可以定量、多向输送微量有机溶剂的电磁阀(或组件)
请问,分子筛可以用来脱除有机溶剂中的微量水分吗?无水氯化钙呢?
请问各位专家,有谁可以提供关于汽油等有机溶剂的电导测量仪器,或方法。
公司欲购买微量核酸定量仪一台,请大家帮个忙,有在使用这个仪器的,可以把仪器牌子型号说一声,给俺参考下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif。仪器厂家销售商也可以联系15095049758
请教:如何分析有机溶剂中的游离甲酸?N-甲酰吗啉中含有微量游离酸,用什么方法分析?
经常测量水中微量有机物质,FID检测器,一般柱子都不太适合进水,但是水又必须为溶剂,大家可以推荐几款毛细柱吗?
带药物涂层的植入式医疗器械,每个含有100微克的丙烯酸酯类涂层,要测定其中的溶剂四氢呋喃含量,用什么样的仪器和条件合适?请高手指点一二。在此先谢过了。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 溶剂水分检测仪的检测方法主要基于卡尔-费休库伦法原理,用于精确测量溶剂中的微量水分含量。以下是使用溶剂水分检测仪进行水分检测的详细步骤和要点: 1. 准备样品 取适量的溶剂样品,将其倒入测量杯中。注意不要过量,以免溢出,通常应确保不超过测量杯的容量。 2. 调整仪器 打开溶剂水分检测仪的电源。 根据测量杯中的溶剂类型,将仪器调整到相应的测量模式。这通常需要根据溶剂的特性和水分含量的预期范围来选择。 3. 测量水分 将测量杯放在溶剂水分检测仪的测量台上。 按下测量按钮,启动测量过程。仪器会自动进行电解产生滴定剂(碘),并通过化学反应后电导率的变化来计算水分含量。 测量过程中,仪器会自动控制搅拌和测定,通常整个过程在60秒左右自动完成。 4. 读取结果 测量完成后,溶剂水分检测仪会自动显示水分含量,通常以ppm(百万分之一)为单位表示。读取并记录数据。 注意事项 避免样品过量:在倒入样品时,注意不要超过测量杯的容量,以免影响测量结果。 选择正确的测量模式:根据溶剂的类型和水分含量的预期范围,选择正确的测量模式,以获得更准确的测量结果。 等待测量完成:在按下测量按钮后,要等待测量完成,不要中途取消,以免影响测量结果。 定期校准:为了确保测量结果的准确性,需要定期对溶剂水分检测仪进行校准。一般按照仪器说明书中的方法进行。 特点和优势 溶剂水分检测仪采用卡尔-费休库伦法原理,具有高精度和高灵敏度的特点,能够精确测量溶剂中的微量水分含量。 仪器采用中文液晶显示屏,检测结果更加直观,易于读取和记录。 仪器设有多个档位,可以测量不同材质的含水率,适用于不同行业和应用场景。 仪器操作简单,自动化程度高,减少了人为误差和操作难度。[/size][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 通过以上步骤和注意事项,可以确保使用溶剂水分检测仪进行溶剂水分检测的准确性和可靠性。[/size][/color][/font][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406271049348693_1694_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
今天看到有几个帖子问乙醚的无水处理方法,正好我们实验室用的溶剂大部分都要经过无水无氧处理,所以说来给大家分享下: 含醚键的溶剂买来时由于长期存放一般都会含有少量的过氧化物和微量的水,过氧化物可以用下面的方法检测:在两个小锥瓶里各加一点KI,用水溶解后在其中一个锥瓶中加入几滴稀盐酸,然后取几滴买来的溶剂分别滴入其中,对比一下如果加稀盐酸的瓶里颜色变黄说明有过氧化物存在,那么就需要以下方法处理(以乙醚为例): 买来的乙醚到入圆底烧瓶(我们一般一次处理两瓶溶剂,所以用1000的大烧瓶),加大概没过瓶底的NaOH,回流2~3小时除去过氧化物后蒸出再加入Na片回流1~2小时除微量的水,蒸出后再加入Na片和二苯甲酮一起回流,显紫色表示已无水无氧,否则会退色,用时蒸出即可。如果对溶剂要求很高取用时请参照Schlenck技术 我只接触过这种方法,也不知道是否还有其他做法更简便的,有的话不妨说来听听!
