在容量瓶中加入一定体积的甲溶液(溶质),用蒸馏水定容至容量瓶的刻度线。混合摇匀后体积变小了,这时是不是再二次定容啊?
移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,分别介绍如下:移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放回原瓶。容量瓶:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可洗净。滴定管:可注入10mL洗液,两手平握滴定管不断转动,直到洗液把全部管浸过,然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净,需将洗液装满滴定管浸泡。上述仪器用洗液浸泡后,都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净,内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠,则应再用洗液浸泡再检查,直到彻底洗净为止。最后用去离子水(或蒸馏水)洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可,一般洗2~3次。对于移液管和滴定管,最后还要用待装入的溶液洗涤2~3次(容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤?)。[color=#DC143C]热烈欢迎娃娃版主常来这里坐坐 呵呵[/color]
容量法,滴定过快,结果一定偏大吗?
容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。以校正100ml容量瓶、50ml酸式滴定管、25ml移液管为例。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091025_572746_1947624_3.jpg相对校准和绝对校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091026_572747_1947624_3.jpg仪器与试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091026_572748_1947624_3.jpg检验原理 在容量分析中作为容积的基本单位是ml,1ml是指在真空中,1g纯水在最大密度时(4℃)所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量(g),在数值上等于它的体积(ml)。但是,4℃和真空并不是实际的测量环境,在实际的工作中,容器的水重是在室温和空气中称量的,因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后,通过计算即可以得到较准确的校正结果。表1给出了不同温度下1ml水的实际重量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910273180_01_1947624_3.jpg容量瓶的校正 将待校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放一定量纯化水,将水及容量瓶同放于同一房间中,恒温后,记下水温。先称空量瓶及瓶塞重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量,最后从表1查出水的重量,以此折算出容量瓶的真实容积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910281485_01_1947624_3.jpg滴定管的校正 50ml滴定管:取50ml干燥具塞锥形瓶,精密称定。将待校正的滴定管中水面调至0.00ml处,从滴定管中放水至锥形瓶中,待液面降至离10ml刻度上约5mm处时,等待30秒,然后在10秒内将液面正确地调至10ml,盖上瓶塞,再次精密称定。 按表5所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910285221_01_1947624_3.jpg移液管的校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910293169_01_1947624_3.jpg容量瓶与移液管的相对校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091029_572753_1947624_3.jpg注意事项(1)待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。(2)校正的温度一般以15~25℃为好。(3)校正所用的纯化水及欲校正的玻璃容器,至少提前1小时放进天平室,待温度恒定后,再进行校正,以减少校正的误差。(4)校正时,滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。(5)称量时,使用万分之一分析天平即可。(6)一般每个容量仪器应同时校正2~3次,取其平均值。校正时,两次真实容积差值不得超过±0.01ml,或水重差值不得超过±10mg,10ml以下的容器,水重差值不得超过±5.0mg。(7)校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。
自动电位滴定仪的容量误差,体胀系数选哪个? 知道是玻璃。但不懂是钠钙还是硼硅呀。电计接不上就算了。容量还做不来就太悲剧了。还有。非玻璃制的滴定管,衡量法K值怎么选择?谢谢大家
我们都知道把固体物质配制成一定浓度的溶液是这样配制的:先在烧杯中称量好样品,计量,然后加入溶剂完全溶解,之后把溶液用玻棒导流至容量瓶,用溶剂洗几次把烧杯里的残液洗进容量瓶中,定容。 但是如果是固体样品易挥发,或者易变质,用烧杯溶解后再转移到容量瓶就不大合适。我觉得可以直接把固体物质放进容量瓶,然后先加入少量溶剂完全溶解,最后定容。技术上是没问题的。就是如果碰到认证的话,这样的操作是否规范? 还有需要抱怨的是:为什么我们所学到的都是必须用烧杯溶解,转移呢,我觉得在转移的过程中更容易出差错,就算非常小心也会有一些些液体流出容量瓶外。特伤脑筋。
取外部检定合格的容量瓶1定容,称其质量49.8578g,换算成20度时体积是49.9999ml。再取未检定过的容量瓶2定容,称其质量49.8575g,换算成20度时体积是49.9996ml。二者相差0.0003ml,小于我们实验室要求的容量差0.05ml。就算容量瓶2合格。上面对比方法是否可行?谢谢各位大大了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
容量瓶规定是每三年检定一次,为什么呢?还有,容量瓶泡酸之后那检定标签易掉,有什么好办法?
