[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（三）[/color][color=#cc0000][img=,500,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301357415265_2954_1841897_3.jpg!w500x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇5[img=,439,891]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111711212147_3733_1841897_3.jpg!w439x891.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇3[img=,440,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111709595862_1834_1841897_3.jpg!w440x662.jpg[/img][/color][/b]
哪位高手可以告诉本菜鸟有关于 甲磺酸依普罗沙坦的药典标准的查找方法或者是药典标准版本和页码，菜鸟我在这儿先谢谢了[em0910]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（二）[/color][color=#cc0000][img=,466,700]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301356400997_5842_1841897_3.jpg!w466x700.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇1[/color][/b][img=,440,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111707417718_8047_1841897_3.jpg!w440x586.jpg[/img]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（四）[/color][color=#cc0000][img=,400,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301358436811_9649_1841897_3.jpg!w400x600.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（九）[/color][color=#cc0000][img=,500,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301409191115_2304_1841897_3.jpg!w500x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（十）[/color][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301410098270_1835_1841897_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇6[img=,437,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111712021301_4015_1841897_3.jpg!w437x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇2[img=,440,605]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111708360064_1614_1841897_3.jpg!w440x605.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇4[img=,440,665]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111710447894_7515_1841897_3.jpg!w440x665.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（七）[/color][color=#cc0000][img=,500,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301401315836_6003_1841897_3.jpg!w500x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（八）[/color][color=#cc0000][img=,480,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301402415091_3934_1841897_3.jpg!w480x640.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（一）[/color][color=#cc0000][img=,540,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301355246417_1294_1841897_3.jpg!w540x600.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（六）[/color][color=#cc0000][img=,534,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301400355386_5089_1841897_3.jpg!w534x800.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（五）[/color][color=#cc0000][img=,480,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301359397775_5830_1841897_3.jpg!w480x640.jpg[/img][/color][/b]
[font=宋体]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=宋体]一、项目基本情况[/font][font=宋体]项目名称：中检院卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号：ZFCG202300002[/font][font=宋体]项目需求：[/font][table][tr][td=1,1,52][font=宋体]序号[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]品种名字[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]预算金额（万元）[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]采购数量[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]货期要求[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]1[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]卡铂[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]5.1[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]一个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]2[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]来那度胺[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]6[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]二个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]3[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]10[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]200g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]三个月[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]技术要求：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]卡铂:同一批号、均匀且纯度≥99.5%，符合现行国家药品标准规定，提供检验报告书；资质要求：具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]来那度胺：同一批号、均匀且纯度≥99.5%，符合现行国家药品标准规定，提供检验报告书；资质要求：具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ：同一批号、均匀且纯度≥99%，符合现行国家药品标准规定。提供检验报告书，并附结构确证、纯度分析、稳定性资料及相关图谱。[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]原料质保期要求：在标化合格后一年内。[/font][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=宋体]三、报名方式[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件1）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件2）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][font=宋体]请报名供应商以单品种总价进行报价，本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=宋体]五、联系方式[/font][font=宋体]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=宋体]联系人： 袁玉萍[/font][font=宋体]联系电话：010-53852873[/font][font=宋体]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]报名表[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]供应商响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/161b0e45-7a85-425c-ba18-db5c6983f1db.xlsx]附件1:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/7df1e302-bf54-4d16-8982-4be1494103e4.xlsx]附件2:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]
菲罗门Kinetex的用户可能会有这样的经历, 就是Kinetex的柱子分离效果是比其它的好, 可有没有人对它的寿命做过对比?最近实验室用这种柱子建立了个方法, 可进样过600多次, 分辨率就急剧下降, 压力也升高很多. 也就半年的时间吧.$700+不到半年就没了.大家有没有这样的经历, 分享一下.
