气测识谱仪

请问Varian仪器测谱时如何调谱宽？谢谢！

便携式重金属检测仪器检测食品金属靠谱吗

不同的检测要求需要配备不同的检测器，大家都是不同的行业检测人员或相关人员，都来列举一下你的身边有多少种色谱仪器检测器，气相色谱和液相色谱请分开描述。

由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni，这种物质会对人体造成一定的危害，因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说，对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。 　　如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器，那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说，对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意：　　1、热清洗：如果基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致，那么，检测器可能会被柱流失所污染，这时候就应该对ECD检测器进行热清洗（烘烤）。　　2、气体纯度：ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁（99.9995%）和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预防老化色谱柱。　　除此之外，在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，很可能泄露痕量的放射性63Ni，导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分，但是，一旦同位素被咽下或吸入，对人体的危害是相当巨大的。　　因此，如果检测器在短时间内不用，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流出物必须放空至实验室环境之外，以免造成环境污染。　　总之，在日常使用以及维护ECD检测器的同时，请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问，您可以及时和我们联系。

请老师解释一下 我在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时 -用的是PFPD检测器 测硫化氢标气 没开检测器怎么也会出峰！只有PFPD一个检测器！！

[b]一、光离子化检测器[/b]光离子化检测器（PID）对大部分的有机物都有响应，在烷烃等饱和烃存在时对芳烃与烯烃化合物有选择性。它是利用密封的UV灯发射的紫外线使色谱柱流出的电离电位低于紫外线能量的分子电离。灯的强度为8.3～11.7eV，最广泛采用10.2eV。在电场作用下产生电信号。检测限可为pg级，线性范围可达10 [sup]6[/sup]。PID只使用一种载气（空气），不需其他辅助气体，灵敏度接近FID，并很容易与毛细管柱联用。由于它对S的灵敏度很高，对CH[sub]4[/sub]无输出信号，因此在环保和药物分析中引起人们极大的兴趣。在检测器联用中，由于FID与PID对脂肪族和芳香族化合物响应值不同，可以用其信号的比值来鉴别不同族的化合物。同样PID与NPD的联用，可用于鉴别伯、仲、叔胺化合物。[b]二、霍尔微电解电导检测器[/b]霍尔（Hall）微电解电导检测器（HECD或 HallD）是电导检测器（electrolytic conductivity detector，ELCD）的一种，在1974年由霍尔提出它是N、P和卤素化合物高选择性、高灵敏度的专用检测器，其线性范围和选择性可以和NPD、FPD、ECD媲美。化合物经色谱分离后进入反应炉，在高温催化作用下发生反应，生成小分子化合物，经涤气器除去干扰组分，再进入电导池，在电导池中发生电离反应，从而改变电导池的电导值，输出电信号，达到检测元素的目的。HalD按N方式工作时，可用来测定农药和除莠剂的残留量。按S方式工作时，其线性范围优于FPD，并且没有单焰FPD的熄灭问题。按卤素方式工作时，其选择性和线性范围都可达10，可以取代ECD分析有机氯农药。由于 Hall是湿式化学式检测器，远不如FPD、NPD、ECD方便，因此应用受限制。SRI公司开发了一种新型的于式电导检测器（DELCDM），其最低检测限比湿式电导器稍好，使用更方便，适宜推广。[b]三、原子发射检测器[/b]原子发射检测器（AED）是一种多元素检测器，可在挥发性化合物中发现除氦（即载气）之外的所有元素，同时具有优良的选择性。AED属光度检测法，它将等离子体作为激发光源，使进入检测器的组分蒸发、解离成气态原子，并将原子激发至激发态，再跃迁回基态，同时发射出原子光谱。测定每种化学元素特征光谱的波长及强度可确定物质中元素组成和含量。AED可以使用选择性和通用性两种方式工作。当AED使用杂原子通道时可作为选择性检测器检测，其灵敏度比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器（例如FPD）更高而且线性范围更宽；若AED使用碳、氢通道时可作为通用型检测器检测，灵敏度高于FID。由于大多数元素（除氢）在任何化合物里的响应因子几乎恒定，因此AED可以用响应因子在一定的误差范围内定量任何化合物，甚至可以使用任何含有一个或多个相同元素的化合物作为标样。