1 前言 回炼用燃料油中含有大量的钙、铁、镁等金属元素,燃料油在使用过程中金属元素对设备有一定的腐蚀,并且易形成大量盐类物质沉积在设备上,影响设备的使用效率和使用寿命,严重时将导致事故的发生。燃料油的采购途径比较广,各个厂家提供的燃料油中的金属含量各不相同,为了严格控制进入回炼装置的燃料油中金属含量,保证设备的正常使用,杜绝事故的发生,关键得保证采购的燃料油质量符合生产要求。因此,在燃料油进厂时金属元素的分析成了必测项目。 目前,燃料油中金属元素含量分析一般采用灰化法进行样品预处理,然后用四硼酸二锂、氟化锂熔解残留物,再酸化定容,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法或电感耦合等离子电感发射光谱测定。由于对进厂燃料油样品主要控制钙、铁和镁等常见金属元素,且这三类金属元素均易溶解于盐酸,因此样品预处理直接用盐酸溶解,省去添加助溶剂,使得样品预处理速度加快,并且样品溶解完全,对分析结果没有影响。如按传统的处理方法,方法复杂,分析时间长,无法满足日常生产分析要求。为了能够满足日常生产分析要求,且能够准确、快速的测定出燃料油中金属元素含量,燃料油样品灰化后直接用1:1的盐酸溶液溶解,定容进行分析。并对灰化温度和灰化时间进行了大量的实验,摸索出燃料油灰化的最佳分析条件,利用加标回收实验表明此方法准确可靠。 2 实验部分 2.1 仪器设备 PE-AA700[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪 数显电热板 数显恒温烘箱 马弗炉 100ml石英烧杯、石英表面皿 2000ml玻璃烧杯 100ml玻璃容量瓶 玻璃移液管 电子天平 2.2 仪器参数 2.3 试剂 钙单元素标准溶液:1000ug/ml 铁单元素标准溶液:1000ug/ml 镁单元素标准溶液:1000ug/ml 盐酸(GR):1+1 二级水 2.4 燃料油性质 2.5 样品预处理 2.5.1 将100ml石英烧杯和石英表面皿放于2000ml玻璃烧杯中,加入1000ml1+1盐酸溶液放置于电热板上加热至微沸约30分钟,除去附着在石英烧杯内壁的金属物质。待冷却后用二级水冲洗干净放入恒温干燥箱中(105℃),烘干备用。 2.5.2 不同厂家的燃料油水分含量不一致,对于水分大的燃料油样品首先进行脱水处理,否则在燃烧过程中由于水分沸点较燃料油低,受热最先逸出,导致油品溅出,使得测量结果不准确。 2.5.3 称量约20g处理好的燃料油样品于100ml石英烧杯中,准确称量至0.0001g。每个样品称量两个做平行样,同时做空白实验,空白实验除了不加燃料油,其他操作同燃料油样品实验完全相同。将定量无灰滤纸对折两次呈扇形,撕去尖端滤纸,把撕下的滤纸放于石英烧杯中,将滤纸打开至漏斗形状倒扣在石英烧杯中,把石英烧杯置于电热板上,待油完全浸透滤纸后将滤纸引燃,使样品进行燃烧,燃烧过程中无需加热,待样品燃烧至不能再继续被点燃时打开电热板至400℃对样品进行加热,直至石英烧杯不再冒烟,灰化完全为止。将灰化完全的石英烧杯,放入升到一定温度的马弗炉门口边缘,直至石英烧杯不冒黑烟时盖上石英表面皿缓慢推至马弗炉加热区进行加热。加热至灰化完全时将石英烧杯取出,冷却,沿壁加入1+1的盐酸15ml,盖上石英表面皿,放置于电热板上加热,使石英烧杯内残留的灰分完全溶解,待石英烧杯内的液体蒸发至2-3ml时停止加热,将石英烧杯取下,用二级水冲洗石英表面皿,洗液收集在石英烧杯内,用二级水冲洗石英烧杯内壁,转移至100ml容量瓶中,定容至刻线。摇匀,待分析。具体的加热温度和加热时间由2.6中的实验给出。 2.6 灰化温度和灰化时间的选择 根据燃料油的性质将灰化温度设定为500℃、550℃、600℃、700℃、800℃进行试验,由于温度的不同样品灰化至完全需要的时间不同,对此进行了一系列实验,根据实验数据得出灰化温度设定为500℃时,灰化时间过长,影响分析速度。灰化温度为600℃时,灰化时间为2h,对于上述性质的燃料油,在此条件下样品中的金属元素分析数据稳定,分析速度快,能够满足生产分析要求。灰化温度设定为700℃以上时灰化至完全的时间缩短至1.5h,可以达到灰化完全的要求,但是由于在高温状态下, 样品极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。因此,对于此类燃料油选择600℃加热可满足分析要求,且不造成待测金属元素含量损失。 确定了最佳灰化温度,对灰化时间进行实验验证。在600℃条件下,对同一个燃料油样品进行2h、8h和16h的加热实验,测定结果一致,从而证明了延长加热时间对分析结果没有影响,因此,只要保证燃料油样品灰化完全,分析时间越短分析效率越高。通过实验验证,对比表2中燃料油的性质,综合考虑设定燃料油样品灰化加热温度为600℃、灰化加热时间为2h,即可满足分析要求。 2.7 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析步骤 2.7.1 样品准备 将2.5.3中预处理的燃料油样品定容至100ml,摇匀,待分析。 