生灰熔定仪

先定容了才想起来溶解，超声溶解后液体高于刻度线但还是移液稀释了，这样会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的结果吗？会不会偏离对照很多？

先定容了才想起来溶解，超声溶解后液体高于刻度线但还是移液稀释了，这样会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的结果吗？会不会偏离对照很多？

做液相时,超声溶解后定容,摇匀后样品体积会略有减少,还需要再加溶剂进行二次定容吗

我想配一个50ml的溶液，超声溶解半小时后定溶，定完后发现还有没溶的，我把溶液倒入100ml容量瓶，用溶剂冲洗了四五次原来的容量瓶，然后接着超声溶解，等溶解完全，放冷后，定溶到100ml，可以吗？这样配出来的溶液浓度还准么？是用来做标曲的溶液……谢谢……

用原子荧光测5750.6生活饮用水中的砷，取样量是10ml，然后加入1ml盐酸、1ml硫脲，标准曲线也是取完标准品，定容到10ml，再加盐酸和硫脲，这样计算结果的时候定容体积应该是10ml还是12ml呀？再比如说，我先加盐酸和硫脲，再定容至10ml，这样样品量是8ml，定容体积又是多少呢？最近这个问题太困扰我了，按照标准取10ml，定容体积写10ml，加标回收只有80%，定容体积写12ml，加标回收就是正常的，但是我觉得定容体积不应该是12ml吧，毕竟标准曲线也是相同的做法，求大神们指点一下，万分感谢！

样品定容一毫升的时候一般用什么容器呢？一毫升的浓缩瓶？

甲醇加到50ML容量瓶刻度线后拿去超声，超声结束后液面高于刻度线但直接用移液管移了5ML稀释成50ml，这样会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的结果造成什么影响吗？会不会差原来该有的结果很多？如果会差的话是变大还是变小呢？

50毫升取25毫升定容50稀释了多少倍

如果我的产品不稳定，如果发生溶剂化的话可能会跟溶剂发应，例如在活泼H溶剂中不稳定，但是又不溶于DCCl3，这时我可以用DCCl3做溶剂么？

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

适应症脑梗塞,神经内科药理作用本品有改善记忆障碍的作用，能对抗缺氧引起的记忆减退。口服消除半衰期平均22分钟。起效快，作用强，毒性低。用于脑血管病后遗精神行为障碍，可使生活能力提高，记忆再现。无镇静作用。色谱柱信息：XB-C18 5μm，4.6*200mm；PN:ULT 5B18420；SN：210802458色谱条件暂时保密。详见附件，有很大的参考价值的哈，呵呵。。。本文主要探讨茴拉西坦有关物质前处理超声溶解时间不溶对有关物质的影响。1.超声1分钟，进样色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031518_455752_1621890_3.gif2.样品超声10分钟处理后进样色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455753_1621890_3.gif3.样品超声10分钟处理后进样色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455754_1621890_3.gif4.不同超声时间色谱图对比。.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455755_1621890_3.gif5.结论：初步估计是由于超声时间较长，使其辅料溶解出来了，或是由于超声室水温身高（冰浴试验过），10分钟主峰后产生的杂质在15分钟后消失了，此杂质不稳定？抑或是此杂质再降解为其他杂质，从10分钟和15分钟色谱图中色谱峰面积之和推出，这样在物料上平衡才说的过去，头痛，具体情况没有进行再详细的研究。或是本品口服消除半衰期平均22分钟，表明本品不稳定，超声不同时间对该品稳定性有极大的影响。

