请问烟密度测试仪、量热仪(热值)、氧指数测试仪这三台设备可在哪做校准?本人坐标杭州,第一次注册发帖,请多多关照
主要测试设备有:熔融指数仪、毛细管流变仪、在线流变仪、连续熔体流变仪、流动表征流变仪、挤出流变仪、热变形/维卡试验机、氧指数分析仪、冲击实验仪、薄膜性能测试仪器、热封口仪、实验室混合挤出机、实验室卷绕机、实验室切粒机和实验室混合成型机等。 油位测试美国VIATRAN.请您浏览熔融指数http://www.dynisco.com/products.asp?FID=33&FNAME=Melt+Flow+Indexers&lang=流变仪 :http://www.dynisco.com/products.asp?FID=34&MID=48&FNAME=Capillary+Rheometers&MNAME=LCR7001&lang=王进TEL:0755-83745473FAX:0755-83745445MOB:13500059473
随着我国经济的快速增长,对环境监测的要求也越来越高,快速、连续成为环境监测的要求发展方向。水质在线自动监测系统能实现水质的实时连续监测和远程监控,及时掌握水质现状和数值达标情况。从1999年9月起,国家环保总局开始在我国一些重要的国控水质断面建立水质自动监测系统。测定项目有:水温、PH、溶解氧、电导率、浊度、高锰酸盐指数、氨氮和总有机碳等,实现了预警预报流域性水质污染事故,解决了跨行政区域的水污染事故纠纷等,对推动水质保护有重要意义。由于水质自动监测是近几年来的新兴项目,而目前水站的发展速度相当快,平均每年有几十个水站建立,许多水站管理人员对该系统的运行、维护、管理缺乏经验,难以有效发挥出水质自动监测的功能。本文通过总结老口水质自动站高锰酸盐指数分析仪的维护管理办法,提供一些可参考的系统解决方式,希望能为广大水质自动站的维护人员有所帮助。 珠江流域老口水质自动站是国家环保总局在全国首批建设的33个自动站之一,该自动站运行至今已有两三年。测定高锰酸盐指数的分析仪为法国Seres2000型CODMn自动监测仪,其技术含量高,仪器部件精密,采用蠕动泵精确滴定,具有较高的稳定性和准确性,目前许多水站测定CODMn都使用该产品。高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。其测量结果与溶液的酸度、高锰酸钾的浓度、加热温度和时间有关。高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机物和还原性无机物质污染程度的综合指标。因此,影响高锰酸盐指数的因素很多,以下是我们在工作中通过反复实践和不断摸索,总结出来的经验和操作方法。1 试剂的使用1.1 配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水,最好用重蒸水或超纯水,而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,不宜用于配置有机物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物。如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液,CODMn分析仪在做水样时其本底值会偏高,影响对样品水的测定。1.2 要定期更换草酸钠、高锰酸钾等溶液。草酸钠不稳定,时间长了会失效。判断草酸钠是否失效可以看草酸钠溶液中是否有絮状沉积物;或看监测值是否偏小,而反复校零又无效,V0大于VI。草酸钠和高锰酸钾溶液一般要同时更换,试剂瓶须使用棕色瓶或在试剂瓶外加装黑色瓶罩以减缓试剂的变化。1.3 每次更换试剂时,需要用新试剂清洗反应室和相应管路,然后重新进行标定,使仪器在新的空白值的情况下运行。否则,仪器在分析水样时默认更换试剂前的空白值,从而影响到分析结果。所有试剂应尽可能密闭,高锰酸钾易被还原,草酸钠易被氧化,将它们暴露在空气中会加快试剂质量的改变,从而影响监测结果。
请教:什么是保留指数retention index?在查资料中看到的,以前只知道保留时间?怎样计算出来的?谢谢!
请问有人做环境的照明度,综合温度热指数,PM10,PM4 或室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的测试吗?有没有国家的标准测量方法?可以在那里找到?[em0808]
最近要测羰基指数,样品为PTMEG(聚四亚甲基醚二醇)是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄?一般找那个峰为基准?现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点
ISO 306 : 2013 维卡,GB/T 1634-2004热变形温度,GB/T3682 -2000熔融指数,ISO 6452: 2007冷凝水,ISO 105-B06:2004耐光照的能力验证提供者~~~非常感谢~~~
ASTM E313 中的一段关于黄度指数的,请教高手给予帮助:6.2 Significant Digits and Precision—The coefficients ofTest Method D 1925 equation were rounded to the number ofdigits shown, commensurate with the precision of then-existingcolor measurement instrumentation. It was not intended thatmore significance should be attributed to values of YI than thatimplicit in this number of digits. As instrumentation wasimproved, however, it was found that some instruments unexpectedlygave nonzero values of YI for clear air or the perfectreflecting diffuser.
