日盛消解仪

珀金埃尔默是全球知名的分析仪器供应商之一，也是率先进入中国的外国科学仪器企业中的佼佼者。伴随着改革开放， 1978年珀金埃尔默进入中国市场，到2023年已整整走过45年时间。 为了庆祝这一里程碑时刻，[b]2023年11月10日[/b]，珀金埃尔默与仪器信息网品牌合作伙伴项目携手举办超级品牌日盛典。回顾珀金埃尔默进入中国45周年的点点滴滴，同时也将带来最新的前沿产品和服务分享、热门产品，仪器维护保养知识课堂，周年庆客户回馈等精彩内容，更是有多轮互动，多重奖品，人才招聘，前沿技术，耗材促销等惊喜，等您来参与！[align=center][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/pekinelmer2023/][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021028454217_7937_6135078_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/url][/align][align=center][b][size=18px][color=#000099]点击图片一键报名[/color][/size][/b][/align]会议临近，特别放出终极剧透，大家先睹为快：[b][color=#336666]看点一：重磅新品发布[/color][/b] 本次周年庆活动，珀金埃尔默全新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]新产品——NexION 2200 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]将重磅发布。这款仪器将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 的灵活性、准确性和可重复性提升到新的水平，为高端制造、半导体、石化、科学研究等行业和市场持续赋能，为您元素痕量分析与应用提供前所未有的体验。直播过程中，珀金埃尔默原子光谱产品经理朱敏，将带来最新产品详细介绍。[align=center][img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021029067756_6569_6135078_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][color=#336666][/color][b][color=#336666]看点二：售后服务部门感恩客户，超值回馈[/color][/b] 在本次周年庆典，珀金埃尔默售后及耗材部门，带来满满诚意。不仅有Qsight离子源、光谱仪器维护保养、仪器搬迁等精彩干货内容分享，还特别带来周年庆超值回馈活动，与泰坦科技携手，为用户进行秋日优惠大放送。[b][color=#336666]看点三：“珀”不及待见到你[/color][/b] 珀金埃尔默人力资源团队，将带来主题报告，分享珀金埃尔默人才招聘和发展方向。[b][color=#336666]看点四：直播间 好礼多多[/color][/b] 为反馈广大用户，届时直播间还将有五轮互动抽奖环节，奖品非常丰富，数量有限，等你来拿，和我们一起庆祝珀金埃尔默45周年。[color=#3333ff][b][size=18px]也欢迎各位网友在本贴下方留言，[/size][size=18px]送上对珀金埃尔默进入中国45周年的美好祝福，我们会精选留言，可获得精美礼品一份! [/size][/b][/color]活动具体日程如下：[align=center][img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021024581107_510_6135078_3.png!w690x498.jpg[/img][/align]

大家有没有遇到这种情况：微波消解仪自检正常，消解程序可以运行，但是屏幕显示的温度升不上去，消解程序结束后消解罐的温度和消解前一样,也就是没有微波发射出来。P.S.我们的微波消解仪的温度监控是红外温度传感器。

我在做微波消解的过程中，特容易发生爆沸，我们用的是吉天的介质微波消解仪，可以自动赶酸的那种。用石英杯盛放样品进行消解，用4：1的HNO3:HCL04做消解液，如何解决爆沸的难题，如果发生爆沸后是不是代表消解失败，必须重新做才能进行原子荧光测定呢？看了文献资料，有的消解完把剩下的消解液转移后用5%的盐酸定容而有的用蒸流水进行定容，请问有什么不同吗？谢谢

谁用过MilestoneETHOS UP这个新款的微波消解仪44位的消解罐是多少毫升呀？看资料上宣传写的是100毫升，感觉罐子和CEM的40位差不多大的罐子，CEM的是55毫升， 安东帕的也是55毫升。

最近做某品牌醇香大豆油样品，采用微波消解方式，具体条件：称取1g左右，加7ml硝酸及1ml双氧水，180度20min。第一次消解时发生爆罐，消解罐内筒的泄压圈变形移位。后来重新消解并带了平行样，结果两只罐都发生爆罐。与其同时消解的还有其它样品，都没有发生类似现象，且以前也做过多次食用油，没有发生什么问题，唯独这此不知怎么回事？请大家分析分析

