺度的样品成分分析,非常值得关注[7]。   图2 (a)集成热电偶和导电层的SThM探针原理图(Δ VTC 为热电势) (b)HT-AFM的“热源”探针的基本原理图  2.5 光学测量  突破光学衍射极限实现纳米级的光学成像与探测,一直是光学技术发展的前沿。2014 年诺贝尔化学奖授予了突破光学衍射极限的超分辨光学显微成像技术,包括受激发射损耗显微术、光敏定位显微术、随机光学重建显微术、饱和结构照明显微技术等。将AFM与光学技术结合起来,可以研究微纳米尺度下的光学现象和进行光谱探测,其中最常见的是扫描近场光学显微术(scanning near-field optical microscopy,SNOM)。  最近发展起来一些基于AFM的超高分辨光学技术,如散射型近场光学显微术(scattering- SNOM,s-SNOM)、纳米红外光谱技术(nanoIR 或AFM-IR)在纳米光学、等离子体光学等方面有重要作用[8]。如图3 所示,s-SNOM 技术是将入射光聚焦到外层镀有光滑金属层的AFM探针尖端,由于探针与样品之间的近场相互作用,在针尖尖端出现纳米聚焦效应,从而影响并改变了背散射光,通过在AFM 扫描样品形貌的同时,收集并分析背散射光可以得到超高分辨率的光学图像。AFM-IR是利用光热诱导共振(photothermal-induced resonance,PTIR)将具有高空间分辨率、纳米级定位和成像功能的AFM与红外光谱技术结合,使红外光谱的空间分辨率提高至100 nm以下,从而突破了光学衍射极限,能够给出样品纳米尺度下的样品化学与结构信息,使得纳米尺度红外光谱测试成为可能[9]。在AFM-IR中,使用连续可调脉冲红外光源照射样品,样品分子吸收特定波长的红外辐射产生热量,从而引发样品快速热膨胀,使接触样品的AFM微悬臂探针产生共振振荡,振荡波以铃流的形式衰减,采用傅里叶变换法对铃流进行分析,即可获得振动的振幅和频率,通过建立微悬臂的振幅与红外光源波长的关系,可得到局部吸收光谱。将红外光源调整为单波长,可以实现特定波长下同步的样品表面形貌和红外光谱吸收成像,提供超高分辨率的样品组分分布。AFM-IR 可以广泛用于软物质研究中,如聚合物共混物、电纺纤维、细胞、细菌、淀粉样聚集体等。    图3 AFM-IR和s-SNOM的基本工作原理  2.6 微纳加工技术  随着器件小型化和高集成度的快速发展,微电子工业的芯片制造工艺逐渐向10 nm 甚至单纳米尺度逼近时,传统的电子束曝光(electron beam lithography,EBL)技术和极紫外光刻(extreme ultraviolet lithography,EUV)技术已难以满足未来技术的发展需求,亟需发展一种能在纳米尺度实现高分辨率、高稳定度、高重复性和大吞吐量且价格适宜的曝光技术。  原子力显微术作为一种具有纳米级甚至原子级空间分辨率的表面探测表征技术,其在微纳加工领域的应用为单纳米尺度的器件制备提供了新的思路和契机,具有广阔的应用前景[10]。在过去的几十年中,基于AFM平台发展出的微纳加工技术得到更广泛的应用,尤其是局域热蒸发刻蚀技术和低能场发射电子的刻蚀技术(如图4 所示),可以在大气环境下成功实现纳米尺度的图案加工,并可及时对图案进行原位形貌表征,设备简单且使用方便。AFM局域热蒸发刻蚀技术已经在高聚物(PPA)分子表面成功实现了线宽达8 nm 的三维图形刻蚀,且硅基上的转移图案线宽可达20 nm以下[11]。在真空环境下,利用模板在表面直接沉积材料实现微纳米图案加工的模板加工技术,避免了涂胶、除胶以及暴露大气等污染过程。通过将模板集成到AFM 微悬臂上,可以实现基于AFM的纳米刻蚀技术,可以在特定样品区域进行微纳加工图案化,如制备电极等,这将在环境敏感材料的物性研究等领域具有重要应用前景。    图4 低能场发射电子的刻蚀技术  在微纳米尺度上对微悬臂的激励和检测方式是多种多样的, 可利用如压电效应、电容效应、热双金属片效应、压阻效应等。目前,利用微纳加工手段将微悬臂的激励装置和形变检测装置都直接集成一体,成为自激励、自检测式阵列化探针,它们的应用大大提高了SPL 技术的通量,使得实现高效率大面积的纳米级高分辨率刻蚀成为了可能。  3 先进AFM 技术发展  原子力显微术不仅在功能化以及相关技术结合方面的研究有了许多进展,而且AFM本身也在朝着更高精度、更高分辨、更快速度、更多功能等多个方面不断发展。  3.1 qPlus 型AFM 技术  qPlus 型AFM技术是使用石英音叉型力传感器代替传统的硅悬臂传感器,其中石英音叉的一个臂固定在基座上,而另一个自由悬臂和固定在其顶端的探针在压电陶瓷激励下以设定的恒定振幅振动,通过压电效应检测悬臂振动信号,具有恒频率偏移和恒针尖高度两种扫描成像模式。qPlus 型AFM技术具有很多传统原子力显微术不可比拟的优势,例如:(1)石英音叉悬臂的高弹性系数使得探针可以在亚埃振幅下工作,从而大幅提高了扫描成像时起主要贡献的化学短程力的探测灵敏度,可获得极高分辨的AFM图像 (2)石英音叉共振频率随温度变化很小,大大降低了热漂移问题 (3)石英音叉传感器体积较大,容易粘上不同材料和性质的针尖或功能微纳器件,使其具有更强的功能拓展性 (4)此AFM技术是基于压电效应来检测信号,不需要引入激光,避免了激光产生的热效应,适用于在极低温下工作。目前已有多个研究组在此技术上取得了成果,如基于qPlus 型AFM技术的SKPM,可以区分单个原子的不同带电状态以及对单个分子内的电荷分布进行成像等[12]。