有哪位大虾有关于结晶速度仪的检定规程或类似资料,帮忙上传一下 !小弟不胜感激
我们柱层析上的洗脱液有的会有结晶,有的会有粉末析出,那么粉末和结晶有什么区别吗?主要分别都是哪些结构特征化合物的会是粉末吸出,结晶吸出,对于结构的推断有没有指导作用?请指点
我们公司买了一水乙酸钙,用卡氏滴定法测得水分含量为百分之八左右,但从分子量上来看,一个结晶水的质量百分比都有百分之十,请教大侠这是为什么?卡费休试剂能与一水乙酸钙中的结晶水反应吗
样品中加无水冰乙酸和无水甲醇后用费休氏法滴定水分,对样品中的结晶水有影响吗?
结晶紫 Crystal violet 别名:甲基青莲;甲紫;Hexamethylpararosaniline chloride Gentian violet 分子式:C25H30ClN3 相对分子质量:40799 性状:具有金属光泽的暗绿色结晶形粉末。熔点为215℃(分解)。溶于水、乙醇和三氯甲烷,溶液呈紫色。不熔于乙醚。浓酸中呈黄色,当pH值增大时其颜色变化是黄→绿→蓝→紫。与Sn4+、Tl3+、Au3+和Sb3+的卤络阴离子及MoO 、ReO 等形成缔合物,能被苯、甲苯等有机溶剂萃取。在溴蒸气存在下,试剂与类脂质产生蓝色物质(黄色背景)。 用途:用作酸碱指示剂,pH值0.15(黄)~0.32(绿),pH值1.0(绿)~1.5(蓝),pH值2.0(蓝)~3.0(紫)。用于非水滴定。还用于光度法测定硼、锑、铼、铊、钽、金、钨、锌、镉、汞等的离子缔合剂。并用作生物染色剂及用作薄层色谱法测定脂质的试剂。酸性增加时结晶紫产生了大的共轭体系使体系能量降低,光谱由西格玛键的紫外光区移至共轭派键的可见光区,酸度越大形成共轭的分子越多,颜色越向红色靠近 反之,酸度减小时共轭逐渐被破坏,颜色又向紫外光区靠近 名 称:溴酚蓝英 文 名称: Bromopheno Blue别 名: 四溴苯酚磺酞分 子 式: C19H10Br4O5S分 子 量: 669.97产 品 性 状: 近似黄色或浅玫瑰色结晶性粉末,微溶于水及乙醚,溶于乙醇或稀碱液及氨液中呈蓝色。PH变色范围 3.0(黄)~4.6(蓝紫)用 途: 酸碱指示剂;非水滴定用指示剂,蛋白电泳染色;病毒化验等。配 制:将托盘天平上称取0.1g溴酚蓝定溶于100ml无水乙醇中,转移入滴瓶中,贴标签备用。
我想买一台显微镜,主要用于分析产品的结晶情况,产品是白色固体粉末。
[size=16px][font=宋体, SimSun][b][/b][/font][font=宋体, SimSun]与食品工业常用的甜味剂不同,结晶果糖是货真价实的“糖”,而且被誉为“健康新糖源[i][/i]”。 [/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖即己酮糖,是一种天然存在的糖,且甜度最高,其甜度为蔗糖的1.3-1.8倍。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖易溶于水(20℃时溶解度为3.5g/mL)与乙醇,不溶于乙醚,为无臭的白色结晶性粉末。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]对光、热稳定,易吸湿。纯净的果糖呈无色针状或三棱型结晶,故称结晶果糖。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖在人体内代谢比葡萄糖快,容易被机体吸收,且不依赖胰岛素,对血糖影响很小,适用于葡萄糖代谢及肝功能不全的患者补充能量,与脂肪同食,可抑制人体脂肪的过量储存,同时它还具有促进有益细菌繁殖,改善肠功能和代谢,促进钙吸收,不致龋齿等特性。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖与蔗糖、麦芽糖一样可被小肠消化、吸收,是人体的营养来源。糖尿病人、肥胖人群、儿童也可以放心食用。[/font][/size]
原料药的性状中都有结晶性粉末或粉末的判断,如果不借助于显微镜,靠检验员目测,如何判断?请指点,谢谢!
求助!!!!!!!!!用爆炸法合成的纳米粉,是非晶的,怎么让它结晶啊?条件也换了,都不行啊,用其他的方法能让它结晶也行啊??