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全/快速/低空白的优点，但是，不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温or测压甚至控温or控压技术，因此，在安全性上已经有了较大保证，但是，作为潜在用户，还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施？1、采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止操作，确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全？压力罐安全泄压：假设控制失效，当压力接近于设计压力限时，压力罐能够释放超压，确保安全。垂直定向防爆：新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论，即使，释压措施失效发生爆罐时，也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放，保证横向人员安全。高强度防爆安全门：三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段，其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力，多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏？1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔；2、炉门具备三重独立连锁传感装备，在打开炉门时切断电源，炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些？注意事项有哪些？炸药，推进剂，引火化学品，高氯酸盐，二元醇，航空燃料，乙炔化合物，各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项：不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。

大家谈谈土壤消解过程中发生的问题：土壤样品各位是用什么方法消解的？消解定容后的状态是如何的？（1）常态消解——用聚四氟乙烯在电加热板上消解，使用的酸是硝酸+盐酸；硝酸+盐酸+高氯酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸；硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸+氢氟酸。一般地说，大家消解时，用的是以是上几种组合，现想问的是大家消解以后，留下的是什么样的物质，最后定容的消解液是什么状态的，本人用以上的方法消解，在消解液中会发现有颗粒的出现，颗粒的大小可以将火焰的吸头堵塞？（2）微波消解：本人用的是氢氟酸+盐酸+硝酸，由于没有使用高压罐，故没有使用高氯酸，想问的是各位，各位消解酸的组合是如何的？消解后的状态是如何的？本人消解后有时在消解罐中会发现一圈黑色的物质，该物质的什么东西？同时消解后的消解液（先赶酸到近干，再用50%的硝酸温热溶解残渣），经常会发现有会堵塞火焰吸管的颗粒出现，不知道这是否已经消解完全了。顺便说一下，在微波消解完毕后，肉眼看消解液并没有看到明显的颗粒产生。（3）养殖场的底泥消解方法与土壤消解的方法有何不同？

一、微波消解仪用于样品中金属元素分析的样品前处理即样品消解，其工作过程涉及高温高压和强腐蚀性化学物质，因此设备的安全性、维护成本、样品处理效率等是关键性能指标。为达到标准要求，采购人要求：1、采购人实际检测工作中，会同时消解不同特性、不同称样量的样品，加入的化学试剂也各不相同。微波消解时，各个消解管装入不同特性、不同称样量的样品，加入不同的化学试剂后，升温过程中会存在温度差异。为确保安全，要求消解转子内所有消解管的温度都能够被监控并同时在主机控制终端显示。2、工作过程中压力监测对于安全性十分重要，压力监测数据传输方与及后期维护成本密切相关。要求采用无线数据传输模式，所有数据均通过无线数据传输系统与主机进行数据交换，主机和消解转子无任何连线，减少后期维护成本。3、具有原厂超快速自动赶酸装置，要求在15分钟内完成赶酸操作，提高前处理速度。二、目前国内产品与进口产品在以下方面存在差距：1、进口设备的消解转子内所有消解管的温度都能监控并同时显示，操作更安全，安全性能更卓越。国产设备同时处理多个样品时只能监控并显示其中一个消解管的温度，如果未被监测的消解管反应更剧烈有可能出现温度过冲的情况，出现这种情况可能会导致爆管、强腐蚀性化学物质喷溅，严重影响操作人员安全。2、进口设备采用先进的无线数据传输模式，所有数据均通过无线数据传输系统与主机进行数据交换，主机和消解转子无任何连线，不存在连接线损坏问题，无维护成本。国产设备压力监控系统采用有线连接的方式，工作过程中消解转子在微波炉腔中360度旋转，有线连接压力传感器在这种环境中容易损坏，增加后期维护成本。3、进口设备具有原厂超快速自动赶酸装置，该装置15分钟内即可完成赶酸操作，极大提高工作效率，确保数据结果最佳重现性。国产设备有的经消解结束后需要通过转移到电热板上加热进行赶酸操作，整个过程需要3小时以上，严重影响工作效率，同时长时间赶酸过程会导致挥发性元素损失，影响数据重现性；有的设备虽然可以配置赶酸装置，但是自动化程度不高，赶酸速度慢，不能在15分钟内完成赶酸操作。三、该产品不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》禁止或限制的产品。因此，专家组一致认为该单位提出购买进口微波消解仪的申请合理，技术参数能满足目前工作需要，并有一定的前瞻性，目前国内产品暂无法完全达到这些技术要求，并且预计采购金额在预算范围内，专家组同意该申请意见，建议允许采购进口产品。相关单位和个人对专家组论证意见有异议的，可以自本公示发出之日起3个工作日内（2016年10月17日-2016年10月19日），填写《进口产品公示反馈意见》，并分别报送采购人和审核财政部门。