注入大连科技的水立方，内部水处理系统、规模以及池水杀菌技术方面都创下历届奥运之最从内到外，国家游泳中心——水立方都有“大连元素”增辉。路明LED幔态“大眼睛”让水立方“动”起来，而大连普罗名特提供的水处理技术则能够确保水立方泳池里的水净比饮用水。注入大连科技的水立方，在内部水处理系统、规模以及池水杀菌技术方面，都创下了历届奥运之最。水立方水质超过饮用水标准承担游泳、跳水、水球等比赛任务的水立方占地6万多平方米，其水处理系统的规模更是创下了历届奥运纪录。安装在地下设备间里的巨大的水处理系统将全程采用自动控制技术，确保池水每六小时循环一次，精密的设备还能直接处理运动员遗留在水中的油脂。目前，水立方采用的负压工艺、反渗透等技术，已被应用到新的海水淡化处理领域。2007年1月22日，大连普罗名特公司为2008年北京奥运会制造的水处理设备运至国家游泳中心（水立方）工地现场。这批设备包括4套臭氧测控投加系统和9套加药系统，这些设备是专门为2008北京奥运会量身订制，分别用于国家游泳中心竞赛池、热身池、跳水池的水质处理，确保处理后的水质满足奥运游泳比赛的要求。“紫外线和臭氧都能杀死细菌和病毒，但是臭氧杀菌能力是紫外线的十倍。”大连普罗名特公司相关技术负责人介绍，经过该公司水处理系统处理之后，水立方的水如果人不进去游泳的话，完全可以达到直饮水的标准，“比自来水更干净。”相对于饮用水，奥运泳池水质要求更加严格。比如PH值，饮用水的标准是6.5到8.5，而游泳池指标是7.2到7.6，严格控制在一个很小的范围里。尽管如此，在2007年年底，普罗名特的设备就获得了国际泳联和奥运会的认证，多项数据显示，水立方水质超过饮用水。大连尖端技术护航北京奥运普罗名特从1972年慕尼黑奥运会起，已经承担了5届奥运会的游泳池水处理任务。普罗名特中国公司在向本次奥运会提供水处理设备的竞争中，击败了世界上多家知名企业，一举拿下了为水立方场馆制造、提供水处理设备和技术的项目。普罗名特中国公司总经理侯然杰博士介绍，此次公司为北京奥运会水立方场馆提供的水处理设备，价值逾600万元人民币，包括臭氧消毒、水质测控、设备。这些设备分别用于国家游泳中心竞赛池、热身池、跳水池的水质处理，技术上不仅达到了国际最先进的水平，而且达到了历届奥运会的最高水平，能够完全确保处理后的水质满足奥运游泳比赛的要求。水立方的水在注入泳池前都要经过过滤、臭氧消毒、活性炭吸附、酸碱度调节等工艺，并且在水处理完毕后，还要将残余的臭氧全部清除。这不仅能有效去除异味，使池水洁澈透明，还能使运动员在水中感到舒适，其水质的一些指标甚至超过饮用水标准。正是凭借着尖端的技术，在水立方投入使用后的几次大赛中，其水质都得到了运动员、教练员及场馆工作人员的称赞。普罗名特中国公司已经在大连开发区建厂14年，其产品和技术在中国各地得到应用，并且逐渐向东亚、东南亚、南亚、中东、美洲和欧洲出口。普罗名特中国公司现在又开始与通用电气公司、英国石油公司、西门子、拜尔等多家大型跨国公司开展合作，为企业寻求更为广阔的发展空间。8月4日，游泳选手在水立方进行训练[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808080612_102479_1605728_3.jpg[/img]
化学元素中的“天王星”德国南部出产一种矿物，从十八世纪上半叶起，就有许多矿物学家试图对它进行分类，但意见很不一致。有的认为它是锌矿，有的则把它归入铁矿。1781年发现了新元素钨以后，还有人认为这种矿物中含有钨。 1789年，德国化学家克拉普罗特对这种矿物进行了全分析。他用硝酸处理这种矿物，得到一种黄色溶液，向这种溶液中加入“钾碱”进行中和时，便析出一种黄色沉淀。沉淀物的性质与所有已知元素相应化合物的性质很不一样，所以克拉普罗特认为它是一种新元素的“氧化物”。 于是，克拉普罗特将这种“氧化物”与碳放在一起，加热到很高温度，企图把这种“氧化物”还原成金属。他确实得到了一种金属态的黑色物质，这种黑色物质的化学性质与所有已知元素的化学性质不同，因此克拉普罗特认为自己发现了一种新的元素。 1789年9月4日，克拉普罗特报告了自己的发现，题目是“乌拉尼特(Uranit)——一种新的半金属”。他之所以将“新元素”命名为“乌拉尼特”，是为了纪念八年前新行星——天王星(Uranus)的发现。 次年，克拉普罗特将“新元素”改称为铀(Uranium)，他说：“我根据类推法将该新金属的名称由乌拉尼特改为铀”，于是铀的历史就这样开始了。 这种“新元素”的发现确实引起了许多化学家的兴趣，不少人对它进行了研究。但实际上，“新元素”不是元素而是化合物。在长达半个世纪的时间内，竟没有人认识到这一点。克拉普罗特本人一直到死，仍然深信自己发现并分离出了铀元素。 曾有少数人对克拉普罗特的结论表示过怀疑，认为“乌拉尼特”可能是一种化合物。例如瑞典著名化学家贝采利乌斯，就曾试图用纯钾来还原“乌拉尼特”，但末成功；同一时期，阿弗维特逊也曾用氢来还原“乌拉尼特”以及铀和钾的一种二元氯化物，但得到的最终产品依然是“乌拉尼特”。 直到1841年，法国化学家佩里戈特才揭开了“乌拉尼特”的秘密，证实“乌拉尼特”确是铀的化合物而不是元素铀。 佩里戈特将“乌拉尼特”同碳一起加热，并通入氯气，从而得到一种升华出来的氯化铀结晶体。奇怪的是，生成氯化铀所消耗的“乌拉尼特”和氯气的总量竟是化学计算量的110％，而且在气态产物中还含有二氧化碳。这说明，“乌拉尼特”原来是一种金属氧化物。 证实这一结论的实验有很多，例如使四氯化铀水解，得到的产物是“乌拉尼特”和氯化氢，这表示“乌拉尼特”是化合物而不是元素。 为了得到元素铀，佩里戈特采用的也是钾还原法。但他是还原四氯化铀，而不象贝采利乌斯那样还原“乌拉尼特”。 佩里戈特将四氯化铀同钾放一起，放在白金坩锅中加热。因为需要将反应物加热到白热状态，所以这是一个有危险的实验。