2.7.2 开机准备 打开PE-AA700火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],点击图标进入工作站,进行联机,打开通风设备后打开空气、乙炔。 2.7.3 标准工作曲线的绘制 用1000ug/ml的钙、铁、镁标准溶液进行稀释,根据样品中待测金属元素含量配制成不同浓度的标准溶液,进行标准工作曲线的绘制。钙标准工作曲线浓度:1.0ug/ml、2.0ug/ml、3.0ug/ml、4.0ug/ml、5.0ug/ml,铁标准工作曲线浓度:1.0ug/ml、2.0ug/ml、3.0ug/ml、4.0ug/ml、5.0ug/ml,镁标准工作曲线浓度:0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.3ug/ml、0.4ug/ml、0.5ug/ml。将配制好的标准工作溶液吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]中进行标准工作曲线的绘制。曲线的线性相关系数达到0.999以上,否则因为标准工作曲线线性低,影响分析结果的准确性,在燃料油样品分析过程中如果样品中待测金属元素含量超出标准工作曲线范围,则应对2.5.3中预处理好的样品进行稀释后再测定。保证样品测定值在标准工作曲线的线性范围内。 2.7.4 样品测定 将2.5.3中预处理的样品摇匀用2.7.3绘制的标准工作曲线进行样品测定,测定数据如下表3: 2.8 加标回收实验 为了验证燃料油样品在600℃加热2h灰化的过程中没有样品损失、未引入待测金属元素,对燃料油样品进行了加入标准溶液的回收实验,将一定体积的1000ug/ml标准溶液用移液管加入样品中,用相同的分析条件进行燃烧灰化,并用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]进行样品测试,其中镁含量的加标回收定容至1000ml,为了防止测定值超出标准工作曲线范围。测试结果如表4: 通过加标回收实验得出样品加标回收率均高达98%以上,有效验证了本实验方法的稳定性和准确性。由于实验中采用的是石英烧杯,石英表面皿,其性质稳定,实验过程中仪器本身不引入待测金属元素误差,样品损失量小。 3 结论 采用定温灰化法预处理样品,灰化温度为600℃、加热时间为2h,用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定燃料油中金属元素钙、铁、镁,通过加标回收实验证明方法稳定性好,准确度高,适合分析燃料油中金属元素,可以满足日常生产分析要求。 4 注意 4.1 样品量控制在约20g左右,因为样品量太少不具有代表性,引入样品不均匀性的误差,样品量太大引起灰化困难或时间太长,势必引入新的误差并且增加了工作量; 4.2 由于瓷坩埚在高温下长期加热易损耗且易带入分析误差,本实验使用石英烧杯和石英表面皿,避免了传统烧灰使用瓷坩埚带入的误差; 4.3 样品在马弗炉内灰化时在石英烧杯上盖上石英表面皿,以免马弗炉顶部和内壁的灰尘掉进石英烧杯内,影响分析结果的准确性; 4.4 预灰化的石英烧杯放入马弗炉的中心加热区,因为靠近门口的位置达不到预设加热温度,使得在2h内灰化不完全,影响实验完成; 4.5 样品在用高温马弗炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化); 4.6 如果样品发生变化,比如样品为蒽油或者液化重油,则在分析温度不变的情况下必须延长加热时间,否则灰化不完全,无法进行样品溶解进而进行下一步分析。 5 结束语 在日常分析工作中面对的样品具有复杂多样性,分析要求特殊性。因此,分析方法的改进与开发显得尤为重要,我们要在工作中不停的去发现、去创造新的分析方法,以满足日常的分析工作要求。
新手,使用岛津6800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定润滑油中的钙时,测定结果总是偏低40%左右,我做的标准曲线选点分别是3ppm,6ppm,9ppm,定容至100ml.定容溶剂使用的是70%的航空煤油及30%的YuBase 4 基础油的混合液.样品处理也采用同样的方法,出现结果偏低的原因是什么,请指教,谢谢
手工法是日常炭黑结构测定的主要方法,该方式有着明显的缺点,不仅检测速度慢,在工业生产中,检测人员的用力不同,速度及时间不同,得到的结果也不同,出差较大。随着科技的不断发展,炭黑吸油计检测分析仪器的出现,成为整个炭黑吸油值检测结果的标准,其独特的测定方法及简便的操作方式得到了广大客户的喜爱。为了方便更多的石油化工企业能够生产出符合标准的进出口橡胶产品,北京冠远科技通过引进德国Brabender炭黑吸油计分析仪器来解决炭黑测定问题,提高了我国炭黑工业的生产率。炭黑吸油计法原理是添油期间,测量炭黑对旋转转子产生的阻力和确定其吸收能力。适用高精度滴定管将液体(作为滴定剂)添加到混合室中的粉末样品中。当液体湿润样品时,在转矩曲线上就可以看到三个不同的物象:自由流动相 凝聚相 终止相。