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闪蒸进样器

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闪蒸进样器相关的论坛

  • 石化闪蒸仪器 辅助气相色谱进样 汽化液化气丁烷气体(附文件)

    石化闪蒸仪器 辅助气相色谱进样 汽化液化气丁烷气体(附文件)

    [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102230929506770_5455_3999003_3.jpg!w690x920.jpg[/img]一.应用范围YunTek 超级闪蒸器适用于带压力液体样品进入分析仪器进行分析的前端气化以及样品传输。其设计与性能与国内同种产品相比有一定优势。YunTek Super VPI is suitable for front-end gasification and sample transferwith pressure liquid samples entering the analysis instrument for analysis. Itsdesign and performance have certain advantages compared with the samekind of domestic products.本产品适用于下述分析前的样品处理:This product is suitable for sample processing prior to the following analysis:1. 各类工业用烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析,配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用。Analysis of trace amounts of carbon monoxide and carbon dioxide invarious kinds of industrial olefins, used in conjunction with gaschromatography.2. 液态烃组成分析,配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用。Analysis of the composition of liquid hydrocarbons, used in conjunction withgas chromatography.3. 其他组分分析,如烃类中硫化物分析。Other component analyses, such as sulphide analysis in hydrocarbons.二.仪器特点1.本仪器相比一般的液体进样阀更加方便,而且分析结果更加精确。This instrument is more convenient than the general liquid sample valve andthe analysis results are more accurate.2.所有液样品均在恒压环境中被汽化和传输,克服了液态样品在气化过程中,由于其密度变化而导致的错误,确保了分析谱图出峰良好。All liquid samples are vaporized and transmitted in a constant pressureenvironment, which overcomes the errors caused by the change of density inthe liquid sample during the gasification process, and ensures that theanalysis spectrum peaks well.3.全程传输管线具有可调伴热功能,保证样品不会冷凝。The whole transmission pipeline has adjustable thermal function to ensurethat the sample does not condense.4.可以实现液体和气体样品的进样Sampling of liquid and gas samples can be achieved5.高样品通量High sample flux6.系统自带吹扫功能,减少交叉污染The system has its own cleaning function to reduce cross-contamination三.产品优势1.全程惰性化管路及惰性化处理过滤器,杜绝腐蚀、吸附。The whole process of inert pipeline and inert treatment filter, to preventcorrosion, adsorption.2.可用于硫化物及氧化物的痕量物质检测。Trace substances that can be used for the detection of sulfides and oxides.3.具备压力精确控制功能,使每次进样压力一致,保证分析效果。Has the pressure accurate control function, makes each sample pressureconsistent, guarantees the analysis effect.4.设计带有用户可调式加热器两个,分别对闪蒸温度 及进样管路进行温度控制,实现全程伴热,防止样品气化后二次冷凝。Two user-adjustable heaters are designed to control the temperature oftheflash steam and the feeding pipe respectively, so as to achieve the fullrange of heat and prevent the second condensation after the sample isvaporized.5.经闪蒸后样品,进行重复进样分析,分析结果相对标准偏差最大控制在 0.5%,优于同类国内产品。After the flash steam sample, repeated sample analysis, the analysis resultsrelative to the standard deviation of the maximum control at 0.5 %, superiorto the same domestic products应用分析石化客户样品组分以液态碳四为主,理论上液态样品热水浴气化进样存在挥发不完全的问题,挥发性组分的重现性较差(重烃组分重复性很差,甚至大于 50%)。实际数据也验证了,客户直接气态进样数据重复性很差,即使用国产品牌闪蒸器,由于使用了过大的传输管路,导致样品不能够被完全气化,进而会导致样品分析结果的不完整以及其它错误,亦存在重烃组分挥发不充分或二次冷凝的现象。通过闪蒸进样的硫化物分析结果谱图中,羰基硫组分峰面积相对标准偏差低于0.5%,保证了分析结果的重复性。证明了 YunTek 闪蒸器对硫化物组分的进果。