移液管,容量瓶这些你们检定吗?是自己来检定,还是送到专门的机构?
我在用卡尔费休(容量法)测乙二胺含水量时,终点不稳定,重复测定结果相差很大,且测定后发现废液中有白色的盐生成。请问乙二胺的含水量是否能用卡尔费休法测定,卡尔费休试剂应如何选择?如果不能用卡尔费休法,那应该用什么方法测定?
大家也经常使用容量瓶定容吧?说说大家定容液体时候,加水或者稀释液到容量瓶一半的时候,会摇晃一下么?
本版区有个帖子大家疯狂的讨论这个容量瓶定容的问题到底是先摇匀在定容还是定容后摇匀我纳闷的是有必要这么精确250ml 的容量瓶多1ml和少1ml对实验结果又有多大的影响呢 (体积误差才0.4%)再说这个容量瓶刻度线是250ml这个本身刻度难道就一定是250ml?就说是标定的吧有些标定的也就是贴个标签就等于标定额当然就操作角度来说,大家讨论这个定容的问题确实是有必要的但是从对结果而言:个人觉得没有必要
滴定管与容量瓶属于哪一个检定分类?如尺子属于长度计量器具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271628_307106_1638724_3.jpg
最近校正容量瓶,化验室要求读弯月面的实线(与刻度线接触面大),合格的A级容量瓶很少,体积偏小如果我们读弯月面最低点(切点),这样合格率更高。对于滴定管、移液管和容量瓶读数,有没一个统一的标准?
看到滴定管有的是无色,有的是棕色 不能统一个颜色吗。?还有他的容量一般是多大的,??只看到过50毫升容量的滴定管,有其它容量的吗?
[size=4][font=黑体]第二部:知识篇[/font][/size]通过学习,查找,了解到由于种种原因,容量器皿的的容积并不一定与它所标示的容积完全一致,因此,在精密度要求较高的分析工作中,容量器皿需要校正。容积的单位是L(滴定分析中常以升的千分之一即mL为基本单位)即在真空中1000g纯水在温度为3.98°C时所占的体积。实用上如果采用3.98°C显然太低,为了统一容量量值,进行示值比较,国际上采用以20°C作为标准温度。由于实际工作温度与标准温度不同,如果使用温度过高或过低时,必须对容量仪器进行校正。校正的方法,一般采用“称量法”。即称量容量器皿中一定体积水的质量,根据该温度下水的密度将水的质量换算成容积。 V=m/ρ V----容积 m----质量ρ----密度[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806191756_94075_1622447_3.jpg[/img]
滴定容量分析方法是分析化学的重要的分析方法,在仪器分析没有这么发达的昨天,在各种分析领域起着至关重要的作用,随着仪器分析的发展,滴定容量分析方法越来越被一些其他的先进的分析方法取代,也逐渐的受到人们的轻视。滴定容量分析的优势也不容忽视,他不用昂贵的仪器,复杂的样品处理,分析精确度高,操作简便。在有关科研特别是生产检测领域还占有一席之地。掌握好滴定容量分析方法也是从事有关分析检测工作的科研生产工作者的一项基本功。下列资料对于你从理论到实践掌握滴定容量分析会有很大的帮助。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50593]滴定分析相关课件[/url]
诸位,问个问题,容量瓶定容,是先摇匀了再定容还是定容了再摇匀?求SOP
在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]时,都需要经过标样、试样溶液的配制,一般会用到50ml或100ml的容量瓶,在使用容量瓶定容配制溶液的时候,温度对这个定容有多大的影响,因为热胀冷缩,不同温度下对定容肯定会有影响,这其中的影响会是多大,有没有一个大致具体的数字?我们配置溶液的实验室做不到恒温,不同温度下定容配制溶液肯定会有影响,我想知道这个影响有多大,因为有时候标样跟试样溶液不会在同一时间配制,有的标样早上都配制好了,早上温度会相对低,有的试样等到中午或下午才会配置定容好,这个时候温度高,实际定容出来的跟早上相比应该还没到定容线,但是这个区别的体积是多少我不确定,我只是大概试验过,差别体积会在0.5-1ml之间(早上温度25度左右,中午温度35度左右),如果按照50ml容量瓶,定容体积相差0.5ml的话,是不是相当于上午配制的溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]对于下午配制的溶液稀释了50.5/50=1.01倍,是不是这样计算的?不太理解还有就是大家的溶液配制的实验室房间内是保证恒温的吗?容量瓶上标注的温度一般都是20摄氏度,是要溶液配制定容时在20摄氏度的环境下吗?
