酸消解弹

请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响，就往水样中加入1－2mL的盐酸羟铵溶液，用来去除干扰，盐酸羟胺消解前加，还是消解后加？消解前加空白也加的话 空白会增加

总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光法测定中标准贮备是用硝酸盐氮标准溶液还是用硝酸根标准溶液？如果都可以的话，计算的时候该怎么换算？

国标中总氮消解处说明碱性条件下，过硫酸钾分解更完全，消解效果更好，那么总磷为什么不也使用碱性的呢？

记得去年为测总氮疯狂来坛子求助 呵呵 很多大人提供了宝贵经验 感谢 [em0808] 这半年测总氮感觉挺有收获 基本把问题弄清楚了 所以也来分享一下1、过硫酸钾提纯 我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了 听说国外的过硫酸钾没问题 但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵 自美下） 提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-|| 然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。 洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。 上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品 去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。3、消解过程 我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。4、测试 测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。5、结果 现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他 实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！ 另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-|| 所以，也顺便求助一下北京哪里的50ml比色管可用来总氮消解 呵呵 好了，就这些，废话了半天 希望能有些有用的东西~~~ 鞠躬 闪人 [em0811]

大家好！现在检测氮含量应该多数已经使用全自动定氮仪来检测了，可是我们的实验室条件有限，现在还是采用传统的消解方法，即浓硫酸加混合加速剂（硝酸钾+硫酸铜+硒粉），加热装置是电热套，但消解效果不稳定，有时可以消解到清亮的效果，有时消解到最后一直是棕色溶液。现在一直找不到问题所在，不知道大家有没有这方面的经验，还望赐教！我的具体方法如下：称样过100目叶片0.1g左右，加5ml浓硫酸，加安全漏斗静置过夜，再加2g~2.5g混合加速剂，置于电热套上部加热，起初缓慢加热，待反应稳定泡沫消失后逐步提高温度。有试过成功消解1.5h就变清亮，有时要3~4h才变清亮，而在试了很多次都没法消解完全。有考虑是加速剂混合不均的问题，为确保加速剂中各含量充足，试过就一个样品的需求量，按比例分别称硝酸钾、硫酸铜、硒粉，再将其混匀，用于消解，可结果仍不行。我想可能是加热过程有问题，但也尝试调整加热方法，结果还是不行。有试过硫酸加双氧水的消解方法，方法稳定，但相对硫酸加混合加速剂的方法，其测定值偏低，无法达到标准值（柑橘标准叶片的氮含量）。请各路高手指点~

《水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012中校准曲线的绘制使用的硝酸钾标准使用液是不是就是硝酸盐氮标液？如果标准曲线用硝酸盐氮标液，那么计算的时候是用量取的量计算还是如方法中9.1所说“其对应的总氮含量计算”？

因为牛奶样品消解后还要用消解液测蛋白含量，只能用盐酸进行消解。这样能消解完全吗？谁用盐酸消解过类似的样品吗？

按照国标法进行总氮的测定时，为什么要在碱性溶液中进行消解，如果采用酸性（硫酸调节酸度）可以吗？消解完毕后，为什么要用盐酸调节酸度然后在进行比色？用硫酸调节酸度可以吗？敬请各位专家赐教！

用碱性过硫酸钾消解紫外分光法HJ636-2012测水中总氮时，在波长220处吸光度不稳定，跳动幅度较大，而且吸光度明显偏大，纯水吸光度会达到3点多。我们也更换过灯，也试过加长消解时间的方法，但是标样还是做不进去，请问大家这是哪里的问题？