为了谨慎起见，他把一只小白金坩锅放在一只大白金坩锅里，当小坩锅中的物质开始反应的时候，便立刻把火源熄灭，以免金属钾从白金坩锅中飞溅出来，发生事故。等到激烈的反应变得和缓了，再对白金坩锅加强热，以除去其中所剩余的钾，并使已被还原出来的铀聚结。待到冷却后，用水将其中所含的氯化钾溶解而除去。结果，在留下的黑色残渣中找到了银白色的金属铀颗粒。 至此，一种新的化学元素铀——化学元素中的“天王星”，经过半个多世纪的孕育，才真正诞生了。 1789年克拉普罗特发现含铀化合物“乌拉尼特”的时候，已知的化学元素还只有25种；但是到1841年佩里戈特制得真正的元素铀的时候，已知元素的数目已经增加到55种。这么多的元素，重量有轻有重，性质千差万别，真好似一团乱麻。但是化学家深信物质世界是秩序井然的，因此他们一直试图透过表面的混乱现象，从元素的特性中找出某种内在的规律性来。 1869年，已知化学元素的数目已经增加到62种，俄国化学家门捷列夫终于在前人工作的基础上，把当时象一团乱麻似的杂乱无章的元素理出了一个头绪。他发现，随着元素原子量的增加，元素的性质呈现出明显的周期性变化，这就是著名的元素周期律。两年后门捷列夫加以充实改进的周期表，已经达到了成熟的程度，与现代的周期表已相差无几了。 在编制周期表时，门捷列夫认为元素的性质比它的原子量更为重要，因此当某一元素的性质与它的根据原子量排列的顺序有冲突时时，他便不顾当时公认的原子量，大胆地把它的位置调换一下。例如碲和碘的原子量，当时测定的值分别是128和127，如果按原子量排列，碲应该排在碘的后面。但是门捷列夫把碲提到碘的前面，以便使它位于性质与它非常相似的硒的下面，并使碘位于性质与碘非常相似的溴的下面。 门捷列夫坚信自己已发现了一条最基本的自然规律。因此，为了使排列不违背既定的原则而又没有别的解决办法时，门捷列夫就毫不犹豫地在周期表中留出一些空位。门捷列夫指出，这些空位的元素将来一定会被发现，并预言了这些元素的性质。在轻元素中，他断定将来一定会发现原子量大约等于44、68和72的三种元素：类硼、类铝和类硅。 科学理论对实践有着巨大的推动作用。在随后的十五年中，在门捷列夫还活着的时候，这三个未知的元素——钪、嫁和锗就相继被发现了，它们的性质几乎与门捷列夫预言的完全一样，元素周期律取得了决定性的胜利。 门捷列夫在制订周期表时，还根据元素的性质，并考虑到周期表中的可能位置，校正了一些元素的原子量，其中就包括铀。 铀的原子量，佩里戈特等测得的数值是120。按照这一当时公认的数值，铀应该排在锡(原子量为118)和锑(原子量为122)之间。但是周期表中锡和梯是连续排列的，中间并没有空位，而且按照铀的性质，它也不应该排在这个位置上。 门捷列夫相当准确地将铀的原子量加大了一倍，即加大了为240，这样就使铀排在了比较正确的位置，同时也使铀成了最重的元素。 虽然后来随着新元素的不断发现，一直到锕系理论确立之后，铀才排到了更为合适的位置—锕系元素的第三个成员，但在当时，门捷列夫校正了铀的原子量，确立了铀的最重元素的地位，无疑是一个杰出的成就。 1886年，齐默尔曼测得铀的原子量约为240，从而证实了门捷列夫从理论上对铀原子量所作修改的正确性。 各种元素在周期表中按原子量依次排列，每种元素编有一个序号，称为原子序数。铀排在第92号位置，因此是第92号元素。1913年，莫斯莱应用X射线测定了原子核所带的正电荷的数目，进一步发展了元素周期律。这一工作指明了周期律的真正基础不是原子量，而是原子的核电荷数或核外电子数。同时证实了，原子的核电荷数或核外电子数在数值上正好等于原子序数，从而最终确定了铀是92号元素，并且是当时已知的最重的元素。 铀作为最重的元素，其地位是很特殊的。人们往往习惯于一般而敏感于特殊。早在1871年，门捷列夫就在一篇关于铀的文章中写道：“在所有已知的化学元素中，铀的原子量最大，……我深信，研究铀，从它的天然来源开始，一定会导致许多新的发现。我大胆地建议寻求新的研究课题的人，特别认真地去研究新的铀化合物。” 虽然，铀作为最重的天然元素的意义只有在人们深入到物质的更深层次时，即从分子、原子深入到原子核的时候才能显示出来。这是门捷列夫处在他那个时代时所无法预见的，但是门捷列夫还是首先注意到铀作为最重元素的特殊性，这无疑是有一定先见之明的。
1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯：色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7 无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8 正己烷4.9 甲苯：色谱纯4.10 衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11 4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13 标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14 同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2 离心机：最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗：125 mL5.6 具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管：50mL，10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL
配了一个盐酸克仑特罗的甲醇溶液，10ppm，用注射器5ul/min的流速直接打到了Thermo TSQ ESI质谱里面。请问会盐酸克仑特罗里的HCl不会对质谱造成不良影响啊？求助。
