傅里叶变换核磁共振仪实验时会使所有同位素核一起发生核磁共振?那岂不是1H-NMR的谱图中也会有2H核的信号?
各位老师好, 在网上看到“超导脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪检定规程”,大家的谱仪都怎么做检定?有关核磁项目的实验室认证项目,大家都怎么做,都要认证吗?
氘代三氟乙酸做溶剂核磁共振氟谱出峰位移是多少啊?怎么查化合物氟谱位移啊,有什么书总结吗?
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪(NMR)是一种重要的科学仪器,它在许多领域中发挥着重要作用。下面我将为大家介绍一下核磁共振波谱仪的应用优势。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]首先,核磁共振波谱仪在化学领域中具有广泛的应用。它可以用来确定化合物的结构和组成,帮助化学家们研究分子的性质和反应机理。通过核磁共振波谱仪,我们可以获得分子的谱图,从而确定分子中各个原子的类型、数量和化学环境。这对于合成新的药物、开发新的材料以及研究生物分子的结构和功能都非常重要。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]其次,核磁共振波谱仪在医学领域中也有着重要的应用。核磁共振成像(MRI)是一种非侵入性的成像技术,可以用来观察人体内部的结构和功能。通过核磁共振波谱仪,医生们可以获得人体各个部位的详细图像,从而帮助他们诊断疾病、制定治疗方案。与传统的X射线成像相比,MRI没有辐射,对人体无害,因此被广泛应用于临床诊断和研究。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]此外,核磁共振波谱仪还在材料科学、环境科学、食品科学等领域中发挥着重要作用。在材料科学中,核磁共振波谱仪可以用来研究材料的结构和性质,帮助科学家们设计新的材料。在环境科学中,核磁共振波谱仪可以用来分析土壤、水体和大气中的污染物,帮助我们了解环境污染的来源和影响。在食品科学中,核磁共振波谱仪可以用来检测食品中的成分和质量,确保食品的安全和质量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总的来说,核磁共振波谱仪在各个领域中都有着广泛的应用。它可以帮助科学家们研究分子的结构和性质,帮助医生们诊断疾病,帮助工程师们设计新的材料,帮助环境科学家们了解环境污染的情况,帮助食品科学家们确保食品的安全和质量。核磁共振波谱仪的应用优势不仅在于其高分辨率和灵敏度,还在于其非侵入性和无辐射的特点。相信随着科学技术的不断发展,核磁共振波谱仪的应用前景将会更加广阔。[/size][/font]
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer,简称NMR)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生物化学、药物研究等领域。它利用原子核在外加磁场和射频辐射作用下的共振现象,通过测定原子核的共振频率和强度,从而获取样品的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的工作原理基于原子核在外加磁场中的磁矩与射频辐射的相互作用。当样品置于强磁场中时,原子核的磁矩会在磁场方向上产生能级分裂,而射频辐射则能够使原子核从一个能级跃迁到另一个能级。通过测定原子核共振频率和强度,可以得到样品分子的结构、构象、动力学等信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪具有高分辨率、灵敏度高、非破坏性等优点,因此在化学分析和结构表征中得到了广泛应用。在有机化学领域,NMR可以用于确定化合物的结构、判断化学反应的进行情况、研究分子构象等;在生物化学和药物研究中,NMR可以用于研究蛋白质、核酸的结构和相互作用,以及药物与靶标的结合情况等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科学技术的不断发展,核磁共振波谱仪的应用领域也在不断拓展,例如在医学影像学中的核磁共振成像(MRI)技术就是基于核磁共振原理的。未来,随着核磁共振技术的进一步发展和完善,相信它将在更多领域发挥重要作用,为人类的科学研究和生活带来更多的福祉。[/size][/font]
我是做富勒烯化学的,请问一下我们富勒烯衍生物做核磁共振碳谱应该注意什么?
