水分仪显示电导率过低,需要更换溶剂是什么原因?
卡尔费休水分仪的使用领域: ①药 物:抗生素、化学合成药物及中间体、药物制剂 ②有机化工:碳氢化合物、醇、脂、醛、有机酸 ③无机化工:盐、酸、碱 ④石油化工:原油、汽油、机油、润滑油 ⑤化 肥:尿素 ⑥农 药:农药、农药乳化剂 ⑦染 料:光亮剂、染料、染料中间体 ⑧食品饮料:米、面粉、奶粉、啤酒 ⑨表面活性剂:洗衣粉、洗涤剂、织物柔软剂 ⑩化 妆 品:洗面奶、护肤霜、发乳、手油、牙膏水分仪分类有哪些①半自动卡尔费休水分仪;②全自动的卡尔费休水分仪怎样选择水分仪?1、手动的水分测定仪:需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。(沛欧水分仪:全自动水分仪)2、全密闭测试系统:裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。(沛欧水分仪密封部件全采用模具一次成型。杜绝了泄漏的问题。)3、计量泵的寿命问题:计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂。(沛欧水分仪选购全氟的耐腐蚀的材料制成的计量泵,彻底解决了泵腐蚀问题)。4、电极问题:该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。(沛欧水分仪的电极是双铂金电极)。
用重铬酸钾酸性溶液清洗水分仪电极越洗越脏?水分仪电极阳极金属网膜吸附很多絮状物,用甲醇甲苯浸泡无效,遂用重铬酸钾酸性溶液清洗,由于浸泡时时从甲醇溶液中拿出,过一段时间可以发现有红褐色固体析出且重铬酸钾溶液变成暗红色偏黑(甲醇被氧化、碳化?)电极金属膜也想电镀那样积了一部分的东西,脏东西看起来比以前多了,而且是由类似絮状物变成固体的,现在也不知道如何去初这东西了连接电极阴阳极之间的那个半透膜中部颜色由白色变成淡褐色,不知是不是被酸性重铬酸钾的强氧化性给氧化了,害的我赶紧把电极拿出来怕给弄坏了,到时就悲剧啦。按道理说不应该啊,因为梅特勒给的资料就有说明可以用重铬酸钾溶液来清洗电极的,请各位支个招,谢谢啦
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px] 卡尔费休水分仪可以检测什么样品,卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器,用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点: 液体样品: 石油产品:如原油、燃料油、润滑油等,这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。 电解液、醇类、酯类等:在化学和电池行业中常见的液体,需要控制其水分含量以确保产品性能。 食品、化妆品:例如饮料、调味品、护肤品等,水分含量是这些产品的重要参数之一。 固体样品: 化工原料:在石油化工领域,卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。 医药产品:药品的纯度要求极高,卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定,确保药品的质量和疗效。 无机盐类、有机溶剂等:在冶金、农业等行业中,这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。 气体样品:虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定,但根据卡尔费休水分测定法的原理,理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。 卡尔费休水分仪的技术参数方面,通常包括: 显示系统:LED五位十进制数字 滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法) 电解电流:电解电流自动控制(最大400MA) 测定范围:0.0001%(1ppm)至100% 滴定速度:0.6mg/min(最大值) 灵敏阈:0.1ugH2O 适用环境温度:5~40°C 此外,卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计,可以避免试剂与人接触,同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单,测量精度高,分析速度快,适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]
我们中心目前用梅特勒-托利多DL31水分仪做成品甲醇中的水分,昨天去药品柜发现有三种试剂。一是分AB液,A液为滴定剂,B液为溶剂。另一种是电解液(无吡啶)KFR-Co2型,主要成分有碘、二氧化硫、醇、有机碱。领导说我们的滴定剂就用所谓的A液,溶剂用无水甲醇。我们因为用了第二种溶液,被领导考核了。想请问专家做甲醇应该用什么样的试剂做溶剂和滴定剂?滴定剂和溶剂有没有对应关系?前面的问题都已经解决了,两种试剂的主要成分都是碘、二氧化硫、甲醇、有机碱,请问它们有什么大的差别呢,为什么要分电解液和滴定剂A液呢?容量法和库仑法的区别在哪里,跟试剂的选择有什么关系?
梅特勒C30水分仪滴定池溶液发热,导致无法继续测定,是什么原因?