[B]肌肉组织中克伦特罗(瘦肉精)快速检测[/B]肌肉组织中的一些特殊成分往往干扰其检测，造成灵敏度下降，条带不明显，检测不准等问题。该试剂盒由于采用了特殊的前处理方法，经过前处理试剂处理，可将肌肉组织中的干扰杂质有效去除，将盐酸克伦特罗提取出来。此前处理简便、快速、易于操作。检测卡采用免疫竞争法分析原理结合胶体金标记技术设计，样品需要量少,简便快速 ,适用于大量样本的筛查。产品特点使用该快速检测试剂盒，无需特殊的仪器设备，既可以在实验室进行,也可在养猪厂、屠宰车间、饲料加工厂等实地进行测定，结果准确，灵敏度高，操作简便快速。检测下限为：组织3ng/ml；准确率大于95%。适用于市场监督部门、畜产品监督部门以及畜牧养殖部门对畜产品的现场及化验室进行检测监控。产品规格 试剂盒组成:12次/盒.成分检测卡提取液瓶固体提取剂瓶.一次性滴管说明书数量12个12个12个12个1份储存条件 a.本产品保存在4-30℃,忌冷冻。 b.环境温度在4-30℃下操作。 c.检测卡极易受潮，打开小包装后应立即使用，未用完的检测卡密封干燥保存。 d.检测卡保质期12个月。操作方法： 1、样品处理 1) 称取1克剪碎或匀浆过的样品,置于含1ml样品提取液瓶中,后再加入固体提取剂,扭紧管盖,振摇样品一分钟后,100℃水浴5分钟。 2) 冷却至室温,取清亮液体直接加样。2、样品检测a.从检测卡袋中取出所需的检测卡，放置室温，在卡上做好样品编号标记。 b.用一次性取样滴头吸取样品，滴入加样孔，每孔4滴，在加液过程中勿使液体溢出加样孔。 c.5-10分钟内观察结果，10分钟后的结果无效。3、结果如图： A: 阴性: 对照线(C)和测试线(T)同时出现，表明样品中克伦特罗的浓度小于3ng/ml。B：弱阳性：对照线(C)和测试线(T)同时出现，对照线(C)明显浅于测试线(T)，表明样品中克伦特罗浓度大于3ng/ml而小于5ng/ml。C: 阳性: 只有对照线(C),无样品测试线(T)，表明样品中克伦特罗的浓度大于5ng/ml。D: 无效: 对照线(C)和测试线(T)都不出现。 注意事项 1,仅用于体外诊断。 2,必须在有效期内使用。 3,当包装袋被打开后，应立即使用。 4,标本处理过程中应戴手套，并防止形成气溶胶。 5,蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。 6,出现阳性结果的标本，建议用检测试剂盒或GC-MS复查。标品配制方法：标准贮备液：准确称取盐酸克伦特罗10mg，用甲醇溶解定溶于100mL容量瓶中，配制成100μg/mL的标准贮备液，置于0~4℃保存，有效期三个月。标准工作溶液：用蒸馏水稀释标准贮备溶液，配制1μg/mL的标准溶液0~4℃保存。联 系 人：王伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com
[align=center]固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化[/align][align=left]1、前言 克伦特罗（Clenbuterol）既不是兽药，也不属于添加剂，而是一种激素类物质，俗称“瘦肉精”，该物质能促进动物体内脂肪分解代谢，增加蛋白质合成，提高瘦肉率，然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件。1997 年我国明令禁止在畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗，但是非法使用克伦特罗的事件仍时有发生。 目前，现行有效的标准中测定克伦特罗的方法有酶联免疫法、胶体金免疫层析法、液相色谱法和质谱法，针对不同的样品基质和实验室条件可以选择合适的测定方法。国家标准GB/T 22944-2008中采用液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克伦特罗的残留量，但是实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，关于高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的文献也不多，于是尝试建立固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法并对测试条件进行优化。2、实验方法2.1 仪器和试剂 Waters e2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器，自动脱气四元梯度泵等）；微型漩涡混合仪；12位固相萃取真空装置；12位干浴氮吹仪； Millpore超纯水系统。 甲醇中盐酸克伦特罗标准溶液（250μg/mL，坛墨质检）；甲醇、乙酸乙酯和乙酸为色谱纯；乙酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠、氨水和磷酸为分析纯；实验用水为Millpore超纯水系统制得，18MΩ• cm，25 ℃。2.2色谱条件 色谱柱：CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相：甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60 流速：1.0mL/min 进样体积：20μL 柱温：30℃ 检测波长：210nm3 结果与讨论3.1 检测波长的确定 采用Waters 2998二级管阵列检测器的3D扫描功能，在波长190~400nm范围内对高浓度的克伦特罗标准工作溶液进行测定，并在克伦特罗出峰位置提取光谱图，见下图，从图中可以看出，克伦特罗的最大吸收波长在210nm附近，因此选择210nm作为检测波长，此时克伦特罗的响应值最大。