做气相检测农药的时候,旺旺需要做标准曲线,在移取标液的时候旺旺要移取微量的,如1ml,200ul等等,移液管小量的市场上没有,移液枪有感觉不准(有机溶剂),请问各位大侠,平时你们是怎么做的,求建议。
我在做异丙醇的交叉污染,但用的二氯甲烷和乙酸乙酯的出峰时间和异丙醇相差不大,样品中的微量的异丙醇很容易被覆盖。用什么溶剂较好?
在做涂料硝基漆的甲醇含量时遇到一问题:用内标法检测甲醇含量,溶解用的溶剂如乙酸乙酯,丙酮等都含有微量的甲醇,标准中推荐使用正已环不溶样品,不知应选用什么溶剂合适?请指教,谢谢!
如果不用测定有机体系的ICP仪器来测试有机溶剂体系中微量金属离子时样品的制备似乎比较麻烦,特别是轻金属好象测不准。不知大家有没有遇到同样的问题?有技巧吗?
微量水分测定仪安装详解: 1、对于新购仪器,首先打开包装箱,取出主机和配件,按使用说明书装箱单清点配件是否齐全,完整,检查有没有破损现象。 2、连接电源线,接通AC220V电源,打开电源开关,检查主机是否正常。http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414104687.jpg SF-3微量水分测定仪图片3、电解池的组成:http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414463125.jpg (1)电解池瓶(内部叫阳极室),(2)、(5)电解电极(内部叫阴极室),(3)阴极室干燥管(短)和塞子,(4)阳极室干燥管(长)和塞子,(6)测量电极,(7)聚四氟进样旋塞(内装一个硅橡胶垫子),(8)搅拌子,(9)池瓶塞子。 4、电解池装配: 除2个干燥管塞子不涂真空脂外,在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管(内部装有变色硅胶颗粒)、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林,除电解电极暂时不装外,其余都装到电解池瓶的相应部位,并轻轻转动一下,使其较好的密封,再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到快速水分测定仪的电解池中。 5、电解液(卡尔费休试剂):新鲜的电解液呈深褐色,为了延长保存期限,在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色,是因为吸水或失效所致。(说明:如果试剂在包装瓶中是深褐色的,而倒入电解池瓶中颜色变浅,说明电解池瓶内部有水分。) 6、电解液装配:将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml,然后再把电解电极装到相应部位,从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液,使阴极室的液面与阳极室的液面持平,然后把电解电极干燥管装在电解电极上,轻轻转动一下,使其较好的密封。 文章链接:************广告内容删除*********1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 ************广告内容删除*********2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪************广告内容删除*********3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪************广告内容删除*********4、在线水分仪,卤素水分测定仪,混凝土水分检测仪,溶剂水分测量仪 :[url=ht
最近做活性炭管环己烷的二硫化碳解析率。 活性炭管是中间有段活性炭100mg,炭两头有棉花封闭做法: 在棉花外割开一端玻璃,微量进样器取2ul环己烷色谱纯,插到活性炭中注入,套上帽封闭炭管。过半小时加二硫化碳1ml振摇3min,静置3min,重复3次。解析30min,进样。标准液是微量进样器取2ul环己烷色谱纯注入在1ml二硫化碳中摇匀。解析液环己烷峰面积与标准液峰面积之比为解析率。 做出来大于100% ,看过文献资料解析率是89%问题1. 直接取色谱纯的进样是不是浓度太大 2. 微量进样器取2ul插到活性炭中进样,活性炭可能吧针头残留的也吸收了吧? 那该怎么准确的把微量的溶剂打到活性炭管中 3. 加了溶剂放半小时合理吗 4. 振摇3分钟一次就够了吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108100939_309473_2103464_3.jpg
一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。1.溶剂的脱水干燥溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种:(1)干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时,可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥(我知道是无水五氧化二磷),或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流动进行脱水,不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。常用的干燥剂有:① 金属,金属氢化物Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。②中性干燥剂CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2: 适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。表1各种干燥剂的吸湿能力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161151_578308_2961690_3.jpg③ 碱性干燥剂KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。④酸性干燥剂H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。(2)分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。(3)共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。(4)蒸发,蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。(5)用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。(6)其他在特殊情况下,乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。2.溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。溶
请教一下我用se-30的柱子做室内空气中苯标样,用微量注射器注射1微升标准物质,然后用活性炭吸附管采集,最后热解析进样,图谱显示有很大的溶剂峰,苯系物的峰很小,几乎看不到,这是什么原因?