大家好！看了很多年论坛的帖子，第一次遇到问题，才注册这个论坛账号我最近在做沉积物的总氮、总磷的测试工作，查阅了相关文献，选择了紫外分光光度法进行测试，预处理采用40g过硫酸钾+15g盐酸羟胺溶于1000mL纯水作为消解液消解消解过程是高压蒸气灭菌锅121℃保持1h，压力归零后取出冷却30分钟，加1ml10%盐酸，定容至25ml，上机测试A220-2A275波段的差值，进行校准计算浓度。遇到了一些问题：1.标曲我用的10mg/L的硝酸钾配置，浓度分别为0、0.2、0.4、1.2、2.8、4、6、7mg/L,标准是比色管用纯水定容至10ml，加5ml过硫酸钾，包扎好瓶口进行121℃高压1h消解。最终得到标曲R方最好的一次只有0.98606，论坛上很多帖子说紫外分光要达到4个9，是不是因为我这个标曲经过消解预处理，所以不用达到4个9？2.沉积物样品我采用10mg定容至10ml后加5ml消解液，消解后冷却加1ml10%盐酸定容至25ml的方法进行测试。平行样品的偏差能达到25%，而且我还做了加盐酸羟胺的平行对照（文献中说5%的盐酸羟胺2mL能去除六价铬和三价铁的干扰），这个平行也差很多。同时还做了梯度浓度的测试，沉积物样品分别为10mg、20mg和40mg，校正后的浓度越来越低（理论上5ml消解液完全消解的话应该是一样的校正浓度）。土壤样品是200目筛过的，应该不存在不均匀的情况，请问这个平行性差的原因是什么？有人说要用旋钮塞的比色管避免消解过程中氨气的流出，这个说法可靠吗？谢谢各位了，还没做总磷的测试，下一步已经无从下手了

为了验证我们实验室碱性过硫酸钾消解能力是否完全，我们分别用氨氮、亚硝氮和硝氮的质控来进行总氮的测定都加入碱性过硫酸钾，然后放入灭菌锅消解，我们的曲线是符合TN的质控的但是氨氮、亚硝氮和硝氮做出来的结果都要比质控范围低很多，但是偏低的量差不多。理论上TN原理不就是把所有的无机氮有机氮消解成硝氮吗？可是为什么直接测硝酸盐氮就是在质控范围内，但是消解后再测会偏小呢？全部的营养盐的单位都是以N计，所以单位不会有问题难道在消解之后，会有一部分以氮气的形式跑走了吗？希望大家能给出解答，谢谢。

求教一个过硫酸钾消解的问题！！总磷或总氮过硫酸钾消解时，如果我用实验室比色管（密封不可能太严肯定会漏气），因为在烘箱直接消解，消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出，这样知道过硫酸钾一直在消解，在反应。但是我用某厂家的预制管（带聚四氟和塑料实心盖），同样消解的时候，如果盖子拧紧到不漏气，感觉都几乎没有气泡了？是不是过硫酸钾都不分解了？再加热再长时间也没用？像可逆反应氧分压高了，都不消解了？一旦拧松释放气体后，感觉才会冒泡。那这个消解管还不是密封越严越好？该让它漏点气吗？但是这也不对啊，哈希的预制试剂管之类，密封应该都很紧，应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。

大家好，我最近用碱性过硫酸钾法(40g过硫酸钾+15g氢氧化钠)消解沉积物(过200目)测试总氮沉积物分别取5mg、4mg、3mg、2mg和1mg，旋塞比色管中定容至10ml后加入过硫酸钾消解溶液5ml，121℃下保持压力1.4kg,1h消解。冷却后加入1ml（1+9）盐酸和2ml（5%）盐酸羟胺，定容至25ml用紫外分光光度计A220-2A275进行测试，标曲用硝酸钾溶液配置，R2为0.996最终结果显示1-5mg的沉积物平行样品中，A220和A275均分别为4.025和-0.018，这个结果在校正的标曲上计算后平均值约为6.5mg/L，乘以定容体积25ml后除以沉积物质量0.001g(按1mg算)，得到含量约为16万mg/kg(ppm)，也就是0.16kg/kg，我查了下相关文献，湖泊沉积物中总氮最多为1万mg/kg。现在不知道什么原因导致测试浓度这么高，有可能是5ml的消解液不能够完全转化1mg沉积物的氮吗(也就是说这个沉积物样品总氮含量超过了16万ppm)？

水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2016测的总氮空白老是负数，但结果是可以的，是什么问题，用的水是娃哈哈水，过硫酸钾是进口的默克，氢氧化钠是国药的