本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。
结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入;但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止。
在聚合物行业中,注射模塑法是生产特定形状零件的主要方法。其过程为将熔融的高分子注入到一个相对较冷的模具中,冷却后即可得产品,此时模具的温度会直接影响最终产品的性能。等温结晶实验可以模拟模具中聚合物的行为,DSC等温结晶测试可以真正帮助注塑工艺的研究和优化。对于等温结晶测试,DSC实验必须满足两个要求。首先,样品必须快速冷却到指定的结晶温度,避免样品在冷却过程中结晶;其次,在指定的结晶温度下,温度控制必须稳定,不能波动。温度未到达目标温度会使结晶提早发生,有些高聚物(如聚烯烃)结晶很快,温度略低于目标温度几秒钟就会开始结晶。在DSC214出现之前,只有使用功率补偿型DSC才能够实现等温结晶测试所需的高冷却速率,这是因为功率补偿型DSC的炉体很小。耐驰DSC214 Polyma是第一个实现快速升降温的热流型DSC仪器,同时该仪器在恒温段具有极好的温控能力,这得益于它使用的具有低热质量的Arena炉体。[u][color=#00807a]案例分析:聚丙烯的等温结晶[/color][/u]在这个例子中,等温结晶实验使用耐驰DSC 214 Polyma对聚丙烯样品进行测试。进行适当的参数调节以优化快速冷却段到恒温段的过渡。将6.75mg样品以20K/min的速率加热到熔融温度,3分钟的恒温过程后,样品以程控速率200K/min冷却到142°C、140°C和138°C,整个实验过程在氮气气氛下进行。从冷却到142°C的温度曲线(图1)上可以看出,在达到目标结晶温度后,恒温段具有极好的温度稳定性,控温误差 0.1K。[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131429478899_7890_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][color=#000000] 图[/color][color=#000000] 1[/color][color=#000000]:冷却到[/color][color=#000000]142[/color][color=#000000]℃的温度曲线[/color][color=#000000]138°C、140°C和142°C恒温段下获得的DSC曲线如下图所示。[/color][color=#000000][img=,643,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131430525844_7797_163_3.jpg!w643x359.jpg[/img][/color][color=#000000][color=#000000] 图 2:氮气气氛下使用DSC 214 Polyma测得的3个不同温度的聚丙烯的等温结晶曲线[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color]由于DSC214在指定的温度下可以快速稳定,所以从冷却段到恒温段过渡造成的DSC曲线上的失稳效应足够短,这就可以观察到真正的结晶峰并测量结晶热焓。图2中获得的放热峰是由于聚丙烯的结晶造成的。正如预期,结晶热焓(峰面积)随着结晶温度的降低而增加,这表明最终产品具有更高的结晶度。同时,峰的斜率随着恒温温度的降低而变大,达到峰值更快,这表明结晶过程更快。耐驰DSC 214 Polyma可以对聚丙烯(一种以其快速结晶而闻名的聚烯烃)进行等温结晶测试。它可以用来帮助确定合适的工艺条件,例如模具温度和冷却时间,以便零件具有适当的性能。
小弟这两天一直在做淀粉相对结晶度的计算。用JADE软件处理图谱,目前都是用背景扣除然后直接自动峰拟合。但是这个方法导致误差比较大,看了一些文献,发现还有个方法二。见图,但是不知道这里最后一步,这个直接读出样品结晶度是哪个按钮。求大佬解答,球球了[img=方法二,562,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203241057123618_8609_5438617_3.png!w562x407.jpg[/img][img=方法二的图,510,775]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203241057123241_9065_5438617_3.png!w510x775.jpg[/img]
用乙腈配置孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫,用后过几天就发现标准品的峰面积变了,有什么办法没?因为用LCMSMS做的,定量定不准,而且回收率也不稳定,请各位大侠指点一二。