如图5 所示,基于恒针尖高度的qPlus 型AFM技术,利用一氧化碳分子修饰的针尖实现了分子化学结构的超高分辨以及分子内共价键和分子间相互作用的成像等[13]。    图5 (a)基于qPlus 型AFM技术的探针实现分子化学结构成像的原理图 (b)并五苯分子的化学结构模型与对应的AFM图像 (c)国家纳米科学中心研制的qPlus 型原子力传感器的光学显微镜照片  3.2 光热激励技术  在AFM轻敲模式中,通常采用压电陶瓷的机械激励方法,使微悬臂探针在其共振频率或其附近振动。此方式简单易行,但并不能提供一个干净、稳定且不依赖于频率的激励,而是依赖于压电陶瓷与微悬臂探针的机械耦合以及整个AFM探头部分的复杂机械共振行为,尤其对于液体环境下的AFM影响更为严重,很容易产生假象等。因此,引入了光热激励技术,利用另一束聚焦激光束的热形变效应来激励微悬臂,并通过调节激光功率(大小和频率)来控制微悬臂探针的振幅和频率,很好地克服了传统压电陶瓷激励的困扰,探测振幅可以降到几个埃的量级,从而能够探测短程力,实现原子分辨,具有重要而广泛的应用[14]。  3.3 快速AFM 技术  通常的AFM扫描速度较慢,不能满足许多动态现象的研究需求,快速AFM 技术(high speed AFM,HS-AFM)的核心限制因素是微悬臂探针的自然带宽,其在真空、大气及液体环境下分别是几赫兹,几千赫兹和几万赫兹。因此,在液体环境下更容易实现HS-AFM,但还需要具有高带宽(兆赫兹级)的低噪音、跨阻型放大器,需要更快的锁相解调时间来降低单个扫描中单个像素点的停留时间,需要光热激励技术和快速扫描器以及信号处理系统等。目前,HS-AFM 的扫描速度已可达到视频速度, Kodera 等人利用HS-AFM以前所未有的时间分辨率对沿肌动蛋白细丝运动的肌浆球蛋白-V直接进行了观察[15]。  3.4 多频AFM 技术  多频AFM(multifrequency AFM,MF-AFM)技术,简单来说就是微悬臂在多个频率下振动,并用来探测样品性质的一大类AFM技术,包括频带激励(band excitation)、双频追踪(dual resonance frequency tracking,DRFT)、边频带探测(sideband detection)、双模式(bimodal) 以及微分法(dip-df method)等[16]。下面以研究样品力学性质中用到的接触共振技术为具体例子,对多频AFM技术进行简单介绍。  接触共振(contact resonance) 技术的基本原理,是当微悬臂探针与样品接触时,微悬臂探针的共振频率会发生变化,在接触模式下进行样品形貌扫描的同时,通过压电陶瓷激励微悬臂探针或样品实现小振幅高频共振,采用锁相环共振频率追踪(PLL frequency tracking)、扫频(frequency sweep)以及频带激励和双频追踪技术,测量其共振频率和品质因子,与传统的接触模式相比,可以减小扫描过程中的针尖和样品磨损,增加导电原子力探针与样品的电学接触等。针尖—样品接触可以用Kelvin—Voigt 力学模型来描述,如图6所示,其中弹簧和阻尼器分别代表样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性),样品硬度越高则接触共振的频率越高,样品粘性越大则能量耗散越大,对应的品质因子则越小,并可以进一步根据标准力学模型计算出样品的弹性模量(elastic modulus)和损耗模量(loss modulus)。在调幅-调频模式(AMFM mode)下,也可以研究样品的粘弹性等性质,利用两个不同频率的激励信号来激励微悬臂振动,其中低频的振动信号采用振幅调制模式来得到样品形貌,而高频的振动信号采用频率调制模式来获得共振频率和振幅,分别反映了样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性)。此外,DRFT技术还可以解决由于多铁材料中存在反平行畴区,使得PFM的锁相环回路不稳定的问题等。MF-AFM技术是AFM技术发展的前沿核心,在材料、生物、纳米力学等许多领域具有重大应用前景,如实现材料亚表面甚至是细胞内部纳米颗粒的成像等[17]。  
  • 力学设备检测血液病毒首获成功
    据《自然》杂志网络版近日报道,爱尔兰科学家宣称,他们使用类似微小“跳板”的生物传感器能直接探测液体中的病毒,该发现能改进血液测试的效果,同时也为新药药效提供了一种更灵敏的检测方式。该研究成果发表在最新一期《自然纳米技术》杂志上。   看起来像“跳板”的微小悬臂仅0.5毫米长、1微米厚,它会对不同的压力作出不同的颤动和弯曲反应。通过测量这些细小木板颤动频率的变化,研究人员将其变成了超灵敏的病毒检测尺。   但这些生物传感器也有许多限制———病毒依附的细胞膜蛋白质很难黏附于这个悬臂,并且当它们被从细胞中移除时,容易停止活动。同时,液体的湿度也会改变频率,所以很多试验只能在空气中进行。爱尔兰应用纳米技术中心的纳米技术学家马丁和格领导的国际研究团队制造了一个悬臂阵列,探测到了液体中病毒黏附的膜蛋白质。   为了确保大肠杆菌膜蛋白质FhuA(同T5病毒捆绑在一起)不停止活动,和格和同事在大片像膜一样的小泡上再造了FhuA,接着他们将这些小泡喷在悬臂阵列选定的悬臂上,就像印刷过程中的喷墨技术一样。研究人员测量了高频出现的震动变化,也克服了液体湿度的影响。   当阵列被浸没在一个包含T5的液体中时,通过测量悬臂震动频率的变化,研究人员探测到了依附于FhuA的病毒。   和格说:“这是人类首次利用力学设备来检测血液中的病毒。”并表示,这样的生物感应系统只有一个金属箍大小,能够很灵敏地探测血液中的病毒。而且当涂层蛋白质改变形状时,悬臂会弯曲,该感应器也能被用来检测新药物是否能激活某种特定蛋白质。(
