晟声定氮仪

上海晟声的定氮仪如何啊有人用过吗用了多久了，使用起来怎么样？售后啊 等等出来谈谈啊

要买定氮仪了，现在初步选了两个牌子，海能和声昇，价格还是海能的低一些，口碑也不错哈，但是声昇的是不是更好一些？我觉得海能销售人员的服务态度好，声昇和我联系的这个销售员让我很不爽，但是为了买到好的仪器，我也可以忍。有用过这两个牌子定氮仪的朋友们，帮忙啦！

定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分，可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式，不同的实验者，可以根据对实验操作的熟练程度，自由选择哪种方式。一般的，新手我们推荐使用自动模式，可以为你省去很多的步骤。目前，定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。　　下面我们主要介绍下，我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时，如何清洗定氮仪。　　仪器安装前，定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。　　仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的定氮仪，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。这样，一方面保证了仪器的清洁，另一方面，也同时对仪器进行了检查，一些坏的零部件，可以及时被查出并替换。　　定氮仪安装完后，我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，定氮仪即可供测样品使用。　　这样，凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前，一般都需要经过清洗，这样对于测定结果，会更加精确。另外，也可以保证实验室人员的安全，因为在清洗过程中，对仪器进行了检查，排除了因为仪器的故障而造成了危险

首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净

一般情况下，定氮仪厂家都会提供操作说明书，甚至一些厂家还会提供上门安装调试培训，比如上海祎鸿分析仪器有限公司，现场培训试验员使用凯氏定氮仪、日常维护等技巧。[align=center][url=http://www.kaishitest.com/article/type/22-1.html][img=定氮仪培训现场,400,533]http://www.kaishitest.com/uploads/2017/10/261307552982.jpg[/img][/url][/align][align=center][/align]　　当然假如你还在犹豫采购凯氏凯氏定氮仪，担心凯氏定氮仪怎么使用的，今天小编就给大家分享一下操作方法。大家都知道在做凯氏定氮仪试验之前，首先实验室要具备操作凯氏定氮仪的条件，比如温度、湿度、水压、通风橱等等。　　1、电源电压：AC 220V±10% 50Hz；2、自来水压力：0.02MPa-1MPa；3、环境温度：室温——35℃；　　一 、化学试剂的准备、配制和试验所需称量器具。　　1、催化剂（硫酸铜：硫酸钾=1:9）混合（每个样品消化时需加入5g混合催化剂）。　　2、98%浓硫酸（每个样品消化时需加入10-15ml浓硫酸）。　　3、 配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶液，3～5升加入碱液桶中，将桶盖拧紧。　　4、配制20g/L硼酸（H3BO3）(20g定容到1L)溶液，3~5升加入硼酸加液桶中，混合均匀，将瓶盖拧紧。　　5、配制盐酸（HCl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0.1mol/L浓度(M)，对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度，浓度需精确标定。　　6、 取适量蒸馏水（至少要淹没液位传感器探头，下同）放入到蒸馏水桶中。　　7、取适量蒸馏水放入到清洗液桶中。　　8、 取适量蒸馏水放入到稀释液桶中。　　9、实验所需的样品。　　10、量筒、量杯、移液管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]。　　11、万分位分析天平（量程在100-240g均可、精确值0.0001）、天平（最大量程5kg、精度0.1g）、称量纸、药匙、干燥箱。　　二 、仪器的安装要求　　1、通风厨并且内置尖嘴水龙头一个。 2、 220V电源三芯插座　　以上所需准备就绪后，就到动手操作的仪器了。推荐[url=http://www.kaishitest.com/article/type/150-1.html][color=#33cc00]半自动凯氏定氮仪[/color][/url]和[url=http://www.kaishitest.com/article/type/174-1.html][color=#009900]全自动凯氏定氮仪操作视频[/color][/url]

