石墨比量仪

我想准确量取100ml溶液，有没有比量筒更精确一些的量器？（100ml的移液管是有的，但太费力了，还是先装再往外倒比较方便）容量瓶好像是量入式的吧，有量出式的容量瓶或其它类似的量器吗？谢谢！

为提高提高工作效率,有同事提议配制常用试剂时(液体)用针筒代替量筒量取!可以快而方便,大家觉得可行吗?例如,要配1+1酒石酸钾钠钼酸铵,以前用量筒量100毫升酒石酸钾钠,100毫升钼酸铵;现在用100毫升的针筒直接吸取100毫升酒石酸钾钠,100毫升钼酸铵.这样做起来看似方便了很多,可是,这么做可行吗?你们有这么做过吗?还有,针筒取样比量筒准吗?

白色产品上的商标沾色，但是检测因为商标占比量小，检测不到这个商标，怎么解释这样的情况？

新的石墨管仪器报警石墨管损坏，只能使用旧的石墨管，有什么好的解决方法，工程师来四五个了，都没有解决，有什么好的思路。

实验中使用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试EN1122消解的样品的时候在石墨炉加热到130-300度的时候会出现很浓的白烟，可是我的进样量不过才20微升，怎么会出现那么多白烟？我承认硫酸作为高沸点酸在此温度条件下会部分变为二氧化硫，但是也不至于那么多。难道是溶液中未完全分解的双氧水在此条件下分解产生氧气与石墨炉反应是主要因素？ 请教下各位大虾，在石墨炉测试的时候是否适合硫酸这些高沸点的酸？测试的时候对实验数据的影响有多大，对石墨炉的损坏程度大不？ PS：en1122消解是利用硫酸与双氧水湿法电热板消解，附上前处理过程。请给位大大帮忙解释下。谢谢！EN 1122 湿式消化法侦测塑料中镉金属含量Determination of Cadmium in plastics with the method of wet decomposition1.原理说明:以湿式消化法, 用硫酸(H2SO4)及过氧化氢(双氧水, H2O2)将塑料消化分解, 再以AA或ICP使用镉波长228.8 nm进行总镉金属含量定量分析。2.试药:2.1硫酸(H2SO4), 比重1.83 g/l, 95% (m/m)2.2硝酸(HNO3), 比重1.40 g/l, 65%(m/m)2.3过氧化氢(H2O2), 比重1.10 g/l, 30%(m/m)3. 器材: 3.1 : 一般实验室器材3.2 : 加热板(Hot plate)3.3 : 电子天平, 可精秤至1 mg3.4 : 滤纸, 孔径0.45 μm3.5 : 分析定量仪器Flame AA或ICP/AES4. 测试部份 (样品处理步骤)4.1 样品之取得/准备4.1.1 取至少2 g样品。4.1.2 将样品剪成小片,所有测试小片不得大于0.1 g, 越小越好。4.2 处理步骤4.2.1 用秤量纸精秤测试样品0.5 g,计录重量。4.2.1 倒入干燥之100ml烧杯中,准备两份相同样品。4.2.3 将烧杯及内含样品倒入5ml硫酸,以表玻璃盖住,置于加热板上,加热1.5小时进行有机成份之分解及碳化。4.2.4 将烧杯移开加热板, 静置冷却10分钟。4.2.5将10 ml过氧化氢缓慢地加入前述之已冷却烧杯中。注意 : 反应剧烈会有溅出之危险。4.2.6 再将烧杯置于加热板上,加热10分钟(至白烟出现)。4.2.7 将烧杯移开加热板, 静置冷却5分钟, 观察有无黑色颗粒。4.2.8 再缓慢加入5 ml过氧化氢4.2.9 将烧杯置于加热板上加热4.2.10-1 若加入过氧化氢已无有机物反应,则此时可持续加热至白烟冒出,再持续加热15分钟。4.2.10-2 若加入过氧化氢仍有机物反应,则须再进行4.2.6-4.2.9,至无有机物反应。4.2.11 将烧杯移开加热板, 静置冷却10分钟(至室温)。4.2.12 将溶液移至50 ml体积量瓶中,使用之烧杯及表玻璃以少量水冲洗, 洗液也倒入同一50 ml体积量瓶中,最后加水至量瓶刻线。4.2.13 溶液以滤纸过滤4.2.13 以同样步骤但不加样品,制备方法空白溶液。4.2.14 进行仪器分析。建议配制标准溶液于10﹪硫酸中。(Matrix Matching)

