去离子柱

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

p style="text-indent: 2em "记者从中科院合肥研究院获悉，该院固体所环境与能源纳米材料中心团队，基于电容去离子技术发展了铜基普鲁士蓝（CuHCF）选择性吸附电极，基于其独特的晶体通道及特有的赝电容效应，该电极展现出高效的选择性电吸附钙离子能力，该工作对于硬水软化技术具有重要意义。相关成果日前发表在《ACS应用材料与界面》上。?/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/616c07a5-64f1-4a55-b2ff-025308b70477.jpg" title="c6ef220360ec4e42a68b6c1ce16fb4c7.png" alt="c6ef220360ec4e42a68b6c1ce16fb4c7.png"//pp style="text-indent: 2em "水的硬度是世界各国普遍存在的水质问题。据统计，85%以上的可用淡水为硬水。自来水、地面水、河水等常见的硬水一般都是由钙、镁离子引起的，会导致洗涤剂作用减弱，锅炉、管道、热交换器结垢。长期饮用硬水还会增加人体泌尿系统结石的得病率，因此硬水的软化处理得到高度关注。然而，现有的硬水处理技术如化学沉淀法、离子交换、膜过滤等，需要过度使用化学物质、复杂的基础设施、昂贵的维护且能源消耗高。/pp style="text-indent: 2em "电容去离子技术（CDI）作为一种新型的水处理技术，由于其操作方便、环境友好、能耗低等优点，引起了人们的广泛关注。但由于该技术所用电极材料多为碳材料，缺乏目标离子的高效选择性，而具有高比电容的赝电容材料因其特有的离子选择性有望用于CDI硬水软化领域。?/pp style="text-indent: 2em "为此，科研人员基于Ca2+离子的插层作用，首次利用铜基普鲁士蓝CuHCF作为赝电容电极，在Na+、Ca2+、Mg2+等多种阳离子混合溶液中对Ca2+实现了高选择性电吸附。在非对称电容去离子装置中，1.4?V工作电压下获得了42.8?mg/g的钙离子最大吸附容量，尤其是在高钠/钙离子摩尔比（10:1）溶液中依然保有最高吸附选择性系数3.05，并且在循环过程中铜基普鲁士蓝CuHCF电极材料也能保持原有的形貌和稳定的吸附容量。科研人员结合电化学表征以及分子动力学模拟技术，阐明了铜基普鲁士蓝CuHCF电极材料选择性吸附钙离子的赝电容本征特性。/pp style="text-indent: 2em "该研究成果对于探索CDI赝电容电极材料高效选择性电吸附目标离子以及CDI硬水软化技术具有重要意义。?/ppbr//p

2023年11月21日，宁夏化学分析测试协会批准发布了高盐食品中镉、镍、铅的测定，均采用离子印迹固相萃取前处理，之后用石墨炉原子吸收光谱进行含量测定。 何为离子印迹固相萃取？标准中采用离子印迹固相萃取柱进行前处理。离子印迹固相萃取柱利用离子印迹技术对目标离子进行分离纯化，类似于针对目标离子的“锁和钥匙”，其主要的填充材料为离子印迹聚合物（IIPs）。离子印迹技术来源于分子印迹技术，采用金属离子作为模板，利用模板与功能单体之间的静电或配位作用，然后加入引发剂及交联剂，通过进一步聚合反应，得到所需金属离子的印迹材料。洗脱模板金属离子后，在聚合物内部留下与目标离子相同的三维孔洞结构，对模板金属离子具有较强的专一识别特性。因为IIPs优异的选择性、较高吸附容量和强大的环境稳定性，在分离纯化、污染物去除等方面应用广泛。目前，离子印迹技术相关的研究越来越多，以后会更广泛的应用在标准化检验过程中。