  • 中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    [b]组织破碎提取器[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131532_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:中草药组织破碎提取器(ATS-150012AS)利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在常温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。特点及用途:1、室温提取、保护成分:把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在常温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;2、剪切研磨、瞬间完成:提取器利用高速液体破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在60秒左右完成组织破碎提取过程;3、速度可调,对不同材料方便个性化处理;4、全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;5、刀具与容器一体化设计,清洗更为容易, 一冲即可;6、该仪器为集成了高速液体破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备;刮膜闪蒸仪[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131534_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:刮膜闪蒸仪(ASZ-2000AS)利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。特点及用途:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、 蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。北京金鼐科技发展有限公司电话: 15515875551(刘)[/b]

  • 中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    中草药组织破碎提取器(闪提),刮膜闪蒸仪(闪蒸)

    [b]组织破碎提取器:[img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131504_01_3241243_3.jpg[/img]工作原理:中草药组织破碎提取器(ATS-150012AS)利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在常温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。特点及用途:1、室温提取、保护成分:把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在常温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;2、剪切研磨、瞬间完成:提取器利用高速液体破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在60秒左右完成组织破碎提取过程;3、速度可调,对不同材料方便个性化处理;4、全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;5、刀具与容器一体化设计,清洗更为容易, 一冲即可;6、该仪器为集成了高速液体破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备;7、广泛用于中草药提取、生物工程、农林化工、烟草化工、制药、保健食品、天然美容品、洗浴疗养品及轻工等领域。刮膜闪蒸仪:[/b][img=,690,491]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706131514_01_3241243_3.jpg[/img][b]工作原理:刮膜闪蒸仪(ASZ-2000AS)利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。特点及用途:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、 蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。北京金鼐科技发展有限公司电话: 15515875551(刘)[/b]

  • 中草药领域的快速浓缩技术-刮膜闪蒸

    中医药研究技术领域目前有一种快速浓缩的技术,称之为刮膜闪蒸,特点如下:1、瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2、连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,无需人工值守。整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3、适用于易热变的物质及易发泡(不惧怕反抽)、相对粘稠度较高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。

  • 【原创】浅说闪蒸干燥机

    在干燥设备强大的市场里面,我们都可以看得见,有着各种形式的干燥机,种种都层出不穷,不过只是外表上的好看,以及价格上的高低并不代表每一种干燥机都是好用的.那么,最值得关注的一点就是,到底在这个干燥设备市场里面,到底那一种干燥机才是最实用,最有信用度,最有广泛性的作用呢?闪蒸干燥机,是在干燥设备市场上占最高的位置上,它不但是广大群众中最关心,最信用的一种干燥机型,更加是市场当中最有实际派用性,以及波动性的一种机型.它的具有的特点是:快速,时间短,价格低,消耗量低.闪蒸干燥机主要广泛应用于化工业,食品业以及医疗业等大型的企业当中,是这些企业当中必不可少的一种干燥机型,未来的发展也会对它进一步的改进,及时利用干燥朋友的要求去创造更具有的特色意义.

  • 【讨论】关于液化气闪蒸进样的讨论

    最近正在进行一项工作,需要测液化气液体的各组分含量,但测试结果平行度较差,个人考虑可能是各组分沸点差别较大,气化时不同步引起。但没有什么好的办法解决。不知各位有什么看法。另外欢迎做液化气分析的板油提意见。

  • 【讨论】如何是C4进样具有代表性

    在乙烯厂的中心化验室涉及很多C4组成分析,但C4的进样形式有很多种。我想了解下各化验室关于C4进样用的什么方式。目前,我所去过的地方,镇海乙烯大部分C4采用钢瓶(带大庆日上的闪蒸)进样,丁二烯二聚物用液体进样阀进样,丁二烯的燃料气采用气化后针进,有的C4用耐压针进。天津乙烯大部分C4用沙市耐压瓶采样,进样采用让样品在大注射器内气化后六通阀进样。我也作过实际论证这几种方式作的数据差距很大。我想了解下你们用什么方式,希望大家一起交流。谢谢