本公司新购莱伯泰科的石墨炉消解仪EDH系列，是20位的，主要是用来消解八大重金属的，材质有油漆，色粉，PVC，贴纸，吸塑罩等等，请用各位网友可有什么关于石墨炉消解方面的消解作业指导书，最好详细点，对试剂方面有什么特别的要求吗？谢谢各位指点！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]石墨炉石墨锥的清洗方法

想测出石墨管电阻，不是石墨棒，是管状的，中空的那种，因为石墨电阻很小，所以要需要精密一点的仪器，可能需要10微欧级别的吧。还请各位有经验的大大给介绍下这样的设备哈小弟感激不尽！！！！！！

一、分类：1．按工作方式分：横向加热石墨管、纵向加热石墨管；2．按制造工艺分：普通石墨管（非热解）、热解石墨管；3．按处理方式分：涂层石墨管、非涂层石墨管；4．按管体形状分：普通石墨管（直筒管）、平台石墨管、凹台石墨管、杯形管等；二、特点：1．石墨管的优点：（1）还原性：石墨是六方的碳原子组成，可以使得原子化过程处在还原氛围中，有助于防止大多数金属离子被氧化；（2）极好的电性能：利于电热方式，石墨管的阻值大致与Ag相当，适合于大电流、低电压的方式工作；（3）极好的热性能：热导率约是Cu的30倍，在400～2600℃之间其热胀系数是金属的几十分之一，耐热冲击性是常见耐热氧化物（如MgO、BeO）的数百倍；（4）极好的机械性能：拉伸强度能够随温度升高而增加，在2500℃时达到常温时的2倍；（5）极好的稳定性：石墨在常温下几乎不氧化不熔解，在3200℃以上直接升华为气态颗粒；2．石墨管的缺点：（1）多孔性干扰：石墨具有多孔性，会引起试液渗入管壁和原子蒸气透过管壁而造成损失，严重降低灵敏度，并使得测量重现性随之明显下降；（2）杂质干扰：石墨管中的Ca、Si、Fe等杂质离子容易对测量造成干扰；（3）高温的化学反应：石墨会与某些样品元素发生反应，形成难熔碳化物；（4）高温寿命短：高温测量时会使得石墨管壁飞溅出石墨微粒而增加光散射，并会产生普通碳的大量升华，造成石墨管劣化，严重影响使用寿命。三、其他：1．“三高石墨”介绍：生产石墨管所用的石墨具有高纯度、高密度、高强度的特点，因此被称作“三高石墨”，具有优良的耐热性与导电性，而且制造方便成本低，但是石墨本身的多孔性会对数据产生影响、高温元素的记忆效应严重、管子本身寿命很短等都是普通三高石墨管的缺点。此外，三高石墨还用于制造管夹持件（在纵向加热石墨炉中常称作石墨锥），作用是夹持石墨管兼作石墨管供电电极，因此需要优良的耐热性与导电性。2．石墨管两端齿纹（环状沟槽）的作用：普通石墨管与平台石墨管的两端口内壁常见有长约5mm的齿纹，它的作用是可以在一定程度上提高分析灵敏度并减少干扰，其作用机理为：（1）阻挡样品溶液流出，在较大体积的进样时不会发生外溢的现象；（2）使石墨管加热时的辐射光在沟槽处变为散射光，有助于减少测量可见区元素时热辐射的干扰；（3）齿纹沟槽处相对薄些，因此增加了齿纹电阻，在电加热时有助于减小石墨管加热温度的不均匀性；3．石墨管的干扰：（1）测量干扰。石墨管虽然采用三高石墨制造，但是在生产过程中还是不可避免地容易引入Ca、Fe、Si等杂质，尽管杂质含量往往是痕量存在的，但仍会对分析这些元素时产生严重的干扰，有时测量空白值就达到1.0Abs以上，实际分析很困难，但在分析其它元素时石墨管内所含的这些痕量杂质元素的特征发射谱线一般很少会造成影响；（2）能量干扰。石墨管长时间的高温测量会造成石墨颗粒的脱落，会在石墨炉原子化器两侧密封窗片表面以C2、C4、C6等分子状态累积，会严重吸收位于190～250nm波段的光能量，例如分析As、Se等元素时会造成元素灯的光能量衰减很厉害。需要注意的是，往往当这种吸收已经到了很严重的地步时，密封窗片的表面用肉眼看上去还是干净清洁的。因此，用户需要不定期或定期清洁石墨炉密封窗片。帖子不能超过7000字符啊，又不想上传附件...要在别的区就上传了...在这里是为了方便自己人...所以分成两部分了...加一句：原创帖是个人知识、智慧与汗水，应用或转载请注明出处...不关是我的帖子，所有原创帖大家都应支持与保护！谢谢！知识介绍希望能加精或置顶，方便大家查阅...

