石中醚分析

食品中色素的分析和蛤蜊汁中甜蜜素的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021909_180191_1896702_3.jpg

蜂蜜中糖含量分析方法的确定及问题分析1 前言 实验室来了一批蜂蜜样品，需要测定其中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖，该项目不常做，接到样品先去找实验方法，适用于该项目的国标有GB/T 22221-2008和GB/T18932.22-2003, 实验室没有GB/T18932.22-2003标准中规定的色谱柱，而GB/T 22221-2008标准中规定的条件都能满足，就先按照GB/T 22221-2008标准的方法进行样品前处理和仪器分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609031717_608202_1669358_3.jpg2 实验部分2.1仪器及试剂 Waters e2695高效液相色谱仪、2414示差折光检测器；果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖均为分析纯；乙腈，色谱纯；实验用水为Millpore超纯水系统制得，18MΩ•cm，25 ℃2.2仪器分析条件—参照GB/T 22221-2008标准方法设定 色谱柱：CNW Athena NH2 (250mm×4.6mm, 5μm)；流动相：乙腈：水=85：15；流速：1.0mL/min；进样体积：20μL；色谱柱温度：40℃；检测器温度：40℃2.3 标准溶液的配制 分别准确称取一定质量的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖用水溶解并定容至100mL，配成浓度为5g/100mL的标准储备溶液。 由于是条件摸索阶段，因此不急于配制系列标准溶液，先配制一个较高浓度的混合标准溶液（1g/100mL）用于确定仪器分析条件和标准曲线范围。3 遇到的问题与分析3.1 仪器分析条件的优化及单标确认 按照上述仪器分析方法对浓度为1g/100mL的混合标准溶液进行测定，测定结果见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609031723_608210_1669358_3.jpg 从图中可以看出，虽然4种糖的混合标准溶液色谱图中对应出现4个色谱峰，但是却存在以下几个问题： （1） 该色谱条件下4种组分的分离时间较长，4种组分完全分离需要近35min，各组分之间的分离度较大，可以尝试进行条件优化，缩短检测时间； （2） 相同浓度下4种组分的出峰响应值相差较大，配制混合标准溶液时可以依据样品中的含量适当降低组分1或者增加其它组分的浓度； （3） 基线噪音较大，不利于微量组分的分析，对样品的定性和定量都会产生影响 针对上述问题，决定先尝试优化仪器分析条件，缩短样品测试时间。混合标准溶液的浓度在色谱柱和仪器的耐受范围内，由于是条件摸索阶段，因此暂时先不调整，仍然采用该浓度的混合标准溶液进行分析。分析条件中采用的是示差检测器，该检测器不允许进行梯度洗脱，要改善分离条件缩短测试时间只能从流动相上做文章，于是尝试通过改变流动相比例进行优化。氨基色谱柱既可以用于正相模式反相模式，又可以用于反相模式，在正相模式下，可以代替硅胶柱使用；在反相模式下可用于碳水化合物的分析，尤其适用于糖类分析，本实验即是采用氨基色谱柱的反相模式进行糖类分析。实验中发现微调流动相中有机相的含量，各组分间的分离度有很大的变化。增加乙腈的比例能够提高各组分间的分离度，但测试时间延长；降低乙腈的比例会降低各组分的分离度，但却很大程度上缩短了测试时间。当流动相为乙腈：水=75：25时，4种糖的测定时间缩短至15 min，同时4种糖具有较好的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609031725_608216_1669358_3.jpg 上述测试过程中使用的是4种糖的混合标准溶液，每个峰对应的待测组分还是未知的，因此在该仪器分析条件下先对各组分进行单标确认。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609031731_608223_1669358_3.jpg 在单标确认的过程中又发现以下几个问题： （1） 虽然混合标准溶液色谱图中出现了4个完全分离的色谱峰，但是对比单标色谱图发现，每个单标色谱图中都出现了两个峰， 而4min附近色谱峰的峰面积和峰高几乎 一致，很有可能是溶剂峰； （2） 如果4min附近的色谱峰是溶剂峰，那么4种混合标准溶液色谱图中实际上只分离出了3种组分，有一种组分没有出峰或者与其他组分的保留时间接近； （3） 对比葡萄糖和麦芽糖的单标色谱图发现，两者的保留时间完全一致，可能是操作有误，两者组分在配制或在进样时弄错了。 针对上述问题逐一进行排查，由于所用的混合标准溶液是用水配制和稀释的，4min附近的色谱峰是否是溶剂峰只需进一针水样即可，因此首先以纯水为样品进行进样测试，并且重新配制葡萄糖和麦芽糖的标准溶液并测试，配制和进样过程及其仔细防止中间环节出错。实验结果表明，4min附近的色谱峰为溶剂峰（见图4），同时重新测定后葡萄糖和麦芽糖的保留时间仍然完全一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609031732_608226_1669358_3.jpg 葡萄糖和麦芽糖的保留时间一致，考虑是否是仪器分析方法不合适导致这两种组份没有分离？在前面的实验中发现，微调流动相比例4种糖的保留时间会有很明显的变化，于是尝试通过改变流动相的方式进行分离，然而实验中发现改变流动相两者的保留时间是同步变化的。