如题,电位滴定仪在测试含有金属粉末的样品时会不会有什么问题?
我看Tg讨论的东西都是高分子聚合物,我想请问一下粉末状的混合物有没有固定的Tg,比如里面含有部分淀粉,部分还原糖,还有部分蛋白质等的混合液干燥后所得的粉末。我不是搞材料的,不太懂,希望大家赐教
师弟姐妹们:我有一个丁苯橡胶粉末样品,想做SEM和TEM,不知一些制样的方法,请教有经验的。
生药粉末做DPPH自由基清除活性测试实验时用DMSO溶解样品,但由于是生药粉末,还有部分样品未溶解,溶液中的少量生药粉末颗粒对吸光度应该有一定的影响吧??处理办法是什么呢?谢谢~~~
大家好,FIB制备微米级粉末的TEM样品时,如何固定呢?
[em41] 磨样真是要命〉〉〉〉谁来救救我,一个300目粉末样要磨5个小时!我磨的样质量很小,不会超过10g,大虾也知道,是用来作XRD的,在磨样是还不能有损失,大虾说的能搞定吗?
绝对是sic粉末,可惜就定不下来物相是什么。看pdf的卡片,觉得89-4793 ,2217 ,2231 ,23-段的都可以,看颜色觉得像是国产的绿sic。做了一般的xrd,ragaku的,还是迷糊。另外问大侠了,[size=4]pdf卡片中的73-1708中的 mossanite 4h [/size]都指的是什么,[color=#00008B]看什么文献书籍才能明白。是堆垛类型吗。[/color]另祝各位新年新气象![em0809] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79137]sic-xrd[/url]
各位兄弟姐妹叔伯阿姨: 最近做稻草粉末及其改性后材料的红外分析。管理仪器的老师说这种不能磨很细压片,直接用那个反射的检测器,就是只有一个钝头的探头压在粉末上就可以了。我不是很懂红外分析,做好之后发现和文献报道的图形不一样。请教一下几个问题:1. 是不是我的稻草粉末要很细的,我的粒径大概在0.2-0.9mm, 有的干脆就很黏连在一起。因此这种红外测试对粒度有什么要求?2. 通常 纤维状的 粉末是怎么做红外分析的,之前就知道压片,反正不是很懂。谢谢大家,为检测改性效果,急需红外辅证,请大家帮忙解答。
各位老师,你们好。我用高能球磨法制备了TiAlNb粉末,粒度在10微以下,现在拍一下透射电镜,然后测试方说要包埋切一下才行,我想请教一下金刚石刀能不能切啊,因为他们没有做过这种粉末,他们也不知道,各位老师请解答一下,谢谢了感谢各位老师
概要:想用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 检测固体粉末中的残留溶剂(主要是异丙醇等醇类)内容:1)由于样品不溶于冷水和任何溶剂,所以使用液体溶解后再进顶空有点难 2)用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样,但是过程太繁琐各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中,里面不加水或者任何溶剂,然后进行检测,数据是否可以稳定和准确
我的样品是粉末压块,是成品,所以需要测量粉末压块的模量,以确保在实际应用时保证一定的强度,请问各位高手有没有测过粉末压块的模量?有用TMA或DMA测试的吗?谢谢!
我的样品是粉末压块,是成品,所以需要测量粉末压块的模量,以确保在实际应用时保证一定的强度,请问各位高手有没有测过粉末压块的模量?有用TMA或DMA测试的吗?谢谢!