AED近年来被广泛用于石化、环保、食品、药物代谢等领域的研究。[b]四、化学发光检测器[/b]化学发光检测器（ chemiluminescence detector，CLD）是一种分子发射光谱检测法，原理是物质进行化学反应时，吸收了反应时产生的化学能，生成了处于激发态的反应中间体或反应产物，当它们由激发态回到基态时，发出一定波长的光，光强度与该物质的浓度成正比。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的化学发光检测器中硫化学发光检测器（SCD）和氮化学发光检测器（NCD）较为常见，是分析石油、环境、制药等领域样品硫化物或氮化物的专用检测器。与其他检测器相比，SCD与NCD有灵敏度高、选择性好、等摩尔响应、线性响应等优点。例如，SCD对硫化物选择性可达10[sup]7[/sup]S/C，FPD只有10[sup]6[/sup]S/C。但SCD与NCD只能检测一种元素，且价格相对较高。[b]五、氨离子化检测器[/b]氨离子化检测器（ helium ionization detector，HD）是唯一能检测至ng/g级的通用检测器，也是一种非破坏性的、放射性的浓度型检测器。除氖以外，对其他无机和有机化合物均有响应，最早应用于高纯气体的分析，近年也逐渐用于复杂有机物和高分子量化合物的分析。HID的工作原理是比较复杂的电离过程，即电子与氨气碰撞形成亚稳态原子，该亚稳态原子的激发能传递到样品分子或原子；如果样品分子或原子的电离电位（IP）小于氨气亚稳态原子的激发电位（19.8eV），样品通过碰撞被电离产生微弱电流，从而得到了该样品的电流值，其值在一定的范围内与含量成比例关系。因此各种气体的电离能大小成为HD是否可以检测的关键。通常HD使用放射性氟源为激发能源，它有半衰期，能量随时间变化，导致仪器稳定性改变，另一方面，源所放射的射线污染载气后会危及人身健康。因此近些年HID慢慢被时性氢离子化所代、冲放电氯离子化检测器（PDHD）就是种商品化的非放射性离子化检测器。它利用氯气中稳定的、低功率脉冲放电作为电离源，使被测组分电离产生号、它的能量比HID稍微低一些，数值为17.7eV，均比表中各种气体的电离高（Ne除外）因此对气体来说，它也是通用型检测器。 PDHID也是非破坏性、浓度型检测器，而且在使用上更安全、性能更稳定，现主要用来测定各种气体中的痕量杂质。[b]六、多种检测器联用[/b]通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用单检测器检测，获得某一检测器的信息。当单一检测器不能满足要求时、可用两（多）个以上检测器组合在一起，同时或分时检测，得到两（多）个检测器信号这种“联用”的方法综合各检测器的响应特征适用于复杂样品分析，可为待测物提供更多的信息。两（多）个检测器的组合方式有串联和并联两种方式，本节只简单介绍几款以串联方式组合的检测器。串联组合的检測器有两种组合方式：分体式和一体式[b]1.分体式[/b]检测器的构造、响应机理和最佳操作条件不变，采用串联方式组合在一起，对同一样品同时进行信号采集，得到不同色谱图，为串联分体式组合。这种组合方式灵活性大，实验人员可根据需要自行组合。一般来说，串联的第一个检测器为非破坏性检测器，例如TCD、PIDHD、IR等；第二个可为破坏性检测器，例如FID、NPD、MSD等。但近年来也有两个检测器都为破坏性检测器，如FID-SCD、FID-NCD，在这种组合中一个检测器为通用型检测器，另一种是选择性检测器。[b]2.一体式[/b]检测器的响应机理不变，但适当改变结构和最佳操作条件，将它们组合于一体，样品待测物从色谱柱流出后进入检测器得到色谱图，为串联一体式组合。这种类型的检测器组合方式固定，由仪器厂商生产，实验人员不能任意改变。目前应用较多的串联一体式检测器有：Valco仪器公司的PDD检测器（ pulsed discharge detector）就是一种集 PDHID、 PDPID和 PDECD于一体的检测器，可在不同工作模式下对不同类型化合物有响应，因此可以分析不同类型化合物。例如 PDHID模式下对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值，可分析永久性气体；而在 PDPID模式下像一个特制的光电离检测器，对脂肪类化合物、芳香类化合物和胺类化合物或者其他化合物进行选择性的检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]（ Inductively coupled plasma mass spectrometry，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）将感应耦合等离子体（ICP）作为质谱仪的电离源，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱仪通过选择不同质荷比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]主要用途是进行化学元素分析检测，特别是对金属元素分析最擅长，也能分析B、P、As等非金属元素。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在10[sup]-9[/sup]或10[sup]-9[/sup]以下的微量元素，检测限可以达到10[sup]-12[/sup]级，广泛应用于地质、环境以及生物制药等行业中

