石绿分析仪

各位高手:孔雀石绿用什么仪器检测?谢谢!

我昨天晚上做孔雀石绿，平时我们检测出来的1点多ppb，或2点多ppb已算是比较高的了，而昨天竟然来了一个1千2百多个ppb的，也就是1点2个ppm，太离谱了。但是出峰时间跟标准品是一样的，一点都没变，而且基线都是很好的，我不敢确定是不是目标物还是有杂质干扰。请大家帮忙分析一下。

最近最孔雀石绿实验，是用乙腈提取，过酸式氧化铝柱，液质分析，分别加孔雀石绿、隐性孔雀石绿各20ppb，最终结果孔雀石绿6ppb，隐性孔雀石绿26ppb，这个结果怎么解释？是孔雀石绿转化了吗。在第二天又单独加一个孔雀石绿回收，孔雀石绿4ppb，隐性孔雀石绿几乎没有，这个又怎么解释呢。

由于孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿均为脂溶性化合物,在鱼体内和环境中残留时间长,并有致突变、致畸和致癌的危险性,因此其是否可作为水产养殖业中使用的兽药在国际上引起了争论。加拿大于1992 年就禁止其作为鱼场杀菌剂使用,且加拿大和美国均规定在食用鱼等水产品中禁止检出孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿。欧盟于2002 年6 月颁布法令禁止其在作为食品鱼的鱼场中使用, 我国也于2002 年5 月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,事实上,包括我国和英国在内的许多禁用孔雀石绿的国家,从对市场上销售的鱼类等水产品中孔雀石绿的监测情况来看,仍有在鱼场中非法使用孔雀石绿的现象。 基于这些在水产养殖业中非法使用孔雀石绿的现象,各国政府和消费者密切关注，由此引发各国加大力度进行孔雀石绿的监督检查,同时形成一些标准的检测体系。(一)我国的检测标准【 标准编号 】GB/T 19857—2005 【 标准名称 】水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定【 英文名称 】 Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product【 起草单位 】上海出入境检验检疫局；厦门出入境检验检疫局；广东出入境检验检疫局；福建出入境检验检疫局；江苏出入境检验检疫局；北京出入境检验检疫局；宁波出入境检验检疫局。【 发布日期 】 2005-09-05【 实施日期 】 2005-09-05 【 标准编号 】 SC/T 3021-2004【 标准名称 】 水产品中孔雀石绿残留量的测定.液相色谱法【 英文名称 】 Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography【 起草单位 】 中国海洋大学 国家水产品质量监督检验中心【 发布日期 】 2004-01-17【 实施日期 】 2004-03-01 【 标准编号 】SN/T 1479-2004【 标准名称 】进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法【 发布日期 】2004-11-17【 实施日期 】2005-04-01【 发布单位 】国家质量监督检验检疫总局（二）美国的检测标准1.美国FDA规定的孔雀石绿及其代谢产物实验室检测标准 【 标准编号 】 LIB4363【 标准名称 】鱼和虾中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的LC-VIS法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]n法【 英文名称 】 Quantitative and Confirmatory Analyses of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Fish and Shrimp【 起草单位 】U.S. Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center, Denver, CO【 发布日期 】 2005-11 【 标准编号 】LIB4333【 标准名称 】测定和确认鲑鱼中隐性孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法【 英文名称 】Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon: Laboratory Information Bulletin 4333【 起草单位 】Animal Drugs Research Center, Food and Drug Administration, Denver, CO【 发布日期 】2004-11 【 标准编号 】LIB4334【 标准名称 】快速液相色谱法测定鲑鱼中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的方法【 英文名称 】Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green in Salmon with In-Situ Oxidation and Liquid Chromatography with Visible Detection【 起草单位 】Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center Denver Federal Center, P.O. Box 25087 Denver, CO 80225-0087【 发布日期 】2004-11 【 标准名称 】美国FDA关于孔雀石绿检测方法4333和4334的补充【 英文名称 】Amendment: Application of Laboratory Information Bulletins 4333 and 4334 for the Determination of Leucomalachite Green and Malachite Green Residues in Catfish, Basa, Tilapia, Trout, and Shrimp 【 发布日期 】 2005-10 2. 美国AOAC协会期刊规定的液相色谱检测方法（J.AOAC Int.1995,78(6):1388-1393 ） 该方法常被等同采用。（三）日本修订孔雀石绿限量标准2006年5月30日，日本厚生劳动省发布食安发第0530002号通知，根据食品卫生法（1947年第233号法律）第11条第1项的规定，规定动物用医药品孔雀石绿是一种食品中不得含有的成分，并制定了孔雀石绿的试验方法，且试验方法的分析对象为孔雀石绿及隐性孔雀石绿。 该修订公布六个月后生效，即2006年11月30日起生效。 此次修订重新制定了孔雀石绿的试验方法，同时向《修订后食品卫生法第11条第3项的相关法令的调整》（2005年11月29日食安发第1129001号当职通知）的附表3中追加如下内容，自2006年11月30日起生效。 农药名称 检出界限（ppm） 孔雀石绿* 0.002 *孔雀石绿的分析对象包括：孔雀石绿及无色孔雀石绿（孔雀石绿的代谢物） 此次修订生效前，暂且施行厚生劳动省制订的一项标准，限量0.01ppm（2005年厚省劳动省告知第497号）。

