射标线定仪

大家在用顶空测定水样时，有没有在顶空瓶中直接配标线？我想直接在顶空瓶中配标线，直接上机，在容量瓶配好标线在吸取到顶空瓶，既浪费时间，又浪费试剂，所以有了在顶空瓶里直接配标线的想法

如题 ICP建立标准曲线后，进行样品测试，带入标线，仪器得到的结果为负值，但是通过标线的斜率计算得到的结果为正值，这个该怎么破？又以哪个为准呢？

检定光度计,发现个别波段透射率偏低,用标准样验证标线( 方法) OK。想问一下，检定透射率偏低,影响检测结果吗??

TVOC测试，去年做标线线性还好，昨天打标线，竟然丙酮峰的积分面积都差不多了，范围从0.1g/L到100g/L，到高点面积还低一点。之前顶空做了一个聚二甲基硅氧烷样品的定性测试，是不是内部哪里被堵了？

单标线容量瓶定容至刻度后的读数 是否该有小数位数？例如10ml容量瓶，定容至刻度后， 检测报告上定容体积是10ml 10.0ml 还是10.00ml？参考标准是？

请教各位老师，原子吸收标线每次都能达到3个9，但是每次每个浓度标样的点的Abs读数有很大的差别，比如说Cd镉，同样5ug/L,有的标线Abs读数是0.12，的有的却能达到0.3的。请教这是什么原因？

非图标线，它是由于X射线光子与原子的两个内层电子同时撞击而产生能量不同的双电离继而引起的双跃迁现象。1.是否和逃逸线一样，只有部分X射线光子能量用于产生非图标线？2.撞击的两个电子，包括光电子吗？～～按其定义似乎不包括，是否在主峰附近产生双伴线呢？谢谢大家。

常用的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯，都需要校准还是检定？溯源周期怎么定？

大神们我用的是PE900Z石墨炉，以前用的是进口石墨管，一切测定正常。因进口石墨管贵现在换成了国产的石墨管，跑铅标线没问题，跑镉的标线总是不好，请问大家遇到过这样问题吗？是不是国产石墨管就这样水平，对于敏感金属就不好呢

如题，移液枪是量化工具，移液管人为影响因素较大，可否取代移液管？移液枪机械误差是一定的配制标线理论上会比移液管好，为什么还是那么多人要移液管？你怎么看？

不知道大家有没有同感：硫酸盐，铁，硼，总氮等用分光光度法时，由于都要经过水浴、煮沸、加热等步骤，使得样品含量有所损耗，以至于做标线时总是线性不佳，有时能做到1个95就不错了，有时候做的比较好或者碰巧做到了3个9是非常难得的。这种要蒸煮的实验有没有什么窍门可寻呢？标线到底要达到多少个9才可以采用呢？国标上对于标线的线性好象没有说明的。

只要掌握以下六点，即可让你轻松搞定标线： 第一，要用一根刻度吸管来配制标准系列溶液，建议用2毫升的刻度吸管，因为不同的吸管之间是有误差的，用两根管配制，就会有误差； 第二，配制好的标液摇晃后，要再静置一会儿，让溶液充分混匀，更能减小误差； 第三，元素灯要充分预热，预热时间要在10分钟以上，可以根据灯的性能和已使用的时间灵活把握； 第四，点火后，要用至少10分钟稳定气流和系统，因为压力表和流量计的稳定需要一个过程，同时，燃烧就会发热，光学元器件会受热产生膨胀，只有经过一段时间受热后，光学元器件的温度才会恒定，谱线才会稳定。吸喷去离子水10分钟，吸光度误差不超过0.005，才算系统达到了稳定。 以上四点，可以让你把标线做的很直（即拟合度好）。但标线做的直，并不等于标线做的准，这是两个完全不同的概念，因为即使你把标线做到0.9999，也不能说明你的标线做的非常准，要想让标线做的非常准，还得把握以下两点： 第五，要保证你用来配制标线的标液不是过期的，不是变质的，因为用变质的标液做出的标线，也能达到0.9999，但用这个标线计算出的样品值会明显偏低，即这个标线的灵敏度降低了； 第六，配制标线的刻度吸管要经过校正，即使是计量所检定过的刻度吸管，你也要再亲自验证一下，方法是用万分之一天平，吸一定刻度的纯水，如果水的质量和理论值有差别，你就再换一根吸管，一定要选一根最好的吸管。以上是我的个人见解，望各位同仁能多加斧正！