在用热导性气相色谱测氮气和氢气时，如果样品中含有氧气，会出现鬼峰，什么道理？氧气一般会对气相色谱的测定有什么影响？另请推荐一本关于气相色谱的好书！

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

[align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一．气相色谱仪器应用基本原理　　气相色谱分析的分离原理：　　如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。　　二．气相色谱基本组成　　目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，数据分析处理系统，进样系统，柱系统组成。他们之间各司其职，分工合作做，最终检测出结果来。　　三．酒样前处理　　对于白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理，如，对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。　　四．酒样上机中的注意事项　　1.进样量要少：　　用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。　　2.温度要尽可能低：　　①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。　　②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此，温度不宜过高。　　③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。　　3.做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即，99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。　　4.在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。　　5.在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为，仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。　　五．结果分析　　1.出现拖尾峰　　分析原因：有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。　　2.色谱峰出现前沿现象　　分析原因：有可能是进样量过多色谱柱超载；试样在系统内部凝聚。　　3.出现峰尾偏向负测　　分析原因：可能是检测器污染。　　4.升温时基线也会上升　　分析原因：载气流量没有调整好；色谱柱污染；　　5.升温时基线发生不规则变动　　分析原因：柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。　　6.基线不能回零，峰呈平顶状　　分析原因：有可能是装置接地不良。　　7.本底噪声大　　分析原因：有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。　　小结　　无论是酒样上机过程，还是结果分析过程，都需要注意细节，马虎不得，不然，可是会铸成大错的哦！

环境检测涉及方面多样化，而未来环境监测的方向又是怎样的呢？本网编辑简单汇总了下近期环境污染事件，发现重金属污染是我们一块伤病，而且伤的不轻。而重金属检测涉及的仪器主要是光谱的各类仪器以及X射线类仪器。涉猎的厂家也很多，有国内也有国外的。AFS是否就此爆发式增长？我们拭目以待~!我国重金属检测与监测仪器市场需求将大增　　环保部部长周生贤在接受《中国环境报》采访时曾说到，“十二五”重金属污染防治的目标是通过未来5年内国家计划投资750亿元，建立比较完善的重金属污染防治体系、事故应急体系和环境与健康风险评估体系。重金属污染检测与监测体系作为该体系的重要组成部分，起到评估与预警的重要作用，国家自然也会在相关检测与监测仪器方面加大投入。此外，各大涉“金”企业也会在相关仪器方面增加投入。因而，预计我国重金属检测与监测仪器市场需求将大增。　　当前，用于重金属污染控制的仪器大致可以分为三类：(1)实验室重金属检测仪器，包括原子吸收、原子荧光、ICP等；(2)在线重金属监测仪器，如水质重金属在线分析仪、大气重金属在线监测仪等，此类仪器的最大特点是能够进行连续自动检测，主要安装在水体或大气介质中，目前尚无可对土壤中重金属实现实时监测的相关仪器；(3)便携式重金属检测仪器，包括XRF、便携重金属分析仪等。　　以上重金属检测与监测仪器供应商既有国内的，也有国外的（详情请参见附录2：部分重金属检测与监测仪器国内外生产厂商）；相关仪器既有高端的，也有中低端的。各用户单位拥有很大的选择空间。详情见：http://www.instrument.com.cn/news/20110804/065922.shtml更多见：http://www.instrument.com.cn/news/subject/201003/?SubjectID=128

近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品，包括初级农产品，如：粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等，也包括加工后的食品，如：罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。开展食品检测的实验室也越来越多。在这些实验室中由于性质不同，检测的项目不同，而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会，对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议，供有关人员参考。 一、食品企业及商业第三方实验室 1. 企业实验室 企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置，实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室，仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。 食品检验可分为两大项，一是检测产品的品质项目；二是检测产品的卫生项目，这一类项目的检测相对难度大、投资高。 （1）品质项目包括：水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测，如果经费有限，都可以采用化学法分析，只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多，对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外，也有一些通用的仪器可供选购，如：紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素，如钙、锌、铁等，可购置原子吸收仪-火焰检测器。 （2）卫生项目包括：微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业，微生物检测实验室应该建。 a）建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等，其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的，经费多可以考虑买进口的，两者的价钱相差很多。 b）添加剂和有害元素有一部分项目可以用化学法，如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求，应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器，这样一般的防腐剂（苯甲酸、山梨酸等）、甜味剂（甜蜜素、糖精钠等）、色素（柠檬黄、胭脂红等）都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器，可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素，还需要一台原子荧光仪，用来检测砷和汞等。 c）检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药，需配电子俘获ECD检测器；检测有机磷农药，需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多，为提高通用性，建议配置毛细管柱分流/不分流进样口，安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比，毛细管柱分析项目多，分离度好，可以减少频繁的更换色谱柱，提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多，为了把好生产原料和产品质量关，可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源，如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱，个人认为都可以，两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。 d）若进行残留兽药的检测，项目不多且批次多，可以考虑配置酶联免疫仪，该仪器一次投入不大，操作简便，检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点，一是试剂盒为长期的消耗品，若检测的批次少成本会较高，二是特异性不好，可能会有假阳性，三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多，成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业，为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求，最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪，灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置，够用就行，但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号，有一个与自己检测项目相近的用户群，首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题，其次也便于今后技术交流。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

