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高纯氮检测

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高纯氮检测相关的论坛

  • 关于高纯氮检测

    需对钢瓶氮气进行检测,高纯氮要求为:GB/T 8979—2008现有气相GC-2010 PLUS。是否购买氦离子化检测器、气体进样阀、气体采样器、标准气,就可以开展检测了?

  • 高纯氦做载气,为什么在PDD检测器中基线不出现氧氮峰

    虽然做气象色谱做了一年了,但最近却有个问题想不通。我们公司是做超纯氨气的,一般用上海华爱气象色谱分析氨气中的氢气、氧气、氮气、甲烷等杂志气体。用5A分子筛柱分离,PDD检测器检测,其检测限达到20ppb。最近我就在想,我们的载气是高纯氦,那其中的氧氮杂志肯定至少有几十上百个ppb,那为什么它的基线中没有峰呢?

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 如何选择高纯氧中杂质的分析的检测器

    高纯氧中的杂质主要是H2,AR ,N2 ,CO,CO2,CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量<100ppb或甚至更小,所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢?首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点:1,热导检测器:它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。2,FID检测器:FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3,DID检测器:是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,最低检测下限可达5~10PPB级浓度(5x10 -9~10x10 -9)。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。

  • 总氮检测偏高

    变——色——酸总氮检测偏高公司是处理餐厨垃圾的,废水样使用连华变——色——酸法试剂检测总氮,OAO-O池千前面都是正常,加了碳源乙酸钠后仪器检测还是没有变化,但是国标法检测实际是降了很多的。这是不是因为水里有哪些干扰物质影响检测?

  • 总氮检测偏高

    公司是处理餐厨垃圾的,废水处理后使用连华变色酸法试剂检测,在OAO-O池之前,通过稀释后检测水样正常。OAO-O池开始加入碳源乙酸钠后,总氮检测结果偏高。实验过程中加入C试剂硫酸后,特别黄。不知道是不是有什么物质干扰了?

  • 方法收集,你知道哪种高纯金属的检测方法?请与大家分享

    方法收集,你知道哪种高纯金属的检测方法?请与大家分享收集金属种类:所有高纯金属譬如:金属 :Cr标准 : GB 28908-2012 (此标准无,需大侠们分享)纯度表示:暂无检测方法:暂无金属 :Ni标准 : GB6516 电解镍,纯度大于99.20 (需要此标准可以和我联系)纯度表示:100%-杂质含量检测方法:GB 8647

  • 植物油中胆固醇的检测

    1 适用范围本方法适用于植物油中胆固醇的检测。2 样品准备/提取称取0.5 g试样,精确到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。3 SPE 柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL活化前加入 1 g 无水硫酸钠 (1)活 化: 加入 10mL 正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;(3)淋 洗: 加入 20 mL 5%乙醚正己烷溶液,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入 10 mL 8%乙醚正己烷溶液,收集流出液,40 ℃减压蒸干,用正己烷定容至 1 mL,供 GC 检测。4 GC 分析条件色谱柱:DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm载气:高纯氮,纯度≧99.999%;恒流:1.5 mL/min升温程序:初始温度[font

  • 高纯氩气怎么检测指标的疑问?

    高纯氩气怎么检测指标的疑问?

    实验室的高纯氩检测标签上有一项是H2O(℃) -69℃,可是国标上不是这样的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209210840_392165_1619487_3.jpg这中间是不有换算