自动流动相期间,液体被充分吸收到炭黑的结构中。充分吸收液体后,颗粒开始相互粘紧,并形成凝聚体。转矩值骤然上升表示抗混合力增强。通过液态进入固态到固态进入液态的相态改变,转矩可达到其最大值。进而可读出材料的吸油值。德国c型炭黑吸油计可以说是全球标准的炭黑吸油功能分析测试仪器,符合ASTMD2414/3493A,B,C法。其可以直接测定炭黑样品的吸油值,不需要提前做标准值,炭黑吸油计软件会自动校准。c型炭黑吸油计的高检测标准能力得益于极高的精度的扭矩测量能力及很高精度的混合室设计。在样品添加期间,从转矩曲线上可以看到三个物相:自动流动相、凝聚相和终止相。通过样品从液态,固态,液态的改变过程中转矩的测量,分析得出炭黑的吸油值,炭黑吸油值和其加工性能及橡胶化合物的硫化形能直接相关,可配选恒温夹套,精确反应物料混合特。
炭黑对于橡胶工业具有补强作用,也是橡胶行业不可缺少的原材料,是消费量大的橡胶配合剂。如今橡胶产品使用率越来越高,其产品的质量和合格率已经成为了用户关注的话题,为了能够检验及提高橡胶等产品的质量,制作厂家利用炭黑的凝聚力,通过与橡胶的不断融合来判断橡胶产品是否合格,其空间间隙的大小等也逐渐呈现在人们的眼前。炭黑吸油计的诞生,为提高炭黑吸油值检测,提高橡胶等行业产品质量得到了保障,炭黑吸油计现今已经成为世界标准的炭黑检测仪器。什么是炭黑吸油计?炭黑吸油计是检测炭黑吸油值的设备,主要用于化工领域炭黑、橡胶等整个炭黑行业的的分析检测仪器。其产品符合国际检测标准ASTM认证,能够实现炭黑的A、B、C检验法,可以为工厂提供快速检验效果,为企业品牌的提升具有一定的意义。炭黑吸油计能够通过成像、数据导出、曲线等方式为实验员提供一个炭黑吸油值的准确判断,使得检验过程简单化,快捷化,检验效率提高了,更为石油化工企业提供了一个更充足的炭黑吸油值检测仪。炭黑吸油计外形简单,环境密闭,是国际标准物理实验检测的标准仪器设备,更为国际标准炭黑吸油值检测仪器提供了一个具有代表性的炭黑吸油值检测仪器仪表设备。是为国际炭黑橡塑行业提供了一个可以快速通往成功的道路。炭黑吸油计的自动校准功能,炭黑吸油计设备的精密设计、炭黑吸油计的成像功能等多个功能都是其自身独有的特点及优势,为实验员和技术检测提供了一个具有参考价值的炭黑吸油值检测仪器。
突然间看到“油色谱分析仪”这个名称,以为是又推出了一款新的色谱仪器。你了解多少油色谱分析仪?进1ml的油样进色谱柱,测里面的气体含量。气体应该还是少量的。气体被检测,可以肯定最后变成废气了,而油呢,油跑哪儿去了?难道也变成了废气?
速看 | 五一自驾游 乙醇汽油和车用汽油该怎么选择?随着五一小长假的临近,很多人都选择开车带着家人来一场自驾游!假期自驾游时大家会如何给爱车选择汽油呢? 根据自驾路线我们会经过不同省市,目前我国各省、市加油站乙醇汽油和车用汽油都有使用。那么大家会对两种汽油有所疑问,两种汽油可以混在一起使用么?对爱车会不会有影响呢?我们先来了解一下这两种汽油。乙醇汽油乙醇汽油是一种由粮食及各种植物纤维加工成的燃料乙醇和调和组分油按一定比例混配形成的新型替代能源。按照我国的国家标准,乙醇汽油是用90%的调和组分油与10%的燃料乙醇调和而成。车用汽油车用汽油是一种由石油炼制包括直馏馏分和二次加工馏分调合精制并加入必要添加剂而成的液体燃料。主要供汽车、摩托车使用。车用汽油牌号有:92#、95#、98#;车用乙醇汽油牌号则有:E92#、E95#、E98#。我们加油的时候看到标号是92#、95#、98#的大部分是车用汽油,而在前面加了一个大写“E”的就是乙醇汽油了,比如E92#、E95#、E98#,而且一般加油箱顶部是绿色的。 两种汽油能否混加乙醇汽油和车用汽油偶尔混加是没问题的,这就像一个经常喝白开水的人,偶尔喝点饮料一样,不会对汽车造成太大的伤害。若车用乙醇汽油和普通车用汽油需转换使用时,建议车主一定要选择有质量保证的加油站加油,使用车用乙醇汽油的车辆,最好也加入相同标号的车用汽油。油品检测谱尼测试具备标准化油品检测能力,目前可开展车用汽油、车用乙醇汽油、车用柴油、机动车发动机冷却液、船用燃料油、润滑油、车用汽油清净剂、车用乙醇汽油调和组分油、变性燃料乙醇、车用尿素等多种产品的全项目标准化检测服务。为客户提供全方位的检测服务和技术解决方案。
我们都知道,炭黑的结构是它最基本的特性,炭黑结构的高低会影响混炼胶料加工的性能、硫化胶的机械性能和导电性。炭黑的最大填充量用炭黑的BDP吸油值预先测定,对于炭黑结构的测定可分为手工法和炭黑吸油计法。不过手动法有着定的缺陷,在使用手工法的时候,由于工作人员在测试过程中使用的力度不同,还有实验室和实验室之间的差别,所以测定得到的结果也是有很大的差异的。但随着科技水平的不断进步,炭黑吸油计得到了很好的运用。其工作原理是在添加油期间,测量炭黑对旋转转子产生的阻力和确定其吸收能力。适用高精度滴定管将液体(作为滴定剂)添加到混合室中的粉末样品中。当液体湿润样品时,在转矩曲线上就可以看到三个不同的物象:自由流动相;凝聚相;终止相。目前北京冠远科技C型炭黑吸油计是德国Brabender生产的,也是全球标准具有吸油能力的分析测试仪器。它可以直接测试炭黑样品的吸油值,不用先做标准值,软件会自动的校准。[align=center][img=,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271301124902_6550_2766_3.jpg!w400x400.jpg[/img][/align]炭黑吸油计适用于塑料、化工计橡胶等多款炭黑吸油值检测仪器,可以说是公认的炭黑吸油值检测仪器。其结构是才用了主机、显示屏及恒定滴定几部分组成的,是目前国际标准炭黑检测仪器中,性能全面,产品质量合格的大型炭黑吸油值检测仪器。
