本公司想开发热导式氢气纯度分析仪,不知道国内有没有现成的用于这方面的TCD热导池可以购买,知道的说一下,谢谢!色谱方面也用TCD热导池,不知道这两种有什么区别!
国标中液化气分析使用热导池检测器,我们单位之前一直用氢火焰检测器分析,今年新购买一台热导池检测器分析,使用氢气做载气,和氢火焰使用相同的邻苯二甲酸二丁酯柱子,但是现在对同一样品分析出来的含量相差近两倍,我不明白为什么,请求教!
本主题主要用于收集各家仪器厂家生产的用于气体分析的在线分析仪。上传仪器正面图片、厂家和型号介绍的,奖励2分;上传广告页的,奖励2分;上传仪器手册的,每册4分;介绍维护心得的,维护过程报告的,酌情加分。可跟贴上传,也可单独发贴。就我所知,这类表我见过热氢、热导氧、热导氩,还家其它的吗?
双热导分析氢气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳 我准备采用2根柱子分析,如何选择合适 还有就是用什么载气我目前采用tdx-01 用氩气做载气分析氢气和二氧化碳5a柱子分析氧气氮气甲烷一氧化碳,氦气做载气哪位有更好的方法 帮忙介绍下
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C141210%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 钢研纳克检测技术有限公司 的 脉冲红外热导氧氮氢分析仪(ONH-3000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器原理: 原理简介:金属、合金及陶瓷等无机材料中的O、N、H等气体元素对材料的性能至关重要。定量分析材料中的O、N、H元素,目前广泛采用的是脉冲加热熔融-惰气保护还原热导红外检测原理,在载气气氛下,将试样在脉冲炉石墨坩埚中加热至特定温度,试样中O元素转换为CO或CO2后由载气载出,而后用红外吸收法测定;N和H以分子形式释放后由载气载出,进入热导池分别定量分析。ONH-3000氧氮氢分析仪是北京纳克分析仪器有限公司最新推出的具有领先水平的高技术氧氮氢分析仪。该仪器配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池,一个检测氮和氢双重范围的热导检测池。脉冲炉采用循环水冷却,样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温,该仪器具有灵敏度高、性能好、测量范围宽和分析结果准确可靠等优点。ONH-3000氧氮氢分析仪是为快速、准确测定固体无机材料中氧、氮、氢的含量而专门设计制造的,分析过程中可自动实现从低范围到高范围的切换。 仪器参数 1.测量范围:氧0.0~2%; 氮0.0~2%; 氢0.0~0.1% 2.灵 敏 度:氧0.1μg/g; 氮0.1μg/g; 氢0.01μg/g 3.精 密 度:氧2μg/g或2%; 氮2μg/g或2%; 氢0.2μg/g或2% 4.分析方法:氧:红外吸收法; 氮:热导法; 氢:热导法 5.样品称量:一般约1g,可根据样品含量改变称样量。 6.分析时间:一般为3分钟。 7.载 气:氧氮分析为高纯氦气;氢分析为高纯氮气; 动 力 气:普通氮气或压缩空气。 8.仪器结构:模块式结构,由主机、计算机、打印机*、电子天平*、冷却循环水*等模块组成。 注:*为选配件。 9.检测系统:氧分析采用固态红外检测器,氮、氢分析采用高精度热导检测器。 1)检测器:采用抗氧化NTC热敏电阻元件; 2)信号处理:采用小电流控制技术,防止热敏元件在不通载气条件下氧化; 3)恒温控制:采用高精度恒温控制系统; 4)参比气路:采用稳定性良好的微流量控制; 10.流量控制:采用高精度电子流量控制技术,带Anti-Overshoot System; 11.熔融加热炉:电流0-1500A,功率:8KVA,最高温度高于3000℃。 12.校正:两种方法 1)快速校正 2)多次分析结果校正。 13.电源:220VAC&plus....【了解更多此仪器设备的信息】
请教各位大侠,我这边想用热导+极性柱分析环己酮的水分一直不太好做,求方法?
想做几个产品的热重分析,请问重庆哪儿有做的.最好能附上价格.