核磁共振波谱仪,是指研究原子核对射频辐射的吸收,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时也可进行定量分析。瑞第科普核磁共振波谱仪小知识。 核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种: (1)连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱; (2)脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。 连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。 频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。 NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用较普遍。 除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用较多。 有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。 高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。 多组分材料分析 材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/07/200507231535_6763_1604620_3.jpg[/img]值此欢庆库尔特维特里希(Prof. KurtWuethrich)教授荣获2002年诺贝尔化学奖的时刻,谈一谈核磁共振新技术显得特别有意义。瑞士科学家库尔特维特里希教授1938年生于瑞士阿尔贝格,1964年获瑞士巴塞尔大学无机化学博士学位,从1980年起担任瑞士苏黎世联邦高等工业大学(ETH)的分子生物物理学教授,还任美国加利福尼亚州拉霍亚市斯克里普斯研究所客座教授。因“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔化学奖。瑞士科学家库尔特维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪,特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。 所有生物都含有包括DNA和蛋白质在内的生物大分子,“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。2002年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。 这两项成果一项是美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”;另一项是瑞士科学家库尔特维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。 质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法。它通过测定分子质量和相应的离子电荷实现对样品中分子的分析。 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法。约翰芬恩对成团的生物大分子施加强电场,田中耕一则用激光轰击成团的生物大分子。这两种方法都成功地使生物大分子相互完整地分离,同时也被电离。它们的发明奠定了科学家对生物大分子进行进一步分析的基础。 如果说第一项成果解决了“看清”生物大分子“是谁”的问题,那么第二项成果则解决了“看清”生物大分子“是什么样子”的问题。 第二项成果涉及核磁共振技术。科学家在1945年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波,这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。 不过,最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构,因为生物大分子非常复杂,分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特维特里希发明了一种新方法,这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻:我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象,然后测量所有相邻拐角间的距离和方位,据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子(氢原子核)作为测量对象,连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位,这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。 这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析,进而可对活细胞中的蛋白质进行分析,能获得“活”蛋白质的结构,其意义非常重大。1985年,科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前,科学家已经利用这一方法绘制出15-20%的已知蛋白质的结构。 最近两年来,人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后,生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能,破译蛋白质的结构和功能,破译基因怎样控制合成蛋白质,蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中,判定生物大分子的身份,“看清”它们的结构非常重要。专家认为,在未来20年内,生物技术将蓬勃发展,很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力,由这3位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。 而核磁共振谱仪在生物大分子研究方面应用中的一大要求就是高场,其优点不仅提高了灵敏度,更重要的是增大化学位移的赫茨数,将低场时密集在一起的不同立体位置上的核对应的共振峰分开,以便进行分析和确定结构。随着核磁技术的发展,库尔特维特里希教授的实验室里全部使用了布鲁克公司的先进的核磁共振谱仪。从400兆、600兆到750兆,并在900兆核磁谱仪正式安装前,使用了一段时间的800兆核磁谱仪。库尔特维特里希教授实验室于2002年2月正式开始使用布鲁克900兆核磁谱仪。 高场核磁谱仪的关键首先是磁体,布鲁克公司是世界上能生产900兆超导磁体的为数不多的厂家之一,并在技术上居领先地位。