固定床催化评价装置可以用粉末进行固液反应吗 怎么防止粉末流失或者压降增大堵管呢 液体会使粉末催化剂板结吗
塑料为合成的高分子化合物聚合物,又称为高分子或巨分子,也是一般所称的树脂,可以自由改变形体样式。是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料,由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021128_575952_388_3.jpg 塑料分为热塑型和热固型两种。热塑型是材料在加热后会软化,冷却后会变硬成为我们需要的形状,可以反复软化成型。热固型加热后会凝结成一定的形状,重新加热到一定程度就会破坏分子内部结构,释放其中一种或多种元素会脱离出来,成为其他的合成体。塑料粉末的粒度分布取决于制造粉末所用的生产设备和生产工艺参数,同时种类和体系不同,粉末品种所控制的粒度分布也不同。 一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性越好,涂膜的外观越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,施工效率就会下降,超细粉(粒径<10μm)基本上不带电,同时粉末太细也加大了粉末生产难度。由于静电喷涂要求粉末不仅具有极均匀的组成,而且要求有适当的粒度分布,因此喷涂的粉末粒径在10-70微米之间为宜。可采用Winner2000ZD湿法激光粒度仪进行测试,该仪器有三档量程0.1-40,0.6-120,1-300,测试分辨率更高,完全满足塑料粉末行业的粒度检测,现已被广泛应用。
氧化铬粉末,粒度在2微米左右,分布窄,为了达到一定性能,掺杂了一定物质,理论上掺杂物质进入了氧化铬的晶格间隙,ICP测量发现几种掺杂物质掺杂量在0.5%。打算通过SEM+EDAX达到如下目的:观察到掺杂成分的存在和分布状态!!而普通制样方法下扫描电镜图谱如附件所示,EDAX观察发现不了任何掺杂成分的存在。请问该用什么方法能够达到上述目的?我想通过观察粉末截面的方式,那么请问该如何制备粉末以使能在SEM中观察到截面[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707041035_57114_1761152_3.jpg[/img]
一般讲,尺寸细且均匀,颗粒成球状,性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。关于压制样品:一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽,较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以,压得时候不要用太大的力气,对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸,上面用玻璃片轻轻压平,然后将称量纸轻轻取下来即可。 需要注意的问题:对于同一系列的样品,如果力道差别很大,就会引起样品密度的变化,从而会使衍射的强度受到影响。关于样品的研磨:颗粒比较大的样品一般需要研磨,现碾碎然后研磨,力道不用太大,可以研细即可,理论上1平方厘米的面积上颗粒的个数要超过1100万衍射的数据才有统计意义,这样颗粒的大小大概在10微米左右,一般情况下用手感觉起来像面粉一样,有点滑腻感即可。对于特变脆或者松散的样品,可以适当加点酒精(确保样品和酒精没有反应),磨5到10分钟即可。
[font=宋体] [size=16px]在[/size][/font]GB[font=宋体]∕[/font]T1480-2012[font=宋体]金属粉末干筛分法测定粒度标准中,对适用范围界定是:“不适用于片状金属粉末,及<[/font]45[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]尺寸的金属粉末”,按此不规则金属粉末是适用于该标准的。[/font][font=宋体] 关于不规则粉末,可以简单理解为除正圆形以外的非片状形状粉末。不规则金属粉末在冶金应用中是很广泛的,具有减轻成品重量,及具有良好的透气性。为了保证产品符合性,粒度规格是衡量不规则金属粉末的重要指标。[/font][font=宋体] 标准中,对筛分机的选择是这样描述的:“[/font]6.2 [font=宋体]可用手工筛分也可以用机械筛分机进行筛分。注:在筛子相同、粉末相同的条件下,用不同类型的筛分机筛分时,会得到不同的结果,因此,对某一特定粉末而言,通常可确定出不同筛分机之间的这种对应关系”判定的条件是:“筛分过程可继续到筛分的终点,也可进行到供需双方协商同意的时间。当筛分进行到每分钟通过最大组份的筛面上的数量小于试料量的[/font]0.1%[font=宋体]时,即为达到筛分终点”[/font][font=宋体] 就标准描述而言,看起来很明确,实际操作却比较模糊,不妨看看下面的介绍,就知一二。[/font][font=宋体]一、关于手工筛分和机械筛分。通过实践的情况,手工筛分是存在问题,这个先不考虑每个人体能的情况,如果一组物料需同时组合[/font]3[font=宋体]个或以上不同尺寸的标准筛进行筛分,操作是非常困难的,筛快了可能出现筛子跑出来(标准筛结合面高度也就[/font]5mm[font=宋体])或者物料掉出来;筛慢了老是达不到终点,影响效率;故而在实际检验中,除单一限定,即筛上或筛下不得大于一定数值外,基本不选择手工筛分来判定金属粉末的粒度结果。[/font][font=宋体]二、就筛分终点来讲,在实际操作中也是很难界定的。如[/font]200[font=宋体]μ[/font]m-150[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]的不规则形状粉末,通常[/font]+200[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]上是有[/font]1%[font=宋体]或以上是不可能通过[/font]200[font=宋体]μ[/font]m [font=宋体]的,[/font]0.1%[font=宋体]就是空谈;再者即使全部能通过,临界尺寸粉末通过网面的时间受制于形状及震击强度等因素,相同筛分时间下,可能筛上已符合,也有可能不符合。[/font][font=宋体]三、关于机械筛分的选择。市面上主流机械筛分方式有:顶击、电磁、拍击振筛机。[/font][font=宋体] 顶击振筛机的原理是通过电机带动凸轮和齿轮,产生向上的顶击力和摇摆力,试验时,标准筛中的物料受到顶击力和摇摆力作用,发生跳动和旋转,筛分的同时避免堵网。[/font][font=宋体] 电磁振筛机是由电磁铁产生螺旋震动力,试验时物料受螺旋震动力影响,作周期性旋转和跳动,理论上讲和顶击振筛机的筛分效率应基本相同,但实际使用中发现,物料在筛分时的跳动和旋转幅度较顶击振筛机要小,试验时易发生堵网,从而影响筛分结果。[/font][font=宋体] 拍击振筛机原理同顶击振筛机大致相同,不同的是由顶击振筛机的凸轮产生顶击力,改为凸轮带动顶部的拍击锤。