外部设备

气质顶空做曲线 出现外部设备为就绪，是哪里的问题？谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511040911_572158_2480898_3.jpg

[font='宋体'][size=16px]声明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文首发于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]微信公众号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”，经部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分修改[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后参加第16届科学仪器网络原创作品大赛。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在使用顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用测定样品时发现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器通过信号触发线连接后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开启顶空进样器电源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的基线噪声异常增大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]关闭顶空进样器电源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]则恢复正常，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538028090_1470_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]一般而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该种类型问题多为仪器本身相关电路接地不佳[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，通过信号触发线与外部设备连接后，引入了干扰信号，导致[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基线噪声变大，可以通过改善接地来解决。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的信号连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行分析之前，需要正确[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安装顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器联机。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要包括以下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]几个方面：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）气路连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一方面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，需要将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]串入[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流路中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以便于通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]另一方面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，需要为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]提供流路吹扫、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀体驱动气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等必要的气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]供给[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的信号端口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器向[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触[/size][/font][font='宋体'][size=16px]发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和数据采集；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器从信号通讯板上引出两根线缆，与顶空进样器后部的触发接口连接即可[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；实际操作是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2连接在顶空S[/size][/font][font='宋体'][size=16px]TART OUT的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538030296_3640_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]与厂家沟通后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器内部为继电器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，该[/size][/font][font='宋体'][size=16px]继电器触发仪器时的动作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发[/size][/font][font='宋体'][size=16px]线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2短接，不引入电流或者电压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为继电器的简单原理示意：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538034325_2157_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]工作时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内部控制电路使上图左侧信号电源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开关闭合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]线圈中流过一定的电流产生电磁效应，衔铁在电磁力吸引的作用下克服[/size][/font][font='宋体'][size=16px]弹簧的拉力吸向铁芯，从而带动衔铁的动触点与静触点（常开触点）吸合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吸合后，即相当于将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2短接，从而触发[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行和数据采集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于继电器触点没有电流或者电压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此引入的信号干扰与之关系不大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同时使[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用该顶空进样器与其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无信号干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]判定故障点应在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器本身[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的机制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2短接，从而触发[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行和数据采集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的过程，实际上是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用低电平作为[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]控制系统中单片机的外部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中断[/size][/font][font='宋体'][size=16px]源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单片机[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接收到低电平信号后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]暂停现行程序而转为响应中断请求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，并运行相关程序。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器信号通讯板上触发相关的电路示意如下：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538035820_2415_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]仪器工作时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]外部中断控制位[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]INT0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与上拉电阻相连[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]被置于高电平[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，同时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1位相连；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单片机的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（地）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]位相连[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的1、2位连接；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2短接，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单片机接受低电平外部中断信号，开始运行相关程序，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]控制[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]开始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行和数据采集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上图中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5位，分别作为检测器模拟信号的输入端子和接地。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 改进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]噪声[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在仪器基线噪声异常增大的故障过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1、2位（即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2）不与顶空连接时，基线正常；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1、2位（即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2）与顶空连接时，基线噪声增大；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③能够确认顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正常，与其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连接无问题；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]怀疑是[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1、2位（即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2）连接顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响了该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器信号通讯板上单片机的接地（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）或者电源（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]V[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]DD[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，从而影响了检测器模拟信号的输入，导致基线噪声增大。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过改善接地来消减[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538037562_3064_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]改善单片机接地，将单片机DGND接于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器外壳后，仪器基线恢复正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538049526_3497_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]虽然顶空进样器内部用于短接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发线1和触发线2的继电器不引入电流或者电压，但是连接后仍然出现了干扰现象，推测可能的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因是影响了该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器信号通讯板上单片机的接地（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）或者电源（D[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]VDD[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]），从而影响了检测器模拟信号的输入，导致基线噪声增大。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进一步而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响单片机接地（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）或者电源（D[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]VDD[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]）的原因，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可能是连接顶空进样器之后，触发线作为天线和高频信号形成了耦合，或者低频信号形成了干扰回路，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]亦或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]者是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器信号通讯板上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔离电源的性能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不佳受到了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]前述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]干扰。[/size][/font]

[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902150854045184_9789_3141543_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个螺帽未知检漏漏气严重，该如何解决？是要更换吗？求助各位大神。后续：不知道后面再回复怎么上传照片，所以就编辑了一下原贴。[img=,744,992]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071317395725_6111_3141543_3.jpg!w744x992.jpg[/img]前端是空心垫圈和1/16左右大小的螺母，都是不锈钢的。[img=,545,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071321147415_5098_3141543_3.jpg!w545x421.jpg[/img]后端没什么了，固定的。理论上说应该是换下垫圈和螺母，将前端的钢圈割掉一段。但是没有找到配件和割刀。我们当时死马当活马医治。用老虎钳掐了一下钢圈，修正它变圆。重新装了下垫圈和螺母。拧紧。再测检测不到漏气。但是仪器氮氧比例还是很高，找不到其他原因，现在还在寻找原因中。