有奖问答:结晶度:结晶区占整个材料的体积,百分比;
由于结晶型二氧化硅对人类具有明确的致癌作用,国内外均将游离二氧化硅(或结晶型二氧化硅)含量作为控制粉尘浓度的重要指标之一。国内根据粉尘中游离二氧化硅的含量来对粉尘(除石棉纤维尘)进行划分,针对不同游离二氧化硅含量的粉尘制定了相应的呼尘和总尘限值。美国ACGIH则是对于呼尘中两种结晶型二氧化硅(石英、方石英)分别规定了相应的限值。目前,国内较多检测机构采用焦磷酸法进行粉尘中游离二氧化硅的测试,该方法不能定性分析粉尘中的二氧化硅种类,而且操作繁琐,分析时间长,同时该法需用的样品量较大,常规呼尘采样方法的样品量较难满足该方法的需求。采用X射线衍射法(XRD)测试粉尘中的结晶型二氧化硅,该方法获得了美国工业卫生协会(AIHA)认可,并且通过了近两年AIHA组织的能力验证项目。通过将采集的样品灰化、再悬浮,然后沉积到银膜上,用XRD分析银膜样品上的三种结晶型二氧化硅(石英、方石英、鳞石英)在各自2θ角的衍射峰强度。利用三种二氧化硅的标准曲线计算得到样品中的结晶型二氧化硅含量。在制作标准曲线时,将购买自NIST/USGS的三种结晶型二氧化硅标准样品配制成悬浊液,同样品前处理步骤制备成不同含量的标准银膜样品,用XRD分析,建立不同2θ角的标准曲线。采用XRD方法分析结晶型二氧化硅具有一系列的优势:(1)操作步骤相对简单,分析耗时短;(2)可定性分析二氧化硅种类,满足国外对不同结晶型二氧化硅的限值要求;(3)检出限低,三种结晶型二氧化硅的检出限可达到10ug;(4)在样品制备的过程中,通过灰化、再悬浮过程提高样品在滤膜上分布的均匀性;(5)可利用每种二氧化硅的不同特征衍射角来定性定量分析及排除干扰。
[font=宋体, SimSun][size=20px][b]结晶果糖不是甜味剂[/b][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=20px][b][/b][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]与食品工业常用的甜味剂不同,结晶果糖是货真价实的“糖”,而且被誉为“健康新糖源[i][/i]”。 [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]结晶果糖即己酮糖,是一种天然存在的糖,且甜度最高,其甜度为蔗糖的1.3-1.8倍。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]结晶果糖易溶于水(20℃时溶解度为3.5g/mL)与乙醇,不溶于乙醚,为无臭的白色结晶性粉末。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]对光、热稳定,易吸湿。纯净的果糖呈无色针状或三棱型结晶,故称结晶果糖。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]结晶果糖在人体内代谢比葡萄糖快,容易被机体吸收,且不依赖胰岛素,对血糖影响很小,适用于葡萄糖代谢及肝功能不全的患者补充能量,与脂肪同食,可抑制人体脂肪的过量储存,同时它还具有促进有益细菌繁殖,改善肠功能和代谢,促进钙吸收,不致龋齿等特性。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]结晶果糖与蔗糖、麦芽糖一样可被小肠消化、吸收,是人体的营养来源。糖尿病人、肥胖人群、儿童也可以放心食用。[/size][/font]
[color=#444444]我最近看文献有点疑惑,想请教一下!论文如下: [/color][color=#444444] “未老化时的 PET 改性料结晶度较小,因而断裂伸长率很大。老化开始时,紫外辐照的存在使 PET 断链,从而改善 PET 链段柔性,而断链产生的小分子又能起 [/color][color=#444444]到内增塑的作用,促进其结晶”。 [/color][color=#444444]我的疑惑:增塑不是降低结晶度么?为什么论文说小分子内增塑促进其结晶?[/color]
目前正在设计一个污水处理厂的实验室,现实验过程中需检测大肠杆菌,想请教下各位XDJM是否一定需建一个有洁净度的微生物洁净实验室?洁净度要求是什么级别?千级或是万级?如果不一定需投入这么大经费建一个洁净实验室,我想在实验室隔几个小房间,做一更、二更、缓冲间、培养室、微生物室,放置一个超净工作台,是否符合相关要求呢?如果做认证能通过不?在线等啊!先谢过了
目前正在设计一个污水处理厂的实验室,现实验过程中需检测大肠杆菌,想请教下各位XDJM是否一定需建一个有洁净度的微生物洁净实验室?洁净度要求是什么级别?千级或是万级?如果不一定需投入这么大经费建一个洁净实验室,我想在实验室隔几个小房间,做一更、二更、缓冲间、培养室、微生物室,放置一个超净工作台,是否符合相关要求呢?如果做认证能通过不?在线等啊!先谢过了
有奖问答:结晶高分子中,晶相部分所占的百分率,它反映了高分子链聚集时形成结晶的程度,被称为?