仪器信息网现有各类仪器专场近400个,仪器专场是用户采购产品的重要平台,也是厂商展示产品的主要舞台。专场中的仪器排序是按照当月的3I指数从大到小排序的,仪器3I指数的大小,以一个绿色柱状条表示,柱状条越长则3I指数越高,每个专场中排序第一的仪器柱状条为满格显示,鼠标放在柱状条上可以看到具体的3I数值。每个月的1日-3日,仪器专场中的产品是随机排序的,从4日开始按3I指数从大到小排序。3I指数每个月的第一天自动清零,重新开始统计。 [color=red]3i指数=点击指数+样本指数+报价指数+文章指数+资质指数+广告指数[/color]各指数说明:1、点击指数:当月访问该仪器的访问者数量,同一个访问者,一天只能计入一次2、样本指数:该台参展仪器上传了有效样本,该指数不为零3、报价指数:该台参展仪器输入了有效报价,该指数不为零4、文章指数:该台参展仪器绑定了有效应用文章,该指数不为零5、资质指数:通过本网资质认证的厂商,该指数不为零6、广告指数:如果购买仪器专场、搜索关键字广告,并绑定相应的仪器,则有额外的加权如何提升3I指数?以下项目可在参展商后台相应栏目进行操作。如有疑问可咨询本网客服人员。电话:010-516540771、尽可能的上传分析方法、仪器资料、相关软件、标准,并与相关仪器进行绑定;2、公开产品的价格,最好是确切价格;3、上传参展仪器相关样本;4、上传公司的各类有效资质,如:营业执照、登记证、代理证书等;5、对参展仪器进行定期更新;6、投放专场、搜索关键字广告。
请问Nist库里面的use index(用户索引)和Retention Index(保留指数)各是什么含义?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251602392241_4813_1615838_3.png[/img]
请问NIST14和W10N14 (Wiley 10th with NIST 2014 library)谱库里面的保留指数(retention index)是什么柱子的保留指数?在什么情况下的保留指数?感觉和非极性柱子的保留指数接近。如果是非极性柱子的保留指数,那么极性柱子的保留指数呢?例如:柏木脑----------------------------------------------------------------------------CedrolEntry Number 274863 from C:\Database\W10N14.LCAS 000077-53-2 Melting Point -300 Boiling Point -300 Retention Index 1543 Mol Formula C15H26O Mol Weight 222 Company ID W10N14
早上上班,稍微远点,连红绿灯都看不见,全国大部分地区已经被阴霾毒了数日。在中国74个监测城市中,有33个城市的部分监测点检测数据超过每立方米300微克,空气质量达严重污染级别。PM是雾霾形成元凶,对人体危害较大。霾是空气中的灰尘、硫酸、硝酸、有机碳氢化合物等粒子积聚导致水平能见度小于10000米。17省区市十面“霾”伏,PM2.5指数濒临爆表,到底是谁惹的祸?1、你认识PM2.5指数吗?2、PM2.5指数真的是雾霾的元凶吗?3、雾霾天气近些年有加重的趋势,是否反映了现在的空气质量越来越差呢?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667324_3037432_3.png 产品详细: 试样垂直固定在向上流动的氧、氮混合气体的透明燃烧筒里,点燃试样顶端,观察试样的燃烧特性,把试样连续燃烧时间或试样燃烧长度与给定的极限值相比较,极限氧指数测试仪通过在不同氧浓度下的一系列试验,测得维持燃烧时以氧气百分含量表示的最低氧深度值。 符合标准: ISO 4589-2,ASTM D2863,GB/T 2406,GB/T 5454 技术参数: 1. 燃烧筒:由内径至少75mm和高度至少450mm的耐热玻璃管构成。筒底连接进气管,并用直径3-5mm的玻璃珠充填,高度为80-100mm,在玻璃珠的上方放置一金属网,以承受燃烧时可能滴落之物,维持筒底清洁; 2. 点火器:内径为2mm±1mm的管子通以丙烷或丁烷气体,在管子的端头点火,火焰高度可用气阀调节,能从燃烧筒上方伸入以点燃试样,火焰高度为15 - 20mm; 3. 利用最新的氧分析仪技术,提供了一个稳定的供气机构,氧气浓度数字读数的±0.1%; 4. 特殊耐热石英玻璃管,用耐热的高硼硅制的燃烧筒,提供两种型号的试样架: a) 可用于无支撑的试样,如纺织品、塑料片和纸张等 ,试样大小:150×37.5 mm,厚度小与12mm; b) 有支撑的棍形试样,如塑料和木材能,试样大小:150mm长,直径小于10 mm。 5. 仪器具有自动校准功能; 6. 数字化显示氧浓度,直接控制氧气浓度; 7. 自动控制氧气和氮气浓度达到预期浓度; 8. 数显显示器,可直观显示仪器状态,氧气浓度,气体流量,石英玻璃管温度,使用时间; 9. 配备气体截止阀、流量计,过滤器; 10. 配有燃烧器和技术手册; 11. 外形尺寸:460 mm(W)×410mm(L)×780mm (H); 12. 重量:45kg。
[size=16px] 叶面积指数(Leaf Area Index,简称LAI)测定仪是一种用于测量植物叶片覆盖面积的仪器。LAI是一个表示单位地表区域上叶片总表面积与该区域地表面积的比值的指标,通常用来描述植物群落的叶片覆盖程度和叶片密度。LAI的测量对于生态学、农业、林业和环境研究等领域非常重要。 叶面积指数测定仪的工作原理通常涉及以下两种主要方法: 直接测量法:这种方法使用特殊的仪器,如LAI仪或光电测量仪,通过测量在不同方向上叶片的透射和反射光来估算叶面积。这些仪器通常包括一个传感器和一个光源,通过测量光线在叶片上的传播方式来计算LAI。 间接测量法:这种方法使用遥感技术,如遥感卫星或飞机载荷的传感器,来获取地表的辐射数据,然后利用这些数据估算LAI。这种方法通常需要复杂的数据处理和模型。 无论使用哪种方法,叶面积指数测定仪对于研究植被的生长状态、光合作用活性、碳循环、水分利用效率等生态和农业参数都具有重要的应用价值。例如,在农业领域,LAI的测量可以用来监测作物的生长情况和叶片面积,有助于确定最佳的灌溉和施肥策略。在生态学研究中,叶面积指数测定仪可以用来了解不同植物群落的结构和功能,以及它们对生态系统的影响。因此,云唐叶面积指数测定仪是生态学、农业科学和遥感技术中的重要工具之一。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309151016142119_7454_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
保留指数应用(6)----不同极性柱子的保留指数关系( 本文只是一种探讨交流,可能有不足不妥之处,欢迎批评指正。未经同意,请勿转载。多谢合作!)保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨同系物的保留指数推测估算。这在知道部分同系物的保留指数时候,去推测估算别的同系物里面的化合物的保留指数很有用。有时候可能您正好缺一个标样或以前没有测定过它的保留指数,这时候可能就非常有用。 一、基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100R(x)-logt’R(z)]/ R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中:t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里:t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中:TR(x),TR(z),TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)
保留指数应用----同系物保留指数推测估算1 保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨同系物的保留指数推测估算。这在知道部分同系物的保留指数时候,去推测估算别的同系物里面的化合物的保留指数很有用。有时候可能您正好缺一个标样或以前没有测定过它的保留指数,这时候可能就非常有用。 一、基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100R(x)-logt’R(z)]/ R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中:t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里:t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中:TR(x),TR(z),TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)