各位老师，我刚学使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，不小心调错方法，导致FID（没接色谱柱）在不通载气时温度升到200度（大约5min），后仪器报警。请问会对检测器产生什么影响？检测器会坏掉吗？我FID检测器没有使用，也没有接色谱柱，正用的是TCD检测器，通载气了，开机后想调方法模板重新建一个方法处理色谱柱，结果没想到模板是用FID的，就导致了FID升温到200多度，仪器报警后才发现。从调出方法到发现问题大约有十来分钟吧。不知这样对色谱柱和检测器有什么不良影响？[em09508][em09508][em09508]

waters 2487的液相色谱仪，检测器开不起来是怎么回事waters 2487的液相色谱仪，检测器电源开关健打开，仪器没任何显示，但感觉里面的风扇还是有在转的，平时都是开关一按下去会有个嘟嘟声发出，然后仪器开始自检，现在没有嘟嘟声，只有风扇的声音，显示屏全是空白的，没有任何显示，想问下是怎么回事？还有上次，半个多月前我也用过的，那时候有过这种现象，不过我把仪器关了再重新打开，反复操作几次就好了，可是这次，关了再开，依旧还是开不起来，所以想问问大家，知不知道是 怎么回事？

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]是高[/font][b][font=微软雅黑]分离[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]功能的[/font][font=微软雅黑]GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而[/font][/font][b][font=微软雅黑]色谱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分离同分异构体很容易。所以，色[/font][font=微软雅黑]-质联用仪的功能是1+12。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：zui常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[/font][font=微软雅黑]GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。[/font][/font][font=微软雅黑] MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：[/font][b][font=微软雅黑]*，[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。[/font][/b][font=微软雅黑] 既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是*的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗[/font][b][font=微软雅黑]污染[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]能力[/font][font=微软雅黑](包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢[/font][b][font=微软雅黑]火焰[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]检测器[/font][font=微软雅黑](FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子捕获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在仪器公司买仪器时所列出的[/font][b][font=微软雅黑]技术[/font][/b][font=微软雅黑]指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。[/font][b][font=微软雅黑]市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高？[/font][/b][font=微软雅黑] 现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段（如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的）噪音的比值。但现在的[/font][b][font=微软雅黑]测定[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方式厂家其实同样有很种，比如测试时用厂家自带的短测试柱[/font][font=微软雅黑](10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。[/font][/font][b][font=微软雅黑]做灵敏度指标时应该注意哪些问题？[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]1）应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]2）质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]3）检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出1000的了。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品[/font][font=微软雅黑](如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。[/font][/font][/b][font=微软雅黑]仪器的其它指标一般不会有太大问题。[/font][font=微软雅黑]对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。[/font][font=微软雅黑] 质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]够用了。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。*要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围zui高只有800u)。[/font][font=微软雅黑] 质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。[/font][font=微软雅黑] 线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。