  • 高分子表征技术专题——基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用Application of Atomic Force Microscopy (AFM)-based Single-molecule Force Spectroscopy (SMFS) in Polymer Characterization作者:张薇,侯矍,李楠,张文科作者机构:吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春,130012作者简介:张文科,男,1973年生. 分别于1997、2002年在吉林大学化学系(学院)获得学士、博士学位,导师为张希教授;2001~2002年于德国慕尼黑大学(LMU)博士联合培养,导师为Hermann E. Gaub教授;2003~2007年于英国诺丁汉大学从事博士后研究. 2007年6月至今,吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授. 2011年入选教育部“新世纪优秀人才支持计划”;2015年获得国家杰出青年基金资助. 以原子力显微镜及磁镊等技术,从单个分子水平开展超分子作用力及大分子组装结构与组装过程研究,主要研究方向包括:单分子力谱与超分子组装、高分子结晶及力致熔融、核酸-蛋白相互作用、聚合物力化学等.摘要基于原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)的单分子力谱技术以其操作简便、适用面广等优势,成为了单分子领域应用最为广泛的技术之一. 本文阐述了该技术的基础原理与实验技巧,包括仪器构造、工作原理、探针与基底的选择、样品固定、实验操作、单分子信号的获得以及数据处理. 介绍了基于AFM的单分子力谱技术在合成高分子及生物大分子表征中的典型应用及前沿进展. AFM单分子力谱技术将有助于建立合成高分子的链结构、链组成与单链弹性以及链间相互作用与其宏观力学性能间的关联,帮助理解生物大分子的结构、相互作用与其生物功能之间的联系.AbstractAtomic force microscopy (AFM)-based single-molecule force spectroscopy (SMFS) has been used widely in the investigation of molecular forces because of its friendly user interface (e.g., easy to operate and canwork in liquid, air and high vacuum phase) and worldwide commercialization. This review is aimed to introduce the principle and protocol of AFM-based SMFS including the setup, the working principle, typicalcurves, the choice of AFM tip and substrate, immobilization of samples, manipulation of the device, empirical criteria for single-molecule stretching and data analysis. Recent progresses on the application of AFM-based SMFS in the characterization of synthetic polymers and biopolymers were reviewed. For synthetic polymers, the effects of primary chemical compositions, side groups, tacticity and solvents on the single chain elasticities were discussed. The applications of AFM-SMFS in disclosing the structure of unknown molecule, polymer-interface interactions and polymer interactions in polymer assemblies (e.g., polymer single crystal) were introduced. In addition, the nature of mechanochemical reactions and characterization of supramolecular polymers were realizedvia this technic. For biopolymers, the effects of base-pair number, the force-loading mode (unzipping or shearing) on the stability of short double-stranded DNA (dsDNA) were reviewed. According to this knowledge, the single-molecule