某电厂锅炉结焦问题的原因分析 近一段时期以来,某电厂3炉在锅炉低负荷运行时经常发生掉焦灭火的情况,并且投用了大量助燃用油,这不仅严重影响了锅炉机组的安全经济运行,也给设备安全、人身安全带来了许多隐患,因此急需找到引起炉膛结焦和锅炉燃烧稳定性差的主要原因,以便采取针对性的措施加以解决,从而保证机组安全、稳定、经济运行 1、锅炉设计简介 该厂3#炉是由北京巴布科克。威尔科克斯有限公司(Babcock&Wilcox)生产的BWB-1025/18、3-M型亚临界参数、一次中间再热、单汽包、自然循环、半露天、单炉膛、Π型布置、平衡通风、固态排渣煤粉锅炉。锅炉设计煤种为晋中贫煤,采用钢球磨中间储仓式热风送粉系统,前后墙对冲燃烧方式。配置有4台MTZ35、70钢球磨煤机,前后墙各3层共24个B&W公司标准的EI-DRB型旋流燃烧器,前后墙各8个三次风喷口分2层布置在各层燃烧器之间,在尾部竖井下设置有2台容克式三分仓回转式空气预热器。锅炉辅机配有2台成都风机厂生产的静叶可调轴流式引风机、2台上海风机厂生产的动叶可调轴流式送风机、2台上海风机厂生产的离心式一次风机 2、锅炉掉焦灭火情况 3#炉灭火的表现形式一般都是机组从高负荷降至低负荷一段时间后,锅炉忽然发生掉焦情况,造成锅炉炉膛首先正压(正压200Pa左右),然后立即大负压(1000Pa左右)导致锅炉灭火。为了减轻锅炉掉焦,电厂运行人员采取了增大燃烧器内外调风挡板开度等措施,但效果不明显,反而出现了锅炉燃烧稳定性下降的情况。为此又利用3#炉停炉机会重新对部分燃烧器内外调风挡板开度按原来推荐值进行了调整,调整后的锅炉掉焦情况有所好转,燃烧稳定性增强,由掉焦引起的锅炉灭火情况大为减少。有一个值得注重的情况是,停炉检查时发现左侧墙*后墙的部位,第2层燃烧器标高以上区域(约4平方米)存在挂焦情况,检修中已清除 3、锅炉结焦主要原因分析 影响锅炉结渣的因素主要有3个方面:煤灰成分与组成、炉膛环境温度和炉内空气动力场。煤灰成分与组成是产生结焦的根源,炉膛环境温度是影响结渣的首要外部因素,炉内空气动力场组织的好坏,则对锅炉结渣具有重要作用。经分析认为3#炉结焦、掉焦的主要原因有以下几个方面: (1)中层燃烧器标高以上的两侧墙局部区域存在煤粉火焰刷墙的情况,造成局部区域高温,形成一定的结焦气氛(还原性气氛CO),导致锅炉局部区域结焦。该厂3#、4#炉为同型号锅炉,燃用同样的煤种,分析燃用煤的灰熔点均大于1500℃。3#炉的结焦情况很明显,而4#炉结焦情况较稍微,由此判定3#炉煤粉可能存在刷墙情况。检修中发现,3#炉大部分燃烧器一次风喷口内的均流锥严重磨损并脱落,导致一次风喷口处的煤粉分布很不均匀;另外由于部分燃烧器喷口烧损变形,使一次风喷口角度产生一定程度的偏斜,造成一次风煤粉火焰刷墙并结焦。 负荷的变化是导致3#炉掉较大焦块的直接原因。在机组高负荷下,由于炉膛温度较高,为刷墙的煤粉结焦创造了有利条件,结焦的面积和厚度都较大,当机组降到180MW左右的低负荷以后,随着炉膛温度的降低和锅炉运行参数的降低,积聚在水冷壁表面的灰渣由于温度下降导致其由高负荷下的熔融状态向固态化方向转变,并且对水冷壁的附着力也大大下降,从而在某种特定情况下发生掉焦。锅炉的大焦块掉在捞渣机后,瞬间产生大量的水蒸气,破坏捞渣机的水封,同时使炉底漏入大量冷风,造成燃烧器区域(尤其是下排燃烧器区域)煤粉火焰着火状况的严重恶化,使炉膛负压产生剧烈波动(超限)而引起锅炉灭火。 (2)炉内空气动力工况组织比较混乱
那位大哥知道GB/T 8727-2008煤沥青结焦值的测定方法,谢谢了
[b][color=#cc0000]您住的街角玉兰花开了吗?6[img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208091633215132_8128_1841897_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color][/b]