[/font][font=微软雅黑] 此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：[/font][b][font=微软雅黑]化学[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]电离源[/font][font=微软雅黑](CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式(EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]配置是可以选配的，[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若配[/font][font=微软雅黑]NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]zui高配置有2×200L/min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。[/font][/font][font=微软雅黑] 残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、[/font][b][font=微软雅黑]添加剂[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的[/font][font=微软雅黑]NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的)产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。[/font][/font][b][font=微软雅黑]第二个分析功能是对未知物分析[/font][/b][font=微软雅黑] 这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，zui终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与NIST库谱图差异要大些。[/font][b][font=微软雅黑]配置选购质谱类型的一点经验[/font][/b][font=微软雅黑]1）*套质谱建议选四极杆，有更多经费建议配置一些其它类型的[/font][font=微软雅黑] 根据前面所述，[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]通常购置[/font][font=微软雅黑]*套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]建议选择四极杆质谱[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。而第二套质谱选择什么类型的质谱应根据实验室的业务情况好好斟酌一下。根据多年实验室工作的经验，建议配置另一类型的[/font][font=微软雅黑]MS，因为其它类型的MS也各有特点，可以起到功能互补的作用。[/font][/font][font=微软雅黑]2）离子阱质谱擅长做初筛、结构解析和确证[/font][font=微软雅黑] 离子阱质谱可以做多级质谱，特别适合用于食品中农药多残留的初筛，由于有(理论上n=10)功能，可以通过第二级甚至第三级质谱较好地排除基质干扰，准确确证。当结果怀疑为阳性时再做进一步定性、定量。欧盟一些实验室都是这样做。离子阱质谱对复杂样品检测的定量重现性不及四极杆质谱，但对化合物结构的解析能力较四极杆质谱强。离子阱质谱分外离子源式和内离子源式，外源式离子阱质谱的价格与四极杆质谱的高配相当，内源式离子阱质谱价格与四极杆质谱的低配相当。[/font][font=微软雅黑]3）串联四极杆质谱定量及灵敏度俱佳[/font][font=微软雅黑] 若经费充足可以考虑配置四极杆串联质谱。这类质谱可以做MS-MS，虽不能像离子阱质谱做，但一般二级MS也基本够用了，因为检测的残留物多为分子量在100~300的小分子化合物。四极杆串联质谱比单四极杆质谱的抗基质干扰能力和定性能力更好，与离子阱质谱相比定量重现性和检测灵敏度更好。不同厂家不同型号四极杆串联质谱的价格差别比较大，低的仅比高配的单四极杆质谱高一些，高的接近2套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]4）飞行时间质谱擅长做定性和确证[/font][font=微软雅黑] 与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]联用的飞行时间质谱也分为两种，一种具有高分辨和质量数功能，另一种则更强调快速检测能力，常与快速[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]联用。对食品检测实验室而言，更推荐前者。高分辨和质量数功能对化合物定性更准确，当对检测结果有疑义时，换一种模式进行确证，有助于对结果下定论。价格约合[/font][font=微软雅黑]2套中上配置的单四极杆质谱。[/font][/font][font=微软雅黑]5）高分辨磁质谱只用于很少的领域[/font][font=微软雅黑] 高分辨磁质谱一般实验室不会配置，主要用于二噁英、多氯联苯等残留物检测。而且此类仪器的灵敏度也较高，所以，经费充足配置一套，对出具的结果更有信心。一台高分辨质谱可以接2台GC，分析效率、确证的准确性、定量的性可同时实现，还是很不错的。价格当然也不菲，至少相当于4套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]6）GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]值得关注[/font][font=微软雅黑] 另外，还想介绍一套凝胶色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱(GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])联用仪。目前残留分析的趋势之一是多残留分析。进行多残留分析时遇到的一个主要问题就是由于选择的离子多了，因而基质干扰也较严重。为了解决这个问题有两种做法，一是利用仪器功能，如二级质谱功能、高分辨功能等，排除基质干扰 二是在前处理净化上下功夫，尽可能地除去干扰物质。前者在文章前面已提到了。而现在介绍的GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]就是将净化仪器与分析仪器组合成联用仪，经过在线净化去除基质干扰，有多维色谱的概念在里面。这种分析仪器加在线净化装置的仪器组合也是残留分析仪器发展的方向之一。这套仪器价格与高配的单四极杆质谱相当，值得关注。[/font][font=Calibri] [/font]

