问题:请问用流动相定容时1,水和有机相70:30,请问农药最后定容体积。请问用流动相定容时1ml,水和有机相70:30,请问农药最后定容体积按1毫升,还是按有机相体积算浓度回复: 1毫升。
我们最近心做麻笋农残检测,我们做原料和成品(杀青过的)。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈,一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现,而且有的事刚定容完还很清澈,转移到进样瓶里后,过段时间也会有棉絮状物质出现,现象有点类似于像晶体析出一样,这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取,用氯化钠盐析除水,然后旋蒸近干,过CARB/NH2 固相萃取柱,用乙腈:甲苯=3:1 淋洗,再旋蒸,然后定容。前面都没有看出有什么物质,淋洗完的溶液也很清澈透明的。
各位老师,配制标准溶液混标时,总体积超出定容体积,怎么配才正确?比如配混标10ppm,定容10ml,标液已超10ml,是要把全部标液吹至近干,再用溶剂定容10ml?还是直接把超出定容体积之外的标液吹至容量瓶刻度下,再用溶剂定容到刻度?哪种配制方法误差相对少点呢?或者是各位老师还有更准确的配制方法?
有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。
[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有?最好是四川的,最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]!(急)!!![/b][/size]
[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711031546_01_2911392_3.jpg!w690x319.jpg[/img]6 分析结果的表述试样中邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算:X =ρ×V/m×1000/1000 ……………………(1)式中:X ———试样中邻苯二甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ρ ———从标准工作 曲 线 上 查 出 的 试 样 溶 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 质 量 浓 度, 单 位 为 微 克 每 毫升(μg/mL) V ———试样定容体积,单位为毫升(mL) m ———试样的质量,单位为克(g) 1000 ———换算系数。计算结果应扣除空白值。 结果大于等于1.0 mg/kg时,保留 三位有效数字 结果小于1.0 mg/kg时,保留两位有效数字。前面提到加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,那么公式中这个V ———试样定容体积,大家是如何让理解的呢?是10ml?还是2mL~5mL+10mL呢?
看了很多关于沉积物中有机氯农药的前处理过程的文献,发现都有氮吹定容这一过程,一般定容到1ml,不过在实际操作过程中怎样准确去定容到1ml呢,用什么样的瓶子好呢,请大家指点一下,谢谢!
quechers方法最后用乙腈定容,但多农残在乙腈中响应低,这样如果做样品的话,基质干扰又大,农药响应又低,即使样品中有农药的话,也看不出来呀~求解释~
在做农残的过程中,标准要求做基质标曲,具体过程是拿测定的阴性基质,按样品的前处理进行处理,最后用处理的基质溶液配制标准溶液,但是我有个问题:像做茶叶等复杂的基质标曲,都要过柱子,基质标准溶液也要过柱子?有些柱子价格不便宜呢,关键是最后定容体积少,得消耗很多柱子吧,请问各位都怎么操作的啊,请说具体过程,谢谢!
农残检测样品处理比较繁杂,一般最后要定容到1ml 或者0.5ml,你使用什么来定容?你用的容器是否还要校正?如何来校正?
如题,刚开始用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做农残,用乙腈和水乙酸铵体系,还是甲醇,水乙酸铵体系,还是水甲酸铵体系啊,用哪种体系出峰效果好点,用的甲醇,水甲酸铵体系,氧乐果、甲胺磷、出峰分叉,多菌灵出峰效果也不好看
“农残检测浓缩定容至1ml”用什么方法仪器?
想知道大家平时配的(做外标法或者内标法用)一系列标准品浓度都定容到多大体积啊?我们定容到5ml。我个人理解是定容体积大点,误差会小点,但是浪费标准品啊。定容体积小,误差大。
0.3g的植物中加5ml的硝酸,微波消解,赶酸后,我用1%的硫尿和1%的抗坏血酸的盐酸溶液定容时,溶液显红色,并产生大量气体,不知道是怎么一回事,请大家指教!