半自动定氮仪是指不具备蒸馏吸收过程中的全自动操作，需要有人看守，但是具有自动加水，自动停水，自动水位控制等功能的定氮仪。该设备是专门用于检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。 半自动定氮仪使用注意事项如下： 1、在自动工作之前务必使整个酸管充满酸，不得有较大气泡存在。 2、开机或每次复位前确定滴酸管是否插入接收杯。 3、半自动定氮仪应放在通风处，有良好的散热条件，最好不要日晒。 4、不得使消煮管内液面高度超过该试管的三分之一。 5、自动工作过程中，请勿将接收杯观察口打开。 6、安全门内的样品室，每次测定完样品关机后应将半自动定氮仪擦洗干净，不能长期积有碱液存在。 7、碱液桶，硼酸混合吸收液桶，盐酸液桶，应定期清理、清洗、查漏。 8、消化时间要掌握好，时间过长会引起氨的损失；消化时间不够，消化不完全也会导致总氮量偏低。 9、长期使用半自动定氮仪一段时间后，在蒸汽发生器玻壳壁及加热器上结有水垢，可从发生器顶部的一个塞口处注入少量除垢剂或冰醋酸洗净，打开机箱左下侧排水阀门把水排净，并加清水净洗（下一次使用时，可先空蒸一段时间）。

国内定氮仪现状定氮分消解、蒸馏、滴定三个顺序步骤一、1、进口品牌：福斯、布奇、威尔普 、格哈特特点：价格高、做工好、维修昂贵 全自动（带滴定）要在15-40万之间2、有滴定技术的品牌：上海晟声、济南海能、北京通润圆、济南精密、北京三品科创特点：价格适中全自动（带滴定）要在7-12万元之间，坏了厂家给与服务（北京通润园、三品科创除外）3、没有滴定技术的上海低端品牌：上海新嘉、上海洪纪、上海仟检等 几千到一万多特点：价格便宜，选材差、没有保修、坏了客户自己修、三个月以后毛病不断；这些产品全自动也都没有滴定，只有蒸馏；有手动和全自动两种，前者很便宜；适合无资金的小厂对付验收。上述三类产品1、2都可以滴定直接出结果，3需要接收氨气后手工滴定。二、从技术上分析：@@@比色法（我国国家标准）：1、 颜色传感器比色法：丹麦福斯（国际上算是最好的老品牌，领导者），做工好；价格最贵上海晟（sheng)声（制定中国国家标准GB/T 22923-2008） 2009年8月1日执行，价格只有上者的三分之一左右，在化肥行业（此行业测氮最复杂）领先所有品牌定氮仪，所以被邀编写国家标准；正在等待国家标准委员会申请制定国际标准。特点：滴定缸外置，可以看到滴定变化，不受干扰，校准后很久不用再校定。2、红外光比色法，也叫光电法（是丹麦福斯十年前淘汰的技术）：威尔普（做工选料还好）、济南海能、北京通润圆 、济南精密、 选料差，经常出毛病。特点：滴定缸内置、怕光、滴定时不能见阳光、每次使用前要校订3、电位滴定法：布奇特点：不符合国家标准 半自动（即蒸馏还能在国内出售），做工很好。4、托马斯燃烧法：国内有几台做研究用 价格昂贵 40万以上。@@@@@@怎样选购呢@@@@@@@@@ ？？？？？[font=Times New Rom

氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法，也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步，大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验，提出一些注意事项。一．样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验，需要先进行确认，是否需要粉碎，烘干等处理，否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二．消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡，挂壁，消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生，下面我会举例说明。1.含水量多的样品（如牛奶，液体样品）：含水量大在高温条件下，水分被大量蒸发，有时废气吸收慢，水蒸气遇排废罩冷凝成水滴，滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决，在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品：这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温，每次阶段停留10-20min，以不上冲作为再次升温的依据，每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂，以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品（如塑料，橡胶等）：这种样品耗酸量较大，并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL，并且在升温过程中注意观察，如果有上冲现象的发生，及时停止加热。并且加热时间要适当延长，一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤，矿石等样品：这类样品比较好消解，一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液，一般底部会有灰白色沉淀物，这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾，应放置在通风橱等位置，防止污染空气，而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生，通过水，碱液，活性炭三层防护措施，有效地防止了有害气体的溢出。三．蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器，与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点：1.安全：凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能，并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施，保护了用户的安全。2.准确：一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断，K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四．小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法，结果较为准确，操作相对简单，应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解，全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定，比传统方法，操作更为简便，结果更加准确，但在操作过程中应注意到各方面情况。