  • 简述过氧化氢蒸汽消毒过程的四个操作阶段

    1. Conditioning准备:约需5~10分钟时间使过氧化氢发生器的蒸发器稳定在约120~130摄氏度的温度状态。2. Gassing进气:使用容易获得的医药级的30–35% w/w过氧化氢溶液,在发生器中瞬间蒸发(闪蒸)后动态喷入目标区域,采用喷头提高蒸汽流速以近100英尺每秒的速度,同时水平及垂直转动以保证均匀的分布。3. Dwell保持:过氧化氢蒸汽在目标区域保持一定的时间范围以确保完全的生物杀灭,此过程使目标区域经过氧化氢蒸汽充分和额外的暴露,以保证得到成功的结果。 4. Aeration通风:采用设施的通风系统将蒸汽从目标区域移除,或者兼用通风单元快速催化分解蒸汽为水和氧,在设施的通风系统没有合适的阀门或者不易控制时,采用独立的通风系统将很有意义。

  • 【资料】-冷柱头进样技术

    【资料】-冷柱头进样技术

    [b]冷柱头进样技术[/b]--《痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》1、冷柱头进样概念 所谓冷往头进样是在无隔胶(即俗称的硅胶垫片).无样品分流、无闪蒸加热汽化即“三无”的条件下,将样品直接进到色谱柱柱头上的一种进样技术。在冷状态下进样是该技术的最大特点故称之为”冷”住头进样。 由于是在“三无”情况进样,因此得到的定量精确度优于其它进样技术。该技术不存在进柱前的加热汽化,避免了样品组分的分解、重排、反应等岐化间题 无隔膜注射进样,不会因隔膜的污染而产生鬼峰等干扰,也不存在针头选择性蒸发和非线性分流的影响。因此,它是测定极性痕量组分的另一种有效直接进样技术。2、冷柱头进样系统以及操作方法从技术发展来看,冷柱头进样系统主要分为往射器进样和无注射器进样两种方式。早期的Schomburg方式是无注射器进样,它是借助一个体积为5-10μL的钳锅或微型管把样品送到柱瑞的,不存在样品的泄漏损失,定量精度较好。而Crob方式则是通过一个带有持别细长的注射针头的专用注射器(图1)把样品送到柱头的。此系统的密封是依括专用注射器针头(外径0.3mm,内径0.1mm)和进样通道之间(内径0.3mm)的紧密配合实现的。进样前,截止阀关闭以保持系统压力;进样时,将注射器的细长针头插人锥形孔的进样通道,停在截止阀上方。当柱的初始温度稳定后、打开截止阀。将针头直插毛细管柱上进行快速进样,(此时系统压力依靠注射器针头和进样通道之间的密合来实现),然后提回到截止阀上方,关好阀门、再拔出注射器针头开始程序升温分析,在进样过程中,要从进样底部通入冷空气,以使柱人门处处于”冷”的状态。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609162034_27000_1613333_3.jpg[/img]

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 液体样品气化问题探讨

    我们想检测一液体样品,主组分含量大于95%,沸点60摄氏度,含有2种杂质组分,其中一种沸点30度,另一种沸点150度。现在用进样针手动进样,此方式有缺陷,导致检测数据波动较大,所以想改为闪蒸气化后进样,不知道这个方法是否可以?如果可以,对闪蒸仪有什么要求吗?