如果是称取1克，应该是定容至100毫升。为什么标准却规定是定容至25毫升呢？

样品基质：乳粉样品含量：54mg/100g加标回收率：50%左右检测方法：GB 5413.181.2维生素C标准溶液（1000ug/mL）:称取0.050g维生素C标准品，用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL，临用前配制。1.2维生素C标准溶液（100ug/mL）:称取0.050g维生素C标准品，用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL，再吸取10.0mL该溶液用偏磷酸-乙酸溶液A稀释定容至100mL，临用前配制。1.3称取5g样品，用偏磷酸-乙酸溶液A定容至100mL。2.1将1.1.、1.2、1.3转移至装有2.0g酸性活性炭的锥形瓶中，剧烈振摇。过滤，滤液待测。2.2标准空白溶液、样品空白溶液：吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有5.0mL硼酸-乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中，摇匀，静置30min，定容。2.3标准溶液、样品溶液：吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有15.0mL水和5.0mL乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中，摇匀，定容。2.4试样待测液：分别吸取2.0mL 2.2 样品空白溶液和 2.3 样品溶液于10mL比色管，加入5mL邻苯二胺，避光60min。2.5标准曲线系列：吸取 2.3 标准溶液 0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL于10mL比色管，补水至2 mL。吸取 2.2 标准空白溶液2.0mL作为零点。加入5mL邻苯二胺，避光60min上机。3.1上机条件：激发波长350nm，发射波长430nm。加标回收做了两种方案：第一种，称样后，直接加入1.1标准液3.0mL*1000ug/mL，定容，然后在进行2.1操作。加标回收率50%第二种，先将维生素C标准液（1.1）用酸性活性炭氧化成脱氢型抗坏学酸，称样后，加入经酸性活性碳处理的标准液3.0mL*1000ug/mL，定容再进行2.1操作。加标回收率40%。曲线、样品测试出来的值蛮正常的，为什么加标回收率按照样品的操作方法做出来会这么低。请有做过这个项目的大虾指教下，非常感谢~

比如丙酮，乙醇，我有时候担心会不会和样品发生反应。另外扣除溶剂背景是怎么操作的？是不是用挥发性溶剂先作为背景扫描一边，然后加上样品再扫描一次？我用的是Varian的IR，背景和样品扫描是分别操作的。

根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！

样品经过前处理，氮吹结束定容成1毫升，这时候大家是怎么操作的？我想如果使用加样枪直接加入有机溶剂溶解样品再快速转移至样品瓶可不可以？这样我的考虑是有机溶剂挥发可能造成溶剂不够准确；另一种方法是先用少量有机溶剂3次洗涤萃取瓶，并转移至定容用的小试管中，定容后再转移至样品瓶，但是这样操作我认为多了一次转移也有可能造成损失，而且定容瓶很小，我怕转移的时候也不容易完全。不知大家是如何处理的，我是刚刚开始做农残的，很多都不懂，忘有经验的前辈不吝赐教[em0910]

滴定完剩在滴定管里的溶液是放掉还是保存在滴定管里？

网曝DR钻戒成本4千元卖1.5万，设计仅9人全靠营销，"一生定一枚"记录被曝800元就可消除，公司回应：基础成本之外还有多项成本.

做氨基酸含量检测，采用了药典的非水滴定法进行电化学滴定分析。这种方法用乙酸做溶剂，每次试验会产生大量的废液，其中绝大部分成分就是乙酸。有没有什么办法可以回收利用这些乙酸，比如采用一些重蒸方法等。但是具体用什么条件呢？请各位前辈指教。

配制標準曲線產生的不確定度是用的一個特定的公式計算的那麼,在配製溶液的過程中,產生的不確定度怎嚜計算呢?0151.40.57691.2115511231284.6346361.9比如這樣一組數據,由擬合曲線的不確定度計算公式可以算出擬合曲線產生的不確定度,那麼在配製這一系列標準溶液時產生的不確定度還需要考慮嗎?如果要考慮,是不是把每個濃度標準溶液的相對不確定度來進行合成?