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[b][color=#cc0000]您住的街角玉兰花开了吗?2[img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208091630323780_4938_1841897_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color][/b]
晚上,出来溜达,看到街角夜景,随手就拍了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608601_2911392_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608602_2911392_3.jpg
从红外光谱上如何区分氢化丁氰橡胶和丁氰橡胶,谱图是用欧米采样器采的。
胶质层指数测定方法是模拟工业焦炉的炼焦条件而设计出来的。按照GB/T479-2000规定,煤样装在钢杯上,上加恒压,由底面单侧加热,使其形成一系列等温层面。从上而下稳定逐层增高,使煤杯中煤样形成半焦层,胶质层和未软化层3个部分。利用探针测量软化点和固化点两层面间气、液、固三相混存的粘稠状胶质体厚度,用最大厚度Y作为指数的一个指标来表示煤的结焦性。实验界结束时,测得其体积曲线的最终位置与起始位置之间的距离即最终收缩度X,同时记录煤样受热过程中的体积变化曲线,判断体积曲线的类型。
我想拍有一定倾斜角的SEM怎么做啊?我想拍有一定倾斜角的SEM怎么做啊?如图所示,我照的都是垂直于断面。谢谢回答@@@我们这里没有场发射类型,而且倾斜的也做过,可是表面形貌不清晰。唉 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704050913_47939_1732257_3.jpg[/img]
角型调节阀的合理使用角型调节阀流路简单、阻力小,一般情况下适用于正向使用(安装)。然而在高压降场合推荐角型调节阀反向使用,以改善不平衡力和减少对阀芯的损伤,同时也有利于介质的流动、避免调节阀结焦和堵塞。角型调节阀在反向使用时,特别应该避免长时期小开度开启的情况,以防引起强烈振荡而损坏阀芯。特别在化工装置试生产阶段,由于试生产时负荷较低、设计工艺条件不可能很快达到要求,反向使用的角型调节阀应尽可能避免较长时间的小开度开启状况,以防角型调节阀损坏。在生产过程自动化调节系统中,调节阀是一个重要的、必不可少的环节,被称之为生产过程自动化的“手脚”,是自动控制系统的终端控制元件之一。它是由执行机构和阀两部分组成。从水力学观点来看,调节阀是一个局部阻力可以变化的节流元件,调节阀是按照输入信号通过改变行程来改变阻力系数,从而达到调节流量的目的。1、角型调节阀的结构与使用1.1角型调节阀的结构角型调节阀除阀体为角型外,其他结构均和单座阀相似,其特点决定了它的流路简单,阻力小,特别有利于高压降、高粘度、含有悬浮物和颗粒状物质流体的调节。它可以避免结焦,粘结和堵塞等现象发生,也便于清洗和自净。1.2角型调节阀正、反向使用比较一般情况下,角型调节阀均采用正向安装,即底进侧出。只有在高压差场合和高粘度、易结焦、含悬浮颗粒物介质的情况下,才推荐反向安装,即物料侧进底出。角型调节阀反向使用的目的是为了改善不平衡力和减少对阀芯的磨损,同时也有利于高粘度、易结焦和含悬浮颗粒物介质的流动,避免结焦和堵塞。