石灰石检测

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

A6-LA105全自动石灰活性度测定仪1、简价石灰的活性度是指它在熔渣中与其它物质的反应能力。用石灰在熔渣中的熔化速度来表示。通常用石灰与水的反应速度表示。具体也可以说在标准大气压下10分钟内，50克石灰溶于40摄氏度恒温水中所消耗4N HCl水溶液的毫升数就定义为石灰的活性度。目前石灰活性度平均值一般可以超过300 ml/4N-HCl，可以显著缩短炼钢转炉初期渣化时间，降低吨钢石灰消耗，并对前期脱P极为有利。炼钢实践表明，这种石灰可以提高脱磷脱硫效率80%，同时缩短冶炼时间，在3-5min之内可以完全与钢水中酸性物质反应完毕，而一般石灰的方应时间至少要6-10min。此外提高炉龄40%以上，炉料的消耗也降低5-8kg/t钢，以1000万t计算，每年节约1500万左右，生产效益显著（以上数据仅供参考）。石灰活性度一般采用酸碱滴定法测定，应客户的需求，在符合行业标准YB/T 105-2014（替代YB/T105-2005老标准）的前提下对石灰石活性度测定仪的研制和开发该设备目前，国内石灰石活性度还是人工滴定,其存在问题如下：1）检测过程繁琐不便洁。2）检测数据值及精度难以得到保证，同时，容易产生人为偏差。3）不能进行历史数据查询。自动活性度滴定仪则是采用计算机与PLC结合的方式，操作简便，工作稳定，测量结果偏差极小。同时具备人性化的操作界面和数据文件存储、查询等功能。设备还汲取国内外同类产品测定仪的最新技术，基于我们公司顾问专家常年从事化检事业的多年经验研发出的新一代产品，本设备最大的特点：1.体积减小、重量轻；2.电气整体设计简洁而合理，器件布局层次分明，线路简约而清晰，给维护和调试工作带来了许多便利；3.机械运动动作优化，大大降低了故障频率，提高了设备长期正常运行的可靠性；4.自动化程度提高，开放了大量用户使用窗口，在满足用户自动测试的同时也降低了维护人员繁琐的维护工作，大大降低了维护费用。2、技术参数技术参数 人机界面 人机界面是完成用户直接参与控制和了解设备内部详细资源的窗口，通过该人机界面，用户可以对本设备进行丰富的参数配置，功能执行，自动校正等人性化功能，详细请参阅后章节。 基本工作原理 该设备基于上位计算机和PLC的程序设计，计算机作为人机对话的窗口丰富地反映了设备的基本工作状况，可以按照用户的需要对该设备进行基本设置等功能。PLC作为该设备控制的核心器件，主要负责控制设备的升降、搅拌、滴定等。本设备包含自动/手动两种工作方式，用户选择自动方式可以自动按照预编程好的工作模式进行:用户选择手动方式可以手动点动调试各个部件的工作情况。 自动试验程序：烧杯放入拨杯定位架里，按下启动键，烧杯左转30度到热炉上，然后供水2000ML加热。加热到40度水温后，拨杯器右转60度，到搅拌工位，搅拌泵和PH电极下降到设定位，人工加石灰，搅拌，蠕动泵供给盐酸并计量，测PH值。电脑全程记录变化。试验运行10min时完成并搅拌泵自动上升，拨杯器左转30试到原点,取出烧杯。 1、PH值检测器，0－14.00PH，分辨率0.01PH，工业型； 2、计量精度：0.5mL 3、搅拌器速度：300 r/min； 搅拌浆杆：Φ6×-250mm 搅拌叶片：0.5×10×60mm 材质：四氟 4、工作电压AC220V±10% 50HZ±5%； 工作环境5℃≤环境温度≤40℃，湿度≤85%，无强磁场，无剧烈振动。5、工作台面：500*700mm 6、升降机行程：0-300mm,功率：90w 7、蠕动泵：步进电机0-2000r/s 8、烧杯移位：400w伺服电机 9、烧杯加热：1000w陶瓷电子炉 10、温度控制：红外线测控仪 量程0.5-200度。 11、水位限量：XKC-Y25超声壁外测定3、设备结构及工作原理3.1结构及组成部分3.1.1搅拌电机：搅拌电机出轴速度为300转/分，符合国标要求的270-300转/分。搅拌电机出轴连接着一根搅拌棒，可以深入到下面溶液内进行搅拌，可以充分搅拌溶解在烧杯内的石灰石等物质。3.1.2注酸口：注酸口是使用耐酸碱材料加工而成的，对酸液或碱液具有耐腐蚀能力，滴定的酸液的软管可以插入该注酸口，酸液通过该口流入下面的烧杯内。3.1.3 PH计：PH计是测量下面烧杯内溶液内的电极传感器，通过和仪表连接在一起，可以实时测试溶液内的PH值，该PH计设置有保护罩，在长期不使用的时候，请使用保护罩将其罩住，以保持PH计的湿润。pH/ORP计的使用，很大程度上取决于对电极的维护。首先应经常清洗电极，确保其不受污染，并每隔一段时间对电极进行重新标定，以纠正电极在使用过一段时间后所产生的斜率误差，标定操作请参见后面相关章节。其次，无论在反应过程还是放料后，都应确保电极浸泡在被测溶液中，否则会缩短其寿命；同时还必须保持电缆连接头清洁，不能受潮或进水。活化：如果电极储存在干燥的环境下，则使用前必须用蒸馏水浸泡24小时，使其活化，否则标定和测量都将产生较大误差。清洗：发现电极受到污染影响测量精度时，可用细软的毛刷轻刷电极头部，再用清水清洗。 创新点：自动化程度高，滴定准确，无人为影响的误差 东晶全自动石灰活性度检测仪A6-LA105