摘要本文对β-内酰胺类抗生素的多晶型现象,以及不同晶型对药物性状、溶解度、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质的影响进行了初步探讨,旨在提醒申请人在对该类抗生素进行研究时,尤其是在仿制同类品种时,注意到不同晶型可能影响产品的最终质量和稳定性,选择合适晶型与生产工艺。 关键词:β-内酰胺类抗生素晶型质量控制 一、晶型简介 相同的化学物质在不同的外界条件(温度、压力等)下,可具有不同的状态或晶体结构。固态相变是指固体物质在不同条件下发生的结构转变,有的物质当外界条件恢复到起始状态时,相状态又随之恢复到原先的状态。根据热力学观点,同一物质不同晶体结构之间的转变存在能量的交换过程,也就是说同一物质不同晶型在热力学方面的参数如自由能、熵、体积,比热等是不一样的,这就造成相同物质不同晶型间溶解度、熔点等物理性质存在一定差异,对于药物来说,上述差异进而影响了药物的内在质量、稳定性,甚至有效性和安全性。因此在药物质量控制中,晶型是其中的一个重要质控指标。 二、β-内酰胺类抗生素的多晶型现象及其对产品质量的影响 β-内酰胺类抗生素多具有不同晶型,一般可分为结晶型和无定型,其中无定型产品按照生产工艺可分为冻干品和喷雾干燥品,结晶型样品又可因工艺条件不同形成各种不同晶型。不同的合成路线,不同的提取、精制工艺所产生的原料药晶型很有可能不同,甚至可能得到多种晶型的混合物,或是结晶性物质与无定型粉末的混合物,从而影响药物的质量,进而影响制剂混粉的流动性、休止角、溶解速率等工艺评价指标,一方面可能影响制剂的质量和稳定性,另一方面对某些口服制剂,晶型不一致可能影响药物的溶出,造成药物吸收产生差异,在一定程度上影响其疗效和安全性。因此,需要关注对β-内酰胺类药物的结晶性研究,尤其是晶型稳定性的研究。 β-内酰胺类药物的结晶性影响注射剂的质量,具体体现为影响药物的外观、颜色、溶解度、红外图谱、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质。 1、结晶性与性状 药品的性状不仅仅是药物外观的直观描述,与药物的内在性质也有关系。如对粉末和结晶性粉末的描述,有的药物直观为晶体,但在偏光显微镜下并不呈现双折射现象,也不生成相消干涉(灭点)和相长干涉;有的药物直观为粉末,而在偏光显微镜下却呈现双折射现象和消光位。因此,在对性状进行描述时,不能仅从外观进行判断,需要对药物的结晶性进行检查。目前,中国药典2005年版收载了两种检查方法:偏光显微镜检查法和x-射线检查法。 2、结晶性与水分 结晶型样品可因工艺条件不同形成含不同量结晶水的各种晶型,结晶水不同,所形成的结晶物的晶型就会不同,如:头孢唑啉有五分子结晶水、一分子结晶水和无水物三种晶型物质;氨苄青霉素也有无水物结晶、一分子水结晶、三分子水结晶三种不同的晶型。同一药物含水量的变化可以从侧面反应晶型的变化。 3、结晶性与溶解度 晶体结构不同的化合物,由于其分子排列有序性的差异,分别处于不同的能量状态,通常无定型的药物具有较大的位能,粒子间的结合强度较晶型小,总的单位表面自由能较大,粒子表面易水化,从而造成与结晶性药物溶解度的差异,如:头孢孟多多晶型γ结晶的溶解热为1.92Kcal/mol,脱溶剂α结晶溶解热为-1.0 Kcal/mol,无定型(冻干品)溶解热为-4.4 Kcal/mol,无定型(喷雾干燥)溶解热为-3.4 Kcal/mol,这种溶剂热的差异导致了不同晶型在溶解度(溶解速度和溶解程度)方面存在差异,同时也可能使药物的稳定性发生变化。 4、结晶性对抽针试验的影响 药物晶体的粒度在临床应用上也是一个非常重要的问题。药物的晶型影响药物的粒度,混晶的药物或不同晶型的药物很有可能粒径不同,造成粒度分布不均一,影响药物的疗效和安全性。尤其是对一些混悬注射剂,如:注射用苄星青霉素、注射用普鲁卡因青霉素等混悬注射剂,药典规定了抽针实验,即按规定制成水悬浮液,用装有4.5号或5.5号针头的注射器抽取,不得阻塞,这就对药物的粒径及粒度分步进行了严格的限制。另外,有的药物在水溶液中晶体会出现聚合现象。 5.结晶性对药效学的影响 不同晶型的晶胞内分子在空间构型、构象与排列不同,使其溶解性存在显著差异,导致制剂在体内有不同的溶出速率,直接影响制剂在体内的吸收、分布、排泄和代谢,最终因其生物利用度不同而导致临床药效的差异。阿莫西林的四种多晶型分别为含三分子、二分子、一分子和零分子的水,体外溶出实验结果依次为:三水合物95.5%,一水合物83.5%,无水物67.6%,二水合物15.8%;体内实验(尿药数据)显示的排泄快慢顺序与体外溶出快慢顺序相同。 基于上述原因,在质量研究以及稳定性考察中,应重视对该类抗生素晶型的研究。对于具有不同晶型的药物,建议在稳定性研究中,增加结晶性的检查,以检测药物晶型的变化。药物的晶型受环境因素影响(如度、湿度、放置时间等)可以相互转变,如果晶格遭到破坏,晶型就会发生改变,从而改变药物本身的稳定性。如:2000年全国评价性抽验品种―注射用头孢哌酮钠,即有结晶性和无定型之分,以典型的结晶性样品和无定型样品各三批,进行加速试验,结果无定型粉末10天含量下降10%,而结晶性样品则下降5%。另外,药物的不同晶型之间是可以转换的,随着晶型的转换,稳定性也是在发生变化的。如结晶水的失去会就导致晶型的变化,头孢拉定二水物结晶是一种引湿性小、化学稳定性好的结晶,其理论含水量为9.34%,但当经过某种方式处理,其含水量降为8.35%时,稳定性显著降低。所以,结晶型药品稳定性的保持是有条件的,这就是必须保持其晶格的完整性。因此,对于存在不同晶型的药物,在稳定性考察中增加对晶型的研究显得比较重要。 三、小结 通过上述论述,可以看到β-内酰胺类抗生素存在多晶型现象,不同晶型间的理化性质存在差异,导致产品质量、稳定性、制剂生产工艺以及有效性等方面存在差异。通过对晶型的研究,一方面,有助于在生产过程中优化条件,降低生产成本,减少能源和资源的消耗及对环境的污染,在贮存过程中可保证制剂的物理、化学稳定性,另一方面了解各种因素对多晶型药物的影响,可以选择合适的晶型,最大限度地减少低效、无效晶型的产生,确保药品使用的安全性和有效性。 以上所述仅代表个人意见,欢迎各位同仁对该问题进行探讨。