  • 减压阀和取样针法对高纯气中氧氮的影响

    [align=center][size=18px]减压阀和取样针法对高纯气中氧氮的影响[/size][/align][align=left][size=16px]高纯气体或电子气体分析中,通常采用的方式是检测气体中杂质气的含量,100%减去气体中杂质含量的总和得到气体的纯度,氧气和氮气是多数气体分析中的杂质,精确分析氧气和氮气对纯度的影响非常关键。[/size][/align][align=left][size=16px]怎样精确的取到原气体,气体样品不在导入分析仪器时出现失真非常关键。对于高压气体通常用的取样方式及取样工具有减压阀和取样针法,这两种取样方式各有优缺点。[/size][/align][align=left]1, [size=16px]减压阀,[/size][size=16px]从结构看,减压的效果非常好,可以从几十兆帕的压力减压到公斤级,而且减压的稳定性也非常好,对于气体分析中的取样,缺点是有一定的死体积,特别是痕量的氧气和氮气杂质非常难吹扫干净:气体分析离线分析时需要快速的吹扫取样设备和仪器系统,假设按开一次瓶阀再关一次瓶阀,放空余压为一次吹扫,曾做过实验,用减压阀操作100次以后,残留的氧气和氮气还会剩余1ppm以下[/size][size=16px],耗时大概30小时左右[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]2, [size=16px]取样[/size][size=16px]针阀,从稳压效果看,远远赶不上减压阀,但是从结构看吹扫起来特备容易,同样[/size][size=16px]按开一次瓶阀再关一次瓶阀,放空余压为一次吹扫,曾做过实验,用减压阀操作[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次以后[/size][size=16px],基本吹扫干净,耗时3分钟不到。[/size][/align][align=left][size=16px]综上,对于气体分析,特别是同一台仪器分析不同基体中杂质的含量时,取样针法吹扫的速度远远超过减压阀的速度。[/size][/align]