煤油是非极性还是极性呢?煤油/磷酸三丁酯混合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候用时候用极性柱还是非极性柱子呢?大家有做过这个体系的分析吗?可以分享一下经验不
记者从卫生部获悉,按照国务院食品安全委员会办公室的统一部署,卫生部正全力组织科研攻关研究鉴别“地沟油”检验方法。 7个部门合力攻关 按照国务院食安办的统一部署,卫生部组织科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局,以及中国疾控中心等有关方面共同研究制定了“地沟油”检验方法论证方案,并组建了包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等领域权威专家和相关机构在内的检验方法论证专家组,对相关技术机构研发的检验方法进行科学论证。 据了解,“地沟油”检验具有很高的技术难度,国内外尚未建立科学可行的“地沟油”检验方法,检验方法论证工作仍在紧张进行中。 现行国标漏洞很大 业内专家指出,目前在对“地沟油”的监管方面存在漏洞,让“地沟油”很容易蒙混过关。以现行的国家强制性标准2716-2005《食用植物油卫生标准》为例,按照国标,食用油检验通常都是检验酸价、苯并芘、农药残留等9项指标。而如果仅检验这9项,“地沟油”也可能合格。比如,警方日前在浙江宁海查获了大量“地沟油”并送检,按照现行的国标检验,送检的10个样品中,只有两个样品不合格。 北京市食品安全监控中心研发室主任黄华介绍,“‘地沟油’生产者会根据《食用植物油卫生标准》,在加工过程中添加火碱之类的东西,消除‘地沟油’的酸价,把不合格的指标掩盖住”。 已摸索出指标体系 据了解,目前,北京市食品安全监控中心在筛查了“地沟油”可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查“地沟油”的有效指标,初步建立了“地沟油”检验的指标体系。 上文中提到的用国家标准“检验合格”的“地沟油”样品,根据这4类指标检验,竟然查出10多种致癌物质。
现在市面上的地沟油,并非人们想象的全是地沟油,它都加入了一定比例的正品油。有的加得多,有的加得少。这对于专业的检测部门都是一个难题。 我们应该重新定义地沟油的概念
产品名称:炭黑吸油计产品型号:Absorptometer C型[align=left]产品系列:炭黑吸油计、炭黑吸碘仪、橡塑分析仪等国际标准ASTM国际炭黑检测仪器仪表![/align][align=center][img=,294,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011356533924_7231_3557318_3.png!w294x294.jpg[/img][/align][align=center][img=德国进口Absorptometer C型炭黑吸油计,640,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011355449856_7500_3557318_3.png!w640x640.jpg[/img][/align]参考文献:国际标准GB/T 3780第二部分,国际修订ASTM D2414修订版国际标准炭黑吸油值检测仪器仪表设备出厂规定,进行修改调整,重新核准国际标准炭黑吸油值检测相关数据,使其在国际炭黑橡塑系列产品的检测中能够取得更好的检测效果。[url=http://www.crowningtech.com/nav/33.html][b][color=#ff0000]Absorptometer C型炭黑吸油计国际标准炭黑检测仪[/color][/b][/url]采用国际最新检测手法,手工法进行现场核定:此次实验采用封闭式室内检测为主,主要以仪器(A)检测法和手工(B)检测法为标准,测定炭黑吸油值进行炭黑吸油计标准验证,该实验以B为仲裁方,实验素材筹备:适用于橡胶使用炭黑和色素炭黑。该实验通过了国际标准炭黑吸油值检测相关规定,通过GB/T3780本部分采用的条款,进行实验项目数据组成立为依据进行二次实验,其中不包含最新修订相关炭黑吸油值检测标准,为国际标准炭黑吸油值检测电子仪器设备提供充足的论证。