2、角型调节阀反向使用剖析吉林化学工业股份有限公司从西德引进的乙醛装置中,pv-23404角型调节阀在高压降的工艺条件下,推荐反向使用。在水联动试车时,角型调节阀产生强烈振荡,且发出刺耳的噪声,试车4h后阀芯就断裂了。当时外国专家认为是阀芯制造质量不好所致。笔者认为并非质量问题,而是由于使用不合理所致。下面就其断裂原因进行分析。众所周知,目前除了蝶阀和隔膜阀在结构上完全对称外,所有其他结构的调节阀都是不对称的。当调节阀改变流动方向时,由于流路的变化会引起)值变化。各类调节阀的正常流向均为使阀芯打开的方向(正向使用),生产厂也只提供正常流向时的流通能力)值和流量特性。当调节阀反向使用时,既流体沿着使阀芯关闭的方向流动时,调节阀的流通能力会增大。水联动试车时,模拟工艺条件不可能很快达到正常状态,调节阀在较长时间内处于小开度状态下使用,由于不平衡力的作用,会出现严重的不稳定。所以调节阀会产生强烈的震荡并发出刺耳的噪声,因而导致阀芯很快断裂。而在正常工艺条件下,调节阀的开度是适中的,即使小开度也是短暂的,所以调节阀可正常安全使用。除特殊情况外,角型调节阀均是正向安装的,不推荐反向使用,如果违规使用,不仅会损坏设备,还有可能造成危险。另外,在反向使用时,应避免长期小开度情况下运行,尤其是在试车时更应该多加注意。
各位,請教高純氯化鈉的純度如何測定?公司使用的氯化鈉已經有10年了,現在要測定其純度是否還符合要求?不知有什麼方法可以測定?急!!各位,請幫幫忙,謝謝了!!
我是一个锅炉水质化验员.想结交一些锅炉水化验的人和水化验的人.[em0708]
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煤化学 coal chemistry 研究煤的成因、组成、性质、结构、分类和反应,以及它们之间关系的一门学科,它同时阐明煤作为燃料和原料利用中的一些化学问题,是煤化工的理论基础。 煤的成因 包括下列过程:①泥炭化作用。当高等植物遗体在沼泽中堆积,在有水存在和微生物参与下,经过分解、化合等复杂的生物化学变化,形成泥炭(泥煤)。泥炭化阶段主要是植物残骸的菌解过程。当原始物质为低等植物和浮游生物时则形成腐泥,称为腐泥化作用。②成岩作用。当地壳下沉时,泥炭和腐泥的上部为沉积物所覆盖,在温度、压力的影响下,经过压密、脱水、胶结和其他化学变化,分别变为褐煤和腐泥煤。③变质作用。由于地壳的运动,褐煤层上部顶板逐渐加厚,受地压、地温增高的影响,经过复杂的物理化学作用,促使煤质变化,由褐煤变成烟煤、无烟煤。成岩和变质是煤化作用的两个阶段。按成煤的原始物质不同可将煤分为腐植煤、腐泥煤、腐植腐泥煤和残植煤。腐植煤由高等植物所形成,包括泥炭(泥煤)、褐煤、烟煤、无烟煤,其探明储量和产量均占各类煤的主要地位。腐植煤中以角质层、树脂、孢子、花粉等稳定组分为主的称残植煤。腐泥煤主要由藻类和浮游生物等形成,如藻煤、胶泥煤。油页岩则是一种含矿物质高的腐泥煤。腐植腐泥煤的原始物质,既有高等植物,也有低等植物,如烛煤。 煤的组成 煤是由多种结构形式的有机物(或称煤素质),与少量种类不同的无机物(或称矿物质)组成的混合物。煤的组成通常指煤的岩相组成和化学组成。 岩相组成 煤由各种类型的煤岩组成。每种类型的煤岩又由各种煤素质所构成。用肉眼或放大镜观察,可以区分煤中的宏观煤岩成分,一般分为镜煤、亮煤、暗煤和丝炭。将煤制成薄片或光片,用显微镜在透射光或反射光下观察显微煤岩组分,有机显微煤岩组分(煤素质)可分为:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011254_31255_1634962_3.jpg[/img]①镜质组分(图1a),或称凝胶化组分,它来源于植物的木质部分,同其他组分相比,它是均质的,是构成煤有机质的主要部分 ②丝炭化组分(图1b),又称惰性组分,是植物埋没过程中木质纤维组织受到氧化和炭化后保留下的部分,对化学作用和热具有惰性 ③稳定组分,包括植物残存的花粉、孢子(图1c)、角质层、木栓、树皮(图1d)、树脂质较多的部分,是化学稳定性较强的组分。