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分散分析仪

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分散分析仪相关的论坛

  • 马尔文激光粒度分析仪MS2000分散器发出异常声音

    各位大侠,我们现在遇到这样的问题,我们所用的马尔文激光粒度分析仪,型号为MS2000,最近在测试过程中,分散器在分散过程中发出异常声音,特别吵,是不是里面有什么零部件松了或者有东西卡住了?有哪位大侠也遇到这种情况的?有没有拆过分散器的?

  • 【求助】激光粒度分析仪测试碳酸钙用什么分散剂?

    我们这边一直用的分散剂都是六偏磷酸钠,没其他分散剂了,但是碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶的样品也相当多(一般这些样品的粒度D50都在0.3-0.8微米之间),请问下,应该用什么分散剂好,而且分散剂浓度是多少?我们这边一直用六偏磷酸钠作为分散剂,测试此类样品时,稳定性太差了。

  • 【原创】粒度分析的关键在于取样和分散

    粒度仪种类多,同一个样品用不同仪器测量结果不同很常见,事实上粒度分析的正确与否,主要在于取样和分散,取样均匀,样品能够分散均匀,结果自然不会差,比如标准样品,大家测的都很好。但现实样品呢?不同人取不同样就会有不同结果,不同分散剂会有不同测试结果,不同超声时间会有不同结果,不同的折射率有不同的结果,所以建立所谓的标准测试流程远比纯粹的结果对比重要。原则上而言,进样量越大,测试结果和原始样品的一致性越高,粒度分析本来就是一个统计学的模型!

  • 选择红外气体分析仪或红外烟气分析仪的几点理由

    选择红外气体分析仪或红外烟气分析仪的几点理由

    在选择气体分析仪或烟气分析仪,要选择红外原理的仪器,理由如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212061335_409951_1668260_3.jpg****全红外气体分析仪 ,型号***,其所有的参数测量如一氧化氮,二氧化氮,二氧化硫等都是采用目前最先进的非分散红外法,也是目前**品牌中少见的便携式的红外气体分析仪

