双甘肽稳定吗?是否容易分解成甘氨酸,或者在什么情况下会转变成甘氨酸?[em20]
丁香苷的稳定性如何,在什么条件下容易分解多谢指教!
气相部分气体压力和流量不稳定,这是怎么回事我用的是 瓦里安的气质CP-3800300MS,最近气相部分气体压力和流量不稳定,怀疑过是EFC的问题,但是我换了另一个进样口,结果基本一致,还是不稳定.另一个进样口得EFC是正常的啊。我很是奇怪,不知道哪里出了问题。现在郁闷死了.请大家帮帮忙啊
电感耦合高频等离子(ICP)光源 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于本世纪60年代。 ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器,其频率和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz,最大输出功率通常是2-4kW。 感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。 等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁,以避免它烧毁石英管。采用切向进气,其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道,以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形,通入Ar气维持等离子体的作用,有时也可以不通Ar气。内层石英管内径约为1-2mm,载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是,Ar为单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会象分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身的光谱简单。 当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。
实验室共有12台气相,使用高纯氮或高纯氢做载气,一直购买钢瓶气供气,多年来,在压力稳定性上保持很好,但对气体的纯度一直没有检测(通过基线和柱子使用寿命判断纯度还是可以)。因实验室现新建在4楼,搬运气体是一大苦力,想用气体发生器代替钢瓶供气,苦于没有用过,不知发生器的气体纯度和压力能否长期持续稳定(长年24小时连续运行),请各位专家和同行给点建议和经验。
雾化室作用有缓冲雾化器产生的不稳定的气溶胶,经其过渡后使气溶胶连续平稳的进入等离子体,那么其如何具体缓冲雾化器产生的不稳定的气溶胶,经其过渡后使气溶胶连续平稳的进入等离子体的?
在操作的过程中,发现产品的腺苷含量不稳定,同一个样品一次进样与隔天进样峰面积相差很大。(图谱附件中)提取的方法 :精密称取蛹虫草子实体1.0g于25ml容量瓶中,加水20ml超声提取90分钟,定容,离心(3000转/ 3分钟)取上清液,过滤,上机。流动相 甲醇:0.01mol/L磷酸二氢钾=10.4:89.6 波长 254
我目前正在搭一个测量热电和IV的系统, 从室温到77K液氮温区, 测试杆也完工了,现在用labview编程控制两台温控仪和电压表和其他仪器. 目前遇到一个问题, 如何判断样品温度已经到达稳定? 我原来打算是比如前20次测量(间隔1s) 都在目标值(比如100K)附近(比如99.8-100.2K),就可以认定已经稳定, 实际中发现问题很多, 经常是满足条件程序判断为温度稳定, 然而实际温度是非常缓慢的系统变化(比如上升), 给随后的测量带来麻烦.如果增加精度(比如99.95-100.15K), 由于测温数据精度关系(系统noise),也不理想 , 如果延长测量时间,比如采用前50次测量(间隔2s) 也有效率的问题 这个有什么比较好的快速算法, 最好可以labview好实现的方法. 给个例子最好了, 多谢大家!
