高纯气分析

这段时间搜集了一下关于高纯气分析的国标，和一些电子工业气体分析的资料，有些写的还不错，有一些方案和流程图之类的，这块人做的少，国标和一些资料都不好找，今天分享下，希望给做一块的专业人士提供一点帮助

超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

在线高纯气体分析相关仪器的中文说明书，哪位有这方面知识的指导指导！

请问高纯氢中的氩气和氧气怎么分析啊，用什么柱子能分开啊？载气是什么啊？谢谢

GPR2100高纯氧分析仪谁使用过？用多大标气标定合适，为什么我用79%和95%标气标两台仪器，分析数据结果差别很大？

[font=Arial][size=13px]高纯气体的纯度对分析仪器有什么影响？[/size][/font]

各位大侠：谁知道高纯氢和高纯氮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，色谱仪器配置，色谱分析条件，谢谢！

求助高纯氩分析，用的高麦色谱，现在氧要求小于0.5ppm，我标气0.9ppm的，但是为什么测得值峰面积会越来越低？和温度关系大吗？？

高纯氧中的杂质主要是H2，AR ,N2 ,CO,CO2，CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量＜100ppb或甚至更小，所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢？首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点：1，热导检测器：它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析(ppm级)。2，FID检测器：FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低，可达到10~12g/s;线性范围宽，可达10~7;FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3，DID检测器：是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器（DID）是一种通用的浓度型多功能检测器，它利用高能光电离检测样品成份，最低检测下限可达5～10PPB级浓度（5x10 -9～10x10 -9）。特别是当背景气体N2，Ar，Ne，He，H2等气体时，可检测其中的杂质成份包括：H2，Ar，Ne，O2，CH4，CO，CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。

基准试剂纯度高还是分析纯试剂纯度高！

便携式高纯氧分析仪是一种用于精确测量氧气浓度的设备，其设计紧凑、便于携带，能够在多个领域中进行现场快速检测。以下是关于便携式高纯氧分析仪的详细介绍：　　一、定义与特点　　定义：便携式高纯氧分析仪主要用于检测高纯度氧气中的氧气浓度，确保氧气的纯度和质量符合特定要求。　　特点：　　便携性：设备体积小巧，重量轻，便于携带到不同场所进行检测。　　实时性：能够实时、准确地测量氧气浓度，为现场快速检测提供有力支持。　　高精度：采用先进的传感器技术和数据处理算法，确保测量结果的准确性和可靠性。　　多领域应用：适用于环境监测、工业生产、科研实验等多个领域。　　二、工作原理　　便携式高纯氧分析仪的工作原理可能因具体型号和品牌而异，但通常包括以下几个关键步骤：　　采样：通过采样系统获取待测气体样本。　　传感：利用氧传感器(如变频离子电流式氧传感器)将氧气浓度转换为可测量的电信号。　　信号处理：对传感器输出的电信号进行放大、滤波等处理，以提高信号的稳定性和准确性。　　显示与记录：将处理后的信号转换为氧气浓度的数值，并通过显示屏显示出来。同时，部分设备还支持数据存储和打印功能，方便用户记录和查询历史数据。　　三、应用领域　　便携式高纯氧分析仪在多个领域中发挥着重要作用，包括但不限于：　　环境监测：用于大气、水质、土壤等环境中的氧气含量检测，帮助了解环境质量状况。　　工业生产：在冶金、化工、空分等行业中，实时监测生产过程中的氧气浓度，确保产品质量和生产安全。　　科研实验：在生物学、化学等科研领域中，用于实时监测和记录实验过程中的氧气含量，为实验结果的可靠性提供有力保障。　　四、市场现状与发展趋势　　随着科技的进步和工业的发展，便携式高纯氧分析仪的市场需求不断增加。同时，市场竞争也日益激烈，各品牌纷纷推出新产品以满足不同用户的需求。未来，便携式高纯氧分析仪将朝着更高精度、更便携、更智能化的方向发展。　　综上所述，便携式高纯氧分析仪是一种重要的检测设备，在多个领域中发挥着不可替代的作用。随着技术的不断进步和应用领域的不断拓展，其市场前景将更加广阔。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051423508333_963_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