近日，由浙江省质监局指导、浙江省计量科学研究院主办的“浙江省非现场执法称重系统检定工作研讨会”在杭召开。省质监局计量处陈幼伟副处长出席会议。　　根据浙江省治理车辆超限超载工作领导小组的要求，[b][color=#ff0000]研讨会现场着重就规范非现场执法称重系统的检定工作[/color][/b]，统一检定证书格式等内容展开了热烈的讨论并达成一致，为我省全面开展非现场执法称重系统的计量检定工作打下结实的技术基础。　　浙江省局计量处相关人员、省计量院力学计量专家，杭州市质检院、宁波计量测试研究院、绍兴能检院等承检机构负责人及相关技术人员参加了会议。

各位好，本人现在遇到了一个溶液配制的问题，望与大家探讨。就是像用95%的乙醇配制100毫升60%乙醇溶液的时候，是按算得的需要多少水（算得63毫升）来定容还是定容到100毫升容量瓶的刻度线？我疑惑的是如果按定容到刻度线，那么反过来算我们所配的乙醇不久不是60%了吗，但是仪器分析的书上写着定容到刻度线。请大家来说一说自己的看法，你们碰到这样的问题是怎么处理的呢？先谢谢了。

[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/156a6569-c1ab-4538-ba1b-a2cd48f6979b.jpg[/img][/align][align=left] 2018第十二届中国科学仪器发展年会地点尘埃落地既定走进江南、长江三角洲中心城市---常州。[/align][align=left]　　本届盛会得到[url=http://www.jyjcrz.com/]常州检验检测认证产业园[/url](以下简称产业园)的鼎力支持，产业园充分利用行业盛会的黄金机遇，充分发挥长江经济带、苏南现代化示范区等重大战略和政策在常州形成的叠加优势，为仪器厂商及用户搭建供需平台，与检测机构、仪器企业、仪器用户等多方人式齐聚一堂，共话行业发展。[/align][align=left]　　常州作为国家检验检测高技术服务集聚区，国家公共检验检测服务平台示范区，常州检测检测认证产业园在引进国家级检验检测中心，建成检验检测战略性产业创新中心，引进国内外知名检测认证服务机构及培养学科带头人等方面业绩斐然，逐步形成检验、检测、认证、鉴定等现化代产业格局。同时，产业园与常州出入境检验检疫局、常州工程职业技术学院首开专业人才合作培养之先河，共建常州检测检测认证学院，专注于高级应用型技术人才的培养。[/align][align=left]　　[url=http://www.instrument.com.cn/accsi/2018/Index.html]中国科学仪器发展年会[/url]作为科学仪器行业的高端会议之一，参会人数连年攀升，本届年会与产业园共同合作打造行业盛会，历时二天的会议看点多多，干货满满的大会及分论坛报告，人脉和行业最新干货尽在掌握。现在报名，与行业大咖们分享观点及经验、了解最新的行业数据及动态、与行业精英们一起见证科学仪器界的成长与变革。[/align][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/accsi/2018/Register.html][color=#c00000][b]现在报名，“早鸟”享优惠~~~戳我报名[/b][/color][/url][/align][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/accsi/2018/Register.html][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0817.gif[/img][/url][/align][align=left][/align][color=#c00000][/color][align=left][color=#c00000][b]年会官网：[/b][/color][url=http://accsi.instrument.com.cn/][b][/b][/url][b][url]http://accsi.instrument.com.cn[/url][/b][/align][color=#c00000][/color][align=left][color=#c00000][b]（[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][/b][/color][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/c75b6f45-936c-445b-a338-4436b6e21c0e.pdf][b]ACCSI 2017 会后报告.pdf[/b][/url][color=#c00000][b]）[/b][/color][/align]

问题:请问用流动相定容时1，水和有机相70：30，请问农药最后定容体积。请问用流动相定容时1ml，水和有机相70：30，请问农药最后定容体积按1毫升，还是按有机相体积算浓度回复: 1毫升。