布鲁克公司使用了最先进的超导材料,特有的超导焊接技术,磁体超稳定技术,即工作温度为2K的双冷却技术和高超的杜瓦制造技术确保了磁场的稳定度(包括最小的场漂移)、均匀度和最小的液氦消耗。布鲁克公司的900兆核磁共振谱仪在世界上已经安装并投入正常使用的已有4台:美国SCRIPPS研究所、瑞士联邦高等工业大学ETH、德国法兰克福大学和慕尼黑大学。 核磁共振在生物大分子上的应用,要求谱仪有高稳定度、高分辨率、高灵敏度、好线型和适合于各种特殊脉冲系列实验要求的性能(如:成形发射脉冲、梯度场、多通道)。 这样才能取得最佳的核磁参数。布鲁克的 Avance 核磁谱仪是全数字化的谱仪,数字锁、数字频率和相位发生器、过速采样、数字滤波、数字信号处理器、数字正交检波、数字化的前置放大器、数字化的路由连接、数字化的变温单元、数字梯度场等等大大提高了谱仪的性能。数字锁的优点:2H频率可调(± 1 MHz),引入锁场的化学位移偏移(± 200 ppm),保证了不同溶剂时,可以锁在同一磁场上,使最佳匀场值基本不变,而且谱仪可根据实验所用溶剂自动校正化学位移,不需TMS作标准, 如果超导磁场多年后漂移超出磁场可调范围, 就可以用改变氘频率和观察核的频率来解决,而不需调超导磁场, 如果出现特定的频率强干扰,也可改变频率来避开这种干扰;锁通道采用双通道正交检波,提高了信噪比;引入傅立叶变换,能做到快速锁定;用数字化的校正补偿电压,保证了最佳的效果,提高了抗外来磁干扰的能力,保证了磁场的长期稳定度,同时又保证了有脉冲梯度场时的锁场稳定。 过速采样和数字滤波,提高了ADC的动态范围;提高了灵敏度; 消除了折叠峰。数字正交检波(DQD)又消除了镜像峰和零频泄漏。数字频率和相位发生器(SGU),扩大了频率范围(3 – 1100 MHz),保证了频率分辨率为0.005Hz,相位分辨率为0.006度,开关时间小于 300 ns,脉冲幅度的数字化控制,幅度控制范围为90 db,分辨率为0.1 db,开关时间为 50 ns,保证了成形脉冲的精度。布鲁克公司的自动调谐匹配探头(ATM), 实现了全自动调谐匹配,简化了调谐匹配手续,保证了90度和180度脉冲的正确设定,从而保证了不同样品都得到最佳匹配,获得最佳质量的谱图(一维和多维)。其它一系列的数字化部件和最先进的软件,使布鲁克的Avance核磁谱仪具有独特的功能,以满足用户的不同需要。继1991年诺贝尔化学奖得主理查德恩斯特(Prof. RichardErnst)教授(使用的全部是布鲁克的核磁共振谱仪)之后,库尔特维特里希教授应用布鲁克公司的仪器所得到的结果,是布鲁克公司的核磁谱仪支持世界上最前沿的科研工作的又一个最好的证明。我们相信,随着核磁技术的发展,布鲁克公司的核磁谱仪也将为科技界作出更多更大的贡献! 由于一些生物样品提取十分困难,而核磁谱仪本质上是低灵敏度的仪器,所以如何提高核磁谱仪的灵敏度成为一个重大的课题。为此,人们作过许多努力,采取不少方法如:提高场强、去耦、进行累加、设计微量探头等等。利用低温减少热噪声,一向是提高信号噪声
核磁共振谱仪的一般操作主要包括:放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍:1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁测氢谱需2-10mg,500兆核磁测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解,使样品完全溶解。如果用5mm的样品管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。 然后样品管插入转子后放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提样品管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。 将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口,"down" 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。2.锁场 按锁场钮,使锁场单元工作,锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。3.调节匀场 在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。 调节匀场时,一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4,然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外,各高阶按钮在仪器验收时已经调好,平时不要随便调试,否则一旦调乱,很难找到最佳配合。4.探头调谐 为了获得最高的灵敏度,要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配,使接收到的功率最大,反射的功率最小。5.设置参数 (1)测试参数文件 一般仪器出厂时,已经设置好一些常用测试方法的参数,只要调用文件就可以利用这些参数测试。 (2)观察核 就是你所要测试那种原子核的谱。 (3)照射核 有时在观察通道测试时,需要去耦,选择去耦照射的原子核。 (4)共振频率 磁场强度一定,不同原子核的共振频率不同。 (5)数据点 用多少个二进制点表示图谱的曲线。 (6)谱宽 所观察谱的频带宽。 (7)脉冲宽带 照射脉冲持续的时间,一般为微秒。照射脉冲持续时间越长,磁化矢量的的倾角越大,得到的信号越大,但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短,在单位时间内累加次数增多,信号增长较快。 (8)照射功率 照射脉冲强度。 (9)接收增益 指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度,但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形,不同浓度的样品要设置相应的接收增益。 (10)累加次数 设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的,累加次数应为4的整数倍,否则有可能产生干扰峰。6.数据的采集与处理 输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号,即时域谱;傅立叶变换,将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称,基线校正使基线平滑,域值线以上的峰标出化学位移,予以积分(注意区分溶剂峰及杂质峰)。
目前常用的核磁共振谱仪分为连续波及脉冲核磁共振谱仪两大类,分别有什么特殊应用。
核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.
核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.