[b]有奖问答’选择题:准确称取一定质量的基准Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub],溶解于容量瓶中定容,再从中移取一定体积的溶液标定盐酸溶液的浓度。在此实验中需用待装溶液荡洗的仪器是( )(A)滴定管与容量瓶 (B)滴定管与移液管(C)移液管与量筒 (D)锥形瓶与容量瓶[/b]
很多农残的标准最后都要求定容1mL上机,我一般都是氮吹到固相萃取管的1mL附近再补充溶剂到1mL线上机,但是感觉那条1mL线不是很准,是睿科随机配的那种管,大家是如何操作的?有1mL容量瓶?
各位老师我想请教一下,国家检测部门在配置考核样时,使用的是 体积定容 还是 质量定容 ?
大家分享下大家在做农残的时候様液浓缩定容至1ml时都用什么方法和那些仪器、容器?想学习下大家都有什么好的经验和看家本领啊
定量检测时, 一般是称取适量的样品溶于容量瓶中,在分析主药含量较少(要求做含量均匀度的固体制剂)的药品时,取样量往往比较多,但常常不溶性辅料也很多,影响了实际定容体积,这时,加入的溶剂体积与容量瓶的实际体积有较大差距,还能以容量瓶的体积做的计算稀释倍数代入计算吗?
大家都知道用移液管时,吸取体积要保留疑数字,但是容量瓶定容时,只有一个刻度,是否也要有存疑数字呢,比如用25毫升的容量瓶定容,那填原始记录里,定容体积是否要写上25.0mL呢?
大家做多农残分析时,最后的定容液都选什么呀~,是乙腈+水=1:1吗,还是乙腈,如果用乙腈+水=10:90会对检测结果有影响吗
请教下大家,做农残时最后定容这一步该怎么做才比较准确,我之前是旋蒸干了以后再用移液管加一定体积的溶剂去溶解,总觉得这样不妥,但又没什么好方法,请教下大家!
农业部加快构建农药残留标准体系3年将完成6000余项标准制定“3年内,我国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”今年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,也对第一届国家农药残留标准审评委员会寄予了厚望。 农药残留标准审评委员会的成立,是农药残留标准体系建设的重要一环,是我国农药残留标准工作的里程碑事件,标志着我国农产品质量安全监管工作又往前迈了一大步。 作为食品安全国家标准的重要组成部分,农药残留标准是农产品质量安全工作的重要基础。坚定不移地做好农药残留标准工作、完善农药残留标准体系,是落实《食品安全法》、《农产品质量安全法》的具体体现,对于保障农产品消费安全、推进农业标准化、增强国际竞争力具有重要的现实意义。 第一届国家农药残留标准审评委员会常务副主任委员、农业部农药检定所所长张延秋告诉记者,由于我国农药残留标准工作起步较晚,基础薄弱,当前存在很多急需解决的问题。一是标准数量少。我国农药残留限量标准仅807项,而国际食品法典委员会(CAC)有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。二是标准制定滞后。发达国家农药残留标准制定与农药登记同步,我国农药残留标准制定滞后于农药登记管理,现登记农药产品2/3未制定限量标准。三是标准技术水平较低。国际通用的风险评估、限量标准制定规则在我国农药残留标准制定中应用较少。 “近几年发生的一些重大食品安全事件,引发了消费者对农产品及食品安全的高度关注。从农业部2009年组织的3次农产品质量安全例行监测结果来看,禁限用农药超标次数占农药残留总超标次数的比重超过1/3。与以往相比,我国农产品质量安全管理要求更高,形势更紧迫,任务更艰巨。面临当前农产品质量安全监管的复杂形势,制定出更全面的农药残留标准已是迫在眉睫。”张延秋说。 今年的任务主要是加快完成2009年前制定的农药残留限量国家标准和行业标准的清理转化工作,同时加快制定一批残留限量、检测方法标准和技术规程,包括CAC标准转化,计划完成1800项残留标准制修订工作。 据了解,当前及今后一段时期,我国将以保障农产品消费安全为核心,以推进农业标准化生产为方向,大力加快农药残留标准制订步伐,着力提高农药标准技术水平,初步形成一套科学管理和协调一致的残留标准体系。具体任务是要在2012年年底前,制定出7000项农药最大残留限量标准、150项检测方法和90多项技术规程或规范性文件,基本满足保护消费者健康的需求,解决制约我国农产品标准化生产和市场监管的突出问题。
GBT 18414中标准溶液衍生化,加2ML乙酸酐,5ML的正己烷,则最终的定容体积就是5ML吧?