化学发光定氮仪采用化学发光检测原理，待测样品（或标样）被引入到高温裂解炉后，在1050 ℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份。亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应，转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管按特定波长检测接收。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。在一定的条件下,反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决?答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3～5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热)，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ～ 5 秒钟会发出声响，是否正常?答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注意1.每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可)。

定氮仪式结构简单，而工作环境又相当恶劣的仪器。所以定氮仪指标的优先顺序要做到心中有数，对重要指标要优先考虑，不要为一些次要指标而耿耿于怀，另外对一些无法验证的或尤其是超出一般仪器的指标，要引起警惕,而一些能检测的指标则可以检测一下，例：蒸馏功率、每分钟蒸馏量、回收率等。这样你就对有些仪器就会有新体会。不会被人忽悠。 一 安全性 1 定氮仪工作需要加热、冷却、酸碱、负压等工作，由于电加热的绝缘性较一般仪器差，首先要良好的接地，最好仪器整个外壳绝缘，例如沛欧SKD系列全用ABS工程塑料，保证了绝缘性。对使用者是一个很好的保护。 2 仪器自动加稀释液的注意事项：定氮仪自动加碱、酸已很普遍。现在有一些定氮仪有加稀释液功能，这是件特注意的事，稀释液是加碱前的安全措施，要确保加稀释液的可靠性——液位控制！以避免酸碱直接接触。如果没有液位检测，而稀释液缺液，就会发生浓硫酸和强碱接触，有可能对仪器伤害，更可能对使用者的伤害。 二 可靠性 定氮仪工作环境恶劣，首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此沛欧公司提出了“永不生锈"的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑。 注重仪器的内部质量 1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。例如：内部管道，电磁阀，冷凝管等。 * 为了碱路的防腐，沛欧特制了管道，解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾，保证管道不泄漏，保证了仪器的回收率，尤其保证低浓度样品回收率。三年不用更换管道 * 选用优质的电磁阀，使得每次加液一致性提高。并减少故障率。 * 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率，沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW，能够产生足够的蒸汽包裹氨气，而优质的冷凝管（沛欧使用专利技术冷凝管）能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度，保证高浓度的样品不泄漏，保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器，保证不了高浓度样品的回收率 2 在生产工艺上精益求精，制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。 3 控制方法 早期的定氮仪都是手工操作：加液，靠人的眼睛，蒸馏靠蒸馏液体（包含瓶和硼酸量的误差），精度低安全性较差。 单片机控制提高了控制精度，加液、蒸馏时间、都有精确地控制，为批量重复检测提供了很好的依据。 三 经济性 定氮仪作为仪器必须有稳定的产品质量，这不仅有利于检测精度，还是低成本运行的保证，要保证仪器有好的性价比，而不是绝对价格的便宜，要知道：再便宜的废物都是昂贵的。 关注以上三点，并能得到保证，那恭喜你：得到了你的需要。

尿素全氮：称取0.5克样品，加硫酸铜0.5克硫酸钾5克，浓硫酸10毫升，消煮至浓硫酸冒烟，升温393度消煮1小时后用半自动定氮仪蒸馏,400克每升氢氧化钠60毫升，水50毫升，用50毫升0.5摩尔硫酸吸收，蒸馏至馏出液不显碱性，氢氧化钠返滴定。整个实验流程就是这样，结果偏低了4%左右，直接蒸馏了氯化铵也少了4%，目前还在查阅资料……望各位大佬指点

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

凯式定氮仪的日常维护包括蒸馏装置，滴定装置，排液装置三个部分，正确的日常维护可以延长凯式定氮仪的使用寿命，减少故障的发生。一．凯式定氮仪蒸馏装置1.清洗当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。2.橡皮头的更换在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。二. 凯式定氮仪滴定装置1.清洗检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。2.标准酸酸溶液的更换当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。三. 凯式定氮仪排废装置1.清洗定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。2.维修当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。四.注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。

REN-1000A型化学发光定氮仪器可测量固体、液体和气体中的总氮含量，符合ASTMD4629方法的要求，已成功的用于测定原油、馏份油、石油气、塑料、石油化工产品以及食物和水中的总氮含量。由于省去繁锁的电化学池子的操作和维修，简化操作，省去氢气，避免可能发生燃烧爆炸的危险而公认为是当前较灵敏、准确、快速、简便的方法。本文就如何维护与管理该仪器提出一些观点和看法。