  • 【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    具体内容烦请查阅附件!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gif分散液相微萃取分析法分析废水探讨【引言】 随着苯胺装置产能的不断提升,有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长(全程 5 小时左右)、难以实现自动化等缺点,经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制,以致影响生化系统的正常运行。因此,建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的,为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果,以便异常能够得到及时的处理。【摘要】 分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,只需要不超过 2ml的有机溶剂,环境友好,成本低廉、富集效率高,预处理过程及其简单,单个样品预处理可以在 3 分钟完成,该方法与气相色谱联用分析废水,单个样品出结果时间能够控制在 30 分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况,对样品体积、萃取剂和分散剂的选择,萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理 分散液相微萃取类似于液液萃取,是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物,可通过控制样品溶液的 pH 值使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响 萃取剂需满足两个条件:一是其密度必须大于水,这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离;二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大,以保证取得良好的萃取效率,萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验,充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响,并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内,以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响,由于事故池废水浓度较高,普遍高达上万个 ppm,容易造成样品超出样品的富集极限,造成回收率降低;同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低,富集倍数需要提高的现状,故沉积体积也不适宜太大,经过反复比较,将沉积体积控制在 80μl 左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实,使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取,微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度,促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触,使待测组分得到较好的提取和富集,同时,也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响 分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素,分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴,均匀的分散在溶液中,即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,增大萃取剂与待测物的接触面积,从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大,经比较:选择1.5 mL的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定 萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中,萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明,萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响,这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中,待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明:离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求,故确定离心时间为2分钟,离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响 在萃取剂/分散剂体积一定的情况下,改变样品溶液的体积,分别取2.5、5、和10mL为考察体积。结果表明,在样品溶液为2.5 mL时,萃取剂过饱和,分离后沉积明显减少,所得到富集效率不能达到最大值;当样品溶液为5 mL时,萃取剂在样品溶液中达到基本饱和,此时富集效率达到相对最佳值;继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时,所得萃取效率明显下降,尤其不适应事故池和原水样品组分的分离 ,表明样品溶液过量,导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡,从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换,实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成,对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高,沉积相体积逐渐减少,环境温度达到 50℃时,胶束体系基本消失,沉积相体积几乎降至 0,故合适的萃取温度范围为 5~20 ℃,实验在温度 20 ℃下进行,对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响 随着离子强度的增加,分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小,利于提高回收率,所得到的沉积体积也有所增加,公司内各类废水都经过 PH 调节等处理,故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH 的影响 酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大,在 PH 为 2-12 的范围内,回收率仍然不会受太大的影响,而废水体系中的苯胺在 PH 低于 7 时,回收率急剧下滑,酸度降至 3 左右时,回收率将跌至 10%以下,故废水预处理前的 PH 不容忽视,提取水相中苯胺的最佳酸度范围为 9-109、重复性试验 本试验方案在含量为 1-500ppm 时具有最好的重复性,当浓度高于 1000ppm 后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME 法样品处理过程相对比较简便,只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理,全过程耗时不超过 5 分钟。1、试剂与仪器1.1 卤苯(CP)1.2 二氯甲烷(CP)1.3 二硫化碳(CP)1.4 丙酮(CP)1.5 气相色谱仪(FID 检测器)1.6 高速离心机1.7 移液枪(1000-5000μL)2、试验方法2.1 色谱条件 DB-1701 毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm),起始柱温 110 ℃,保持 3 min,以 10 ℃/min 的速率升温至 220 ℃,并保持 10 min;载气为高纯 N2,流速 30 mL/min;尾吹气流速 60 mL/min;采用分流进样,分流比 10∶1。进样口温度 250 ℃;检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤 取 5 mL 澄清样品溶液于离心试管中,缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液 1.5mL。轻轻振荡离心管,使样品溶液和丙酮溶液形成胶束体系,将离心管放入离心机内,调节离心机转速为 4000 r/min,离心 2 min,用微型进样器取 1μL,进气相色谱分析。【综合评估】1、DLLME-GC 在高浓度废水中的应用目前有机类废水硝、胺基类含量分析方法系引用 GB11889 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,该方法最高监测上限为 1.6mg/L,该方法硝基酚对结果成正干扰,浓度高的废水理论上可以通过稀释来获取近似真实值的结果,然而高倍数的稀释所带来的误差非常惊人,无法指导生产,以下将引用 7 月 8 日苯胺厂冷冻

  • 分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    分散液相微萃取分析法分析废水探讨张燕【新浦化学(泰兴)有限公司】【引言】随着苯胺装置产能的不断提升,有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长(全程5小时左右)、难以实现自动化等缺点,经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制,以致影响生化系统的正常运行。因此,建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的,为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果,以便异常能够得到及时的处理。【摘要】分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,只需要不超过2ml的有机溶剂,环境友好,成本低廉、富集效率高,预处理过程及其简单,单个样品预处理可以在3分钟完成,该方法与气相色谱联用分析废水,单个样品出结果时间能够控制在30分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况,对样品体积、萃取剂和分散剂的选择,萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理分散液相微萃取类似于液液萃取,是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物,可通过控制样品溶液的pH值使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响萃取剂需满足两个条件:一是其密度必须大于水,这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离;二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大,以保证取得良好的萃取效率,萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验,充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响,并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内,以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响,由于事故池废水浓度较高,普遍高达上万个ppm,容易造成样品超出样品的富集极限,造成回收率降低;同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低,富集倍数需要提高的现状,故沉积体积也不适宜太大,经过反复比较,将沉积体积控制在80μl左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实,使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取,微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度,促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触,使待测组分得到较好的提取和富集,同时,也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素,分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴,均匀的分散在溶液中,即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,增大萃取剂与待测物的接触面积,从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大,经比较:选择1.5 mL 的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中,萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明,萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响,这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中,待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明:离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求,故确定离心时间为2分钟,离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响  在萃取剂/分散剂体积一定的情况下,改变样品溶液的体积,分别取2.5、5、和10 mL为考察体积。结果表明,在样品溶液为2.5 mL时,萃取剂过饱和,分离后沉积明显减少,所得到富集效率不能达到最大值;当样品溶液为5 mL时,萃取剂在样品溶液中达到基本饱和,此时富集效率达到相对最佳值;继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时,所得萃取效率明显下降,尤其不适应事故池和原水样品组分的分离,表明样品溶液过量,导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡,从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换,实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成,对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高,沉积相体积逐渐减少,环境温度达到50℃时,胶束体系基本消失,沉积相体积几乎降至0,故合适的萃取温度范围为5~20 ℃,实验在温度20 ℃下进行,对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响随着离子强度的增加,分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小,利于提高回收率,所得到的沉积体积也有所增加,公司内各类废水都经过PH调节等处理,故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH的影响酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大,在PH为2-12的范围内,回收率仍然不会受太大的影响,而废水体系中的苯胺在PH低于7时,回收率急剧下滑,酸度降至3左右时,回收率将跌至10%以下,故废水预处理前的PH不容忽视,提取水相中苯胺的最佳酸度范围为9-109、重复性试验本试验方案在含量为1-500ppm时具有最好的重复性,当浓度高于1000ppm后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME法样品处理过程相对比较简便,只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理,全过程耗时不超过5分钟。1、试剂与仪器1.1卤苯(CP)1.2 二氯甲烷(CP)1.3二硫化碳(CP)1.4 丙酮(CP)1.5 气相色谱仪(FID检测器)1.6 高速离心机1.7 移液枪(1000-5000μL)2、试验方法2.1色谱条件 DB-1701毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm),起始柱温110 ℃,保持3 min,以10 ℃/min的速率升温至220 ℃,并保持10 min;载气为高纯N2,流速30 mL/min;尾吹气流速60 mL/min;采用分流进样,分流比 10∶1。进样口温度250 ℃;检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤取5 mL澄清样品溶液于离心试管中,缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液1.5mL。轻轻振荡离心管,使样