中国食品药品检定研究院2012年专项仪器购置项目(中仪)中标公告　　项目名称：2012年专项仪器购置项目(中仪)　　项目编号：12CNIC-032079-19　　采购人名称：中国食品药品检定研究院　　采购代理机构全称：中国仪器进出口(集团)公司　　评标地点：北京国二招宾馆　　定标日期：2012年8月30日　　评标方式：综合评分法　　评标结果：包号推荐中标人名称/招标结果中标金额第01包广州市艾贝泰制药设备科技有限公司￥990,000.00第02包中锴元通投资（北京）有限公司￥427,800.00第03包北京科尔德科贸有限公司￥929,500.00第04包北京东方诺贝科技发展有限公司￥1,065,000.00第05包北京合众日盛科技有限公司￥1,159,000.00第06包北京远桥科技有限公司￥498,000.00第07包北京昊诺斯科技有限公司￥930,500.00第08包北京合众日盛科技有限公司￥691,000.00第09包北京益成恒达国际贸易有限公司￥1,586,000.00第10包北京合众日盛科技有限公司￥458,000.00第11包北京德泉兴业商贸有限公司￥2,418,000.00第12包北京超越未来科技发展有限公司￥2,998,000.00第13包深圳市泓腾生物科技有限公司￥910,080.00第14包中国科学器材公司￥2,002,000.00　　评委专家名单专家姓名（中央政采专家）包号徐军01-14奚文龙01-14曹尔辰01-14于同泉01-14赵飞01-14专家姓名（采购人技术专家）包号刘甦苏04、13黄海伟10邢进04、07刘强05、08梁昊宇01、05李永红03、06、11邵明[

大家好，您们测珠光粉重金属检测一般都怎么消解的，我称0.25g，用6毫升硝酸，3毫升氢氟酸 石墨电热板加热消解 有白色沉淀，测出的重金属含量偏低

今天用的微波消解仪，中午12点半左右放进去12个样品，一点半的时候去取样，发现微波消解仪冒黑烟，怎么回事呢？称样量0.25克，加了4毫升硝酸，2毫升双氧水，2毫升氟硼酸，程序升温到200摄氏度，保持20分钟，后冷却。材质是塑料鞋底

现在做的土壤消解，一般是消解后都是透明黄色液体，自认消解还算完全，但是定容后上机总是不是偏大就是偏小，现在考虑是不是在转移到容量瓶这一步出了差错，我现在用聚四氟乙烯消解罐微波消解，再加热赶酸后，用漏斗转移到50的容量瓶，现在很烦恼，不知道错在哪一步，对于内标法也烦恼，泥土的成分复杂，如果完全按照做水样时的情况加内标（曲线1-100微克每升，内标50微克每升），感觉不是很正确，请各位老师们多指点指点。