cut-and-paste based DNA assembly was then discussed. The typical force fingerprints of long dsDNA, proteins and polysaccharides as well as the force-fingerprint-based investigation of molecular interactions were illustrated. Finally, the application of AFM-SMFS in revealing the intermolecular interactions and the mechanism of virus disassembly as well as the antivirus mechanism of tannin in tobacco mosaic virus were reviewed.Therefore, AFM-based SMFS is essential for revealing the relationship between the conformation/composition of polymer chains and micro/macro-mechanical properties of polymer materials as well as correlating the molecular structure/interaction of biopolymers with their biofunctions. 关键词AFM单分子力谱  合成高分子  生物大分子KeywordsAtomic force microscopy-based single-molecule force spectroscopy  Synthetic polymers  Biopolymers 合成高分子材料自诞生以来,迅速地以其优良的物理、化学及力学性能等在军事、航空航天、医疗及其他民用领域得到了广泛应用. 其力学性能是最基本、最重要的性质之一,同时受到高分子的单链弹性及链间相互作用的影响[1,2]. 因此,建立高分子链一级结构、单链弹性及链间相互作用与材料宏观力学性能间的联系, 对高分子材料的理性设计至关重要. 然而,传统的材料学研究方法,如宏观拉伸实验、X射线晶体衍射、固体核磁及拉曼等技术无论从样品制备到检测均涉及大量分子,体现平均效应,表征宏观力学性能,无法获得单个链或键的性质及行为的相关信息. 此外,传统研究方法也无法连续、动态及精确地体现出单个事件的不同步骤(例如高分子在不良溶剂中的塌缩行为),导致很多重要信息无法获取. 因此,可在纳米尺度精确操纵与测量的单分子技术,例如基于AFM的单分子力谱,被广泛应用于单个分子的结构、功能及其动态行为的研究中[1~5]. 利用该技术,人们获得了溶剂、取代基以及立构规整度等因素对高分子单链弹性的影响,验证并改进了一些经典高分子理论模型[1,6~9]. 该技术还可以研究高分子的构象变化及其在界面的吸附行为,揭示外力诱导下高分子链中化学键类型的变化规律(力化学)[1,10~12]. 同时,该技术还被用于凝聚态(晶体、层层组装薄膜等)中高分子间相互作用的相关研究[13,14].生物大分子(核酸、蛋白质及多糖等)结构与功能的研究对于认识复杂生命过程的本质,了解疾病的发生发展机制以及开发新型药物与生物医用材料至关重要. 因此,AFM单分子力谱技术也被广泛用来研究生物大分子,例如DNA的解链及动态结构变化、蛋白质的折叠与解折叠、生物大分子间的相互作用(病毒的遗传物质与蛋白质外壳的相互作用)等[9,15~20]. 相关研究深化了人们对这些生物分子所参与的生命过程的认识,并为其功能调控奠定了坚实基础.本文将重点评述AFM单分子力谱技术的基础原理、实验技巧以及该技术在合成高分子及天然高分子领域的典型应用及前沿进展.1单分子力谱的基础原理1.1几种典型的单分子力谱技术迄今为止,诞生了许多单分子操纵技术,例如生物膜力学探测技术、玻璃纤维技术、光学镊子(光镊)、磁性珠技术(磁镊)以及AFM单分子力谱技术[9,21~25]. 后3种技术的应用较为广泛. 光镊利用聚焦激光束产生辐射压力形成的光学陷阱来捕获修饰有样品分子的小球,通过移动激光光束控制小球的移动,实现对样品分子的三维操纵,其时间分辨力能够达到10-4 s,被广泛应用于蛋白质折叠及解折叠等研究. 但光镊系统构造复杂,对环境要求极高,有效样品捕获率低以及激光束容易对样品造成光和热损伤等不足亟待解决. 磁镊技术将样品固定在基底与超顺磁性小球之间,利用外加磁场控制磁球,操纵样品分子,例如旋转等 [22]. 因此,磁镊被广泛用于DNA缠绕及解缠绕等研究中. 该技术可以检测低至10-3 pN的力值,也被应用于一些极微小力的测量. 该技术还能同时对多个磁球进行操纵,实现高通量测试. 由于需要通过成像观测磁珠,因而相机的拍摄速度决定了磁镊的时间分辨率,通常在10 -2 s以上. 在众多的单分子力谱技术中,AFM单分子力谱技术的应用最广,理论发展更为成熟 [1~5,9,26,27]. 该技术将样品分子固定在AFM探针与基底之间,通过控制AFM探针的位移来操纵样品分子. 该技术具有较高的时间和空间分辨率,较宽的力学测量范围,可以在真空、水相以及有机相等多种环境下工作,因此被广泛地应用于合成与天然高分子等众多体系中的分子内及分子间相互作用的研究. 综上所述,光镊及磁镊的力学精度稍高,适用于由弱相互作用及熵弹性所控制的力学性质的研究;AFM单分子力谱更适合较强相互作用或者由焓控制的弹性性质的研究. 