[/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301354_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2 流动相的选择3.2.1甲醇-水为流动相3.2.1.1 流动相pH值对测定结果的影响 首先参考GB/T 5009.192-2003第二法中的色谱条件，以甲醇-水为流动相进行测试，然而结果并不理想，克伦特罗标准溶液在此流动相下并未出峰，几番尝试后决定更换流动相。看到几个采用质谱测定的标准方法均在流动相中加入了酸，于是仍然以甲醇-水为流动相，往水中加入不同体积的磷酸溶液，考察pH值对克伦特罗测定结果的影响（甲醇：水=30:70），测定结果见下图。[/align][align=center][img=,583,845]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301356_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述测定结果中可以发现，未调pH时色谱图中并没有明显的色谱峰，流动相中加入磷酸后克伦特罗在8min左右出峰；随着磷酸加入量的增加，其出峰时间提前并且峰高与峰面积也随着增加；当进一步提高流动相中磷酸含量时，克伦特罗的出峰时间逐渐延长，但是峰面积保持不变。这可能是由于克伦特罗呈弱酸性，在水溶液中以离子形态存在，降低了在C18色谱柱上的保留行为，而磷酸的加入能够抑制克伦特罗的电离，使其以分子的形态存在，增加克伦特罗在C18色谱柱上的保留，并改善峰形。当pH=3.5时，克伦特罗呈部分解离的状态，因此虽然能够出峰，但是峰面积偏小，而当pH=3.0时，克伦特罗则全部以分子形态存在，峰面积保持不变。随着磷酸加入量的增加，克伦特罗的出峰时间延长，峰展宽变大，峰高变小，方法的灵敏度也随着降低。3.2.1.2 流动相比例对测定结果的影响 流动相中有机相比例对高效液相色谱的分离行为有很大影响，调节流动相比例可以改善待测组分的峰形、出峰时间以及与杂质组分的分离度，因此实验中考察了有机相比例对克伦特罗测定结果的影响（pH=2.8），测定结果见下图。从图中可以看出，提高流动相中甲醇含量对克伦特罗的出峰时间有很大的影响，当流动相中甲醇含量为20%时，克伦特罗的出峰时间为17min左右，而当流动相中甲醇含量为45%时，克伦特罗的出峰时间提前到3min左右，而且与溶剂峰重叠，不利于定性和定量分析。[/align][align=center][img=,578,826]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301359_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.1.3 方法重复性测试 根据上述测试结果，初步决定采用甲醇：水（pH=2.8）=30:70的流动相条件进行测试，然而在测试过程中发现，此流动相条件下克伦特罗的保留时间不稳定，随着进样次数的增加，保留时间不断前移，6针进样后克伦特罗保留时间的相对标准偏差（RSD）值为1.3%。产生保留时间漂移的原因可能有两种（1）色谱柱的性能下降，流动相中加了磷酸，色谱柱平衡所需的时间比较长（这是一根服役了很久的色谱柱）；（2）此流动相条件的缓冲能力弱，在线混合以及样品的加入导致流动相的pH值发生变化，从而保留时间不稳定。于是修改流动相条件，pH值保持不变，将流动相中甲醇的比例由30%提高至40%，重新考察方法的重复性，实验结果见下图。实验表明，甲醇：水（pH=2.8）=40:60时方法具有较好的重复性，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%。[/align][align=center][img=,589,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301401_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.2甲醇-磷酸盐为流动相 通过上述实验，初步确立了以甲醇-水为流动相测定克伦特罗的高效液相色谱条件，并对部分实验参数进行了优化，然而上述实验结果均是针对克伦特罗标准工作溶液进行的测定，样品成分单一，没有杂质干扰，因此不用考虑杂质与克伦特罗之间的分离度。色谱条件为甲醇：水（pH=2.8）=40:60时虽然解决了方法重复性的问题，但是从色谱图中可以看到，此时克伦特罗的出峰时间较早，仅需3.5min左右就能出峰，而且出峰时间早于溶剂峰，在实际样品分析中很容易受到杂质峰的影响，此方法是否适合测定蜂蜜中的克伦特罗残留量还需进一步验证。 在对蜂蜜样品测定验证之前，先尝试寻找是否有更合适的流动相。以甲醇-水为流动相进行测试时，磷酸的加入对克伦特罗的出峰影响较大，于是尝试改用甲醇-磷酸盐为流动相进行下一步测试。从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，磷酸盐选用0.02mol/L的磷酸二氢钠，通过磷酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间也有很大的影响，pH值的影响较小，因此后续的实验中直接采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，未对流动相的pH值进行调节。