虽然拍击振筛机的介绍是专门针对细粉设计,但根据实际使用情况,多级组合筛分时,底部筛网受到的拍击力较顶击力而言要小,对粒度细、比重轻的金属粉末,堵网的情况较顶击振筛机反而要严重。[img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][/font][b] 故而不同的筛分方式也必然导致不同的结果,针对较精确粒度结果时,应注意尽可能选择筛分效率高的振筛机。需要说明的是,根据我的实际使用情况看,虽然顶击振筛机的筛分效率最高,但是部分电磁振筛机和拍击振筛机的筛分效率也可以达到顶击振筛机的效果,无他,制造水平耳,具体请看[font='Calibri','sans-serif'][color=windowtext]DZ/T 0118-1994 [/color][font=宋体][color=windowtext]实验室用标准筛振[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]筛[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]机技术条件[/color][/font][/font]。对于上述三种振筛机,相同标准筛和同一样品的筛分结果如下:[/b] [table][tr][td][size=16px] [b]筛分方式[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+250[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+200[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']-150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]顶击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']23.741[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']29.666[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']46.711[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]拍击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']25.904[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']30.258[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']43.027[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]电磁振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']32.818[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']28.724[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']38.178[/font][/b] [/size][/td][/tr][/table][size=16px][font=宋体]四、关于标准筛。国内标准筛的差异太大,即使同为标杆的[/font]540[font=宋体]厂出品的同一规格,尺寸都有差异,我曾经遇到过[/font]150[font=宋体]目([/font]0.1mm[font=宋体]),测同一个样品,筛下物相差[/font]10%[font=宋体]的情况。且尺寸越小(目数越大)差异越明显,进口筛同样如此,但进口筛的网孔尺寸变化要小的多,这个和网孔尺寸精度是有关系的,此不作赘述,感兴趣的可以研究下[/font]GB/T6005[font=宋体]和[/font]JJF1175[font=宋体]。[/font][font=宋体] 综合上述四点,在针对不规则粉末的干筛分测定中,变化点其实是很多的,如果想保证产品粒度的一致性,单纯在设备上采取措施是不能有效解决问题的,在实际工作中,应做到以下几点:[/font]a[font=宋体]:在产品开发初期,应先与顾客进行多个样品结果对标。无论顾客采取什么方法取得的结果,与自己正常试验的结果对比,必然有个差值,这个差值如在多次或多个样品提交中均可以重复再现,那就是内部控制标准的基础数据。[/font]b[font=宋体]:做好原始样品的保留,定期使用原始样品进行复测比对,并做好比对记录。[/font]c[font=宋体]:发现结果差异超过[/font]3%[font=宋体]时,务必进行振筛机和标准筛的检查,及时更换标准筛或维修振筛机。[/font]d[font=宋体]:有激光粒度仪的,最好同时做激光粒度数据,这样数据的准确性要高很多。[/font][/size]
提到测量粉末 主要就是从两方面入手一、粉末的粗细度分布情况,俗称粒度大小的分布情况,二、粉末的物理特性,如 分散度、凝集度、振实密度、松装密度、流动性、安息角、抹刀角、崩溃角、差角等等。 要想知道我们所测的粉体粒度的粗细度分布情况,早些年我们所采用的粒度分布仪,随着科学的发展和进步现在我们采用的大都是激光粒度仪。激光粒度仪:是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器。根据能谱稳定与否分为静态光散射粒度仪和动态光散射激光粒度仪。为什么采用激光作光源? 激光是一种具有良好准直性、单色性的光源,由于它的单色性,当颗粒进入到激光束中时,可以得到清晰的光散射能谱分布,而这些能谱分布与粒径有关。国外的激光粒度仪性能虽好但价格昂贵且安装调试返修等事宜相对麻烦现国内很多激光粒度仪的厂家,并且产品性能稳定,安装调试及售后服务方便。在这里我们先推荐一款性价比及使用企业比较多的两款型号1、GJ03-S01激光粒度仪/激光粒度分布仪 2、GJ03-Z01全自动激光粒度分布仪/全自动激光粒度仪 这两款的主要区别就在于全自动激光粒度仪进样方式是采用全自动蠕动循环系统有机溶剂微量样品系统;下面我们来看一下粉体的物理特性通常根据药厂自身情况如我们其他特性无需测量 只需要测密度 那我们就单买振实密度仪或是松装密度仪,如果只测粉末的流动性那么就单配霍尔流速计就可以了,以免其他项目不测 买综合特性测试仪浪费money。如果所有的参数 :散度、凝集度、振实密度、松装密度、流动性、安息角、抹刀角、崩溃角、差角,都测 那我建议配置一台粉体综合特性测试仪。这样的话比单独一项项买省钱。综合特性测试仪国内只有为数不多的厂家生产,不想激光粒度仪的厂家那么多。这里呢我们只推荐一款供大家参考GJ03-09粉体综合特性分析仪。
粉末状的称到消解罐里,静电作用使粉末有时候会飞到罐内壁上,这时候我会用适量的水把粉末冲到罐底,然后再加硝酸,水加多了是不是硝酸浓度就更低了,这样消解的效果是不是会不好?不知道版友们都是怎么操作的呢?需不需要加水呢?