煤中还有少量无机显微组分。 化学组成 煤的化学组成可通过化学分析来了解。煤中有机质元素主要是碳,其次是氢,还有氧、氮和硫等元素。它们以结构十分复杂的大分子形式存在,这些煤的有机质大分子是由许多结构相似的单元所组成;单元的核心是缩合程度不同的芳环,还有一些脂肪环和杂环,环间由氧桥或次甲基桥连接而形成大分子;环上侧链有烷基、羟基、羧基或甲氧基等。很多研究者报道过不同的煤化学结构模型,但尚不能揭示煤的实质结构。比较常见的有W.H.怀泽的烟煤结构模型(图2)。煤中无机质元素主要是硅、铝、铁、钙、镁等,它们以蒙脱石、依利石、高岭石等粘土矿物形式存在,还有黄铁矿、方解石、白云石、石英石等。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011255_31256_1634962_3.jpg[/img]煤的工业分析主要包括水分、挥发分、灰分和固定碳的测定,它是评价煤的一项重要指标。 煤的性质 通常指煤的物理性质、化学性质和工艺性质。这些性质都与成煤的原始物质、聚积环境、地质条件和煤化程度有关。 煤的物理性质 主要包括煤的密度、表面性质(湿润性、表面积、孔隙度)、光学性质(折射率、反射率)、电性质(电导率、介电常数)、磁性质、热性质(比热容、热导率、热稳定性)和机械性质(硬质、脆度、可磨性)。 煤的化学性质 是指煤与各种化学试剂在一定条件下发生化学反应的性质,以及煤用不同溶剂萃取的性质。 煤的工艺性质 包括:①粘结性。指烟煤在受热时本体粘结或与外加惰性物质粘结的能力,它是评价工业用煤特别是炼焦煤的主要指标。实验室测定方法有粘结指数、坩埚膨胀序数、罗加指数等。②结焦性。指在模拟工业焦炉条件下,或在半工业性试验焦炉内,煤结成焦炭时的性能,实验室测定方法有奥亚膨胀度、胶质层指数、葛金焦型等。③发热量。指单位质量的煤在完全燃烧时放出的热量。它是评价燃料煤的主要指标。根据计算时燃烧产物中水的状态不同,有高位发热量与低位发热量之分,包含燃烧生成的水蒸气冷凝潜热的,称为高位发热量,不包括水蒸气冷凝潜热的,称为低位发热量。④反应性。又称活性,是指在一定温度下,煤与不同气体介质如二氧化碳、水蒸气、氧气、氢气作用的气化反应能力。⑤热稳定性。指气化、燃烧用煤在加热时块度变化的性质。⑥焦油产率。是评价煤和油页岩炼油适宜性的指标,通常采用铝甑低温干馏法测定。⑦可选性。是反映煤在洗选过程中,除去其中矿物质的难易程度。它是将各级粒度的煤在不同密度的液体中经浮沉试验而确定的。⑧灰熔点和熔融灰的粘度。将煤灰制成三角锥体,放在高温炉中,在一定气氛下加热,观察灰锥形状的变化,从而测定变形温度T1、软化温度T2和流动温度T3,其中T2表示煤灰熔点。熔融灰的粘度用高温粘度计测量。 煤的分类方法 是煤化学研究的重要内容。从不同角度出发有不同的分类方法。理想的煤分类方法是既有充分的科学依据,又有实际使用价值。1983年联合国欧洲经济委员会煤炭委员会制定的国际煤分类,将煤分为低煤化度、中等煤化度和高煤化度三类(大体上分别相当于褐煤、烟煤、无烟煤,不包括泥炭、油页岩等),提出以镜质组平均随机反射率(用偏反光显微镜测定烟煤和无烟煤的镜煤质对光的平均随机反射程度,以区分煤的煤化度)、坩埚膨胀序数(在特制的坩埚中把煤样按规定方法加热,将所得焦块同一组有序号的标准焦块比较得出相应的序数)、干燥无灰基挥发分产率、惰性组分含量、恒湿无灰基高位发热量及反射率分布特征等六项指标进行编码分类,并确定以恒湿无灰基高位发热量小于24MJ/kg和镜质组平均随机反射率小于0.6%的煤为低煤化度煤。 