实验遇阻，就去查资料。百度一下葡萄糖和麦芽糖基本信息和结构（见图5），两者的分子式和结构都有很大的差别。然后去查阅文献，发现采用氨基柱分离葡萄糖和麦芽糖的文献并不少见。看来是人品与技术的问题了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609031735_608231_1669358_3.jpg 难道是色谱柱的原因？色谱柱柱效下降导致两者不能分离？于是更换新的色谱柱再次分离，结果还是没有能够将两者分离。如果葡萄糖和麦芽糖无法分离，实验便无法进行下去，在经过上述尝试之后将问题的矛头指向了所用的试剂。查试剂台账，发现实验室里还有其他品牌分析纯的葡萄糖，而麦芽糖仅此一瓶，但是幸运的是发现了葡萄糖和麦芽糖的标准品，决定使用麦芽糖和葡萄糖的标准品试一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609031739_608238_1669358_3.jpg 实验结果表明，采用分析纯和标准品配制的葡萄糖标准溶液的出峰时间保持一致，而采用分析纯和标准品配制的麦芽糖标准溶液的出峰时间出现了差异。总算是苦尽甘来找到了问题的症结，看来这次是 “李逵”遇到了“李鬼”。重新配制4种糖的混合标准溶液，采用上述仪器分析条件进行测定时4种糖得到了较好的分离，因此继续延用上述的仪器分析条件进行后续测定。3.2 溶剂效应的消除 4种糖的分离和确认过程基本完成，接下来解决溶剂效应的问题。溶剂效应在液相分析中是一种很常见有时也是很让人头疼的现象，严重的溶剂效应可能会影响到分析结果。溶剂效应产生的原因和处理方法论坛中早有前辈进行过细致的讲解（想了解更多可以参看帖子http://bbs.instrument.com.cn/topic/6108594； http://bbs.instrument.com.cn/topic/6111353），这里也不过多的赘述。虽然此次的溶剂效应不会影响定性和定量，但是那“高高再上”的溶剂峰看着很难受，于是想尝试解决或者减轻溶剂效应，降低溶剂峰的峰响应。为了减少分析时间，同时减少标准品的消耗（麦芽糖的标准品只有0.25g/瓶）决定直接用流动相中的两相（乙腈和水）进行尝试。通过改变乙腈和水的体积比考察溶剂峰的出峰情况。实验发现，在上述色谱条件下以乙腈为样品进行测试时溶剂峰为响应值很大的倒峰；以水为样品进行测试时溶剂峰为响应值很大的正峰；调节两者的比例可以改变溶剂峰的出峰情况，如图7。[align=lef

【生活中的仪器分析】活动原创作品：重金属分析仪测定大米中镉的含量 食品安全，一直是个备受关注和充满争议的话题。治理多年，成效在哪姑且不说，出现的问题事件却是越来越多，从三鹿三聚氰胺，酒鬼塑化剂，毒淀粉，毒生姜，到大米镉超标等等，貌似食品行业一塌糊涂，国人忧心重重。 吾本一介布衣，唯尽绵薄之力，为国人提个醒。本文主要利用便携式T-METAL重金属分析仪依据电位溶出原理测定大米中镉的含量。1材料 某东北大米；三种南方大米。姑且编号东1；南2；南3；南4；南5；2仪器和试剂 T-metal 重金属分析仪，Tank微波消解仪,浓硝酸（AR）、双氧水、浓盐酸（37%），氯化汞溶液，镉标准溶液等。3 实验3.1 样品前处理：样品用粉碎机粉碎，充分混匀。3.2 消解：各称取0.5g，加入浓硝酸6ml，双氧水2ml于消解罐中，用微波消解仪进行消解。如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181517_452130_1873342_3.jpg图1 3.3 赶酸定容：消解结束后，泄压，直接将内罐置于赶酸仪上，在130度，进行赶酸，至溶液剩余1ml左右。转移至50ml容量瓶，用1%硝酸清洗三次后一并转入，后定容至刻度。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181234_452096_1873342_3.jpg图2 3.4 电镀电极取20ml氯化汞电镀液，电镀电极。如图3所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181238_452098_1873342_3.jpg 图 3 [/fon

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要][font=宋体]用开水浸泡市购杜仲茶，并用石油醚萃取所得茶水，然后用GCMS[font=宋体]测其中物质。关键词] [font=宋体]杜仲茶 GCMS [font=宋体]萃取 [font=宋体]杜仲[font=Arial]([font=宋体]学名：[font=Arial]Eucommiaulmoides)[font=宋体]，又名胶木，为杜仲科植物。杜仲，别名杜仲、丝楝树皮、丝棉皮、棉树皮、胶树，拉丁文名[font=Arial]Eucommiaulmoides.[font=宋体]为杜仲科植物杜仲（[font=Arial]Eucommia ulmoides Oliver[font=宋体]）的干燥树皮，是中国名贵滋补药材。味甘，性温。归肝、肾、胃经。功效补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎。[font=宋体]治疗肾阳虚引起的腰腿痛或酸软无力。肝气虚引起的胞胎不固等症（摘录自百度百科）。[font=宋体]杜仲好处多多，近年来已经是全身被利用起来了。这里分析的就是市售的杜仲茶（采集嫩叶处理而成）。