[align=center][b][size=24px] 气相色谱仪如何检测漏气？具体详细的操作步骤？[/size][/b] [/align] 一般来说，你在安装完毕后，或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很象漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉[url=http://www.ehsy.com/category-15810]流量[/url]使用过大，或是仪器无法准备好，或是有漏气报警等。　　漏气点其实是很有限的。　　载气来说，有以下几个点，钢瓶与[url=http://www.ehsy.com/category-1810]压力表[/url]连接处，压力表与管线连接处，管线与净化气连接处（含[url=http://www.ehsy.com/brand-3368]进口[/url]与出口）、三通接口、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC接口（含进口与出口）、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。　　检测漏气的办法很简单，就是把仪器打开后不升温，保证载气通过，然后取一瓶皂液（可以自己配，用点洗衣粉加些水就行，也可以买来用，买的效果好，用后不留痕迹）分别在这些接口处涂一些泡沫，注意，不要弄太多的水，尽量用泡沫，看哪个地方有气泡吹起来，哪就是漏点了。其实，最常见的漏点，就是气瓶处和进样口。而进样口，柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液，除非实在无法找到漏点了，再进行全面涂皂液检查，而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了，或是在重新上一下柱子，毕竟在柱温箱里，在里面涂皂液不但不方便，而且加热的情况下有水对柱子也不太好。检测器处也是一样，通过重新上柱子的办法就解决了。　　至于空气和氢气用同样的办法来解决。　　气相色谱仪在气体检测的方法暂时来说是最高端，最可靠的。精度是很高的。能检测到很低的浓度。　　具体操作方式是：　　1、开机　　2、要是机子是扩散式检测的方式的话就只要注意看显示屏，要是是管道式的话就先通气然后注意显示屏读数。　　3、只要有读数了一般就是有气体泄漏了。　　问题好像很简单啊，从供气气瓶压力阀（高压表、低压表），气路上的接头、分气阀、进色谱的接头，色谱仪内部的表（一般安气路时测试过就可以了），柱箱内（所用色谱柱与进样口及检测器的接头）这些部位用试漏液（商品也可以自制，水+一点洗涤剂，）在供气的状态下都点到。冒泡就说明漏，紧固或者重新连接。平时检查只需要检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]外部的气路接头就可以了。　　听声音，用于漏气比较严重的时候。（换柱子，换进样垫，清洗内衬管时没密封好）多为人为因素。　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]变动过的气路接口处用肥皂水涂抹，冒泡说明漏气。　　观察稳流阀的流量显示，箭头明显回落的则可能该气路漏气。　　用皂沫流量计测流量。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定汽油中苯含量时，进样口、检测器和色谱柱的温度设置一般是多少？

[align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况：第一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后，再通入载气，即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1~2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器（TCD）的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30 ml／min，设置检测器温度为400℃，热清洗4-8 h，降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通人比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ，保持8 h左右，排出废液，然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回到仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。2、氢火焰离子化检测器（FID）的清洗当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（ 如1：1的甲醇与苯 ）进行浸泡。也可用超声波清洗，蕞后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，蕞好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器，对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是，因为具体情况不同，污染物及工作环境的差异，各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养，可增加仪器的使用寿命，减少仪器的故障率，保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室，经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作，甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是FID检测器，空气、氢气、氮气是用完才换还是到了一定的压力时就更换？

[align=left] 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器尾吹气的使用[/align] 尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2、FID 使用注意事项 (1)FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l，如氢气30~40 ml/min，空气300~400 ml/min，氮气30~40 ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。 (4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆 F 喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10 min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。

液相色谱使用的最多的是紫外检测器，也有各种不同的检测器，如二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器，示差检测器等，这些检测器各有什么不同点，大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器，并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点

[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器（detector）--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。　　对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。　　检测器的分类　　根据检测器的输出信号和组分含量的关系分，可以分为：　　质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。　　浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。　　根据其测定范围可分为：　　通用型检测器：对绝大多数物质够有响应。　　选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。　　目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）、火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下：　　热导池检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)，由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，zui小检测量mg/ml数量级，操作也比较简单，因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。　　火焰离子检测器（flame ionizationdetector，FID）是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏，当含碳溶质在喷嘴处燃烧时，产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流，该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。　　火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)，是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中，它可检测含磷含硫有机化合物（农药），以及气体硫化物，如甲基对硫磷，马拉硫磷，CH3SH，CH3SCH3，SO2，H2S等，稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。　　电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)，目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号，样品电负性越强，所给出的信号越大，而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物，硝基化合物、金属有机物、金属螯合物，甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度，其检出限量可达10-9～10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面，都已成为一种重要的检测工具。　　总而言之，检测器的发展方面，均向着高灵敏度，高重复性，反应快，线性宽等的方向发展．并且，正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器？？？

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关于检测实验室所用的大型仪器的检测器类型问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光、液相色谱、质谱联用等仪器 我们做第三方实验室检测的 大致需要用到哪些检测器呢 目前在筹备仪器的购买 ，想统计明确下。请大家不吝赐教，谢谢！

各位老师，我刚学使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，不小心调错方法，导致FID（没接色谱柱）在不通载气时温度升到200度，请问会对检测器产生什么影响？检测器会坏掉吗？[em09509][em09509]

为什么用直读光谱仪测金属时,必须要用氩气净化器?