色谱有机

有机酸分析有机酸是一类典型的可解离型有机化合物，通常具有较高的水溶性，它们的相对分子量处于几十～几百之间，因而色谱柱可以锁定在离子抑制色谱、离子对色谱或离子交换色谱，其中前两种用的均是反相色谱柱。分析这类物质时，离子抑制色谱法是最常用的方法。由于羧基的存在，有机酸的极性较强，为了使这类物质能被反相柱保留，流动相中会有较大比例的水，有时甚至用到100%水溶液；然而在水介质中有机酸会部分解离，每一种纯净物都会以两种甚至两种以上的形式存在，这是造成有机酸峰形变差的根本原因。解决办法就是将流动相的pH值设定为酸性，以抑制羧基的解离，这样化合物以单一的未解离形式存在，疏水性增强，在反相柱上的保留也增大。pH值可参考解离性最强的有机酸的pKa，通常流动相pH值比该化合物的pKa小一个数量级，就能使每种化合物得到比较完美的峰形。下面为迪马应用实验室做到一个具体应用：迪马实验室 2012-06-06基质：标准溶液应用编号：101837化合物：1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)色谱柱：Inspire C18，150×4.6 mm, 5 μm (Cat#：81001)流动相：25 mM KH2PO4, pH 2.5 流 速：1.0 mL/min柱 温：室温检测器：UV 210 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马实验室http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505181732_546585_2452211_3.jpg图例：1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)

有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

各位老师好！本人第一次做有机酸分析，参考文献，用安捷伦hp-5 30m色谱柱分析甲酸，乙酸，丙酸，乳酸，苹果酸，琥珀酸，柠檬酸，抗坏血酸，酒石酸。具体处理如下:取2ml9种有机酸标液，加入20%的硫酸甲醇4ml，涡旋混匀，放在80度烘箱酯化1h。取出冷却室温，取衍生后溶液2ml加水1ml，2ml三氯甲烷。涡旋混匀。离心取三氯甲烷层，进样分析。色谱条件和出峰图如下。请各位老师指导该怎么优化，非常感谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201547061995_9646_3557119_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201548345203_9050_3557119_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做有机磷，NY/T761是个非常经典而常用的方法。可是由于这个方法，有机磷没有净化，所以对进样系统和色谱柱的污染也比较大。而有机磷对污染比较敏感，氧乐果，乙酰甲胺磷等极性较强的农药不但会影响响应，甚至可能不出峰。色谱柱污染后，由于多是不易挥发的污染物，我的经验是老化往往没有什么效果，只能割柱子。但是柱子割到一定程度就会影响分离度。比如我割了两米的柱子结果发现，毒死蜱和甲基对硫磷就分不开了。这种时候就只能配标液的时候分组，而出现阳性，又增加了工作量。有个小妙招，可以很好的对色谱柱进行保护，而且还可以稍微增加分离度，减少假阳性。在色谱柱的进样口接两米的保护柱。A家有卖色谱柱接头工具，我买的是塑料材质的一次性的。实验室有截了太多，分离度已经太差的色谱柱，从接检测器端截两米左右的色谱柱，接在色谱柱的进样口端。连接很简单，从接头两端把要连接的色谱柱插入就好，插紧后，再使劲拉下色谱柱，确认已连接好。再把色谱柱正常接入仪器进样口。经试用后，发现两米的保护柱能够很好的保护柱子，除了毒死蜱和甲基对硫磷能够很好的分开之外。在检测花菜和包菜时，之前会有氧乐果，乙酰甲胺磷或者甲胺磷的假阳性，加了保护柱以后，花菜和包菜的假阳性的峰可以排除。而用了大约半年后（称管里加了部分玻璃毛，所以色谱柱可以用比较久），发现农药的响应普遍变小，更换称管或清洗进样口，响应也不能恢复。故将两米的保护柱整体更换。更换后，响应恢复，而且农药的保留时间基本保持一致。综上，我觉得加两米的保护柱和在称管中加少许的玻璃毛可以很好的保护色谱柱。而且整体更换保护柱，可以使农药维持较为稳定的保留时间，方便定性。图1为色谱柱连接头[img=,212,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100903552597_4647_3240303_3.png!w212x107.jpg[/img]