  • 激光粒度分析仪注意事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]

  • 激光粒度分析仪四个使用注意事项

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/size][/font]

  • 崂应3026型 红外烟气综合分析仪讨论

    崂应14年3月份推出 崂应3026型 红外烟气综合分析仪,该台仪器使用情况如何,邀请你来讨论。一、产品概述 仪器是以非分散红外吸收法(NDIR)为核心的产品,主要用于污染源排放管道中有害气体成分的测量,广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。分析仪用于测量SO2、NOx等有害气体的浓度,与使用电化学传感器测量方法的仪器相比,具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。分析仪研制过程中广泛征求专家及广大用户的意见,采用进口长光程多组分检测器件、创新抗干扰算法、传感器及新材料领域的高新技术,竭力为用户提供一台质量可靠、性能稳定的高品质仪器。二、采用标准◆ JJG968-2002 《烟气分析仪》◆ HJ/T397-2007 《固定源废气监测技术规范》◆ HJ 629-2011 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》◆ HJ 692-2014 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法》三、产品优势◆ 采用长光程吸收气室,检测精度高,并可同时测量多种气体;◆ 独创温度、压力和水汽综合补偿算法,有效降低水汽干扰;◆ 采用通用便携式烟气预处理器,体积小、重量轻,提高整机便携性。四、产品特点◆ 采用多组分高精度NDIR(非分散红外吸收法)测量原理,可测量SO2、NO、CO、 CO2和O2(电化学法)等,最多可同时测量7种气体;◆ 分析模块不含任何运动器件,可靠性好;◆ 内置温度、压力和水汽补偿算法,工况适应力强;◆ 内置参比探测器,采用差分算法,消除光源非一致性的影响;◆ 内置精准控温模块,可在严寒地区工作;◆ 高效粉尘过滤功能,滤芯可重复使用,拆卸清洗方便;◆ 配备便携式烟气预处理器,具有体积小、重量轻、方便携带的特点;