从而验证国际标[url=http://www.crowningtech.com/nav/23.html][color=#ff0000][b]准Absorptometer C炭黑吸油计是具备测定炭黑吸油值[/b][/color][/url]检测方法,A、B法!此次实验验证采用的原理主要依据在于炭黑颗粒的聚集程度影响炭黑在混合橡胶凝练的工艺过程、使其在硫化胶的使用型作用下,炭黑聚集体在空隙体积下所能够容纳的聚集度,从而判断炭黑吸油值和炭黑吸油计体积与本来体积下而形成的吸油值,因此而判定炭黑吸油计具备充分搅拌和是炭黑在凝聚条件下,与橡塑炭黑进行融合,达到标准炭黑吸油值检测的主要过程。炭黑吸油计采用滴定式搅拌的融合方式,是炭黑能够充分融合的表象,而具有实际效果的炭黑融合搅拌可以加速炭黑的凝聚,为炭黑吸油量的增加提供帮助。在炭黑吸油计的设计过程中,我们不仅设置了现象呈现装置还为大家安装了炭黑搅拌过程中炭黑融合的物理抛物线图像,从而判定炭黑吸油值是否已完成测试。在设计和操作理念上,炭黑吸油计完全符合手工测试炭黑吸油值的标准。[align=center][img=,640,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011357205241_7572_3557318_3.png!w640x422.jpg[/img][/align]所以,德国BRABENDER仪器公司生产的ASTM D2414标准型炭黑吸油计(Absorptometer C型炭黑吸油计)完全可以替代现代工厂检测仪器仪表设备购置项目中的炭黑吸油检测,这是对炭黑吸油值代理产品的认可,更是对国际标准炭黑吸油检测仪器Absorptometer C型炭黑吸油计的最大肯定,更是符合国际传统行业发展的规律。在这里北京冠远科技有限公司诚挚代理国际标准德国进口ASTM标准炭黑吸油计Absorptometer C型炭黑检测仪器,能够为国内更多化工橡胶生产厂家提供更多具有代表性特色的专业化标准炭黑吸油值检测仪器。更能够为国际标准的炭黑吸油值检测仪器的发展提供更多帮助。
90年代初,人们发现了炭黑对橡胶有着补强的作用,此后炭黑慢慢成为了橡胶行业重要的原材料。其独特的结构分子连接作用是橡胶合成的重要因素,世界各国科学家为了检测出每一个炭黑橡胶合成物的炭黑分子结构,对其的研究一直都没有停止过。 炭黑吸油计是现今广泛运用于炭黑、色母粒、橡胶、塑料等行业的测试仪器。一般是通过确定吸收的ParaffinOil/DBP含量,来判定炭黑和填料的结构。可以说炭黑吸油计是全球各地具有标准的炭黑吸油能力的分析检测仪器,符合C型炭黑吸油计可快速的检测炭黑吸油值,仪器可以自动的校正,无需做标准值。北京冠远科技的炭黑吸油计也是德国进口高科技化工原料炭黑粒子检测仪器,C型炭黑吸油值检测仪器。为了促进国际炭黑吸油值检测的高科技智能仪器。 [b]炭黑吸油值如何测定?一般有哪些方法?[/b] 1、手工法 手工原理是把DBP油用滴定管加一定的速度滴在一定量的炭黑试样上,用玻璃棒在玻璃板上进行不断地搅拌及辊压,使得混合物由自由流动的粉末状变成为半塑性的团聚物。以硬质炭黑出现细条状且无细粉和颗粒炭黑,软质炭黑出现小块状且有少许细粒状物为形状特征,以炭黑全部滚卷至玻璃棒上,玻璃板上不出现油迹为终点进判定。此操作过程要求在4~6分内完成。 不过手工法测定有很明显的缺点,判定终点时无明确的量值方法,多大时可称为细条状或小块状,每个检验人员都有其固有的操作经验和终点判定方法。在同一个实验室中,由于每个检验人员在测试过程中的用力不同,搅拌的方法、速度、时间不同,终点时判定的状态不同,故可得到不同的结果,误差也较大。 2、炭黑吸油计法 炭黑吸油计法原理是添油期间,测量炭黑对旋转转子产生的阻力和确定其吸收能力。适用高精度滴定管将液体(作为滴定剂)添加到混合室中的粉末样品中。当液体湿润样品时,在转矩曲线上就可以看到三个不同的物象:自由流动相 凝聚相 终止相。自动流动相期间,液体被充分吸收到炭黑的结构中。充分吸收液体后,颗粒开始相互粘紧,并形成凝聚体。转矩值骤然上升表示抗混合力增强。通过液态进入固态到固态进入液态的相态改变,转矩可达到其最大值。进而可读出材料的吸油值。
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定钙的时候,读数很不稳定,打好标准曲线后回测1mg/l的标样读数竟然为0.7mg/l,这变化也太大了.标样的介质为1%的镧和盐酸,如果不加镧介质读数变化不会那么快,但是解除不了干扰.有谁测定过钙的来说一说
红外测油仪的传感器信号值一直不稳定,忽高忽低怎么办?
关于全自动紫外测油仪检定的问题请教各位大神,目前购买的这个紫外测油仪,如何检定啊?
实验室要申请认证,红外测油仪是强检设备,可是检定部门只给我们出校准报告,可以吗?红外测油仪能不能出检定报告啊?
氯化钙与油反应不?
马上要接受对红外测油仪的检定工作了,工作中要用到四氯化碳,四氯化碳有毒是大家都明知的事情,怎样在工作中加强对个人的安全防护呢?要注意什么事项,配备什么实验防护器具?希望有相关工作经验的前辈发表一下意见,本人愿意洗耳恭听,在这先谢谢啦!!
在做多元素分析时,如何才使钙稳定?我现在用着的是DHF多元素快速分析仪!
