射线演示仪

X射线衍射成像技术（XRD）是一种重要的材料分析技术，它通过测量材料内原子平面对X射线的衍射来研究和量化材料的结晶性质。以下是X射线衍射成像技术的相关应用：1. 材料科学晶体结构分析：XRD是分析材料晶体结构的主要手段之一，能够确定晶体的晶格常数、晶胞参数、晶体缺陷等。相鉴定与定量分析：可以识别材料中存在的不同相（如固溶体、化合物等），并对各相进行定量分析。应力与应变测量：通过测量材料在特定条件下的XRD图谱变化，可以评估材料内部的应力和应变状态。2. 制药业药物分析：XRD是固态药物分析的关键技术，可用于确定药物的晶体结构、晶型转变、纯度等，对药物开发、测试和生产的各个阶段都大有裨益。药物专利保护：在分离出活性药物后，索引X射线粉末衍射图样可用于确定晶体结构，从而帮助获得专利和保护公司投资。3. 法医学接触者追踪分析：XRD在法医学中主要用于接触者追踪分析，如通过油漆薄片、头发、玻璃碎片等材料的XRD图谱，帮助鉴定和比较物证，有助于对涉嫌犯罪的人定罪或开脱罪责。4. 地质应用矿物勘探：XRD是矿物勘探的关键工具，能够快速识别矿物样本中的矿物种类，并量化不同矿物的存在比例。岩石学研究：通过XRD分析，可以了解岩石的矿物组成、晶体结构等信息，对岩石成因、地质构造等研究具有重要意义。5. 工业领域无损检测：X射线成像技术可用于无损检测材料和产品的缺陷，如金属零件中的裂纹、焊接接口质量等，确保质量控制。质量控制：在制造过程中，XRD可用于检查产品的尺寸、形状和结构特征，及时发现偏差和不符合要求的情况，从而进行调整和改进。6. 半导体行业晶体结构表征：X射线衍射技术可用于分析和表征半导体材料的晶体结构，对研究半导体材料的质量和性能至关重要。缺陷检测：结合X射线显微成像技术，可以检测半导体器件中的缺陷，如晶体管、集成电路和微芯片中的金属连接问题、曝露问题和局部结构缺陷等。7. 玻璃工业缺陷识别：虽然玻璃是X射线无定形物，但XRD可用于识别造成块状玻璃微小缺陷的结晶颗粒。涂层分析：测量结晶涂层的质地、晶粒尺寸和结晶度，以优化涂层性能。综上所述，X射线衍射成像技术在多个领域具有广泛的应用价值，是材料分析、质量控制、法医学、地质勘探等领域不可或缺的重要工具。

1.仪器与工作条件在本实验中，使用浪声映SHINE型X射线衍射仪进行测试，Cu 靶的 Kα为辐射源，λ= 0.15418 nm。样品测试条件如下：仪器型号浪声映SHINE功率/W30测试模式震动测试时间5s*120次光管Cu靶光管角度范围5-55°光管冷却方式风冷探测器温度℃-60探测器二维CCD列阵仪器示意图2.岩石样品外观信息编号1#2#3#4#样品外观 3. 样品X射线衍射测试及分析将岩石制成150-200目的粉末样品，在给定的测试条件下，用Ｘ射线衍射仪对样品进行扫描 ，取得相应岩石的Ｘ射线衍射图谱 ，利用软件进行矿物定性解 译和半定量分析。 3.1 1#样品测试结果及数据分析 图1. 1#样品CrystalX软件测试结果界面 图2. 1#样品XRD衍射图2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ23.08913.84904410.6Ca(CO3)3.849411.3(012)23.0867-0.002429.42983.0325417100.0Ca(CO3)3.0326100.0(104)29.4296-0.000235.99902.49285412.9Ca(CO3)2.492812.9(110)35.9986-0.000439.43912.28297217.3Ca(CO3)2.283119.3(113)39.4358-0.003243.18662.09317818.6Ca(CO3)2.093219.2(202)43.1848-0.001847.13721.9265245.7Ca(CO3)1.92645.9(024)47.13810.000947.52321.91178319.9Ca(CO3)1.911621.5(018)47.52600.002848.52531.87469823.4Ca(CO3)1.874524.1(116)48.52680.0015表1 1#样品XRD衍射图谱基本特征 结论：根据测试结果分析1#样品主要含CaCO3（方解石）。 3.2 2#样品测试结果及数据分析图3. 2#样品CrystalX软件测试结果界面 图4. 