稳定剂 什么是稳定剂? 1、广义地讲,能增加溶液、胶体、固体、混合物的稳定性能的药剂都叫稳定剂。它可以减慢反应,保持化学平衡,降低表面张力,防止光、热分解或氧化分解等作用。 2、狭义地讲,主要是指保持高聚物塑料、橡胶、合成纤维等稳定,防止其分解、老化的试剂。 纯的PVC树脂对热极为敏感,当加热温度达到90Y:以上时,就会发生轻微的热分解反应,当温度升到120C后分解反应加剧,在150C,10分钟,PVC树脂就由原来的白色逐步变为黄色—红色—棕色—黑色。PVC树脂分解过程是由于脱HCL反应引起的一系列连锁反应,最后导致大分子链断裂。防止PVC热分解的热稳定机理是通过如下几方面来实现的。 通过捕捉PVC热分解产生的HCl,防止HCl的催化降解作用。 铅盐类主要按此机理作用 ,此外还有金属皂类、有机锡类、亚磷酸脂类及环氧类等。 • 置换活泼的烯丙基氯原子。金属皂类、亚磷酸脂类和有机锡类可按此机理作用。 • 与自由基反应,终止自由基的反应。有机锡类和亚磷酸脂按此机理作用。 • 与共扼双键加成作用,抑制共扼链的增长。 有机锡类与环氧类按此机理作用。 • 分解过氧化物,减少自由基的数目。有机锡和亚磷酸脂按此机理作用。 • 钝化有催化脱HCl作用的金属离子。 同一种稳定剂可按几种不同的机理实现热稳定目的。
质量稳定的原料是生产质量稳定的产品的先决条件,没有质量稳定的中药材,难以生产出质量稳定的中成药。中药活性成分大部分为生物体内次生代谢产物,少数为初生代谢产物。生物体由于受产地、气候、生态环境、栽培或养殖技术等因素影响,相同种类的生物体,其体内的代谢产物往往有一定的区别,有些有明显的差异,而且大部分中药材需要经炮制、加工后再入药。不同的炮制、加工方法对中药材的成分也有明显的影响,由此造成中药材的质量不稳定。目前常用中药材大部分为野生品,野生中药材的质量受产地和环境因素影响更大。如肉苁蓉,不同产地的商品,所含的有效成分松果菊苷(echinacoside)和类叶升麻苷(acteoside)含量差异很大。目前中药材的栽培仍以农户的各家各户栽培为主,所产的药材质量也有明显的差别。如黄芪,在同一个县,甚至同一个乡,各家所产的中药材的化学成分的种类和含量也有一定的差别。 中药注射剂具有高效、速效等优点,但由于中药材的质量不稳定,导致当前中药注射剂的疗效和质量不稳定、安全性差。为了提高中药注射剂的质量,国家药品监督管理局在2001年初颁发了《关于加强中药注射剂管理有关事宜的通知》(以下简称《注射剂管理》),要求中药注射剂所用的中药材,在固定产地的前提下,制定指纹图谱。根据该通知精神,2001年8月份颁发了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》(以下简称《指纹图谱技术要求》)。本文从注射剂用中药材指纹图谱检测标准制定入手,阐述建立中药材GAP基地的重要性。 一、注射剂用中药材指纹图谱检测标准的制定,要求中药材必须达到GAP规范 中药注射剂为现代中药制剂之一,近年来各制药企业和研究单位及生产注射剂的厂家与中药注射剂产量,有明显增长的趋势,但由于中药注射剂所含成分复杂,目前普遍采用的单指标有效成分或指标性成分的定性、定量质控方法难以确保许射剂的临床疗效,更有部分毒副作用的成分难以检测,造成当前中药注射剂经常出现严重的毒副反应,给患者的人身安全带来很大的威胁。中药注射剂的疗效和安全性不稳定,除了部分工艺不稳定外,主要是由于所用药材的质量不稳定。如药材所含化学成分的种类和含量的变化,造成疗效的不稳定;药材产生新的毒性成分或霉变、变质等原因,给注射剂带入难以检测的毒性成分。因此,中药注射剂的质量,必须从源头抓起,要求中药注射剂用药材在固定中药材品种、产地和采收期的前提下,制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。 目前市场上的野生中药材,其品种混杂,特别是《药典》或《药品标准》上规定均多来源品种,一般在市场都是多品种混杂流通,有些甚全不同科、属的品种混杂。如黄芪有2个品种流通,大黄有3个品种流通,透骨草有10多个不同科、属的品种同时流通,蒲公英有同属20~30个品种在各地同时流通。因此,野生中药材难以实现固定品种的要求。由于野生中药材的分布广泛,各地用的习惯不同,野生中药材的产地、采收期、产地加工和炮制方法难以固定。