为了更全面地认识聚合物的结构与力学性质,可以将上述3种单分子力谱技术联合使用.1.2AFM单分子力谱1.2.1仪器构造基于AFM的单分子力谱是AFM的工作模式之一. 因此,其基本构造与AFM相同,主要由位置控制系统(压电陶瓷管)、力学传感系统(AFM探针的微悬臂及其顶端针尖)以及光学检测系统(激光二极管、棱镜、反射镜与四象限光电检测器)三部分组成(图1)[9,21,28,29]. 对压电陶瓷管两端施加电压,可以控制其驱动样品台或AFM探针进行亚纳米精度的位移.z方向的移动用于调整探针与样品间的距离;x,y方向的移动用以调整探针在样品表面的探测位置及范围. 光学检测组件中的激光器将激光照射在微悬臂靠近针尖的一端,再反射到四象限光电检测器上. 当AFM探针受到样品分子的牵拉发生弯曲时,其反射的激光的位置也会随之变化. 据此,可以计算出微悬臂的偏转量,结合微悬臂的弹性系数,可以获得待测样品分子的相关力学信息[3~5].Fig. 1The schematic diagram of AFM-SMFS.1.2.2工作原理实验前,样品分子的一端通过物理吸附、特异性相互作用或化学偶联等方法被固定在基底. 随后,驱动压电陶瓷管使AFM探针逼近待测样品(图2(a)). 如果基底对探针没有长程的吸引或排斥作用,微悬臂将处于松弛状态. 探针与基底接触后,受力向微悬臂上表面方向弯曲,引起二极管的2个象限间的差分信号(pha-b)的变化(图2(a)与2(b),状态2→3). 在此过程中,样品分子会通过化学、物理或特异性作用吸附在探针上,在探针与基底之间形成桥联结构. 随后,探针远离基底并恢复松弛状态(图2(a),4),pha-b也恢复初始数值. 探针继续远离基底,桥联于探针与基底间的样品分子受到拉伸,导致微悬臂向针尖方向偏转(图2(a),5),引起pha-b的增加(图2(b),5). 最后,桥联结构中稳定性最薄弱的部分发生断裂,微悬臂迅速恢复为不受力的松弛状态(图2(a),6),表现为pha-b的突然回落(图2(b),6)[1,9,21,29]. 每个完整的逼近-回缩过程都会产生pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线(图2(b))[29].Fig. 2(a) Schematic illustration of the basic working principle of AFM-SMFS (b) Original volt-piezo displacement curves (c) Typical force-extension curves.Fig. 3Electron microscopy images of a commercial Si3N4 AFM probe. Fig. 4Molecular immobilization based on (I) physical absorption, (‍Ⅱ) specific binding, (‍Ⅲ) gold-thiol chemistry, (‍Ⅳ) silanization and enzymatic biosynthesis.Fig. 5Immobilization of thiol-labeled DNA based on silanization and bifunctional PEG.Fig. 6Typical curves obtained in constant velocity (a) and force-clamp mode (b), respectively.原始曲线经过校正才能正成为最终的力-拉伸长度曲线(图2(c))[1,2,4,9,21,29]. 将具有弹性的微悬臂看成弹簧,根据胡克定律F=kcΔx(kc为微悬臂弹性系数,Δx为微悬臂偏转量)可以计算出微悬臂受到的作用力,即样品分子内或分子间的作用力.kc通过对微悬臂在远离基底时热振动所获得的能量谱的积分即可获得;Δx利用图2(b)中斜线部分(状态2→3)的斜率(s),即Δx=s-1pha-b就可以计算出. 样品分子的拉伸长度通过从原始数据横坐标记录的压电陶瓷管的位移中扣除Δx获得. 至此,pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线被成功地转化为样品分子的力-拉伸长度曲线.1.2.3力曲线及其含义AFM针尖逼近和远离样品表面的一个循环中可以获得2条力曲线,称为逼近力曲线与回缩力曲线(图2(c))[1,2,4,9,21]. 逼近力曲线上B区域的形状可以给出样品模量等信息. 例如:当AFM探针接触较软的样品时,受到的排斥力随位移缓慢增加;而接触硬度较大的样品时,受到的排斥力快速增加,B区域的力信号与水平基线之间形成近90°的直角. 对于回缩力曲线,C-D区域可以给出单分子弹性性质、链结构信息以及分子内、分子间相互作用强度等定量信息.2AFM单分子力谱实验技巧2.1探针与基底的选择AFM探针直接影响力学探测的稳定性、精确度及测量范围[1,2,4,9,21,29]. 其材质通常是硅或氮化硅,由针尖、微悬臂及承载微悬臂的基片组成(图3). 针尖通常是四面体形状,最尖端的曲率半径(tip radius)为几个到几十纳米,高度(tip height)通长为3~28 µm. 微悬臂有矩形和三角形2种,长度为7~500 µm,厚度为0.5~7 µm. 其材质及几何尺寸均对共振频率和弹性系数有重要影响,需要根据实验体系来选择探针. 