维生素C做铁和铜，用消解吗？是不是直接用水溶就可以了？

客户需要CEM的24位的100毫升消解罐，哪位可以提供？ 请联系我：QQ:87831259

采用微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0.43μg／L，检测限为0.35μg／L，相对标准偏差为2.8％，回收率为93.5％～103.0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]3 食物，汞 前 言 汞是环境中重要的有毒元素［1]，在自然界中，汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染，因此，微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞，关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品，因其为间接、敞开式加热，不仅费时费电，还容易损失易挥发的汞元素，带进干扰。采用微波消解，由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力，使消解速度大大加快，消解效率大大提高，并减少了氧化剂的用量［2］：又由于是在密闭的溶样罐中消解，避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中汞含量的方法，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低，特别适合于汞的测定。1 实验部分1．1基本原理汞蒸气对波长253．7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态，在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应，生成气态汞原子、由载气（高纯氧气〉将汞原子导入石英管，在常温下，对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。1. 2仪器 AA4701型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（日本岛津），带HVG－1氢化物发生器，COMPAQ486微机工作站，user Jet 5L打印机，汞空心阴极灯 MK－1型压力自控微波溶样系统。1．3试剂实验用水为去离子水，试剂为优级纯。1．硝酸－重铭酸钾溶液（5+0. 05＋94.5） 称取0．05g重铬酸钾，溶于水中，加入5ml硝酸，用水稀释至l00mL。2．汞标准储备液: 准确称取0．1354g经干燥过的二氧化汞，溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，并移入l00mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。3．汞标准中间液：将2中液用硝酸－重铬酸钾溶液稀释，使含汞为10．0μg／mL。4．硝酸。5．过氧化氢。6．0．4％硼氢化纳溶液：将2．5g氢氧化钠和2g硼氢化纳依次溶于水中，再加水定容到500mL。7． 5moI／L盐酸：取208．3mL盐酸，加水定容到500mL。1．4仪器工作条件波长253. 7nm，灯电流4mA，光谱通带宽0. 5nm，燃烧器高度16mm，原子化温度为室温，高纯氩气流量1.0L／min，转速30转／min，积分时间8s，峰高吸光度定量，氘灯扣除背景。1．5实验方法1．样品处理: 准确称取0．5～1．0g样品于溶样杯内，依次加入5mL浓硝酸，2mL过氧化氢，将溶样杯放入可控密闭溶样罐，再置入微波炉内。开启微波炉，1档5min，2档3min，3档3min，4档3mine消解完毕，微波炉自动关熄。稍等片刻，打开炉门，取出罐体，待冷却至室温，开盖，将杯内样液转移到1OmL容量瓶中，并用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。 2．标准曲线的绘制＝取l00mL容量瓶5只，分别加入汞标准中间液0．00、0．05、0．10、0．20、0．30此，用水定容至刻度,摇匀。此标准系列汞浓度为0．0、5．0、10．0、20．0、30．0μg／L。按仪器工作条件，进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线。 