我想问一下,核磁共振磷谱可以看到磷的无机盐类吗?我有一赤铁矿的矿石,其中的磷元素含量为0.8%.我用了很多种方法都看不出来磷是以什么形式存在于矿石中,可以用核磁共振做吗?或者问一下,核磁共振磷谱能测出含量多少的,呈什么方式存在的磷?谢谢大家
林崇熙,北京大学化学院副教授,著名的核磁共振波谱(NMR)技术专家。 林崇熙来自台湾省高雄,是家中唯一的男孩,家里有一片祖业需要其继承,大家都认为他一定会回台湾工作。但是,从1996年到现在,林崇熙在北京大学工作已经18年了,并且,计划继续工作、生活下去。 ...... 痴迷核磁共振波谱30年——访北京大学化学院副教授林崇熙 http://www.instrument.com.cn/news/20140504/130213.shtml
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪是一种重要的科学仪器,普遍应用于化学、生物、医学等领域的研究和分析。它利用核磁共振现象,通过测量样品中原子核的共振信号,来获取关于样品结构和性质的信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的基本原理是基于原子核的自旋和磁矩。当样品置于强磁场中时,样品中的原子核会产生一个自旋磁矩,这个磁矩会与外加的射频脉冲相互作用。通过改变射频脉冲的频率,可以使得特定核自旋发生共振,从而产生一个共振信号。这个共振信号可以通过探测器接收并转化为电信号,再经过处理和分析,得到核磁共振谱图。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪由多个主要部分组成,包括磁体、射频系统、探测器和数据处理系统。磁体是核磁共振波谱仪的部分,它产生强大的恒定磁场,用于定向样品中的原子核。射频系统则提供射频脉冲,用于激发和探测共振信号。探测器负责接收共振信号并将其转化为电信号。数据处理系统则对接收到的信号进行处理和分析,生成核磁共振谱图,并提供相关的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪在化学领域的应用非常普遍。它可以用于确定化合物的结构、确定分子的构象、研究分子间的相互作用等。通过核磁共振波谱仪,化学家们可以了解分子的空间结构、键合情况、官能团的存在等重要信息,从而推断出化合物的性质和反应机理。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]在生物和医学领域,核磁共振波谱仪也发挥着重要的作用。它可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,研究代谢物在生物体内的分布和代谢途径,以及研究药物在体内的代谢和作用机制等。通过核磁共振波谱仪,科学家们可以深入了解生物体内的分子组成和相互作用,为疾病的诊断和提供重要的依据。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总之,核磁共振波谱仪是一种强大而多功能的科学仪器,它在化学、生物、医学等领域的研究和分析中发挥着重要的作用。通过测量样品中原子核的共振信号,核磁共振波谱仪可以提供关于样品结构和性质的宝贵信息,为科学研究和应用提供了强有力的工具。[/size][/font]
包括: 600MHz超导核磁仪 Bruker[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42000]核磁共振谱仪[/url]
各位老师, 大家好,帮帮忙,我在网上看到一个“MV_RR_CNJ_0033超导脉冲傳里叶变换核磁共振谱仪检定规程”,说明核磁共振谱仪需要检定了,大家都2年一次送检吗,怎么做?请哪里做呢?
核磁共振谱怎么分析?核磁共振的原理?
书名:核磁共振波谱学的基本原理和实验作者:原现瑞出版社:河北人民出版社;出版年:2019年;页数:348页;装帧:平装;ISBN:978-7-202-12132-0;内容介绍:核磁共振(Nuclear magnetic resonance,NMR)包括液体NMR、固体NMR和NMR成像(Magnetic resonance imaging,MRI)等内容。液体NMR主要应用于化学,固体NMR应用于材料学,MRI应用于生物学和医学领域。本书论述液体NMR波谱学的基本原理和实验。 本书从量子力学的基础知识出发,介绍NMR波谱学的基本理论,用乘积算符公式分析一些经典脉冲序列和常用的1D和2DNMR实验,并给出NMR谱用于研究有机小分子结构的应用实例。 本书的目的是向这些非物理学专业人员介绍NMR波谱学的基本理论和常用实验,书中所采用的数学和物理的概念、模型或方法以简单介绍为主,数学公式的演算尽可能详细,以方便读者理解。 目前该书没有电子版,仅有纸质版,如有需要请与李润岩联系,电话:13784334153。谢谢!目录:第一章:核磁共振的概念和经典力学的理论解释第二章:量子力学基本知识第三章:量子力学中的算符和力学量;第四章:密度算符;第五章: 单自旋-1/2;第六章:二自旋体系;第七章:二自旋体系乘积算符之间的转化;第八章:一些经典的脉冲序列;第九章:一维NMR实验;第十章:同核二维NMR实验;第十一章:异核二维NMR实验;第十二章: 弛豫动力学;第十三章:用NMR谱研究有机化合物的分子结构;练习题及提示答案附录封面:[img=核磁共振波谱学,690,1064]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007151026532286_9904_1267429_3.jpg!w690x1064.jpg[/img]