我们使用的PE600，做钢铁成分分析时，多次碰到：平时的空白吸光度均在0.001-0.003，突然空白吸光度变为0.01-0.20，或更大；其检验项目的吸光度为0.0044或变为负数（我们检验的成分吸光度，正常情况下，一般为0.1-0.2的吸光度）。经过检查,石墨管均在使用500-800次的情况下，被氧化产生缺损后出现的结果，每次更换新的石墨管后，按照石墨炉更新石墨管的操作规程，经过灼烧石墨管后，重新恢复试验，其检验过程每次均会获得得到满意的结果！

看到一个资料上说平台石墨管里面的平台是松散的放置在石墨管内，管和平台之间机械配合是不紧密的。大家是如何理解这句话的，有的资料说平台石墨管是由一块石墨制成的。

石墨碳与石墨粉是一样的吗？在做农药残留时，石墨粉要经过什么处理吗以及按761上的提取方法，石墨粉一般 的用量是多少啊？

石墨炉出现问题了一、石磨管易坏，少一点的话10次就坏了，多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了！有可能是减压伐出了问题，因为中途操作中断，提示说石磨管坏了，此时才发现，刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过，前几次数值石磨管出现易坏的问题时候，减压伐数值没有下降。二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低，但是还能凑活。三、石墨炉测Cd的时候，灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后，还是老样子。四、维修工程师太忙了！没空来了！

我想请教一下关于石墨炉的问题如下：1、石墨炉自动稀释自动进样系统，我是否可以随意配制标准的浓度。比如测镉是否可以1μg/L，2μg/L，10μg/L这些浓度点作为最高浓度点让仪器自动稀释做标准曲线测定样品？2、例如铜假设样品浓度是80μg/L，是否可以用石墨炉来分析？

今天进样，石墨炉测铅，发现第一针结果太低，就像没进去样一样，第二针很好，做出的标线线性也很好，进样品和标线都出现这种现象，从石墨管上方观察，二针都能进入石墨管，不知道怎么回事？希望大家多多指点

求助一下各位老师，普析的TAS990石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]开机后一切正常 但是打开气之后石墨管进样处会发出像漏气一样的呲呲声怎么解决啊