、[font=宋体]仪器试剂[font=Arial]QP2010SE([font=宋体]带自动进样器[font=Arial]AOC20i) [font=宋体]岛津[font=宋体]电子天平（[font=Arial]BSA124S[font=宋体]）[font=宋体]赛多利斯[font=宋体]石油醚（分析纯）[font=宋体]广州化学试剂厂[font=宋体]旋转蒸发仪（[font=Arial]RE52AA[font=宋体]）[font=宋体]上海亚荣[font=Arial]250ml[font=宋体]分液漏斗[font=宋体]实验部分[font=宋体]准确称取[font=Arial]2.0g[font=宋体]杜仲茶于洁净的[font=Arial]100ml[font=宋体]烧杯中，并加入[font=Arial]50ml[font=宋体]沸腾的超纯水，用表面皿盖住杯口。待茶水冷却，转移至[font=Arial]250ml[font=宋体]的分液漏斗中，并加入[font=Arial]50ml[font=宋体]石油醚，摇晃萃取。待完全分层后，取上面的石油醚层，并转移至[font=Arial]100ml[font=宋体]的圆底烧瓶中，旋蒸至近干，再用石油醚润洗转移至[font=Arial]2ml[font=宋体]容量瓶中，定容，等待上机测试。[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311905_486099_1616855_3.jpg[/img][font=Arial]GCMS[font=宋体]参数RTX-5MS[font=宋体]色谱柱（30m*0.25mm*0.25um[font=宋体]）[font=宋体]进样口[font=Arial]250[font=宋体]度，分流进样，分流比[font=Arial]20:1[font=宋体]，柱流量[font=Arial]1.20ml/min[font=宋体]，压力控制模式。[font=宋体]升温程序：[font=Arial]60[font=宋体]度（保持[font=Arial]3min[font=宋体]）以[font=Arial]5[font=宋体]度[font=Arial]/min[font=宋体]升至[font=Arial]200[font=宋体]度（保持[font=Arial]1min[font=宋体]），然后以[font=Arial]10[font=宋体]度[font=Arial]/min[font=宋体]升至[font=Arial]300[font=宋体]度，并保持[font=Arial]5min[font=宋体]。[font=宋体]接口温度：[font=Arial]280[font=宋体]度，[font=宋体]离子源温度[font=Arial]230[font=宋体]度，[font=Arial]EI[font=宋体]源[font=Arial]70eV[font=宋体]。[font=宋体]采集范围：[font=Arial]35-350m/z[font=宋体]。[font=宋体]结果分析[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311900_486097_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]按上面的[font=Arial]GCMS[font=宋体]参数检测样品，并用峰面积归一法定量，检出[font=Arial]99[font=宋体]种物质。对比[font=Arial]NIST11[font=宋体]图库，确定检出[font=Arial]15[font=宋体]种物质。如下表：[table=575] [tr][td][font=宋体][size=12pt]项目[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]RT[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]%[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]CAS No.:[/size][/td][/tr][tr][td][font=宋体][size=12pt]氯苯[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]3.667[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]0.22[/size][/td][td][font=Arial][size=12pt]108-90-7[/size][/td][/tr][tr][td][font=宋体][size=12pt]十二烷[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]13.305[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]0.12[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]112-40-3[/size][/td][/tr][tr][td][font=宋体][size=12pt]1-[/size][font=宋体][size=12pt]十六烯[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]19[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]0.21[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]629-73-21[/size][/td][/tr][tr][td][font=宋体][size=12pt]二氢猕猴桃内酯[/size][/td][td][font=宋体][size=12pt]22.59