[align=center][b]保留指数应用(14)----直链脂肪酸乙酯计算保留指数2(非极性柱子)[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。前面三篇分别探讨了利用直链饱和脂肪酸甲酯(FAME,Fat AcidMethyl Ester)计算极性和非极性柱子计算保留指数,以及利用直链脂肪酸乙酯计算极性柱子的保留指数的相关问题。本篇主要探讨利用直链脂肪酸乙酯(FAEE, Fat Acid Ethyl Ester)来计算非极性柱子的保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附:保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) (1)式中:t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里:t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (2) 式中:T[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (3)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]](3)式可以导出:T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub](4)[sub] [/sub][align=center][b](14)直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数2(非极性柱子)[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数,但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或乙酯及某些系列化合物(例如苯系列等)来计算保留指数。脂肪酸乙酯很常见,可能更容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数,把公式(3)改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (5)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1的直链饱和脂肪酸乙酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者:I[sup]RT[/sup]=100(Z+N)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) (6)式中:N为调整的碳数(为了和正构烷计算保留指数校正对应)[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱,直链饱和脂肪酸乙酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃保持0 min,以3 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.9 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比20:1,进样量1ul;1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV:1655V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物,直链饱和脂肪酸乙酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中,约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b]采用正构烷保留时间和利用公式(5)和(6)计算脂肪酸乙酯(FAEE)保留指数(正构烷形式),结果如表1。[align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][align=center](非极性柱子)[/align][align=left][table=620][tr][td=4,1]正构烷保留指数[/td][td=6,1]直链饱和脂肪酸乙酯(FEMA)非极性柱子保留指数[/td][/tr][tr][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]校正定义保留指数[/td][td]正构烷计算的保留指数[/td][/tr][tr][td]正构烷[/td][td]正构烷碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]FAEE[/td][td]FEMA碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]Rifaee (N=1)[/td][td]RIfaee_c (N=1.8)[/td][td]RIa[/td][/tr][tr][td]正庚烷[/td][td]7[/td][td]2.258[/td][td]700[/td][td]丁酸乙酯[/td][td]6[/td][td]2.924 [/td][td]600[/td][td]780[/td][td]785[/td][/tr][tr][td]正辛烷[/td][td]8[/td][td]3.061[/td][td]800[/td][td]戊酸乙酯[/td][td]7[/td][td]4.260 [/td][td]700[/td][td]880[/td][td]888[/td][/tr][tr][td]正壬烷[/td][td]9[/td][td]4.442[/td][td]900[/td][td]己酸乙酯[/td][td]8[/td][td]6.141 [/td][td]800[/td][td]980[/td][td]986[/td][/tr][tr][td]正癸烷[/td][td]10[/td][td]6.437[/td][td]1000[/td][td]庚酸乙酯[/td][td]9[/td][td]8.416 [/td][td]900[/td][td]1080[/td][td]1082[/td][/tr][tr][td]碳11烷[/td][td]11[/td][td]8.866[/td][td]1100[/td][td]辛酸乙酯[/td][td]10[/td][td]11.026 [/td][td]1000[/td][td]1180[/td][td]1183[/td][/tr][tr][td]碳12烷[/td][td]12[/td][td]11.483[/td][td]1200[/td][td]壬酸乙酯[/td][td]11[/td][td]13.626 [/td][td]1100[/td][td]1280[/td][td]1282[/td][/tr][tr][td]碳13烷[/td][td]13[/td][td]14.113[/td][td]1300[/td][td]癸酸乙酯[/td][td]12[/td][td]16.093 [/td][td]1200[/td][td]1380[/td][td]1378[/td][/tr][tr][td]碳14烷[/td][td]14[/td][td]16.688[/td][td]1400[/td][td]碳11酸乙酯[/td][td]13[/td][td]18.612 [/td][td]1300[/td][td]1480[/td][td]1480[/td][/tr][tr][td]碳15烷[/td][td]15[/td][td]19.114[/td][td]1500[/td][td]碳12酸乙酯[/td][td]14[/td][td]20.965 [/td][td]1400[/td][td]1580[/td][td]1580[/td][/tr][tr][td]碳16烷[/td][td]16[/td][td]21.442[/td][td]1600[/td][td]碳13酸乙酯[/td][td]15[/td][td]23.160 [/td][td]1500[/td][td]1680[/td][td]1678[/td][/tr][tr][td]碳17烷[/td][td]17[/td][td]23.658[/td][td]1700[/td][td]碳14酸乙酯[/td][td]16[/td][td]25.292 [/td][td]1600[/td][td]1780[/td][td]1778[/td][/tr][tr][td]碳18烷[/td][td]18[/td][td]25.767[/td][td]1800[/td][td]碳15酸乙酯[/td][td]17[/td][td]27.305 [/td][td]1700[/td][td]1880[/td][td]1877[/td][/tr][tr][td]碳19烷[/td][td]19[/td][td]27.777[/td][td]1900[/td][td]碳16酸乙酯[/td][td]18[/td][td]28.074 [/td][td]1800[/td][td]1980[/td][td]1976[/td][/tr][tr][td]碳20烷[/td][td]20[/td][td]29.695[/td][td]2000[/td][td]碳17酸乙酯[/td][td]19[/td][td]31.152 [/td][td]1900[/td][td]2080[/td][td]2080[/td][/tr][tr][td]碳21烷[/td][td]21[/td][td]31.529[/td][td]2100[/td][td]碳18酸乙酯[/td][td]20[/td][td]32.905 [/td][td]2000[/td][td]2180[/td][td]2179[/td][/tr][tr][td]碳22烷[/td][td]22[/td][td]32.282[/td][td]2200[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table] [/align][align=left]2.1正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯测定的非极性柱子的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出,在线性程序升温时候,直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留时间也是基本随碳数等距离增加,和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差1-2。[b][u]而不是脂肪酸甲酯的整数值。也不是极性柱子的碳数相差4-5。[/u][/b]2.1.3直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留指数加约180和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]不是极性柱子保留指数加约440和相同碳数的正构烷保留指数很接近。也不是直链饱和脂肪酸甲酯化合物的非极性柱子的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近的情况。[/u][/b]****************************************************************************2.2 部分挥发性香气化合物乙酸酯的非极性柱子保留指数举例用公式(3),(5)和(6)来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[/align][align=center]表2部分挥发性香气化合物乙酸酯的非极性柱子保留指数举例[/align][table=520][tr][td]保留时间[/td][td]正构烷计算保留指数[/td][td]FEMA计算保留指数[/td][td]FEMA计算校正保留指数[/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]Rifaee (N=1)[/td][td]RIfaee_c (N=1.8)[/td][/tr][tr][td]butyl acetate[/td][td]3.043[/td][td]800[/td][td]609[/td][td]789[/td][/tr][tr][td]Hexanol[/td][td]3.804[/td][td]855[/td][td]666[/td][td]846[/td][/tr][tr][td]alpha-pinene[/td][td]5.124[/td][td]935[/td][td]765[/td][td]945[/td][/tr][tr][td]ehthyl capronoate[/td][td]5.323[/td][td]945[/td][td]757[/td][td]937[/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol[/td][td]6.712[/td][td]1012[/td][td]825[/td][td]1005[/td][/tr][tr][td]Limonene[/td][td]6.931[/td][td]1021[/td][td]835[/td][td]1015[/td][/tr][tr][td]gamma-terpinene[/td][td]7.759[/td][td]1055[/td][td]871[/td][td]1051[/td][/tr][tr][td]Linalool[/td][td]8.440 [/td][td]1083[/td][td]901[/td][td]1081[/td][/tr][tr][td]PEA[/td][td]8.586[/td][td]1089[/td][td]907[/td][td]1087[/td][/tr][tr][td]methyl salicylate[/td][td]10.528[/td][td]1164[/td][td]881[/td][td]1061[/td][/tr][tr][td]geranial[/td][td]12.680 [/td][td]1246[/td][td]1064[/td][td]1244[/td][/tr][tr][td]Triactin[/td][td]14.509[/td][td]1316[/td][td]1136[/td][td]1316[/td][/tr][tr][td]Caroyphenen[/td][td]16.875[/td][td]1409[/td][td]1231[/td][td]1411[/td][/tr][tr][td]amyl cinnamic aldehyde[/td][td]22.318[/td][td]1640[/td][td]1461[/td][td]1641[/td][/tr][tr][td]Tonalide[/td][td]26.661[/td][td]1845[/td][td]1667[/td][td]1847[/td][/tr][tr][td]Benzyl Cinnamate[/td][td]30.638[/td][td]2052[/td][td]1883[/td][td]2063[/td][/tr][/table]从表2看出,直链饱和脂肪酸乙酯计算挥发性香气化合物的非极性柱子的保留指数加约[b][u]18[/u][/b]0(FAEE校正保留指数,[b][u]N=1.8[/u][/b])和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]而不是极性柱子的保留指数加440(FAEE校正保留指数,N=4.4)和相同碳数的正构烷保留指数很接近。比极性柱子的乙酯计算的保留指数值偏差小一些。[/u][/b]在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。
[align=center][b]保留指数应用17--超出正构烷保留时间范围的保留指数计算办法探讨[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用[sup][/sup]。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段、柱子新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以使用保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段[sup][/sup]。本篇粗略讨论超出正构烷保留时间范围的保留指数计算。 附:保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出[sup][/sup]。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500。正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) (1)式中:t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里:t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念[sup][/sup]。