炭黑吸油计是德国Brabender仪器公司生产的标准炭黑吸油值检测仪器设备,其可以进行炭黑吸油值数据处理,数据分析及收集等检测功能。[align=center][img=,520,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912171736460699_9014_2766_3.jpg!w520x435.jpg[/img][/align][b]炭黑吸油值标准[/b]炭黑吸油值是在规定的试验条件中,100克的炭黑吸收邻苯二甲酸二丁酯的体积数。用来表征炭黑的聚集程度。炭黑吸油值能计算出炭黑聚集体间的空隙体积-炭黑聚集和附聚程度的量度。炭黑用作橡胶填充剂时,其粒子聚集程度影响炭黑硫化胶的使用性能。当和表面积或者粒度指标一起使用时,炭黑吸油值具有很大价值。完全不同的炭黑等级可具有极为相似的炭黑吸油值。将具有相似表面积的炭黑进行比较时,炭黑吸油值可用于预测某些化合物性质。德国BrabenderC型炭黑吸油计国际标准炭黑橡塑分析仪,它可以直接检测炭黑样品的吸油值,不需要做标准值,软件系统可以自动的校准标准值。
炭黑是目前经济中必不可少的工业原材料,炭黑对橡胶的补强作用取决于炭黑聚集体形态、粒子表面化性质及粒径大小等性质。它也是合成橡胶制品的重要填充剂和补强作用,可以提高橡胶的机械性能。可以说,炭黑是目前消费量最大的橡胶配合剂。炭黑作为橡胶补强的重要材料,炭黑结构性是影响橡胶稳定及坚固性的重要因素。炭黑的结构性是由炭黑粒子间聚成链状或者葡萄状的程度来表现的,常用吸油值表示结构性,吸油值越大,炭黑结构性越强,不易被破坏。[b]如何来精准的测定炭黑吸油值呢?[/b]在众多的炭黑吸油值的检测方法中,炭黑吸油计的诞生帮助橡胶、化工等产业解决了炭黑吸油值的精准检测问题。德国Brabender炭黑吸油计是目前国际标准的吸油值检测分析仪器,其检测方法可以呈现多种不同的数据收集渠道,让吸油值检测能够清楚的看到整个炭黑吸油值测定过程的现象。炭黑吸油计不仅可以检测炭黑的吸油能力,还可以根据吸油值的程度改变来呈现出炭黑的结构特点,让炭黑吸油值在检测完后,自动的调整标准吸油值检测数据。炭黑吸油计精准的检测吸油值促进了炭黑产业加工计生产的性能变化,让吸油值的结构更加的坚固,保护了炭黑结构的完整性。
请问:我想采用GC分析一种防绣油中添加剂的含量,而仅知道该防绣油新油的光谱图,并不知道添加剂为什么物质,现在,采用GC可以测定出使用一段时间后原来添加剂的含量吗?
现如今炭黑材料应用于很多场合,轮胎生产和橡胶工业的二氧化硅等炭黑物质的使用及融合都需要炭黑材料,可以说炭黑是轮胎行业及橡胶行业生产等领域不可缺少的催动剂和检测原材料。 如今炭黑工业的成熟发展,汽车轮胎、橡胶合成、钢铁工艺等行业也逐渐变得成型。为了提高各个领域的产品质量,炭黑检测的合格率和产品的质量度成为了各个工业率先考虑的问题。,在科技领域,炭黑检测主要以一下几个领域进行检测,如:炭黑吸油值,炭黑吸碘值,炭黑硬度分析等,他们都是检测炭黑结构的主要组成部分。 随着科技的发展,炭黑吸油值检测仪器--炭黑吸油计的诞生,可以更好的提高产品的质量度。炭黑吸油计作为炭黑结构和橡胶橡塑和成的重要国际标准,逐渐呈现在化工企业领域和炭黑生产企业当中。在炭黑领域发展当中,来自德国Brabender炭黑吸油值检测仪器——C型炭黑吸油计能够在符合国际检测标准ASTMD2414/D3493文件的前提下,准确的检测出炭黑结构数据和碳黑分子数据,帮助更多的人完成炭黑吸油值检测仪器的数据的收集和产品的改革,让其在更多的产品成为“领头羊”。 德国Brabender炭黑吸油值检测仪器不仅是国际标准炭黑结构分析的专业仪器,还是世界标准检测炭黑吸油值检测仪器中的特色产品,所以,在整个炭黑吸油值检测仪器的主要特色当中。 作为世界标准炭黑检测仪器,德国Brabender炭黑结构分析仪——C型炭黑吸油计是经过德国炭黑检测实验室准确检测的仪器设备,在世界领域炭黑结构分析仪也逐渐成为了炭黑橡胶工业生产的主要检测仪器,被化工企业所知晓。
无磷除油粉的机理分析 一、概述 除油是金属零件电镀和涂装前的关键工序, 除油效果会直接影镀层和涂层的质量。传统的高温化学除油、有机溶剂除油、电化学除油、高温碱液除油等工艺因成本高、能耗大、污染重、操作环境差等原因逐渐被碱性除油粉取代,使油污自动从金属表面剥离,并能将其皂化,防止二次污染。具有清洗温度低、时间短、无污染,可大大节约能源和改善操作环境, 减轻工人的劳动强度。 无磷除油粉适用于铜、锌、铝等合金精密零件清洗,该除油粉去污能力强,除油工件水性性能好,有效防止二次污染,对合金工件无腐蚀、无损伤;高效清洗,经过清洗过的零件表面洁净,不影响零件的尺寸精度和表面状态;因它不含重金属和磷等有害物质,废液处理简单,广泛应用于金属表面前处理,实现了金属零件清洗的快速、高效和环保;二、无磷除油粉 2.1无磷除油粉机理金属表面处理行业前处理中除油大多采用碱洗的方法,碱洗是一种化学清洗方法,通常采用有效成分为多聚磷酸盐的高强度碱液,以软动、松动、乳化及分散沉淀物; 无磷除油粉的清洗原理就是利用新型较高分析的除油粉配方的去污作用。