目前我国栽培的中药材主要以农户栽培为主,其栽培、采收、加上、炮制均无严格的技术指导,属于粗旷型生产。 《指纹图谱技术要求》规定注射剂用中药材指纹图谱与标准图谱比较,其指纹峰必须基本一致,标准图谱上的所有共有指纹峰不能缺少,新出现的指纹峰即非共有峰的总面积不得大于总峰面积的10%;要求各共有峰的面积比值必须相对固定,即中药材的供试品图谱中各共有峰面积的比值与标准指纹图谱各共有峰面积的比值比较,单峰面积占总峰面积大于或等于20%的共有峰,其差值不得大于±20%;单峰面积占总峰面积大于或等于10%的共有峰,峰面积比值不作要求,但必须标定相对保留时间。由于中药材成分的多变性,以及当前商品药材质量的不稳定性,用于药品生产的中药材应该达到指纹图谱的标准要求。 二、注射剂用中药材指纹图谱检测标准的制定,为GAP规范生产的中药材提供了新的市场 建立中药材规范化栽培基地,全面提高中药材的质量,是我国几代中药工作者始终不渝追求的目标。我国政府一直重视中药材的栽培和中药材质量的提高,从50年代开始就大力发展中药材的栽培,特别是近年来,为了推动我国中药现代化工程的实施,经贸委、科技部、国家中医药管理局和国家药品监督管理局大力推行中药材的GAP栽培基地建设,有关领导多次明确指出中药注射剂指纹图谱检测标准的实施,其目标是抓中间、促两头,即抓中药注射剂指纹图谱检测标准,促进中药材GAP栽培基地的建设和中药注射剂质量的提高。因此,注射剂用中药材指纹图谱检测标准的实施,将为按GAP标准栽培的中药材提供广阔的市场。各栽培基地在选择栽培品种时,也应优先考虑注射剂用中药材。 三、实施中药材GAP是中药产业发展的必然趋势 1.提高并完善中药质量标准,促进GAP基地的建设 近年来,随着我国中药科技和检测仪器、技术的发展,中药的有效成分研究、中药的质量评价体系已由单一有效成分或指标性成分检测体系,向与药效和毒性相关的多指标或化学指纹图谱检测体系发展。指纹图谱目前被国际上认为是植物药和中草药质量控制的最有效的方法。我国已在中药注射剂中首先实施,预计不久的将来一定会推广到口服制剂和其他制剂,同时中药材的指纹图谱随着研究的深入和完善,也将逐步收入国家标准。因此,质量标准的提高与完善,将有效地促进GAP基地的建设。 2.开拓国内外市场,促进GAP的实施 目前我国有中药生产能力的企业达2000多家,中成药品种达8000余种。这些品种中,大部分是多家生产。近年来新报批的中药新药,尽管是独家生产,但其处方往往与很多老品种大同小异,没有明显的特色。因此,今后的中成药市场竞争将越来越激烈。目前中成药的市场开拓主要靠广告效应和回扣手段,但随着市场的规范化和民众对广告认识的提高,相信在不久的将来,中成药的市场将主要靠产品的疗效和质量来开拓。 我国即将加入WTO,从表面上看中药开拓国际市场将迎来前所未有的大好时机。但近年来国外植物药产业的兴起,许多大型国际制药集团都纷纷涉足植物药产业,凭其强大的科技力量、雄厚的资金实力和丰富的市场运作经验,很快会占领植物药或汉方药的国际市场。加之目前国际上多家大型植物药企业的合并或兼并,国际植物药市场的垄断局面已初见端倪。而我国目前的中药企业规模都很小,惯于单兵作战,缺乏国际市场运作经验。中药产品从基础研究、质量控制、剂型诸方面都很落后,在国际市场竞争中几乎没有优势。因此,中药国际市场的开拓,必须有疗效确切、质量稳定、剂型先进的中药产品。另外,国际市场对中药、植物药重金属和农药残留量的限量要求,也促使中药材生产必须按GAP的规范要求,才能得到发展。
羰基可能加合在糖环的5’或3’位上现在提纯了最主要的一个产物产物溶于水但在水中不稳定分解为反应物胞苷,或小部分转化为另一位置的加合物这种情况在D2O中能确定主要加合物的结构么?
请问大气稳定度用什么仪器监测啊?有没有大气稳定度仪?[color=red][font=宋体][size=3]想分析某个粒径的颗粒物的时[/size][/font][/color][color=red][font=宋体][size=3]间趋势,获得大气稳定度相[/size][/font][/color][color=red][font=宋体]关参数,用什么仪器测定啊?[/font][/color]
请教大家,PR气体更换后多时间流量才可以稳定
有没有比较稳定的VOC标准气体?