请教一下各位大神,我们有一些粉末样品想要做TEM原位加热观察,现在我们有Gatan的加热样品杆,我们想实现边加热边观察样品需要用什么样支持膜?哪儿能买到?ps:我们现在用的是普通的纯碳膜效果非常差,一加热样品就漂到屏幕外去了。。。。只有加热完温度稳定了才能观察样品。然后继续加热,温度稳定,在观察。。
要粉末只是一个择优取向的问题?但是,如果设想我的样品本身是在纳米尺度上,比如50nm,我过筛到150um块体。如图,在块体中,在微观尺度上排列取向本身也是一个随机分布的。因此为什么拿块体材料去测XRD有相对强度改变的问题呢?还是说通过压片从小到大制样不会带来相对强度的改变?反过来,纳米材料在材料制备过程中,即使得到的是块体,在微观上应该也是随机分布的,因此照成相对强度的不同,到底是什么原因照成的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110100154_322561_2319715_3.jpg
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm 。
压片法适用或不适用的样品都可以用粉末反射法测定其红外光谱,也用于微小样品、色谱馏分的红外光谱定性、吸着在粉末表面样品的红外光谱分析。该法的原理是,照射到粉末样品上的光首先在其表面反射,一部分直接进入检测器,另一部分进入样品内部多次透过、散射后再从表面射出,后者称为扩散反射光。粉末反射法就是利用扩散散射光获取红外光谱的方法。与压片法相比,该法由于测定的是多次经过样品的光,因此两者的光谱强度比不同,压片法中的弱峰有时会增强
最近想做X射线衍射来看聚噻吩的结构,涉及到用薄膜做衍射或粉末做衍射,我个人认为两者的区别就是:薄膜的可以看出一定的取向的,在某些衍射峰比较强,除此之外在没有任何区别了。但师兄不同意我的观点,不知道各位大侠是怎么看待这一问题的,请赐教
如题,请问CaO和MgO的纳米粉末做TEM的时候是否会稳定?
实验样品为无定形粉末,溶残有甲醇,丙酮,二氯甲烷,正丁醇,用真空干燥箱分别采用40度50度60度80度四种温度进行处理48小时,结果正丁醇始终超标,请教高手指导解决。方法、设备、操作请说明,不胜感激。
用一些容易挥发的溶剂将粉末很好的分散后,是 直接往铜网上滴的方法 好还是 用镊子夹着铜网到液体中捞 好?铜网捞,会不会担心粉粒被电子束打到镜筒里?还是两面都要喷碳?
我们实验室主要是做粉末样品的形貌研究的,如聚苯胺、氢氧化镍等,最近买了一台电化学工作站CHI660D,但是不太清楚如何进行粉末样品的测试,所以请请教一下做过类似测试的老师和同学。我看文献上有先将样品和乙炔黑、PTFE混合,然后涂到镍网或者玻碳电极上进行测试的,不知道大家是不是这样测试的。还有,想请教下乙炔黑和PTFE那里有购买的,还有镍网,再次感谢~~
NIST 2582的油漆粉末测试的波长为多少?220.353nm的比217nm的低很多,但是217测出来的才是证书上的值,。这个怎么回事??测铅
我们使用粉末压片时,采用的就是一般的标准样品,也就是使标准样品达到一定的粒度而已。是不是有光谱专业的标准样品呢?和我们现在用的是否一样呢?(主要使粉末样品,这里的光谱也主要指X射线荧光)