新型高分子除油粉配方,从结构上讲属于非离子除油粉配方,在清洗工件时,该除油粉配方会发生特性吸附,具有较强的渗透性,它的结构类似于强碱弱酸盐,且在工作液中表现较低碱性,利用其表面张力分散、增溶、润滑、渗透等性质可以有效替代多聚磷酸盐,降低工作液中碱性物质用量;2.2除油粉常见组分 化学除油是利用热碱溶液对油脂的皂化和乳化作用,除去皂化性油脂。利用除油粉配方的乳化作用,以除去非皂化性油脂。因此化学除油粉里面通常含有两部分。一部分是碱性物质,如氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠等;另一部分是金属络合剂和乳化剂等表面活性物质。2.2.1碱性物质 碳酸钠溶液对铝、锌等两性金属没有腐蚀作用,且碳酸钠吸收空气中二氧化碳后,可以转变成碳酸氢钠,对除油有良好的缓冲作用。硅酸钠即是一种碱,而且,本身也具有一定表面活性作用,对铝、锌等有色金属有缓蚀作用,当硅酸钠与其它除油粉配方组合时,可以起到润湿、乳化和分散作用;一般常用碳酸钠和硅酸钠作为除油粉的碱性物质。无磷除油粉一般采用新型较高分析的除油粉配方,它类似于强碱弱酸盐,在工作液中表现为较低的碱性,使得工作液中碱性物质用量降低70~80%,有效替代传统的多聚磷酸盐。2.2.2助洗剂 碱性除油剂的性能虽然主要决定于除油粉配方, 但选择适当种类和配比的助洗剂,对提高除油效果是重要的;助洗剂的作用有:降低除油液的表面张力、起缓冲作用、作为水质软化剂、作为金属缓蚀剂,常用偏硅酸钠等2.2.3其它助剂 添加少量络合剂和缓蚀剂可以减小污垢的絮凝及再沉淀倾向并减缓工件的腐蚀;常用葡萄糖酸钠等。
[B][em0815] 想问下汽油硫化物滴定中铂电极的电镀怎么操作呢?谁能提供点滴定硫化物的试验方法嘛?[/B]
近日,我国海事系统设计尺寸最大、溢油回收能力最强的专业化溢油回收船“海巡041”轮在湖北武汉成功下水。[img=1.jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/202402/wycimg/4c5bbeb7-1b55-4d88-a229-bf3ed3e8e9cc.jpg[/img][align=center]图源:中国海事[/align]记者了解到,“海巡041”轮肩负着维护海洋清洁、处置海上溢油的重要使命,成为集溢油收回、应急值守和综合指挥功能为一体的海上应急指挥平台,可应对大规模海洋污染事故。按照计划,该船将在今年6月下水列编,建成后将进一步提升全国海事系统船舶污染监视监测和溢油应急处置能力。近年来,随着海洋石油开发、船舶运输及沿海石油化工业的迅速发展,海上溢油等突发环境事件多发,严重威胁海洋及海岸带生态环境的安全。而海洋环境中的溢油来源主要有海域采油、海上运油、陆源漏油,以及沉船等其他因素。[color=#ff0000]那么,当海上发生溢油事故时,如何识别并判定溢油来源呢?记者就此采访了国家海洋环境监测中心高级工程师刘星。[/color][align=center][img=2.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202402/wycimg/bc464876-1d01-4eba-9843-cdb8a4e29f28.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]海上溢油可依据“油指纹”溯源[/color][/size]“我们知道公安可以依据指纹锁定嫌疑人,执法人员可以依据水质指纹找到水体污染源,而海上溢油也可以根据‘油指纹’查找污染来源。”刘星告诉记者。如何分析溢油样品,鉴别出相应的“油指纹”,成为锁定溢油“真凶”的关键。而刘星所做的工作便是对“油指纹”进行分析与鉴定。油品的基本组成元素是碳和氢,碳含量约占83%—87%,氢含量约占11%—14%;还有少量的硫、氧、氮等非金属元素和镍、钒、铁等金属元素。“不同条件或环境下产出的油品具有明显不同的特征,通过各种分析检测手段获得油品化学成分的光谱、色谱信息,可反映油品的组成特征和化学特征,而光谱、色谱图的复杂性如同人类指纹一样具有唯一性,故称为‘油指纹’,这也是油指纹分析理论的基础。”刘星继续介绍,通过将溢油油品的“油指纹”与油指纹库中的数据信息进行比对鉴定,即可判定溢油油品种类和来源。而“油指纹库”则是利用统一的分析方法获取的油品化学组成信息数据库。“一般来说,油指纹库收录的样品信息越多,覆盖面越广,鉴别成功率越高。”[img=3.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202402/wycimg/232d111d-e4d3-4ef6-89ce-863bc3abd1cc.jpg[/img][align=center]刘星供图[/align]刘星介绍,针对多次海上溢油污染,通过油指纹鉴定及时完成了海面溢油来源的判断分析。“2022年,我们还使用油指纹库对某海域无主漂油进行检索,大幅缩小了可能来源的调查范围,为执法人员登检巡查提供了明确方向。”