小妹是新手，最近在做孔雀石绿（及隐色）和结晶紫(及隐色），我查到很多方法中都在提取过程中加入对甲苯磺酸溶液，我查到有个帖子说对甲苯磺酸溶液是作为离子对试剂，有利于孔雀石绿形成离子对，增加乙腈对该物质的提取效率。是这样吗？如果是请各位高手给仔细解释一下原理，那形成的离子对在液相分析时不会产生干扰吗？多谢了！

想请教一下大家，我最近在做孔雀石绿，按照国标中的鲜活水产品操作过程，内标定量。结果实验：孔雀石绿的回收率才56%，隐性孔雀石绿达到84.5%。通过结果数据，个人认为可能是：操作过程中，孔雀石绿损失率大于其内标的损失率，从而造成回收率低大家能帮着分析一下原因吗？？我看了许多贴子，分析认为：1、有说要按照加工水产品的方法来做2、实验操作过程需要避光吗？3、过中性氧化铝柱，流速需要控制吗？4、有认为可以用酸化乙腈提取？

用液相色谱法（BG/T20361)测水产品中孔雀石绿回收率为零，哪位高手帮忙分析一下，不胜感谢！

[align=center][b]水产品中孔雀石绿荧光检测法优化[/b][/align] 摘要：水产品中孔雀石绿应用广泛、危害性大。GB/T20361-2006荧光检测法检测成本低，但是前处理复杂、繁琐、耗时，且回收率不稳定。本文通过优化提取方式、浓缩条件、检测条件等，建立高效液相色谱荧光法检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。优化后的方法样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006大大缩短，且分析结果回收率高、重复性好。关键词：水产品 孔雀石绿 检测[b] 一、孔雀石绿的危害性[/b] 孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体，既是杀真菌剂，又是染料。具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用，已被列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》明确规定所有食品禁止使用孔雀石绿。但是由于孔雀石绿价格低廉，效果显著，在水产养殖中广泛应用。养殖户用它来预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等；不法商贩用它提高运输过程中鱼的存活率。并且使用孔雀石绿后的鱼死亡后，鱼鳞闪闪发光，颜色较为鲜亮，仿佛刚死一般，这又大大增加了死鱼出售的概率。[b] 二、检测材料与方法[/b] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速冷冻离心机、PH计、氮吹仪、超声波清洗机、涡旋混合器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配荧光检测器。 2、试剂 乙腈（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、无水乙酸铵（分析纯）、冰乙酸（优级纯）、氨水（分析纯）、硼氢化钾（分析纯）、盐酸羟铵（分析纯）、对-甲苯磺酸（分析纯）、酸性氧化铝（分析纯）。 3、标准品 孔雀石绿标准溶液（100Uug/mL）[color=#FF6600]。[/color] 4、其他耗材 酸性氧化铝固相萃取柱（500mg、3 mL）、Varian PRS柱（500mg、3mL）、0.45um有机滤膜、一次性注射器。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈＋乙酸铵缓冲溶液（0.125mol/L,PH4.5）；流速1.3mL/min；柱温：35℃；激发波长：265nm,发射波长：360nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 参照GB/T20361-2006中的样品前处理进行取样、提取、净化，但将样品前处理的匀浆提取改为样品涡动和离心；用离心的方法代替分液漏斗分液；旋转蒸发温度调整为35℃。 具体优化方法如下： 1、样品提取优化：本方法将GB/T20361-2006方法中的10000r/ min匀浆提取30s改为加标后样品手摇振荡2 min，加入酸性氧化铝后手摇振荡2 min ，再4000r/ min离心10min，再静置10 min。手摇振荡既减少了匀浆过程中加标损失，影响回收率；又增加孔雀石绿的溶出效果。静置确保了分离效果，使它提取完全，提高实验回收效果。 2、样品浓缩温度优化：GB/T20361-2006方法中要求45℃旋转蒸发至近干，改为35℃旋转蒸发近干。