  • 液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    [align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]

  • 【求助】求C4分析的前处理方法

    我们厂生产C4。采样用钢瓶。色谱仪用安捷伦7890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口,有大庆日上的闪蒸,目前采用的样品前处理方法是钢瓶到入气袋的进样方法(不采用闪蒸)。问题是工厂刚开车,样品量很大,导入气袋的方法比较费时,之后气袋和转接头还要清理,比较麻烦。我想请教各位老师 有没有更快捷的样品前处理的方法使前处理更方便。

  • 安捷伦G4513A液体进样器报201进样针错误,红灯闪两下,更换新针一样的错误

    安捷伦G4513A液体进样器进样时常报201进样针错误,红灯闪两下,有时候进两针就出错,有时候10多针出错。出错时都是吸完样品,进样盘转到进样位置准备进样时报的,报错后不管他直接再次进样又能正常。[b]去掉进样针跑20针正常,只装针不装针的推杆跑20针也正常。[color=#ff0000]更换新针一样的错误。[/color]昨天更换了推杆的皮带,没效果,推杆也很顺滑。安捷伦工程师怀疑针穿过了进样器的导针孔,但针是在孔内的。不知是啥原因了[/b]

  • 【求助】瓦里安问题请教!

    [back=#ffffff][color=#000000][size=5][font=FangSong_GB2312]一台瓦里安430,带闪蒸,六通阀进样,250UL定量管,0.53的毛细柱,FID(每次进样后都用N2吹扫气路)问题:1、进样后再空走总是有残留 2、有时还有多余的峰出现厂家来人检查说1.六通阀不会有问题2、闪蒸不会有问题3最后怀疑管路太长引起样品冷凝造成可改短管线后问题没有解决。老师们帮忙想一下,问题会出现在哪里?还遇到一个有意思的问题:在不分流模式下进一样品,竟然出现类似模拟蒸馏那样的色谱图,无数峰逐渐减小趋势到没有,不知我说明白没有,谱图没有考下。发现做样过程中载气流速不稳,从3.6/3.8/4.0/4.2/4.4/4.2/4.0/3.8,载气流速设置为4谢谢大家![/font][/size][/color][/back]

  • 中草药浓缩--刮膜闪蒸仪

    中草药浓缩--刮膜闪蒸仪

    [b] 中草药组织破碎提取器利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在室温液体状态下数秒内把植物组织破碎、研磨至细微颗粒状,通过细胞组织的破裂和组织外围溶剂的快速渗透与包容,使组织内有效成分分子迅速解离并进入到溶剂体系中,并迅速实现药材组织内外有效成分分子浓度的平衡,达到快速提取的效果。产品特点及用途:[/b]● 室温提取、保护成分: 把溶解提取成分的溶剂装入提取容器内,再将适量中草药饮片也装入提取容器,物料和溶剂混合后在室温状态下进行组织破碎提取,有效的保护了热敏成分;● 剪切研磨、瞬间完成: 提取器利用高速液体组织破碎、高速研磨、高速搅拌和超分子渗滤技术,在30秒左右完成组织破碎提取过程;● 速度可调,对不同材料方便个性化处理;● 全不锈钢结构,耐各种有机溶剂;● 刀具与容器一体化设计,清洗更为容易,一冲即可;● 该仪器为集成了高速液体组织破碎、高速研磨、高速匀浆、高速搅拌功能与优势为一体的设备,广泛用于中草药提取、生物工程、农林化工、烟草化工、制药、保健食品、天然美容品、洗浴疗养品及轻工等领域。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091135365552_2315_3382228_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,690,828]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091136032272_6764_3382228_3.jpg!w690x828.jpg[/img]