2#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ120.93104.240715020.0SiO24.241621.9(100)20.9266-0.0044222.02414.032624432.6Na(AlSi3O8)4.033797.3(201)22.0181-0.0060322.93203.8750567.5Na(AlSi3O8)3.873519.9(111)22.94070.0087423.70823.749914118.9Na(AlSi3O8)3.749733.0(111)23.70890.0007523.86553.725517523.4Na(AlSi3O8)3.723144.1(130)23.88100.0155624.39043.646513017.4Na(AlSi3O8)3.64630.0(200)24.39150.0010725.55013.4836385.0Na(AlSi3O8)3.483310.3(112)25.55190.0018825.86283.442181.1Na(AlSi3O8)3.44173.0(221)25.86630.0035926.70103.3359748100.0SiO23.3369100.0(101)26.6936-0.00751027.78973.207758978.7Na(AlSi3O8)3.207779.4(202)27.7892-0.00051128.04143.179543057.4Na(AlSi3O8)3.1789100.0(002)28.04640.00501228.42893.137014319.1Na(AlSi3O8)3.136835.3(220)28.43080.00191329.72933.0027709.4Na(AlSi3O8)3.002319.6(131)29.73330.00401430.33542.94409512.7Na(AlSi3O8)2.944221.7(041)30.3341-0.00131530.47932.9305739.8Na(AlSi3O8)2.930715.0(022)30.4770-0.00231631.54052.8343729.7Na(AlSi3O8)2.835619.2(131)31.5246-0.0159 表2 2#样品XRD衍射图谱基本特征 结论：根据测试结果分析2#样品主要含SiO2（石英）和Na(AlSi3O8)（钠长石）。 3.3 3#样品测试结果及数据分析 图5. 3#样品CrystalX软件测试结果界面 图6. 3#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ120.91064.244810412.2SiO24.261719.4(100)20.8266-0.0840223.19093.8323799.3Ca(CO3)3.858417.9(012)23.0319-0.15903141.7SiO22.24027.3(111)

仪器信息网讯 近日，瑞士保罗谢尔研究所(Paul Scherrer Institute,简称PSI) 的科学家开发了一种X射线显微镜的突破性光学元件——X 射线消色差透镜。这使得 X 射线束即使具有不同的波长也可以准确地聚焦在一个点上。对应成果于3月14日发表在科学杂志Nature Communications上，成果表示，新型X射线镜头将使使用 X 射线研究纳米结构变得更加容易；这种类型的X射线消色差仪将克服衍射光学和折射光学的色差限制，并为宽带X射线管光源在光谱学和显微镜中的新应用铺平道路。DOI: 10.1038/s41467-022-28902-8用于在微纳米尺度上无损研究物质内部结构和元素组成的X射线技术需要高性能的X射线光学系统。为此，在过去的十年中，人们开发了各种类型的反射、折射和衍射光学元件。衍射和折射光学元件已成为大多数高分辨率X射线显微镜的组成部分。然而，始终遭受固有色差的影响。到目前为止，这限制了它们在窄带辐射中的使用，从本质上说，这类高分辨率X射线显微镜仅限于高亮度同步辐射源。与可见光光学类似，解决色差的一种方法是将具有不同色散功率的聚焦光学和散焦光学结合起来。在这次新成果中，PSI科学实现了X射线消色差仪的首次成功实验，该消色差仪由电子束光刻和镀镍制作的聚焦衍射菲涅耳波带片（FZP）和3D打印双光子聚合制作的散焦折射透镜（RL）组成。利用扫描透射X射线显微镜（STXM）和光学显微镜，科学家演示了在宽能量范围内的亚微米消色差聚焦，而无需任何焦距调整。这种类型的X射线消色差仪将克服衍射光学和折射光学的色差限制，并为宽带X射线管光源在光谱学和显微镜中的新应用铺平道路。消色差镜头对于在摄影和光学显微镜中产生清晰的图像至关重要。它们确保不同颜色（即不同波长的光）具有共同的焦点。然而，迄今为止，X 射线还没有消色差透镜，因此只有单色 X 射线才能实现高分辨率 X 射线显微镜。在实践中，这意味着必须从 X 射线光束光谱中滤除所有其他波长，因此只能有效使用一小部分光，从而导致相对低效的图像捕获过程。由 3D 打印机创建的微结构：由 PSI 科学家开发的创新折射结构与衍射元件相结合，形成一个消色差 X 射线镜头，约一毫米长（或高，如图所示）。打开它的末端，就像一个微型火箭。它是由 3D 打印机使用特殊类型的聚合物创建的。该结构的图像由扫描电子显微镜拍摄。图片来源：Paul Scherrer Institute/Umut SanliPSI 科学家团队已通过成功开发用于 X 射线的消色差 X 射线透镜解决了以上问题。由于 X 射线可以揭示比可见光小得多的结构，创新的镜头将特别有利于微芯片、电池和材料科学等领域的研发工作。