当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40:60时，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%，测试方法具有较好的重复性，同时，克伦特罗的出峰时间远离溶剂峰，可以减小样品中杂质组分对待测物质测定的干扰。[/align][align=center][img=,597,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301403_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.3甲醇-乙酸盐为流动相 在查阅文献的过程中发现，也有老师采用乙酸盐缓冲溶液对克伦特罗进行测定，于是决定试一下效果。同样，从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，乙酸盐选用0.02mol/L的乙酸铵，通过乙酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，采用甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间有很大的影响，pH值的影响较小，方法的重复性较好，但是此时基线噪音较大，峰高变小，影响方法的检出限。[/align][align=center][img=,581,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301405_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述实验，分别以甲醇-水、甲醇-磷酸盐和甲醇-乙酸盐为流动相，建立了高效液相色谱法测定克伦特罗的方法，并对部分实验条件进行了优化，在实验中发现了各自方法的优缺点，哪种方法更适合蜂蜜中克伦特罗的测定，还需用蜂蜜样品进行验证。3.3 样品前处理 蜂蜜中通常不含有克伦特罗，即使有，其残留值也很小，而且蜂蜜为半固态粘稠样品，无法直接进样测定，因此需要对蜂蜜样品进行前处理。前处理过程主要包含提取、富集、净化和浓缩4个步骤，此次实验蜂蜜中克伦特罗的提取方法参考GB/T 22944-2008：称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管中，加入20mL乙酸钠缓冲溶液（0.2mol/L，pH=5.0），漩涡混匀，蜂蜜完全溶解后备用。 样品中克伦特罗残留量富集、净化的方法有很多种，本次实验分别参照标准GB/T5009.192-2003、SN/T1924-2007、SN/T1924-2011以及GB/T22944-2008，采用CNWBONDWCX(500mg，6mL)、CNWBOND SCX(500mg，6mL)、CNW Poly-Sery MCX(60mg，3mL)和CNW Poly-SeryHLB(500mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，其中SN/T1924-2007标准已作废，但是标准中所涉及的富集净化方法也曾出现在上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱）的技术应用文章中，因此对此方法也做了尝试。同时，采用Oasis MCX(60mg，3mL)和OasisHLB(200mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，简单比较了不同品牌固相萃取柱在净化效果、回收率等性能方面的差异。[/align][align=center][img=,578,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301407_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 固相萃取柱所用的填料不同，活化和净化方法也有所区别，具体实验方法如下： （1）WCX固相萃取柱 依次用5mL乙醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL 乙醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-乙醇溶液（体积比2：98）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （2）SCX固相萃取柱 依次用5mL甲醇、5mL水和5mL0.03mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （3）MCX固相萃取柱 依次用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL水和3mL50%甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用5mL氨水-甲醇-乙酸乙酯溶液（体积比5：45：50）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （4）HLB固相萃取柱 依次用5mL甲醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL流动相溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。[/align][align=center][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301408_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4 蜂蜜样品的测定3.4.1甲醇-水为流动相 以甲醇-水（pH=2.8）为流动相，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。 