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台，三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将反应管中上部夹紧在铁夹上，其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将冷凝管中部夹紧在铁夹上，使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行，小心移动至弯头下端，稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入50mL的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处，加入几粒沸石和4滴甲基橙，再加入3mL浓硫酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后，夹上夹子1，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子3，使蒸汽进入反应管，蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1，同时夹上夹子2，待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子3，排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL，立即再夹上夹子3，待水排出，反复操作3次，洗涤完毕。 8、打开全部夹子，停止加热，待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图，并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]

1 样品前处理　　样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。　　2 模块化消解装置消化样品　　消化过程中，首先确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失，影响结果准确性。　　3 上机测定　　仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。　　上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。　　蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。　　蒸馏是否完全，半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。　　蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。

[b]一、定氮仪是什么？[/b]定氮仪是实验室常用通用仪器之一，是引进消化吸收国内外检测新技术，结合我国国情，应用凯式定氮测定法原理，采用化学与物理相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置。为粮食、食品、饲料、农业、商检 等检测部门提供了理想的检测设备。[img]https://p9.itc.cn/q_70/images03/20220504/7b231e743b9848669e336e3b316f2ffb.jpeg[/img][b]二、定氮仪可以测什么？[/b]力辰定氮仪，性能稳定测定速度快，测定结果正确，已在全国各省得到普及推广应用， 并返销出口。1、测量品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料及其它农副产品 。2、测定范围：含氮量 0.05%~90%3、功 率：蒸馏器 800W4、重 量：21.5Kg5、体 积：蒸馏器 390*320*820mm[img]https://p7.itc.cn/q_70/images03/20220504/3be68b9641b648a7b14998c81e71877b.jpeg[/img][b]三、定氮仪中发生反应的化学公式有哪些？[/b]定氮仪主要有两个化学反应过程。1、消化过程中的主要过程反应如下：RCHNH2COOH+H2SO4 → CO2+SO2+NH3+H2O蛋白质 2NH3+H2SO4 → (NH4)2SO4蒸馏器内蒸馏水经水泵进入蒸气发生炉内，炉内水位上升至高水 位后，自动停止加水，电热管开始加热，使水煮沸产生蒸汽，对已消 煮的样品进行蒸馏，将消化过程中产生的硫酸铵转化成氨并与硼酸反 应生成硼酸氢铵。2、蒸馏与吸收过程的主要反应如下：（NH4）2SO4+2NaOH → Na2SO4+2NHOH2NH4OH → 2NH3+2H2ONH3+4H3BO3 → NH4B4O7+5H2O然后经滴定，计算蛋白质含量，滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反应的 过程。 NH4B4O7+HCL+5H2O → NH4 HCL+4H3BO3[img]https://p1.itc.cn/q_70/images03/20220504/74ae82756f3645d78dec803dacfd4691.jpeg[/img][b]四、定氮仪怎么操作？[/b]1. 试剂准备：(A)硫酸（比重 1.84）(B)NaOH 溶液：400gNaNaOH 溶于 1000mlH2O 中(C)2%H3BO3(D)0.1NHCL(E) 催化剂：硒粉（定氮高效催化剂）或硒+无水硫酸钠（1:1000）(F) 指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚氯（1:1）2. 样品消化1. 称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5g-1g（视含氮量而定）无损地置入已洗涤烘干的试管中加催化剂一片和10ml硫酸。1 取出消化炉，把消化架拿出，往消化炉上放好，对准每一个孔。取出消化管，把消化管插在消化架里，每个孔插一支[img]https://p3.itc.cn/q_70/images03/20220504/2c6775e39de54a6c8f8fb31f35a31e25.jpeg[/img]【力辰】品牌，深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发，生产，销售，服务；产品齐全，专业，超值，高效。关注我，让仪器带你换个角度看世界~

定氮仪哪些进口品牌比较好，国产定氮仪哪些拿的出手，各自的市场份额怎么样？

1,凯氏定氮仪原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。　反应式为：　　2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)　　2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中　　反应式为:　　(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4　　2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O　　3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换 算因子，既得蛋白质的含量点焊机　　反应式为：　　(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤：(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。1、仪器的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。2、无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。3、未知样品及空白的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。(三)凯氏定氮仪滴定样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。