对于弱相互作用体系(例如双链DNA的解拉链)[30],应选择相对柔软,即弹性系数小的探针;而强相互作用体系(例如:共价键强度的测量)[31],则需选择相对坚硬,即弹性系数较大的探针. 值得注意的是,刚性较大的探针在应力松弛时其内部储存的能量释放速度更快,更适于研究多重键的连续打开与形成的动态过程,例如聚酰胺(PA66)单晶中聚合物链在受力熔融过程中的黏滑运动(stick-slip)[32]. 此外,一些公司也生产了许多功能化的AFM探针. 例如:满足基于巯基-金的化学分子偶联的镀金AFM探针;为了增加激光束在微悬臂上表面的反射率,只在上表面蒸镀金属涂层(铝或金等)的探针等. 然而,只存在于微悬臂上表面的镀层,往往导致其上下表面的膨胀系数产生差异,引起热漂移[33]. 为了减小该热漂移,有些探针只在其微悬臂的尖端进行有限的金属蒸镀(例如MLCT-BioDC型号探针). 如需增加时间分辨率,可以选用超短探针[34]. 但超短探针的弹性系数通常较大. 科研人员曾利用离子束刻蚀的方法将微悬臂做成镂空结构,同时保证了时间分辨率和弹性系数[35]. 然而,使用较小尺寸微悬臂时,激光容易“漏射”到样品表面,发生反射,与微悬臂表面的反射光产生干涉,导致力曲线出现大幅度波动. 为了减少这种干涉效应,通常可以采取以下几种策略:(1)减小汇聚到微悬臂表面的激光光点的大小,从而减小漏光;(2)选用横向尺寸较大的微悬臂,增大反射面积;(3)选择透明基片(例如玻璃片)固定样品,降低基片的反射率;(4)适当增加样品平面相对于微悬臂平面的角度,降低反射光的相干性.AFM探针需要被牢固地固定在夹具上,以减少系统漂移. 为了提高微悬臂检测的灵敏度,将激光光斑尽可能地照射在微悬臂的最前端. 仪器调试完毕,让整个系统平衡10~30 min,使微悬臂上下表面材质差异所引起的界面张力达到平衡,减小系统漂移. 如在同一个样品上进行力谱探测的时间较长,且实验前期及后期羧甲基化淀粉以及多聚蛋白质的力学指纹谱是被经常采用的单分子拉伸指示剂. 为此,可以将待测分子与已知指纹图谱的分子进行串联(图7)[49]. 需要注意的是待测体系的力学稳定性要大于内标分子产生力学指纹谱所需的力值.Fig. 7Basic strategy to isolate/identify single chain/molecule pair stretching.2.5力谱数据的分析处理单分子力谱数据可以给出的信息包括长度及力值的定量信息. 为了更精确地描述这些定量信息,通常需要对大量力学信号进行统计分析[1]. 常用的统计方法是将所得数据以柱状图形式呈现,进行高斯拟合,得出最可几值.此外,还可以利用自由连接链模型及蠕虫链模型对数据拟合,获得库恩长度、相关长度或者链段弹性系数等信息[1]. 近年来,这些经典模型不断被修正,应用范围逐渐被拓展[56]. 例如:FJC模型中了增加参数Ksegment,表征高分子链中每一个链段的弹性,被修正为可伸长的FJC模型(eFJC). 该模型中,每一个链段类似弹簧,受力过程中伸长,可以更加精确地描述高分子受力时的弹性行为. 为了更好地描述高分子主链的固有弹性,即本征弹性,由量子力学(QM)计算得到的非线性单链焓弹性模量被整合到WLC、FJC及FRC模型中,得到了QM-WLC、QM-FJC与QM-FRC模型[57]. 在特定情况下,如水环境或真空条件,侧基和环境的非共价相互作用会对高分子链弹性产生影响. 为了得到上述情况下高分子主链的弹性,基于两态(two-states)系统的非共价作用动力学被引入,创建了TSQM-WLC、TSQM-FJC及TSQM-FRC模型. 上述修正模型能够更加精确地定量高分子链的结构及性质[57].一些非平衡态体系,例如受体配体的解离、力诱导下的转变等,力加载速率会影响力-拉伸长度曲线的形状. 因此,可以在较大力加载速率范围内,观察上
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    纳米压痕仪您可以使用安东帕的多功能压痕仪精确得到薄膜、涂层或基体的机械特性,例如硬度和弹性模量。仪器可以测试几乎所有材料,无论是软的、硬的、易碎的还是可延展的材料。也可以在纳米尺度上对材料的蠕变、疲劳和应力 - 应变进行研究。载荷范围大:从纳米到宏观尺度安东帕的纳米压痕仪的载荷范围大,因此几乎提供市面上最多的功能且适用性最强的解决方案。这些专用的压痕测试仪涵盖纳米、微米和宏观尺度,可用于研究无数种材料,包括金属、陶瓷、半导体和聚合物等。纳米压痕测量纳米压痕测量让您能获得材料的机械性能,如硬度、弹性模量或蠕变。在压痕测试过程中,会持续记录载荷和位移,并在仪器的实时提供载荷和位移曲线。直接得到硬度和弹性模量与传统的微米硬度测试仪相反,安东帕压痕仪不仅能够得到样品的硬度,也能够基于高精度的仪器化压入测试 (IIT) 技术得到样品的弹性模量。独特的表面参比技术真正使安东帕压痕仪远远优于其他同类仪器的设计特性是其独特的表面参比系统。我们的仪器设计结合了涵盖整个压痕仪的顶表面参比技术,对大量的压痕测试提供一致的参比。高框架刚度得益于安东帕独特的表面参比技术,纳米压痕仪的将框架距离减至最小,提供极高的框架刚度,从而直接结果就是非常高的测量精度。原子力显微镜:Tosca 系列安东帕Tosca 系列以独特的方式将先进技术与高时效操作相结合,使这款 AFM 成为非常适合科学家和工业用户等群体的纳米技术分析工具。有两种不同的型号可供选择:Tosca 400 或 Tosca 200,前者适合大样品,属于高端 AFM,后者适合中型样品以及预算有限的用户。两者提供的性能、灵活性和质量水平相同。采用模块化理念,为未来的发展做好准备现在你获得的这款仪器已经可以满足未来的需求。