当甲醇：水（pH=2.8）=40：60时，测定结果见下图。从图中可以看出，蜂蜜样品提取后直接进样测定色谱图中，在克伦特罗保留时间处有一个很大的杂质峰，虽然该杂质峰经HLB固相萃取柱净化后消失，但是实际检测时该杂质峰对克伦特罗仍然存在隐患，如果净化不干净，就可能出现假阳性的结果，同时，在该流动相条件下，样品在2~6min内有许多杂质峰，影响克伦特罗与杂质组分之间的分离度。对比HLB与MCX固相萃取柱净化后测定的色谱图，在此色谱条件下，HLB的净化效果要优于MCX固相萃取柱，蜂蜜样品经HLB固相萃取柱净化后杂质峰明显减少，MCX固相萃取柱净化后仍有杂质组分会对克伦特罗的测定产生干扰。[/align][align=center][img=,581,863]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301411_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 改变流动相比例，测定蜂蜜加标样品经MCX固相萃取柱净化后的样品，改善克伦特罗与杂质间的分离度，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：水（pH2.8）=30：70时克伦特罗与杂质组分的分离度较差，不能实现基线分离；当甲醇：水（pH2.8）=20：80时，克伦特罗与杂质组分虽然能实现基线分离，而且附近没有杂峰干扰，但是此时克伦特罗的峰高变小，灵敏度变低，不利于低浓度克伦特罗残留量的检查。[/align][align=center][img=,584,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301413_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.2甲醇-乙酸铵为流动相 以甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相，测定MCX固相萃取柱净化后的蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=60：40时，克伦特罗的测定受到杂质组分的影响很大，克伦特罗出峰时基线较高，而且与杂质组分不能基线分离；当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=40：60时，样品中克伦特罗的灵敏度明显降低。[/align][align=center][img=,586,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301414_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.3甲醇-磷酸二氢钠为流动相 以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，克伦特罗与样品中的杂质实现基线分离，其保留时间附近的干扰组分较少，灵敏度能够满足残留量检测的要求。同时，在此色谱条件下，蜂蜜加标样品只需经过简单的提取便能直接测定，给高残留值蜂蜜样品的测定提供了便捷的方法(直接提取进样时的加标量远高于采用固相萃取柱净化时的加标量)。结合上述实验，最终本实验选择采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相对蜂蜜中克伦特罗残留量进行测定。[/align][align=center][img=,578,594]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301416_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,580,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301417_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 找到合适的流动相后，在该色谱条件下对固相萃取柱的净化效果进行考察。从上图可以看出，乙酸钠缓冲溶液提取后直接进样的色谱图中虽然也能检出克伦特罗，但是其加标量较大（约为固相萃取柱方法的20倍，该实验主要是为了考察杂质对待测物质的干扰），实际样品中克伦特罗的残留值远小于此次的加标量，因此实际样品测定时需要采用固相萃取柱对克伦特罗残留量进行富集、净化和浓缩。对比不同填料固相萃取柱对蜂蜜加标样品净化后测定的色谱图可以发现，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，CNWBOND SCX固相萃取柱净化后杂质组分的响应值依然很大，SN/T 1924-2007中采用了C18和SCX固相萃取柱串联的方法进行净化，而本实验仅采用了SCX固相萃取柱进行净化，这可能是导致杂质去除不完全的原因之一；采用其他几种固相萃取柱净化后，色谱图中杂质峰的响应值明显降低，其中采用WCX固相萃取柱净化后的色谱图中杂质少，基线比较平整。对比相同填料不同品牌固相萃取柱净化后的色谱图可以发现，两种品牌的固相萃取柱对杂质去除能力难分伯仲。3.5 标准曲线的绘制 准确吸取1.0mL盐酸克伦特罗标准溶液于25mL容量瓶中，用水稀释成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液。吸取适量体积克伦特罗标准储备溶液，用水稀释配成相应浓度的标准工作溶液，并按上述选定的色谱条件进行测定。