第一天配土壤汞标准液（汞标准固定液0.5g重铬酸钾 50ml硝酸。汞稀释液 0.2g重铬酸钾 28ml硫酸） 读了之后空白的荧光强度是100多 可是读完标线后 r-4个9 读空白偏低 然后第二天重新配标线（用的是相同的固定液和稀释液） 读完空白是48多 r 4个9 读空白是可以了 。然后我发现比超纯水（45ml水和5ml 1+1王水）荧光强度还低。 这是怎么回事，请各位老师解答。仪器是索坤SK-2002A

新手刚接触帕纳科的Axios mAX光谱仪实验室买到的土壤+水系沉积物标准物质不齐，只有十几个标样工程师建立标线时，压片法，二氧化硅的RMS2.2几之后我用标准物质反复测量标准值和计算值的误差，有时相差2%以上。各位大佬，这种情况咋整？怎样才能把误差降下来？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171608382962_1500_3451598_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171608407452_8396_3451598_3.jpeg[/img]

为何我绑定微信没图标显示呢？

这儿想问大家，X射线荧光光谱仪http://simg.instrument.com.cn/bbs/090922/images/01_17.gif中 检量线和FP 有什么分别？为什么金属样品不用做标线？

我在做盐酸雾标线的时候，标线的读数不稳定，同一个点的平行样吸光度会差0.01，线性不好，请教各位大侠们。

AFS930之前仪器标线能做到3个9以上，上次工程师换了个多位阀就只能2个九了，每种元素都这样，而且基本都是标线的2，3点偏低，问工程师是不是仪器取样量出现问题，工程师说这是默认设置肯定没问题，求各位老师指教一下

原则如下：1.分析线和内标线波长相近，性质相似～～波长如果差的远呢？性质主要指吸收系数吗？2.分析元素和内标元素不存在强的吸收和增强效应，要求分析线和内标线之间基本没有其它元素的特征辐射和吸收～～如果存在强的吸收和增强呢？3.基体不存在内标元素。4.定量加入。

公司有一台戴安的ICS-900离子色谱仪，主要用于检测氯离子，每次使用都要用标准液体制作校正曲线，但是每瓶标准溶液要一千多块，而且用几次就没了，公司要cost down，现在的想法是标线不需要每一次都要做，在一个固定的时间周期做一次，但问题是这个周期要怎么确定？如何判断现有的标线是否适用？或者各位是否有其他的想法或建议，谢谢！！！

衍射及X射线衍射与衍射仪等作为一个行业，一定有一些国家标准或者国际标准，不知道哪位牛人能方便弄到一些，请上传。先说一声谢谢！通过搜索，发现本论坛的资料库中已有几个标准：超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 GB8359-87高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 GB8360-87金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB8362-87钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法水泥X射线荧光分析通则水泥X射线荧光通则 四圆单晶X 射线衍射仪测定小分子化合物转靶多晶体X 射线衍射方法通则 发现特别缺少“X射线衍射仪检定方法的国家标准”。这个标准对于购买X射线衍射仪的单位和个人在选择合适的厂家的时候非常重要。有些国外的厂家就不认我们的标准，而我们事先可能还不知道国家有这个标准，等到东西到货了，发现有些技术指标不如意，却又没有办法。如果事先了解了这些东西，知道该怎么去看人家的宣传资料中介绍的各种技术参数，无疑对我们的使用单位和使用人是很有用的。发现还有其它的标准，如仪器辐射量的大小的标准等等，都是对大家有用的东西。有些东西本人看到过，但手头上却没有，有时候特别想看看，相信做这一行的人都有这种想法，哪位牛人能上传无疑是大功一件啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22130]各种标准名称[/url]

镁标浓度依次是0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L，我是按国标方法来做的，但是曲线做出来明显呈抛物线，如果再降低浓度，我觉得是不是太低了，本来火焰法就是做相对高一点浓度的样品，而且质控样的浓度大概在0.4mg/L，我的个人经验是金属样品稀释的话，检测结果会有误差的。请问大家用火焰法做镁，镁标浓度是多少？乙炔气的流量是多少？还是镧溶液的浓度是多少？我的镧溶液是10%的。另外再问个问题，我做标线是定容到100mL，而质控是定容到250mL，如果标线的镧溶液加2mL，那么请问质控的镧溶液应该加多少mL呢？欢迎大家跟我交流下，我做得头疼了，呵呵。