仪器点火后,吸光度及能量不稳定的原因:(1)燃气不纯。钢瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中,其最大压强为15kg/cm2,压力降至5kg/cm2时,由于丙酮的挥发将使火焰发红,结果不稳定,此时应更换新瓶。如果因燃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有问题应考虑加强过滤。(2)燃气不稳。此时应检查燃气和助燃气是否有漏气现象、阀门开关是否灵敏,气路内是否有水或残存的盐类堵塞。(3)燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物,清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。每次作完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各停滞5min后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。(4)空白溶液的干扰。空白溶液要及时更换,一般1周要更换一次。否则,空白吸收干扰增大,灵敏度降低,造成火焰状态不好。
用的是ECD检测器,在进样品的时候发现目标物的信号值不稳定。具体的情况是,仪器一直开机,所有条件均没有变化。检测器在一段时间不进样后,进新的样品出现信号值下降。但是连续进几针样品后,信号值又逐渐上升,恢复到一定水平稳定。样品和标样均出现这种情况。此外,ECD的基线很稳定,溶剂峰一直正常。请问大家有没有碰到过这种情况?或者如何解释这种现象?
今天遇到一台上海恒平的722分光光度计仪器调百后,不稳定,大概是从85%变到97%,变化比较大。我打开单色器后,看到如下图b中的M3和M4还有光栅grating的镜面已经被严重“污染”了,就是看到镜子上有一层厚灰似的感觉。不知道,这会不会造成这种很严重的不稳定呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904291211_147212_1786353_3.gif[/img]看到anping老师在呢,anping老师遇到过吗?
为什么我的仪器基线总是不稳定,经常出现下漂,噪声在十几左右,很稳定,进样器200,柱箱150.检测器230,有时稳定三五分钟后又开始漂移了,三四钟漂移五十多
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标气出峰经常和之前不一样,询问过两位工程师。一位说在地上滚滚瓶子,接上气后测量,出峰近似后要迅速关上气瓶阀门,停止通气,否则小组分微量气体诸如氢氧会跑光,标气会不准。另一位说提前放倒瓶子,用前滚滚,接上气后测量,至少要持续测一天,必须要出峰极其稳定才行,标气永远不会不准。请问标气标定到底要接上标气测量多久合适?标准气有可能出现小组分微量气体跑光的情况吗?[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标气出峰经常和之前不一样,询问过两位工程师。一位说在地上滚滚瓶子,接上气后测量,出峰近似后要迅速关上气瓶阀门,停止通气,否则小组分微量气体诸如氢氧会跑光,标气会不准。另一位说提前放倒瓶子,用前滚滚,接上气后测量,至少要持续测一天,必须要出峰极其稳定才行,标气永远不会不准。请问标气标定到底要接上标气测量多久合适?标准气有可能出现小组分微量气体跑光的情况吗?
[font=宋体][font=宋体]稳定细胞,又被称为静止细胞,是那些在生理状态下增殖不明显,处于细胞增殖周期静止阶段的细胞([/font][font=Calibri]G0[/font][font=宋体]期)。然而,当它们受到组织损伤的刺激时,这些稳定细胞会迅速反应,进入[/font][font=Calibri]DNA[/font][font=宋体]合成前期([/font][font=Calibri]G1[/font][font=宋体]期),展现出强大的再生能力。它们是维持组织和器官稳态的关键因素。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]稳定表达细胞株,也被称为稳定转染细胞株,是一种特殊的细胞株。这些细胞能够持续、稳定地表达特定的基因或干扰特定基因的表达。在生物学和医学研究中,稳定表达细胞株被广泛应用于基因功能研究、药物筛选和疾病模型建立等领域。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]稳定细胞株平台的常见问题解答[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]①若想做稳定细胞株,需提供哪些信息?[/font][font=宋体][font=宋体]客户仅需提供目标蛋白的序列信息和希望表达的目标蛋白的区段,义翘神州技术人员会根据客户要求进行表达风险评估和制定表达纯化策略。常见蛋白序列信息来源包括[/font][font=Calibri]UniProt[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]NCBI[/font][font=宋体]等数据库。