好久不见论坛里的小伙伴们，最近很忙啊。。。忙着打杂。最近新国标GB 5009.17—2014中增加了食品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法，协助用户测试好多样品，如小米、虾、紫菜、鱿鱼、元宵等。其中个人最感兴趣的就是小米的测试了。因为由于脾胃不好，经常会喝小米粥。小米也是经济实惠的养胃必备之佳品啊。所以对于检测小米的积极性尤为的高。其中也贡献了自家的小米，在做实验的同时，顺便看看平时喝的小米是不是汞超标。所有样品均来自同一家超市，产地和价格不同，分别为产地山西25.6元/kg的小米；产地天津17.6元/kg的小米；产地内蒙古11.6元/kg的小米。平时自己选购只看价格和品相，不太注意到底是哪产的。不过这次还特意到超市问了下，售货员说山西的小米好，所以价格高，但是貌似没说出来具体哪好。自己只是感觉啥时候小米这么贵了。仪器设备 使用的设备就是液相色谱原子荧光联用仪了。分别有液相泵模块、在线消解模块和原子荧光主机模块三部分。我们实验室自用的是将两款型号仪器攒在一起了，纯自己组装。原子荧光部分使用的是SK-2003A型号的，另外两个部分是从型号SK-乐析-LC形态分析仪上拆下来的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011238_585580_2661131_3.jpg样品前处理 样品的处理过程很简单，就是费点时间，按照标准具体步骤如下： 称取样品0.50 g ～ 2.0 g（精确至0.001 g），置于15 mL塑料离心管中，加入10 mL的盐酸溶液(5mol/L)，放置过夜。室温下超声水浴提取60 min，期间振摇数次。4℃下以8 000 r/min转速离心15 min。准确吸取2.0 mL上清液至5 mL容量瓶或刻度试管中，逐滴加入氢氧化钠溶液(6 mol/L)，使样液pH为2～7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L)，最后用水定容至刻度。0.45μm有机系滤膜过滤，待测。同时做空白试验。待测的三种样品如下左图，需要磨碎后取样。右图为实验台一角，最近测试了好多样品，好处就是剩下的可以吃掉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011316_585595_2661131_3.jpg贵的小米看起来颜色深些，颗粒比较饱满。别的没啥区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011317_585596_2661131_3.jpg超声过程一个小时中，每20分钟摇晃一次。没有试验过中间摇晃次数的不同对于实验结果的影响，之后就是离心过程了。过滤过程用的就是上面最右图的工具了。发现这东西哄小孩尤为好用。仪器参考条件液相泵模块部分条件如下：1、色谱柱：C18分析柱（柱长150 mm，内径4.6 mm，粒径5μm），C18预柱（柱长10 mm，内径4.6 mm，粒径5μm）。2、流速：1.0 mL/min。3、进样体积：100 μL。原子荧光光谱仪（SK-2003A型号为例）检测条件如下：1、空白：10%盐酸，50转/min2、还原剂：0.5%KOH+0.5%KBH43、氧化剂：0.5% KOH+0.2%K2S2O84、载气：600ml/min5、辅气：800ml/min6、负高压：380V7、灯电流：30mA实验结果分析 5ng/mL无机汞与甲基汞混合标准溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011254_585588_2661131_3.jpg 下面分别是山西小米、天津小米、内蒙小米的色谱图，其中山西小米与天津小米都检测出了无机汞含量分别为0.193μg/g和0.109μg/g。标准中限量为0.02μg/g，超标啊！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011325_585597_2661131_3.jpg 上面的结果尽然和小米的价格成正比，越贵的超标越严重，这个结果实在是搞不懂了。其他感兴趣的小伙伴们也可以选择小米样品来测试下。毕竟我所选择的样品有限，不能充分说明问题。不过即使超标，对于经过苏丹红、地沟油历练过的天朝人也不是个事了，样品还是下了肚。品尝过后的结论是，最贵的小米虽然无机汞超标，不过口感更香滑，另外两种没啥区别。 标准中同时也规定了方法检出限，当样品称样量为1g，定容体积为10mL时，方法检出限为0.008 mg/kg，做出来的色谱图如下左图，峰形还是很好的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011307_585593_2661131_3.jpg于是稀释了5倍又做了一次，仪器还是挺给力的，也出峰了。如下图。后来又试着稀释10倍，就做不出来了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011327_585598_2661131_3.jpg以上结果仅供参考，文中任何言论仅代表大蔚个人观点！欢迎各位多多交流！

