色谱仪中热导和氢焰是不是能同时使用
气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。 (3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 (4)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 (6)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(4)处理。 (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。 (8)调零电路有开路。 (9)记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有: (1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大; (2)气路出口管道中有冷凝物或异物; (3)仪器接地不良; (4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; (5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完; (6)稳定阀、稳流阀控制精度差; (7)双柱气路相差太大,补偿不良; (8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液; (9)柱填充物松动; (10)机械振动过大; (11)桥路直流稳压电源不稳; (12)柱中固定相流失; 色谱仪基线不稳时,首先检查色谱仪气路是否存在污染现象,在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。
有谁能提供agilent色谱仪热导池检测器的惠斯通电桥原理图?先谢谢了!
桥流不稳,热导的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]他的桥流在运行中有时自动回零
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行:(1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。(2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。(4)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。(5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。(6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。(8)调零电路有开路。(9)记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;(3)仪器接地不良;(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;(7)双柱气路相差太大,补偿不良;(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;(9)柱填充物松动;(10)机械振动过大;(11)桥路直流稳压电源不稳;(12)柱中固定相流失;(13)载气流速过高;(14)桥路配置电位器接触不良;(15)热导池污染;(16)热敏元件局部过热;(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;(19)桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:(1)降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。(2)是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。(3)对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。(4)柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。(5)更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。(6)载气不纯:尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定,而其正常应用期限可达一年之久。(7)清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。(8)空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。
GC1690T 填充柱热导检测色谱仪 只能用定量阀进样吗?如果是这样的话,仪器上部,与填充柱和参比柱连接的进样器是做什么用的?知道原因的大虾给个答复,谢谢!
高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
连接热解析仪的气相色谱仪气路是怎么走向的?新换的填充柱如果要老化是否需要不连接检测器?是否要点火?是否要把检测器的温度调低?不连接检测器的话为什么有柱前压?
各位版友,我实验室是做VOC和SVOC检测的,准备购买一台气相色谱仪加热脱附装置,有个厂家给我推荐一款进样口内置的吸附热解析装置的气相色谱仪,这样可以节省一台热脱附装置的费用,因为以前没接触过这类仪器,所以问问各位版友,这样产品怎样?有在使用的版友吗?先谢谢各位了。
我们用的是安捷伦的色谱仪,刚开始准备做汽车的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测,除了热解析仪\空气采用器\吸附管外其他都有了。请大家指点一下应当配什么的热解析仪好啊
要用GC-4100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测热解生物质的热解气,标气怎么配?配置依据是什么?谢谢各位大牛!小白真心求教。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],链接二次热解析用,从热解析进二硫化碳1ul.(1000ppm浓度) 不出峰,用的是fpd检测器,标定时间3分钟,解析温度320度,解析时间5分钟,进样时间30秒,标定时的标定流量是50ml/min。就是不出峰,但是不链接热解析,直接扎针进样,会出峰!
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安捷伦进样瓶与岛津色谱仪能通用吗?
本课题组欲进岛津的色谱仪用于检测农残。请各位大虾推荐一下。
有谁有岛津LC-2010液相色谱仪氘灯的安装步骤和方法?我希望你们能详细一点,谢谢! 要不有岛津LC-2010液相色谱仪的中文说明书也可以啊。
本人用异辛烷中正十六烷做检定时候发现正十六烷峰型不好,如图5分钟出现的那个峰应该就是正十六烷,请问可以怎么解决这个问题。我是把标液打入吸附管,用热脱附仪器解析进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱端是230度恒温10分钟,热脱附端吸附管温度270度,传输线200度,捕集井温度300度[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221928383226_702_2692940_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221929079205_6511_2692940_3.png[/img]
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],仪器界面里进入程序的图标丢失,现在电脑上进入不了检测界面了,怎么回事啊,怎么处理呢???急急急急急急
公司实验室液相色谱仪忙不过来,最近计划买一台岛津的色谱仪,用3um和5um,4.6*250,150的各类色谱柱跑样。采购地区限北京和山东济南,能供货的朋友,QQ:67722715联系报价。
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]谁更适合?
请问教岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]方面的专家,我们现用的岛津2014可不可以用安捷伦品牌的色谱柱?
岛津气相色谱仪与天美的哪个好啊
各位好:请问色谱仪关机时各部位降温到多少合适呢?要是各部位没有降到温度就关机那又有什么影响呢?谢谢!
淄博岛津色谱仪器代理商是谁,电话是?
看到有的用用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有的用热解析仪,都搞不清楚了这两者有什么不同,他们是什么关系?谢谢
求修岛津GC-14B气象色谱仪 故障现象:不出峰
使用5A分子筛,TCD检测器,SP-2100系列色谱仪,,目前色谱仪只出一个倒峰,,问题在哪?、谁能帮帮我
1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2010空气流量上不去,总是报空气漏气错误,点着火有灭了,是怎么回事?有什么维修办法?
岛津2014气相色谱仪说明书