中国于1958年实行了统一的以炼焦煤为主的煤分类方案,该方案以反映煤变质程度的挥发分产率和表征煤结焦特性的胶质层最大厚度两项作为分类指标,将煤分为10大类24小类。这对合理利用煤炭资源,促进生产发展等方面起了积极作用,但也存在问题。经过多年研究,1986年国家标准局批准了新的分类方案并以“ GB5751-86中国煤炭分类”, 向全国发布试行。该标准以反映煤变质程度的挥发分产率和表征煤粘结性的粘结指数G值为主要分类指标,以胶质层最大厚度y值和奥亚膨胀度b值为区分强粘结煤的辅助指标,以透光率PM和煤的高位发热量为区分长焰煤和褐煤的辅助指标。将煤分为十四大类,褐煤、无烟煤各为一类。烟煤分为十二类,包括:长焰煤、不粘煤、弱粘煤、1/2中粘煤、气煤、气肥煤、1/3焦煤、肥煤、焦煤、瘦煤、贫瘦煤、贫煤等。此外,褐煤还分为二小类,无烟煤分为三小类。在分类表中还采用数码编号来表示煤的性质,便于利用计算机对煤质实行现代化管理和指导煤的利用。 煤的反应 煤长期堆放在空气中容易氧化,甚至导致自燃,使发热量、粘结性降低,这种现象称为煤的风化。煤在氧化剂存在下,经轻度氧化生成腐植酸,深度氧化生成低分子有机酸,剧烈氧化(即燃烧)生成二氧化碳、一氧化碳和水;煤在一定氢气压力下加热,会发生氢化反应,使煤增加粘结性和结焦性;在有机溶剂和催化剂存在下加氢,可以得到液化油(见煤直接液化);和氯、溴等卤素可以起取代和加成反应;在碱性介质中水解,可得酚类、碱性含氮化合物;与浓硫酸作用可得磺化煤。煤的转化如干馏、气化、液化,均包含有许多反应,如解聚、缩合、氧化、氢化、氢解、氧解等反应。通过这些过程,可以获得所需要的固态、液态和气态产物或热能。
本人用的是thermo element2 质谱仪。。新手, 有时候会遇到一些问题,希望能结交一些同好们,可以交流交流使用心得什么的呗。。
請教各位專家:ISO 3071 紡織品 水萃液pH值測定 的機械振蕩器用什麼牌子比較好?目前市場價是多少?與GB標准的有區別嗎?
由于采购职业的特殊性,在外面打交道比较多,这是不是就意味着采购员结交朋友比较多?
煤炭焦化又称煤炭高温干馏,是以煤为原料,在隔绝空气条件下,加热到950℃左右,经高温干馏生产焦炭,同时获得煤气、煤焦油并回收其它化工产品的一种煤转化工艺。 为保证焦炭质量,选择炼焦用煤的最基本要求是挥发分、粘结性和结焦性。绝大部分炼焦用煤必须经过洗选,以保证尽可能低的灰分、硫分和磷含量。选择炼焦用煤时,还必须注意煤在炼焦过程中的膨胀压力。用低挥发分煤炼焦,由于其胶质体粘度大,容易产生高膨胀压力,会对焦炉砌体造成损害,需要通过配煤炼焦来解决。 煤经焦化后的产品有焦炭、煤焦油、煤气和化学产品3类。 (1)焦炭 是炼焦最重要的产品,大多数国家的焦炭90%以上用于高炉炼铁,其次用于铸造与有色金属冶炼工业,少量用于制取碳化钙、二硫化碳、元素磷等。在钢铁联合企业中,焦粉还用作烧结的燃料。焦炭也可作为制备水煤气的原料制取合成用的原料气。 (2)煤焦油 是焦化工业的重要产品,其产量约占装炉煤的3%—4%,其组成极为复杂,多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用。 (3)煤气和化学产品 氨的回收率约占装炉煤的0.2%—0.4%,常以硫酸铵、磷酸铵或浓氨水等形式作为最终产品。粗苯回收率约占煤的1%左右。其中苯、甲苯、二甲苯都是有机合成工业的原料。硫及硫氰化合物的回收,不但为了经济效益,也是为了环境保护的需要。经过净化的煤气属中热值煤气,发热量为17500kj/Nm3左右,每吨煤约产炼焦煤气300—400m3,其质量约占装炉煤的16%—20%,是钢铁联合企业中的重要气体燃料,其主要成分是氢和甲烷,可分离出供化学合成用的氢气和代替天然气的甲烷。
乳胶手套和丁晴手套,有哪些区别与联系?