最近我们准备自己检定常用的容量瓶,根据JJG196-1990上面的进行操作,但是,我在查看附表(衡量法用表)的时候,发现里面没有我想检定的规格的容量瓶的数据,容量从1,2,2.5,3, 4,5,7.5,10,12.5,15,37.5不等。如果我想检定50ml、100ml的怎么办?直接乘以相应系数可以么?谢谢!表中的质量和差值各代表什么意思?谢谢!
关于移液管和容量瓶的检定文献,谢谢!!!
最近用容量水做水含量的测定,发现滴定度偏低,滴定度才3.8876,然后我把滴定剂,溶剂都给更换了,清洗了电极,在做滴定度,为4.2141。滴定度还是偏低,这是为什么?大家帮忙分析下
大家新买的粘度管、移液管、容量瓶检定没?今年用检定过的粘度管验证未检定的粘度管,发现大部分粘度管系数不合格
可能让各位专家很好笑的问题,但我网上查半天没查到:我的容量瓶(刻度吸管)之类的送检后,会出一张检定证书和给一张空白的合格证标签。现在问题是,这个标签我需要贴在容量瓶上吗?标签上填什么?怎么将这一个容量瓶和它的检定证书一一对应起来,因为标签上没有证书编号而证书上也只有容量瓶规格和厂家,那我岂不是可以拿这张证书用到所有同样规格的容量瓶上?附了一张图,希望大家能明白我要表达的意思![img=,690,553]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710101002_01_2190215_3.jpg[/img]
称样品有减量法、增生法,不知道大家用容量瓶定溶样品是怎么称量的,是直接用容量瓶放在天平上置零之后再加样品进去称重,还是用称量纸称量,大家来讨论, 哪种方法更好更精确
如何用聚四氟乙烯容量瓶定容?怎么看标线?
最近做玻璃容器检定发现的一个有趣问题。假设在室温20摄氏度,湿度40%的正常实验环境中。在一个经检定合格(A级)的100mL容量瓶中,加电阻率18.2兆欧的超纯水到刻度。盖上容量瓶盖,放入40摄氏度恒温箱中5小时,此时容量瓶中液面与刻度线情况。请选择下面一个答案:A.液面高于刻度线;B.液面等于刻度线;C.液面低于刻度线。注:以跟帖回复的形式,请只给出A、B、C三个答案中一个,不要其他文字描述,以免影响其他人的判断。根据自己的经验好好想想?
请问各位前辈,塑料容量瓶怎么检定,能合格吗?我们买了一批Vitlab的A级容量瓶,校准结果根本达不到±0.10mL的要求,这要怎么保证量值溯源?CNAS对这块有严格的要求吗?
实验室小妙招-容量瓶如何精准定容经常有朋友在进行容量瓶定容时过量,这里分享一个视频,如何进行容量瓶精准定容。
昨天看见同事配制标准溶液,他把容量瓶中的水要弄干(把容量瓶反过,轻敲),我看了后不解,问你不是最后还要拿去离子水定容,现在里面的水都是去离子水,他解释了现在有水,会影响最后定容体积的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif我更不解,然后就争论起来。争议结果我想大家都知道,不说了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif。我相信大家都遇到过这样的小问题,大家遇到过工作中遇到小问题争议起来的,争论结果任何,http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif实验室有争议才有进步,有讨论才有收获http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif。请分享的工作中争议。每条奖励五分回帖格式:争议内容+工作收获或者经验分享。