你好，我想问一下，盐酸羟胺溶液是消解前加还是消解后加？盐酸羟胺溶液是不是每次用的时候都需要现用现配？做曲线的时候需要加吗？谢谢

有两个问题请教前辈们一：我的样品数量很多，溶液呈溶液状态有没有快速批量消解的方法？存在的问题是样品中富含有机蛋白跟水样有很大区别，因此感觉如果使用水中硒含量的测定方法会不适合。双氧水+硝酸加热可以消解完全吗？如果可以该多少温度还有多久可以？二，我们用的蛋白粉中的硒含量应该怎样消解？部里只有电热板，以前做都是先加浓硝酸静置一夜（肉眼看已经澄清透明），第二天电热板消解1h，接着赶酸后加入4M的盐酸还原。最后铁氰化钾稀盐酸定容原子荧光测量。但是总感觉定容后溶液中有少许纤维状沉淀，搞不清楚是什么东东，担心数据有问题啊。[em09501]希望有有经验的达人们帮忙解决一下[em09511]

如题：我是土壤的新兵，项向大家请教下，我查资料得知氢氟酸主要消解硅的，担心硅晶中含有金属，不使用可能使结果偏低，其他酸作用是什么？可以只用盐酸和硝酸吗

这几天在做鱼肉的微波消解 挺好 效果 但赶酸后颜色就由无色变为淡淡的黄色 请问是怎么回事

求助GB 11894-1989 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 标准化

电热板酸消解，用硝酸如果消解样品是蓝色，若消解不了，那么加盐酸，间接形成王水，那最后把金属消解完毕就不是蓝色了，也就是不是同一种颜色了，这是否有影响呢？酸消解金属要点是什么呢？是不是不管用什么酸只要把金属消解完毕就可以了呢？

地表水标准要求做砷汞硒都需要消解，但是标准里都没有提到赶酸的问题，我们更换了新的cem消解仪，咨询工程师，说是不需要赶酸，但是之前的同事在做的时候有赶酸这一步，对这个问题心存疑虑，不知道这样消解出来的样品是否还需要赶酸，如果赶酸，应该怎么赶？还需要买赶酸的仪器吗？

特氟龙滤膜，敢使用(1+3+14)硝酸-盐酸微波消解吗？如果能，请给出合适条件。担心微波消解后，滤膜黏到消解罐上。

在做水中总氮分析影响较大的原因是：1、试剂是过硫酸钾和显色剂2、消解操作。压力蒸汽消毒器消解麻烦些，尤其是很多实验室都配有微波消解器，水中总氮分析能否用微波消解？如何消解？引注意的事项是什么？

真诚请教：以前做总氮一直满好的，不过最近换的过硫酸钾含氮太高了，造成空白值相当高。马上就要做总氮的考核，请问做考核样一定也要先消解吗？做标准曲线是不是也一定要消解？兄弟姐妹有试过不消解直接测定标样的吗？

大家好，我们做实验用硝酸高氯酸消解样品，听说高氯酸对石墨管的消耗比较厉害，情高手介绍消解样品的方法？另外，用上述混合酸消解样品，赶酸后最后剩余的是什么酸？

在进行仪器测定之前，我们一般都需赶酸，消解罐直接赶酸至近干，好像不太好目测，消解罐又长又细，里面的液面看不太清楚，大家是怎样判断的呢？

我不赞成消解后赶酸，觉得只要定容后酸度小于5%就可以不赶酸。而大于5%的时候要赶酸，这个步骤没有操作过，请问大家具体是怎么赶酸的？另外这一步会造成易挥发性元素的丢失吗？PS：4ml 浓硝酸+ 1ml双氧水消解植物叶子。密闭微波消解！！

想问问用微波消解罐消解样品的，赶酸时能不能加水赶酸？一次大概要加多少ml？谢谢。

粮食中铅 镉的电化学测定，前处理用湿法消解，硝酸-双氧水、硝酸-硫酸、 硫酸-双氧水，体系，用酸量都是多大啊，先加什么酸，消解温度是多少啊， 我现在用硝酸-双氧水体系时候，加10ML硝酸，在140℃下消解，然后补加双氧水，知道颜色偏透明。用硝酸-硫酸体系，先加硫酸，消解后加硝酸，然后一直补加硝酸。但是测定结果不是很好，空白值太高。感觉样品没有完全消解，空白值和样品测的值快一样了。求助！求助！谢谢谢谢！

微波消解用硝酸，盐酸，氢氟酸，消解煤，需要赶酸吗？要测铅和铬。