对于测量仪来说,有经常和良好的维护与保养,以及保持仪器良好的使用状态,不仅可以保持仪器原有的精度,而且还能延长仪器的使用和寿命。 影像测量仪的维护与保养如下: 1.影像测量仪的LED光源使用寿命很长,但当有灯泡烧坏时,不要胡乱拆装,需要由专业人员更换。 2.影像测量仪应放在清洁干燥的室内(室温20℃±5℃,湿度低于60%),避免光学零件表面污损,金属零件生锈,尘埃杂物落入运动导轨,影响仪器机能。 3.它有精密部件,如影像系统、工作台、光学尺以及Z轴传动机构等均需精密调校,所有调节螺丝与紧固螺丝均已固定,客户请勿自拆卸,如有问题请通知专业人员,如果自行拆卸会造成影像测量仪出现故障或精度降低,不在保修范围内。 4.仪器的传动机构及运动导轨,应定期加润滑油,使机构运动顺畅,保持良好的使用状态。 5.影像测量仪所有电气接插件、一般不要拔下,如已拔掉,则必须按标记正确插回并拧紧螺丝,不正确的接插,轻则影响仪器功能,重则可能损坏系统。 6.仪器要接地,机座后面电源接口板有标识,而且要求在使用影像测量仪时,电源插座要有地线。 7.计算机上测量软件,已对工作台与光学尺的误差进行了精确补偿,请勿自行更改,否则,会产生错误的测量结果。 8.如果工作台玻璃及油漆表面脏了,可以用中性清洁剂与清水擦拭干净,绝不能用有机溶剂擦拭油漆表面,否则,会使油漆表面失去光泽。 9.使用影像测量仪完毕后,工作面应随时擦拭干净,最好再罩上防尘套。
由于只有一台液相,所以只能经常更换流动相,管路中难免会有溶剂残留,很多时候用很多流动相都没有办法冲洗干净,有时我们在分析时不能判断是否还有溶剂残留。在不影响分析结果的情况,我们都会容忍少量或微量的其他溶剂残留。但是我 若要分析测定该溶剂时,就会影响很大,有时甚至不能测定其低浓度的样品了。还是用事实说话。怎么判断有残留的呢?我们进了一针空白样品,发现有倒峰的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222011_459471_1608025_3.png再进一针低浓度的样品,发现倒峰存在,说明流动体系中有比该样品中浓度更高的溶剂残留。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222002_459470_1608025_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222039_459477_1608025_3.png出现这样的情况,我们就要判断是什么地方带来的残留。我们判断分析,可能残留在所有的管路中。由于使用的是HPLC是一个四元泵,之前使用的溶剂装在A瓶中,怕A瓶及管路中残留,冲洗过了,而且不用A瓶,甚至将A路直接断开,结果没有消除该残留。判断进样阀,将进样阀拆下来冲洗,六通阀也拆洗了,结果还是不能解决。看来不是进样阀的问题。补充一点,随着进样量的增加,溶剂残留峰会变大。判断比率阀的残留,那就将管路绕过比率阀,从脱气机管路转接直接接泵,结果还是有残留。那到底这溶剂残留在什么地方呢?管路已经重新很久,柱子也换了新的了,还是有残留。想想还有哪里还会残留,查个遍了呀,再重新查一遍吧。从溶剂瓶直接用一个管路连接到泵上试一试呢,说着就做吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222022_459472_1608025_3.jpg本来泵是从比率阀中间的管路连接的,拆下后,找来一根管路和接头直接从溶剂瓶中引向泵,结果真的奇迹出现了,证实残留来自泵前面管路中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222031_459473_1608025_3.jpg没有溶剂残留峰了。那是泵前什么位置的残留呢?有什么办法能快速判断呢?查看了下,最好的办法是不经过脱气机,从溶剂瓶直接连接到比率阀。进一针试一试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222036_459474_1608025_3.jpg结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222037_459476_1608025_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308222037_459475_1608025_3.png不经过脱气机,溶剂残留就避免了。但这事件后分析,虽然A瓶的溶剂和D瓶是用的两个脱气腔,但是共用一个脱气泵,还是有可能有污染。
有没有大佬做734的,想请教个问题,我这边买的安谱的标液24种voc,但是发货发过来是22+2的两支标液,其中2种的是用乙腈做溶剂,22种的是用甲醇做溶剂,,然后我是把两种溶液配成混标,用微量进样针加标加到Tenax管中做曲线,,,结果前面低沸点的物质丙酮,异丙醇,正己烷,乙酸乙酯都受到了乙腈溶剂峰的影响,乙腈拖尾挺严重,乙腈含量越高的影响越大,,,,想请教一下各位大佬,怎么解决[抱拳][抱拳][抱拳][抱拳][抱拳]仪器型号:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Ms -Qp2010 SE色谱柱型号:DB-624仪器条件: 进样口温度 200;柱温:35度保持5分钟,5℃/min 升温至110℃保持一分钟,20℃/min 升温至190包持两分钟,柱流量:1.5 分流比5.0离子源温度:230 接口温度:250其余条件与标准一致。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151012242154_303_3861578_3.png[/img]
微量水分测定仪,是在水分测定中经常用到的设备,其又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。在购买时,需注意哪些哪些指标呢?它适用于哪些样品中的水分测定?在使用时,需注意哪些?