梅特勒水份仪的滴定杯里的甲醇溶液用一段时间就会发红。换新甲醇溶剂后过几天又红了,为什么?THANKS。
水分仪滴定池上插有分子筛干燥剂,对于时间的更换,我们同事之间有不同的理解,有的说等到分子筛上有明显水印潮了就换,有的说一周就换,还有的说每次更换水分仪试剂时在更换,请问更换水分仪试剂的正确时间应是多少?
用卡氏水分仪测量甘露醇的水分,使用哪种溶剂可以使甘露醇溶解,请各位专家指导,
问:用过ZWS-2型水分仪的朋友,该型号的仪器故障率很高,一般是自己单位专人维修还是返厂维修?返厂维修的周期太长,自己维修很麻烦的,因其维修度很低,有时明知是哪的问题也无法做更换。对这方面有经验的同仁可否传递一些宝贵经验?一般故障:1.吸液慢,注液慢2.滴定没有终点(一般是主板问题,如何更换?)3.吸液或注液时活塞与电机间有喀嚓声。4.更换三通阀的技巧?以上故障均与电极没有关系的情况下产生。曾经想过换一种型号的仪器,也试过几种其他型号的,因测量范围和溶解性问题(样品的水分不适合微量水分仪,样品在卡尔费休中溶解好,在库仑电解液中溶解不好),一直没有一种合适的型号代替。[em09508]
在用容量法水分仪标定滴定剂的浓度时,发现前几个测试结果越来越大,后边基本上就好了,不知道是怎么回事?每次测试结束后要不要将滴定管中的溶液排除?如何保证滴定管和溶液瓶中的溶液浓度一致?
[b]一、维护与保养[/b]1、经常使用水分仪时,应使水分仪连续通电以减少预热时间,使水分仪处于相对稳定状态,如果水分仪长期不用应关闭电源。2、水分仪应保持清洁,谨防灰尘等物钻入水分仪,秤盘与外壳经常用柔和的清洗剂和软布擦拭干净,切不可用酒精、汽油等强溶解剂擦洗。水分仪也不可放在有腐蚀性气体的环境中。3、根据水分仪的使用程度,应作周期性的检查校验。[b]二、故障与排除[/b][img=,554,]https://pic1.zhimg.com/v2-9d5d79e5445ea860002ecde208f03588_b.jpg[/img][b]三、注意事项:[/b]? 请确保只有受过相关训练的人员才能操作使用本仪器。? 请遵守安全规范、人身安全和事故防止等相关规范。? 请将水分仪电源插头完全地插入电源插座中,请不要使用指定以外的电源。? 切勿用湿手去插拔电源插头。? 不可损毁、修改、拉拽、过度弯曲或扭曲电源线,亦切勿把重物置于电源线上。? 请将仪器放置于平稳、清洁、防滑、干燥和防火的台面上。? 确保水分仪应置于周围有足够空间以防止热堆积和过热(水分仪上方至少 1 米空间)? 每次使用前请注意检查仪器和配件确保无损。? 注意!仪器操作前,请预热至少 30 分钟,以确保水分仪准确性!? 注意!水分仪在加热过程中,上盖部分会发热。请不要放置东西,更勿用手直接触碰。应手持前方顶盖把手开关上盖。? 注意!加热过程中不要将上盖的黑色圆孔覆盖,保持良好的散热性,因干燥单元温度会升高,仪器上方或四周请勿放置易燃物,移开样品时请小心,因样品、样品盘或其他样品容器让较热发烫容易造成灼烧。? 请根据测量介质的种类,选择合适的防护装置。? 处理有毒、易挥发介质时,请注意在合适的通风橱中进行。? 处理易燃易爆介质时,请注意保持低温和干燥。? 处理腐蚀性介质时,请注意量取少量物质进行测试。? 操作完成后请关闭电源,并拔掉电源插头。? 不得随意拆卸和调整仪器的零部件,备件损坏时,请仅使用原装备件进行更换。? 设备发生故障时,应及时切断电源,并在第一时间联系进行维修指导或返厂检修。? 如果您在使用过程中,发现水分仪读数显示异常、有异味或有异常噪音时,应立即切断电源,然后在第一时间联系售后服务部。? 称盘与外壳需经常用软布和牙膏轻轻擦洗,切不可用强溶解剂擦洗。? 清洁仪器时请注意关闭仪器,并在切断电源后方可进行![hr/]【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界
近期用K-F水份仪测定溶剂水份,因为水份比较低(200~300ppm),故测定值用ppm显示.但测定平行性不好,总有十几甚至一百多的偏差.请教各位高手K-F水份仪滴定精度高吗?大概有多少?谢谢.