[color=black]玉米赤霉醇，是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。2002年，中国农业部第193号公告明确规定玉米赤霉醇禁用于所有食品动物，所有可食动物不得检出。2010年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中明确将玉米赤霉醇列入非食用物质。玉米赤霉醇的结构如下图所示。[/color][align=left][b] [img=,249,110]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031602597041_1228_2297_3.png!w249x110.jpg[/img][/b][/align][color=black]首先按照国标方法《GB/T 21982-2008》，分别使用CAPCELL PAK C18 IF2和CAPCELL CORE C18色谱柱，对浓度为100ng/mL的玉米赤霉醇标准溶液进行分析，两款色谱柱均能达到良好分离。在此基础之上，大曹三耀技术中心开发了玉米赤霉醇的等梯度洗脱液相色谱方法，使用CAPCELL PAK C18 MG II，SUPERIOREX ODS 和 SPOLAR三款色谱柱均可得到对玉米赤霉醇的良好分析结果。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 IF2[/color][color=black]作为能充分发挥超高速高压分析系统的分析能力的色谱柱，即使在100MPa压力下也拥有良好的稳定性和使用寿命，尤其适合碱性物质的分离。CAPCELL CORE C18 把包被技术与核壳结构的填料生产技术结合起来，可适用于常规HPLC和超高效LC的快速分析。 SUPERIOREXODS和SPOLAR采用封尾技术，含碳量高，因此具有高疏水性和高负载量，经济适用、性价比高。CAPCELL PAK C18 MG II是一款普适性能和分离性能极高的色谱柱，尤其适合中性条件下碱性物质的分离。[/color][align=left][b][color=#0070c0]第一部分玉米赤霉醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析方法[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][img=,400,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031603298941_7309_2297_3.png!w511x525.jpg[/img] [img=,400,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031604217171_381_2297_3.png!w533x524.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left][b][color=#0070c0]第二部分玉米赤霉醇的LC分析方法[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][img=,400,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031606022471_6391_2297_3.png!w543x349.jpg[/img][img=,400,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031606025401_3453_2297_3.png!w549x351.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][img=,400,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031606277871_7358_2297_3.png!w501x489.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][color=black]综上所述，使用CAPCELL PAK C18 IF2、CAPCELL CORE C18、CAPCELL PAK C18 MG II、SUPERIOREX ODS 和 SPOLAR 5款色谱柱均可得到对玉米赤霉醇的良好分析结果。[/color][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align]

尿液分析是我们科涉及的一个常规样本，每年均有一些样品需要检测。以前最常用AAS来分析，ICP-MS来了以后我们尝试用它来分析，但是因为尿液盐分含量比较高，而ICP-MS对盐分要求在0.2%以下，故我们是经常稀释很多倍在上机检测，但是有些元素含量很小，稀释后，在我们的实验室环境下ICP-MS也无能为力，所以我们开始利用安捷伦7700x带的高盐进样装置（HMI）来对尿液进行分析。 有人会问我为什么要分析尿液呢？现在我就来回答这个问题。因为生产生活中避免不了要接触一些重金属，而有些重金属是通过尿液来排除的，因此检测尿液中某些重金属的含量可以间接反映出体内吸收了多少重金属。但是检测尿液中的重金属也并非适合每一个人，因为单纯的日常生活并不会接触太多的重金属，只有那些长期从事重金属接触行业较多的工人才容易出血尿中重金属浓度偏高，比如，长期在铅蓄电池长上班的工人容易出现尿中铅超标，长期从事电焊作业的工人容易出现尿中锰、铬浓度超标。而且伴随铅、铬、锰超标的同时更容易出现体内其他有益的微量元素流失进而导致其缺乏，所以监测这些工人的尿液中的铅、锰、铬就显得意义重大。 前不久，接了一批电焊作业工人的尿样，有15个，下面我就以这15个尿样中铅、锰等元素的检测过程跟大家分享一下。欢迎讨论和发表意见。先看样品吧，样品用尿管收集的，为防止尿管本底待测元素的污染，在收集尿液前将尿管浸泡在30%的硝酸中过夜。于第二天将尿管洗净并用去离子水冲洗干净，至于烘箱中，80度烘干。收集来的尿样如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311291345_479964_1615758_3.jpg