  • 【转帖】炼钢高炉煤气分析仪器及其方法

    高炉煤气是高炉炼铁炼钢过程中所得到的一种副产品,其主要成分CO, CO2 , N2 , H2 等, CO 约占22%~26%, CO2 约占16%~19%, H2 约占1%~4%, N2 要占58%~60%, 属于重要的二次能源。高炉煤气的化学组成情况及其热工特征与高炉燃料的种类、所炼铁的品种以及高炉冶炼工艺特点等因素有关。为了分析高炉煤气成分以及热值的大小,我们选用英国SIGNAL公司的气体过滤相关和非分散红外吸收光谱技术结合,适合于多种气体的不同测量范围和精度要求。 目前国内外炉顶煤气成分分析仪器主要有工业气相色谱分析仪、气体相关过滤非分散红外分析仪和热导分析仪。日本用工业气相色谱分析仪居多; 美国和西欧用气体相关过滤非分散红外分析仪CO,CO2,CH4; 用热导分析仪分析H2 居多。 传统的气体分析检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定,操作过程比较复杂,必须对气体进行人工取样,在实验室进行分析,其中操作者的操作技能对分析的精度有很大影响;只能单一成份地逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,做一次分析花费的时间比较长,难以实时地反映工况信息。热导式气体分析仪具有结构简单、体积小、价格便宜、响应快和使用维护方便等特点, 但只能分析煤气中单一成分的含量。红外光谱技术气体分析仪精度和灵敏度高、测量范围宽、响应速度快、良好的选择性、稳定性和可靠性好、可实现多段多组分气体同时测量、能够连续分析和自动控制。但不能分析对称结构无极性双原子分子及单原子分子气体。气相色谱分析仪具有分离效能高、样品用量少、可进行多组分分析、分析精度高和标定周期长等特点, 其缺点是价格高和对样品质量要求高。

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 激光粒度分析仪使用注意事项

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/size][/font]

  • 激光粒度分析仪使用注意四大事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]

  • 【讨论】波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪

    随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近,国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案;X荧光分析技术(XRF)作为一种方便有效的快速分析手段,正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上,应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型;一般情况下,波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多;但应用于ROHS指令的场合时,波长色散和能量色散则各有优缺点,测量对象各有侧重;以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明: 波长色散 能量色散 (Si-Pin)型 (SDD)型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高,约15eV较低,约160eV较低,约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命>10年>5年>5年仪器价格46万(国产)25万左右(国产)60万左右(进口)50万(国产)1、测量精度:尽管目前各家能量色散仪器(均为Si-Pin类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级,基本在20~50ppm左右。2、测量时间:由于波长色散配备较大功率的X光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求:由于技术特点的差异,波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于:可以对样品不作处理直接进行测量,对样品也没有任何损坏,直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围:由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率:能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。6、荧光强度:对于X荧光分析仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。7、使用寿命:波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]

  • 激光粒度分析仪使用四个注意事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]

  • 关于粒度分析中的试样浓度,分散时间,分散介质,分散剂等

    一般情况下,粉体试样浓度较小时 ,所测得的粒径较小、粒度分布范围较窄(由粒度分布曲线看出) 当粉体试样浓度较大时 ,因复散射及颗粒团聚 ,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽 ,测试结果误差较大.但并不能说明粉体试样浓度越小越好 ,因为浓度小到一定程度时 ,样品中的颗粒数已大大减小 ,而太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差 ,致使样品不具有代表性 ,所以测量时也应该控制浓度的下限范围。由于各种仪器超声分散器功率的差异,这里需要自己做试验。进行粉体的粒度测试时 ,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用 ,而且又要成本低、无毒、无腐蚀性.通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+甘油、异丙醇等.对大多数粉体而言 ,乙醇的浸润作用比水强 ,因而更容易使颗粒得到充分分散。分散剂中使用最多的是表面活性剂,主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等,同时分散剂的浓度对测定结果也有一定影响 ,使用时应加以控制。

  • 使用动态雷射粒径分析仪分析碳煙的溶劑

    请问使用动态雷射粒径分析仪进行不同粒径的碳黑(carbon black)侦测时,要以什么当作溶剂较好,目前以乙醇当溶剂的试验结果,碳黑粒子无法分散好,测到的好像都是凝结体(aggregate)的粒径,并非真实碳黑粒子的粒径。

  • 激光粒度分析仪操作使用注意事项

    [align=center][color=#333333][/color][/align][font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font][color=#333333][/color]

  • 激光粒度分析仪使用注意事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]