比可见光消色差更加复杂对于可见光，消色差透镜的应用已经超过200多年。但对于X 射线的消色差透镜直到现在才被开发出来，这一事实乍一看似乎令人惊讶。可见光的消色差透镜是由一对不同的材料组成，当可见光穿透第一种材料时，分散成不同光谱颜色（就像穿过传统的玻璃棱镜时一样），然后这些光谱再通过第二种材料时就会逆转这种分散效果，聚焦在一个点上。（在物理学中，分散不同波长的过程称为“色散”）消色差聚焦原理：散焦折射透镜（RL）的色度作为聚焦菲涅耳波带片（FZP）色度特性的校正器。b扫描电子显微镜（SEM）显示了通过电子束光刻和镍电镀制作的镍FZP，用于对比测量。c由四个堆叠抛物面组成的RL的SEM图像，使用双光子聚合光刻技术进行3D打印。d使用消色差作为聚焦光学元件的扫描透射X射线显微镜（STXM）和光学成像实验装置的草图。PSI 的X 射线纳米科学与技术实验室 X 射线光学与应用研究组负责人、物理学家 Christian David 解释说：“这种适用于可见光范围的基本原理在 X 射线范围内不再起作用。对于 X 射线，没有任何两种材料的光学特性能够在很宽的波长范围内足以抵消另一种材料的影响。换句话说，材料在 X 射线范围内的色散是太相似了。”两个原理而不是两种材料因此，科学家们没有将寻找答案放在在两种材料的组合中，而是探索将两种不同的光学原理联系在一起。“诀窍是要意识到我们可以在衍射透镜前面放置第二个折射透镜，”新研究的主要作者Adam Kubec说。Kubec 目前是 Christian David 小组的研究员，现在为 XRnanotech 工作，XRnanotech 是 PSI 在 X 射线光学研究过程中的一个衍生公司。“多年来，PSI 一直是 X 射线镜片生产的世界领导者，”David 说，“我们为全球同步加速器光源的 X 射线显微镜提供专门的透镜，称为菲涅耳波带片。” David 的研究小组使用已建立的纳米光刻方法来生产衍射透镜。然而，对于消色差透镜中的第二个元素——折射结构——需要一种新方法，这种方法最近才得以实现：微米级的 3D 打印。这最终使 Kubec 能够制作出一种类似于微型火箭的形状。使用消色差仪演示在不同能量下的 STXM 成像。a）使用消色差获得的图b 中所示的Siemens star样品的 STXM 图像，表明在最佳能量约 6.4 keV 的附近，消色差范围 1 keV。b) Siemens star 测试样品的 SEM 图像，外圈和内圈的径向线和间距 (L/S) 的宽度分别为 400 nm 和 200 nm，见红色箭头。c) STXM 的比较结果是使用消色差 (上) 和传统 FZP (下) 获得的能量范围为 6.0 keV 至 6.4 keV。虽然 FZP 图像的对比度随能量快速变化，但使用消色差获得的图像质量变化很小。潜在的商业应用新开发的镜头使得X射线显微镜实现了从研究应用到商业应用（例如工业）的飞跃。“同步加速器源产生如此高强度的 X 射线，以至于可以滤除除单个波长以外的所有波长，同时仍保留足够的光来产生图像，”Kubec 解释说。然而，同步加速器是大型研究设施。迄今为止，在工业界工作的研发人员被分配了固定的光束时间，在研究机构的同步加速器上进行实验，包括 PSI 的瑞士同步辐射光源 SLS。这种光束时间极其有限、昂贵，且需要长期规划。“行业希望在他们的研发过程中拥有更快的响应循环，”Kubec 说，“我们的消色差 X 射线镜头将在这方面提供巨大帮助：它将使工业公司可以在自己的实验室内操作紧凑型 X 射线显微镜。”PSI 计划与 XRnanotech 一起将这种新型镜头推向市场。Kubec 表示，他们已经与专门在实验室规模上建造 X 射线显微镜设施的公司建立了适当的联系。作为元件安装在瑞士同步辐射光源SLS上进行测试为了测试他们的消色差仪的性能，科学家们在将其作为聚焦光学元件安装在瑞士同步辐射光源SLS的cSAXS光束线上。其中一种方法是非常先进的 X 射线显微镜技术，称为 ptychography。“这种技术通常用于检测未知样本，”该研究的第二作者、Christine David 研究小组的物理学家、X 射线成像专家 Marie-Christine Zdora 说，“另一方面，我们使用 ptychography 来表征 X 射线束，从而表征我们的消色差透镜。” 这使科学家能够精确检测不同波长的 X 射线焦点的位置。他们还使用一种方法对新镜头进行了测试，该方法使样品以小光栅步长穿过 X 射线束的焦点。当改变 X 射线束的波长时，使用传统 X 射线镜头产生的图像会变得非常模糊。但是，在使用新的消色差镜头时不会发生这种情况。“当我们最终在广泛的波长范围内获得测试样品的清晰图像时，我们知道我们的镜头正在发挥作用，” Zdora高兴地说道。David 补充说：“我们能够在 PSI 开发这种消色差 X 射线镜头，并且很快将与 XRnanotech 一起将其推向市场，这一事实表明，我们在这里所做的这类研究将在很短的时间内实现实际应用。”