农业部办公厅关于印发2016年农产品质量安全监管工作要点的通知 为贯彻落实党的十八届五中全会、中央经济工作会议、中央农村工作会议、全国农业工作会议和全国农产品质量安全监管工作会议精神,全力推进农产品质量安全监管工作,我部制定了《2016年农产品质量安全监管工作要点》,现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。农业部办公厅2016年2月5日2016年农产品质量安全监管工作要点 2015年各级农业部门认真贯彻中央决策部署,依法履职,扎实工作,推动农产品质量安全工作再上新台阶。全国蔬菜、畜禽和水产品例行监测合格率为96.1%、99.4%和95.5%,继续保持较高水平。农产品质量安全形势总体平稳向好,没有发生重大农产品质量安全事件,为农业农村经济实现稳中有进、稳中提质、稳中增效做出了积极贡献。 2016年是全面建成小康社会决战决胜阶段的第一年,也是供给侧结构性改革的攻坚之年和十三五规划的开局之年。继续做好农产品质量安全监管工作,巩固平稳向好的发展态势,任务艰巨、责任重大。2016年农产品质量安全监管工作的总体要求是,深入贯彻党的十八届五中全会及中央经济工作会议、中央农村工作会议和习近平总书记系列重要讲话精神,认真落实全国农业工作会议的决策部署,牢固树立绿色发展理念,紧紧围绕“提质增效转方式”,将农产品质量安全监管与农业产业发展、现代农业建设紧密结合起来,坚持执法监管和标准化生产“两手抓”“两手硬”,逐步探索出一套符合中国国情和农情的监管模式,推进监管能力和制度机制建设,切实保障农产品消费安全,努力确保不发生重大农产品质量安全事件。 一、深化农产品质量安全县创建 (一)开展首批试点核查授牌。对2015年确立的107个创建试点单位,组织省级农业行政主管部门进行全面核查,核查后符合条件的由部里进行抽查。核查、抽查符合要求的,统一命名为“国家农产品质量安全县”并进行授牌。 (二)扩大创建试点规模。根据首批试点进展情况,修改完善质量安全县(市)创建活动方案、考核办法和管理办法。在首批基础上,再新增200个县(市)作为创建单位,优先把现代农业示范区、省级质量安全县以及政府重视、基础条件好、工作积极性高的“菜篮子”大县或地市整建制推进纳入创建范围。鼓励和支持开展省级农产品质量安全县创建。 (三)提升创建水平。加强创建工作指导,开展宣传培训,争取政策支持,营造创建良好氛围。督促指导试点县市落实属地管理责任,加大投入力度,实施全程监管,创新制度机制,提高监管能力和水平。着力推进生产标准化、发展绿色化、经营规模化、产品品牌化、监管法制化,坚持率先实现网格化监管体系全建立、规模基地标准化生产全覆盖、从田头到市场到餐桌的全链条监管、主要农产品质量全程可追溯、生产经营主体诚信档案全建立的目标,努力将农产品质量安全县(市)打造为标准化生产和依法监管的先行示范样板区。 二、加强农产品质量安全执法监管 (四)深入开展专项整治。始终保持高压态势,集中力量开展农产品质量安全专项治理行动,力争用3-5年时间解决突出问题,消除重大风险隐患。禁限用农药整治,要针对豇豆、芹菜、韭菜、菜心等品种,集中解决克百威、氧乐果等限用农药违规使用问题。兽用抗菌药整治,重点解决违规使用抗生素问题,严格控制超剂量、超范围使用、不按要求执行休药期等违规行为,严厉打击抗生素滥用。“三鱼两药”整治,重点解决鳜鱼、大菱鲆和乌鳢非法使用孔雀石绿、硝基呋喃问题。