高纯氩谱仪

问题描述：我们的ICP-AES要求用高纯氩气，有一次听一位前辈说，普氩也可以使用的，就尝试了一下，仪器点火成功了，但是害怕对仪器有伤害，就没有常用。讨论：1、各位版友，你们的ICP用的是高纯氩气还是普氩啊？2、有没有尝试过普氩点火工作？是否成功？3、如果普氩点火成功，您在工作中敢用吗？4、在氩气选择时，您会考虑哪些因素（如实验成本，仪器寿命）？

请问有用过美国高麦氩色谱（GM100)的吗？其中有一个载气（氩气）的纯化器。有换过的吗？原装的太贵了将近3万，请问是否有可替代的厂家或者设备？Parameter is not valid.

纯氮，高纯氮，纯氩，高纯氩检测，按国标，需要什么样的方法和相应的仪器配置？

高纯氩中微量氮测定，除了气相色谱法和专用的仪器测定，有没有其他方法可以测定啊？

求助高纯氩分析，用的高麦色谱，现在氧要求小于0.5ppm，我标气0.9ppm的，但是为什么测得值峰面积会越来越低？和温度关系大吗？？

我公司有一台大连科纳生产的DHP-06高纯氩纯度分析仪，因故障拿去维修，厂家说要换色谱柱1，报价4000元，请问一下，这个报价会不会合理？柱1： 0.5米*3mm（内径）不锈钢柱，内装60——80目改性分子筛；柱1： 1.0米*2mm（内径）不锈钢柱，内装60——80目GDX-103或porapakQ担体；

你的石墨炉用的是氩气纯度是多少？是高纯氩还是纯氩？对检测结果有影响吗？还是对石墨管寿命有影响呀？

想知道大家一瓶高纯氩能做多少个样?

我们这要用高纯氩，其中氧小于2ppm，氮小于5ppm，现在用的是大连化物的DHP-06型分析仪，但稳定性很差，不知道还有没有其他厂家的仪器性能啊各方面都要好得。

ICP-OES和ICP-MS用高纯氩采用标准钢瓶还是杜瓦罐液氩？我们实验室现在拥有ICP-OES和ICP-MS各一台，每天大约消耗高纯氩2-3标准钢瓶，当初由于楼房的局限，一直使用钢瓶供气，现在新楼竣工，马上就要搬家，不知道改成杜瓦罐液氩集中供气是否合理？请各位大虾指教，先谢过！

这是之前做过的一个方法，拿来参加原创大赛，支持一下气相质谱版由于涉及公司方法，省略了部分信息，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------- 牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。2 原理牙膏中二甘醇用无水乙醇提取，提取液过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测进行确证，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。3.1 无水乙醇；3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4小时，储于密闭干燥器中备用；3.3 二甘醇标准品：纯度≥ 99%；3.4 二甘醇标准储备液：准确称取适量二甘醇标准品（精确到0.1 mg），一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。4 仪器4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.2 磁力搅拌器。4.3 溶剂过滤器。4.4 0.20 um滤膜。5 分析步骤5.1 试样处理称取牙膏试样约2.0 g（精确到1 mg），置于50 mL带塞锥形瓶中，加入无水乙醇，无水硫酸钠，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，将提取液过滤于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀。滤液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定，二甘醇含量高，样液超过线性范围的，可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二甘醇丰度比进行确证。6 结果计算结果按下式计算：X = c * V/m式中：X—牙膏中二甘醇的含量，ug/g；c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度，ug/mL；V—试样定容体积，[font=Times New Roma

在购买氩气的过程中，总会遇到不同厂家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不尽相同请大家各抒己见，说说实际使用过程中那家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量比较稳定。我先自己来：仪器：Spectro LAB M9上海凇化的高纯氩 标示纯度99.999% 上海成功的高纯氩 标示纯度99.999%作 铸铁 情况不理想，打出来的点始终好象没有激发开来，旁边乳白色的很多作 碳钢、不锈钢没问题

气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析，（高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体：气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气，保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号：GC7800（氦离子检测器）三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域:　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准：GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析　PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