  • 【转帖】过氧化氢蒸汽消毒相比其他方法的优点

    虽然市场普遍预期了很长一段时间,甲醛最终被世界卫生组织归类为一种致癌物质,这意味着美国当前有可能会追随世界其他地方对这种化学物质的使用发出禁令。这种修改法令的行为将导致许多工业部门去修改他们的消毒预案。所幸证明还有另外一种消毒方法过氧化氢蒸汽的存在, 在各种不同的生产环境中,提供一个机会去重新定义大规模消毒的健康与安全的风险问题。使用过氧化氢蒸汽在制药行业并不是新的想法。它被用来消毒无菌隔离器已经超过了15 年,你不需要找更深层的原因来问为什么,这是一项精美简单的技术,但需要高超的控制技巧,而不仅是需要一个加热盘。不管是何种应用,都需要将液态的过氧化氢溶液通过有控制地闪蒸并保证蒸汽均匀分布。这个蒸汽发生的过程会一直持续,直到达到合适的灭菌条件,然后维持一段预设好的时间。最后阶段将过氧化氢蒸汽催化为无害的分解产物-水蒸气和氧气-使灭菌空间返回到它原来的状况,但已经是无菌的状态。这种无残留的特性不论是长短周期都易于验证,对材料兼容性良好,使该技术趋向完美。从HPV 灭菌概念产生以来,这项技术从注重小的封闭系统如隔离器、传递舱等发展到更大的空间,如房间、套间、乃至整个建筑。然而,随着消毒体积的扩大也其特有的设置方面提出挑战,需要针对HPV 灭菌对建筑系统进行独特的设计。由此产生的验证、健康与安全问题都需要被考虑到。大面积空间消毒最初的过氧化氢蒸汽消毒重点着眼于控制HPV 浓度在整个过程不超过凝露点,如采用的方法是在循环开始前和进行中使用一个干燥筒消除环境中的湿气,这种方法适用于对小体积的环境条件进行调节,但对几十或者成百上千立方米的空间却出现问题,不用说,局限了HPV 在大体积空间的应用。后来的研究证明这种方法在杀菌效率方面比目标空间达到凝露点时要低,研究发现当目标环境在循环过程中的浓度达到峰值时,会在所有暴露物体的表面形成一层看不到的沉积物,显微镜下是一个约2μm 的冷凝薄膜,产生更为有效的杀灭作用。一旦过氧化氢分子接触到物体表面,即刻产生氧化作用形成自由基攻击微生物,达到高水平的消毒灭菌,并且对细菌、孢子、真菌、霉菌和病毒都广谱有效。因此,成功进行大面积空间消毒时,消除对任何环境条件的限制是必需的,已经有了接近3,500,000 立方英尺(99100 立方米)的成功案例。后来,受启发于对灭菌房间的直接喷射(喷头一般置于房间的中心位置,直接喷射HPV 进入环境,即不需要通过过滤器处理),对隔离器的灭菌处理也有了新的发展,过氧化氢蒸汽直接喷射进工作区,而不是通过供气和排气的高效过滤,加上去除了对环境条件的限制,循环时间在1 小时内得以完成成为可能,在某些环境下也明显的改善了工作流程。健康与安全作为一种消毒方法,影响过氧化氢蒸汽技术在房间消毒应用方面发展的最大原因是,人们固有的观念(尽管不正确)会将其同甲醛熏蒸的许多缺陷联系在一起。除了变得更安全,消毒也变得更加高科技化。此处所示为一个移动式房间消毒装置,将过氧化氢溶液汽化并发散出去从安全的角度来看,这两种技术差异很大,这正是到目前为止甲醛熏蒸消毒通常仅被用来处理紧急事故的原因之一。当使用甲醛时,现场的准备工作通常以尽可能少的人员进行,整个建筑需要保持关闭多日以移除呛人的气味。需要大量的手工清洗去除白色粉末残留,带来了潜在的污染物,对维持无菌的环境造成了挑战。相比过氧化氢蒸汽,用于一个全科医院的病房和手术室消毒仅需不到90 分钟,而且一般医院的基础设施远不如大多数药厂的环境那样易于消毒,比如房间存在吊顶、没有制热通风装置,空调系统贯穿相邻的病房,消毒区域与公共通道仅咫尺之遥等。http://bbs.sdatc.com/image/blue/sigline.gif