  • 【原创大赛】分散体的稳定性和表征方法

    【原创大赛】分散体的稳定性和表征方法

    [align=center][size=16px]分散体的稳定性和表征方法[/size][/align]1,分散体的概念和分散体的稳定性1,1 分散体把一种或几种物质分散在另一种物质中构成的体系,称为分散体(Dispersion)。其中:被分散的物质称为分散相(Dispersed phase) 分散的介质(Dispersing medium)称为连续相(Continuous phase)。分散相中的颗粒如果是固体颗粒(Solid particle),该分散体则统通常被称为悬浮液(Suspension) 分散相中的颗粒如果是液滴(Droplet),该分散体则统通常被称为乳液或乳浊液(Emulsion)。现实生活中的分散体可能是非常复杂多样的,例如牛奶这种经典的分散体,分散相中的颗粒形态既有蛋白质固体颗粒,又有脂肪液滴,遂也可以称为悬浮乳液(Suspension-emulsion);例如化妆品乳液中又经常可以分类为水包油乳液(O/W),油包水乳液(W/0),水包油包水(W/O/W)双重乳液等等。随着研发技术和工艺的发展,还有越来越多的人开始研究纳米分散体(Nano dispersion),皮克林分散体(Pickering dispersion),液晶乳液(Liquid crystal emulsion)等复杂分散体。1,2 分散体的稳定性分散体的稳定性是指分散体保持其初始状态性质或状态不随时间改变的能力。即在一定时间内,分散体的品质没有发生改变。1,3 分散体失稳的现象1,3,1 沉降(Sedimentation)由于分散相颗粒密度大于连续相密度产生的分散相的向下迁移沉淀(分离)的现象。分散相在容器底部的累积证明沉降发生。1,3,2 上浮(Floatation/Creaming)由于分散相颗粒密度小于连续相密度,分散相颗粒向液态连续相顶部迁移的现象。其中固体颗粒的上浮通常也被成为漂浮(floatation),液滴颗粒的上浮通常也被成为乳状上浮(creaming)。1,3,3 相分离(Phase separation)宏观均匀的分散体如悬浊液、乳液或泡沫分离成两个或多个相的现象。1,3,4 团聚(Agglomeration)分散体中分散相的颗粒(固体颗粒或液滴)聚集成团,形成二维的颗粒簇,称为团聚物,这个过程称为团聚。1,3,5 絮凝(Flocculation)絮凝是团聚的一种形式,分散体里的颗粒由弱物理作用力聚集在一起,一般是由颗粒之间的范德华引力大于双电层斥力引起形成松散的内聚结构。1,3,6 聚并(Coalescence)两个颗粒接触时边界消失(通常是液滴或气泡,不存在于固体颗粒),或者在一个颗粒与较大的颗粒间发生形状改变导致总面积减少的现象。1,3,7 奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening)小颗粒溶解在较大颗粒的表面重新沉积的过程。此过程发生的原因是较小颗粒有较高的表面能,有较高的总Gibbs自由能,因而有明显的较高溶解度。1,3,8相反转(Phase inversion)由体系的特性、体积比及能量输入所导致的液-液分散体(乳液)的相转变的现象,即分散相自发地变成了连续相,反之亦然。例如水包油乳液(O/W)相反转成为油包水(W/0)乳液。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018324112_9390_3433167_3.png[/img][align=center][size=12px]F[/size][size=12px]ig[/size][size=12px].1-1 [/size][size=12px]分散体的失稳[/size][size=12px]现象[/size][/align][align=center][size=12px]Instability of dispersion[/size][/align]1,4 影响分散体稳定性的因素分散体状态的改变取决于复杂的物理化学因素。分散相的状态(密度,粒度和分布,粒形,颗粒表面结构等),连续相的状态(密度,溶解度,pH,粘度,表面张力,流变行为等),颗粒的相互作用(排斥,吸引,流体动力学等),分散相和连续相的相互作用(润湿性,界面张力,流变学等),分散相的体积浓度等,都会影响一个分散体的稳定性。1,5 分散体的稳定性和产品设计 产品设计者须根据产品的实际应用场景或客户对符合产品规范及分散体充分稳定的需求进行配方调控。为此产品设计者需选择好分散体的状态(如:粒径分布,形状,密度匹配,对超大尺寸颗粒的限制,表面电荷和表面包裹)以及适合的连续相行为。对于分散体的稳定性,颗粒-颗粒间以及分散相-连续相间的相互作用非常重要。传统上,主要应用静电稳定原理。现在,随着创新产品的涌出(例如常用聚合物添加剂以使连续相适应其产品需求),静电稳定,空间位阻或静电位阻稳定,或其组合变成更常用的方法。这些方法的理论基础是经典的DLVO 理论(Derjaguin, Landau, Verwey, Overbeek)和近来进一步扩展的DLVO理论。应该强调的是,当今产品常含有数种分散相,其连续相也可能含有数种成分,产品设计将会变得更为困难。由于这些分散体的复杂结构,由单一参数来表征和预测分散体状态的稳定性是远远不够的。