实验过程中发现45℃旋转蒸发时孔雀石绿会被带出、25℃旋转蒸发速度太慢，都会影响回收率。对比显示35℃旋转蒸发回收率最为满意。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线以孔雀石绿中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为1.00 ng/mL、2.00ng/mL、5.00 ng/mL、7.00 ng/mL、10.00 ng/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9999。孔雀石绿在1-10ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品加入浓度为20ng/mL的孔雀石绿标准溶液200uL，做九个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-105%。[b] 三、注意事项[/b] 1、称样、加标、振荡后要静置5分钟，确保溶出效果。 2、离心后的上清液转移至125mL分液漏斗中时要注意，不可吸入油脂、酸性氧化铝。 3、弃去酸性氧化铝柱后以及定容前要用剪平头的吸耳球吹PRS柱近干，保证平行和回收率。 4、旋转蒸发时，转速要由慢到快，保持转速200左右，水滴成滴滴下，不可成线，过快时要关掉真空泵。旋转蒸发近干要严格控制好，蒸发太快、蒸发温度太高都会导致回收率降低。 5、尽量减少溶液转移次数，转移次数影响回收率。 6、样品过柱和洗脱时，流速不能太快，否则样品或洗脱液不能与柱子充分接触，导致回收率降低。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中孔雀石绿检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006缩短，节省了人力物力，且孔雀石绿在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-105%。

孔雀石绿用什么洗脱剂洗脱呀

一般做水产品检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，如果过了有效期，还没用完，怎么处理呢？基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题，很有必要讨论一下，因为一些标准品过期了，但有可能还有效，可以用来做其他有意义的研究，比如，可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例，你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了２年了，再重新配标准溶液时，也许显性还可以，但保留时间可能会提前，隐性的也有可能会差太多，比如，２ppb基本做不出来了，而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源：实验与分析

石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介　　WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。　　仪器具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv 样品种类：液体、气体和固体 测量范围：S：0.1 ～10000 ng/μl 　　　　　Cl：0.2 ～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求：普氮和普氧电源要求：AC 220V±22V，50HZ±0.5HZ功　　率：3.5KW外形尺寸：主　机：410×350×75(mm)　　　　　温　控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm)　　　　　进样器：350×130×140(mm)

有哪位朋友知道HACH公司生产地便携式余氯分析仪的校准方法？

亲爱的小伙伴们，你们做完孔雀石绿的瓶子都用什么洗的呀？我这试剂空白和样品空白都有孔雀石绿是被污染了么？做的时候还挺注意的呢，都是一次性的吸管不重复使用。

请问固相萃取——液相色谱法测水产品（鱼类）中孔雀石绿和结晶紫，我用的洗脱液是乙腈和乙酸铵（75：25），波长为600nm，显性回收率都只有百分之二三十，隐性的却很好。请问各位朋友，到底是什么原因造成的呢？？请大家帮我分析一下！！不胜感激啊！！！！！