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (2) 式中:T[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (3)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]](3)式可以导出:T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub](4)[sub] [/sub][sub] [/sub][align=center][b](17)超出正构烷保留时间范围的保留指数计算办法探讨[/b][/align][b] 1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自上海安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件 1.3.1色谱条件:色谱柱: HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃保持0 min,以3 ℃/min升至240℃,保持20 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.9 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比20:1,进样量1ul;1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV:1515V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物,用正戊烷稀释至约0.05%浓度。[b]2 结果与讨论 2.1 正构烷保留时间和保留指数[/b][align=center][b] [b]表 1 正构烷保留时间和保留指数[/b][/b][/align][table=386][tr][td]Alkane[/td][td]C No[/td][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][/tr][tr][td]正构烷[/td][td]正构烷碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][/tr][tr][td]正辛烷[/td][td]8[/td][td]4.112[/td][td]800[/td][/tr][tr][td]正壬烷[/td][td]9[/td][td]4.76[/td][td]900[/td][/tr][tr][td]正癸烷[/td][td]10[/td][td]5.92[/td][td]1000[/td][/tr][tr][td]碳11烷[/td][td]11[/td][td]7.811[/td][td]1100[/td][/tr][tr][td]碳12烷[/td][td]12[/td][td]10.515[/td][td]1200[/td][/tr][tr][td]碳13烷[/td][td]13[/td][td]13.89[/td][td]1300[/td][/tr][tr][td]碳14烷[/td][td]14[/td][td]17.659[/td][td]1400[/td][/tr][tr][td]碳15烷[/td][td]15[/td][td]21.575[/td][td]1500[/td][/tr][tr][td]碳16烷[/td][td]16[/td][td]25.369[/td][td]1600[/td][/tr][tr][td]碳17烷[/td][td]17[/td][td]29.263[/td][td]1700[/td][/tr][tr][td]碳18烷[/td][td]18[/td][td]32.914[/td][td]1800[/td][/tr][tr][td]碳19烷[/td][td]19[/td][td]36.421[/td][td]1900[/td][/tr][tr][td]碳20烷[/td][td]20[/td][td]39.78[/td][td]2000[/td][/tr][tr][td]碳21烷[/td][td]21[/td][td]42.996[/td][td]2100[/td][/tr][tr][td]碳22烷[/td][td]22[/td][td]46.086[/td][td]2200[/td][/tr][tr][td]碳23烷[/td][td]23[/td][td]49.055[/td][td]2300[/td][/tr][tr][td]碳24烷[/td][td]24[/td][td]51.906[/td][td]2400[/td][/tr][/table] [b]********************************************************[/b] 2.2[b]超出正构烷保留时间范围的保留指数计算举例2.2.1超出正构烷保留时间的计算公式[/b]按照保留指数定义,是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定,根据组分前后正构烷和组分的保留时间来计算保留指数。即根据计算两个正构烷中间化合物的保留指数。但超出正构烷的保留时间能不能计算或估算保留指数呢?怎样计算或估算呢?保留指数计算的基本公式(3)为I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温)。这个公式是用来计算两个正构烷中间化合物的保留指数。那么对于只是知道化合物前面的正构烷保留时间怎样来计算保留指数呢?公式(3)需要根据变化而改为:I[sup]RTf[/sup]=100(Z+1)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (5)式(5)中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及组分前面碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]注意这个意义和正常计算保留指数的公式和式中意义不同,不可混淆。同样,对于只是知道化合物后面的正构烷保留时间怎样来计算保留指数呢?公式(3)需要根据变化而改为:I[sup]RTl[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (6)式(6)中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及组分前面碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]注意这个意义和正常计算保留指数的公式和前面正构烷的计算公式和式中意义不同,不可混淆。2.2.2计算举例[align=center]表2 部分化合物保留时间和正常测定计算的保留指数[/align][table=594][tr][td]Name[/td][td]保留时间[/td][td]前后正构烷计算保留指数[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]Linalool芳樟醇[/td][td]23.483[/td][td]1549[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol苯甲醇[/td][td]35.999[/td][td]1888[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]Triactin三醋酸甘油酯[/td][td]41.999[/td][td]2069[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table] ***********************************************************2.2.2.1 Linalool芳樟醇的保留指数计算例1. 利用前面正构烷的保留时间计算保留指数:芳樟醇的保留时间为23.483min,前面两个正构烷的保留时间分别为:C14----17.659min;C15----21.575min(参见表1 )。假定这里我们不知道芳樟醇后面的C16正构烷的保留时间。带入数据公式(5)进行计算:I[sup]RTf[/sup]=100(Z+1)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]=100*15+100*(23.483-21.575)/(21.575-17.659)=1549和实际利用芳樟醇前后正构烷时间计算的保留指数1549是一样的。例2. 利用后面正构烷的保留时间计算保留指数:芳樟醇的保留时间为23.483min,后面两个正构烷的保留时间分别为:C16----25.369min;C17----29.263min(参见表1 )。假定这里我们不知道芳樟醇前面的C15正构烷的保留时间。带入公式(6)数据进行计算:I[sup]RTl[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]=100*16+100*(23.483-25.369)/(29.263-25.369)=1552和实际利用芳樟醇前后正构烷时间计算的保留指数1549很接近。