选择合适的仪器来表征分散体产品的稳定性将会在产品设计过程中的原料筛选,配方调控,工艺优化等环节起到至关重要的作用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018326858_5189_3433167_3.png[/img][align=center][size=12px]F[/size][size=12px]ig[/size][size=12px].1-[/size][size=12px]2[/size][size=12px] [/size][size=12px]静电位阻[/size][/align][align=center][size=12px]Electrostatic and potential resistance[/size][/align][align=center][/align]2,分散体稳定性表征的方法2,1 LUM稳定性测试原理LUM系列稳定性分析仪器使用近红外光源(或多光源系统)照射样品整体,相比于传统的光谱只能读取样品某个点位置的消光度/透光度信息,LUM运用全球专利的STEP技术(Space and Time Resolved Extinction/Transmission Profiles)可以单次就记录整个样品管所有位置的消光率/透光率信息。并且可照射样品的同时,设置任意长度的光源照射时间间隔(最低1秒),由此可以实现样品消光率/透光率随时间变化的实时监测。对于较不稳定的分散体(如低温酸奶,冷链饮料,原油,浆料等),在若干小时或者若干天就能出现较为明显的失稳现象,可以利用LUMiReader静置(1g)系列的稳定性分析仪来进行实时监测和表征;对于较为稳定的分散体(如常温乳品和饮料,化妆品,涂料,脂肪乳剂等),在若干月甚至若干年才能观察到较为明显的失稳现象,可以利用LUMiFuge或者LUMiSizer离心加速(6-2300g)系列的稳定性分析仪来进行加速测试和表征。无论是LUM的静置还是加速系列的稳定性分析仪,专利的STEP技术(Space and Time Resolved Extinction/Transmission Profiles)都可以得到完整样品在任意空间和时间的透光率信息,形成独特的透光率指纹图谱。由这些特征的指纹图谱,不仅可以定性分析样品分离失稳的过程和变化,还可以对样品的稳定性/不稳定性指数,样品分层情况,颗粒迁移速度,颗粒的粒径和分布等进行定量分析。LUM仪器还可以实现多样品测试,最多可以同时测试12个样品,实现高通量高效的测试需求。此外,仪器配备温度控制模块,4-80℃的温控范围可以满足常规的稳定性测试的温度需求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018328030_8014_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018329141_2160_3433167_3.jpeg[/img][align=center]Fig.2-1 LUMiReader静置稳定性分析仪[/align][align=center]Real-time Stability analyzer[/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018330257_9894_3433167_3.jpeg[/img][align=center]Fig.2-2 LUMiFuge/ LUMiSizer离心加速稳定性分析仪[/align][align=center]Accelerated Stability analyzer[/align][align=center][/align]2,2 Stokes定律[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018331192_4571_3433167_3.png[/img]v – 颗粒移动速度△ρ – 两相的密度差η– 连续相动态粘度r – 粒径a – 颗粒浓度xg –相对重力加速度(LUMiReader=1g,LUMiFuge/LUMiSizer=5-2300g)由Stokes定律可知,分散相和连续相的密度差,分散相颗粒的粒径,连续相的粘度,颗粒浓度等因素都会影响体系里颗粒的迁移速率,最终影响分散体的稳定性。Stokes定律适用于重力场和离心场。2,3 LUM透光率指纹图谱(Transmission profile)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018332129_9696_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-3 样品静置测试的透光率指纹图谱[/align]图2-3是某样品在静置测试下的透光率图谱。样品管在仪器里竖直放置,遂纵坐标对应样品管的位置刻度;横坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线,绿色谱线为实验66h结束后的谱线。我们可以发现,该样品随着实验的进行,底部的透光率逐渐升高,意味着样品里的颗粒发生了上浮(向上迁移)。同时观察样品管实验前后的状态,我们也可以发现该样品确实在底部出现了变澄清的过程。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018333411_7189_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-4 样品离心加速测试的透光率指纹图谱[/align]图2-4是某两个样品在离心加速测试下的透光率图谱。