  • 高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    [align=center]高纯气体检测中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-中心切割方法[/align][align=left] 随着电子产业、半导体产业、液晶产业等高新科技产业的发展,对于气体的要求也逐步提高。而对于高纯气体中杂质的分析也提出了越来越高的要求,目前市面上占据主流地位的是氦离子放电检测器(DID、PDHID等),由于检测器原理的限制,这类色谱的载气只能是氦气。这导致氢、氧、氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等通常的杂质组分都会在色谱上产生信号,这些杂质作为主组分存在时会产生巨大的信号,干扰到临近的杂质峰。导致这些微量组分被掩盖或在主组分拖尾峰上有小的峰,对于积分和定量都带来很大的干扰,如下图一。[/align][align=center][img=,690,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280943369755_9850_1107779_3.png!w690x155.jpg[/img][/align][align=left] 这些色谱必然都搭配有多阀多柱系统通过一定的阀序动作来实现主组分的放空和杂质组分的分离。而这些阀序动作又跟载气流速和柱箱温度密切关联,这两个条件的改变都会导致保留时间的改变,进而影响到阀序时间。因此必须根据实际的情况定期审视方法中阀动作的时间参数。[/align][align=left] 但是,部分仪器使用者对于中心切割的原理不是很了解,对于切割阀的动作意义也没有深入的学习。只能简单的选择方法进行样品检测,不能根据色谱条件的改变修正方法。使检测结果不能真实反映样品的真实质量,进而认为仪器故障或者仪器不好使用。[/align][align=left] 下面就中心切割的原理来做一点简单的说明和探讨,希望能给仪器的使用者带来一点帮助。(以氦气中氢、氧和氮为例) 进样阀动作后,载气将定量管中的样品气带入色谱柱进行分离,然后按照保留时间顺序依次通过检测器,在检测器上形成各自的响应信号。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280945271740_7462_1107779_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=left] 其中色谱柱长度为a,氢气保留时间为t[sub]1[/sub], 氧气保留时间为t[sub]2[/sub]。[/align][align=center]t[sub]1[/sub]时,氢气组分流动到色谱柱出口(假定色谱柱到检测器无时间误差)[/align][align=center][img=,472,63]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280946424085_8335_1107779_3.png!w472x63.jpg[/img] t1[/align][align=center]t[sub]2[/sub]时,氧气组分流动到色谱柱出口[/align][align=center][img=,482,43]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280948253135_5295_1107779_3.png!w482x43.jpg[/img] t2[/align][align=left] 对于氦气本底的杂质分离情况,由于氦气本底不出峰。色谱柱长度合适的情况会产生如下图a所示的完全分离状态。但如果混合气体本底为氢气或其他气体,主组分的峰宽将大大扩大,产生如下图b的分离状态(以氢气为例)。[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280949583921_1558_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图a:氦气本底分离状态[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280950341547_9181_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图b:氢气本底分离状态[/align][align=left] 如上图b所示,氢气作为本底时,氧气和氮气组分的峰将被氢气组分的峰干扰甚至掩盖,无法准确定量这两个杂质组分。[/align][align=left] 现在,使用一个四通阀将两根完全一致的色谱柱串联起来,分别为色谱柱1和色谱柱2,其他条件保持不变。这样,氢、氧、氮的保留时间均延长一倍,分别为2t[sub]1[/sub]和2t[sub]2[/sub]。但分别通过色谱柱1出口的时间仍为t[sub]1[/sub]和t[sub]2[/sub]。[/align][align=center][img=,551,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280951460165_9263_1107779_3.png!w551x259.jpg[/img][/align][align=left] 经过上面的图例可以知道,对于氢气中的微量氧组分,t[sub]2[/sub]时流动到色谱柱1出口。而t[sub]2[/sub]之前流经色谱柱1的是主组分氢气。因而,我们可以通过一定的阀动作,将对于检测工作来说是干扰的氢气组分通过色谱柱1放空到系统之外,而将包含微量氧、氮组分的切割气团导入色谱柱2继续分离,实现较好的分离效果。[/align][align=left]示范阀序动作如下(a为半峰宽时间):[/align][align=center] [img=,549,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953085771_6426_1107779_3.png!w549x499.jpg[/img][/align][align=center][img=,561,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953487632_8761_1107779_3.png!w561x204.jpg[/img][/align][align=left] 对于其他微量组分,可以通过重复上述动作来实现切割分离过程。[/align][align=left] 最终,通过一系列的阀动作,控制预分离色谱柱的放空、预分离色谱柱和分离色谱柱的串联。实现每个目标组分的切割工作,将大部分干扰组分放空到系统之外。既实现了较好的分离效果,又减轻了主组分对检测器的损坏,完成对高纯气体中微量杂质组分的分离检测。[/align][align=left] 在实际使用中,首先没有两根完全一致的色谱柱,其次为了取得更好的分离效果,也会采用不一样长度的两个色谱柱串联。因而,对于阀动作的时间,并不是总保留时间的一半,而是使用总保留时间和色谱柱长度计算修正而来。这对于刚接触这类仪器的操作人员带来了不便,但只要理解了中心切割的原理,相信可以很快的掌握切割方法阀序动作的编制和修正。[/align][align=left] 以现场仪器为例: 色谱柱1:10' + 12' X 1/8'' 13X Mol Sieve 色谱柱2:8’+ 15’X 1/8'' HayeSep S 柱箱温度:60℃ 检测器温度:46℃(设定值23℃) 载气1~4:30ml/min 放电气:12.6ml/min[/align][align=center][img=,592,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280955206545_9998_1107779_3.png!w592x184.jpg[/img][/align][align=left] 切割谱图如下:[/align][align=center][img=,540,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280956101733_893_1107779_3.png!w540x539.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]以上是个人对于中心切割氦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的一点认识,希望对大家有一点点帮助。[/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align]

  • 【求助】检测河流水时总磷、总氮浓度偏高?为什么?

    在检测河流水时,总磷做平行样时为1.40和0.34,总氮做平行样时为0.83和1.60,不但数据偏高,而且根本不在精密度范围内。我们是按国标的方法进行检测,不知道问题出在哪里?是消解问题?还是什么问题?请高手给予指教!

  • 高麦DID高纯氧检测问题

    高麦DID592,补氧阱活化后,检测高纯氧,同一瓶氧气,原先CH4不出峰,现在出一个很大峰,响应面积200。标气中CH4响应也增大,求教解决办法?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809081422235004_9424_3473159_3.jpeg[/img]

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