2.2.2.2 Benzyl alcohol苯甲醇的保留指数计算例3利用前面正构烷的保留时间计算保留指数(保留时间值参见表1和表2):I[sup]RTf[/sup]=100(Z+1)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]=100*18+100*(35.999-32.916)/(32.916-29.262)=1884和实际利用苯甲醇前后正构烷时间计算的保留指数1888很接近。例4利用后面正构烷的保留时间计算保留指数(保留时间值参见表1和表2):I[sup]RTf[/sup]=100(Z+1)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]=100*19+100*(35.999-36.421)/(39.780-36.421)=1887和实际利用苯甲醇前后正构烷时间计算的保留指数1888几乎一样。2.2.2.3 Triacetin三乙酸甘油酯的保留指数计算例5 利用前面正构烷的保留时间计算保留指数(保留时间值参见表1和表2):I[sup]RTf[/sup]=100(Z+1)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]=100*20+100*(41.999-39.780)/(39.780-36.421)=2066和实际利用三乙酸甘油酯前后正构烷时间计算的保留指数2069很接近。例6 利用后面正构烷的保留时间计算保留指数(保留时间值参见表1和表2):I[sup]RTf[/sup]=100(Z+1)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]=100*21+100*(41.999-42.996)/(46.086-36.42.996)=2068和实际利用三乙酸甘油酯前后正构烷时间计算的保留指数2069几乎一样。以上计算结果汇总如表3。[align=center]表3. 超出正构烷保留时间范围的保留指数计算结果[/align][table=594][tr][td]Name[/td][td]保留时间[/td][td]前后正构烷计算保留指数[/td][td]前面正构烷计算保留指数[/td][td]后面正构烷计算保留指数[/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]RIf[/td][td]RIl[/td][/tr][tr][td]Linalool芳樟醇[/td][td]23.483[/td][td]1549[/td][td]1549 [/td][td]1552 [/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol苯甲醇[/td][td]35.999[/td][td]1888[/td][td]1884 [/td][td]1887 [/td][/tr][tr][td]Triactin三醋酸甘油酯[/td][td]41.999[/td][td]2069[/td][td]2066 [/td][td]2068 [/td][/tr][/table] *****************************************************2.2.2.4 一个网友的数据计算应用举例用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测定了C8-C20,但目标化合物的保留时间超过了C20的出峰时间,问这样的情况是真么计算保留时间。C20时间30.23,目标化合物时间:40.11。C19时间28.608。升温程序,初温50,保持5min,6℃/min升温至250保持1min。即C19保留时间28.608min;C20保留时间时间30.23min,目标化合物保留时间:40.11min。根据程序升温目标物出峰还在线性升温之中。只是一个知道前面正构烷的保留时间计算保留指数的情况,可以用格式(6)来进行估算:I[sup]RTf[/sup]=100(Z+1)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]=100*30+100*(40.11-28.608)/(30.23-28.608)=3709目标物的保留时间和C30的保留时间相差较大,不只是1个2个正构烷碳原子,差不多7个碳原子,只能估算一下。有条件还是购买涵盖整个目标物范围的正构烷使结果更为准确直接。2.3 正构烷保留时间和保留指数的关系利用表1 正构烷数据进行作图。[img=,900,670]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903181546392938_6117_1615838_3.jpg!w900x670.jpg[/img][align=center]图 正构烷保留时间和保留指数的关系[/align]*****************************************从上面的正构烷保留时间和保留指数的关系图可以看出,10个碳以上的关系曲线接近直接线性,这就是能够对超出正构烷的保留时间进行计算保留指数的理论依据。C10以下的正构烷的保留时间可能受死时间影响大一些,无法呈线性,不好计算。实际上碳数低的计算意义也不大,可以忽略。本篇对超出正构烷的保留时间计算保留指数进行粗浅探讨。如果不妥,请各位老师批评指正。[b]参考文献:[/b][align=left] [b]宋国新,余应新,王林祥,等.香气分析技术与实例. 北京:化学工业出版社,2008: 124-126[/b][/align] RosariaC, Maria Rosa DF, Maria RV, et al. Reliable Identification ofTerpenoids and Related Compounds by using Linear Retention IndicesInteractively with Mass Spectrometry Search. Natural Product Communications.2007, 2(4): 413-418 Zhao CX, Liang Y-Z, Fang H-Z, LiX-N,(2005)Temperature-programmed retention indices forgas chromatography-mass spectroscopy analysis plant essential oil. Journal of ChrmatographyA, 1096, 78-85 Kovats E. (1958),Gas-chromatographische Charakterusierungorganischer Verbindungen .Teil 1:1I.Retentionsindices alipphatischer Halogenide, Alkohole, Aldehyde und KetoneHelvetica Chimica Acta, 41, 1915-1032, Van den Dool H, Kratz PD.(1963) A generation of retention index system including linear temperature programmedgas-liquid partition chromatography, Journal of Chromatography, 11, 453-471. JunZhang, Aiqin Fang, Bing Wang. Etc. (2011). [color=black]J Chromatography 1218(37)[/color][color=black]:[/color][color=black]6522-6530.[/color]
本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整,希望大家互相学习,共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生,请大家手下留情,但是有更好资料的请您补充上去。谢谢!1.熔融指数仪简单介绍下载地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml
SH0305石油产品密封适应性指数测定仪适合测定各类石油产品,但不适合测定含水的石油产品。用锥形量规测量橡胶环的内径,然后将橡胶环在一定温度的试样中浸泡24小时,取出冷却,用锥形量规测量橡胶内径的变化。[b]主要特点[/b]不锈钢内衬,带风扇,内尺寸350 x 350 x 350 mm。高效热绝缘;微电脑液晶PID控制温度,精度0.1°C,温度传感器为Pt100 RTD;工作范围:室温 ~ 200°C ± 1°C(试验温度为100°C);过温安全保护;不锈钢加热器;在双层门上装有300 x 200 mm的玻璃窗,便于观察;标准合金钢量规;仪器包括1个按标准设计的对流烘箱,最高温度可达200°C[b]技术参数[/b]适用标准:SH/T0305 IP278电 源:AC220±10% 50Hz±5%加热方式:电热丝加热控温方式:PID温度控制器控温范围:常温~200±1℃工作电压:10KV±2%
国外的氧指数仪太贵了,有谁知道国产的做的好的吗?