3．样品测定: 将试剂空白及消化后的样品溶液按仪器工作条件进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。 4．计算：按下式计算样品中汞浓度: C =m／G C一样品中汞浓度，μg／g: m一由标准曲线上查得的汞的含量，μg: G一测定所取样品重量，g。2结果与讨论2．1微波消解条件的选择2．1．1消解液的选择［3］ 本实验比较了硝酸及硝酸－过氧化氢两种消解液，结果表明仅用硝酸，不仅所需试剂量多，且样品不易消解完全 而用适宜比例的硝酸一过氧化氢，不仅消解时间短，消解效果好，而且减少试剂用量及带入的干扰。因此，本方法选用了硝酸－过氧化氢作消解液。2．1．2硝酸及过氧化氢用量对消解效果的影响 样品不同，消解条件也不同。本方法以0．5g虫草哈士膜胶囊1． 为例，分别一次性加入不同配比及总量的硝酸、过氧化氢，其消解效果有一定差异，结果见表1。从表1可见，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢时消解效果最好。 Tab．1Digestion effect of smpIe序号 加入试剂量 消解时间/min 消 解效 果 HNO3 H2O2 1档 2档 3档 4档 1 5 0 5 3 3 3 稍浊液 2 5 1 5 3 3 3 稍浊液 3 5 2 5 3 3 3 无色透明清液 4 5 3 5 3 3 3 无色透明清液 5 3 0 5 3 3 3 稍浊液 6 3 1 5 3 3 3 稍浊液 7 3 2 5 3 3 3 无色透明清液 8 3 3 5 3 3 3 无色透明清液 2．1．3消解压力和消解时间对消解效果的影响 消解压力过低，反应速度慢，消解时间长：但消解压力过高，反应过剧而致溶样罐压力过大，引起溶样罐泄漏，影响消解效果。本方法所用自控微波溶样系统，是通过控制压力来控制反应温度的。所以本方法采用梯度加压方式来消解样品。但具体采用怎样的梯度加压的压力档和时间对应关系，得根据具体样品来定。本方法以0．5g虫草哈干膜胶囊为例，采用一档5min，二档3min三档3min，四档3min的梯度加压方式，使样品消解完全，获得满意结果。2．2硼氢化钾浓度对汞测定的影响 硼氢化纳浓度对汞的测定有较大影响。若硼氢化纳浓度过高，由于发生大量氢气对汞原子产生稀释作用而使灵敏度降低：若硼氢化钠浓度过低，由于氢化反应不完全而使灵敏度降低。按法试验了0.4％～1.0％硼氢化纳与20.0μg／L的汞标准溶液的反应，结果表明: 硼氢化纳浓度为0．4％时灵敏度最大，故本方法选用硼氢化钠浓度为0.4%。2．3盐酸浓度对汞测定的影响 氢化反应宜在酸性介质中进行，以盐酸介质为好。按法试验了20.0μg／L的汞标准溶液在1.0～5.0mo1／L的盐酸介质中的反应，结果表明：盐酸浓度为5.0mol／L时，灵敏度最大。故本方法选用盐酸浓度为5.0moIml／L。2．4标准曲线的线性关系 标准曲线的回归方程为Y＝0.008 4X＋0.017 7，相关系数r＝0．9999，可见标准曲线在汞浓度0.0～30.0μg／L范围内，峰高和浓度之间呈良好线性关系。2．5方法的灵敏度和最低检测限 对10.0μg／L的汞标准溶液按法10次测定，得出灵敏度（1％吸收）和最低检测限（DL＝c ×(3S）／（A）)分别为0．43μg／L和0．35 μg／L。2．6精密度和准确度试验 对含汞为10．0μg／L的加标样品，按法8次测定，吸光度均数为0．102，相对标准偏差为2．8％。为了确证分析结果的可靠性，应用本法对样品进行加标回收试验，结果见表2。由表2可知，本方法的回收率在93.5％～103%之间，平均回收率为98．2％。2．7本方法与国家标准消解方法［4］的比较 用本方法与GB5009；17－85标准消解方法对十二种不同食物中的汞进行测定，对测定结果进行统计学处理，经 t 检验，P〉0．05，两种方法无显著性差异。同时，由实验可知，采用国家标准方法消解样品，不仅需要冷凝固流装置，而且需要化十多个小时才能将样品消解完全。采用本方法，仅需十四分钟，样品即消解完全。可见，本方法比国家标准消解方法简便、快速得多。 样品 本底值μg／L 加入汞量μg／L 测得值μg／L 回收率% 赐尔皇降 0 10 10.2 102.0 脂胶囊 0 20 18.7 93.5 蓝亿健螺 0 10 9.42 94.2 旋藻胶囊 0 20 20.6 103.0