用热导池检测器分析烃类物质可选用氮气做载气。答案判为 错。求解释。谢谢
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
DL-T818-2002_低合金耐热钢碳化物相分析技术导则
你们有用TCD鉴定器分析烃类化合物吗?最小检测浓度多少?
你们好,站内的朋友。职业卫生国标中有些要用到热解吸,测空气中有害物质,溶剂解析的话稀释太多了,检测不出来,只能是热解吸,据国标要求,将样品和标准物都解吸到注射器内直接进样,与相关厂家沟通,目前没有这种解吸仪了,公司买的热解吸仪,原理:配置梯度标准液体,分别打入采集管(氮吹)。然后放进仪器。先是加热采集管,气化到捕集井(-30度),再加热捕集井,气化直接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口,分析原理通俗易懂,方法也觉得可行,但在实验过程中有些问题,需要咨询站内朋友,我的溶剂峰和目标物峰能够分开,但是单独进样溶剂,发现在对应目标物峰的时间有杂峰干扰,由于做痕量分析,小小的杂峰影响甚重,换过好几个其它溶剂,都是这样,不知是何原因。做过对比试验,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样塔进样,发现没有这种情况。不知为什么热解吸就这样了。请朋友们帮忙看看啥原因?
我是想在线检测化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透(CHEMICAL VAPOR INFILTRATION)制备碳材料的过程中碳氢化合物(甲烷、丙烯、液化气和天然气等)在反应炉中热分解产生许多中间产物如C1-C6及其自由基、芳烃、氢气的含量,最好能够定量分析。炉内温度800-1200度,负压状态,分解的产物一部分最后形成热解炭,一部分作为废气排出。我对在线检测仪器不懂,请各位指教。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]好像不能使用在这么高的温度?红外分析仪器可以吗?[em0909]
热重分析仪除氧气和氮气外能不能通入一氧化碳或者氢气?如果通入氢气会发生爆炸的可能吗?
钢研纳克的ONH-3000,在国产当中应该是最好的测氧、氮、氢的仪器了,价格不贵,性价比高。该仪器可以快速、准确测定钢铁、有色金属、陶瓷及和其它无机材料中氧、氮、氢的含量,具有检测范围宽,检测下限低,测量过程简化,载气单一等技术优势。[b]1. 分析范围[/b]氧: 低氧:0.0001%~0.5%* 高氧:0.5% ~20%*氮: 低氮:0.0001% ~2%* 高氮:0.5%~50%*氢: 0~0.1%*注:*改变称样量可改变测量范围[b]2. 分析精度[/b]氧、氮:1ppm或1% *氢: 0.2ppm或2% *注:* 以不大于试样标准偏差或不确定度为准。[b]3. 灵敏度:[/b] 0.01ppm[b]4. 分析时间:[/b] 一般为3分钟[b]5. 样品称重:[/b] 一般为1g,可根据样品含量改变称样量。[b]6. 脉冲炉:[/b] 电流0~1500A,功率:7.5KVA, 最高温度高于3000℃。[b]7. 载气:[/b] 氧氮分析:高纯氦气(高氮样品可更换为高纯氩气)氢分析:高纯氮气[b]8. 电源:[/b] 220VAC ±10%,50/60Hz,最大电流50A。[b]9. 仪器外形尺寸: [/b]W×H×D:45cm×68cm×55cm[b]10. 仪器净重:[/b] 180kg1. 可靠的样品提取单元脉冲炉功率控制加热(0—8KVA),最高温度可以达3000℃。多种程序升温方式:恒功率升温,斜率升温。多种选择的坩埚设计:对不同样品释放情况,除标准坩埚外,2. 氧分析采用非色散红外检测系统,氮和氢分析采用高精度热导检测系统3. 采用热抽取分析技术,通过在低于熔点的温度下加热样品,测定样品中的残留氢,用同一台仪器分析固体无机物中的氧、氮、氢。4. 模块化检测单元a) 热导检测单元:高灵敏度、惰气保护防氧化热敏元件组成检测器:采用抗氧化NTC热敏电阻元件;信号处理:采用小电流控制技术,防止热敏元件在不通载气条件下氧化;恒温控制:采用高精度恒温控制系统;参比气路:采用稳定性良好的微流量控制。b) 红外检测单元:标准配置氧氮氢分析仪配备两个独立的红外吸收池,根据用户需求可灵活配置吸收池长度和通道数量检测器:采用德国进口热释电固态红外CO2检测器电 机:采用瑞士进口同步电机,连续工作无故障光 源:采用美国进口红外光源,不易氧化,光学性能稳定恒 温:整个气室进行恒温控制,保证分析气温度恒定,确保测量精度;保护气:红外光源及检测器采用氮气保护、净化,隔绝周围环境气氛的影响,提高稳定性和测量精度。5. 稳定、灵敏的流量控制:压差控制、高精度电子流量控制技术6. 待机状态仪器节气设计7. 高、低氧,高、低氮,高、低氢通道自动切换8. 自检功能冷却循环水的温度实时检测并报警;电压、电流反馈实时检测;净化炉温实时检测并报警;气路各电磁阀动作检测;脉冲炉工作状态检测;热导、红外信号检测与调整;9. 自检功能冷却循环水的温度在线实时检测并报警;电压、电流反馈在线实时检测;净化炉和转化炉温在线实时检测并报警;气路各电磁阀动作检测;红外、热导信号检测与调整;脉冲炉工作状态检测。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705151607_01_3071534_3.jpg[/img]
[size=3] 我们新购买了一台氧氮氢分析仪。厂家说:样品在高纯石墨坩埚[font=宋体]中被高温处理,[/font]O被转化成CO2,红外测定。H被转化成H2,热导测定。我就有个疑问,在高温下O为什么不会与H反应成生水哪? 若样品中的O实际不仅生成了CO2,还生成了H2O。而H2O会被分析仪中的除水剂除去,不被测定。那测定出来的O和H的值不是就偏低了?[/size]