巩固并深化“瘦肉精”、生鲜乳、生猪屠宰等专项整治工作成效,聚焦重点区域、重点环节强化执法监管,严防问题反弹。 (五)扎实开展农资打假。加强与公安、工商、质检等部门协调配合,严格农资生产经营监管。围绕春耕、三夏、秋冬种等重点农时,严厉打击非法制售种子、农药、肥料、兽药、饲料和饲料添加剂、水产苗种、农机具等假冒伪劣农资的行为,适时向社会公布一批典型案件。加大农资产品质量监督抽查力度。及时督办查办各类涉假劣农资信访举报案件。组织开展乡村与城郊结合部、互联网以及果菜茶、中草药产区农资市场整治。深化放心农资下乡进村活动,拓展优质农资销售主渠道。 (六)强化日常督导巡查。发挥各级农产品质量安全监管、监测和农业综合执法机构职能作用,组织开展农产品质量安全风险排查,加强农产品产地贮藏保鲜及相关防腐保鲜添加剂监管,采取针对性措施全面强化薄弱环节监管,及时消除问题隐患。坚持源头控制,加强产地环境管理,严格控肥控药控添加剂,推进减量化绿色生产。督促生产经营主体按标生产、合理用药、科学施肥,开展经常性的生产规范性督导巡查,切实落实禁限用规定和休药间隔期、生产档案记录等制度。 (七)全面加强监督抽查。做好监督抽查与风险监测的相互衔接,充分利用监测抽检结果,实施精准打击。围绕风险监测发现问题,部省两级农业部门要跟进开展针对生产经营主体的监督抽查,加强检测机构与农业综合执法机构的协作配合,强化“检打联动”,及时查处不合格产品及生产经营主体。 (八)加大违法案件查办力度。坚持严字当头,强化联打联动,集中力量查办一批违法违规大案要案。凡监督抽查不合格的,要依法依规处罚,及时曝光。加强行政执法与刑事司法衔接,严惩违法犯罪分子,凡达到司法移交标准的要坚决移送司法机关追究刑事责任。 三、加快推进追溯管理 (九)建设国家农产品追溯信息平台。加快建设国家农产品质量安全追溯管理信息平台。积极推动省、市、县级农产品质量安全信息体系建设,尽快实现监管信息互联互通和资源共享,贯通检测、认证、预警、评估、执法、追溯、标准等全要素,不断提升监管信息化水平。 (十)制定追溯管理规范。研究制定《关于加快推进农产品质量安全追溯体系建设的指导意见》和《农产品质量安全追溯管理办法》,积极构建农产品质量安全追溯技术标准和运行规范,设立统一的农产品质量追溯编码规则和识别查询标识。 (十一)启动追溯试点工作。积极筹备和开展国家追溯信息平台试运行工作,优先选择“三品一标”和生鲜乳、蔬菜、猪肉等易于标识的农产品开展全国统一追溯试点。推动各地因地制宜开展农产品质量追溯。积极争取追溯条件建设和奖补政策,支持规模化农产品生产经营主体参与追溯试点。 四、强化风险监测预警和应急处置 (十二)稳步开展例行监测。制定全国统一的农产品质量安全监测计划,明确各层级监测的重点和方式,及时分析会商和综合研判,加强监测结果信息通报和共享。建立省级监测信息报告制度,逐步实现部省互联互通、监测数据实时共享。 (十三)深入实施风险评估。统筹规划农产品质量安全风险评估、风险管理和风险交流,研究制定农产品质量安全风险评估管理办法和风险评估指南,制定国家农产品质量安全风险评估5年规划。围绕重大问题隐患、标准制修订和科普解读需要,有计划、有重点地开展风险评估,跟进实施科学研究和技术攻关,提出各类农产品全程管控的关键点及技术规范和标准制修订建议。 (十四)妥善处置突发问题。加大舆情监测和研判力度,健全舆情监测体系和应对机制。