水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理：水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后，样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后，浓缩于白色点滴板上，可在板上形成绿色或紫色环斑，由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒（中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产）2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机（现场可用研钵替代）4、固相萃取机（现场可用吸耳球替代）5、离心机 4000转/分以上（现场可用过滤的方法）6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程：1、样品处理：a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中，加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟，取上清液于100mL量筒中；b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨，过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱：在1中样液加入5mL稀释液，用蒸馏水定容至60mL，分次全部加入层析柱中，每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干，加快流速，建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成绿色环带，可初步判断样本中含有有色孔雀石绿；若吸附剂逐渐形成紫色环带，可初步判断样本中含有有色结晶紫；加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集，看液体颜色。4、衍生化：用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中，再加入2mL蒸馏水挤干，将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干，用离心管2收集流出液，再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取：取4中的离心管2，加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂，扣上管塞混匀静置，下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫，无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测：取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上，样液渐渐挥干，若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿，形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话：010-52029052传 真：010-52029051E – mail ：jiazhizeng163.com邮寄地址：北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025

我自己开发了一款海水水下叶绿素分析仪器，不知道如何对仪器进行定标，配置叶绿素标准曲线是采用丙酮为基体的叶绿素溶液呢还是培养活体藻类进行稀释测定？如果采用丙酮基体的溶液定标是不是会与实际值差距较大？

石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介　　WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。　　仪器具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv 样品种类：液体、气体和固体 测量范围：S：0.1 ～10000 ng/μl 　　　　　Cl：0.2 ～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求：普氮和普氧电源要求：AC 220V±22V，50HZ±0.5HZ功　　率：3.5KW外形尺寸：主　机：410×350×75(mm)　　　　　温　控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm)　　　　　进样器：350×130×140(mm)

[color=#dc143c][size=2]维权声明：本文为rogersw原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][align=center][b][size=5][font=宋体]水产品中孔雀石绿[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]隐色孔雀石绿残留量[/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=5][font=宋体]测定方法验证报告[/font][/size][/b][/align][size=3][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]目的[/font][font=宋体]验证水产品中孔雀石绿残留量测定的方法（[/font][font=Times New Roman]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体]）在本试验室的适用性。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]方法内容[/font][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]范围[/font][font=宋体]本方法规定了[/font][font=宋体]水产品中孔雀石绿[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]隐色孔雀石绿残留量测定的方法[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]试剂[/font][font=宋体]同[/font][font=Times New Roman]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体]方法中3.2中试剂。[/font][font=宋体]2.3[/font][font=宋体]仪器[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]高效液相色谱仪：WATERS2695带2996二极管阵列检测器。[/font][font=宋体]2.4 [/font][font=宋体]分析步骤[/font][font=宋体]同[/font][font=Times New Roman]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体]方法中[/font][font=Times New Roman]3.4[/font][font=宋体]中分析步骤[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]色谱条件：[/font][font=宋体]色谱柱：NovapakC-18 3.9mm(i.d)×150mm,5um加柱后氧化柱[/font][font=宋体]留动相：乙腈+乙酸铵（0.05mol/L,PH=4.5）=65+35[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]流量：1.0ml/min[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]进样量：50ul[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二极管阵列检测器，波长扫描范围：200nm～650nm，定量波长618nm。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]验证结果[/font][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]线性范围[/font][font=宋体]吸取1000.0ug/ml的孔雀石绿，隐色孔雀石绿储备液,分别配制0.01ug/ml，0.04ug/ml，0.1ug/ml，0.4ug/ml，1.0ug/ml，5个浓度系列的标准工作液。按照方法仪器条件,注入高效液相色谱仪，以峰面积比较进行定量，作绘制成标准曲线。[/font][/size][size=3][font=宋体]表1：孔雀石绿标准回归[img=700,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007161645_231077_1627713_3.gif[/img][/font][/size]

最近发现的，跑氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标时（里面不含孔雀石绿和隐色孔雀石绿）竟然出现了孔雀石绿和隐色孔雀石绿本底，响应值还不低，这是怎么回事？？[font=&]配置了一个乙腈+水+2种内标混标，内标能打出来的同时，也能打出不低响应值的孔雀石绿和隐色孔雀石绿，但是乙腈+水进样，就没有任何本底了。[/font][font=&]之前怀疑是标的问题，可是换了另一家的还是一样啊。[/font][font=&]只要加了氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标，就能出孔雀石绿、隐色孔雀石绿的峰。求救！[/font]