以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X（μg/mL）作图，得到线性回归方程Y=146893X+311，相关系数R2=0.9991，结果表明：克伦特罗含量在0.10~1.00μg/mL之间时，该方法呈现良好的线性关系。标准曲线见下图。[/align][align=center][img=,581,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301418_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.6 回收率的测定 称取约2g蜂蜜样品，共12份，往每份样品中加入0.50mL浓度为1.0μg/mL的克伦特罗标准工作溶液，样品经乙酸钠缓冲溶液提取后，分别采用上述6种固相萃取柱对样品进行净化，每种固相萃取柱做2平行，并以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相进行测定，考察固相萃取柱的回收率，实验结果见下表。测定结果表明，6种固相萃取柱均具有较好的回收率，回收率大于85%，其中MCX和HLB固相萃取柱的回收率明显高于其他两种填料的固相萃取柱；实验中所使用的相同填料不同品牌的固相萃取柱回收率结果相近。[/align][align=center][img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301420_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]4、小结 （1）本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法，分别以甲醇-水、甲醇-乙酸盐和甲醇-磷酸盐为流动相，考察了流动相对测定结果的影响。实验结果表明，以甲醇-水为流动相时，流动相对pH值的缓冲能力较弱，克伦特罗的保留时间发生漂移；以甲醇-乙酸盐为流动相时，基线噪音较大，方法灵敏度低；以甲醇-磷酸盐为流动相，方法重复性好，灵敏度较高。 （2）实验中参考不同的标准方法对蜂蜜样品进行前处理，考察了前处理方法对样品净化和回收率影响，同时比较了固相萃取柱性能和品牌对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验结果表明，固相萃取柱性能对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定结果有很大的影响，4种不同填料的固相萃取柱中，MCX和HLB固相萃取柱的回收率较高，WCX和SCX固相萃取柱的回收率略低。 （3）实验中考察了WCX和SCX固相萃取柱的回收率较低的原因：WCX固相萃取柱在乙醇淋洗的过程中会有部分克伦特罗被淋洗下来，从而回收率降低；采用SCX固相萃取柱净化时，洗脱液的碱性需要足够强，否则洗脱不完全，但是提高洗脱液的碱性后，杂质也会一同被洗脱下来。 （4）通过此次实验可以发现，流动相条件和固相萃取柱的选择对样品测定具有很大的影响，不同的流动相其洗脱能力不一样，截止波长也会有差别，实验中以甲醇-乙酸铵为流动相时基线噪音明显大于其中两种流动相；同样是MCX净化后的样品，以甲醇-磷酸盐为流动相时测定得到的样品色谱图中杂质要少于其他两种流动相。 （5）液相色谱虽然对克伦特罗具有较高的响应，但是与质谱相比，质谱具有更高的响应，因此对于残留量很低的样品，还是需要用质谱进行验证，液相方法可以作为前期的筛查手段，[/align]
99.999%) 流速：0.9 mL/min 质谱条件 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：8 min EI 温度：230 ℃ 四极杆温度：160 ℃离子监测：定性离子：86、243、262、277 ；定量离子：86文章出处：P097关键字：克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺，β -激动剂药物，动物组织，SPE，ProElut PXC，瘦肉精摘要：适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇等4 种β -激动剂药物的测定谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605130959_593204_1610895_3.jpg图例：1. 克伦特罗；2. 沙丁胺醇；3. 西马特罗；4. 莱克多巴胺
请问检测瘦肉精，如克伦特罗，莱克多巴胺等物质用的是什么谱库啊？我用的气质是安捷伦5975C的。我做了两个谱图出来，请大家帮忙看看！第一个就是克伦特罗的衍生物吗?可以判定样品里面有克伦特罗吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102241107_279180_1967303_3.jpg第二个谱图是莱克多巴胺吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102241108_279181_1967303_3.jpg
最近试着做克伦特罗，可是打标准品都出不来峰，只发现2分钟有一个峰，什么原因呢？大家是用什么液相条件做克伦特罗的？
猪尿中盐酸克伦特罗的液相色谱-质谱/质谱法要检测方法，高手请帮忙下。谢谢！
我想了解一下，现在的盐酸克伦特罗试剂盒的品牌都有哪些？（进口的和国产的 都包括），大家应用比较多的是什么品牌？？请指点！多谢！
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