在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。1.无水乙醚 市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。 在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端 接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。 当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。 用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。 向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。2.绝对乙醇 市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。 在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。 在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后,再加入100mL99.5%乙醇和几粒沸石,水浴加热回流1h。改成蒸馏装置,补加沸石后,水浴加热蒸馏,收集78.5℃馏分,贮存在试剂瓶中,用橡胶塞或磨口塞封口。 此法制得的绝对乙醇,纯度可达99.99%。3.丙酮 市售丙酮中往往含有甲醇、乙醛和水等杂质,可用下述方法提纯。 在250mL圆底烧瓶中,加入100mL丙酮和0.5g高锰酸钾,安装回流冷凝管,水浴加热回流。若混合液紫色很快消失,则需补加少量高锰酸钾,继续回流,直到紫色不再消失为止。 改成蒸馏装置,加入几粒沸石,水浴加热蒸出丙酮,用无水碳酸钾干燥1h。 将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中,加入沸石,安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏,收集55.0~56.5℃馏分。4.乙酸乙酯 市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤,再用饱和氯化钙溶液洗涤,酯层倒入干燥的锥形瓶中,加入适量无水碳酸钾干燥1h后,蒸馏,收集77.0。77.5℃馏分。5.石油醚 石油醚是低级烷烃的混合物。根据沸程范围不同可分为30~60℃、60~90℃和90~120℃等不同规格。 石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃,难以用蒸馏法进行分离,此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。 在150mL分液漏斗中,加入100mL石油醚,用10mL浓硫酸分两次洗涤,再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后,将石油醚倒入干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏,收集需要规格的馏分。6.氯仿 普通氯仿中含有1%乙醇(这是为防止氯仿分解为有毒的光气,作为稳定剂加进去的)。 除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5~6次后,将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h,再进行蒸馏,收集60.5~61.5℃馏分。纯品应装在棕色瓶内,置于暗处避光保存。7.苯 普通苯中可能含有少量噻吩,除去的方法是用少量(约为苯体积的15%)浓硫酸洗涤数次,再分别用水、10%碳酸钠溶液和水洗涤。分离出苯,置于锥形瓶中,用无水氯化钙干燥24h后,水浴加热蒸馏,收集79.5~80.5℃馏分。
如果是要测定一个水性树脂(原本就已经使用水作为溶剂)里面残留的苯类物质含量,但是这个树脂各种类型的有机溶剂都不能很好的溶解,那这个样品是建议直接测定还是加水溶解稀释再测定?如果样品需要加水溶解稀释样品,那检量线是否也需要用水作为基质来配制?但是苯类物质极微量溶于水,用水来配制是否会影响结果?如果样品不需要再溶解稀释,那检量线应该选用什么样的溶剂作为基质?