本人需要选择一款热导色谱柱来分析苯系物中的水分含量,用什么型号的比较好,价格最好也给一下。注意是热导用的,要能既显示出水分还能显示出苯系物含量从而推算出水分含量。谢谢各位大神了!
[align=left]大家好,今天我们来聊一下TGA热重分析仪。[/align]首先我们讲下热分析仪的发展史,1887年Le Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土;1899年Roberts-Austen提出温差法;1903年Tammann首次使用热分析这一术语;1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,提出热天平这一术语;1945年 首批商品热天平生产,本世纪60年底初开始研制和生产较为精细的差热分析仪;1964年 Waston提出差示扫描量热法;1979年中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立;1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会,第二次会议1984年在武汉召开,之后逢双年召开。热重分析仪定义:在不同的热条件(恒定速度升温或等温)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重曲线:又称TG曲线,由TG试验获得的曲线。如下图所示,以重量为纵坐标,由上至下质量减少,以温度或时间为横坐标由左至右增加。影响热重曲线因素主要有仪器因素,测试条件和样品因素• 仪器因素[list=1] [*]气体的浮力和对流 [*]坩埚材料 [*]挥发物再冷凝的影响 [*]支持器和炉子的几何形状 [*]天平和记录部件的灵敏度[/list]• 测试条件[list=1] [*]升温速率 [*]炉内温度[/list]• 样品因素[list=1] [*]样品量 [*]样品的几何形状 [*]样品的装填方式 [*]样品的属性[/list]热重分析仪特点主要有以下两点:第一点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化而变化的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的;第二点:是使用最多,最广泛的热分析技术。热重分析仪类型有分为等温热重法和动态热重法热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统和记录仪组成。根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。在操作热重分析仪时我们需要注意以下几点:1.不可用力过大,造成样品支架不可挽救的损坏;2.可升华的固体尽量避免;3.热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免;4.腐蚀性样品,特别是酸应避免,测试必须用Pt坩埚 5.样品量一般不低于1 mg 6.TGA仪器内部构造为一精密光学天平,故实验中避免震动,严禁擅自挪动仪器位置;7.请勿用手挂铂金盘,避免损伤铂金吊钩;8.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道连接正常由于热重法具有定量性强,能准确测量物质的质量变化及变化的速率的特点,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附及解析附,溶剂的损耗,氧化还原反应等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。对于TGA来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。下面先分析一下炉体冷却时间和天平的稳定时间对工作效率的影响,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。TGA测试是很费时间的,天平稳定快,冷却速率快的TGA一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余 天平稳定慢,冷却速率慢的TGA一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。所以选择TGA的时候,首先要考虑天平的稳定时间,这样才能保证使用时的方便性。其次,试样皿的选用。适合TGA分析的试样皿要求能耐高温,而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。[color=#333333]你听懂了吗?是不是对TGA热重分析仪有更深的了解了呢?[/color][color=#333333][/color]
岛津GCMS跳出“请重新设置GC和分析窗口”,点了“确定”之后,“GCMS Real Time Analysis”反应变得很慢,而且离子源设置的是230度实际只有58.1度。请赐教。
求助:梅特勒产家的热重及同步热分析(TG/DSC)的传感器放坩埚处倾斜了,怎么处理?谢谢! 倾斜方向:向操作员方向同时倾斜。