接手原子吸收也就半个月吧（仪器室普析的TAS-990）。刚开始的时候是因为雾化器的撞击球断了，所以只能用石墨炉分析，然后在这个过程中我就发现了一些问题，希望高手能够一一解答。 1在换上新的石墨管之后，需要一个老化的过程，具体操作就是让我空烧石墨管，请问这样的老化有用吗？老化的原理是怎样呢？正确的操作（大家是怎样具体操作）是什么样的？ 2在做石墨炉的过程中，在灰化阶段，经常能听到仪器发出”呲呲“的响声，请问这是什么原因？在空烧的时候就不会有声音。 3在测空气中的锡时，标准中有提到要使用涂锆石墨管，大家的是怎样制作涂锆石墨管的？ 4在很多元素的测定分析时，标准都有提到加一些试剂进行基改，很多时候我们这边是没有加基改剂的，而且也是能把盲样做准的，那么加基改剂的好处在于什么呢？（仅仅是为了提高仪器的响应信号？） 5通过做石墨炉，对于曲线，几乎所有的曲线差不多都有一个问题，那就是斜率很低（通常情况下差不多跟截距在一个数量级)，这样就会导致明明测定的样品里没有这个元素，但是仪器却能计算出一个浓度（对于负截距而言）；而有时候又会出现明明是有这个元素的，但是因为截距（正截距），导致仪器会计算出一个负的浓度。 希望高手能给我一个值得信赖的答！

石墨炉大家一般RSD值多少啊？一根石墨管燃烧多少次？不知道多少次需要报废？

1.想用石墨烯做些实验，请问一般合成的石墨烯有几种？2.做实验用的石墨烯纳米片和还原性石墨烯是一回事吗？

我现在在操作石墨炉GTA120时，用一根varian热解涂层石墨管，只能用大概500次左右灵敏度下降一半！列一组数据给大家看看：仪器varianAA240（GTA120），PSD120自动进样器，varian热解涂层石墨管，氘灯扣背景。测量模式：AA-BG信号形式：峰高。进样体积：15ul 工作条件：波长193.7nm 狭缝0.5 nm,灯电流 6.0MA（北京曙光空心阴极砷灯），用硝酸镍做化学改进剂新石墨管条件下砷标液浓度为25，50，75ppb的吸光度符合仪器推荐值，分别为0.12，0.23，0.33abs。等石墨官用到500次左右砷标液浓度为25，50，75ppb分别只有0.05，0.12，0.18abs了！ 我还比较了铅的情况，灵敏度也下降一半！（我的灰化，原子化温度时间都合理啊）为什么只能用400多次？？？可是仪器推荐的一根varian热解涂层石墨管能用767次啊。郁闷，石墨管挺贵的浪费了300次好可惜。（我怀疑是氩气的流速有问题，查了varian的操作指南它在运行加热程序时的流速规定是3L/MIN，但我的仪器默认是0.3L/MIN不能更改的。所以想请教一下各位varian石墨炉用户石墨管的使用情况！听听大家的经验

仪器为天美AA6100GF石墨炉，最近要测固废的镍，铜，钼，我不太清楚他们的仪器参数条件，求各位大佬能告知一下，我参考参考，谢谢！

(1)原因：　　没有保护气提供或供给量不足排查：①外观检查石墨管整体表面呈现蜂窝状且粗糙，并且管壁明显变薄。(这是氧化所致)②将转子流量计(量程一般在0-5L)旋钮旋到全开位置，串接在保护气管路中，检查是否符合仪器指标要求;这是最准确的检查方法。③将石墨炉干燥阶段温度尽量设置在最低温度并延长升温时间，取出保护气管路一端并插入到有水的烧杯中，启动石墨炉，观察气泡的大小。此种方法较为粗略仅能判断保护气有无并不能判断气流量大小。④即使上述②③步骤正常，由于保护气出口被堵塞(这是最常见的原因)尽管有气体供给，但并不能到达石墨炉腔体内;用吸耳球从保护气入口吹通时凭借手感阻力大小便知，一般几乎感觉不出阻力。

石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

大家有没有遇到石墨管烧碎在石墨锥内的，如果有遇到这样的情况大家是怎么处理的，还有就是该如何延长石墨管的寿命的，各位版友都来讨论一下。还有就是如果石墨管碎在石墨锥内如果清理不干净除了会导致导电不均 还会造成什么后果。

石墨管烧了700多次后磨损成这样(附图)。发现存在的情况:样品做两次，有的时候第一针，针进去了，但是看不到样品出来，做出来的结果和空白一样，然后第二针正常。把针头用酒精擦一下后会正常。是不是因为样品都留在石墨管外表面，导致石墨管腐蚀啊什么的？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231606463552_3809_3229234_3.jpeg[/img]