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[font=仿宋]一、[/font][font=仿宋]引言[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年4月,生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始,增加非甲烷总烃(NMHC)指标监测。[/font][/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年7月,河南义马7.19空分事故,各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查,严防类似事故发生。[/font][/font] 2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301116089993_3223_2156493_3.png!w690x550.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器[/font][/font][font=仿宋][font=仿宋]二、甲烷[/font][font=仿宋]/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析[/font][/font][font=仿宋]1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析[/font][font=仿宋]XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气(排除氧气峰干扰),采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度,1.5分钟快速完成分析检测。[/font][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301117551526_9471_2156493_3.png!w690x504.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a[/font][/font][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301118079283_4003_2156493_3.jpg!w690x503.jpg[/img] [font=仿宋]图[/font]3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b [font=仿宋][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析[/font][/font] [font=仿宋]载气为[/font][font=仿宋]H2,使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法,分析空气中微量甲醇组分,分析时长约50分钟。[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301120597869_6909_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a[/font][/font][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301121060019_6522_2156493_3.png!w690x482.jpg[/img][/font] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301141390310_6780_2156493_3.png!w690x600.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图[/font][/font][/font] [font=仿宋]3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析[/font] MODEL6000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱,双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。[img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123079235_3239_2156493_3.png!w690x498.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]7 MODEL6000色谱仪气路解析a[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123137724_9392_2156493_3.png!w690x541.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]8 MODEL6000色谱仪气路解析b[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301124256051_9217_2156493_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][/font] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]9 MODEL6000色谱仪标气谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2012年购买的安捷伦7820A色谱仪,配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱(这种配置的安捷伦色谱仪很多),在实际使用过程中发现,程序升温基线上漂较大,C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口,用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱,柱效与时效得到大幅提升,美中不足,三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响,各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱,上述问题得到解决,样气中C1-C3组分分析时间为6分钟,C1-C6组分分析时间约为10分钟。[/font][/font] [font=仿宋]色谱仪参数设置:色谱柱流量[/font]10mL/分,柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟;② 程序升温60℃保持1.6分,30℃/分升到180度保持3分钟。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126181742_7910_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]10 空分样气中烃分析7820A色谱仪[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126250091_2669_2156493_3.png!w690x406.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126365985_4417_2156493_3.png!w690x511.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]12 7820A色谱仪气路图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,603]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129172455_2803_2156493_3.png!w690x603.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]13 技改后7820A色谱仪柱箱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129272432_2645_2156493_3.png!w690x691.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129356419_1743_2156493_3.png!w690x745.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129507816_24_2156493_3.png!w690x703.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]三、总结[/font][font=仿宋] [font=仿宋]XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路,单检测器快速完成[/font][/font][font=仿宋]CH4/[/font][font=仿宋]NMHC分析,MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱,实现C2组分分离,上述2种气路气路设计巧妙简捷,值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多,技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱,方法简单,效果显著。[/font]
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]
连接热解析仪的气相色谱仪气路是怎么走向的?新换的填充柱如果要老化是否需要不连接检测器?是否要点火?是否要把检测器的温度调低?不连接检测器的话为什么有柱前压?