最近做Ge用了40%的磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取下烟聪一看,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低,大家认为是什么原因呢?
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。
如题,近期测定干烘失重,一直被是否使用鼓风的问题困扰着!测结晶状粉末样品,在103度测干燥失重,开与不开鼓风结果差别很大,有的会差两倍多,并且有一个现象,开鼓风的测定时,双平行样品测定结果差别有时也会很大。要说明的是,开与不开鼓风这样的对比实验做过很多试验。结果就是,不开的很小,开的很大。大家有没有遇见过此类问题,希望多给些意见。
[font='Times New Roman'][font=宋体]结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程,这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体,也包括这些分子有规律的排列在一定的晶格中。药物晶型的设计影响到药物的稳定性、纯度、溶出速率、流动性、压缩堆密度以及生物利用度,因此通过结晶控制实现对药物晶型形态的控制显得尤为重要。将近红外检测技术应用于药物结晶过程,可以实现在线结晶度的检测,确定多晶型,提供有关晶体结构的信息。[/font][/font]
2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)的制备方法:称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液,混匀,置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管,抽滤瓶连接水泵抽气,逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时,逐渐产生白色针状结晶,放置1h后,加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴,用布氏漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸),用少量纯水淋洗结晶,置于暗处晾干。 经苯重结晶,其熔点应为132℃。前面的都好理解,但那句经苯重结晶怎么理解?重结晶时+苯么?那么苯的质量又怎么算?不和2,3-DBPA混在一起了么?
2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)的制备方法:称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液,混匀,置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管,抽滤瓶连接水泵抽气,逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时,逐渐产生白色针状结晶,放置1h后,加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴,用布氏漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸),用少量纯水淋洗结晶,置于暗处晾干。 经苯重结晶,其熔点应为132℃。前面的都好理解,但那句经苯重结晶怎么理解?重结晶时+苯么?那么苯的质量又怎么算?不和2,3-DBPA混在一起了么?
请高手相助:小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为,无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓,采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓,不知这种方法是否正确?另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度,即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积,但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线,而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰,请问这是什么原因?另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据,我该如何解决?请专家帮我分析一下,万分感激!
各位大大,你们好。现在我司拟采购XRD一台,主要用来测试石墨粉的石墨化度、结晶度、晶型等。从设备选型角度来说,我需要关注设备的哪些指标,请各位大大指点。另外,由于预算有限,请各位大大帮忙推荐一下性价比高的产品(国产的也推荐一下),谢谢。