  • 新手入门-气相色谱进样方式的选择

    4月考评不及格。。。看来还是发帖子合算呢。虽然觉得该写的以前都写了,但是还要今后每个月发一个帖子赚分!以前专门对样品的形态和各种进样方式都分别发帖进行了讨论,但还是就这个进样问题再次发一个帖子赚分吧!一、首先让我们回顾一下样品的形态。样品在物料管线中有两种形态可以得到良好采样:1、气态。即样品在工艺管线中是气体状态。2、液态。即样品在工艺管线中是液体状态。混合相态的样品,很难良好采样到实验室进行色谱分析,因为取样时很难判断不同相态之间的比例,导致无法得到真正的组成比例。样品采样回到实验室之后,形态必须详细划分,大致可以分为4种状态:1、气体。在实验室常温常压下的取样容器中,样品以气体形式存在。包括在管线中气态样品温度变化后依然是气体的,也包括管线中是液体的取样后直接变成气体的,还包括乙烯这样临界温度低于室温而强制变成气体的。如:不凝气体、低沸点烃类等。2、液化气体。管线中是液态,到实验室常温下应该变成气体,但因为取样容器带有压力,因此仍然保持液体状态的。如丙烯、碳四、碳五、氯乙烷等。3、液体。包括在管线中是液态,到实验室常温常压后还是液体;或者管线中是气体,取样降温后直接变成液体的。4、溶液。其实是一种特殊的液体,但因为具有自身独特色谱进样性质而被单独列出的。专门指那些有一个组分含量特别高,达到80%或以上,成为溶剂组分,而其他组分含量很低,成为溶质组分的液体样品。二、进样方式的选择对于不同的样品,进样方式选择实际上和样品本身有关之外,还和定量方式密切相关。主要的进样方式和样品、定量方式的关系如下:1、定量环直接进样。一般适用于气体样品,适用于包括外标法、归一化法在内的所有定量方式。但一般气体不采用内标法定量。2、汽化后定量环进样。一般适用于液化气体样品,特别是主要组分为碳三和碳四这样,干点不高于室温的液化气体样品。通常采用加热汽化的方式,特别适合于归一化法,外标法需要操作人员有较高的水平。目前的绝大多数闪蒸仪都是加热汽化的方式,比自制的汽化装置效果略好,但仍然存在同样的问题。目前采用比较少的是控制节流汽化方式,对操作人员要求很低,归一化法外标法都会有非常好的效果,特别是对样品中与主要组分沸点差异较大的低含量组分也有良好的重现性。3、液相阀进样。一般适用于液化气体样品和低沸点液体样品,特别是碳四到碳六这样,干点在0度以上到100度以下的样品。液相阀进样的定量环内置在液相阀内,直接将0.2-2uL的样品导入色谱系统,具有良好的样品代表性。特别适合于归一化法、内标法定量。目前简单安装液相阀色谱比较多,完全靠液相阀后的一个阻尼阀来控制保证阀内的液体无气泡,包括安捷伦、PE、AC等多个厂家的液相阀进样系统都是这样的。但这样的系统采用外标法定量重复性很差,因为定量结果受到样品压力影响非常大。复杂的背压控制液相阀进样系统目前还没见到成品,我自己在实验室曾经制作过两个,获得了良好的外标法重复性,但目前也已经拆掉了。。。4、手动微量注射器进样。一般适用于液体样品和溶液态样品,特别是初馏点高于60度的样品。初馏点较低的样品,取样时容易在微量注射器内形成气泡。主要用于归一化法和内标法定量。因为手动进样很难控制体积精度,因此外标法重复性较差。5、自动进样器微量注射器进样。适用于液体和溶液态样品。由于可以控制行针速度,对初馏点较低的样品也有较好的效果。因为具有非常好的定量控制,所以适用于归一化法、内标法、外标法在内的所有方法。6、手动气密注射器进样。适用于气体样品。因为气密问题、柱前压影响、手动推的速度问题等,进样重复性很差,因此只适用于归一化法定量,以及对分析结果的精度要求不高的特定场合。。三、特殊进样方式1、平衡顶空进样在样品本底复杂,对色谱柱伤害较大,且关心组分沸点较低,蒸汽压较高的情况下,选择静态顶空是合适的。原理是浓度与组分蒸汽压成正比。静态顶空装置直接连接定量环,后面相当于定量环进样。2、动态顶空进样对于样品复杂,对色谱柱伤害较大,且关心组分沸点不很低,直接用静态顶空分析浓度太小的情况下使用。采用将样品中待测组分全部吹扫出来并用吸附装置吸收,吸收完全后解吸到气体或液体内进样的方式。3、热裂解进样样品组分很重,色谱无法分析,且分析只关心热解之后的降解组分含量时,可以采用热裂解进样方法。