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1.原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2.核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。 式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值, 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是: m=I,I-1,I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出: 向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2,所以自旋磁量子数m=±1/2,即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级, 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率,即符合下式。 核吸收的辐射能大? 式(8-6)说明,要使v射=v0,可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0,逐渐改变电磁波的辐射频率v射,进行扫描,当v射与H0匹配时,发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射,然后从低场到高场,逐渐改变磁场强度H0,当H0与v射匹配时,也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下,1H倾向于与外磁场取顺向的排列,所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多,但由于两个能级之间能差很小,前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态,那末随着跃迁的不断进行,这种微弱的优势将进一步减弱直至消失,此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等,与此同步,PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态,这种过程称为弛豫,因此,在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种,处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子,即体系往环境释放能量,本身返回低能态,这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量,又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内,进动频率相同、进动取向不同的核互相作用,交换能量,改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量,又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零,没有核磁共振信号。13C的I为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(见图8-5)。磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz以上,最高可达500~600MHz。频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息:化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息,可以推测质子在碳胳上的位置。
核磁共振是检查身体的“利器”,但植入心脏起搏器的患者“禁止入内”——这是因为核磁共振的高磁场可能导致心脏起搏器的损坏。但我国科学家日前研制成功的超低场核磁共振谱仪,很可能在不久的将来解除这项“禁令”。 这台仪器是由中科院武汉物理与数学研究所超灵敏磁共振研究组研制成功的,是我国首台近室温(40摄氏度)的超低场核磁共振谱仪。这种仪器不但可用来研究物质分子在地磁场等自然条件下的结构信息与动力学,还能直接探测铁磁性物质如氧化铁磁纳米粒子等样品,有望在生物、医学等领域发挥作用。 核磁共振是一种探测物质分子结构和动力学的技术,探测到的信息则要用磁共振成像来还原,这就需要核磁共振谱仪。传统的核磁共振技术采用射频感应线圈来探测磁共振信号,为了获得更高的信号灵敏度,大多数商用核磁共振谱仪都在向高磁场发展。但是,高磁场有很多局限性。比如不能用于心脏起搏器等体内植入器件;再比如,我们身处的地球磁场是弱磁场,这就让传统的核磁共振谱仪面对处于自然环境中的化学样品和生物组织往往“束手无策”,难以获得可用的信号。 超低场核磁共振谱仪就是一种可以探测极弱磁场下磁共振信号的仪器。该研究组刘国宾博士利用高灵敏原子磁力计替代传统的射频线圈,从而能通过光学技术探测到极弱磁场下的磁共振信号。这种仪器既能在自然条件下保持灵敏性,也降低了制造成本;同时,它对造影剂的探测精度很高,因此在医学、生物等领域有很广阔的应用前景。来源:光明日报 2013年11月19日
高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?
[b]1.Varian 200 兆核磁共振仪与[b]Varian 300 兆核磁共振仪的主要功能区别在哪里?2.[b]Varian 200 兆核磁共振仪是否作H谱和C谱都能做?具体怎样做?[/b][/b][/b]