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 卡尔费休水分仪标定步骤有哪些,卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下,以确保测量结果的准确性和可靠性: 一、准备工作 准备两个不同浓度的标定溶液,一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备,确保其纯度和准确性。 准备其他必要的工具和材料,如干燥箱、天平、称量瓶等。 二、校准仪器 将仪器加热至适当的温度,通常为100℃。 按照仪器操作手册的指导,将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中,并记录初始读数。 三、运行标定 运行仪器,让样品瓶内溶液蒸发,直到仪器显示测定结束。 根据仪器显示的最终读数,计算出低浓度标定溶液的水分含量。 四、重复标定 使用高浓度标定溶液重复上述步骤,即将高浓度标定溶液加入样品瓶中,记录初始读数并运行该仪器。 根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。 五、比较结果 将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。 如果测得的结果与已知浓度相符合或接近,则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差,可能需要进一步调整或修理仪器。 六、记录和维护 将标定结果记录在标定表格中,并在仪器上标注标定日期和结果。 定期对仪器进行标定,并进行日常维护,例如清洁仪器、更换耗材等。 此外,在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项: 所有的重量必须使用精准的天平测量,以确保偏差尽量小。 在标定过程中,标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。 避免标定溶液受到污染,特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。 标定过程需要进行多次,以确保准确性。 遵循以上步骤和注意事项,可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠,从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
一、土壤含水量测试方法概述:土壤水分贮存量及其变化规律的监测是农业气象、生态环境及水文环境监测的基础性工作之掌握土壤水分变化规律,对农业生产、墒情监测预测和其化相关生态环境监测预测服务和理论都具有重要意义。二、目前国内主要使用的测定水分的方法:1、 传统的土钻取样然后烘干称重法(重量比):虽然能够较准确地度量土壤水分含量,但工作量大,耗时耗力,特别是当天气条件恶劣时,农业工作人员将付出更大的工作量。另外取样会破坏土壤,深层取样困难,定点测量时不可避免由取样换位而带来误差,在很多情况下不可能长期定点监测,受土壤空间变异性影响也比较大。2、 FDR单点采集法(容积比):利用FDR的原理来测定土壤的容积含水量,测试精确度与以上第一种有所差距,但是快速简便,但只能一定测定一个点。3、 TDR单点采集法(容积比):利用TDR的原理来测定土壤的容积含水量,测试精确度与以上第一种有所差距,但是比第二种的稳定性要好一些。三、国内墒情与旱情的概念与监测的特点:1、 长期性:单一的探头测量可称作是土壤容积含水量,而长期的土壤水分的动态监测存储一段时间以来的水分变化被水利及气象部门称为土壤的墒情。也就是说有意义的墒情监测是长期的,动态的。2、 多点性:对于植物生长来说,真正测量土壤表面的水分是不够的,正常的植物都需要深一度的水分值才能表明他是否可以吸收,在水利国家标准里要求,实验站必须要长期监测多层多点水分,有些地区要求为分布于地面10 cm,20 cm,40 cm,60 cm,80cm,100 cm处的水分的长期动态的监测,以了解墒情与旱情的情况 四、现在国内快速土壤水分仪器的情况:在我国的农田指导水利灌溉方面,FDR和TDR容积法快速水分仪很受欢迎,因为这两种水分仪可以长期将传感器埋于地下,实现长期监测。不受实验条件的影响,而精度也达到了指导农业生产的作用,对作业人员素质无任何要求,属于非常适用于进行田间推广的一种便携式快速仪器(具体参见http://www.top17.net/product/2029.html )。优点:快速,也可长期监测,将数据保存缺点:单点采集,如需多点就必须要将土壤切开,在剖面10 cm,20 cm,40 cm,60 cm,80cm,100 cm上多插几个探头。费力费时,前期工作量大。