此外,刘星补充道,“通过油指纹分析与鉴定不仅可以缩小调查对象范围,确定溢油来源,确定责任归属,为事故调查处理提供科学依据,还可以为溢油环境损害评估提供参考。通过研究油品风化和降解周期,可推断溢油对环境的影响时间;通过组分分析和生物毒性试验,可判断溢油对环境生物和生态的影响程度。”[size=18px][color=#ff0000]油指纹库已基本全覆盖所有石油平台[/color][/size]作为提升海上溢油事件应急响应能力的重要内容之一,2019年,生态环境部与中国海洋石油集团公司建立战略合作,由国家海洋环境监测中心负责建设覆盖全海域的国家海洋石油勘探开发油指纹库,完善海洋环境应急响应能力。中国石油、中国石化、中国海油积极配合涉海石油平台原油样品采集。截至2023年12月,已累计接收3222个原油样品。其中,中海油1426个、中石油584个、中石化1212个。已初步完成对石油平台的全覆盖,已分析原油样品入库工作同步进行,为相关来源的油指纹分析奠定基础。“没有这些原油样品,后期的分析溯源工作也无从开展。”刘星告诉记者。原油样品的分析尤为重要,而当海上发生溢油事故时,溢油样品采集也更为重要。采样工作听起来简单,但实际困难重重。如何能在短时间内完成油品采样,这考验着现场应急人员的能力。应急人员赶赴溢油现场后,对溢油区域及外围海域进行走航采样,“采集的溢油样品应覆盖不同的溢油区域和风化状态,应采集所有可疑溢油源样品,且采样过程需避免样品受到溢漏或储存环境、采样器具、样品容器及其他可能的人为污染。”刘星介绍。由于油指纹分析需依靠大型分析仪器,目前采集的油样无法在现场得出分析结论。“当某海域发生溢油事故时,采集的溢油样品需送至国家海洋环境监测中心,也就是我们实验室这里进行检测分析。”刘星讲述,“国家海洋油指纹库已规划远程鉴定功能,未来可结合沿海各地相关能力,实现不同海域溢油样品的在线分析。”[size=18px][color=#ff0000]加强国家级油指纹库建设,提高应急响应速度[/color][/size]2024年全国生态环境保护工作会议提出,加强海洋生态环境保护的基础能力建设,其中就包括油指纹库建设和溢油鉴别技术的推进。刘星提到,未来的工作重点将放在提高油指纹分析的准确性上,这需要开发抗干扰能力更强的分析方法。同时,引入基于大数据和人工智能的机器学习方法,以优化油指纹鉴别技术。油指纹库包含大量原油基础数据,基于大数据和人工智能的机器学习方法在科研领域广泛应用,如何在油指纹鉴别技术中引入上述技术是未来需要考虑的主要发展方向。一是国家级油指纹库建设仍需加强,在进一步丰富补充石油勘探开发平台油样的基础上,推动对进口原油、船用燃料油等源头进行分析入库,持续推进不同油品的指纹比对工作,提高应急响应速度。二是提升标准化建设和技术能力,逐步健全油指纹库建设相关技术规范,积极研发相关标准物质、标准方法等工具包,应用云数据和区块链技术构建智能溢油鉴别系统,基于最新分析设备开发油指纹检测方法,不断提升溢油鉴别技术研发与应用水平。三是加强油指纹鉴别领域合作交流,逐步建立在海上石油勘探开发、船舶运输、原油炼化等领域油样获取及相关信息的共享机制,及时更新和扩展油指纹库,积极参与溢油鉴别国际合作交流,推动相关方法的国际比对等事宜。总而言之,海上溢油事故的及时有效应对,离不开科学准确的“油指纹”分析和不断完善的油指纹库建设。通过提升标准化建设和技术能力,强化国内外合作交流,我们能更好地保护海洋环境,维护生态安全,确保公共利益不受溢油事故的威胁。参考文献:中国环境APP. 海上溢油如何溯源?“油指纹”了解下![size=14px][color=#707d8a][ 来源:我要测 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:涂润林[/i][/color][/size]
使用仪器:优尼科的紫外分光光度计测量物质:烘箱内的杂质(液滴状,有一定粘度,该烘箱用来在洁净间内烘干清洗过的聚丙烯材料,使用温度135℃,聚丙烯在此前经过处理时接触过有油的机器,和有甘油的架子)求助:该杂质是什么物质或那类物质?谱图如下:谱图1为水做基线,该物质直接扫描的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211272059_407701_1817084_3.jpg谱图2为水做基线,水和甘油混合物的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211272059_407702_1817084_3.jpg谱图3为石油醚做基线,将该物质溶于石油醚的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211272059_407703_1817084_3.jpg
最近风风火火的地沟油事件牵动了许多人的神经,对于我们检测一行既是机遇又是挑战。地沟油的判定,变深入到我们每一个检测人员的心
QSN仪器后盖风扇缺油,转动时有响声,该如何加油
炭黑吸油计主要应用于轮胎、橡胶等领域,该仪器按照什么标准进行测试的?