其设计为为不远的将来能够扩展多种功能和可能性。可以在当前系统中添加新功能和模式。设计稳固,适用于工业应用安东帕 AFM 的设计专注于工业应用。仪器的机械和电子元件已经通过耐久性测试进行了全面检查。所有关键部件都必须通过这些测试,以确保能够在运行现场多年无故障运行。 紧凑型仪器,体积小巧仪器的两大部分——主机和控制器——在实验室空间和功能方面都做了优化。安东帕的 AFM 集先进的自动化与高精度于一体,同时只需要很少的空间。例如,压电陶瓷 驱动器仍留有充足空间用于安装其他模式或模块的电子扩展卡。 切尽在掌控安东帕 AFM 简化了与仪器的交互,操作非常简单。您只需将样品放在样品台上,安装悬臂梁,然后关闭仓门即可。其余的活动(比如样品定位、接触过程等等)均由软件来执行和控制。 数秒中内即可更换悬臂梁压电陶瓷驱动器 设计精巧,您可以使用我们的悬臂梁更换工具,非常轻松、快速地更换悬臂梁。只需将压电陶瓷驱动器放入工具中,然后向内或向外滑动悬臂梁。无需用镊子将悬臂梁放入压电陶瓷驱动器中,并且能保证悬臂处于最佳放置。
  • 活细胞也能进行细胞器操纵?多功能单细胞显微操作FluidFM技术首次实现活细胞间线粒体移植
    摘要:线粒体和复杂的内膜系统是真核细胞的重要特征。到目前为止,对活细胞内的细胞器进行操纵仍然十分困难。多功能单细胞显微操作FluidFM技术能够从活细胞中提取、注射细胞器,将定量的线粒体移植到细胞中,同时保持它们的活力。近期,Julia A. Vorholt课题组使用多功能单细胞显微操作FluidFM技术,将线粒体移植至培养的细胞中,并实时跟踪线粒体注射后的情况,监测它们在新宿主细胞中的命运。通过跟踪,作者发现与受体细胞线粒体网络融合发生在移植后20分钟,持续16小时以上。活细胞之间移植线粒体不仅为细胞器生理学的研究开辟了新的前景,也为机械生物学、合成生物学和疾病治疗开辟了新的前景。该篇文章以” Mitochondria transplantation between living cells.”为题,发表在BioRxiv.上。 结果:1. 从活细胞中提取线粒体为了检测FluidFM探针对单细胞细胞器采样的能力。作者使用了两种探针,分别是锥型探针(A=1.2 um2)和圆柱型探针(A=1.6 um2)(图1B)。实验结果表明,使用这两种探针都可以对线粒体及单个线粒体进行提取或大量抽提。作者对内质网(ER)和线粒体提取后的细胞活力进行了检测,发现细胞仍保持较高的细胞活力 (95%)。为了进一步确保FluidFM提取方案在探针插入时不会破坏细胞质膜,作者使用荧光探针(mito-R-GECO1)监测细胞培养基中可能发生的Ca2+内流。实验显示,在操作过程中和操作后都没有Ca2+流入,表明细胞器提取过程中细胞质膜的完整性。本研究还发现暴露在FluidFM负压下的线粒体小体会经历形状的转变,类似于“串上珍珠”的形态。 其特征是离散的线粒体基质球体状,并且通过细长的膜结构相互连接,在进一步负压拉力的作用下,这些球状结构终被拉断,并在悬臂中呈现为球状线粒体(图2E)。进一步探究显示,施加FluidFM负压后,力诱导的形状转变沿线粒体小管在毫秒到秒的范围内传播了数十微米。形状转变沿这一方向均匀传播,而外层线粒体膜(OMM)保持了初的完整性。当牵引力保持数秒后,OMM在先前形成的“珍珠”之间的一个或多个收缩点分离,从而产生立的球形线粒体,而管状结构的其余部分放松并恢复。结合线粒体牵引实验和线粒体定位的钙流实验,结果证明线粒体的串上珍珠表型的形状转变以及随后细胞质内的线粒体裂变是不依赖钙的。 图1:(A) 示意图:使用FluidFM技术进行细胞器提取。通过调整悬臂探针中的负压(-Δp)进行提取。(B) 通过调节孔径大小和流体作用力的适用范围,选择性地提取不同的细胞器成分。1行:用悬梁臂探针提取单细胞细胞器的示意图。2行:不同孔径的悬臂扫描电镜图。3行:FluidFM悬臂探针孔径与对应的流体力范围。(C) 示意图:使用FluidFM技术进行细胞器注射。通过调整悬臂探针中的正压(+Δp)进行将探针中的细胞器注射到受体细胞内。 图2:(A) FluidFM悬臂探针的扫描电子显微镜图像。具体尺寸参数是:L = 200 μm, W = 35 μm, H = 1 μm。Scale bar= 5 μm。(B) 提取线粒体后的FluidFM悬臂的荧光显微镜图像。由于折射率不同,可以看到提取物和悬臂探针填充物之间的边界。Scale bar = 10 μm。(C) 是图(B)的示意图,提取物的体积是1170 fL。(D- F) 活细胞器提取的延时图像和提取后金字塔悬臂图像。黄框表示细胞内的悬臂的位置。(D) 对表达su9-BFP(线粒体)和Sec61-GFP (ER) 的U2OS细胞进行提取。箭头表示ER区域。使用孔径为0.5µm2的悬臂梁探针。Scale bar = 10 μm。(E) 从表达su9-BFP的U2OS细胞中提取单个线粒体。使用1µm2孔径的悬臂梁探针。Scale bar = 10 μm。(F) 从表达su9-BFP的U2OS细胞中提取数个线粒体。使用1µm2孔径的悬臂梁探针。Scale bar = 10 μm。 2. 线粒体移植至新细胞研究人员的下一个目标是将线粒体移植到新的宿主细胞中,并保持细胞活性。FluidFM技术为线粒体转移提供了两种可能性方案:方案一、用FluidFM技术直接提取线粒体而后注入到新的宿主细胞中;方案二、将从细胞中分离纯化的线粒体回充入FluidFM探针,然后注射(图3A-D)。作者比较了两种方法,为了实现可视化的线粒体的转移,作者在供体和受体细胞中分别对线粒体进行了差异化标记 (图3E-F 供体细胞线粒体su9-mCherry和受体细胞线粒体su9-BFP)。