认秘函〔2022〕31号认监委秘书处关于组织开展水质、铁矿石和石灰石国际检验检测机构能力验证活动的通知 中国合格评定国家认可中心，中国科学院生态环境研究中心，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，各有关检验检测机构：　　为充分发挥检验检测、认证认可对国际贸易和“一带一路”建设的技术支撑作用，经研究，认监委决定在水质、铁矿石和石灰石检验检测领域组织开展国际能力验证活动，组织国内相关检验检测机构并邀请“一带一路”沿线国家检验检测机构参与，推动标准和检测结果联通，为后续相关业务交流和技术能力提升奠定基础。现将有关事项通知如下：一、能力验证项目和参加要求　　本次能力验证活动委托中国合格评定国家认可中心提供技术支撑，委托中国科学院生态环境研究中心水质分析实验室具体承担“水中砷和氨氮的测定”项目实施，委托北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司承担“铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”和“石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定”项目实施。　　具备相关检测项目技术能力的国家产品质检中心应积极报名参加相关能力验证项目。因故不能参加的，需向项目承担单位提交书面情况说明。　　项目承担单位负责联系和邀请“一带一路”沿线国家和地区的检验检测机构参加本次能力验证。二、检测标准和样品信息（一）“水中砷和氨氮的测定”能力验证项目　　水中砷的测定可采用ISO 17378-2:2014《Water quality — Determination of arsenic and antimony—Part 2：Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS)》；GB/T 5750.6-2006 6.1《氢化物原子荧光法》；GB/T 5750.6-2006 6.5《电感耦合等离子体发射光谱法》；GB/T 5750.6-2006 6.6《电感耦合等离子体质谱法》。　　水中氨氮的测定可采用ISO 11732:2005《Water quality — Determination of ammonium nitrogen — Method by flow analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection》；ISO 6778:1984《Water quality — Determination of ammonium — Potentiometric method》；ISO 7150-1:1984《Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method》；ISO 5664:1984《Water quality — Determination of ammonium — Distillation and titration method》；GB/T 5750.5-2006 9.1《纳氏试剂分光光度法》；GB/T 5750.5-2006 9.2《酚盐分光光度法》；GB/T5750.5-2006 9.3《水杨酸盐分光光度法》。　　“水中砷和氨氮的测定”能力验证项目测试样品为水溶液，样品规格20毫升/瓶，每个检验检测机构随机发1个浓度水平样品2瓶。（二）“铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”能力验证项目　　“铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”可采用GB/T 6730系列铁矿石化学分析方法，SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》，ISO 9516-1:2003《 Iron ores-Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry-Part 1: Comprehensive procedure》等标准方法。　　测试样品为2种含量水平的铁矿石粉末样品，样品规格15克/瓶，用玻璃瓶包装，每个检验检测机构发放1种含量水平的样品1瓶。（三）“石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定”能力验证项目　　可采用GB/T 3286系列石灰石化学分析方法，ISO 12677:2011《Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast-bead method》等标准方法。　　测试样品为2种含量水平的石灰石粉末样品，样品规格15克/瓶，用玻璃瓶包装，每个检验检测机构发放1种含量水平的样品1瓶。三、时间安排（一）报名：2022年8月-9月；（二）样品发放：2022年10月-12月；（三）检测结果反馈：2023年1月底前；（四）初步技术分析报告：2023年2月底前；（五）结果发布：2023年3月底前。四、其他事宜（一）报名参加的检验检测机构应填写报名表（见附件），通过发送电子邮件方式进行报名。（二）联系方式1. “水中砷和氨氮的测定”能力验证项目中国科学院生态环境研究中心水质分析实验室郑蓓，李红岩：+86-10-62849466，szfxsys@126.com2. “铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”能力验证项目北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司吴珂，唐凌天：+86-10-62185713，wuke@analysis.org.cn3. “石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定”能力验证项目北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司朱生慧，唐凌天：+86-10-62185713，zsh@analysis.org.cn附件：1. 水中砷和氨氮的测定能力验证报名表2. 铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定能力验证报名表3. 石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定能力验证报名表