核磁共振实验室,因为仪器周围磁场比较较强的原因比较特殊,一般根据不同厂家仪器的不同会有一定的区别以下是bruker磁体大小通用的一些规格和大家分享。主要分为十一类:(有错请高手协助纠正哦,3q)一, 电磁干扰要求:核磁谱仪应远离电磁干扰。实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5 毫高斯。一些典型的干扰源距磁体最小距离如下:干扰源 距磁体最小距离 地铁,电车 250 米电梯,电动叉车 10 米磁场可突变式质谱仪 30 米 二,地面震动要求:一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。磁场越强的谱仪对震动越敏感。实验室应远离大的压缩机、发电机、中央空调等机械设备。因楼房高层会产生低频共振,核磁实验室应选在一层。因木质地板会在10-15 赫兹频率内产生共振,而水泥地面共振频率在30-50 赫兹,建议实验室选用水泥地面。实验室地面震动加速度应小于1mm/s2。可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。如果震动超过容许范围,则需要加装减震装置。各种减震装置的性能如下:减震装置 有效减震范围震动隔离柱 2 赫兹以上减震气垫 8 赫兹以上磁体标准橡胶垫 20 赫兹以上三,实验室地面承重要求:实验室地面应能满足承载磁体的要求。磁体类型 满载重量 磁体直径300 兆/54mm,(Long Hold) 292 公斤 720mm300 兆/54mm,(1 Year Hold) 379 公斤 720mm300 兆/89mm,(Long Hold) 452 公斤 720mm400 兆/54mm,(Long Hold) 438 公斤 720mm400 兆/54mm,(1 Year Hole) 480 公斤 720mm400 兆/54mm US PLUS(Long Hold) 574 公斤 850mm400 兆/54mm US PLUS(1 Year Hold) 644 公斤 850mm[s
核磁共振波谱仪是一种重要的科学仪器,普遍应用于化学、生物、医学等领域的研究和分析。它利用核磁共振现象,通过测量样品中原子核的共振信号,来获取关于样品结构和性质的信息。核磁共振波谱仪的基本原理是基于原子核的自旋和磁矩。当样品置于强磁场中时,样品中的原子核会产生一个自旋磁矩,这个磁矩会与外加的射频脉冲相互作用。通过改变射频脉冲的频率,可以使得特定核自旋发生共振,从而产生一个共振信号。这个共振信号可以通过探测器接收并转化为电信号,再经过处理和分析,得到核磁共振谱图。核磁共振波谱仪由多个主要部分组成,包括磁体、射频系统、探测器和数据处理系统。磁体是核磁共振波谱仪的部分,它产生强大的恒定磁场,用于定向样品中的原子核。射频系统则提供射频脉冲,用于激发和探测共振信号。探测器负责接收共振信号并将其转化为电信号。数据处理系统则对接收到的信号进行处理和分析,生成核磁共振谱图,并提供相关的结构和性质信息。核磁共振波谱仪在化学领域的应用非常普遍。它可以用于确定化合物的结构、确定分子的构象、研究分子间的相互作用等。通过核磁共振波谱仪,化学家们可以了解分子的空间结构、键合情况、官能团的存在等重要信息,从而推断出化合物的性质和反应机理。在生物和医学领域,核磁共振波谱仪也发挥着重要的作用。它可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,研究代谢物在生物体内的分布和代谢途径,以及研究药物在体内的代谢和作用机制等。通过核磁共振波谱仪,科学家们可以深入了解生物体内的分子组成和相互作用,为疾病的诊断和提供重要的依据。总之,核磁共振波谱仪是一种强大而多功能的科学仪器,它在化学、生物、医学等领域的研究和分析中发挥着重要的作用。通过测量样品中原子核的共振信号,核磁共振波谱仪可以提供关于样品结构和性质的宝贵信息,为科学研究和应用提供了强有力的工具。[list][/list]
核磁共振谱仪的使用心得报告的预告近日起, 将抽空系列写作叙述出我对于这几十年来接触的多种核磁共振谱仪的心得杂感, 和大家做多方面的交流, 请拭目以待.目前实地接触时间够久比较熟悉了解的谱仪, 包括有 Varian-NMR, 日本电子 JEOL-NMR, Bruker-NMR, 国产 WNMR, 以及 PicoSpin 小谱仪,Spinsolve 小谱仪, NMReady 小谱仪等几种.阅览心理建设: 杂感叙述中, 会尽量刻意避免对该谱仪的商业宣传影响. 但是不免涉及到许多个人主观方面的感想, 特此声明, 别把我的想法太当回事.系列写作? 叙述写作时没有刻意想要安排次序, 想到什么写出什么, 势必零乱跳跃, 未来有机会再补充与排序.
核磁共振谱仪的使用心得报告的预告近日起, 将抽空系列写作叙述出我对于这几十年来接触的多种核磁共振谱仪的心得杂感, 和大家做多方面的交流, 请拭目以待.目前实地接触时间够久比较熟悉了解的谱仪, 包括有 Varian-NMR, 日本电子 JEOL-NMR, Bruker-NMR, 国产 WNMR, 以及 PicoSpin 小谱仪,Spinsolve 小谱仪, NMReady 小谱仪等几种.阅览心理建设: 杂感叙述中, 会尽量刻意避免对该谱仪的商业宣传影响. 但是不免涉及到许多个人主观方面的感想, 特此声明, 别把我的想法太当回事.系列写作? 叙述写作时没有刻意想要安排次序, 想到什么写出什么, 势必零乱跳跃, 未来有机会再补充与排序.
1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗? 不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。2.关于样品管,要注意什么? 对于 5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题,损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用,建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节,并检查样品管质量。3.溶剂的用量多少为合适? 在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可,过少会影响自动匀场效果,过多浪费溶剂而且由于稀释了样品,减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别? 首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。5.核磁共振仪有几种探头? 从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。6.如果样品吹不出来,应该怎么处理? 首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么? 时间轴折叠的氘信号强度谱