水产品孔雀石绿、结晶紫现场快速检测试剂盒用途:用于检测鱼类、虾类等孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫成分。适用范围：适用于市场监督部门、水产监督部门、水产养殖部门对水产品的现场及化验室检测监控。方法简介：水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫经过前处理后，样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集形成有色环带，可初步判断样品中是否含有孔雀石绿、结晶紫。用洗脱剂将柱上待检物洗脱下来，经柱衍生化后，再用洗脱液洗脱，收集洗脱液，加萃取剂，若萃取剂有明显的绿色或紫色说明样品中含有待检物质。将萃取剂取出滴于白色点滴板上，可在板上形成绿色或紫色环斑，从而可准确定性样品中是否含有孔雀石绿或结晶紫。试剂盒组成：提取剂1 (10瓶) 提取剂2 (10瓶)层析柱（10根） 50ml注射筒（1支）吸耳球 （1个） 洗涤剂 (2瓶) 洗脱液（3瓶） 衍生化试剂 （10管）萃取剂(1瓶) 点滴板（1块）一次性吸管（10支） 离心管1 （10个）离心管2 （10个） 1ml注射器（10支）另必需材料1、绞肉机（现场可用剪刀,研钵替代）2、离心机 4000转/分以上（现场可用滤纸过滤的方法替代）3、量筒 100mL 4、蒸馏水5、固相萃取机（现场可用吸耳球替代）6、聚丙烯离心管 100mL(若使用离心机)操作过程：1、样品处理：（在实验室可按“a”操作，现场按“b”操作）a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后, 准确称取10.0g于 100mL离心管中，加入提取剂1、提取剂2各一瓶，振摇5分钟后,4000转/分离心5分钟，取上清液10mL于100mL量筒中，用蒸馏水定容至30mL；b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中, 加入一瓶提取剂2研碎后, 再加入一瓶提取剂1继续研磨约3至5分钟，用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液10mL于100mL量筒中，用蒸馏水定容至30mL。2过层析柱：将50mL注射器与层析柱连接，将1中收集到的样液倒入注射筒里，用注射塞加压，加快流速，建议30mL样本通过柱子的时间为5~8min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成绿色环带，可初步判断样本中含有孔雀石绿；若吸附剂逐渐形成紫色环带，可初步判断样本中含有结晶紫；加0.8mL洗脱液将其洗脱下来用离心管1收集, 看液体颜色来判断。4衍生化：用2mL洗脱液及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后，将一瓶衍生化试剂倒入层析柱中，加入2mL蒸馏水用吸耳球从上口加压挤干 将3中的洗脱样液加入柱中, 用离心管2收集流出液, 用吸耳球从上口加压挤干 再用0.8mL洗脱液洗脱, 用此离心管2收集混匀。5萃取：取4中的离心管2，加入0.5mL蒸馏水后,再加入 0.5ml萃取剂，扣上管塞混匀静置, 离心管2下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫，若无明显的绿色或紫色需进一步的判断。6检测：用1ml注射器取5中离心管2中的下层的萃取液(注意不要吸到上层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上，样液渐渐挥干，若在孔上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿，形成紫色斑环样品中含有结晶紫。检测下限：1.0ug/kg (1.0ppb)特点1、可现场操作, 用于快速筛选法；2、检测速度快，检测一个样品30分钟左右；3、不需用任何设备，可完成整个检测过程；4、不需用其它试剂, 检测成本低；5、不需要做对照实验，特异性高, 可准确定性；6、操作简便，不需专业技术人员；7、可进行多残留分析。贮存条件与有效期：试剂在4-30℃阴凉干燥处保存，有效期为2年。