最近总有一些人就高纯物质分析发帖子，建议大家在一个专栏里面讨论，本人正好做高纯材料分析，请大家多多交流。

[url=http://kodi.cn/product/zh-cn/gao-chun-qi/h2.aspx#UiBookmark]高纯氢气体[/url]广泛用于电子工业、石油化工、金属冶炼、国防尖端和科学研究等部门，也可作为配制标准气体的原料气和色谱用载气。随着科学技术的高速发展，科学实验和工业产品生产尤其是一些高新科技产品，如超大规模集成电路、光电产品生产中需对氢气纯度及其杂质含量严格控制，要求将O2、H[sub]2[/sub]O、HTC(总碳氢化合物)、CO、CO[sub]2[/sub]等杂质纯化至10[sup]-9[/sup]-10[sup]-12[/sup]；在有色金属冶炼和加工，硅钢、带钢、精密合金以及浮法玻璃等生产中都需要使用纯度在99.999%左右的氢气；在气体工业中需以纯氢气用于气体分析和气体精制。目前工业化制取的工业氢气大部分应经过纯化处理后才能满足各行各业的需要。其中氢气纯化方法主要包括化学吸收法、催化反应法、选择吸附法、膜分离法。 一、总烃测定的方法原理及定量方法 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析检测过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对所用的气体纯度有较高的要求，为达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。此外，在硅外延工艺中，氢气与四氯化硅或三氯氢硅在加热的硅衬底表面发生反应，还原出硅沉积到硅衬底上，生成外延层。上述过程中对氢气的纯度要求很高。如果含有过高的碳氢化合物，则会生成碳化硅，引起外延层中星形缺陷。因此要对高纯氢中所含的总烃进行有针对性的监测。 1、方法和原理 我国国家标准推荐的气体中总烃的测定方法为氢火焰离子化法，目前绝大多数的实验室均采用此法。该方法的工作原理：样品进入离子化室后，在氢火焰的高温作用下电离产生阳离子，由于离子数与被测组分含量成正比，从而可确定其含量，由工作站（或记录仪）记录下相应组分的色谱峰。 2、定量方法 总烃在火焰离子化检测器上的响应信号为多种碳氢化合物的信号总和，到目前为止，除了食品级二氧化碳的国家标准中规定总烃以甲烷计，其它气体中总烃定量没有统一基准，在此也采用甲烷为基准物，分析结果以甲烷计。 [url=http://kodi.cn/product/zh-cn/gao-chun-qi/h2.aspx#UiBookmark]氢气[/url]是易燃压缩气体。储存于阴凉、通风的仓间内。仓内温度不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。应与氧气、压缩空气、卤素（氟、氯、溴）、氧化剂等分开存放。切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外，配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备工具。验收时要注意品名，注意验瓶日期，先进仓的先发用。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。

我想问一下做高纯气体分析，用什么品牌的色谱比较好，好像安捷伦这方面也不是很专业。请有经验的仁兄帮我看看。

稀土一般以氧化物状态分离出来的，较为稀少，因而得名为稀土。 稀土元素是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素，以及钪（Sc） 和钇（Y）共17 种元素。在稀土的分析中，高纯稀土的分析更有挑战。当前的分析仪器中，由于受到灵敏度和分辨率的影响，ICP-OES在分析的时候会碰到很多问题君不见，埋头填装分离柱，然后淋洗上柱平衡吸附洗脱…………君不见仔细研究谱线表，按图按表查干扰……………………现在，很多检测都用ICP-MS来做了，但是在ICP-MS上也还是同样存在氧化物干扰的问题。比如Nb，Pr的氧化物严重干扰Tb的检测………………一切的一切都表明稀土尤其是高纯稀释的分析还是有很大的挑战的。大家各抒己见吧……………………

哪位有高纯铜杂质icp分析方法?

哪位有高纯金杂质icp分析方法?

哪位有高纯铅杂质icp分析方法?

我想分析高纯氮里面的H2 O2 CH4 CO CO2

求ICP测量高纯硅中杂质分析的资料!!包括试样的溶解方法,各种元素测试谱线,积分时间,以及样品的加工方法,有些硅的东西很硬,不好加工,用一般的破解仪器容易引起污染,怎么办?

请问各位老师，本公司所用仪器为美国热电公司的X系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，以前一直用来分析高纯砷，现需要分析高纯硅的杂质含量（ppb级），请问前期处理怎么做？若需用HF酸，对仪器有什么影响？又该如何避免？

高纯乙炔气体是怎么分析的？有没有分析标准？

石墨炉分析中基体改进剂是使用高纯试剂还是优级纯？高纯试剂规格为4N(SP)是什么意思？

我们这要用高纯氩，其中氧小于2ppm，氮小于5ppm，现在用的是大连化物的DHP-06型分析仪，但稳定性很差，不知道还有没有其他厂家的仪器性能啊各方面都要好得。

请高纯气体分析专家帮忙：Hayesep DB可以分离高纯氪里的四氟化碳吗？分离柱要多长啊？谢谢

实验室想对高纯氩中杂质分析。气体情况如下：高纯氩：氦≤4ppm、氧≤1.5ppm 氢≤5ppm 甲烷≤1ppm 水≤3ppm不知道版友有没有做过或者接触过类似情况的项目的。多谢。

3N-4N可以用ICP-OES分析,5N以上必须借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],对于高纯分析,只能通过杂质检测才能达到目的,因此如果按元素收费,通常价格比普通检测高得多,不知大家通常在什么价位水平????

YS/T 244.1～9-2008 高纯铝化学分析方法

我司需分析高纯氧化铝(纯度在99.99%)中的微量杂质含量，在选择分析方法上，基体匹配是最佳的，但是目前市面上卖高纯铝（纯度至少5个9）的供应商很少，请问谁有纯度为99.999% 的高纯铝生产厂家联系方式（包括国外的）， 告诉一下，非常感谢！

那位版友有高纯铝化学分析方法的标准啊? YS/T 244-2008