[align=center][b]保留指数应用(13)----直链脂肪酸乙酯计算保留指数1(极性柱子)[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。前面两篇探讨了利用直链饱和脂肪酸甲酯(FAME)计算保留指数的相关问题。本篇主要探讨利用直链脂肪酸乙酯(FAEE, Fat Acid Ethyl Ester)来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附:保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) (1)式中:t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里:t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (2) 式中:T[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (3)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]](3)式可以导出:T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub](4)[sub] [/sub][align=center][b](13)直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数1(极性柱子)[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数,但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或乙酯及某些系列化合物(例如苯系列等)来计算保留指数。脂肪酸乙酯很常见,可能更容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数,把公式(3)改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (5)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1的直链饱和脂肪酸乙酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者:I[sup]RT[/sup]=100(Z+N)+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) (6)式中:N为调整的碳数(为了和正构烷计算保留指数校正对应)[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱,直链饱和脂肪酸乙酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃保持0 min,以3 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.9 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比20:1,进样量1ul;1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV:1655V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物,直链饱和脂肪酸乙酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中,约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b]采用正构烷保留时间和利用公式(5)和(6)计算脂肪酸乙酯(FAEE)保留指数(正构烷形式),结果如表1。[align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][table=619][tr][td=4,1]正构烷保留指数[/td][td=6,1]直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)保留指数[/td][/tr][tr][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]校正定义保留指数[/td][td]正构烷计算的保留指数[/td][/tr][tr][td]正构烷[/td][td]正构烷碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]FAEE[/td][td]FAEE碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RIfaee[/td][td]RIfaee_c (N=4.4)[/td][td]RIa[/td][/tr][tr][td]正辛烷[/td][td]8[/td][td]4.112[/td][td]800[/td][td]乙酸乙酯[/td][td]4[/td][td]4.631[/td][td]400[/td][td]840[/td][td]881[/td][/tr][tr][td]正壬烷[/td][td]9[/td][td]4.76[/td][td]900[/td][td]丙酸乙酯[/td][td]5[/td][td]5.457[/td][td]500[/td][td]940[/td][td]960[/td][/tr][tr][td]正癸烷[/td][td]10[/td][td]5.92[/td][td]1000[/td][td]丁酸乙酯[/td][td]6[/td][td]6.582[/td][td]600[/td][td]1040[/td][td]1035[/td][/tr][tr][td]碳11烷[/td][td]11[/td][td]7.811[/td][td]1100[/td][td]戊酸乙酯[/td][td]7[/td][td]8.541[/td][td]700[/td][td]1140[/td][td]1127[/td][/tr][tr][td]碳12烷[/td][td]12[/td][td]10.515[/td][td]1200[/td][td]己酸乙酯[/td][td]8[/td][td]12.034[/td][td]800[/td][td]1240[/td][td]1245[/td][/tr][tr][td]碳13烷[/td][td]13[/td][td]13.89[/td][td]1300[/td][td]庚酸乙酯[/td][td]9[/td][td]15.059[/td][td]900[/td][td]1340[/td][td]1331[/td][/tr][tr][td]碳14烷[/td][td]14[/td][td]17.659[/td][td]1400[/td][td]辛酸乙酯[/td][td]10[/td][td]19.265[/td][td]1000[/td][td]1440[/td][td]1441[/td][/tr][tr][td]碳15烷[/td][td]15[/td][td]21.575[/td][td]1500[/td][td]壬酸乙酯[/td][td]11[/td][td]22.432[/td][td]1100[/td][td]1540[/td][td]1522[/td][/tr][tr][td]碳16烷[/td][td]16[/td][td]25.369[/td][td]1600[/td][td]癸酸乙酯[/td][td]12[/td][td]26.683[/td][td]1200[/td][td]1640[/td][td]1632[/td][/tr][tr][td]碳17烷[/td][td]17[/td][td]29.263[/td][td]1700[/td][td]碳11酸乙酯[/td][td]13[/td][td]30.723[/td][td]1300[/td][td]1740[/td][td]1740[/td][/tr][tr][td]碳18烷[/td][td]18[/td][td]32.914[/td][td]1800[/td][td]碳12酸乙酯[/td][td]14[/td][td]34.141[/td][td]1400[/td][td]1840[/td][td]1835[/td][/tr][tr][td]碳19烷[/td][td]19[/td][td]36.421[/td][td]1900[/td][td]碳13酸乙酯[/td][td]15[/td][td]37.765[/td][td]1500[/td][td]1940[/td][td]1940[/td][/tr][tr][td]碳20烷[/td][td]20[/td][td]39.78[/td][td]2000[/td][td]碳14酸乙酯[/td][td]16[/td][td]41.099[/td][td]1600[/td][td]2040[/td][td]2041[/td][/tr][tr][td]碳21烷[/td][td]21[/td][td]42.996[/td][td]2100[/td][td]碳15酸乙酯[/td][td]17[/td][td]44.418[/td][td]1700[/td][td]2140[/td][td]2146[/td][/tr][tr][td]碳22烷[/td][td]22[/td][td]46.086[/td][td]2200[/td][td]碳16酸乙酯[/td][td]18[/td][td]48.758[/td][td]1800[/td][td]2240[/td][td]2250[/td][/tr][tr][td]碳23烷[/td][td]23[/td][td]49.055[/td][td]2300[/td][td]碳17酸乙酯[/td][td]19[/td][td]50.623[/td][td]1900[/td][td]2340[/td][td]2355[/td][/tr][tr][td]碳24烷[/td][td]24[/td][td]51.906[/td][td]2400[/td][td]碳18酸乙酯[/td][td]20[/td][td]53.551[/td][td]2000[/td][td]840[/td][td]2460[/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table]2.1正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯测定的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出,在线性程序升温时候,直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加,和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差4-5。