客户也可直接提供编码目标蛋白的核苷酸序列。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]②稳定株细胞如何交付?[/font][font=宋体]采用干冰运输,尽可能减少温度波动对细胞造成的影响。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]③单克隆和[/font][font=Calibri]pool[/font][font=宋体]怎么选择?[/font][/font][font=宋体][font=宋体]成药蛋白需要单克隆,以便溯源。如只需拿到蛋白[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]抗体的话,[/font][font=Calibri]pool[/font][font=宋体]即可满足。需要提醒的是,通常情况下,[/font][font=Calibri]pool[/font][font=宋体]产量较单克隆低。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]④稳定细胞株做重组蛋白,能否根据蛋白活性进行克隆筛选?[/font][font=宋体][font=宋体]是可以的,只要客户有完整的活性检测方法,我们可以提供[/font][font=Calibri]minipool[/font][font=宋体]供客户进行活性检测(或由义翘进行活性检测)。符合客户对活性的要求后再进行后续的实验。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]⑤为什么要构建稳定细胞株?[/font][font=宋体]稳定株一个很大的优势是减小重组表达蛋白的批间差异,并且表达量通常比瞬转高。对于成药性抗体来说,构建稳定细胞株是十分必要的。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]⑥为什么稳定细胞株构建周期较长?[/font][font=宋体]稳定株的构建周期长,很大程度是由于要筛选出阳性克隆,并需要对细胞株的稳定性进行检测。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]⑦制备稳定株表达蛋白的周期大致如何?[/font][font=宋体][font=宋体]如只需要[/font][font=Calibri]pool[/font][font=宋体]即可,从基因合成到得到纯化后的蛋白,周期一般在[/font][font=Calibri]7[/font][font=宋体]周左右。如需引入多步纯化方案,标签切除,以及额外检测服务则周期会根据具体项目情况有所延长。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]义翘神州提供[url=https://cn.sinobiological.com/services/stable-cell-line-development-service][b]稳定细胞系构建服务[/b][/url],同时提供[url=https://cn.sinobiological.com/services/platform/stable-cell-line-development][b]稳定细胞株构建平台[/b][/url],详情可以关注:[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/services/platform/stable-cell-line-development[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=宋体]义翘神州:蛋白与抗体的专业引领者,欢迎通过百度搜索[/font][font=宋体]“义翘神州”与我们取得联系。[/font][/font][/b]
仪器测量过程中不稳定的原因有哪些,A 积分时间太短;B 进样系统与排液系统不连续与稳定;C 仪器没有完全优化好如RSD<1%等等;D 火焰不稳定。E 发生器的功率输出不稳定;F 抽风的风量太大;欢迎补充?
这几天仪器老不稳定了,同一个样做qc,前后相差太大,响应值变大好多,在曲线上体现出来是这样的,请各位大侠出出点子,告诉我哪里出了问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404171553_496474_2732869_3.jpg
jpsj-605型 溶解氧测定仪 为何同样的水 每次读数都不一样 还不稳定呢进行了极化,充满电解液,,通电6小时进行了零氧和慢氧校正 ,0.5克无水亚硫酸钠溶于250毫升水中,按零氧,将溶解氧电极放入,读数稳定后按确认。冲洗并吸干电极的水分,放在空气中 按满氧,度数稳定后按确认。同样是自来水,应急仪器9.6左右,碘量法滴定是9.7左右。 可是这个测定仪第一次测试9.0到9.3左右不稳定,第二次侧是10点多了,不稳定。。调了很多次了 都不行啊..请用过该仪器的人解答。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