[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。
请问哪位大侠有用电位滴定测COD(高锰酸指数法)的经验,请赐教,谢谢!
我要做胶体滴定,需用到聚乙烯硫酸钾盐(PVSK),滴定阳离子聚合物这个药剂很贵,进口的,1g就要七百多元不知道用量大不大!一般配成多少浓度的溶液?有了解的朋友请指教,谢谢!
希望多结交些朋友,共同进步,特别是疾病预防控制中心检验科的朋友们.因为我就是疾控中心检验人员.希望大家支持.ylj7707@126.com
求助!!!有没有使用哈尔滨天龙仪器滴定仪测煤焦油水份含量的...想问一下,那卡尔试剂是什么牌子,怎么样购买呀? 谢谢各位!
[b][color=#cc0000]什么叫“一定赢”![/color][color=#cc0000][img=,582,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912201642483729_8501_1841897_3.jpg!w582x800.jpg[/img][/color][/b]
工业内窥镜在石油化工领域有着非常广泛的应用,下面做以简单介绍:1、换热器换热器是进行热交换的设备,是化工行业中达到工艺温度的*设备,也是化工行业中使用zui广zui主要的设备。内窥镜主要检测换热器的换热管的腐蚀情况,带有防腐涂层的换热管在制造和使用过程中也需使用内窥镜检测涂层的完整性。目前国内很多家化工企业都有很多报废的换热器,有的多达几十台,这些都是因为换热管的腐蚀而报废。而内窥镜可以提早帮助客户发现问题,从而帮助客户解决非计划停工。2、加热炉管在石化行业中常用的减压装置、催化重整装置、加氢裂化装置等都有加热炉。加热炉在石化行业中应用广泛,又是各装置的重中之重。加热炉管结焦大大提高了加热炉管的温度,从而提高了炉管的氧化和腐蚀,严重的可能导致炉管的破裂,所以在大修中都有用到内窥镜检测加热炉管的结焦情况。3、主要压力管道在石化行业中与设备连接的一些压力主管道。这部分管道属于高温高压范畴,一旦内部出现腐蚀和异物堵塞,很容易造成管道爆炸等严重后果,因此定期对主压力管道进行视频检测和内部问题的处理,对整个系统的安全性都至关重要。4、焦化车间加热炉管在石化行业中有焦化车间的,此车间的加热炉炉管内介质一般为渣油,介质的浓度和黏性都比较高,更容易在炉管内结焦。在机械清焦后都需要内窥镜检测管壁是否还有结焦。焦化车间的加热炉管比其他装置内的加热炉管更容易结焦,因此更加需要内窥镜的检测。
[align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部:王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后,浸提法很难提取出全部的单体残留;又因单体残留具有单组分、易挥发的特点,固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中,在恒温40℃,平衡30min之后进上层空气,进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器;顶空装置:HS-10;分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水:现用现配;组氨酸:分析纯;0.2g/L溶液;氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制:取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中,准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub],然后用吸管吸取组织粘合胶,在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上,并静置30min,待完全固化后,记录培养皿的总重量m,则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.11mL/min ;3.2.3预热恒温:40℃;平衡时间:30min;分流比:20:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度110℃保持4 min,以30℃/min的速率升温至250℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入生理盐水定容,摇匀,配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于20mL顶空进样瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内,Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%,本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件:标曲图:[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图:[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标:[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标:[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品:[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]