当使用FluidFM直接将线粒体从一个细胞移植到另一个细胞时,成功率高达95%,而且保持了细胞活力(图3G, 41个移植细胞中有39个)。在注射纯化线粒体后,作者观察到46%的样本(19/41)发生了线粒体转移且保持了细胞活力(图3G)。移植的定量结果显示,这些实验中移植的线粒体数量从3到15个线粒体每个细胞不等(图3H)。两种替代方案的不同成功率可以由线粒体分离获取的条件差异来解释。在评估线粒体提取方案时,作者观察到部分提取的线粒体外膜发生破裂。线粒体的不可逆损伤导致细胞内降解,细胞色素C释放可能导致细胞凋亡。虽然线粒体的细胞间移植降低了通量,但它的优点是细胞外时间短(如上所述,细胞间移植即方案一的效率高,并可以直接观察单个移植线粒体的命运。为了展示这一点,作者将标记好的线粒体(su9-mCherry)从HeLa细胞移植到差异标记的U2OS细胞(su9-BFP)中,这种细胞通常用于研究动态线粒体行为。高灵敏度相机可以用于追踪受体细胞内的单个线粒体(图3L)。作者观察到荧光线粒体基质标签在移植后23分钟的发生初始融合而后扩展到线粒体网络。综上所述,作者建立了两种将线粒体转移到单个培养细胞的方法。 一种方法是活细胞间移植。该方案显示移植后细胞活力高,允许观察移植后线粒体的动态行为,是一种高效方案。二种方法是大量纯化线粒体并将其注射到受体细胞中。 注射速度相当快,但不可避免地损害线粒体和细胞功能。图3:(A) 方案一示意图(活细胞间线粒体移植):通过FluidFM吸入法提取线粒体。 随后,将带有提取物的悬臂探针移至受体细胞插入并注入提取物。(B) 方案一预填充C8F18的FluidFM悬臂梁的图像,被移植线粒体通过su9-mCherry标记,提取量~0.8 pL。Scale bar = 10 μm。(C) 方案二示意图(纯化线粒体注入细胞):使用标准线粒体纯化方案纯化的线粒体进行线粒体移植的方案。 将纯化的线粒体重悬在HEPES-2缓冲液中,直接填充到FluidFM探针中并对细胞进行注射。(D) 方案二由su9-mCherry标记的FluidFM悬臂充满线粒体的图像。Scale bar = 10 μm。(E) 通过方案一(活细胞间线粒体移植)进行线粒体移植后的宿主细胞图像。宿主细胞的线粒体通过su9-BFP标记,移植细胞线粒体通过su9-mCherry标记。Scale bar = 10 μm。(F) 通过方案二(纯化线粒体注入细胞)进行线粒体移植后的受体细胞图像。宿主细胞的线粒体通过su9-BFP标记,移植细胞线粒体通过su9-mCherry标记。Scale bar = 10 μm。(G) 通过光学成像对两种方案注射的细胞进行评估。每种方法评估了40个细胞。(H) 两种方案的线粒体的计数评估。每种方法评估了22个细胞。(I) 方案一移植线粒体后,对移植线粒体(su9-mCherry)和宿主线粒体网络(su9-BFP)使用不同的荧光标记进行成像,融合。Scale bar = 5μm。(J) 方案二注入纯化线粒体后移的融合状态,标记方案同(I)。Scale bar = 5 μm。(K) 移植线粒体发生降解,分裂成多个更小的荧光囊泡(su9-mCherry),荧光与标记的宿主细胞线粒体网络(su9-BFP)没有重叠。Scale bar=5 μm。 (L) 单个移植线粒体的延时图像序列(su9-mCherry)。细胞器供体为HeLa细胞,受体细胞为U2OS细胞,带有荧光标记线粒体网络(su9-BFP)。Scale bar = 10 μm。 讨论单细胞的操纵一直是细胞生物学领域的热点和难点,尤其是在不损害细胞活力的情况下从细胞中提取细胞器或将外源物质直接导入到细胞中。截止到目前,尽管单细胞技术有了较大的发展,但要实现将细胞器从一个细胞移植到另一个细胞,除了更大的卵母细胞外,几乎是不可能实现的。线粒体是细胞中的能量转换的核心,与细胞代谢和信号通路以及细胞命运紧密联系在一起。线粒体含有自身的遗传成分(mtDNA),通常是严格垂直遗传给子细胞的。目前将线粒体地转移到细胞的手段有限,对于线粒体移植后的剂量-反应关系分析更是十分困难,这样我们就很难从机制上了解健康或疾病细胞的线粒体移植后的生物学效应。本文使用的FluidFM技术采用微型探针,可以在微环境中以高时空分辨率操纵单细胞或者对单个细胞进行采样,并与组学方法相结合,使细胞器的研究成为可能。FluidFM技术将原子力显微镜的高精度力学调节手段与光学检测下的纳米尺度微流控系统相结合,提供与单细胞操作相关的力学和定量的体积控制。这些特性在现有微型探针中是的,在本研究中,作者将FluidFM单细胞技术用于活细胞真核内和细胞间的细胞器微操作。成功实现了活细胞之间的线粒体移植。该研究将启发人们将FluidFM技术应用于更多领域,例如,干细胞治疗中低代谢活性细胞的再生,作为线粒体替代治疗方法的一种备选方案等。此外,FluidFM技术为解决细胞生物学、生物力学和细胞工程等问题提供了新的视角。 多功能单细胞显微操作系统- FluidFM OMNIUM参考文献[1].C. Gäbelein, Q. Feng, E. Sarajlic, T. Zambelli, O. Guillaume-Gentil, B. Kornmann & J. Vorholt. Mitochondria transplantation between living cells. (2021). BioRxiv.
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