P10气体是提供给流气正比计数管探测器的,流量及压力不稳定或产生漂移,将会直接影响正比计数管的气体放大倍数,也就是会影响到峰位,对测量结果产生不利影响。不良的P10气可能引起的后果是:污染流气探测器的芯线,从而影响分析的稳定性和灵敏度.污染气路,污染气体密度稳定器,缩短气路部分的使用寿命.可是为什么要选择P-10气体?我的问题是为什么不选择其他惰性气体(氩气或P-5或其他气体)
仪器型号:722光栅可见分光光度计就是年前写的那个“722光栅分光光度计电路板图解”http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090115/1700946/具体表现是:不打开样品室盖,预热的话,仪器调百后,读书值不稳定,一直变动,而且变化非常大,从100能跳到115。客户说仪器不稳定,客户一般就是打开电源,调零,调百,然后等30多分钟吧。样品室盖预热时是不打开的。仪器拿回来后,我换了个钨灯(上海灯泡三厂的,15元一只),然后打开样品室盖,预热了30分钟,再盖上样品室盖,调百 ,调百值10分钟内不变化,时间再长,会变化成99,也不是一直不变化。它的光电检测器是光电管(具体可见“722光栅分光光度计电路板图解”),查资料说,光电管具有良好的短期稳定性,随工作时增长,或者强光照射下,灵敏度会降低。入射光通量越强,或者波长越短,衰老速度越快。大概也就是这个原因。总的说来就是因为预热没打开样品室盖,光电管一致处于工作状态,影响光电管造成的。
我用的是国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],以前开机设定好温度,要不了30分钟,基线就很平直了,现在一个小时也不见得会稳定下来。我前一个月检测器温度一直开到320度。这个仪器的最高使用温度400度,工程师说最好不要超过350度。说很少300度的用。我又一次320度,仪器居然超温退出了。是否是温度高的太久了,fid被氧化了?造成基线很难稳定?我现在设定的是fid,220度。是否需要把fid拆下来清洗,我从来都没有洗过。有没有高手有过类似情况,是如何解决的呢?谢谢!!2007-6-11 看来大家的意见是喷嘴脏掉的多。不过我凑合着把东西作完,没兴趣理它了。呵呵
HPLC方法: 乙腈-水系统; 2.1mm*100mm的小直径的柱子; 流速=0.2mL/min; 梯度: 0-5min: 10%-20% 乙腈; 5-10min: 20%-90%乙腈结果发现化合物保留时间变化很大,而且系统压力不稳定. 工程师来校准后,高流速(1mL/min) 压力稳定,但是低流速压力和保留时间还是很差.难道是5-10min梯度变化太大,低流速时泵的梯度精度不够?!请有经验的朋友给解释一下啊!
1. 加5mL硝酸和5滴硝酸,消解的平行样中,有2罐是浅黄色,有2罐是清澈透明的,这是为何?赶酸2个小时水浴已经完全看不到闻不到酸气了,不应该啊?2.仪器在工作时候,在工作电流2.1mA下预热30min以上了,光束能量100.5%,进完6个标样后,再进试样的时候突然发现已经弱减到98.2%了,但是D2灯电流一直稳定在100.5%左右,是不是表明主阴极灯不行了? 实际测试中也发现了RSD慢慢的不稳定了,可以到12% 15%.非常苦恼,同一个样,测得的结果能相差4倍,大家帮忙看看是不是仪器不稳定??3.标样没配置好,从1000ug/mL 中取1mL稀释到100,摇匀后取1mL再稀释到100,得到100ng/mL的使用液,做的曲线浓度是2 5 8 10 15 20,实际我消解的样品在3ng/ml---10ng/ml,标样进了好几次都是在0.9985左右,有个问题是:在0点的截距有点偏大,达到了0.02--0.03Abs,这对低浓度的试样来测,结果相对不准确吧....... 强制过原点不会.....4.刚买回来的硝酸 1%的溶液吸光度0.02 0.03左右,我们实验室制的最好的水都是0.01吸光度,马马虎虎满足测试了,可是今天又配置的1%硝酸溶液吸光度飙到了0.4-0.5(水依然是0.01,容器都是专用的,1%硝酸专用容器),这简直发生了数量级的变化啊,,,,,硝酸也没人去动,取液的移液管也是专用的。。。。。而且都是同一根新换的石墨管 。 大家用来泡酸清洗的硝酸是分析纯还是优级纯的呢? 罐子不能用玻璃的吗?
刚接触液质测定血样,遇到了很多问题; 采用正离子模式检测;1)空白干扰:用的是液液萃取,已排除是氮气吹干问题;流动相、空白血浆、水样代替血浆的空白均有干扰,更换各种溶剂、进样瓶后仍无改善,直接用甲醇打质谱的时候在药物浓度的确有点信号,但是因管路可能有点脏,不能说明问题;请问还有其他可能污染的问题或者仪器可能有问题吗? 2)低浓度不成线性:低浓度响应值都差不多,除了操作问题,有可能是仪器质谱参数选择不当的影响吗? 3)响应值不稳定:同一份样品,隔十来针后样品响应值下降一半多。色谱条件文献报导是用乙酸-乙酸铵和甲醇,因柱压较高,改成乙腈;试过乙酸-乙酸铵,响应值略降,为方便,直接改成甲酸;感觉不是酸性对其稳定性影响,是可能是质谱条件选择不对吗?应该怎么改善呢? 焦头烂额中,请大家多多指教!