由以上分析看来,在墒情监测方面国内需求的要点是:携带方便;精确度高;插入方便,无需大量前期工作的仪器。但这种仪器只在国外有做,国内所有生产的企业都没有做出能满足以上所有要求的土壤水分速测仪现浙江托普仪器有限公司也开发出一种剖面水分仪,这个产品市场前景很好,这就是我们要强调的重点,也是我们以后推广的重点。现在我们要对这款仪器有所了解:土壤剖面水分测定仪用途:可用来测量土壤等被测物的不同深度剖面含水量。原理:利用FDR原理(Frequency Domain Reflectometry),根据探测器发出的电磁波在不同介电常数物质中的反射不同。计算出被测物含水量。功能特点:l 完全遵循ISO9001质量体系标准要求进行产品设计、开发、生产和服务;l 在硬件元器件方面以最大限度的延长产品寿命和和稳定性为前提,充分考虑降额和冗余设计;l 在电源和通讯接口加装防雷和电涌保护设备;l 软件设计充分考虑界面操作的友好性、系统的兼容性、容错性和健壮性,具有数据自动补抄、自动上传功能;l 生产使用的元器件全部进行环境应力老炼、筛选;l 出厂设备根据需要要进行环境防护三防(防潮湿、防盐雾和防霉菌)设计,并进行温度、冲击和振动试验。组成:探头:圆柱式土壤水分探头(标配为4或6个点位),这些点位可以自由定位用户想测的深度,自由固定操作软件:Windows友好操作界面,用于数据的存储和下载预埋探管:由PVC材质制成,重量轻,抗腐蚀,除标配长度外,还可选长度0.9米、1.2米、1.5米 基本技术指标:传感器测量原理 高频电容 测量范围 0~100%Vol(土壤体积含水量) 准确度 +2%土壤体积含水量 分辨率 0.1%体积含水量 输出选项 RS232和RS485 电流消耗 400uA 静态100mA 采样 校准时的精度 R2 = 0.992 精度 +/- 2.5% 有效温度 +/-3% ,5-35℃ 工作温度 0~75℃ 感应范围 99%是从管子外部10cm以内的范围读取 采集数据 1000组 传感器直径 50.5毫米 管道直径 56.5毫米 仪器组成图: 五、我们的土壤剖面水分仪与国外土壤剖面水分仪对比的优势 国内产品 国外产品 价格 价格合理 价格奇高 专业性 有专业的人员进行指导 国内没有特别熟悉的技术人员进行指导 适用性 全中文软件,适用性广 全英文软件,不适用于基层人员操作 合理性 探头点位可按自己的要求定位,可以随意改动,线长可按客户要求定做 探头点位距离固定化,不能改动,线长不能定做 精度 出厂前进行标定,精度高。也可以按客户提供的土壤进行重新标定 国外土质与国内不太一样,所以出厂前标定不适用于中国,精度会有影响
有用过国产卡氏水分仪的版友么?实验室想采购一台国产水分仪,大家有使用国产水分仪的经历么?求推荐好用的。以前用过上海禾工的,管路容易漏气,干燥管接口部分用的塑料材料感觉不怎么样,有更好用的么?上海雷磁的怎么样?请大家分享下感受吧。。。谢谢!
新人做锂电池正极材料,在使用库仑法卡式水分仪(万通831水分仪)时,遇到几个问题,希望高人给指点一下。1.如果按照步骤在测试样品时,空白样为1.08μg,样品质量为0.5237g,测出来-88.3ppm,怎么回事???2.怎么调出来空白样与样品的计算公式?
各位专家高手: 我部门目前使用的是万通831水分仪,近期出现一些异常。 近期水分仪测试能力不良,特别是从3月中旬以来,测试能力大大下降。以前可以测试平均70个样品,目前换一次试剂大概只能测试15-20个样品。 主要是漂移值上升很快。清洗后换试剂,漂移值能降低到5ug/min以下,但即使不测样,漂移值也自动上升,随着运行时间增加,漂移值增加是绝对的,但目前上升速度明显加快。导致了试剂能力的下降。而且试剂容易挥发,在滴定杯上容易形成水珠,摇晃滴定杯后,漂移值能下降4-5个ug/min。 通过标准水标定,测试误差〈10%,可接受。 手套箱内湿度基本控制在20%,测试样品与以往没有变化。 电极换成新电极,不行 试剂默克的有隔膜专用,换成不同批号的试剂,问题仍在 初始化后,不行 各位帮忙给些意见 谢谢谢谢
有台KF水分仪是美国DENVER的,原来使用的是NFS的阴阳极溶液,二者国内都没有销售,如图机器是库仑法水分仪,使用的是有隔膜电极,现想更换KF水分溶液,不知道更换阴阳极溶液后是否对测试是否有影响?我们检测的样品是制冷剂,即含卤素的烷烃,如R22,R134A等,检测时样品由液相气化为气相后在滴定杯中检测水分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648099_1689180_3.jpg有人推荐sigma的试剂,应该可以的吧?(黄色标注部分)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408141626_510291_1689180_3.jpg