最近在做三氯甲烷和四氯化碳的分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890B和安捷伦的顶空进样器，发现仪器生成的标线和我将各个点在Excel中做的标线，线性相差特别多，第一张是序列中编写的样品类型，第二张是序列走完生成的标线，并带有仪器条件，第三张是将各个点在Excel中做的标线，求帮忙解答一下为什么差别这么多，谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903181147330593_5244_3124561_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903181147330850_7876_3124561_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903181147331393_4646_3124561_3.png[/img]

请问各位老师，样品前处理阶段的加标和定容，还有标线的逐级稀释，可不可以用移液枪来进行？ 因为看到有些老师说移液枪用来移取液体的时候，特别是有机试剂，精度不是很高，和真值相差很大，误差很大，所以不允许用移液枪加标，更不允许拿来定容和逐级稀释标线。所以想请教一下各位老师

各位高手好！ 单位引进了两台大型设备是帕纳科的X射线衍射仪和X射线荧光仪，这种设备比较贵重，不易挪动，但是单位要通过CNAS，设备必须经过检定，请问各位高手，你们的大型设备是如何检定的。不易检定的话有人也说可以进行实验室间比对，你们是和什么实验室比对的？ 请不吝赐教！ 谢谢！

[align=left]一、检定（校准）阿贝折射仪时遇到的问题[/align][align=left]1.JJG625-2001《阿贝折射仪》检定规程规定，在对被检仪器配备的工作样块只进行首次检定，后续检定不需进行的情况下，用被检仪器配备的工作样块对被检仪器进行仪器调整后，用阿贝折射仪标准块进行折射率nD测量示值误差指标检定（校准）时，测量结果有可能会超差。例如：对一台型号为2W、编号为00466的阿贝折射仪（含工作样块）和阿贝折射仪标准块，在环境温度为22℃的实验室放置2h后，用工作样块（nD=1.5162）进行仪器调整，之后用有效期内阿贝折射仪标准块K9（标称值nD=1.51638）进行测量，测量值为1.5170，示值误差为+6.2×10-4＞3×10-4（JJG625-2001的要求），结论为超差。[/align][align=left]2.阿贝折射仪折射率nD的测量范围是1.300~1.700，在进行折射率nD测量示值误差指标检定（校准）时笔者发现，用于检定（校准）的4块阿贝折射仪标准块的折射率值在1.400~1.700范围之间， 没有涵盖1.300~1.400的范围，故按JJG625-2001相关要求进行检定（校准），不知道折射率值在1.300~1.400范围之间能否满足JJG625-2001的要求？[/align]

单标线容量瓶检定规程（一）1 说明1.1 本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。1.2 本规程系参照国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定规程”制订。1.3 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线容量瓶的容积。2 检定项目和技术要求2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。2.2 单标线容量瓶应具有下例标记：2.2.1 厂名和商标2.2.2 标准温度（20℃）2.2.3 标称总容量与单位 xx ml2.3.4 准确度等级 A或B2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求 当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。单标线容量瓶标称总容量（ml）125102550100容量允差（ml）A±0.010±0.015±0.020±0.020[align=cent

做氨标线时，吸收液：移取1mol/l的硫酸5ml到100ml的容量瓶中，用水稀释定容。再从100ml的容量瓶中移取25ml到250ml的容量瓶中，用水稀释定容。但是做出来的空白吸光度（0.088）偏大，比0.5浓度的吸光度都大，去掉空白吸光度，线性还行。请问是怎么回事，跟什么有关？

各位大侠 我用原子荧光测汞时 标线浓度为0 0.5 1 2 4 ppb，同样的条件 前一段时间仪器很稳定 1 ppb的荧光值达到2700多 现在1 ppb的荧光值达到6000多 各浓度的都成比例的增加了 并且现在 仪器测标准曲线的0点（百分之五的盐酸）荧光值就达到200多 从前基本是在0左右 请各位大侠分析下是什么原因