热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例,用TA公司的热重分析进行检测,对测试结果的成分进行解析:[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线,一条是TG曲线,根据质量的变化,曲线呈下降趋势,在本图中,TG曲线有五个阶段,第一阶段是氮气气氛下,以20℃/min升温到550℃,即蓝色曲线部分;第二阶段在550℃下保温5min,即绿色曲线部分;第三阶段在550℃下气氛转换,转换成空气气氛或氧气气氛,即红色曲线部分;第四阶段,以20℃/min升温到700℃,即浅蓝色曲线部分;第五阶段,在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分,在300℃以下部分为配合剂部分,含量为4.54%;橡胶的含量为64.82%;炭黑的含量为27.14%;灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线,是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线,我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应,质量急剧下降,本样品中含有两种高聚物,及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。
rt,请问热导法TCD与非色散红外吸收法NDIR的具体区别在那,NDIR最终是不是也用热导法的热变化引起电阻变化的原理进行测定.耶拿的碳硫分析仪和elemental的元素分析仪是不是都是用的示差热导法进行测定,跟岛津toc用的ndir有什么区别,为什么采用不同的测定方法,各有什么优缺点,谢谢
如题,环己酮肟的热导系数有多大啊?我的意思也就是环己酮肟能不能用氢气做载气,然后用TCD给检测出环己酮肟的含量。之前用填充柱做分析,肟的峰高很低,感觉基本可以忽略不计。求大神答疑解惑,能不能用tcd检测环己酮肟,若能,那该用那种柱子?跪求跪求,谢谢啦
用TCH-600分析钢中氢元素时,由于是使用红外测的,找不到相应标准,GB/T223.82.2007 钢铁 氢含量的测定惰性气脉冲熔融热导法这个好像不适合,那位老师知道使用哪个标准啊
最近公司准备入手氧氮氢分析仪。用过以上三家同学能不能给点意见。综合质量、售后服务等因素,哪家的更适用。PS:我们主要用于钢铁、合金、铸铁等金属中的碳氢氧的测定。力可的NHO联合测定仪怎么样,我看H的测定是把它转换为H2O后用红外测的,一般都用的热导。哪个更好呢
应用热导池检测器的注意事项有哪些 热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1,桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2,热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3,载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4,热敏元件阻值的影响选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。
热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,了解热导池检测器损坏的因素,可以避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1. 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3. 仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5. 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6. 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7. 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8. 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9. 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10. 热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1. 桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial
主要分析产品氢里面CO、CH4、CO2含量,以前没有出现过这种情况,最近才出现这种情况,用标准气进行标定出峰正常,再分析产品氢又出倒峰,色谱的条件设定也没有问题。色谱配制:FID、甲烷转化炉、TDX-01不锈钢填充柱。载气是氢气,柱子也老化过了,到目前为止也不知道什么原因?[img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006101122_223386_2018432_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006101122_223387_2018432_3.jpg[/img]
谁知道哪种物质的热导系数与氢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同?谢谢各位大侠指点
用TCH-600分析钢中氢元素时,由于是使用红外测的,找不到相应标准,GB/T223.82.2007 钢铁 氢含量的测定惰性气脉冲熔融热导法这个好像不适合,那位老师知道使用哪个标准啊