  • 自动进样器故障和解决方法征集

    大家在使用自动进样器时 遇到过怎样的问题,进样器是怎样显示错误的 并且是怎样解决的呢?自动进样器型号+错误显示+处理方法我先来一个: 7683b自动进样器 fauit 指示灯闪两下停一会又闪两下,怀疑是进样针阻塞,换针或洗针 后恢复正常

  • 【求助】GC进样中的液体闪烁测量仪

    听工程师提到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样中吹扫捕集法中有一个液相闪烁测量仪,这个东西是干什么的啊?有没有大侠尽可能详细的介绍介绍啊?急啊!我在百度上查到这些: 液体闪烁测量仪原理为通过闪烁体(液体状态)将放射能转变为光子,然后将光子导入光电倍增管的光阴极,在高压作用下,将光子转变成光电子,经过光电倍增管,最后在阳极上产生一个电脉冲,通过计数装置将脉冲记录。液体闪烁测量仪解决了β粒子,尤其是低能β粒子的测量问题。由于样品均匀分散在闪烁体中,对低能β粒子(例如3H、14C)测量效率高。 在吹扫捕集法中它起什么作用呢?

  • 自动进样无人看管,如何保证进样顺利?

    GCMS自从有了自动进样器,人们就可以放着样品出去玩回来直接看结果的年代,可是自动进样器毕竟也只是仪器,经常会有问题出现让你的“愿望”破灭,逛街回来满心欢喜以为花几分钟看个结果就可以闪人,结果却是仪器出现故障、样品没做完、进样针卡了或者弯了、灯丝烧坏……面对这种种可能出现的故障,我们该如何应付呢?各位有啥招数能保证仪器在周末也顺利帮我把样走完呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif如果有一个晚上仪器出现故障,我可就一周都忙不清了。各位帮我出出高招吧。