凯氏定氮法是丹麦化学家凯耶达尔(J.Kjeldahl)于1883年提出的湿法定量测定含氮有机化合物中氮的方法，是目前国际上通用的检测蛋白质 的标准方法，也是我国法定的蛋白质检测方法。凯氏定氮仪就是依据这个原理研发生产的。凯氏定氮仪按不同的分类方法，可以分为好多种。如按照自动化程度，可以分为全自动凯氏定氮仪、半自动定氮仪和手动定氮仪。按厂家可以分为国内定氮仪 和进口定氮仪，还有按照消化炉的孔数，又可以分为4孔定氮仪、8孔定氮仪等等。我们在选择定氮仪的时候，要综合考虑定氮仪的价格、性能等，最后作出最合理 的选择。选购定氮仪需注意的细节问题首先就是定氮仪的外壳材料，做的不好就是用金属喷塑，由于机子很容易接触酸和碱，因此金属外壳很易被腐蚀，而ABS防腐工程材料比较适合这种环境，能做到永不生锈和永不漏电，但是造价高，所以在选购时一定要注意。其次就是加碱的方式，传统的定氮仪碱泵易坏是一个顽疾，目前恒压加碱是比较好的方法，采用恒压原理加碱和补水，既保证了加碱的准确性和一致性而且解决了碱泵易坏的问题，这一点也很重要。最后就是加碱的管道，因为加碱管道在里面，所以好多生产商就用普通的橡皮管或硅胶管，素不知橡皮管和硅胶管不耐酸碱，很容易老化而导致仪器不能用，所以在购买时要特别小心材料。

今天访问了一个用户，5万元买了一台全自动定氮仪用用停停三年，总共做了几百个样品，实在不能用了，再想买一台8万左右的。当然是假冒颜色法定氮仪。他期望做1000个样品。真是太有钱了。但是化十几万能做几万个样品的定氮仪，说“太贵了”

我们公司近期要买定氮仪，有人介绍Foss的半自动定氮仪，有哪位用过，怎么样，价钱如何？多谢了。

做了这么长时间的氮，突然发现一个问题，不知道别人有没有和我同样的困扰，我们所用的定氮仪是FOSS的2300快速定氮仪，一直用它做植物，肥料和土之类的检测；每次做完土样后仪器就开始不正常了，之前以为是没清洗干净的原因，后来就增加了清洗的频率，相对以前来说会好一点，可以问题还是没有解决；后来找了相关专家来测仪器，他说这个型号的仪器比较精细，还是得从清洁度上下手；然后就从一个月清洗一次变为一周清洗一次（碱泵，酸泵，硼酸之类的所有通道），可是每次做完大量的土样之后仪器还是会不正常；为了不影响其他样品的正常测定，我把土样专门用另外一台定氮仪（半自动的而且速度很慢）测定，结果很长一段时间我们的快速定氮仪都没出现问题，这就肯定原因是出在土样上，那到底是因为什么？希望有高人指点一下，； 另外为什么这种型号的定氮仪没办法计量？所以就很难提高检测效率了；我们要出报告的检测都必须用那个超级慢的凯氏定氮瓶蒸馏，测一个样得两个小时，很悲剧的哦，如果能解决快速定氮仪的测量问题，那就会方便很多哦；谁有好的建议，谢谢分享；

实验室有台半自动定氮仪KDY9820，如果空蒸，锥形瓶里应该接的是2%的硼酸吗？但是实际测出来锥形瓶里溶液pH为7左右，不太了解定氮仪硼酸吸收的工作原理，求助大家

跪求定氮仪的原理、使用领域、进口、国产的区别所在？

定氮仪故名思议是用来定氮的，目前我们的实验室定氮方面主要是蛋白质和氨基态氮。如果以这个名义买进口的全自动定氮仪或者半自动定氮仪。领导会觉得太奢侈，平时我们的样品量不多。主要是考虑要食品资质认证，以后考盲样轻松点。看了下瑞士步其定氮仪介绍，好像有提到非定氮的应用。比如二氧化硫、挥发酚、乙醇等。不知道各位前辈有没有这方面的应用经验？应该怎么配置仪器？