ＩＣＰ必须用高纯氩吗？我用的利曼的机子，高纯氩太贵了，能不能用差点，什么纯度可以用？

实验室想对高纯氩中杂质分析。气体情况如下：高纯氩：氦≤4ppm、氧≤1.5ppm 氢≤5ppm 甲烷≤1ppm 水≤3ppm不知道版友有没有做过或者接触过类似情况的项目的。多谢。

老板要我们理化室提意见？理化室怎么节约成本？现在光谱仪用的高纯氩300元一瓶，怎么节约？大家出个主意啊！

最近高纯氦气价格怎么涨得那么厉害呀，一下涨了好几百块一瓶。我前段时间买都是1300，今天要拿一瓶，1900供应商还说没货要等一个星期，无语了，广州地区有没有供应99.999%高纯氦气的联系我。13620557355 张

急求各种高纯气体检测仪器推荐，如 氧，氮，氩，氢等。不胜感激，公司需要测量氧气，氮气，氩气，氢气纯度，如果有较好的仪器，麻烦知道的朋友推荐一下。

超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

东莞深圳的朋友，你们的高纯液氩5个9的是哪采购的啊？有好的供应商推荐不？谢谢

大家都在使用ICP,那么ICP测试用的液氩或者高纯氩气是如何生产的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

我用的高纯氩压缩钢瓶，请问用液氩需要什么装置

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的高纯氮气如何确保纯度？

[align=center][size=18px]减压阀和取样针法对高纯气中氧氮的影响[/size][/align][align=left][size=16px]高纯气体或电子气体分析中，通常采用的方式是检测气体中杂质气的含量，100%减去气体中杂质含量的总和得到气体的纯度，氧气和氮气是多数气体分析中的杂质，精确分析氧气和氮气对纯度的影响非常关键。[/size][/align][align=left][size=16px]怎样精确的取到原气体，气体样品不在导入分析仪器时出现失真非常关键。对于高压气体通常用的取样方式及取样工具有减压阀和取样针法，这两种取样方式各有优缺点。[/size][/align][align=left]1， [size=16px]减压阀，[/size][size=16px]从结构看，减压的效果非常好，可以从几十兆帕的压力减压到公斤级，而且减压的稳定性也非常好，对于气体分析中的取样，缺点是有一定的死体积，特别是痕量的氧气和氮气杂质非常难吹扫干净：气体分析离线分析时需要快速的吹扫取样设备和仪器系统，假设按开一次瓶阀再关一次瓶阀，放空余压为一次吹扫，曾做过实验，用减压阀操作100次以后，残留的氧气和氮气还会剩余1ppm以下[/size][size=16px]，耗时大概30小时左右[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]2， [size=16px]取样[/size][size=16px]针阀，从稳压效果看，远远赶不上减压阀，但是从结构看吹扫起来特备容易，同样[/size][size=16px]按开一次瓶阀再关一次瓶阀，放空余压为一次吹扫，曾做过实验，用减压阀操作[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次以后[/size][size=16px]，基本吹扫干净，耗时3分钟不到。[/size][/align][align=left][size=16px]综上，对于气体分析，特别是同一台仪器分析不同基体中杂质的含量时，取样针法吹扫的速度远远超过减压阀的速度。[/size][/align]

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

[color=#444444]安捷伦1200高效液相色谱仪，超纯水0.8mL/min脱气时柱压达到了8bar，请问是什么原因，甲醇脱气时正常没这么高[/color]

各位大侠：谁知道高纯氢和高纯氮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，色谱仪器配置，色谱分析条件，谢谢！

各位老师： 实验室的一台hp1100色谱，昨天一个学生在进样检测时，将一些有很多杂质的样品未过滤膜直接进到色谱柱里，今天打开液谱，甲醇冲了两个小时，柱压稳定，但流动相中只要添加了水相，柱压马上迅速上升；当把流动相调制甲醇：水=15：85时，柱压超过400bar； 更换色谱柱后，柱压依然一样奇高； 请老师们指导以下，问题最有可能出在哪里？如果是泵堵了，该怎么处理？

请教大家个问题，如果日常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]气谱通过切换的方式测高纯氧和高纯氢，怎么设计气路才能避免它们有共同气路段而造成安全风险？或者说，有没有已有的案例，分享一下？感谢各位！！！