  • 【原创大赛】安捷伦G4513A液体进样器报201进样针错误,红灯闪两下,换针故障复现的故障修复

    【原创大赛】安捷伦G4513A液体进样器报201进样针错误,红灯闪两下,换针故障复现的故障修复

    [b]1. 隔壁实验室的一台G4513A液体自动进样器常常出错,进样到一半时报201,进样针出错,进样塔红灯闪两下。更换新的针后也是一样的问题,进几针,十多针后报错。但是只装针,不装针推杆,跑2,30针也没问题;有网友反映进样塔卡针,最后报修花费一万三,太贵了,准备自己搞;[img=,690,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011054360599_6589_2963297_3.jpg!w690x929.jpg[/img][/b]图1. 错误代码[b]2.仔细观察后发现报错时,针已经吸好液,转盘转到进样位置,GC就绪有一个进样准备的咔哒声,工作站已开始采集数据;3.根据上一次拆解进样器,发现推杆上有个黑灰色像磁条一样的东西用来感应推杆位置的(实际不是磁条),推测有可能是进样针推杆的皮带松了,导致吸液转到进样位置后推杆有滑动,此时仪器便认为体积有变化了,停止进样报针错误。[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011101015659_1310_2963297_3.png!w690x506.jpg[/img][/b]图2. 拆下推杆电机,先做上位置记号[b]4.那就很快的拆开了推杆组件,发现皮带是有点点松。换了推杆电机的皮带(当然还是用的胶头滴管剪下来的圈圈暂时替代的),安装复原。因为当时仪器整在跑样品,便第二天来测试的。晚上我还在思考怎样来验证针推杆移动后会停止进样报针错误;[img=,690,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011056176211_5098_2963297_3.jpg!w690x929.jpg[/img][/b]图3. 原有皮带[img=,690,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011058201426_7046_2963297_3.jpg!w690x929.jpg[/img]图4. 更换为滴管皮带[b]5.第二天测试进样塔,设置每针时间2分钟,仪器跑了20针后都没问题,我还庆幸问题解决了。可就在第27针时,故障复现。再次拆开进样塔,用一个磁铁绕过了进样塔的门磁开关,设置针延迟时间为5s,在洗好液后,拨动推杆,没发现仪器报错,因此排除推杆移动导致的错误;[img=,690,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011059138964_7466_2963297_3.jpg!w690x929.jpg[/img][/b]图5. 开门做推杆移动测试[b]6.联系安捷伦工程师,工程师怀疑是进样针针尖超过了进样塔的导针孔,然而并不是这样。然后听到她说了一句针没抬到位,和推杆无关。重新仔细检查进样塔,和另一同型号的做对比,怀疑是针架的皮带松了,便紧了紧针架皮带,清理了针架导轨。测试后故障依旧,有好转,可以跑20针以上;咨询工程师后,工程师建议送修,报价¥13500+,太吓人了,准备继续折腾;[img=,690,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011100043869_9896_2963297_3.jpg!w690x929.jpg[/img][/b]图6. 拉紧针架皮带,先做上记号[b]7.随后在网上看到有人说擦拭针推杆的磁条,我还在淘宝搜索了磁条。甚至还找了张报废的会员卡,想利用上面的磁条,还想到了废旧的磁带....后来才知道那不是磁条,是光耦传感器,通过光来感应推杆位置。这时候也发现每次报错时,针洗的液体都不是我设定的。设定的0.5uL,报错时推杆在0.4,0.6uL,设定为1uL,报错时推杆在0.8,1.1uL。那就用棉签擦拭了光耦,是有点点脏,然后测试后故障依旧,只是有好转,可以跑30针以上;[img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011102205017_7339_2963297_3.png!w690x469.jpg[/img][/b]图7. 光耦条,下方连接有排线那个是传感器[b]8.期间我还怀疑是不是进样量小,推杆定位不准,将体积设置为3uL时,故障依旧;还想到了刷固件,可是没找到合适的工具,作罢;想到吸液时针移动太快,设置[b]吸液[/b]速度为200uL/min,故障依旧;甚至还直接把另一台正常的针架换到这台进样塔上,故障依旧;又发现报错时,拨动推杆,针会回弹一下,又换回原装皮带,故障依旧,而且坚持时间比胶头滴管圈圈皮带还短,还想是不是皮带扭力不够,想换个更粗的皮带。怀疑电机扭力不够,就搜索了下电机,2000+,太贵了。9.咨询现场服务工程师,确定了201错误是针移动超时,建议清理下进样塔的灰,那就用洗耳球对进样塔的各个缝隙吹了一通;[color=#ff0000]这时候仔细看进样针,发现针的位置并不是设定的体积,设定的0.5uL,实际报错时针在0.4,0.6uL,果然是位置错误;[/color][img=,690,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011106363011_7487_2963297_3.png!w690x123.jpg[/img][/b]图8. 错误代码解析[b]10.[b]再次测试,竟然一下跑完了80针,又测试了个50针,还是正常跑完,问题它就这样解决了。后来继续正常做样,10个样品40多针,完全正常。至此故障就解决了,我都有点不敢相信。[img=,690,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011108304427_5030_2963297_3.jpg!w690x512.jpg[/img][/b][/b]图9. 测试正常[b]另:实验室灰尘太重了,看来是需要申请个便携吸尘器了[/b]

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