[b][u]而不是脂肪酸甲酯的整数值。[/u][/b]2.1.3直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留指数加440和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]而不是直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近的情况。[/u][/b]****************************************************************************2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例用公式(3),(5)和(6)来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[table=520][tr][td]保留时间[/td][td]正构烷计算保留指数[/td][td]FAEE计算保留指数[/td][td]FEMA计算校正保留指数[/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]RIfaee[/td][td]RIfaee_c (N=4.4)[/td][/tr][tr][td]ethyl acetate[/td][td]4.631[/td][td]881[/td][td]400[/td][td]840[/td][/tr][tr][td]Ethanol[/td][td]5.166[/td][td]935[/td][td]495[/td][td]905[/td][/tr][tr][td]alpha-pinene[/td][td]6.526[/td][td]1032[/td][td]595[/td][td]1035[/td][/tr][tr][td]butyl acetate[/td][td]6.658[/td][td]1039[/td][td]604[/td][td]1044[/td][/tr][tr][td]Limonene[/td][td]10.515[/td][td]1200[/td][td]757[/td][td]1197[/td][/tr][tr][td]isoamyl alcohol[/td][td]10.852[/td][td]1210[/td][td]766[/td][td]1206[/td][/tr][tr][td]ehthyl capronoate[/td][td]12.034[/td][td]1245[/td][td]805[/td][td]1245[/td][/tr][tr][td]Hexanol[/td][td]16.001[/td][td]1356[/td][td]822[/td][td]1362[/td][/tr][tr][td]Linalool[/td][td]23.483[/td][td]1549[/td][td]1125[/td][td]1565[/td][/tr][tr][td]PG[/td][td]24.729[/td][td]1581[/td][td]1154[/td][td]1593[/td][/tr][tr][td]Caroyphenen[/td][td]24.924[/td][td]1586[/td][td]1158[/td][td]1598[/td][/tr][tr][td]methyl salicylate[/td][td]31.271[/td][td]1755[/td][td]1316[/td][td]1756[/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol[/td][td]35.999[/td][td]1888[/td][td]1451[/td][td]1891[/td][/tr][tr][td]Triactin[/td][td]41.999[/td][td]2069[/td][td]1627[/td][td]2067[/td][/tr][/table]从表2看出,直链饱和脂肪酸乙酯计算挥发性香气化合物的保留指数加[b][u]44[/u][/b]0(FAEE校正保留指数,[b][u]N=4.4[/u][/b])和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。但乙酸乙酯的保留指数值相差比较大,偏差较大。(下次讨论非极性柱子上面用直链脂肪酸乙酯来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。)
JF-5型溴指数测定仪不显示结果故障现象怎么解决
( 本文只是一种探讨交流,可能有不足不妥之处,欢迎批评指正。未经同意,请勿转载。多谢合作!)保留指数应用(七)保留指数估算(1)----非极性或弱极性柱子上面部分化合物的保留指数的估算保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。 一、基本概念保留指数retention index或Kovats Index(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。 保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100R(x)- logt’R(z)]/R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中:t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里:t’R(z) t’R(x)
大佬们,溴价溴指数仪器的搅拌子不动了是由什么原因导致的?
我国熔融指数仪的发展现状:熔体流动速率仪原名熔融指数仪,根据温度测控方式的发展经历了晶体管测控、集成电路测控到现在的大规模集成电路、计算机测控,精度及稳定性都大大的提高了。 为了适应试验技术的发展和要求,现在我国生产的熔融指数仪都在向着高可靠性和智能化发展,以满足不同聚合物材料试验要求。其主要特点如下: 1.熔融指数仪满足试验方法标准,都具有手动和自动测量两种操作方式,其熔体流动速率试验在0.01~300g/10min,能充分满足电缆料、挤出、吹膜、注射等成型加工及涂敷、热熔胶等用料的试验,并能实现MFR和MVR的试验。在自动测量中采用连续位移测量技术,分辨率可达0.01mm。 2.熔融指数仪在控制与测量中均采用微计算机处理技术、智能PID控制技术。温度控制精度达到±0.2℃,控制范围可到450℃,同时可靠性高。整机配置信息传输接口,与计算机相连可以实现参数设定,试验过程监视,试验结果分析、记录、存档等自动过程。还可用一台计算机对多台熔融指数仪进行控制和实现远程传输试验过程与结果。当脱离计算机条件下,也可以完成自动测量和记录的功能。 3.熔融指数仪配有多种质量的负荷,并采用自动提升,可在较广的剪切应力范围内进行熔融指数试验。
[align=center][b]保留指数应用(9)----利用已知保留指数化合物反推正构烷的出峰时间[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段,在天然香精油,香气香味材料,香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认,但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化,但保留指数是和固定相为主要因素的一个值,相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨利用已知保留指数化合物来反推正构烷的出峰时间。有时候由于条件限制而无法测定到或得到正构烷系列的保留时间。如果推算估算出这个条件下的正构烷的保留时间,然后利用这些保留时间值去进行其它化合物保留指数的相关计算,这时候可能就非常有用。 附:保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。保留指数(RI)的计算公式如下:I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) (1)式中:t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里:t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (2) 式中:T[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) (3)式中:RT[sub]R(x)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub],[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]](3)式可以导出:T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub](4)[sub] [/sub]
请问国内熔融指数仪做得比较好的厂家有哪些?前段时间公司要采购一台熔融指数仪,我就问了下长春智能仪器公司,对方报价15000,有点贵了后来我就没考虑,但最近对方又打电话过来说最低可以10500,让我很吃惊,不知道该公司的产品质量如何?请熟悉这方面的高手赐教
根据[b][url=http://www.bjyashilin.com]高低温试验箱[/url][/b]提升辐射源指数如下:[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204121641041153_826_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align] 1、涂覆和其他表面处理 为获得辐射源大于实验A和实验B所要求的很小值,可选用适合的漆和其他金属表面处理(比如喷砂处理)方式来做到。留意热黑并不一定代表高低温试验箱壁的电子光学色调应是灰黑色的 发现用适合的无光白漆涂层也是合格的。 2、机械结构 在高低温试验箱箱壁安裝蜂窝状结构可以大在地提高辐射系数,该方式适用外运空间的模拟箱。对带湿冷空气运行的试验箱而言,对箱壁的清理工作中不容易开展,因此这类方式是不适合的。 一般来说,对平面图金属表层,其均值ε/εn=1.2 针对光滑表层的其他物块,ε/εn=0.95 针对表层不光滑的物块,ε/εn=0.98。(在其中ε为半球型总辐射源指数,εn为竖直表层的(反向)辐射源指数) 针对金属材料而言,其辐射源指数随温度升高而扩大,但对非金属材质和氢氧化物而言,温度上升辐射源指数就降低。
平时样品的数量比较多,有没有测定高锰酸盐指数CODmn的仪器,能够减少劳动强度的!求推荐