原创大赛在期待中开始了，可能一些老朋友对这个不是很陌生，但一些新朋友还不是很熟悉，其实原创大赛是一个非常好的平台，而且不拘格式，不拘风格，可以写你的实验室从业经历，你们实验室物品和仪器采购经验和技巧，也可以写你的实验室建设，实验室装修工程，实验室扩建规划，实验室仪器保养，维修，操作经验或者经历，也可以是你的一个测试项目，一个样品的检测流程，一个你们实验室安全事故，一个你的检测方法创新奇想，也可以是你实验室通过认可的经验，通过认证的技巧，计量认证的经验，仪器校正的经验，内审的经验，期间核查的经验，方法验证的经验，相关检定规程的经验，相关不确定度的确定，或者你自己编写的实验室各种规章制度，操作规程，管理经验，实验室基础知识等等！！！！！！都可以做为你的原创题材，既能拿奖，有可以提升自己，优秀的作品还可以推荐到相关期刊上去，可以作为你以后职称评定的有利条件，一举多得，你还等什么！行动吧！！！

我们使用上海新仪公司的产品MDS2003F型微波密闭消解仪进行发样的消解,采用国家标准样品GBW0761,消解液为4毫升硝酸,最大压力为2MPa,功率为800W,时间为22分钟.定容为25ml,溶液的颜色为无色清亮,但底部有白色沉淀.测定其中的Pb含量采用的是美国PE公司的AA-700型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],灰化温度为700度,原子化温度为1800度,进样量为20微升,所得结果比国家推荐值低(6.7-7.5ug/g,推荐值为7.7-9.9ug/g),请问各位老师,是我们的消解过程有问题还是测定是存在问题?是否需要在消解是加入一些强氧化剂,或者加入基体改进剂?

CPSIA 石墨消解仪消解铅参考的是AOAC974.02称量0.6克样品加5毫升硝酸，样品容易溅到管壁上面，100度冒完烟后，160度消解3个小时，由于样品量大，过滤时残留在管壁和滤纸上的样品残渣也多，最后的数据偏低，请问大家是如何处理的？若减小称样量与标准方法不符合

用微波消解法测定土壤中重金属元素铜、锌、铅、镉、铬、镍，其他基本正常，就铅和镍结果一直偏低，消解的条件一致，硝酸：盐酸：氢氟酸=5:2:2，赶酸的温度为140度，消解基本完全了，只剩部分碳黒粒，实在想不到其他原因？！

微波消解仪在33°时升不上去温，会出现警报并显示温度故障问题，是怎么回事？而且貌似不是温度传感器的问题

微波消解光纤发生粘连而无法轻易拔出你是否碰到过？工程师说酸液漏出腐蚀弹片，套管，插光纤的孔。消解完冷却后取出的话就偶尔会粘连难以拔出，太暴力的话又会损坏光纤，你们是否碰到过，如何处理？

请问微波消解仪消解土壤和植物重金属应该如何加混合酸？？？？说明书上明确说不能加高氯酸，可是我看很多贴子都写用高氯酸配混酸，真的可以？？不会发生爆炸吗？、

早上微波消解仪按照以往一样在消解样品，突然“嘣”的一声，微波消解仪突然爆炸，消解罐碎片从侧面飞迸而出，消解仪的外壳被内部强大的压力炸裂开，而且严重变形；夹杂着一股黑烟和浓浓的硝酸味，漫布整个实验室，幸好我当时距消解仪有段距离，未造成人员伤害！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]这感觉就是不定时炸弹啊！大家在实验过程中有无此类情况发生呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803150954191184_2777_2911392_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803150954191694_7146_2911392_3.jpeg[/img]

请教各位老师，样品做湿法消解，瓶子里面的液体剩多少的时候停止消解最佳呀，我见很多老师都说是消解至近干最好，这个“近干”大概是一个什么程度啊？我每次消解大概剩余0.5-1ml，这样可以吗？还有，消解完毕，用水定容的时候需要用漏斗和滤纸过滤一下吗，之前的同事跟我说最好过滤一下，但我感觉这样会有损失，请各位老师指教！

用OES检测石英砂，HF消解，消解好只后加1毫升68%的硝酸与1毫升5%的氯化铯，加水定容，检测出来的锗元素偏高，什么原因？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307251002484710_3494_5916263_3.png[/img]

COD的消解仪温度调到160度的时候，升到140度就升不上去了，这是怎么回事呢？

纪念周恩来逝世43周年：今日盛世，如您所愿[img]http://i.ce.cn/newwap/ttt/201901/08/W020190108272522926364.jpg[/img]