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

孔雀石绿、无色孔雀石绿，结晶紫、无色结晶紫；丙烯酰胺测定资料有需要的与我联系！QQ：93737852e-mail:lanshuyan@163.com

测定水产补品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿时，只出一个峰，帮帮忙出点主意

采用国标的色谱条件，色谱柱是新用的，进100ppb的孔雀石绿标准溶液可以出峰，但是20ppb的检不出，标准上写可以检到2ppb啊，请各位高手帮忙分析一下原因。

BT6108-CL系列[b]总氯&余氯分析仪[/b]采用目前行业内技术先进的传感器。传感器采用膜装置，不受PH值变化的影响，无需试剂，性能稳定，可以减少维护量和降低使用成本。　　优点　　u 安培传感器-符合US EPA(美国国家环保局)第 334.0条法案　　u 无需化学反应试剂 低使用成本　　u 稳定可靠 擅长于过程控制　　u 适用于所有的饮用水和水处理行业　　u 长达6个月的免维修期　　u 长达3个月的免标定期　　应用领域　　u 加氯工艺　　u 远程站点　　u 冷却塔　　u 食品处理　　u 造纸厂　　u 二级氯化处理　　BT6108-CL适用于任何你需要测量余氯和总氯的工况。BT6108-CL的量程特别地适用于要求性能稳定和简单易操作要求高的地方。　　工作原理　　BT6108-CL余氯分析仪是用于测量游离性余氯的浓度。在饮用水、水处理或者游泳池的水中，主要检测的是HOCL(次氯氧)和OCL-(次氯酸盐)，而这两种介质成份中相关含量取决于介质中的PH值，在介质的PH≤6时，所有的余氯值的含量为HOCL，在PH≥6或者更高时，则大部分的余氯为OCL-。　　BT6108-CL余氯分析仪的传感器为一个恒电势的计时安培三电极传感器，余氯分子移动穿过膜进入，进入电解溶液，电解溶液有一个比较低的PH值，在这里将大部分的OCL-转变成HOCI，所有的HOCL在金负极被减少，合成离子通过电解液时，银/氯化银正级被氧化，电流值与介质中的浓度成正比关系，负极和正极之间存在着电势差，它将对HOCI进行催化还原。除标准配置外，额外可增加：　　l 多达3路的4-20ma输出　　l 多达4个继电器输出(固态或机械)　　l 支持Modbus TCP协议　　l 支持Modbus ASCII/RTU协议　　l 支持Profibus协议　　l 支持HART协议　　l 支持流量开关输入　　PID 控制　　技术参数　　BT-6108 控制器　　电源: 100-240VAC, (12VDC 可选 )　　保险: 1A(100-240VAC), 2A(9-36VDC)　　显示: LCD　　输出: 4路的接触继电器380VAC, 8/125VDC,8A　　2路的固态继电器75-264VAC 3A　　1路4-20ma输出　　输入: 3个传感器信号输入 /4-20ma输入　　2路数字输入 如低流量开关　　通信: RS485 (可选)　　重量: 1kg　　IP等级 : IP65　　箱体材料: ABS　　盖材质: 聚碳酸酯　　密封: EPDM　　语言 根据需求　　BT6108-CL传感器　　类型: 膜电位计时安培电极系统　　测量: 总氯或余氯　　范围: 0.01-1, 0.01-2, 0.01-5, 0.01-10mg/l (ppm 0-200mg/lppm)*　　分辨率: 0.01mg/l (ppm)　　线性制: ±5 %　　稳定性: -2%每月(无标定)　　工作电极: 金　　计数电极: 不锈钢　　参考电极: 银/卤化银　　膜材料: 微多孔亲水性膜　　流速: 大约0.5l/min (最少0.2l/min)　　温度范围: 0 up to 40°c　　温度补偿: 内含电极自动调节　　PH-范围: pH 4 up to pH 9,5　　第一次极化时间: 120 min　　再次极化时间: 30 min　　零点调节: 无　　标定: 用DPD手动或自动　　外壳材料: PVC，硅树脂，聚酯碳酸 不锈钢　　尺寸: 直径大约25mm 长度175mm　　免维修期: 膜：12-18月　　电解液：3-6月　　面标定期: 6月　　干扰: 高含量氧化剂如臭氧和二氧化氯

最近做孔雀石绿等项目，发现孔雀石绿、隐色孔雀石绿都不存在空白干扰问题，但这两者的内标，空白干扰太高了。用全新的乙腈，直接装入进样小瓶，也会出很高的峰。考虑过仪器污染的问题，但孔雀石绿和隐色孔雀石绿反而没有干扰，所以目前还找不到原因。有版友遇到过吗？