样品管在仪器里平躺放置,遂横坐标对应样品管的位置刻度;纵坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线,绿色谱线为实验结束后的谱线。我们可以发现,这两个样品随着实验的进行,顶部的透光率逐渐升高,意味着样品里的颗粒发生了沉降(向下迁移)。同时对比样品管实验后的状态,我们也可以发现这两个样品确实在顶部出现了变澄清的过程。两外,尽管这两个样品都是沉降的过程,左边的样品有明显的界面(或称之为区域沉降),对应的透光率图谱的斜率也是陡峭的形态;而右边的样品没有明显的界面(或称之为多分散沉降),对应的透光率图谱的斜率也是平缓的形态。由此可见,LUM仪器可记录样品的透光率随时间变化的过程,并直观地反应在指纹图谱中,产品设计者由此可以分析判读出分散体详细的失稳过程,从而进一步进行样品间稳定性的比较。2,4 不稳定性指数(Instability index) 产品的透光率变化越剧烈意味着样品越不稳定。LUM稳定性分析系列仪器通过配套的SEPView分析软件,可以直接将产品的透光率随时间的变化计算量化成不稳定性指数(Instability index),从而可以定量比较样品间的稳定性。由此可帮助产品设计者有效快速地筛选和优化配方,大大地缩短研发周期。还可对原料进行控制和筛选,对均质和出料等工艺条件进行优化改善,为质检提供快速便捷的方法。 图2-5展示了同一配方的某分散体,采用不同的工艺控制过程后制备的样品,在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的透光率指纹图谱以及对应的不稳定性指数(Instability index)。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018334424_9357_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018335665_2656_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-5不同工艺处理对相同配方的稳定性的影响[/align][align=center](LUMiSizer: 328g, 20°C, 15 h)[/align]2,5 界面追踪(Front tracking) 除了从不稳定性指数的角度量化产品的稳定性,产品设计者往往还会考虑产品分层的过程。LUM稳定性分析系列仪器通过配套的分析软件,还可以实时追踪产品界面位置随时间的变化,从而可以量化给出产品分层的速率。由此可以进一步对分散体产品进行稳定性的综合表征。 图2-6展示了为某产品选择不同添加剂后,在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的界面位置随时间的沉降过程以及对应的界面沉降速率。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018336895_8486_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-6 不同种类添加剂对样品界面沉降的影响[/align][align=center](LUMiSizer: 2300g, 40°C, 2 h)[/align][align=center][/align]图2-7展示了为某产品选择不同添加量的破乳剂后,在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的界面位置随时间的上浮过程以及对应的界面上浮层的高度。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018338135_6561_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-7 不同添加量的破乳剂对样品界面上浮的影响[/align][align=center](LUMiSizer: 2300g, 35°C, 1 h)[/align]2,6 颗粒表征(Particle characterization)除了稳定性表征外,LUM的部分仪器还选配了粒度检测模块,用于测量颗粒的粒度和分布。由于粒度分析这一块在本书的其他章节做了详细描述,固不再赘述。3, LUM稳定性分析仪的应用场景LUM系列稳定性分析仪广泛应用于食品,化学品,个人护理品,涂料,墨水,电子浆料,纳米材料,生物医药等各类分散体系产品的原浓度快速稳定性分析和定量排序。相比于传统的温箱储存数月(储存法),再进行肉眼比较的方法来说,LUM仪器大大缩短了测试和分析的时间;相比于表征样品中某一特定指标的参数变化(间接法),例如粒度,粘度等,LUM系列稳定性分析仪更着重于样品的所有参数综合影响的最终稳定性的表现。样品的透光率指纹图谱中包含了样品失稳过程的定性信息,产品设计者可以分析出颗粒的沉降,上浮,团聚和絮凝,聚并,转相,奥斯特瓦尔德熟化等各类失稳过程的信息,还可进一步对特定产品,观察网状结构,破乳行为的研究等。结合丰富的软件分析模块,还可以为产品的稳定性进行快速和综合的量化,进而还能为货架期的比较和预测提供良好的数据支持。

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