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 溶剂水分检测仪的检测方法主要基于卡尔-费休库伦法原理,用于精确测量溶剂中的微量水分含量。以下是使用溶剂水分检测仪进行水分检测的详细步骤和要点: 1. 准备样品 取适量的溶剂样品,将其倒入测量杯中。注意不要过量,以免溢出,通常应确保不超过测量杯的容量。 2. 调整仪器 打开溶剂水分检测仪的电源。 根据测量杯中的溶剂类型,将仪器调整到相应的测量模式。这通常需要根据溶剂的特性和水分含量的预期范围来选择。 3. 测量水分 将测量杯放在溶剂水分检测仪的测量台上。 按下测量按钮,启动测量过程。仪器会自动进行电解产生滴定剂(碘),并通过化学反应后电导率的变化来计算水分含量。 测量过程中,仪器会自动控制搅拌和测定,通常整个过程在60秒左右自动完成。 4. 读取结果 测量完成后,溶剂水分检测仪会自动显示水分含量,通常以ppm(百万分之一)为单位表示。读取并记录数据。 注意事项 避免样品过量:在倒入样品时,注意不要超过测量杯的容量,以免影响测量结果。 选择正确的测量模式:根据溶剂的类型和水分含量的预期范围,选择正确的测量模式,以获得更准确的测量结果。 等待测量完成:在按下测量按钮后,要等待测量完成,不要中途取消,以免影响测量结果。 定期校准:为了确保测量结果的准确性,需要定期对溶剂水分检测仪进行校准。一般按照仪器说明书中的方法进行。 特点和优势 溶剂水分检测仪采用卡尔-费休库伦法原理,具有高精度和高灵敏度的特点,能够精确测量溶剂中的微量水分含量。 仪器采用中文液晶显示屏,检测结果更加直观,易于读取和记录。 仪器设有多个档位,可以测量不同材质的含水率,适用于不同行业和应用场景。 仪器操作简单,自动化程度高,减少了人为误差和操作难度。[/size][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 通过以上步骤和注意事项,可以确保使用溶剂水分检测仪进行溶剂水分检测的准确性和可靠性。[/size][/color][/font][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406271049348693_1694_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
水分仪测试铵盐水分,用哪一种酸调节PH比较合适?
我们最近在选购水分仪。我们的样品水分在0.1%-5%左右,计划的样品用量在10mg-20mg每份。咨询的厂家里,有的推荐我们用库伦法的,有的推荐我们使用容量法的。一个说选水分仪不用考虑样品用量,只考虑水分百分含量。另一个说要综合考虑你样品的用量和水分含量。请问大家怎么看。应该选哪一种呢?谢谢大家了!
[size=16px] 卡尔费休水分仪电极怎么活化,卡尔费休水分仪电极的活化方法主要有以下几种,以下是详细的步骤和注意事项: 丙酮清洗法: 使用干净的专用纸张,沾取少量丙酮。 小心翼翼地擦拭电极,确保丙酮能够均匀接触并覆盖电极表面。 等待丙酮完全挥发后,电极方可继续使用。 稀硝酸浸泡法: 将电极浸入稀硝酸溶液中,浸泡时间通常为24小时。 取出电极后,用清水进行彻底漂洗,去除残留的硝酸溶液。 使用滤纸轻轻擦拭电极,直至干净为止。 重铬酸钾溶液清洗法: 使用重铬酸钾溶液对电极进行清洗,清洗时间一般为1分钟。 该方法可以快速活化电极,提高电极的灵敏度。 清洗后,用清水冲洗电极,并用滤纸擦干。 极细沙纸打磨法: 在特殊情况下,如样品急需分析,时间紧迫,可采用此方法。 使用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,注意力度要适中,避免损坏电极。 擦磨后,用滤纸拭净电极表面。 注意事项: 在进行电极活化时,务必小心谨慎,避免损坏电极。 使用丙酮、稀硝酸和重铬酸钾溶液时,要注意安全,避免直接接触皮肤和眼睛。 清洗和活化后,要确保电极表面干燥、清洁,没有残留的液体或污染物。 总结: 卡尔费休水分仪电极的活化方法包括丙酮清洗、稀硝酸浸泡、重铬酸钾溶液清洗和极细沙纸打磨。根据电极的污染程度和实际情况,选择合适的方法进行活化。适当的电极活化可以确保卡尔费休水分仪的准确性和可靠性,延长其使用寿命。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406040945256017_1593_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
我有一台KF787的水分仪,想要选择一个标准溶液来校准仪器,想要选择1000PPM和100ppm的标准液来校准,就是不知道选择什么样的标准液
水分仪:梅特勒DL32库伦法正常运行状态(平衡后),卡式试剂颜色为黄色或橘红色停止搅拌器运转,其它正常运行,过一段时间卡式试剂变成棕红色(碘单质析出)问题:碘单质为什么析出,求解释?