突发奇想，石灰石中钙、镁含量的测定，不知用高氯酸和氢氟酸溶后，可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镁，那么溶液能不能用EDTA滴定钙，因为钙含量很高，不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做（钙灯次灵敏线不能用）。急望回复。我的初衷是酸溶石灰石EDTA滴定，有时钙镁合量低,又要用碱溶，要溶两次矿。能不能一次用高氯酸和氢氟酸溶矿，钙用EDTA滴定，镁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测。　　不错，昨天我让化验员试了下，吸25ml到烧怀中，用EDTA滴定钙，结果用了两管多才到终点，算出的钙含量竟然是250%，正常的应是50%-55%左右，好奇怪，不知大家知道是什么回事？“溶液中含有氢氟酸时”这个问题存在的可能性也不大，因为消解时，样品要加热到近干，白烟冒尽，氢氟酸挥发得也差不多了，而且本来氢氟酸加入的量就不多。盐酸溶EDTA滴定石灰石中钙（称样重0.5g,酸溶后用容量瓶250ml)时，大约用不到一管（20ml多吧) 而用高氯酸和氢氟酸溶（称样重0.2g,溶矿后装入100ml的容量瓶）的溶液，再按盐酸溶后EDTA滴定步骤做，包括调PH值，加指示剂等，做出来的却是250%，两种溶矿的溶液浓度相同，但做出来的结果却不一样。我曾选了20个样发下去做过试验，纯的灰岩或者白云岩，用盐酸溶或者碱溶、高氯酸-氢氟酸溶都可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上测镁，而且结果基本是一样的，而且用不用加锶都一样。但如含硅高（钙镁含量低的)泥灰岩等酸溶与碱溶的结果相差很大，我就想能不能不用酸溶、碱溶，直接用高氯酸-氢氟酸溶，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镁（用次灵敏线，可做40ug/ml（3%）以下的样，不用稀释。但钙测不了，含量太高，35-55%左右的钙大约550-840ug/ml左右，用最灵敏线，需要稀释30-40多倍，误差太大，（TAS-990AFG的钙次灵敏线用不了）。 　　　今天早上滴定了一下高氯酸-氢氟酸溶空白样，10ml消耗了35mlEDTA,10ml管理样消耗70多ml,减空白后是62%左右，但真实值应是50%左右，空白也不应那么大，问题出在哪？难道真的是高氯酸引起的，有空单独滴下高氯酸加蒸馏水，看看。 　　现在基本可以确定是高氯酸的影响了。今天用酸溶的空白样和管理样分别加0.5ml后用EDTA滴定，结果计算出管理样比真实值高了2%。那么怎样才能消除高氯酸根的干扰呢？ 　　　谢谢海侧卫，你说的样品--盐酸溶后--氢氟酸溶--高氯酸溶和高温挥发过量酸方法我已找到，就是GB/T3286.1-1998,样品--盐酸溶后--氢氟酸溶--高氯酸溶和高温挥发过量酸方法可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镁，但溶液能不能用EDTA来测钙（不用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]），你做过吗？

数字瓶口滴定器盛装溶液的瓶子哪里有卖？

您好：我用三氯化铁，2,2—联吡啶法测量维生素E,我将维生素E标准品（中国药品生物制品检定所）溶于无水乙醇中，加三氯化铁，2,2—联吡啶后溶液没有变色，您看这是因为什么。

EN14372测试6P我不把乙醚蒸干用正己烷定容可以吗？标准里说把乙醚蒸干后正己烷定容应该是为了测量乙醚萃取物总量（不仅是6p这几个增塑剂），但由于乙醚很容易挥发，定容不准，我想蒸到一定程度就用正己烷定容到50ml，应该没什么问题吧？主要是有的样品蒸干后用正己烷溶解时不好溶解，还要去超声。。。。

瑞士万通的电位滴定仪滴定样品溶液中氯离子，有时候会过早结束或找不到终点，请问有什么方法可以解法，溶液中氯浓度大概在30㎎/L左右，使用的是Ag电极