推动各地细化完善舆情监测和应急预案,建立上下联动、横向合作、跨区协作的应急处置机制,加强科普培训与应急演练,提高应急处置能力。对突发问题,第一时间做出反应、第一时间采取措施,做到依法稳妥处置,努力将负面影响降到最低。 五、大力推进农业标准化 (十五)加快完善农兽药残留标准体系。深入实施《加快农药残留标准制修订五年工作方案》,新制定农药残留标准1000项。加快兽药残留标准制修订步伐,制定国家兽药残留标准制修订5年工作方案,新制定兽药残留标准100项。支持各地制定保障农产品质量安全的生产技术规范和操作规程,尽可能将标准集成转化为简便好用的操作手册、生产日历、挂图和明白纸。 (十六)推进农业标准化生产示范创建。不断扩大果菜茶标准园创建规模,加快畜禽标准化养殖小区和水产健康养殖场创建,支持规模化农场开展标准化生产示范,鼓励农产品质量安全县、现代农业示范区以及有条件的“菜篮子”大县整建制推进农业标准化生产示范创建,推动省级农业标准化生产示范县(区)建设。 (十七)稳步发展“三品一标”。加强无公害、绿色、有机和地理标志农产品认证管理,强化品牌培育,推动形成一批安全优质的农产品地域品牌。强化证后监督和标志使用管理,加大获证产品抽检力度,切实维护好“三品一标”公信力和品牌形象。充分发挥“三品一标”品牌优势、制度优势和体系优势,用安全优质品牌农产品引领和带动农业标准化生产。 六、加强基层监管能力建设 (十八)不断完善基层监管体系。健全地县两级农产品质量安全监管机构,“菜篮子”大县年底前要基本建立。加强乡镇农产品质量安全监管服务机构条件能力建设,制定全国统一的乡镇农产品质量安全监管站管理规范,明确建设内容、管理制度和工作规范。探索乡镇农产品质量安全监管员持证上岗,开展村级农产品质量安全协管员培训。 (十九)强化检测体系管理。加快农产品质量安全检测体系建设项目建设和验收步伐,督促落实基层农产品质量安全检测机构人员编制和工作经费,推进资质认证考核评审。启动农产品质量安全检测员职业资格培训认定工作,组织开展第三届全国基层农产品检测技术人员大比
请教:做农残分析时,有机氯及菊酯最后用正己烷定容进样分析,有机磷用丙酮或乙酸乙酯定容进样分析。为什么??是与监测器ECD FPD的原因吗?
大家好,请问如果我微波消解是加了6ml 浓硝酸,最后过滤定容到50ml。那我的标准溶液里面要用多少浓度的硝酸定容呢?而且,微波的时候,浓硝酸不是都反应掉,生成氮化物气体,里面不是应该没 硝酸根吗? 标准溶液用硝酸做基体合理吗?
各位老师,标准方法最后定容的体积是1ml,但仪器响应比较高,我最后把定容体积到5ml,相当于稀释5倍,这样做属不属于非标方法,还是只是方法偏离,如果是非标方法是不是要做非标方法的确认
新手求助,样品定容体积怎么算,跟同事算的不一样,同事0.1我算的0.4,迷茫??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031250510479_9678_4136722_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031250510450_8175_4136722_3.png[/img]
‘有奖问答’选择题:现需配制0.20mol/L HCl溶液,量取浓盐酸应选的量器最为合适的是()A. 容量瓶 B. 移液管 C. 量筒 D. 酸式滴定管 E. 胖肚吸管