水分分析仪简介水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量检定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种1.卡尔•费休水分测定仪: 卡尔•费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。2.红外水分仪: 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.(红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C•5小时法)、(135°C•3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。 适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。3.露点水分仪: 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。4.微波水分仪: 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。5.库仑水分仪: 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
梅特勒DL31水分仪维护心得1.环境要求 仪器说明书中特别强调空气湿度要小于80%,使用时发现当空气湿度大于70%时,平衡时间就已经明显延长了,平衡时甚至会出现DRIFT(漂移值)不断变化,反复滴定,平衡不了,此时就要打开除湿机,对空气除湿,将湿度降至70%以下。 水分仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液(卡尔费休)、溶剂(无水甲醇)、废液,以上三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响最大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,仪器才能稳定。 分子筛再生方法:说明书上介绍160~380℃下烘24小时,即可再生。另外,装在废液瓶上的分子筛需特别处理,因为废液中有SO2挥发,也被分子筛吸收,若不处理直接烘,SO2会挥发出来污染仪器和环境,所以,应将此分子筛用去离子水反复冲洗数次,然后再进行再生处理。2.试剂的选择 试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,我们分析实验室测水分比较简单,按照药典标准,溶剂全都用无水甲醇,不管样品是否溶于甲醇。滴定液我们选择天津四友生产的无吡啶的卡尔费休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),这是国内最好的,不过国内的卡尔费休滴定液有一个缺点,那就是水分仪2天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性(有时候可能要排掉很多,但是为了数据的准确,浪费点是值得的)。3.仪器的使用 每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。最后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,每天使用前都要标定最新的浓度,以保证所测数据的准确性。)。 滴定液更换时,最好将之前的全部用完,多余的全部倒掉,重新装入新的滴定液,以保证较高的滴定度;另外,最好将装入新滴定液的瓶超声约10分钟来除气泡,防止气泡干扰测定。 样品测量时,保证固体样品颗粒均匀细小,混匀时间长一些,若溶于溶剂,应待全溶后再滴定;若不溶于溶剂,也应待分散均匀后再滴定; 注:部分样品内的某些官能团会与溶剂发生反应,生成水或减少水,这样会使测量时间延长,而且测出来的结果会偏大或偏小,测量时需要注意。4.电极的保养 电极是仪器的重要部件,仪器就是通过电极上两个铂电极的电位差来判断测定终点的,所以,电极保养不当,会影响测定结果。每次使用完后,要及时将反应液排掉,尤其是不溶于溶剂的样品,以免污染电极,然后用新溶剂浸没两个铂电极;若出现预滴定时反应液颜色加深至棕色或棕红色时,判断为电极老化,需要进行活化,方法为将电极的两个铂电极浸没在铬酸洗液中约1分钟,然后用纯水洗净擦干即可。
各位: 我们分析室有好几台梅特勒的C30水分仪,因我们每天都需要用它来测样品水分,为了保证仪器检测的准确性,我们定期会用标准水样(已知浓度)来核对;但现在领导要求每日对其核对,用标准水样成本太高,想用微量蒸馏水来进行核对,但数据平行样不好,且相差好大。想问下,大家的水分仪是用什么来做标准的,需要每日校准吗?如果要每日校准,有没有更好的标准样呢?
有谁用的是梅特勒-托利多的密度计和水分仪呢,给讲讲他们是怎么工作的啊,我看仪器很多东西都包在里面看不出来是怎么工作的一个个都答非所问,看样子我应该发两张照片上来图片发上来了,最新更新[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811142224_118523_1604804_3.jpg[/img]密度计是根据什么原理工作的呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811142225_118524_1604804_3.jpg[/img]我也知道这是卡尔费休滴定,就是不明白它是如何在里面地滴定的,只看到不停地在搅拌,滴定剂是怎样加入到反应中的呢,还有滴定瓶内一直都有的溶剂是什么呢?我们做的是甲醇中水分测定
卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时,进样开始后,阴极和阳极此时具体发生什么变化,阴极液和阳极液具体发生什么变化,铂金双电极内部发生什么变化,隔膜此时起什么作用?阴极液和阳极液有什么不同?