石英微量天平/ 热传导量热仪Allan L. Smith摘要 : 石英微量天平是一种新型高效的薄膜热分析和热量测定仪器。薄膜的物理和化学性质均可以在此仪器上得到研究。水的吸附,药物薄膜的软化行为,富勒稀碳分子膜中溶剂的提取是其典型的应用。也可用于油漆和喷釉的烘干和加工以及通过监控质量的变化和新陈代谢的放热进行营养环境中生长细菌的检测。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71165]石英微量天平/ 热传导量热仪[/url]
加速溶剂提取的工作流程如图所示,先将固体或半固体的样品放入不锈钢萃取池中,若未加满则填入适量的硅藻土,然后萃取池被转入加热炉内,溶剂被输液泵(或依靠氮气的压力)输送到萃取池内。此时,加热炉开始加热升温,在达到设定的温度和压力后进行静态萃取。萃取结束后,萃取池中的溶剂经由滤膜进入到收集瓶中,并用溶剂清洗管路,再用氮气将其一并吹入收集瓶中。加速溶剂提取主要利用了有机溶剂在高温、高压下,其粘度降低,能更好的浸润样品基体从而能提高溶剂提取的效果。加速溶剂提取很容易实现自动化,因此其应用非常广泛。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604081423_16448_1613333_3.jpg[/img]微波辅助提取是利用溶剂的极性分子(如甲醇、丙酮等)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移,相互摩擦而发热,从而加热与固态样品接触的极性溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里。微波辅助提取一般是在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,萃取时将提取溶剂和样品混合在提取器中。目前国内外使用最多的是密闭的萃取罐,在较高的温度和较高的压力下进行提取的,而敞开式的微波萃取系统应用的却很少。用微波萃取时,将样品和溶剂都放入特制的密闭的聚四氟乙烯萃取罐中,在设定的条件下进行微波萃取。
微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在化工溶剂、助剂、精细化工等方面得到非常广泛的应用。但在实际使用过程中,你会采取那些措施,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?希望使用过该类仪器的高手,能够把仪器使用中的注意事项写出来,让大伙分享你的成果和经验。
许多样品分析时会出现异常现象,最常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的角度来看。众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:1它有很大的蒸发膨胀体积;2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积,见表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801232256_77741_1618994_3.jpg[/img]通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机物萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μl时,体积膨胀大约为3001μl,当进样插管体积小于300μl时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。
大家来讨论下,你们用显微镜在做纤维成分定性分析的时候都是用啥溶剂的。我们这主要用丙三醇,仅起润湿作用,我们也听说现在很多用硝酸溶剂的,但是我们怕硝酸对显微镜会有腐蚀,因此一直不敢用,大家都是用啥溶剂的哦?
我想测定含水有及溶剂体系中各组分的含量,可能是三元或四元体系,水的含量不一定是微量的。先暂定GC法配TCD检测器,但不知道选选用何种色谱柱,是填充柱好还是毛细管柱好呢?该用什么型号?好像水对毛细管柱有破坏作用呢。
从一则案例来看溶剂对物质保留时间的影响概述: 样品的溶剂会对某些物质的保留时间产生影响 丙烯 环丙烷 前几天,在维修GC工作中,遇到一个较为有趣的案例。在完全相同的测试条件下,某个物质的保留时间会受到溶剂的影响而发生变化。粗略的思考了一下,并且试着在理论上给出一点较为肤浅的解释。实验的具体条件如下:仪器:Shimadzu的GC-2014C,毛细管进样口,FID检测器。色谱柱:KB-Al2O3色谱柱,50m*0.53mm*15um。柱温:50度保持13min,然后以10度/min的速率升温到150度,保持30min。柱流速: 线速度21cm/s。样品:用户同时分析纯丙烯和纯丙烷。气体六通阀进样,进样量1ml。用户在测试纯丙烯和丙烷的过程中,两个样品都存在微量的环丙烷。在完全相同的条件下,纯丙烯样品中的环丙烷保留时间和丙烷样品保留时间中的不同,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012325_503799_1604036_3.jpg图中黑色谱图为丙烷样品,红色谱图为丙烯样品。圆圈部分中的色谱峰为环丙烷,可以看出,在丙烯样品中,环丙烷的保留时间比较丙烷样品中的保留时间为低。或者说环丙烷在丙烯样品中,在氧化铝色谱柱上的保留变弱了。这应该属于一种溶剂效应,在HPLC上较为常见。如果使用较强的溶剂,保留时间距离溶剂较近的色谱峰会发生色谱峰形状和保留的畸变。对于GC样品,浓度最高的组分,尤其是本例中的丙烯,可以视为该样品的溶剂。一般情况下,环丙烷在色谱柱上运行的时候,收到氧化铝固定相的吸附而产生保留。而在丙烯样品中,环丙烷运行时接触到的是大量丙烯“饱和”的氧化铝,从而使得环丙烷的保留变弱。在丙烷样品中,由于环丙烷距离丙烷较远,受溶剂的影响会较弱,从而增强了保留。如果仔细观察,丙烯附近的色谱峰宽度也有变宽的趋势,应该也是溶剂的影响。另外:在顶空分析方法开发时,有时会发现液体样品保留和顶空样品保留的差异,应该也是这个问题。小结:溶剂对溶剂附近出峰的目标物质保留会带来一定的影响。